JPWO2017018264A1 - 圧粉磁心、電磁部品、及び圧粉磁心の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2015年7月27日付の日本国出願の特願2015−148160に基づく優先権を主張し、前記日本国出願に記載された全ての記載内容を援用するものである。
準備工程:軟磁性粒子を準備する。
被覆工程:軟磁性粒子の表面に絶縁層を被覆する。
混合工程:絶縁層が被覆された複数の軟磁性粒子からなる被覆軟磁性粉末と、成形用樹脂粉末(潤滑剤)とを混合して混合粉末を形成する。
加圧工程:混合粉末を加圧して成形体を作製する。
熱処理工程:成形体を熱処理して加圧工程で軟磁性粒子に導入された歪を除去する。
鉄基材料から構成される複数の軟磁性粒子と、
リン酸塩を主成分として前記軟磁性粒子の表面を被覆する被覆層を有する絶縁層と、
前記絶縁層とは分離した状態で、互いに隣り合う三つ以上の前記軟磁性粒子に囲まれて存在し、前記絶縁層の構成材料を含む絶縁片とを備える。
巻線を巻回してなるコイルと、前記コイルが配置される磁心とを備える電磁部品であって、
前記磁心の少なくとも一部は、本開示の圧粉磁心である。
鉄基材料から構成される軟磁性粒子の外周にリン酸塩を主成分とする被覆層を有する絶縁層が被覆された被覆軟磁性粒子を複数備える被覆軟磁性粉末を準備する準備工程と、
前記被覆軟磁性粉末を熱処理して前記絶縁層の一部が結晶化した熱処理被覆粉末を作製する粉末熱処理工程と、
前記熱処理被覆粉末を圧縮成形して成形体を作製する成形工程と、
前記成形体を熱処理して前記成形工程で前記軟磁性粒子に導入された歪を除去する成形体熱処理工程とを備える。
更なる高密度で低損失な圧粉磁心が望まれている。従来の圧粉磁心の製造方法では、圧粉磁心のある程度の低損失化は達成できるものの、圧粉磁心の高密度化には限度がある。そこで、圧粉磁心の高密度化を達成するべく、例えば、上記混合粉末を加熱した状態で上記加圧工程を行えば、軟磁性粒子の変形性を高められ高密度化に寄与すると考えられるが、渦電流損が増加して損失が大きくなる虞がある。
本開示の圧粉磁心は、高密度で低損失である。
本発明者らは、高密度と低損失とを兼備した圧粉磁心を製造するべく、製造方法を鋭意検討した。その結果、後述する試験例に示すように、軟磁性粒子の外周を絶縁層で被覆した被覆軟磁性粒子に対し、圧縮成形する前に特定の熱処理を施すことで、高密度と低損失とを兼備した圧粉磁心を製造できるとの知見を得た。特に、高密度化が難しかった室温での成形であっても、また低損失化が難しかった加熱した状態での成形であっても高密度と低損失とを兼備した圧粉磁心を製造できるとの知見を得た。本発明は、これらの知見に基づくものである。最初に本発明の実施態様を列記して説明する。
鉄基材料から構成される複数の軟磁性粒子と、
リン酸塩を主成分として前記軟磁性粒子の表面を被覆する被覆層を有する絶縁層と、
前記絶縁層とは分離した状態で、互いに隣り合う三つ以上の前記軟磁性粒子に囲まれて存在し、前記絶縁層の構成材料を含む絶縁片とを備える。
巻線を巻回してなるコイルと、前記コイルが配置される磁心とを備える電磁部品であって、
前記磁心の少なくとも一部は、上記(1)から(8)のいずれか1つに記載の圧粉磁心である。
鉄基材料から構成される軟磁性粒子の外周にリン酸塩を主成分とする被覆層を有する絶縁層が被覆された被覆軟磁性粒子を複数備える被覆軟磁性粉末を準備する準備工程と、
前記被覆軟磁性粉末を熱処理して前記絶縁層の一部が結晶化した熱処理被覆粉末を作製する粉末熱処理工程と、
前記熱処理被覆粉末を圧縮成形して成形体を作製する成形工程と、
前記成形体を熱処理して前記成形工程で前記軟磁性粒子に導入された歪を除去する成形体熱処理工程とを備える。
本発明の実施形態の詳細を説明する。まず、実施形態に係る圧粉磁心について説明し、その後、その圧粉磁心の製造方法、その圧粉磁心を備える電磁部品の順に説明する。なお、本発明は、これらの例示に限定されるものではなく、請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
図1を参照して実施形態に係る圧粉磁心1を説明する。圧粉磁心1は複数の軟磁性粒子2と、隣り合う軟磁性粒子2の間に介在される絶縁層3とを備える。この圧粉磁心1の特徴の一つは、絶縁層3が特定の材質を主成分として軟磁性粒子2の表面を被覆する被覆層31を有する点と、互いに隣り合う三つ以上の軟磁性粒子2に囲まれて配置される特定の絶縁片4を備える点とにある。詳しくは後述する製造方法で説明するが、絶縁片4が互いに隣り合う三つ以上の軟磁性粒子2に囲まれて配置される圧粉磁心1は、高密度で低鉄損を実現している。図1に示す圧粉磁心1の形状は例示であり、圧粉磁心1の内部組織は、説明の便宜上、誇張して示している。
(組成)
軟磁性粒子2の材質は、鉄基材料であり、例えば、純鉄(純度99質量%以上、残部が不可避的不純物)や、Fe−Si−Al系合金、Fe−Si系合金、Fe−Al系合金などの鉄合金が挙げられる。特に、透磁率及び磁束密度などの点からみれば、軟磁性粒子の材質は純鉄が好ましい。
軟磁性粒子2の平均粒径は、50μm以上400μm以下が好ましい。平均粒径が50μm以上であれば、高密度な圧粉磁心とし易い。平均粒径が400μm以下であれば、軟磁性粒子2自体の渦電流損を小さくし易いため、低損失な圧粉磁心1とし易い。軟磁性粒子2の平均粒径は、50μm以上150μm以下がより好ましく、50μm以上70μm以下が特に好ましい。軟磁性粒子2の平均粒径の測定は、SEM(走査型電子顕微鏡)で断面の画像を取得し、市販の画像解析ソフトを用いて解析することで行える。その際、円相当径を粒子の粒径とする。円相当径とは、軟磁性粒子2の輪郭を特定し、その輪郭で囲まれる面積Sと同一の面積を有する円の径とする。つまり、円相当径=2×{上記輪郭内の面積S/π}1/2で表される。圧粉磁心1を構成する軟磁性粒子2の平均粒径は、圧粉磁心1の原料粉末を構成する軟磁性粒子の平均粒径と実質的に同一である。
圧粉磁心1を構成する絶縁層3は、軟磁性粒子2間の絶縁性を高める。絶縁層3の組織は、実質的に全て結晶化している。絶縁層3の組織分析は、X線回折(ピーク強度の測定)、或いはTEM(透過型電子顕微鏡)観察により行える。
絶縁層3は、軟磁性粒子2の表面(外周面)を覆うように形成される被覆層31を有する。被覆層31は、軟磁性粒子2同士の間に介在されて、軟磁性粒子2同士の絶縁性を高める。
被覆層31の材質は、リン酸塩を主成分とするリン酸化合物が挙げられる。リン酸塩としては、具体的にはリン酸鉄が挙げられる。この被覆層31の組成は、リンの含有量が10原子%以上15原子%以下、鉄の含有量が22原子%以上40原子%以下、残部が酸素及び不可避的不純物であることが好ましい。そうすれば、高密度で低損失な圧粉磁心とし易い。被覆層31は、後述する圧縮成形時に表面の一部が剥離して絶縁層3から分離した絶縁片4を構成し、その絶縁片4が潤滑剤として機能するからである。また、軟磁性粒子2が露出するほど被覆層31が剥離することが実質的にないため、軟磁性粒子2同士の絶縁性を保ち易いからである。被覆層31における鉄の含有量は、更には37原子%以下とすることができ、特に35原子%以下とすることができる。被覆層31における鉄の含有量は、24原子%以上とすることができる。被覆層31の組成分析は、TEMのEDX(エネルギー分散型X線分光法)分析により行える。ここでは、圧粉磁心1の断面において10箇所以上の分析を行ない、その平均を被覆層31の組成とする。
被覆層31の厚さは、30nm以上120nm以下が好ましい。被覆層31の厚さを30nm以上とすれば、軟磁性粒子2間の絶縁性を高め易い。被覆層31の厚さを120nm以下とすれば、密度の高い圧粉磁心1とし易い。被覆層31の厚さは、35nm以上100nm以下がより好ましく、40nm以上70nm以下が特に好ましい。被覆層31の厚さの測定は、圧粉磁心1の断面をTEMで観察し、その観察像を画像解析することで行える。その際、視野数を20視野以上、倍率を50000倍以上300000倍以下として、各視野の厚さの平均から全視野の厚さの平均を求め、その全視野の厚さの平均を被覆層31の厚さとする。但し、被覆層31の欠けている(剥がれている)箇所の厚さは測定範囲から除く。圧粉磁心1を構成する被覆層31の厚さは、圧粉磁心1の原料粉末を構成する被覆軟磁性粒子の被覆層の厚さと実質的に同一である。
圧粉磁心1を構成する絶縁層3は、被覆層31の外側に形成される外側層32を備えていることが好ましい。外側層32は、被覆層31同士の間に介在される。
外側層32の材質は、Si、Mg、Ti、及びAlから選択される1種の元素と、Oとを主成分とすることが好ましい。具体的には、Si及びOを主成分とする珪酸化合物、Mg及びOを主成分とするマグネシウム酸化物、Ti及びOを主成分とするチタン酸化物、Al及びOを主成分とするアルミニウム酸化物の中から選択される一種の化合物を主成分とすることが好ましい。そうすれば、高密度化と低損失化とを両立し易い。外側層32は、上述した被覆層31と同様、後述する圧縮成形時に剥離して絶縁層3から分離した絶縁片4を構成し、その絶縁片4が潤滑剤として機能する。また、被覆層31のみを備える場合に比較して、圧縮成形時の被覆層31の剥離が少なく、軟磁性粒子2が露出するほど被覆層31が剥離することが実質的にないため、軟磁性粒子2同士の絶縁性を保ち易い。珪酸化合物としては、珪酸カリウム(K2SiO3)、珪酸ナトリウム(Na2SiO3:水ガラス、珪酸ソーダとも呼ばれる)、珪酸リチウム(Li2SiO3)、珪酸マグネシウム(MgSiO3)等が挙げられる。マグネシウム酸化物としては、MgOが挙げられる。チタン酸化物としては、TiO2が挙げられる。アルミニウム酸化物としては、Al2O3が挙げられる。外側層32の材質の分析は、上述した被覆層31の組成の分析方法と同様にして行える。
外側層32の厚さは、10nm以上100nm以下が好ましい。外側層32の厚さを10nm以上とすれば、軟磁性粒子2間の絶縁性を向上し易い。外側層32の厚さを100nm以下とすれば、圧粉磁心1を高密度化し易い。外側層32の厚さは、20nm以上90nm以下がより好ましく、30nm以上80nm以下が特に好ましい。外側層32の厚さの測定は、上述した被覆層31の厚さの測定方法と同様にして行える。圧粉磁心1を構成する外側層32の厚さは、圧粉磁心1の原料粉末を構成する被覆軟磁性粒子の外側層の厚さと実質的に同一である。
圧粉磁心1を構成する絶縁片4は、互いに隣り合う三つ以上の軟磁性粒子2で囲まれて配置されている。絶縁片4の配置領域は、互いに隣接する三つの軟磁性粒子2で囲まれる三重点部、或いは、互いに隣接する四つの軟磁性粒子2で囲まれる領域などに配されることが多い。各領域における絶縁片4の数は、複数であることが多い。但し、いずれかの領域に絶縁片4が単数で存在したり、全く存在しない場合もあり得る。
絶縁片4の存在形態は、絶縁層3とは分離して存在している。この分離して存在とは、絶縁層3とは間隔を空けて非接触で存在している場合と、絶縁層3と接触して存在する場合を含む。但し、絶縁層3と接触して存在する場合であっても、絶縁片4は、絶縁層3とは不連続で(一連に形成されておらず)独立して存在している。詳しくは後述する製造方法で説明するが、この絶縁片4は、製造過程で絶縁層3から剥離した部分であり、元々は絶縁層3の一部である。
絶縁片4の材質は、絶縁層3を構成する材質と実質的に同じである。絶縁片4は、製造過程で絶縁層3の一部が剥離したものであるからである。即ち、絶縁層3が被覆層31のみで構成される場合、絶縁片4の材質は実質的にリン酸塩で構成される。また、絶縁層3が被覆層31と外側層32とを有する場合、絶縁片4の材質は、(1)実質的にリン酸塩のみ、(2)リン酸塩と珪酸化合物などの酸化物との両方を含む、(3)実質的に珪酸化合物などの酸化物のみ、のいずれかで構成される。リン酸塩と珪酸化合物などの酸化物との両方を含む場合、絶縁片4は、リン酸塩と珪酸化合物などの酸化物との接合片で構成される。絶縁片4の材質の分析は、上述した被覆層31の組成の分析方法と同様にして行える。
絶縁片4のサイズは、例えば、0.3μm以上5.0μm以下を満たすことが好ましい。絶縁片4のサイズとは、SEMによる圧粉磁心1の断面の観察像において、短冊状に見えるものの長手方向の長さとする。このサイズは、互いに隣り合う三つ以上の軟磁性粒子2で囲まれる領域のうち絶縁片4の存在する領域を100箇所以上観察し、その中に存在する短冊状の絶縁片4における上記長さの平均とする。絶縁片4のサイズが0.3μm以上であれば、高密度な圧粉磁心1とし易い。絶縁片4が、圧縮成形時に軟磁性粒子2同士の潤滑剤として機能して、剥離していない絶縁層3に対する圧力を緩和し易いからである。絶縁片4のサイズが5.0μm以下であれば、低損失な圧粉磁心1とし易い。圧縮成形時の絶縁層3の剥離が少なく、軟磁性粒子2が露出するほど絶縁層3が剥離することが実質的にないため、軟磁性粒子2同士の絶縁性を保ち易いからである。絶縁片4のサイズは、更に0.4μm以上4.5μm以下が好ましく、特に0.5μm以上4.0μm以下が好ましい。
絶縁片4の存在割合は、例えば、5%以上90%以下が好ましい。この存在割合は、互いに隣り合う三つ以上の軟磁性粒子2で囲まれる領域を100箇所以上観察し、その観察した領域のうち絶縁片の存在する領域の割合とする。絶縁片が1つでもあった場合、絶縁片が存在する領域としてカウントする。この存在割合が5%以上であれば、圧縮成形時に潤滑剤として機能し易いため、高密度な圧粉磁心1とし易い。この存在割合が90%以下であれば、圧縮成形時に軟磁性粒子2が露出するほど絶縁層3が剥離することが実質的にないため、低損失な圧粉磁心1とし易い。絶縁片4の存在割合は、更に7%以上87%以下が好ましく、特に10%以上85%以下が好ましい。
絶縁片4の組織は、上述の絶縁層3と同様、実質的に全て結晶化している。絶縁片4の組織分析は、絶縁層3と同様の分析方法により行える。
圧粉磁心1の密度は、例えば、7.5g/cm3以上が挙げられる。この密度は、7.55g/cm3以上が好ましく、7.6g/cm3以上が更に好ましい。この密度は、アルキメデス法を用いて圧粉磁心1の体積を測定し、測定した体積で圧粉磁心1の質量を除する(質量/体積)ことで求められる。
(電気抵抗率)
圧粉磁心1の内部の電気抵抗率は、5×10−1Ω・cm以上が挙げられる。上記電気抵抗率を5×10−1Ω・cm以上とすれば、渦電流損を低減でき、磁気特性に優れる電磁部品を構築し易い。上記電気抵抗率は、1×100Ω・cm以上が好ましく、1×101Ω・cm以上が特に好ましい。上記電気抵抗率は高いほど渦電流損を低減できて好ましいためその上限値は特に限定されないが、上記電気抵抗率の上限値は、例えば、1×107Ω・cm以下程度とすることができる。上記電気抵抗率の測定は、圧粉磁心1の断面を四探針法で測定することで行える。
圧粉磁心1は、低損失である。例えば、鉄損W1/10kは、200kW/m3以下が挙げられる。鉄損W1/10kは、励起磁束密度Bmを0.1T、測定周波数を10kHzとし、常温(20℃±15℃)において測定した値である。この鉄損W1/10kは、150kW/m3以下が好ましく、125kW/m3以下が更に好ましく、120kW/m3以下が特に好ましい。また、渦電流損は、30.0kW/m3以下、更には30.0kW/m3未満が挙げられる。渦電流損は、27.5kW/m3以下が好ましく、25.0kW/m3以下が特に好ましい。
圧粉磁心1は、各種の電磁部品(例えば、リアクトル、トランス、モータ、チョークコイル、アンテナ、燃料インジェクタ、点火コイルなど)の磁心やその素材に好適に利用できる。
上述した圧粉磁心1によれば、高密度で低損失である。
圧粉磁心の製造は、被覆軟磁性粉末を準備する準備工程と、熱処理被覆粉末を作製する粉末熱処理工程と、成形体を作製する成形工程と、成形体熱処理工程とを備える圧粉磁心の製造方法により製造できる。粉末熱処理工程後、成形工程前に、熱処理被覆粉末と潤滑剤とを混合する混合工程を備えていてもよい。この圧粉磁心の製造方法の主たる特徴とするところは、粉末熱処理工程を備える点にある。以下、各工程の詳細を順に説明する。
準備工程では、上述した材質及び粒径の軟磁性粒子と、その外周に形成され、上述と同様の材質及び厚さの絶縁層とを備える被覆軟磁性粒子を複数備える被覆軟磁性粉末を準備する。被覆軟磁性粉末の準備は、例えば、複数の軟磁性粒子を準備し、それら軟磁性粒子の外周に絶縁層を形成することで行える。
粉末熱処理工程では、被覆軟磁性粉末を熱処理して絶縁層の一部が結晶化した熱処理被覆粉末を作製する。絶縁層が外側層を備える場合、被覆層と外側層のそれぞれの一部が結晶化する。この熱処理により、絶縁層の一部(主に結晶化した箇所(表層部分))が脆くなり、絶縁層の表層部分が後述の成形工程で剥離して絶縁層から分離した絶縁片となり易い。
熱処理温度は、350℃超700℃未満が好ましい。熱処理温度を350℃超とすることで、軟磁性粒子の歪を除去できる上に、絶縁層を部分的に結晶化させる。そのため、後述の成形工程で高密度な成形体を作製し易い。熱処理温度を700℃未満とすることで、絶縁層の結晶化をその一部とすることができ、その全てが結晶化することを抑制できる。そのため、絶縁層の電気抵抗率が低下することを抑制したり、後述の成形工程で軟磁性粒子の表面が絶縁層から露出するほど絶縁層が剥離することを抑制したりできる。従って、低損失な圧粉磁心を製造し易い。熱処理温度は、400℃以上650℃以下がより好ましく、450℃以上600℃以下が特に好ましい。
熱処理時間は、熱処理温度にもよるが、例えば、15分以上が好ましい。そうすれば、絶縁層の一部を結晶化し易い。熱処理時間の上限は、絶縁層の全てが結晶化しない時間、例えば120分以下程度が挙げられる。
熱処理雰囲気は、窒素などの不活性ガス雰囲気、又は減圧雰囲気(例えば、標準の大気圧よりも圧力が低い真空雰囲気)とすることが挙げられる。
被覆軟磁性粉末と潤滑剤とを混合して混合材料を作製する混合工程を備えることができる。潤滑剤は、金属石鹸、脂肪酸アミド、高級脂肪酸アミド、無機物、及び脂肪酸金属塩などが挙げられる。金属石鹸は、例えば、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウムなどが挙げられる。脂肪酸アミドは、例えば、ステアリン酸アミドなどが挙げられる。高級脂肪酸アミドは、例えば、エチレンビスステアリン酸アミドなどが挙げられる。無機物は、窒化硼素やグラファイトなどが挙げられる。脂肪酸金属塩は、脂肪酸と金属とからなる。脂肪酸は、カプリル酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ウンデカン酸、ラウリン酸、トリデカン酸、ミリスチン酸、ペンタデカン酸、パルミチン酸、マルガリン酸、ステアリン酸、ノナデカン酸、アラキン酸、ヘンエイコサン酸、ベヘン酸、トリコサン酸、リグノセリン酸、ペンタコサン酸、セロチン酸、ヘプタコタン酸、及びモンタン酸などが挙げられる。上記金属は、Mg,Ca,Zn,Al,Ba,Li,Sr,Cd,Pb,Na,及びKなどが挙げられる。潤滑剤を添加することで、成形時の潤滑性を更に高められる。潤滑剤の添加量は、熱処理被覆粉末と潤滑剤との合計を100質量%とするとき、0.005質量%以上0.6質量%以下が好ましい。この範囲を満たすことで、潤滑剤の添加による潤滑性の向上効果が十分に得られ易く、かつ成形体における金属成分の割合の低下を抑制できる。潤滑剤は、粉末状でも液状でもよい。この潤滑剤は、成形体熱処理工程で実質的に焼失する。
成形工程では、混合材料(熱処理被覆粉末)を圧縮成形して成形体を作製する。成形体の作製は、混合材料を所定の形状が得られる成形用金型に充填し、金型内の混合材料を加圧することで行える。成形体の形状は、電磁部品の磁心の形状に応じて選択すれば良い。
成形圧力は、500MPa以上が好ましい。成形圧力を500MPa以上とすることで、高密度な成形体を作製し易い。成形圧力は、800MPa以上がより好ましく950MPa以上が特に好ましい。成形圧力の上限は、例えば2500MPa以下が好ましい。そうすれば、絶縁層の損傷を抑制できたり、成形用金型の寿命を大きく損ねない。成形圧力は、2000MPa以下がより好ましく、1700MPa以下が特に好ましい。
成形温度は、室温(常温)以上とすることが挙げられる。成形温度とは、成形用金型の温度を言う。圧縮成形時に絶縁層から剥離した絶縁片が形成されて潤滑性を高められるため、成形温度が常温であっても、高密度な成形体を作製し易い。成形温度は、更には80℃以上が好ましい。成形温度を80℃以上とすれば、より一層高密度な成形体を作製し易い。成形温度の上限は、150℃以下が好ましい。成形温度を150℃以下とすれば、渦電流損の増加を抑制し易い。成形温度は、100℃以上130℃以下が特に好ましい。
成形体熱処理工程では、成形体を熱処理して成形工程で軟磁性粒子に導入された歪を除去する。この熱処理により、絶縁層及び絶縁片はいずれも実質的に全て結晶化する。絶縁層が外側層を備える場合、被覆層と外側層のそれぞれの残部(全て)が結晶化する。絶縁片は、互いに隣り合う三つ以上の軟磁性粒子で囲まれる領域に留まり、絶縁層と非接触で存在したり、絶縁層と接触して存在したりする。
圧粉磁心の製造方法は、上述の圧粉磁心1の製造に好適に利用できる。
上述の圧粉磁心の製造方法によれば、粉末熱処理工程を備えることで、以下の(1)〜(5)により高密度で低損失の圧粉磁心を製造できる。
電磁部品は、巻線を巻回してなるコイルと、コイルが配置される磁心とを備える。この磁心の少なくとも一部は、上述の圧粉磁心や上述の製造方法により得られた圧粉磁心である。
この電磁部品は、リアクトル、トランス、モータ、チョークコイル、アンテナ、燃料インジェクタ、点火コイルなどに好適に利用できる。
圧粉磁心の試料を作製し、各試料の密度、電気抵抗率、及び磁気特性を評価した。
圧粉磁心の試料No.1−1〜試料No.1−5は、上述の圧粉磁心の製造方法と同様にして、準備工程→粉末熱処理工程→混合工程→成形工程→成形体熱処理工程の手順で作製した。
軟磁性粒子の外周に絶縁層を被覆して被覆軟磁性粉末を作製した。軟磁性粉末は、純度99質量%以上で残部が不可避的不純物の純鉄粉を準備した。軟磁性粒子の平均粒径は、53μmであった。この平均粒径は、市販のレーザ回折・散乱式粒子径・粒度分布測定装置により質量基準の粒度分布をとり、その粒度分布の小径側から累積が50%となる粒径値とした。
被覆軟磁性粉末に対し熱処理を施して熱処理被覆粉末を作製した。熱処理は、窒素雰囲気下、温度を表1に示す温度とし、時間を15分間として行った。
粉末熱処理工程後、試料No.1−1〜試料No.1−5のうち、試料No.1−1,1−2,1−5の熱処理被覆粉末における軟磁性粒子のビッカース硬さを測定した。その結果を表2に示す。このビッカース硬さは、樹脂で熱処理被覆粉末を埋設した後、熱処理被覆粉末を構成する軟磁性粒子が露出されるように樹脂を研磨し、露出した軟磁性粒子に対して測定(n=10の平均)した値とした。粉末のビッカース硬さの測定は、後述する試料No.1−101,105でも同様にして行った。その結果も併せて表2に示す。
試料No.1−1,1−2,1−5の熱処理被覆粉末における絶縁層の組成を分析した。その結果を表2に示す。この組成分析は、成形体の断面をTEMのEDXで測定することで行える。分析箇所は10箇所以上とし、その平均を被覆層の組成とする。組成分析は、成形体熱処理工程後の試料No.1−1,1−2,1−5の圧粉磁心の絶縁層及び絶縁片に対しても同様にして行った。これら粉末及び圧粉磁心における絶縁層の組成分析は、後述する試料No.1−101,105でも同様にして行った。それらの結果も併せて表2に示す。絶縁片については、鉄の含有量のみを示している。
試料No.1−1〜試料No.1−5の熱処理被覆粉末と、潤滑剤としてエチレンビスステアリン酸アミド(EBS)とを混合して混合材料を作製した。潤滑剤の含有量は、0.05質量%とした。この潤滑剤の含有量は、熱処理被覆粉末と潤滑剤との合計を100質量%とするときの値である。
混合材料を成形用金型に充填し、圧縮成形してリング状で外径34mm、内径20mm、厚さ5mmの成形体を作成した。その金型の混合材料との接触箇所には、脂肪酸系の潤滑剤を塗布した。圧縮成形は、大気雰囲気下、100℃に金型を加熱した状態で、成形圧力を1373MPa(14ton/cm2)として行った。
成形体に対して熱処理を施して圧粉磁心を作製した。熱処理は、窒素雰囲気下、昇温速度を5℃/分として650℃まで昇温し、その温度を15分間保持することで行った。
成形体熱処理工程後、試料No.1−1,1−2,1−5の圧粉磁心における絶縁片のサイズ、及び存在割合を測定した。その結果を表2に示す。これら圧粉磁心における絶縁片のサイズなどの分析は、後述する試料No.1−101,105でも同様にして行った。それらの結果も併せて表2に示す。
絶縁片のサイズ(μm)は、SEMによる圧粉磁心の断面の観察像において、短冊状に見えるものの長手方向の長さを測定して求めた。ここでは、視野数を50視野、倍率を5000倍として、互いに隣り合う三つ以上の軟磁性粒子で囲まれる領域のうち絶縁片の存在する領域を100箇所以上観察し、その中に存在する短冊状の絶縁片の長手方向の長さの平均とする。
絶縁片の存在割合(%)は、SEMによる圧粉磁心の断面の観察像から求めた。ここでは、視野数を50視野、倍率を5000倍として、互いに隣り合う三つ以上の軟磁性粒子で囲まれる領域を100箇所以上観察し、その観察した領域のうち絶縁片の存在する領域の割合とした。
試料No.1−6,1−7は、成形工程において、金型の温度をそれぞれ130℃、室温とした点を除き、試料No.1−1と同様にして作製した。
試料No.1−8〜1−10は、以下の点を除き、試料No.1−1と同様にして作製した。
試料No.1−8:混合工程において、潤滑剤の材質をステアリン酸リチウム(Li−st)とし、その含有量を0.02質量%とした点と、成形工程において、金型の温度を130℃とした点
試料No.1−9:混合工程において、潤滑剤の材質をステアリン酸亜鉛(Zn−st)とし、その含有量0.02質量%とした点と、成形工程において、金型の温度を130℃とした点
試料No.1−10:混合工程において、潤滑剤の材質をステアリン酸アミド(SA)とし、その含有量を0.05質量%とした点と、成形工程において、金型の温度を80℃とした点
試料No.1−11は、外側層を形成せず絶縁層を被覆層のみとした点と、粉末熱処理工程での熱処理温度を400℃とした点と、成形体熱処理工程での熱処理温度を425℃とした点とを除き、試料No.1−1と同様にして作製した。
試料No.1−12〜1−14は、それぞれMg−O(マグネシウム酸化物)、Al−O(アルミニウム酸化物)、Ti−O(チタン酸化物)を主成分とする外側層を形成した点を除き、試料No.1−1と同様にして作製した。これらの外側層は、ミキサーなどを用いて軟磁性粒子を撹拌、又は回転する容器内で軟磁性粒子を転動させながら、各金属酸化物の水和物を含む溶液をスプレーなどで噴霧して混合し、乾燥させることで形成した。
試料No.1−101は、粉末熱処理工程を行わない点を除き、試料No.1−1と同様にして作製した。
試料No.1−102,1−103は、成形工程において、金型の温度をそれぞれ80℃、室温とした点を除き、試料No.1−101と同様にして作製した。即ち、試料No.1−102,1−103は、粉末熱処理工程を行っていない。
試料No.1−104,1−105は、粉末熱処理工程での熱処理温度をそれぞれ350℃、700℃とした点を除き、試料No.1−1と同様にして作製した。
試料No.1−106は、潤滑剤の材質をステアリン酸アミド(SA)とし、その含有量を0.05質量%とした点と、成形工程において、金型の温度を80℃とした点を除き、試料No.1−101と同様にして作製した。即ち、試料No.1−106は、粉末熱処理工程を行っていない。
試料No.1−107は、外側層を形成せず絶縁層を被覆層のみとした点と、成形体熱処理工程での熱処理温度を425℃とした点とを除き、試料No.1−101と同様にして作製した。即ち、試料No.1−107は、粉末熱処理工程を行っていない。
試料No.1−108〜1−110は、それぞれMg−O(マグネシウム酸化物)、Al−O(アルミニウム酸化物)、Ti−O(チタン酸化物)を主成分とする外側層を形成した点を除き、試料No.1−101と同様にして作製した。外側層の形成は、それぞれ試料No.1−12〜1−14と同じである。
各試料の密度(g/cm3)を測定した。その結果を表3に示す。密度の測定は、アルキメデス法を用いて行った。
各試料の電気抵抗率(Ω・cm)を測定した。その結果を表3に示す。電気抵抗率の測定は、各試料の断面をとり、低抵抗率計ロレスタGP(株式会社三菱化学アナリテック製 MCP−T610型)を用いてその断面を直流四探針法で測定することで行った。
各試料の磁気特性を、次に示す手順で測定した。リング状の各試料に銅線を巻回して、一次巻きコイル:300ターン、二次巻きコイル:20ターンを備える測定用部材を作製した。測定用部材及びAC−BHカーブトレーサ(理研電子株式会社製 BHU−60 )を用いて、励起磁束密度Bmを0.1T、測定周波数を10kHzとしたときの鉄損(ヒステリシス損+渦電流損)を求めた。鉄損の結果をヒステリシス損及び渦電流損と併せて表3に示す。
試料No.1−1と試料No.1−101のそれぞれにおいて、三つ以上の軟磁性粒子で囲まれる領域をTEMで観察した。ここでは観察数を20視野以上とした。その結果、試料No.1−1は、いずれの領域にも絶縁片を観察することができた(例えば図1参照)。一方、試料No.1−101は、いずれの領域にも絶縁片は確認できなかった。
試料No.1−1の絶縁片の組成分析を試験例1の絶縁層の組成分析と同様の方法により行ったところ、絶縁層の構成材料と同じ材質で構成されていることがわかった。また、この絶縁片の組織分析をTEM観察により行ったところ、結晶化していることがわかった。
試験例2では、圧粉磁心の試料No.2−1〜試料No.2−11を作製し、各試料の密度、及び磁気特性を評価した。その結果を表4に示す。試料No.2−1は、試験例1の試料No.1−1と同じである。試料No.2−2〜試料No.2−11は、絶縁層(被覆層と外側層)の厚さを異なる厚さとした点を除き、試料No.1−1と同様にして作製した。
2 軟磁性粒子
3 絶縁層
31 被覆層 32 外側層
4 絶縁片
100 コイル部品
10 磁性コア
20 コイル 20w 巻線
Claims (15)
- 鉄基材料から構成される複数の軟磁性粒子と、
リン酸塩を主成分として前記軟磁性粒子の表面を被覆する被覆層を有する絶縁層と、
前記絶縁層とは分離した状態で、互いに隣り合う三つ以上の前記軟磁性粒子に囲まれて存在し、前記絶縁層の構成材料を含む絶縁片とを備える圧粉磁心。 - 前記絶縁片は、鉄を20原子%以上37原子%以下含むリン酸鉄を主成分とする請求項1に記載の圧粉磁心。
- 前記被覆層の平均厚さが、30nm以上120nm以下である請求項1又は請求項2に記載の圧粉磁心。
- 前記絶縁層は、前記被覆層の外側に形成される外側層を備え、
前記外側層は、Si、Mg、Ti、及びAlから選択される1種の元素と、Oとを主成分とする請求項1から請求項3のいずれか1項に記載の圧粉磁心。 - 前記外側層の平均厚さが、10nm以上100nm以下である請求項4に記載の圧粉磁心。
- 前記軟磁性粒子の材質は、純鉄である請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の圧粉磁心。
- 前記被覆層は、鉄を22原子%以上40原子%以下含むリン酸鉄を主成分とする請求項1から請求項6のいずれか1項に記載の圧粉磁心。
- 前記圧粉磁心の内部の電気抵抗率が、5×10−1Ω・cm以上である請求項1から請求項7のいずれか1項に記載の圧粉磁心。
- 巻線を巻回してなるコイルと、前記コイルが配置される磁心とを備える電磁部品であって、
前記磁心の少なくとも一部は、請求項1から請求項8のいずれか1項に記載の圧粉磁心である電磁部品。 - 鉄基材料から構成される軟磁性粒子の外周にリン酸塩を主成分とする被覆層を有する絶縁層が被覆された被覆軟磁性粒子を複数備える被覆軟磁性粉末を準備する準備工程と、
前記被覆軟磁性粉末を熱処理して前記絶縁層の一部が結晶化した熱処理被覆粉末を作製する粉末熱処理工程と、
前記熱処理被覆粉末を圧縮成形して成形体を作製する成形工程と、
前記成形体を熱処理して前記成形工程で前記軟磁性粒子に導入された歪を除去する成形体熱処理工程とを備える圧粉磁心の製造方法。 - 前記粉末熱処理工程は、熱処理温度を350℃超700℃未満とする請求項10に記載の圧粉磁心の製造方法。
- 前記熱処理被覆粉末の前記絶縁層は、鉄を20原子%以上37原子%以下含むリン酸鉄を主成分とする請求項10又は請求項11に記載の圧粉磁心の製造方法。
- 前記熱処理被覆粉末のビッカース硬さが、120HV以下である請求項10から請求項12のいずれか1項に記載の圧粉磁心の製造方法。
- 前記成形工程は、前記熱処理被覆粉末を80℃以上150℃以下に加熱した状態で行う請求項10から請求項13のいずれか1項に記載の圧粉磁心の製造方法。
- 前記成形体熱処理工程は、体積割合における酸素濃度が0ppm超10000ppm以下の雰囲気下、熱処理温度を350℃以上900℃以下とし、処理時間を10分以上60分以下とする請求項10から請求項14のいずれか1項に記載の圧粉磁心の製造方法。
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