JPWO2017022566A1 - 反射防止フィルムの製造方法、及び反射防止フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
また、特に、スマートフォンやタブレットPC(personal computer)など屋外で使用される画像表示装置への適用を考え、明るい環境下においても黒締りに優れる反射防止フィルムが求められている。
すなわち、下記手段により上記課題を解決できることを見出した。
基材上に、
硬化性化合物(a1)と、平均一次粒径が150nm以上250nm以下の粒子(a2)と、溶剤とを含む組成物を塗布し、上記溶剤を揮発させ、上記粒子(a2)が存在しない部分の厚みが上記粒子(a2)の平均一次粒径の0.8倍以上の厚さとなる層(a)を設ける工程(1)、
上記層(a)中の上記硬化性化合物(a1)の一部を硬化させ、硬化された化合物(a1c)を得る工程(2)、
上記層(a)中の上記硬化性化合物(a1)及び上記化合物(a1c)からなる群より選択される化合物の一部を、加熱により上記基材に浸透させる、又は揮発させることにより上記層(a)の表面に凹凸形状を形成する工程(3)、
上記層(a)中に残存する、上記硬化性化合物(a1)及び上記化合物(a1c)からなる群より選択される化合物を硬化させる工程(4)をこの順に有する、反射防止フィルムの製造方法。
[2]
上記工程(4)の後において、上記基材の表面に直交する方向には上記粒子(a2)が複数存在しない、[1]に記載の反射防止フィルムの製造方法。
[3]
上記工程(2)の上記硬化性化合物(a1)の一部を硬化させる条件が、
上記組成物から上記粒子(a2)を除いたものを基材上に2μmの厚さで塗布し、硬化させた場合に、硬化率が2〜20%となる条件である、[1]又は[2]に記載の反射防止フィルムの製造方法。
[4]
上記工程(2)において、上記基材の上記層(a)を有する側とは反対側から紫外線を照射して上記硬化性化合物(a1)の一部を硬化させる、[1]〜[3]のいずれかに記載の反射防止フィルムの製造方法。
[5]
上記硬化性化合物(a1)が、1分子中に(メタ)アクリロイル基を2個以上有する化合物である、[1]〜[4]のいずれかに記載の反射防止フィルムの製造方法。
[6]
上記粒子(a2)が、金属酸化物粒子である、[1]〜[5]のいずれかに記載の反射防止フィルムの製造方法。
[7]
上記工程(3)の加熱により浸透させる際の加熱温度が、60〜150℃である、[1]〜[6]のいずれかに記載の反射防止フィルムの製造方法。
[8]
上記加熱における加熱時間が、1〜15分である、[7]に記載の反射防止フィルムの製造方法。
[9]
上記工程(1)と上記工程(2)の間、上記工程(2)と上記工程(3)の間、又は上記工程(3)と上記工程(4)の間に、
上記硬化性化合物(a1)と相溶しない化合物(b1)を含む層(b)を、上記層(a)の上記基材側の面とは反対の面上に設ける工程(B1)を有し、
上記工程(B1)の後に、上記層(b)を除去する工程(B2)を有する、[1]〜[8]のいずれかに記載の反射防止フィルムの製造方法。
[10]
上記化合物(b1)が、50℃において液状の油性成分である、[9]に記載の反射防止フィルムの製造方法。
[11]
上記化合物(b1)が、シリコーン系油性成分、炭化水素系油性成分、エステル系油性成分、天然動植物油脂類、半合成油脂類、高級脂肪酸、高級アルコール、又はフッ素系油性成分である、[9]又は[10]に記載の反射防止フィルムの製造方法。
[12]
上記基材は、ハードコート層を有する基材であり、上記ハードコート層上に上記工程(1)における組成物が塗布される、[1]〜[11]のいずれかに記載の反射防止フィルムの製造方法。
[13]
上記ハードコート層が硬化性化合物を含有するハードコート層用組成物を硬化してなり、上記工程(2)の硬化による硬化率の上昇量が5%未満である、[12]に記載の反射防止フィルムの製造方法。
[14]
上記硬化性化合物(a1)として、少なくとも2種の硬化性化合物を用い、そのうち少なくとも1種が、上記工程(3)で基材に浸透する化合物であり、ラジカル反応性基を有さず、かつラジカル反応性基以外の反応性基を有する、[13]に記載の反射防止フィルムの製造方法。
[15]
[1]〜[14]のいずれかに記載の反射防止フィルムの製造方法により製造された反射防止フィルム。
[16]
基材と、
表面に凹凸形状を有する反射防止層と
を有する反射防止フィルムであって、
上記反射防止層は、上記凹凸形状の凹部を形成する樹脂と、凸部を形成する平均一次粒径が150nm以上250nm以下の粒子を含有し、
上記反射防止層の凹凸形状の、原子間力顕微鏡を用いて測定した平均面粗さRaは15nm以上であり、
上記反射防止フィルムの膜厚方向の断面において、
上記粒子、上記樹脂、及び空気界面が交わる点Pを通る上記基材に垂直な直線と、上記点Pにおける上記樹脂と空気界面がなす曲線の接線とがなす角度θが5°以上であり、
上記反射防止フィルムは、450nm以上650nm以下の波長領域における積分反射率と鏡面反射率との差が0.6%以下である、反射防止フィルム。
また、「(メタ)アクリレート」はアクリレート及びメタクリレートの少なくとも一方を表し、「(メタ)アクリル」はアクリル及びメタクリルの少なくとも一種を表し、「(メタ)アクリロイル」は、アクリロイル及びメタクリロイルの少なくとも一種を表す。
本発明の反射防止フィルムの製造方法は、
基材上に、硬化性化合物(a1)と、平均一次粒径が150nm以上250nm以下の粒子(a2)と、溶剤とを含む組成物を塗布し、上記溶剤を揮発させ、上記粒子(a2)が存在しない部分の厚みが上記粒子(a2)の平均一次粒径の0.8倍以上の厚さとなる層(a)を設ける工程(1)、
上記層(a)中の上記硬化性化合物(a1)の一部を硬化させ、硬化された化合物(a1c)を得る工程(2)、
上記層(a)中の上記硬化性化合物(a1)及び上記化合物(a1c)からなる群より選択される化合物の一部を、加熱により上記基材に浸透させる、又は揮発させることにより上記層(a)の表面に凹凸形状を形成する工程(3)、
上記層(a)中に残存する、上記硬化性化合物(a1)及び上記化合物(a1c)からなる群より選択される化合物を硬化させる工程(4)をこの順に有する、反射防止フィルムの製造方法である。
本発明の反射防止フィルムの製造方法の一例を示す模式図を図1に示す。
工程(1)は、基材(図1の符号1)上に、硬化性化合物(a1)と、平均一次粒径が150nm以上250nm以下の粒子(a2)(図1の符号3)と、溶剤とを含む組成物を塗布し、上記溶剤を揮発させ、上記粒子(a2)が存在しない部分の厚みが上記粒子(a2)の平均一次粒径の0.8倍以上の厚さとなる層(a)(図1の符号4)を設ける工程である。
基材は、反射防止フィルムの基材として一般的に使用される透光性を有する基材であれは特に制限はないが、プラスチック基材やガラス基材が好ましい。
プラスチック基材としては、種々用いることができ、例えば、セルロース系樹脂;セルロースアシレート(トリアセテートセルロース、ジアセチルセルロース、アセテートブチレートセルロース)等、ポリエステル樹脂;ポリエチレンテレフタレート等、(メタ)アクリル系樹脂、ポリウレタン系樹脂、ポリカーボネート、ポリスチレン、オレフィン系樹脂等を含有する基材が挙げられ、セルロースアシレート、ポリエチレンテレフタレート、又は(メタ)アクリル系樹脂を含有する基材が好ましく、セルロースアシレートを含有する基材がより好ましく、セルロースアシレートフィルムであることが特に好ましい。セルロースアシレートとしては、特開2012−093723号公報に記載の基材等を好ましく用いることが出来る。
基材の厚さは、通常、10μm〜1000μm程度であるが、取り扱い性が良好で、透光性が高く、かつ十分な強度が得られるという観点から20μm〜200μmが好ましく、25μm〜100μmがより好ましい。
基材の透光性としては、可視光の透過率(好ましくは400nm以上750nm以下の平均透過率)が90%以上のものが好ましい。
硬化性化合物(a1)と、平均一次粒径が150nm以上250nm以下の粒子(a2)と、溶剤とを含む組成物(「反射防止層形成用組成物」ともいう)の塗布方法としては、特に限定されず公知の方法を用いることができる。例えば、ディップコート法、エアーナイフコート法、カーテンコート法、ローラーコート法、ワイヤーバーコート法、グラビアコート法、ダイコート法等が挙げられる。
硬化性化合物(a1)としては、ラジカル反応性基を有する化合物であることが好ましい。ラジカル反応性基としては、付加重合可能な不飽和結合(例えば(メタ)アクリロイル基、(メタ)アクリルアミド基、(メタ)アクリロニトリル基、アリル基、ビニル基、スチレン構造、ビニルエーテル構造や、アセチレン構造等)、−SH、−PH、SiH、−GeH、ジスルフィド構造等が挙げられる。
硬化性化合物(a1)としては、(メタ)アクリロイル基、ビニル基、スチリル基、アリル基等の重合性官能基(重合性の炭素−炭素不飽和二重結合)を有する化合物が挙げられ、中でも、(メタ)アクリロイル基及び−C(O)OCH=CH2を有する化合物が好ましく、(メタ)アクリロイル基を有する化合物がより好ましく、1分子中に(メタ)アクリロイル基を2個以上有する化合物が更に好ましい。
硬化性化合物(a1)は1種の化合物を単独で用いてもよいし、2種以上の化合物を併用してもよい。
特に、基材としてハードコート層付き基材を用いる場合は、硬化性化合物(a1)として、少なくとも2種の硬化性化合物を用い、そのうち少なくとも1種が、工程(3)で基材に浸透する化合物であり、ラジカル反応性基を有さず、かつラジカル反応性基以外の反応性基を有することが好ましい。
硬化性化合物(a1−1):分子量が400以上であり、ラジカル反応性基を有する化合物
硬化性化合物(a1−2):ラジカル反応性基を有するシランカップリング剤
硬化性化合物(a1−3):分子量が400未満であり、ラジカル反応性基を有さず、かつラジカル反応性基以外の反応性基を有する化合物、又は、分子量が400未満であり、加熱時に揮発する化合物
[溶媒] テトラヒドロフラン
[装置名] TOSOH HLC−8220GPC
[カラム] TOSOH TSKgel Super HZM−H
(4.6mm×15cm)を3本接続して使用。
[カラム温度] 25℃
[試料濃度] 0.1質量%
[流速] 0.35ml/min
[校正曲線] TOSOH製TSK標準ポリスチレン 重量平均分子量(Mw)=2800000〜1050までの7サンプルによる校正曲線を使用。
硬化性化合物(a1−1)は基材に浸透しにくい化合物であることが好ましい。
硬化性化合物(a1−1)の分子量は400〜100000が好ましく、1000〜50000がより好ましい。
硬化性化合物(a1−1)は、(分子量/ラジカル反応性基量)で表される官能基当量が、1000以下であることが好ましく、500以下であることがより好ましく、200以下であることが更に好ましい。
硬化性化合物(a1−1)の具体例としては、KAYARAD DPHA、同DPHA−2C、同PET−30、同TMPTA、同TPA−320、同TPA−330、同RP−1040、同T−1420、同D−310、同DPCA−20、同DPCA−30、同DPCA−60、同GPO−303(日本化薬(株)製)、NKエステルA−TMPT、A−TMMT、A−TMM3、A−TMM3L、A−9550(新中村化学工業(株)製)、V#3PA、V#400、V#36095D、V#1000、V#1080、ビスコート#802(大阪有機化学工業(株)製)等のポリオールと(メタ)アクリル酸のエステル化物、Sirius−501、SUBARU−501(大阪有機化学工業(株)製)等のデンドリマー型多官能アクリレートを挙げることができる。また紫光UV−1400B、同UV−1700B、同UV−6300B、同UV−7550B、同UV−7600B、同UV−7605B、同UV−7610B、同UV−7620EA、同UV−7630B、同UV−7640B、同UV−6630B、同UV−7000B、同UV−7510B、同UV−7461TE、同UV−3000B、同UV−3200B、同UV−3210EA、同UV−3310EA、同UV−3310B、同UV−3500BA、同UV−3520TL、同UV−3700B、同UV−6100B、同UV−6640B、同UV−2000B、同UV−2010B、同UV−2250EA、同UV−2750B(日本合成化学(株)製)、UL−503LN(共栄社化学(株)製)、ユニディック17−806、同17−813、同V−4030、同V−4000BA(大日本インキ化学工業(株)製)、EB−1290K、EB−220、EB−5129、EB−1830,EB−4858(ダイセルUCB(株)製)、ハイコープAU−2010、同AU−2020((株)トクシキ製)、アロニックスM−1960(東亜合成(株)製)、アートレジンUN−3320HA,UN−3320HC,UN−3320HS、UN−904(根上工業(株)製)、NKオリゴU−4HA、U−15HA(新中村化学工業(株)製)などの3官能以上のウレタンアクリレート化合物、アロニックスM−8100,M−8030,M−9050(東亞合成(株)製、KRM−8307(ダイセルサイテック(株)製)などの3官能以上のポリエステル化合物なども好適に使用することができる。
硬化性化合物(a1−2)の分子量は100〜5000が好ましく、200〜2000がより好ましい。
硬化性化合物(a1−2)は、基材に浸透しにくい化合物であることが好ましい。
硬化性化合物(a1−2)は、(分子量/ラジカル反応性基量)で表される官能基当量が、1000以下であることが好ましく、800以下であることがより好ましく、400以下であることが更に好ましい。
硬化性化合物(a1−2)の具体例としては、3−(メタ)アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3−(メタ)アクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、3−(メタ)アクリロキシプロピルジメチルメトキシシラン、3−(メタ)アクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、3−(メタ)アクリロキシプロピルトリエトキシシラン、2−(メタ)アクリロキシエチルトリメトキシシラン、2−(メタ)アクリロキシエチルトリエトキシシラン、4−(メタ)アクリロキシブチルトリメトキシシラン、4−(メタ)アクリロキシブチルトリエトキシシラン等を挙げることが出来る。具体的には、KBM−503、KBM−5103(信越化学工業(株)製)や、特開2014−123091記載のシランカップリング剤X−12−1048、X−12−1049、X−12−1050(信越化学工業(株)製)等を用いることが出来る。
硬化性化合物(a1−3)は、25℃では基材に浸透しにくく、加熱時に基材に浸透しやすい化合物であることが好ましい。
硬化性化合物(a1−3)が有するラジカル反応性基以外の反応性基としては、基材(基材がハードコート層等の機能層を有する場合は機能層)を構成する化合物と反応する基であることが好ましく、エポキシ基、アミノ基、ボロン酸基、ボロン酸エステル基、オキシラニル基、オキセタニル基、水酸基、カルボキシル基、イソシアネート基等が挙げられる。
硬化性化合物(a1−3)の分子量は100以上400未満が好ましく、200以上300以下がより好ましい。
硬化性化合物(a1−3)はラジカル反応性基以外の反応性基を2個以上有することが好ましい。
このような硬化性化合物(a1−3)の具体例としては、セロキサイド2021P、セロキサイド2081、エポリードGT−301、エポリードGT−401、EHPE3150CE(以上、ダイセル化学工業(株)製)、OXT−121、OXT−221、OX−SQ、PNOX−1009(以上、東亞合成(株)製)、KBM−303、KBM−402、KBM−403、KBE−402、KBE−403、KBM−4803(以上、信越化学工業(株)製)が挙げられる。
このような硬化性化合物(a1−3)の具体例としては、ブレンマーGMR(日油株式会社製)、ブレンマーGML(日油株式会社製)、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル(HEMA)が挙げられる。
平均一次粒径が150nm以上250nm以下の粒子(a2)を、「粒子(a2)」ともいう。
粒子(a2)としては、金属酸化物粒子、樹脂粒子、金属酸化物粒子のコアと樹脂のシェルを有する有機無機ハイブリッド粒子などが挙げられるが、膜強度に優れる観点から金属酸化物粒子が好ましい。
金属酸化物粒子としては、シリカ粒子、チタニア粒子、ジルコニア粒子、五酸化アンチモン粒子などが挙げられるが、多くの樹脂と屈折率が近いためヘイズを発生しにくく、かつモスアイ構造が形成し易い観点からシリカ粒子が好ましい。
樹脂粒子としては、ポリメタクリル酸メチル粒子、ポリスチレン粒子、メラミン粒子などが挙げられる。
粒子(a2)として、1種のみ使用してもよいし、平均一次粒子径の異なる2種以上の粒子を用いてもよい。
より具体的には、エタノール中に含有量が35質量%となるように粒子を添加し、超音波で10分以上分散して粒子の分散液を調製し、この分散液について電子顕微鏡写真により測定することが出来る。分散液を滴下してSEM(Scanning Electron Microscope)像を撮影し、一次粒子100個のそれぞれの直径を測長してその体積を算出し、累積の50%粒子径を平均一次粒子径とすることができる。粒子が球径でない場合には、長径と短径の平均値をその一次粒子の直径とみなす。
特に、樹脂との結着性を付与し、膜強度を向上させる観点から、粒子表面を不飽和二重結合及び粒子表面と反応性を有する官能基を有する化合物で表面修飾し、粒子表面に不飽和二重結合を付与することが好ましい。
焼成シリカ粒子は、加水分解が可能なシリコン化合物を水と触媒とを含む有機溶媒中で加水分解、縮合させることによってシリカ粒子を得た後、シリカ粒子を焼成するという公知の技術により製造することができ、たとえば特開2003−176121号公報、特開2008−137854号公報などを参照することができる。
焼成シリカ粒子を製造する原料のシリコン化合物としては特に限定されないが、テトラクロロシラン、メチルトリクロロシラン、フェニルトリクロロシラン、ジメチルジクロロシラン、ジフェニルジクロロシラン、メチルビニルジクロロシラン、トリメチルクロロシラン、メチルジフェニルクロロシラン等のクロロシラン化合物;テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトライソプロポキシシラン、テトラブトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、トリメトキシビニルシラン、トリエトキシビニルシラン、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−クロロプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3−(2−アミノエチルアミノ)プロピルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、3−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、3−クロロプロピルメチルジメトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、ジメトキシジエトキシシラン、トリメチルメトキシシラン、トリメチルエトキシシラン等のアルコキシシラン化合物;テトラアセトキシシラン、メチルトリアセトキシシラン、フェニルトリアセトキシシラン、ジメチルジアセトキシシラン、ジフェニルジアセトキシシラン、トリメチルアセトキシシラン等のアシロキシシラン化合物;ジメチルシランジオール、ジフェニルシランジオール、トリメチルシラノール等のシラノール化合物;等が挙げられる。上記例示のシラン化合物のうち、アルコキシシラン化合物が、より入手し易く、かつ、得られる焼成シリカ粒子に不純物としてハロゲン原子が含まれることが無いので特に好ましい。本発明にかかる焼成シリカ粒子の好ましい形態としては、ハロゲン原子の含有量が実質的に0%であり、ハロゲン原子が検出されないことが好ましい。
焼成温度は特に限定されないが、800〜1300℃が好ましく、1000℃〜1200℃がより好ましい。
溶剤としては、粒子(a2)と極性が近い物を選ぶのが分散性を向上させる観点で好ましい。具体的には、例えば粒子(a2)が金属酸化物粒子の場合にはアルコール系の溶剤が好ましく、メタノール、エタノール、2−プロパノール、1−プロパノール、ブタノールなどが挙げられる。また、例えば粒子(a2)が疎水化表面修飾がされた金属樹脂粒子の場合には、ケトン系、エステル系、カーボネート系、アルカン、芳香族系等の溶剤が好ましく、メチルエチルケトン(MEK)、炭酸ジメチル、酢酸メチル、アセトン、メチレンクロライド、シクロヘキサノンなどが挙げられる。これらの溶剤は、分散性を著しく悪化させない範囲で複数種混ぜて用いてもかまわない。
粒子(a2)の分散剤は、粒子同士の凝集力を低下させることにより、粒子(a2)を均一に配置させ易くすることができる。分散剤としては、特に限定されないが、硫酸塩、リン酸塩などのアニオン性化合物、脂肪族アミン塩、四級アンモニウム塩などのカチオン性化合物、非イオン性化合物、高分子化合物が好ましく、吸着基と立体反発基それぞれの選択の自由度が高いため高分子化合物がより好ましい。分散剤としては市販品を用いることもできる。例えば、ビックケミー・ジャパン(株)製のDISPERBYK160、DISPERBYK161、DISPERBYK162、DISPERBYK163、DISPERBYK164、DISPERBYK166、DISPERBYK167、DISPERBYK171、DISPERBYK180、DISPERBYK182、DISPERBYK2000、DISPERBYK2001、DISPERBYK2164、Bykumen、BYK−2009、BYK−P104、BYK−P104S、BYK−220S、Anti−Terra203、Anti−Terra204、Anti−Terra205(以上商品名)などが挙げられる。
レベリング剤は、反射防止層形成用組成物の表面張力を低下させることにより、塗布後の液を安定させ硬化性化合物(a1)及び粒子(a2)を均一に配置させ易くすることができる。例えば、特開2004−331812号公報、特開2004−163610号公報に記載の化合物等を用いることができる。
防汚剤は、モスアイ構造に撥水撥油性を付与することにより、汚れや指紋の付着を抑制することができる。例えば、特開2012−88699号公報に記載の化合物等を用いることができる。
反射防止層形成用組成物は、重合開始剤を含むことが好ましく、光重合開始剤を含むことがより好ましい。
光重合開始剤としては、アセトフェノン類、ベンゾイン類、ベンゾフェノン類、ホスフィンオキシド類、ケタール類、アントラキノン類、チオキサントン類、アゾ化合物、過酸化物類、2,3−ジアルキルジオン化合物類、ジスルフィド化合物類、フルオロアミン化合物類、芳香族スルホニウム類、ロフィンダイマー類、オニウム塩類、ボレート塩類、活性エステル類、活性ハロゲン類、無機錯体、クマリン類などが挙げられる。光重合開始剤の具体例、及び好ましい態様、市販品などは、特開2009−098658号公報の段落[0133]〜[0151]に記載されており、本発明においても同様に好適に用いることができる。
層(a)は、基材上に塗布された反射防止層形成用組成物から溶剤を揮発させてできた層であり、硬化性化合物(a1)と、平均一次粒径が150nm以上250nm以下の粒子(a2)とを含む。
層(a)は本発明の製造方法によって製造された反射防止フィルム(「出来上がりの反射防止フィルム」ともいう)において、反射防止層となる層である。
層(a)に含まれる硬化性化合物(a1)は、硬化されることで、樹脂となるものである。この樹脂は反射防止層の凹凸形状の凹部を形成するものである。
層(a)に含まれる平均一次粒径が150nm以上250nm以下の粒子(a2)は、出来上がりの反射防止フィルムにおいて、樹脂からなる膜の表面から突出し、凹凸形状の凸部を形成する。
なお、層(a)は工程(2)で一部が硬化されるため、硬化前と硬化後で含有する成分が異なるが、本発明では便宜的にいずれの段階においても層(a)と呼ぶこととする。工程(3)及び(4)の前後においても同様に層(a)と呼ぶ。
本発明においては、工程(1)と工程(2)の間、工程(2)と工程(3)の間、又は工程(3)と工程(4)の間に、
硬化性化合物(a1)と相溶しない化合物(b1)を含む層(b)を、層(a)の基材側の界面とは反対の面に設ける工程(B1)を有し、
工程(B1)の後に、層(b)を除去する工程(B2)を有することが好ましい。
工程(B1)は、工程(1)から工程(3)の間に有することが好ましく、工程(2)と工程(3)の間に有することがより好ましい。
工程(B2)は、工程(4)の後に有することが好ましい。
層(b)は、硬化性化合物(a1)と相溶しない化合物(b1)(「化合物(b1)」ともいう)を含む。
層(b)は、層(a)の粒子(a2)が凝集しないようにするために設けられることが好ましく、最終的には除去されることが好ましい。
化合物(b1)が硬化性化合物(a1)と相溶しないとは、25℃において化合物(b1)を硬化性化合物(a1)に対して5質量%混合、撹拌した際に不溶解物が残る事である。
また、化合物(b1)は熱により硬化しない化合物であることが好ましい。化合物(b1)を熱により硬化しない化合物とすることで、本発明の製造方法において化合物(b1)の除去前に加熱プロセスを含んでいても、粒子(a2)によるモスアイ構造を形成しやすいため好ましい。
シリコーン系油性成分は、固体状、半固体状及び液状のいずれであってもよい。シリコーン系油性成分としては、例えば、シリコーン油、シリコーン系界面活性剤、シリコーン樹脂、シリコーンワックス、及び、シリコーン系ゲル化剤を使用することができる。
層(b)の除去方法は特に限定されないが、基材及び硬化後の層(a)は溶解せずに、化合物(b1)は溶解する溶剤を用いる方法(たとえば上記溶剤で洗浄する方法)、化合物(b1)の沸点より高い温度で加熱して化合物(b1)を揮発させる方法、アルカリ溶液で化合物(b1)を溶解させる方法などが好ましい。
基材及び硬化後の層(a)は溶解せずに、化合物(b1)は溶解する溶剤としては特に限定されないが、基材がトリアセチルセルロースである場合、メタノール、エタノール、2−プロパノール、1−プロパノール、n−ブタノール、イソブタノール、ジアセトンアルコール、メトキシプロパノールなどのアルコール系溶剤やメチルイソブチルケトン、メチルブチルケトン等のケトン系溶剤、トルエン、キシレン等の芳香族系溶剤、シクロヘキサン、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート等が好ましい。これらの溶剤は複数種混ぜて用いてもよい。
工程(2)は、工程(1)の層(a)中の硬化性化合物(a1)の一部を硬化させ、硬化された化合物(a1c)を得る工程である。
工程(2)で硬化性化合物(a1)の一部を硬化させることにより、粒子(a2)を動きにくくして、粒子(a2)が凝集することを抑制することができる。
硬化性化合物(a1)の一部を硬化させるとは、硬化性化合物(a1)のすべてではなく、一部のみを硬化させることを表す。工程(2)で硬化性化合物(a1)の一部のみを硬化させることで、未硬化の硬化性化合物(a1)を工程(3)で加熱により基材へ浸透させるか、又は揮発させて除去することにより、層(a)の粒子(a2)が存在しない部分の厚みを小さくし、粒子(a2)を突出させて、良好な凹凸形状(モスアイ構造)を形成することができる。
工程(2)の硬化性化合物(a1)の一部を硬化させる条件が、反射防止層形成用組成物から粒子(a2)を除いた組成物を基材上に2μmの厚さで塗布し、硬化させた場合に、硬化率が2〜20%となる条件であることが好ましく、硬化率が3〜15%となる条件であることがより好ましく、硬化率が5〜10%となる条件であることが更に好ましい。
(1−硬化後の残存重合性官能基数/硬化前の重合性官能基数)×100%
であり、以下の方法で測定される。
なお、重合性官能基は、重合性の炭素−炭素不飽和二重結合を有する基である。
より具体的には、Thermo electron corporationのNICOLET6700 FT−IRを使用して硬化前の硬化性化合物そのものをKBr−IR測定しカルボニル基のピーク(1660−1800cm−1)面積と重合性の炭素−炭素不飽和二重結合のピーク高さ(808cm−1)を求め、硬化後の一回反射のIR測定から同様にカルボニル基ピーク面積に対する重合性の炭素−炭素不飽和二重結合のピークを求め、紫外線照射前後で比較することにより硬化率を算出した。ここで硬化率の計算に際し、808cm−1における測定深度を821nm、1660−1800cm−1における深度を384nmとして規格化している。
化合物(a1c)の分子量は特に限定されない。また、化合物(a1c)は、未反応の重合性官能基を有していてもよい。
工程(3)は、層(a)中の硬化性化合物(a1)及び化合物(a1c)からなる群より選択される化合物の一部を、加熱により基材に浸透させる、又は揮発させることにより層(a)の表面に凹凸形状を形成する工程である。ここで、加熱により基材に浸透させる、又は揮発させる硬化性化合物(a1)は、工程(2)で硬化されなかった硬化性化合物(a1)であることが好ましい。
前述の層(b)を有する場合は、層(b)の化合物(b1)の沸点は、上記加熱における温度以上であることが好ましい。
1atmは101325Paである。
工程(4)は、層(a)中に残存する、硬化性化合物(a1)及び化合物(a1c)からなる群より選択される化合物を硬化させる工程である。
工程(4)における硬化は光硬化であることが好ましく、紫外線照射による硬化であることがより好ましい。紫外線の照射量は300mJ/cm2以上が好ましく、酸素濃度0.01体積%以下の環境下で硬化させることが好ましい。
工程(4)では、層(a)中に残存する、硬化性化合物(a1)及び化合物(a1c)からなる群より選択される化合物を硬化させることで樹脂とし、この樹脂を凹部、樹脂から突出した粒子(a2)を凸部とする凹凸形状からなるモスアイ構造を有する反射防止層が形成される。
工程(4)の後において、基材の表面に直交する方向には粒子(a2)が複数存在しないことが好ましい。
工程(4)の後において、平均面粗さRaは、15nm以上が好ましく、30nm以上が更に好ましく、40nm以上が最も好ましい。
前述のように、基材と層(a)の間にその他の層を有していてもよい。この場合、基材とその他の層からなる積層体を基材と呼ぶ。その他の層としては、種々の機能層が挙げられるが、特にハードコート層が好ましい。
ハードコート層は、硬化性化合物の架橋反応、又は、重合反応により形成されることが好ましい。例えば、ハードコート層は、多官能モノマーや多官能オリゴマーを含むハードコート層形成用組成物を基材上に塗布し、多官能モノマーや多官能オリゴマーを架橋反応、又は、重合反応させることにより形成することで作成することが好ましい。
多官能モノマーや多官能オリゴマーの官能基(重合性基)としては、光、電子線、放射線重合性のものが好ましく、中でも光(好ましくは紫外線)重合性官能基が好ましい。
光重合性官能基としては、(メタ)アクリロイル基、ビニル基、スチリル基、アリル基等の不飽和の重合性官能基等が挙げられ、中でも、(メタ)アクリロイル基が好ましい。
また、ハードコート層の強度は、鉛筆硬度試験で、H以上であることが好ましく、2H以上であることが更に好ましい。更に、JIS K 5600−5−4(1999)に従うテーバー試験で、試験前後の試験片の摩耗量が少ないほど好ましい。
ハードコート層を設けることにより、例えば鉛筆硬度試験を実施した際に、プラスチック基材(セルロースアシレートや、アクリル基材)の傷つきをより防止することができる。
ハードコート層の硬化性化合物が、工程(2)において硬化されないようにするためには、以下の態様が挙げられる。なお、以下の態様においてはハードコート層形成用組成物と反射防止層形成用組成物に含まれる硬化性化合物は光硬化性化合物である。また、工程(3)においては、層(a)の硬化性化合物(a1)の一部を加熱によりハードコート層に浸透させるものとする。
この態様では、基材上にハードコート層形成用組成物を塗布し、紫外線を比較的弱い露光量で照射し、光ラジカル重合開始剤Aの一部を開裂させてラジカルを発生させ、一部は開裂させない。このとき、ハードコート層の硬化性化合物の一部が硬化される。その後、ハードコート層上に反射防止層形成用組成物を塗布し、工程(2)で硬化性化合物(a1)の一部を硬化させる。その後、工程(3)で未硬化の硬化性化合物(a1)の一部をハードコート層に浸透させ、工程(4)で紫外線を照射し、ハードコート層の硬化性化合物と未硬化の硬化性化合物(a1)を硬化させる。
この態様では、基材上にハードコート層形成用組成物を塗布し、比較的強い露光量で紫外線を照射し、光ラジカル重合開始剤Aをほぼすべて開裂させてラジカルを発生させる。このとき、ハードコート層の硬化性化合物の一部が硬化される。その後、ハードコート層上に反射防止層形成用組成物を塗布し、工程(2)で硬化性化合物(a1)の一部を硬化させる。その後、工程(3)で未硬化の硬化性化合物(a1)の一部をハードコート層に浸透させ、工程(4)で紫外線を照射し、未硬化の硬化性化合物(a1)を硬化させる。そして、その後、加熱して、ハードコート層中の熱重合開始剤を開裂させてラジカルを発生させて硬化性化合物を硬化させる。なお、熱ラジカル重合開始剤からラジカルを発生させるための温度は、工程(3)の浸透の温度よりも高いことが好ましく、たとえば100〜180℃であることが好ましい。熱ラジカル重合開始剤は、VF−096、VAm−11(以上、和光純薬工業(株)製)などを好適に用いることができる。
この態様では、基材上にハードコート層形成用組成物を塗布し、ランプAを用いて紫外線を比較的弱い露光量で照射し、光ラジカル重合開始剤Aの一部を消費し、一部を残す。このとき、ハードコート層の硬化性化合物の一部が硬化される。その後、ハードコート層上に反射防止層形成用組成物を塗布し、工程(2)でランプBを用いて紫外線を照射して硬化性化合物(a1)の一部を硬化させる。その後、工程(3)で未硬化の硬化性化合物(a1)の一部をハードコート層に浸透させ、工程(4)でランプAを用いて紫外線を照射し、ハードコート層の硬化性化合物と未硬化の硬化性化合物(a1)を硬化させる。ランプAと光ラジカル重合開始剤Aの組み合わせとしては、例えば、特定の波長スペクトルが強い高圧水銀灯とイルガキュア907、イルガキュア369が挙げられる。また、ランプBと光ラジカル重合開始剤Bの組み合わせとしては、例えば、比較的ブロードな波長スペクトルを持つメタルハライドランプとイルガキュア127、イルガキュア184等が挙げられる。また、比較的波長の長いUV−LED光を用いて、開始剤の開裂波長をずらすことも好ましい。
この態様では、基材上にハードコート層形成用組成物を塗布し、少し熱をかけて熱ラジカル重合開始剤の一部を消費し、一部を残す。このとき、ハードコート層の硬化性化合物の一部が硬化される。その後、ハードコート層上に反射防止層形成用組成物を塗布し、工程(2)で紫外線を照射して硬化性化合物(a1)の一部を硬化させる。その後、工程(3)で未硬化の硬化性化合物(a1)の一部をハードコート層に浸透させ、工程(4)で紫外線を照射し、未硬化の硬化性化合物(a1)を硬化させる。そして、その後、加熱して、ハードコート層中の熱ラジカル重合開始剤によりラジカルを発生させて硬化性化合物を硬化させる。なお、熱ラジカル重合開始剤からラジカルを発生させるための温度は、工程(3)の浸透の温度よりも高いことが好ましく、たとえば100〜180℃であることが好ましい。
本発明の反射防止フィルムは、
基材と、
表面に凹凸形状を有する反射防止層と
を有する反射防止フィルムであって、
上記反射防止層は、上記凹凸形状の凹部を形成する樹脂と、凸部を形成する平均一次粒径が150nm以上250nm以下の粒子を含有し、
上記反射防止層の凹凸形状の、原子間力顕微鏡を用いて測定した平均面粗さRaは、15nm以上であり、
上記反射防止フィルムの膜厚方向の断面において、
上記粒子、上記樹脂、及び空気界面が交わる点Pを通る上記基材に垂直な直線と、上記点Pにおける上記樹脂と空気界面がなす曲線の接線とがなす角度θが5°以上であり、
上記反射防止フィルムは、450nm以上650nm以下の波長領域における積分反射率と鏡面反射率との差が0.6%以下である、反射防止フィルムである。
基材は前述したものと同様である。
反射防止層の凹凸形状の凹部を形成する樹脂は、前述の硬化性化合物(a1)及び化合物(a1c)からなる群より選択される化合物の硬化物であることが好ましい。
反射防止層の凹凸形状の凸部を形成する粒子の好ましい範囲は、前述の粒子(a2)と同様である。
本発明の反射防止フィルムの反射防止層の表面に有する凹凸形状はモスアイ構造であることが好ましい。
モスアイ構造とは、光の反射を抑制するための物質(材料)の加工された表面であって、周期的な微細構造パターンをもった構造のことを指す。特に、可視光の反射を抑制する目的の場合には、780nm未満の周期の微細構造パターンをもった構造のことを指す。微細構造パターンの周期が380nm未満であると、反射光の色味が小さくなり好ましい。また、モスアイ構造の凹凸形状の周期が100nm以上であると波長380nmの光が微細構造パターンを認識でき、反射防止性に優れるため好ましい。モスアイ構造の有無は、走査型電子顕微鏡(SEM)、原子間力顕微鏡(AFM)等により表面形状を観察し、上記微細構造パターンが出来ているかどうか調べることによって確認することができる。
平均面粗さRaの測定方法は、原子間力顕微鏡(AFM:Atomic Force Microscope、SPI3800N、セイコーインスツルメンツ(株)製)にてAFM測定モードで、5μm×5μmの視野を256×256の測定点で測定し、1次傾き補正、2次傾き補正を行い表面粗さ解析を行い、平均面粗さRaを算出した。
450nm以上650nm以下の波長領域における積分反射率と鏡面反射率との差を上記範囲とすることで、白濁感の少ない反射防止フィルムとすることができる。
積分反射率と鏡面反射率は下記方法で測定する。
反射防止フィルムの裏面(基材側)をサンドペーパーで粗面化した後に黒色インクで処理し、裏面反射をなくしたフィルム試料を作製した。
分光光度計V−550(日本分光(株)製)にユニットIRV−471を装着して、450〜650nmの波長領域において反射率を測定し、平均したものを積分反射率とした。
反射防止フィルムの積分反射率は1.2%以下であることが特に好ましい。
分光光度計V−550(日本分光(株)製)にユニットARM−500∨を装着して、450〜650nmの波長領域において入射角5°における反射率を測定し、平均したものを鏡面反射率とした。
積分反射率−鏡面反射率を積分反射率と鏡面反射率との差とした。
図3の反射防止フィルム10は、基材1と反射防止層2とを有する。反射防止層2は、基材1と反対側の表面に平均一次粒径が150nm以上250nm以下の粒子3により形成された凹凸形状からなるモスアイ構造を有する。
反射防止層2は、平均一次粒径が150nm以上250nm以下の粒子3と、樹脂4とを含んでなる。
また、図3には記載されていないが、基材と反射防止層の間にその他の層を有していてもよく、ハードコート層を有することが好ましい。
反射防止フィルムにおける基材、反射防止層、ハードコート層の材料については本発明の反射防止フィルムの製造方法において説明したものと同じである。
B/Aは、硬化後の反射防止層における樹脂と粒子の体積比により制御することができる。そのため、樹脂と粒子の配合比を適切に設計することが重要である。また、樹脂がモスアイ構造を作製する工程の中で基材に浸透したり、揮発したりすることにより反射防止層における樹脂と粒子の体積比が反射防止層形成用組成物中の配合比と異なる場合もあるため、基材とのマッチングを適切に設定することも重要である。
本発明の製造方法で製造された反射防止フィルムを用いた偏光板保護フィルムは、偏光子と貼り合せて偏光板とすることができ、液晶表示装置などに好適に用いることができる。
セルロースアシレートのアセチル置換度については以下の方法で測定した。
アセチル置換度は、ASTM D−817−91に準じて測定した。
下記の組成物をミキシングタンクに投入し、加熱しながら攪拌して、各成分を溶解し、エア層用セルロースエステル溶液を調製した。
・セルロースエステル(アセチル置換度2.86) 100質量部
・式(I)の糖エステル化合物 3質量部
・式(II)の糖エステル化合物 1質量部
・シリカ粒子分散液(平均粒径16nm) “AEROSIL R972”、日本アエロジル(株)製 0.026質量部
・メチレンクロライド 377質量部
・メタノール 61質量部
・ブタノール 2.6質量部
下記の組成物をミキシングタンクに投入し、加熱しながら攪拌して、各成分を溶解し、ドラム層用セルロースエステル溶液を調製した。
・セルロースエステル(アセチル置換度2.86) 100質量部
・式(I)の糖エステル化合物 3質量部
・式(II)の糖エステル化合物 1質量部
・シリカ粒子分散液(平均粒径16nm) “AEROSIL R972”、日本アエロジル(株)製 0.091質量部
・メチレンクロライド 339質量部
・メタノール 74質量部
・ブタノール 3質量部
下記の組成物をミキシングタンクに投入し、加熱しながら攪拌して、各成分を溶解し、コア層用セルロースエステル溶液を調製した。
・セルロースエステル(アセチル置換度2.86) 100質量部
・式(I)の糖エステル化合物 8.3質量部
・式(II)の糖エステル化合物 2.8質量部
・メチレンクロライド 266質量部
・メタノール 58質量部
・ブタノール 2.6質量部
流延ダイとして、共流延用に調整したフィードブロックを装備して、3層構造のフィルムを成形できるようにした装置を用いた。上記エア層用セルロースエステル溶液、コア層用セルロースエステル溶液、及びドラム層用セルロースエステル溶液を流延口から−7℃に冷却したドラム上に共流延した。このとき、厚みの比がエア層/コア層/ドラム層=7/90/3となるように各ドープの流量を調整した。
直径3mのドラムである鏡面ステンレス支持体上に流延した。ドラム上で34℃の乾燥風を300m3/分で当てた。
そして、流延部の終点部から50cm手前で、流延して回転してきたセルロースエステルフィルムをドラムから剥ぎ取った後、両端をピンテンターで把持した。剥離の際、搬送方向(長手方向)に8%の延伸を行った。
ピンテンターからウェブを離脱させたあと、ピンテンターで保持されていた部分を連続的に切り取り、ウェブの幅方向両端部に15mmの幅で10μmの高さの凹凸をつけた。このときのウェブの幅は1610mmであった。搬送方向に130Nのテンションをかけながら140℃で10分乾燥した。更に、ウェブが所望の幅になるように幅方向端部を連続的に切り取り、膜厚60μmの基材1を作製した。このとき、140℃乾燥後に切り取られる幅方向端部とウェブ中央部の膜厚は同じであった。
<ハードコート層A、ハードコート層B、ハードコート層D、ハードコート層E、ハードコート層Fの形成>
表1に示す基材上に、下記組成のハードコート層A、B、D、E、又はF形成用塗布液を塗布し、窒素パージにより酸素濃度1.0体積%となるよう調整しながら、空冷メタルハライドランプで表1に示す照射量の紫外線を照射して硬化し、膜厚8μmのハードコート層を形成した。
基材上に、下記組成のハードコート層C形成用塗布液を塗布し、150℃で90秒加熱して硬化し、膜厚8μmのハードコート層を形成した。
A−TMMT 44.58質量部
イルガキュア127 1.86質量部
メチルエチルケトン 35.71質量部
メチルイソブチルケトン 8.93質量部
酢酸メチル 8.93質量部
A−TMMT 33.60質量部
イルガキュア127 1.40質量部
メチルエチルケトン 35.75質量部
酢酸メチル 29.25質量部
A−TMMT 33.60質量部
VF−096 1.40質量部
メチルエチルケトン 35.75質量部
酢酸メチル 29.25質量部
A−TMMT 33.39質量部
VF−096 1.40質量部
イルガキュア127 0.21質量部
メチルエチルケトン 35.75質量部
酢酸メチル 29.25質量部
PET−30 33.39質量部
VF−096 1.40質量部
イルガキュア127 0.21質量部
メチルエチルケトン 35.75質量部
酢酸メチル 29.25質量部
PET−30 33.39質量部
イルガキュア127 1.40質量部
メチルエチルケトン 35.75質量部
酢酸メチル 29.25質量部
PET−30:ペンタエリストールトリアクリレート60%とペンタエリストールテトラアクリレート40%の混合物(KAYARAD PET30(日本化薬(株)社製))
イルガキュア127:光重合開始剤(BASF製)
VF−096:2,2’−アゾビス[N−(2−プロペニル)−2−メチルプロピオンアミド]:熱重合開始剤
下記表2の組成となるように各成分をミキシングタンクに投入し、60分間攪拌し、30分間超音波分散機により分散し、孔径5μmのポリプロピレン製フィルターで濾過して反射防止層形成用塗布液とした。
化合物A 0.97質量部
化合物B 8.73質量部
エタノール 15.26質量部
メチルエチルケトン 33.45質量部
アセトン 15.26質量部
イルガキュア127 0.40質量部
シリカ粒子分散液α 25.88質量部
化合物C 0.04質量部
DPHA 0.97質量部
ブレンマーGMR 8.73質量部
エタノール 15.26質量部
メチルエチルケトン 33.45質量部
アセトン 15.26質量部
イルガキュア127 0.40質量部
シリカ粒子分散液α 25.88質量部
化合物C 0.04質量部
化合物A 0.95質量部
化合物B 8.55質量部
エタノール 15.26質量部
メチルエチルケトン 33.45質量部
アセトン 15.26質量部
イルガキュア907 0.40質量部
イルガキュア184 0.20質量部
シリカ粒子分散液α 25.88質量部
化合物C 0.04質量部
Sirius−501 2.52質量部
化合物B 1.07質量部
KBM−4803 7.37質量部
エタノール 15.26質量部
メチルエチルケトン 32.19質量部
アセトン 15.26質量部
イルガキュア127 0.40質量部
シリカ粒子分散液α 25.88質量部
化合物C 0.04質量部
Sirius−501 2.47質量部
化合物B 1.05質量部
KBM−4803 7.22質量部
エタノール 15.26質量部
メチルエチルケトン 32.22質量部
アセトン 15.26質量部
イルガキュア907 0.40質量部
イルガキュア184 0.20質量部
シリカ粒子分散液α 25.88質量部
化合物C 0.04質量部
Sirius−501 2.52質量部
化合物B 3.88質量部
KBM−4803 4.56質量部
エタノール 15.26質量部
メチルエチルケトン 32.19質量部
アセトン 15.26質量部
イルガキュア127 0.40質量部
シリカ粒子分散液α 25.88質量部
化合物C 0.04質量部
Sirius−501 2.47質量部
化合物B 3.80質量部
KBM−4803 4.47質量部
エタノール 15.26質量部
メチルエチルケトン 32.22質量部
アセトン 15.26質量部
イルガキュア907 0.40質量部
イルガキュア184 0.20質量部
シリカ粒子分散液α 25.88質量部
化合物C 0.04質量部
化合物A 0.97質量部
化合物B 8.73質量部
エタノール 15.26質量部
メチルエチルケトン 33.45質量部
アセトン 15.26質量部
イルガキュア127 0.40質量部
シリカ粒子分散液β 25.88質量部
化合物C 0.04質量部
化合物A 0.97質量部
化合物B 8.73質量部
エタノール 15.26質量部
メチルエチルケトン 33.45質量部
アセトン 15.26質量部
イルガキュア127 0.40質量部
シリカ粒子分散液γ 25.88質量部
化合物C 0.04質量部
化合物B:X−12−1048
化合物C:下記構造のポリマー(重量平均分子量19000)の固形分濃度40質量%のMEK溶液
KE−P20を電気炉を用いて1050℃で1時間焼成した後、冷却して、次いで粉砕機を用いて粉砕した。焼成したKE−P20 5kgを、加熱ジャケットを備えた容量20Lのヘンシェルミキサ(三井鉱山株式会社製FM20J型)に仕込んだ。焼成したKE−P20を撹拌しているところに、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業株式会社製KBM5103)45gを、メチルアルコール90gに溶解させた溶液を滴下して混合した。その後、混合撹拌しながら150℃まで約1時間かけて昇温し、150℃で12時間保持して加熱処理を行った。加熱処理では、掻き落とし装置を撹拌羽根とは逆方向に常時回転させながら、壁面付着物の掻き落としを行った。また、適宜、へらを用いて壁面付着物を掻き落とすことも行った。加熱後、冷却し、ジェット粉砕分級機を用いて解砕及び分級を行い、シランカップリング剤で表面処理された粒子を得た。この粒子の表面にはアクリロイル基が付与されている。
MEK80質量部、上記シリカ粒子20質量部をミキシングタンクに投入し、10分間攪拌後、攪拌を継続しながら30分間超音波分散することにより、固形分濃度20質量%のシリカ粒子分散液αを調製した。
シリカ粒子分散液αに含まれるシリカ粒子の平均一次粒径は180nmである。
KE−P30を電気炉を用いて1050℃で1時間焼成した後、冷却して、次いで粉砕機を用いて粉砕した。焼成したKE−P30 5kgを、加熱ジャケットを備えた容量20Lのヘンシェルミキサ(三井鉱山株式会社製FM20J型)に仕込んだ。焼成したKE−P30を撹拌しているところに、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業株式会社製KBM5103)30gを、メチルアルコール90gに溶解させた溶液を滴下して混合した。その後、混合撹拌しながら150℃まで約1時間かけて昇温し、150℃で12時間保持して加熱処理を行った。加熱処理では、掻き落とし装置を撹拌羽根とは逆方向に常時回転させながら、壁面付着物の掻き落としを行った。また、適宜、へらを用いて壁面付着物を掻き落とすことも行った。加熱後、冷却し、ジェット粉砕分級機を用いて解砕及び分級を行い、シランカップリング剤で表面処理された粒子を得た。この粒子の表面にはアクリロイル基が付与されている。
MEK80質量部、上記シリカ粒子20質量部をミキシングタンクに投入し、10分間攪拌後、攪拌を継続しながら30分間超音波分散することにより、固形分濃度20質量%のシリカ粒子分散液βを調製した。
シリカ粒子分散液βに含まれるシリカ粒子の平均一次粒径は290nmである。
PL−7(扶桑化学製)を電気炉を用いて1050℃で1時間焼成した後、冷却して、次いで粉砕機を用いて粉砕した。焼成したPL−7 5kgを、加熱ジャケットを備えた容量20Lのヘンシェルミキサ(三井鉱山株式会社製FM20J型)に仕込んだ。焼成したPL−7を撹拌しているところに、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業株式会社製KBM5103)65gを、メチルアルコール90gに溶解させた溶液を滴下して混合した。その後、混合撹拌しながら150℃まで約1時間かけて昇温し、150℃で12時間保持して加熱処理を行った。加熱処理では、掻き落とし装置を撹拌羽根とは逆方向に常時回転させながら、壁面付着物の掻き落としを行った。また、適宜、へらを用いて壁面付着物を掻き落とすことも行った。加熱後、冷却し、ジェット粉砕分級機を用いて解砕及び分級を行い、シランカップリング剤で表面処理された粒子を得た。この粒子の表面にはアクリロイル基が付与されている。
MEK80質量部、上記シリカ粒子20質量部をミキシングタンクに投入し、10分間攪拌後、攪拌を継続しながら30分間超音波分散することにより、固形分濃度20質量%のシリカ粒子分散液γを調製した。
シリカ粒子分散液γに含まれるシリカ粒子の平均一次粒径は100nmである。
イルガキュア907:光重合開始剤(BASF製)
Sirius−501:デンドリマー型多官能アクリレート(大阪有機化学工業(株)製)
KBM−4803:グリシドキシオクチルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)製)
DPHA:KAYARD DPHA(日本化薬(株)製)ジペンタエリスリトールヘキサアクリレートとジペンタエリスリトールヘプタアクリレートの混合物
KE−P20:シーホスターKE−P20(平均一次粒径200nm、日本触媒(株)製アモルファスシリカ)
KE−P30:シーホスターKE−P30(平均一次粒径300nm、日本触媒(株)製アモルファスシリカ)
PL−7:クォートロンPL−7超高純度コロイダルシリカ(平均一次粒径100nm、扶桑化学工業(株)製)
ブレンマーGMR:グリセリンジメタクリレート(日油株式会社製)
ハードコート層付き基材のハードコート層上に、反射防止層形成塗布液をグラビアコーターを用いて2.8ml/m2塗布し、室温で90秒乾燥させた。
サンプルの一部を切り出し、空冷メタルハライドランプで600mJ/cm2照射して硬化させた後、ミクロトームで切削して断面を出し、5000倍でSEM観察を行い、粒子に対する樹脂の厚みを測定した。
表3の工程(2)に記載の照射方向、ランプ種、照射量、酸素濃度(体積%)で紫外線照射し、表3に記載の硬化率とした。
空冷メタルハライドランプとしては、アイグラフィックス(株)製のM04−L41を用いた。
高圧水銀ランプとしては、Dr.honle AG社製の型式:33351N 部品番号:LAMP−HOZ 200 D24 U 450 Eを用いた。
照射量の測定は、アイグラフィック社製 アイ紫外線積算照度計 UV METER UVPF−A1にHEAD SENSER PD−365を取り付け、測定レンジ0.0にて測定した。
表3において、「反射防止層側から」とは、反射防止層側から光照射したことを表し、「基材側から」とは、基材の反射防止層側の界面とは反対側から光照射したことを表す。
なお、比較例1及び比較例2では工程(2)は行わなかった。
比較例2では、後述する工程(4)で得られた樹脂層の表面に対して、高周波プラズマ装置を用いて13.56MHzの条件でプラズマ処理して、樹脂をエッチングし、表面に凹凸形状を顕在化させた。プラズマ処理は、酸素:アルゴン=1:1(体積比)の組成のガスを導入しながら、圧力2.7Paの条件下において50Wの高周波を30秒間印加して行った。
下記表3において、「オイル塗布 有り」の例については、下記組成のオイル液(いずれも信越化学工業製のシリコーンオイル)を、反射防止層の上に、ダイコーターを用いて600nmの厚さになるように塗布した。
オイル液の組成
KF96−10cs 30.0質量部
KF96−0.65cs 70.0質量部
120℃又は150℃で5分処理し、硬化性化合物の一部を基材へ浸透又は、揮発させた。
なお、硬化性化合物としてブレンマーGMRを使用した実施例1及び6は硬化性化合物の一部を揮発させた。それ以外の実施例では硬化性化合物の一部を基材に浸透させた。
酸素濃度が0.01体積%以下の雰囲気になるように窒素パージしながら、前述の空冷メタルハライドランプで600mJ/cm2の紫外線を照射して、反射防止層の硬化性化合物を硬化させて樹脂とした。
作製した反射防止フィルム試料の一部を切り出し、ミクロトームで切削して断面を出し、5000倍でSEM観察を行い、粒子に対する樹脂(粒子が存在しない部分)の厚みを測定した。工程(1)後のSEM観察像と比較して、樹脂の厚みが粒子径の0.4倍以上減膜しているものを工程(3)で硬化性化合物の一部が浸透又は揮発したと判断した。
オイル塗布を行った例については、メチルイソブチルケトンに浸漬後、メチルイソブチルケトンを掛け流して、オイルを除去した。
ハードコート層形成用組成物に熱重合開始剤を含有する例については、工程(4)の後、150℃で5分間熱処理し、ハードコート層を硬化させた。
Apple社製iPad(登録商標)の表面に粘着剤を介して反射防止フィルムを貼り電源オフの状態で黒締りを評価した。太陽光下でディスプレイの表面に対して垂直の方向を0°とし、45°方向から行った。
A : 黒味が強く、画面が強くしまって見える。
B : 全体的に薄い白濁感が感じられる。
C : 強い白濁感がある。
反射防止フィルムの反射防止層表面をラビングテスターを用いて、以下の条件でこすりテストを行うことで、耐擦傷性の指標とした。
評価環境条件:25℃、相対湿度60%
こすり材:スチールウール(日本スチールウール(株)製、ゲレードNo.0000)
試料と接触するテスターのこすり先端部(1cm×1cm)に巻いて、バンド固定
移動距離(片道):13cm、
こすり速度:13cm/秒、
荷重:200g/cm2、
先端部接触面積:1cm×1cm、
こすり回数:5往復
こすり終えた試料の裏側に油性黒インキを塗り、反射光で目視観察して、こすり部分の傷を評価した。
A :傷の本数が5本以内である
B :傷の本数が6本以上15本以内である
C :傷の本数が16本以上である
反射防止フィルムの裏面(基材側)をサンドペーパーで粗面化した後に黒色インクで処理し、裏面反射をなくしたフィルム試料を作製した。
(積分反射率)
分光光度計V−550(日本分光(株)製)にユニットIRV−471を装着して、450〜650nmの波長領域において反射率を測定し、平均したものを積分反射率とした。
(鏡面反射率)
分光光度計V−550(日本分光(株)製)にユニットARM−500∨を装着して、450〜650nmの波長領域において入射角5°における反射率を測定し、平均したものを鏡面反射率とした。
積分反射率−鏡面反射率を積分反射率と鏡面反射率との差とした。
平均面粗さRaの測定方法は、原子間力顕微鏡(AFM:Atomic Force Microscope、SPI3800N、セイコーインスツルメンツ(株)製)にてAFM測定モードで、5μm×5μmの視野を256×256の測定点で測定し、1次傾き補正、2次傾き補正を行い表面粗さ解析を行い、平均面粗さRaを算出した。
硬化率は、反射防止層形成用組成物から粒子を除いた組成物を基材上に2μmの厚さで塗布し、硬化させた場合の硬化率であり、工程(2)で照射させる場合と同じ基材を用い、同一の照射方向、ランプ種、照射量、酸素濃度で照射した際の硬化率であり、下記式で定義される。
(1−硬化後の残存重合性官能基数)/硬化前の重合性官官能基数×100%
なお、重合性官能基は、重合性の炭素−炭素不飽和二重結合を有する基である。
より具体的には、Thermo electron corporationのNICOLET6700 FT−IRを使用して硬化前の硬化性化合物そのものをKBr−IR測定しカルボニル基のピーク(1660−1800cm−1)面積と重合性の炭素−炭素不飽和二重結合のピーク高さ(808cm−1)を求め、硬化後の一回反射のIR測定から同様にカルボニル基ピーク面積に対する重合性の炭素−炭素不飽和二重結合のピークを求め、紫外線照射前後で比較することにより硬化率を算出した。ここで硬化率の計算に際し、808cm−1における測定深度を821nm、1660−1800cm−1における深度を384nmとして規格化した。
ハードコート層の硬化率は、ハードコート層の照射後の硬化率−照射前の硬化率で定義される。照射前の硬化率は、工程(1)の前の状態での硬化率であり、硬化後の硬化率とは、層(a)を設けず工程(2)で照射させる場合と同一の照射方向、ランプ種、照射量、酸素濃度で照射した際の硬化率である。硬化率は上述の方法で測定した。
反射防止フィルム(試料)表面に金属蒸着を行い、エポキシ系接着剤を用いて、試料表面を包埋後、クライオイオンスライサ(Arイオンビーム切削、冷却)を用いて、試料を薄片化(厚み:100nm以下)し、透過型電子顕微鏡(加速電圧100kV)を用いて観察を行い膜厚方向の断面の画像を得た。得られた画像から、粒子、樹脂、及び空気界面が交わる点Pを通る基材に垂直な直線に対して、点Pにおける樹脂と空気界面がなす曲線の接線とがなす角度を5点求めその平均をθとした。
反射防止フィルム表面をSEMで5000倍の倍率で400μm2を観察し、基材の表面に直交する方向に粒子が重なっているかを確認した。重なっている粒子のうち、基材から遠い側の粒子の個数をカウントした。この個数が5個以内の場合、基材の表面に直交する方向に粒子が複数存在しないとした。評価結果は、全ての実施例及び比較例で0個であった。
本出願は、2015年7月31日出願の日本特許出願(特願2015−152580)に基づくものであり、その内容はここに参照として取り込まれる。
2 反射防止層
3 粒子
4 層(a)、樹脂
10 反射防止フィルム
A 隣り合う凸部の頂点間の距離
B 隣り合う凸部の頂点間の中心と凹部との距離
Claims (16)
- 基材上に、
硬化性化合物(a1)と、平均一次粒径が150nm以上250nm以下の粒子(a2)と、溶剤とを含む組成物を塗布し、前記溶剤を揮発させ、前記粒子(a2)が存在しない部分の厚みが前記粒子(a2)の平均一次粒径の0.8倍以上の厚さとなる層(a)を設ける工程(1)、
前記層(a)中の前記硬化性化合物(a1)の一部を硬化させ、硬化された化合物(a1c)を得る工程(2)、
前記層(a)中の前記硬化性化合物(a1)及び前記化合物(a1c)からなる群より選択される化合物の一部を、加熱により前記基材に浸透させる、又は揮発させることにより前記層(a)の表面に凹凸形状を形成する工程(3)、
前記層(a)中に残存する、前記硬化性化合物(a1)及び前記化合物(a1c)からなる群より選択される化合物を硬化させる工程(4)をこの順に有する、反射防止フィルムの製造方法。 - 前記工程(4)の後において、前記基材の表面に直交する方向には前記粒子(a2)が複数存在しない、請求項1に記載の反射防止フィルムの製造方法。
- 前記工程(2)の前記硬化性化合物(a1)の一部を硬化させる条件が、
前記組成物から前記粒子(a2)を除いたものを基材上に2μmの厚さで塗布し、硬化させた場合に、硬化率が2〜20%となる条件である、請求項1又は2に記載の反射防止フィルムの製造方法。 - 前記工程(2)において、前記基材の前記層(a)を有する側とは反対側から紫外線を照射して前記硬化性化合物(a1)の一部を硬化させる、請求項1〜3のいずれか1項に記載の反射防止フィルムの製造方法。
- 前記硬化性化合物(a1)が、1分子中に(メタ)アクリロイル基を2個以上有する化合物である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の反射防止フィルムの製造方法。
- 前記粒子(a2)が、金属酸化物粒子である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の反射防止フィルムの製造方法。
- 前記工程(3)の加熱により浸透させる際の加熱温度が、60〜150℃である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の反射防止フィルムの製造方法。
- 前記加熱における加熱時間が、1〜15分である、請求項7に記載の反射防止フィルムの製造方法。
- 前記工程(1)と前記工程(2)の間、前記工程(2)と前記工程(3)の間、又は前記工程(3)と前記工程(4)の間に、
前記硬化性化合物(a1)と相溶しない化合物(b1)を含む層(b)を、前記層(a)の前記基材側の面とは反対の面上に設ける工程(B1)を有し、
前記工程(B1)の後に、前記層(b)を除去する工程(B2)を有する、請求項1〜8のいずれか1項に記載の反射防止フィルムの製造方法。 - 前記化合物(b1)が、50℃において液状の油性成分である、請求項9に記載の反射防止フィルムの製造方法。
- 前記化合物(b1)が、シリコーン系油性成分、炭化水素系油性成分、エステル系油性成分、天然動植物油脂類、半合成油脂類、高級脂肪酸、高級アルコール、又はフッ素系油性成分である、請求項9又は10に記載の反射防止フィルムの製造方法。
- 前記基材は、ハードコート層を有する基材であり、前記ハードコート層上に前記工程(1)における組成物が塗布される、請求項1〜11のいずれか1項に記載の反射防止フィルムの製造方法。
- 前記ハードコート層が硬化性化合物を含有するハードコート層用組成物を硬化してなり、前記工程(2)の硬化による硬化率の上昇量が5%未満である、請求項12に記載の反射防止フィルムの製造方法。
- 前記硬化性化合物(a1)として、少なくとも2種の硬化性化合物を用い、そのうち少なくとも1種が、前記工程(3)で基材に浸透する化合物であり、ラジカル反応性基を有さず、かつラジカル反応性基以外の反応性基を有する、請求項13に記載の反射防止フィルムの製造方法。
- 請求項1〜14のいずれか1項に記載の反射防止フィルムの製造方法により製造された反射防止フィルム。
- 基材と、
表面に凹凸形状を有する反射防止層と
を有する反射防止フィルムであって、
前記反射防止層は、前記凹凸形状の凹部を形成する樹脂と、凸部を形成する平均一次粒径が150nm以上250nm以下の粒子を含有し、
前記反射防止層の凹凸形状の、原子間力顕微鏡を用いて測定した平均面粗さRaは15nm以上であり、
前記反射防止フィルムの膜厚方向の断面において、
前記粒子、前記樹脂、及び空気界面が交わる点Pを通る前記基材に垂直な直線と、前記点Pにおける前記樹脂と空気界面がなす曲線の接線とがなす角度θが5°以上であり、
前記反射防止フィルムは、450nm以上650nm以下の波長領域における積分反射率と鏡面反射率との差が0.6%以下である、反射防止フィルム。
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