JPWO2017002227A1 - 押出機を用いた過酸化物反応方法 - Google Patents

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Abstract

本発明は、シリンダ内に導入した過酸化物の反応効率を従来よりも向上させることである。本発明による押出機を用いた過酸化物反応方法及び装置は、押出機(2)のシリンダ(1)に合成樹脂、天然樹脂、エラストマーなどの原料(20)と過酸化物(50又は50A)を導入してシリンダ(1)内で原料(20)と過酸化物(50又は50A)を反応させる方法及び装置において、原料(20)を原料供給ホッパー(30)から導入し、過酸化物(50又は50A)を原料供給ホッパー(30)より下流から導入し、過酸化物導入部(31A,32A,33A)の原料(20)温度を過酸化物(50,50A)の1分間半減温度より低い温度に調整するようにした構成と方法である。

Description

本発明は、押出機を用いた過酸化物反応方法及び装置に関し、特に、過酸化物と原料との反応効率を高めるための新規な改良に関する。
一般に、押出機で過酸化物と原料を反応させる方法が知られており、例えば、ポリプロピレン、ポリエチレン、エラストマーと過酸化物を反応させて粘度調整やその他の物性を調整することが行われている。
従来、過酸化物と原料を事前に過酸化物が実質反応しない低い温度で混合した後に押出機の原料供給ホッパーに一括で導入して押出機で過酸化物反応を行う方法があった。しかし、近年では樹脂処理用プラントの建築コストを削減するための合理化目的で、事前に過酸化物と原料を混合することなく、押出機に過酸化物を直接導入する方法が採用される事例が増えている。
また、過酸化の反応速度は温度に依存するため、温度が高い程、反応速度が高くなる。そのため、押出機のように限られた反応時間で連続的に反応させるためには、押出機の滞留時間内で導入された過酸化物の反応が完了するように反応温度を高める必要がある。
また、過酸化物と原料が効率よく反応するためには過酸化物を原料中に均一に混合させる必要がある。すなわち、添加された過酸化物が原料中に十分混合される前に反応速度が高くなり過ぎると、原料と反応せずに反応が進行して目的とする原料との反応効率が低下する問題があった。この原料との反応率低下を補うために、さらに、過剰な過酸化物を添加するのが実情であった。
さらに、特許文献１では、シラン架橋パイプ用ポリエチレン、シラン変性ポリエチレン組成物などの製造方法として押出機を用いた物が提案されており、過酸化物と原料等をプリブレンドした後に押出機に供給する方法において有機過酸化物の１分間半減温度より１０℃以上低い温度で混合物を原料送り部にて原料送りし、ついで溶融混練して反応させる方法が記述されているが、この方法は、プリブレンドを用いる方法である。
また、ポリプロピレン系樹脂組成物の製造方法ではプロピレン―エチレンブロック共重合体を改質する製造方法として、押出機を用いた反応方法が提案されており、有機過酸化物の添加位置における原料温度における半減期が１−６０秒の範囲にあるものを用いる方法が記載されているが、反応効率を上げるものではなかった。
特開２０１１−１２２０８号公報 特開平１１−３５７８８号公報
従来の押出機を用いた過酸化物反応方法は、以上のように構成されていたため、次のような課題が存在していた。
すなわち、前述の特許文献１の方法の場合、原料と過酸化物とを事前に混合した後に押出機に導入していたため、混合するための付加設備を必要とし、押出機設備自体が大型化し、コストアップとなっていた。
また、前述の特許文献２の方法の場合、有機過酸化物の添加位置における原料温度における半減期が１−６０秒の範囲にあるものが開示されているが、従来よりも反応効率を高くするための方法ではなかった。
本発明は、以上のような課題を解決するためになされたもので、特に、過酸化物と原料との反応効率を高めるようにした押出機を用いた過酸化物反応方法及び装置を提供することを目的とする。
本発明による押出機を用いた過酸化物反応方法は、押出機の温度調整機能を有するシリンダ内に合成樹脂、天然樹脂、エラストマーの何れか１つからなる原料と過酸化物を事前に混合することなく別々に導入し、前記シリンダ内で前記原料と前記過酸化物を反応させるようにした押出機を用いた過酸化物反応方法において、前記原料を原料供給ホッパーから導入し、前記過酸化物を前記原料供給ホッパーより下流の過酸化物導入部から導入し、前記過酸化物導入部の前記原料温度を前記過酸化物の1分間半減温度より低い温度に、少なくとも、前記温度調整機能によって調整する方法であり、また、前記シリンダは、上流から少なくとも固体輸送部、可塑化混練部及び溶融体輸送部が形成され、前記過酸化物導入部は、前記溶融体輸送部の上流位置よりも上流に位置している方法であり、また、前記押出機は、二軸押出機である方法であり、また、前記原料は、ポリプロピレン又はポリエチレンである方法であり、また、前記過酸化物の１分間半減温度が５０℃から３００℃である方法であり、また、前記過酸化物の１分間半減温度が１００℃から２００℃である方法であり、また、前記原料である樹脂の融点が前記過酸化物の１分間半減温度よりも大である場合は、前記可塑化混練部より上流に前記過酸化物導入部が位置している方法であり、また、本発明による押出機を用いた過酸化物反応装置は、押出機の温度調整機能を有するシリンダ内に合成樹脂、天然樹脂、エラストマーの何れか１つからなる原料と過酸化物を事前に混合することなく別々に導入し、前記シリンダ内で前記原料と前記過酸化物を反応させるようにした押出機を用いた過酸化物反応装置において、前記原料を原料供給ホッパーから導入し、前記過酸化物を前記原料供給ホッパーより下流の過酸化物導入部から導入し、前記過酸化物導入部の前記原料温度を前記過酸化物の1分間半減温度より低い温度に、少なくとも、前記温度調整機能によって調整する構成であり、また前記シリンダは、上流から少なくとも固体輸送部、可塑化混練部及び溶融体輸送部が形成され、前記過酸化物導入部は、前記溶融体輸送部の上流位置よりも上流に位置している構成であり、また、前記押出機は、二軸押出機である構成であり、また、前記原料は、ポリプロピレン又はポリエチレンである構成であり、また、前記過酸化物の１分間半減温度が５０℃から３００℃である構成であり、また、前記過酸化物の１分間半減温度が１００℃から２００℃である構成であり、また、前記原料である樹脂の融点が前記過酸化物の１分間半減温度よりも大である場合は、前記可塑化混練部より上流に前記過酸化物導入部が位置している構成である。
本発明による押出機を用いた過酸化物反応方法及び装置は、以上のように構成されているため、次のような効果を得ることができる。
すなわち、過酸化物と原料を事前に混合することなく、原料を原料供給ホッパーから、過酸化物を前記原料供給ホッパーより下流の過酸化物導入部で、押出機のシリンダ内に添加すると共に、過酸化物導入部の原料の温度を過酸化物の１分間半減温度より低い温度に調整することにより、過酸化物と原料とを反応させて処理しているため、設備を従来よりも簡略化できると共に反応効率を従来よりも大幅に向上させることができる。
本発明による押出機を用いた過酸化物反応方法及び装置を行う押出機の断面構成図である。 図１の他の状態を示す断面構成図である。 押出機の過酸化物導入部温度と生成物のＭＦＲの関係を示す特性図である。
本発明による押出機を用いた過酸化物反応方法及び装置は、シリンダ外において、過酸化物と原料を予め混合することなく、各々独立してシリンダ内に導入することにより、過酸化物と原料との反応効率を高めることである。
以下、図面と共に本発明による押出機を用いた過酸化物反応方法及び装置の好適な実施の形態について説明する。
図１は、本発明における押出機を用いた過酸化物反応方法及び装置の好適な実施の形態を示し、液体の過酸化物をシリンダ内に導入する形態である。
図１において、符号１で示されるものは、原料と過酸化物を反応させるための単軸又は二軸からなる押出機２のシリンダであり、このシリンダ１内には、前述の単軸又は二軸からなるスクリュ３が回転自在に配設されている。尚、前記シリンダ１の下流１Ｂである先端には、押出孔７ａを有するダイス７が設けられている。
前記シリンダ１には、接続部材４を介して減速機５及び回転駆動体（モータ等よりなる）６が接続されている。
前記スクリュ３のスクリュ軸３Ａは、前記減速機５の出力側に接続されていると共に、前記回転駆動体６の回転によって、前記減速機５を介して前記スクリュ３の回転を行うことができるように構成されている。
前記シリンダ１は、その上流１Ａから下流１Ｂにかけて、固体輸送部１０、可塑化混練部１１及び溶融体輸送部１２の三領域に分けて構成されている。
前記固体輸送部１０には、合成樹脂、天然樹脂、エラストマーなどのいずれか１つよりなる原料２０を前記シリンダ１内に導入するための原料供給ホッパー３０が設けられている。
前記シリンダ１には、第１、第２、第３液体添加ポンプ３１,３２,３３が互いに独立して配設されており、前記第１液体添加ポンプ３１の第１過酸化物導入部３１Ａは、前記固体輸送部１０の下流位置４０に位置している。
前記第２液体ポンプ３２の第２過酸化物導入部３２Ａは、前記可塑化混練部１１のほぼ中央位置４１に位置している。
前記第３液体ポンプ３３の第３過酸化物導入部３３Ａは、前記溶融体輸送部１２の上流位置４２に位置している。前記上流位置４２は、前記可塑化混練部１１に近い位置である。尚、前述の各過酸化物導入部３１Ａ，３２Ａ，３３Ａは、例えば、シリンダ１に形成した図示しない孔内に逆止弁を有する管を取付けた構造で形成されている。
次に、本発明による押出機を用いた過酸化物反応方法及び装置の動作について説明する。
まず、前記スクリュ３の回転によって、前記原料供給ホッパー３０から押出機２のシリンダ１内に導入された原料２０は固体輸送部１０によって下流１Ｂに搬送されて可塑化混練部１１において可塑化混練される。
前述の状態において、前記第１〜第３液体ポンプ３１が、図示しない制御部の所定のプログラムによって、作動することにより、液状の過酸化物が第１、第２、第３過酸化物導入部３１Ａ，３２Ａ，３３Ａの何れか又は全てから前記シリンダ１内に導入され、過酸化物５０Ａと原料２０はシリンダ１内で溶融混練されて反応が発生する。
この反応によって、原料２０の粘度調整及びその他の物性の調整を行うことができる。尚、液体の前記過酸化物５０Ａは、そのままで用いることもできるが、オイル等に希釈して用いることもできる。
前記過酸化物５０Ａは、図１のように液体又は液体混合物の場合は、前記各過酸化物導入部３１Ａ，３２Ａ，３３Ａを有する第１、第２、第３液体添加ポンプ３１,３２,３３を介して前記シリンダ１内へ導入するように構成されているが、図２で示す他の形態においては、液体の過酸化物５０Ａの代りに固体過酸化物５０を用いているため、前記シリンダ１への固体過酸化物５０の導入には、周知のスクリュ式フィーダ、ベルト式フィーダ、テーブル式フィーダ等の何れかからなる第１〜第３定量供給装置５１〜５３を用いると共に、前記固体過酸化物５０を前記シリンダ１の第１〜第３過酸化物導入部３１Ａ，３２Ａ，３３Ａを介して前記シリンダ１内に導入することができるように構成されている。尚、図２においては、図１と同等部分には同一符号を付し、その説明は重複を避けるために省略している。
前記過酸化物５０,５０Ａの導入は、図１及び図２の構成のように可塑化混練部１１の上流、下流、及び前記の何れの箇所でも利用でき、複数個所を併用することもできる。前記シリンダ１は複数個のシリンダセグメント(図示せず)から構成されているため、各シリンダセグメントには、電気ヒータ、スチーム加熱、オイル加熱、熱水加熱等の加熱手段と、冷却水などの冷却媒体を供給することによる冷却手段とを備えてなる温度調整機能を有している。
前記過酸化物５０,５０Ａの導入部３１Ａ，３２Ａ，３３Ａはシリンダ１の前記温度調整機能やスクリュ形状の調整によって、本発明の特徴である過酸化物５０，５０Ａの１分間半減温度より低い温度に調整することが可能である。また、前記過酸化物５０,５０Ａの反応速度は温度に依存することが知られており、すなわち温度を高くするほど反応速度が高くなる。また、過酸化物５０，５０Ａの反応は時間と共に進行し、過酸化物５０，５０Ａを有効に反応に利用するためには、過酸化物５０，５０Ａが押出機のシリンダ１へ導入されてからシリンダ１の外へ排出されるまでの時間、すなわち滞留時間内に反応が完了するように反応速度を調整することが重要である。また、反応完了の目安としては、過酸化物を反応させる部分の滞留時間で過酸化物が４回半減するような温度に設定する、あるいは過酸化物を反応させる部分の温度で４回半減するような滞留時間に調整することが重要である。
従って、前記各過酸化物導入部３１Ａ、３２Ａ，３３Ａの温度を高くし過ぎると、前記過酸化物５０，５０Ａが原料２０等へ十分に分散する前に反応が開始して、原料２０との反応率が低下する問題が生じる。そこで、本発明によれば各過酸化物導入部３１Ａ，３２Ａ，３３Ａの温度を使用する前記過酸化物５０,５０Ａの１分間半減温度より低く調整することによって、前述の反応率の低下を抑制、すなわち、反応効率を高くすることが可能である。よって、この各過酸化物導入部３１Ａ，３２Ａ，３３Ａよりも下流の温度を高くして反応速度を高めることが押出機のシリンダ内の限られた滞留時間で反応率を高めると共に反応効率を高める手段として有効である。
実施例
次に、本発明による押出機を用いた過酸化物反応方法及び装置による反応実験の結果について説明する。
実施例では以下のような装置および原料を使用した。
押出機：二軸スクリュ押出機、ＣＭＰ６９（日本製鋼所製）
押出機シリンダ内径：６９ｍｍ
押出機Ｌ／Ｄ（スクリュ全長とシリンダ内径の比）：３５Ｌ／Ｄ
原料：ポリプロピレン（ＭＦＲ＝２．０）
原料処理量：３２０ｋｇ／ｈ
過酸化物：有機過酸化物
過酸化物添加量：１０００ｐｐｍ
各過酸化物導入部３１Ａ，３２Ａ，３３Ａの原料温度をシリンダの温度調整機能やスクリュ形状の調整によって変化させた。本実施例において過酸化物５０又は５０Ａは原料２０と反応してＭＦＲを大きくする効果を有する。よって生成物のＭＦＲ〔ｇ／ｍｉｎ〕を測定することで過酸化物５０又は５０Ａの反応率を推察できる。図３に過酸化物導入部３１Ａ，３２Ａ，３３Ａの温度と製造された生成物のＭＦＲを示す。過酸化物導入部３１Ａ，３２Ａ，３３Ａの温度が１分間半減温度＝１７４℃を超えるとＭＦＲが小さくなっていることが明らかである。
尚、本発明による押出機を用いた過酸化物反応方法及び装置の要旨とするところは、以下の通りである。
すなわち、押出機２の温度調整機能を有するシリンダ１内に合成樹脂、天然樹脂、エラストマーの何れか１つからなる原料２０と過酸化物５０又は５０Ａを事前に混合することなく別々に導入し、前記シリンダ１内で前記原料２０と前記過酸化物５０又は５０Ａを反応させるようにした押出機を用いた過酸化物反応方法において、前記原料２０を原料供給ホッパー３０から導入し、前記過酸化物５０又は５０Ａを前記原料供給ホッパー３０より下流の過酸化物導入部３１Ａ,３２Ａ,３３Ａから導入し、前記過酸化物導入部３１Ａ,３２Ａ，３３Ａの前記原料２０温度を前記過酸化物５０，５０Ａの1分間半減温度より低い温度に、少なくとも、前記温度調整機能によって調整することを特徴とする過酸化物反応方法及び装置であり、また、前記シリンダ１は、上流から少なくとも固体輸送部１０、可塑化混練部１１及び溶融体輸送部１２が形成され、前記過酸化物導入部３１Ａ,３２Ａ,３３Ａは、前記溶融体輸送部１２の上流位置４２よりも上流に位置していることを特徴とする方法及び装置であり、また、前記押出機２は、二軸押出機であることを特徴とする方法及び装置であり、また、前記原料２０は、ポリプロピレン又はポリエチレンであることを特徴とする方法及び装置であり、また、前記過酸化物５０又は５０Ａの１分間半減温度が５０℃から３００℃であることを特徴とする方法及び装置であり、また、前記過酸化物５０又は５０Ａの１分間半減温度が１００℃から２００℃であることを特徴とする方法及び装置であり、また、前記原料２０である樹脂の融点が前記過酸化物５０又は５０Ａの１分間半減温度よりも大である場合は、前記可塑化混練部１１より上流に前記過酸化物導入部３１Ａが位置していることを特徴とする方法及び装置である。
本発明による押出機を用いた過酸化物反応方法及び装置は、過酸化物を原料供給ホッパーより下流からシリンダ内に導入し、過酸化物導入部の原料温度を過酸化物の１分間半減温度より低い温度に調整することにより、過酸化物の反応率の低下を抑制することができ、反応効率を高めることができる。
１ シリンダ
１Ａ 上流
１Ｂ 下流
２ 押出機
３ スクリュ
３Ａ スクリュ軸
４ 接続部材
５ 減速機
６ 回転駆動体（モータ）
１０ 固体輸送部
１１ 可塑化混練部
１２ 溶融体輸送部
２０ 原料
３０ 原料供給ホッパー
３１,３２,３３ 第１、第２、第３液体添加ポンプ
３１Ａ，３２Ａ，３３Ａ 第１、第２、第３過酸化物導入部
４０ 下流位置
４１ 中央位置
４２ 上流位置
５０Ａ 過酸化物（液体）
５０ 固体過酸化物

Claims (14)

  1. 押出機(2)の温度調整機能を有するシリンダ(1)内に合成樹脂、天然樹脂、エラストマーの何れか１つからなる原料(20)と過酸化物(50又は50A)を事前に混合することなく別々に導入し、前記シリンダ(1)内で前記原料(20)と前記過酸化物(50又は50A)を反応させるようにした押出機を用いた過酸化物反応方法において、前記原料(20)を原料供給ホッパー(30)から導入し、前記過酸化物(50又は50A)を前記原料供給ホッパー(30)より下流の過酸化物導入部(31A,32A,33A)から導入し、前記過酸化物導入部(31A,32A,33A)の前記原料(20)温度を前記過酸化物(50,50A)の1分間半減温度より低い温度に、少なくとも、前記温度調整機能によって調整することを特徴とする過酸化物反応方法。
  2. 前記シリンダ(1)は、上流から少なくとも固体輸送部(10)、可塑化混練部(11)及び溶融体輸送部(12)が形成され、前記過酸化物導入部(31A,32A,33A)は、前記溶融体輸送部(12)の上流位置(42)よりも上流に位置していることを特徴とする請求項１記載の押出機を用いた過酸化物反応方法。
  3. 前記押出機(2)は、二軸押出機であることを特徴とする請求項１又は２に記載の押出機を用いた過酸化物反応方法。
  4. 前記原料(20)は、ポリプロピレン又はポリエチレンであることを特徴とする請求項１ないし３の何れか１項に記載の押出機を用いた過酸化物反応方法。
  5. 前記過酸化物(50又は50A)の１分間半減温度が５０℃から３００℃であることを特徴とする請求項１ないし４の何れか１項に記載の押出機を用いた過酸化物反応方法。
  6. 前記過酸化物(50又は50A)の１分間半減温度が１００℃から２００℃であることを特徴とする請求項１ないし４の何れかに記載の押出機を用いた過酸化物反応方法。
  7. 前記原料(20)である樹脂の融点が前記過酸化物(50又は50A)の１分間半減温度よりも大である場合は、前記可塑化混練部(11)より上流に前記過酸化物導入部(31A)が位置していることを特徴とする請求項２記載の押出機を用いた過酸化物反応方法。
  8. 押出機(2)の温度調整機能を有するシリンダ(1)内に合成樹脂、天然樹脂、エラストマーの何れか１つからなる原料(20)と過酸化物(50又は50A)を事前に混合することなく別々に導入し、前記シリンダ(1)内で前記原料(20)と前記過酸化物(50又は50A)を反応させるようにした押出機を用いた過酸化物反応装置において、前記原料(20)を原料供給ホッパー(30)から導入し、前記過酸化物(50又は50A)を前記原料供給ホッパー(30)より下流の過酸化物導入部(31A,32A,33A)から導入し、前記過酸化物導入部(31A,32A,33A)の前記原料(20)温度を前記過酸化物(50,50A)の1分間半減温度より低い温度に、少なくとも、前記温度調整機能によって調整するように構成したことを特徴とする過酸化物反応装置。
  9. 前記シリンダ(1)は、上流から少なくとも固体輸送部(10)、可塑化混練部(11)及び溶融体輸送部(12)が形成され、前記過酸化物導入部(31A,32A,33A)は、前記溶融体輸送部(12)の上流位置(42)よりも上流に位置していることを特徴とする請求項８記載の押出機を用いた過酸化物反応装置。
  10. 前記押出機(2)は、二軸押出機であることを特徴とする請求項８又は９に記載の押出機を用いた過酸化物反応装置。
  11. 前記原料(20)は、ポリプロピレン又はポリエチレンであることを特徴とする請求項８ないし１０の何れか１項に記載の押出機を用いた過酸化物反応装置。
  12. 前記過酸化物(50又は50A)の１分間半減温度が５０℃から３００℃であることを特徴とする請求項８ないし１１の何れか１項に記載の押出機を用いた過酸化物反応装置。
  13. 前記過酸化物(50又は50A)の１分間半減温度が１００℃から２００℃であることを特徴とする請求項８ないし１１の何れかに記載の押出機を用いた過酸化物反応装置。
  14. 前記原料(20)である樹脂の融点が前記過酸化物(50又は50A)の１分間半減温度よりも大である場合は、前記可塑化混練部(11)より上流に前記過酸化物導入部(31A)が位置していることを特徴とする請求項９記載の押出機を用いた過酸化物反応装置。
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