JPWO2017073457A1 - ナトリウムイオン二次電池用正極活物質 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明のナトリウムイオン二次電池用正極活物質は、酸化物換算のモル%で、Na2O 8〜55%、NiO 10〜70%、CrO+FeO+MnO+CoO 0〜60%、P2O5+SiO2+B2O3 15〜70%を含有し、かつ、非晶質相を含有することを特徴とする。各成分をこのように限定した理由を以下に説明する。なお、以下の各成分の含有量に関する説明において、特に断りのない限り、「%」は「モル%」を意味する。
Xc=[Ic/(Ic+Ia+Io)]×100(質量%)
本発明のナトリウムイオン二次電池用正極活物質は、以下に説明するような溶融急冷法により製造することができる。まず所望の組成となるように原料粉末を調製して原料バッチを得る。次に、得られた原料バッチを溶融する。溶融温度は原料バッチが均質になるよう適宜調整すればよい。具体的には、溶融温度は800℃以上、900℃以上、特に1000℃以上であることが好ましい。上限は特に限定されないが、溶融温度が高すぎるとナトリウム成分が蒸発したり、エネルギーロスにつながるため、1500℃以下、特に1400℃以下であることが好ましい。
本発明のナトリウムイオン二次電池用正極活物質に対し、導電助剤や結着剤等を混合することにより、ナトリウムイオン二次電池用正極材料が得られる。
本発明のナトリウムイオン二次電池は、上記のナトリウムイオン二次電池用正極の他に、対極である負極と電解質を備えている。
表1〜4は本発明の実施例(No.1〜15)及び比較例(No.16〜18)を示す。
(1−1)溶融急冷法による作製
表1〜3に示す各組成となるように、原料として各種酸化物、炭酸塩原料等を用いて原料粉末を調製した。原料粉末を白金ルツボに投入し、電気炉を用いて大気中にて1200〜1500℃で90分間の溶融を行った。次いで、溶融ガラスを一対の回転ローラー間に流し出し、急冷しながら成形し、厚み0.1〜2mmのフィルム状のガラス体を得た。フィルム状ガラス体をボールミルで粉砕した後、空気分級することで、平均粒子径2μmのガラス粉末を得た。
表4のNo.16〜18に記載の組成となるように、炭酸ナトリウム、メタリン酸ナトリウム、酸化ニッケル、オルトリン酸を秤量し、原料バッチを調整した。遊星ボールミルを用いて原料バッチをエタノール中で混合した後、100℃で乾燥させた。乾燥後の原料バッチを電気炉中にて900℃で6時間仮焼成することで脱ガスした。仮焼成した原料バッチを500kgf/cm2で加圧成形後、大気雰囲気中、800℃で12時間焼成した。得られた焼結体に対し、φ20mmのZrO2玉石を使用したボールミル粉砕を12時間行い、空気分級することで平均粒子径D50が2μmの粉末状固相反応体を得た。
得られた正極活物質粉末について粉末X線回折測定を行うことにより結晶構造の同定を行い、さらに、既述の方法で結晶及び非晶質の含有量を求めた。結果を表1〜4に示す。また、図1〜5にNo.1、2、4、5、12〜15の試料のXRDパターンを示す。なお、各図の下段には帰属される結晶相のXRDパターンも併せて示す。
上記で得られた正極活物質粉末に対し、導電助剤としてアセチレンブラック(Timcal社製Super C65)、結着剤としてポリフッ化ビニリデンを、正極活物質粉末:導電助剤:結着剤=90:5:5(質量比)となるように秤量し、N−メチルピロリドン(NMP)に分散した後、自転・公転ミキサーで十分に撹拌してスラリー化し、正極材料を得た。
ナトリウムイオン二次電池用試験電池は以下のようにして作製した。上記で得られた正極を、アルミニウム箔面を下に向けてコインセルの下蓋の上に載置し、その上に70℃で8時間減圧乾燥した直径16mmのポリプロピレン多孔質膜からなるセパレータ、対極である金属ナトリウム、さらにコインセルの上蓋を積層し、試験電池を作製した。電解液としては、1M NaPF6溶液/EC:DEC=1:1(EC=エチレンカーボネート、DEC=ジエチルカーボネート)を用いた。なお試験電池の組み立ては露点温度−70℃以下の環境で行った。
30℃で開回路電圧から5.1VまでCC(定電流)充電を行い、単位質量当たりの正極活物質へ充電された電気量(初回充電容量)を求めた。次に、5.1Vから2VまでCC放電を行い、単位質量当たりの正極活物質から放電された電気量(初回放電容量)を求めた。なお、Cレートは0.1Cとした。
表5〜7は本発明の実施例(No.19〜30)を示す。
メタリン酸ソーダ(NaPO3)、酸化ニッケル(NiO)、炭酸ソーダ(Na2CO3)、オルトリン酸(H3PO4)、二酸化マンガン(MnO2)、酸化第二鉄(Fe2O)、酸化コバルト(CoO)またはホウ酸(B2O3)を原料とし、No.19〜21については、モル%で、Na2O 33.3%、NiO 33.3%、及びP2O5 33.3%の組成となるように、No.22〜30については表6、7に記載の組成となるように原料粉末を調合し、1250℃にて45分間、大気雰囲気中にて溶融を行った。その後、溶融ガラスを一対の回転ローラー間に流し出し、急冷しながら成形し、厚み0.1〜1mmのフィルム状のガラス体を得た。このフィルム状ガラス体に対し、φ20mmのZrO2玉石を使用したボールミル粉砕を10時間行い、目開き120μmの樹脂製篩に通過させ、平均粒子径7μmのガラス粗粉末を得た。さらに、このガラス粗粉末に対し、粉砕助剤としてエタノールを用い、φ3mmのZrO2玉石を使用したボールミル粉砕を80時間行うことで、平均粒子径0.6μmのガラス粉末(正極活物質前駆体粉末)を得た。XRD測定の結果、ガラス粉末は非晶質であることが確認された。
(Li2O安定化β’’アルミナ)
組成式Na1.6Li0.34Al10.66O17のLi2O安定化β’’アルミナ(Ionotec社製)を乾式研磨して、厚み0.2mmに加工することにより固体電解質シートを得た。また、得られた固体電解質シートを遊星ボールミルを用いて粉砕し、目開き10μmの篩に通過させることで、別途、固体電解質粉末(平均粒子径2μm)を作製した(No.19で使用)。また、得られた固体電解質シートを遊星ボールミルを用いて粉砕し、空気分級することで、別途、固体電解質粉末(平均粒子径1.5μm)を作製した(No.22〜30で使用)。
炭酸ナトリウム(Na2CO3)、酸化アルミニウム(Al2O3)及び酸化マグネシウム(MgO)を原料とし、モル%で、Na2O 13.0%、Al2O3 80.2%、及びMgO 6.8%となるように原料粉末を調合し、エタノール中でφ5mmのAl2O3玉石を使用したボールミルで粉砕及び混合を10時間行った。得られた混合粉末を、厚み0.2mmのシート状に成形後、40MPaの圧力で等方加圧成形した後、大気雰囲気中1640℃にて1時間熱処理を行うことにより、MgO安定化β’’アルミナからなる固体電解質シートを得た。
メタリン酸ナトリウム(NaPO3)、イットリア安定ジルコニア((ZrO2)0.97(Y2O3)0.03)、炭酸ナトリウム(Na2CO3)及び二酸化ケイ素(SiO2)を原料とし、モル%で、Na2O 25.3%、ZrO2 31.6%、Y2O3 1.0%、P2O5 8.4%、SiO2 33.7%となるように原料粉末を調合し、エタノール中でφ5mmのAl2O3玉石を使用したボールミルで粉砕及び混合を10時間行った。得られた粉末を、厚み0.2mmのシート状に成形後、40MPaの圧力で等方加圧成形した後、大気雰囲気中1250℃にて2時間熱処理を行うことにより、NASICON結晶からなる固体電解質シートを得た。
上記で得られた正極活物質前駆体粉末、固体電解質粉末、導電助剤としてアセチレンブラック(Timcal社製Super C65)をそれぞれ表5〜7に記載の割合で秤量し、遊星ボールミルを用いて、300rpmで30分間混合した。得られた混合粉末100質量部に対し10質量部のポリプロピレンカーボネート(住友精化株式会社製)を添加し、さらにN−メチルピロリドンを30質量部添加して、自転・公転ミキサーを用いて十分に撹拌し、スラリー化した。
作製した試験電池について、60℃で開回路電圧から5.2VまでのCC(定電流)充電を行い、単位質量当たりの正極活物質へ充電された電気量(初回充電容量)を求めた。次に、5.2Vから2VまでCC放電を行い、単位質量当たりの正極活物質から放電された電気量(初回放電容量)を求めた。なお本試験では、Cレートは0.01Cとし、「放電容量維持率」は初回放電容量に対する10サイクル目の放電容量の割合で評価した。結果を表5〜7及び図11〜15に示す。
Claims (12)
- 酸化物換算のモル%で、Na2O 8〜55%、NiO 10〜70%、CrO+FeO+MnO+CoO 0〜60%、P2O5+SiO2+B2O3 15〜70%を含有し、かつ、非晶質相を含有することを特徴とするナトリウムイオン二次電池用正極活物質。
- 一般式Nax(Ni1−aMa)AyOz(MはFe、Cr、Mn及びCoからなる群より選ばれた少なくとも一種、AはP、Si及びBからなる群より選ばれた少なくとも一種、0.2≦x≦4.2、0.65≦y≦6.5、2.5≦z≦20、0≦a≦0.9)からなる結晶を含有することを特徴とする請求項1に記載のナトリウムイオン二次電池用正極活物質。
- 結晶が、単斜晶、三斜晶及び斜方晶から選択される少なくとも一種の結晶構造を有することを特徴とする請求項2に記載のナトリウムイオン二次電池用正極活物質。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載のナトリウムイオン二次電池用正極活物質を含有することを特徴とするナトリウムイオン二次電池用正極材料。
- さらに、導電助剤を含むことを特徴とする請求項4に記載のナトリウムイオン二次電池用正極材料。
- さらに、ナトリウムイオン伝導性固体電解質を含むことを特徴とする請求項4または5に記載のナトリウムイオン二次電池用正極材料。
- ナトリウムイオン伝導性固体電解質がベータアルミナまたはNASICON結晶であることを特徴とする請求項6に記載のナトリウムイオン二次電池用正極材料。
- 質量%で、ナトリウムイオン二次電池用正極活物質 30〜100%、導電助剤 0〜20%、ナトリウムイオン伝導性固体電解質 0〜70を含有することを特徴とする請求項6または7に記載のナトリウムイオン二次電池用正極材料。
- 請求項4〜8のいずれか一項に記載のナトリウムイオン二次電池用正極材料を用いたことを特徴とするナトリウムイオン二次電池用正極。
- 請求項9に記載のナトリウムイオン二次電池用正極を備えたことを特徴とするナトリウムイオン二次電池。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載のナトリウムイオン二次電池用正極活物質を製造するための方法であって、
原料バッチを溶融して溶融物を得る工程、及び、
溶融物を冷却することによりガラス体を得る工程
を含むことを特徴とするナトリウムイオン二次電池用正極活物質の製造方法。 - さらに、ガラス体を焼成することにより結晶化させる工程を含むことを特徴とする請求項10に記載のナトリウムイオン二次電池用正極活物質の製造方法。
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