JP4782507B2 - 熱可塑性エラストマー組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
(1)特許文献1には、オレフィン系共重合体ゴムとオレフィン系プラスチックとを用いた熱可塑性エラストマー組成物の製造方法が開示されており;
(2)特許文献2には、ポリオレフィン樹脂および架橋されたゴムからなるオレフィン系熱可塑性エラストマー組成物の製造方法が開示されている。
(1)チップクリアランスが二軸押出機のシリンダー内径の1%以上であって10%未満であるニーディングディスクを少なくとも2枚有する該二軸押出機の可塑化混練部に、少なくともオレフィン共重合体ゴムとオレフィン樹脂とを供給して溶融混練させ、溶融混練物を生成させる工程、および
(2)該溶融混練物を、チップクリアランスが該二軸押出機のシリンダー内径の1%未満であるニーディングディスクを少なくとも2枚有する該二軸押出機の動的架橋部において、該動的架橋部に有機過酸化物を供給し、動的架橋させる工程。
本発明におけるスクリュー3は、複数のセグメントから構成されている。該セグメントは、(1)混練物を移送するためのフルフライトセグメント(移送効率は大)と、(2)混練物を混練し且つ移送するための、複数枚の互いに重ね合わせられたディスクから構成されるニーディングセグメントとに分類される。ニーディングセグメントの作用は、それを構成する各ニーディングディスクの厚さと、隣り合うニーディングディスクとの関係によって決定されるところ、該関係の観点から、ニーディングセグメントは更に、(1)複数枚のニーディングディスクを、送り方向に90°未満のたとえば45°づつ順番にずらせて互いに重ね合わせた、混練物を混練し(混練効率は中)且つ上流側から下流側へ移送する(移送効率は中)ための送り方向のニーディングセグメント、(2)複数枚のニーディングディスクを、反送り方向に90°未満のたとえば45°づつ順番にずらせて互いに重ね合わせた、混練物を混練し(混練効率は中)且つ下流側から上流側へ移送する(移送効率は中)ための反送り方向のニーディングセグメント、および(3)複数枚のニーディングディスクを、90°づつ順番にずらせて互いに重ね合わせた、混練物を上流側へも下流側へも移送せずに混練する(混練効率は大)中立のニーディングセグメント(図2参照)、に分類される。ちなみに、スクリュー3を構成するセグメントの過半数は、混練物を下流側へ移送する能力を持っていなければならないので、上記のニーディングセグメント(2)または(3)は、通常、全セグメントの一部である。
実施例1
住友化学工業株式会社製の商品名がエスプレンEPDM E670Fなるベール状の、エチレン単位の含有量が66重量%、5−エチリデン−2−ノルボルネン単位の含有量が4.0重量%でムーニー粘度(ML1+4100℃)が63のエチレン−プロピレン−5−エチリデン−2−ノルボルネン共重合体(オレフィン共重合体ゴム)を、ゴム用の粉砕機で粉砕した。
得られた粉砕物を、第1の二軸押出機で軟化した後、該二軸押出機の出口と連結された第2の二軸押出機(図1参照)の供給口6から、86.7重量部/時間の供給速度で連続的に供給した。
第2の二軸押出機供給口7から、住友化学工業株式会社製の商品名がノーブレン D101なる、メルトフローレート(230℃、21FN荷重)が0.5g/10分のプロピレンの単独重合体(オレフィン樹脂)を、13.3重量部/時間の供給速度で連続的に供給した。
第2の二軸押出機の供給口8から、精工化学社製の商品名がハイクロスM−Pなる、trimethylolpropane-trimethacrylate66.7重量部とSiO233.3重量部との混合物(架橋助剤)を、0.3重量部/時間の供給速度で連続的に供給した。
得られた熱可塑性エラストマー組成物のペレットから、ユニオンプラスチック製の、フルフライトタイプのスクリューとTダイとを有するシリンダー内径が25mmの単軸押出機(USV型)にて、厚さ0.2mmの押出シートを作製した。
該シートの外観を、ブツの個数・大きさを目視で観察することによって、「非常に優れる」、「優れる」、「やや劣る」、「劣る」、「非常に劣る」の5段階で評価した結果、「優れる」であった。
(1)日本製鋼所製の商品名がTEX65αIIなる二軸押出機;
(2)シリンダー内径が69mm、シリンダー長さとシリンダー内径との比(L/D)が52.5;
(3)シリンダーの内側は、冷却用の水配管を有する;
(4)シリンダーの外側は、温度をコントロールするためのヒーターを有する;
(5)可塑化混練部のニーディングセグメントは下表1に示すものであり、動的架橋部のニーディングセグメントは下表2に示すものであった。
(1)オレフィン共重合体ゴムを、住友化学工業株式会社製の商品名がエスプレンEPDM E673なる、エチレン単位の含有量が66重量%、5−エチリデン−2−ノルボルネン単位の含有量が4.5重量%でムーニー粘度(ML1+4100℃)が78のエチレン−プロピレン−5−エチリデン−2−ノルボルネン共重合体に変更したこと、(2)オレフィン共重合体ゴムの供給速度を70重量部/時間に変更したこと、(3)オレフィン樹脂を住友化学工業株式会社製の商品名がノーブレン AH161Cなる、エチレン単位の含有量が7重量%でメルトフローレート(230℃、21N荷重)が3g/10分のプロピレン−エチレン共重合体に変更したこと、(4)オレフィン樹脂の供給速度を30重量部/時間に変更したこと、(5)有機過酸化物の供給速度を2.4重量部/時間に変更したこと(実際の供給速度は0.24重量部/時間)以外は実施例1と同様に行った。得られたシートの外観は「非常に優れる」であった。
可塑化混練部のニーディングセグメントを下表3に示すものに、動的架橋部のニーディングセグメントを下表4に示すものに、それぞれ変更したこと以外は実施例1と同様に行った。得られたシートの外観は「劣る」であった。
可塑化混練部のニーディングセグメントを表3に示すものに、動的架橋部のニーディングセグメントを表4に示すものに、それぞれ変更したこと以外は実施例2と同様に行った。得られたシートの外観は「やや劣る」であった。
可塑化混練部のニーディングセグメントを表3に示すものに変更したこと以外は実施例2と同様に行った。得られたシートの外観は「やや劣る」であった。
1は二軸押出機;2はシリンダー;3はスクリュー;4は可塑化混練部;5は動的架橋部;6〜8は供給口;9ベント口;10はポンプ; 11および12はニーディングセグメントをそれぞれ示す。
[図2について]
2はシリンダー(その内壁のみを図示する);11又は12はニーディングセグメント(2組のニーディングセグメント中の1組だけを図示する);13は押出機の軸(2本の中の1本だけ図示する);14はニーディングディスクをそれぞれ示す。
[図3について]
2はシリンダー(その内壁のみを図示する);13は押出機の軸;14はニーディングディスク;15はチップクリアランスをそれぞれ示す。
Claims (7)
- 以下の工程からなる熱可塑性エラストマー組成物の製造方法:
(1)チップクリアランスが二軸押出機のシリンダー内径の1%以上であって10%未満であるニーディングディスクを少なくとも2枚有する該二軸押出機の可塑化混練部に、少なくともオレフィン共重合体ゴムとオレフィン樹脂とを供給して溶融混練させ、溶融混練物を生成させる工程、および
(2)該溶融混練物を、チップクリアランスが該二軸押出機のシリンダー内径の1%未満であるニーディングディスクを少なくとも2枚有する該二軸押出機の動的架橋部において、該動的架橋部に有機過酸化物を供給し、動的架橋させる工程。 - 可塑化混練部の少なくとも2枚のニーディングディスクの1枚あたりの厚さとシリンダー内径との比が0.3以上である請求項1記載の熱可塑性エラストマー組成物の製造方法。
- 動的架橋部の少なくとも2枚のニーディングディスクの1枚あたりの厚さとシリンダー内径との比が0.3未満である請求項1記載の熱可塑性エラストマー組成物の製造方法。
- オレフィン共重合体ゴム、オレフィン樹脂および有機過酸化物の量が、前2者の合計量を100重量部としてそれぞれ、50〜95重量部、5〜50重量部および0.001〜5重量部である請求項1記載の熱可塑性エラストマー組成物の製造方法。
- オレフィン共重合体ゴムが、エチレン−α−オレフィン−非共役ジエン共重合体である請求項1記載の熱可塑性エラストマー組成物の製造方法。
- オレフィン共重合体ゴムのムーニー粘度(ML1+4100℃)が20〜350である請求項1記載の熱可塑性エラストマー組成物の製造方法。
- オレフィン樹脂が、プロピレン単位80〜100重量%と、エチレン単位および炭素原子数4〜10のα−オレフィン単位からなる群から選ばれる少なくとも1種の単位0から20重量%とを含有する、プロピレンの単独重合体またはプロピレンとエチレン及び/又はα−オレフィンとの共重合体である請求項1記載の熱可塑性エラストマー組成物の製造方法(プロピレン単位と、エチレン単位と、α−オレフィン単位との合計を100重量%とする)。
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