JPWO2016190311A1 - 熱可塑性ポリエステル樹脂組成物及び成形品 - Google Patents
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Abstract
Description
また、材料自体の収縮率の異方性に起因するものについても、ガラス繊維等の充填剤の配向に起因する場合と、樹脂自体の分子鎖の配向に起因する場合の2つがあり、いずれも「繊維状充填剤あるいは分子鎖を束ねる方向」には収縮しやすい一方、「繊維状充填剤あるいは分子鎖を押し縮める方向」には収縮しにくいことで異方性が生じる。ここで、前者の充填剤由来の異方性については、充填剤の形状を繊維状ではなく板状や粒状といったアスペクト比の小さい形状にするという対策が知られており、後者の分子配向由来の異方性については、結晶化による分子配向自体を抑えるため、非晶性樹脂とアロイ化するという対策が知られている。アロイ化のために用いる非晶性樹脂としては、例えば、アクリロニトリル−スチレン共重合体(以下、「AS樹脂」とも呼ぶ)が挙げられる(特開2006−16558号公報参照)。
(1)熱可塑性ポリエステル樹脂と、AS樹脂とを含み、
前記AS樹脂が、空気中で260℃の温度で30分間の溶融加熱後にIR測定して得られるIRスペクトルにおいて、1450cm−1のピーク面積に対する、1573cm−1のピーク面積の比率が2.30%以下であり、かつ塊状重合にて製造されたものである熱可塑性ポリエステル樹脂組成物。
<熱可塑性ポリエステル樹脂組成物>
本発明の実施形態の熱可塑性ポリエステル樹脂組成物(以下、単に「樹脂組成物」とも呼ぶ。)は、熱可塑性ポリエステル樹脂と、AS樹脂(アクリロニトリル−スチレン共重合体)とを含み、前記AS樹脂が、空気中で260℃の温度で30分間の溶融加熱後にIR測定して得られるIRスペクトルにおいて、1450cm−1のピーク面積に対する、1573cm−1のピーク面積の比率が2.30%以下であり、かつ塊状重合にて製造されたものであることを特徴としている。
本発明の実施形態の樹脂組成物は、熱可塑性ポリエステル樹脂と、上記のようなAS樹脂とをアロイ化することにより、反りの発生が少なく、かつ熱による変色が少ない成形品を成形することができる。
以下に、本発明の実施形態の樹脂組成物の各成分について説明する。
熱可塑性ポリエステル樹脂とは、ジカルボン酸化合物及び/又はそのエステル形成性誘導体を主成分とするジカルボン酸成分と、ジオール化合物及び/又はそのエステル形成性誘導体を主成分とするジオール成分との反応により得られる熱可塑性ポリエステル樹脂である。
熱可塑性ポリエステル樹脂の固有粘度(IV)は、例えば、o−クロロフェノール中で温度35℃の条件で測定することができ、上記値はこの条件で測定したものである。
本発明の実施形態の樹脂組成物は、空気中で260℃の温度で30分間の溶融加熱後にIR測定して得られるIRスペクトルにおいて、1450cm−1のピーク面積に対する、1573cm−1のピーク面積の比率が2.30%以下であって、かつ塊状重合にて製造されたAS樹脂を含む。この特定のAS樹脂は、前記熱可塑性ポリエステル樹脂とアロイ化するための樹脂である。
上記ピーク面積の比率が2.30%超であると、熱による変色が発生しやすい。当該ピーク面積の比率は、1.50〜2.20%が好ましく、2.00〜2.15%がより好ましい。
AN比は、JIS K6231に準じた熱分解ガスクロマトグラフ法で得られたパイログラムにおける、アクリロニトリルとスチレンの各ピークの面積比から、ポリマー組成比を測定し、アクリロニトリル単位とスチレン単位の含有量を算出して求めた値である。
実施形態の樹脂組成物には、本発明の効果を阻害しない範囲で、その目的に応じた所望の特性を付与するために、一般に熱可塑性樹脂及び熱硬化性樹脂に添加される公知の物質、例えば、無機充填材、酸化防止剤や紫外線吸収剤等の安定剤、耐加水分解性改善剤(例えば、エポキシ樹脂等)、帯電防止剤、難燃剤、難燃助剤、滴下防止剤、染料や顔料等の着色剤、離型剤、潤滑剤、結晶化促進剤、結晶核剤等を配合することが可能である。
本発明の実施形態の成形品は、既述の本発明の実施形態の熱可塑性ポリエステル樹脂組成物を射出成形してなるものである。当該成形品は、本発明の実施形態の熱可塑性ポリエステル樹脂組成物を射出成形してなるため、反り及び熱による変形が少ない成形品である。それ故、棒状、板状、箱状の成形品、特に自動車、電機・電子機器、機械分野における各種部品を収納するケースやカバーといった筐体用途、レバーやシャフトといった機構部品用途、スイッチやコネクタ等の構造体用途などに好適に適用することができる。
射出成形の方法は特に限定されず、公知の方法を採用することができる。
各実施例及び比較例において、表1に示す成分を同表に示す割合で混合した後、30mmφの2軸押出機(日本製鋼所製TEX−30)を用いて、シリンダー温度260℃、吐出量15kg/h、スクリュ回転数150rpmで溶融混練して押出し、熱可塑性ポリエステル樹脂組成物からなるペレットを得た。次いで、得られたペレットを用い、樹脂温度260℃、金型温度60℃、保圧力60MPa、4mm×2mmtのサイドゲートで射出成形し、120mm×120mm×2mmtの平板を得た。使用した各成分の詳細を以下に示す。
・PBT樹脂:ウィンテックポリマー(株)製、ジュラネックス(登録商標)(固有粘度:0.68dL/g、末端カルボキシル基量:24meq/kg)
(2)AS樹脂
・AS樹脂1:塊状重合品、AN比26質量%、MFR38g/10min、IR面積比2.13、平均粒径3.52mm
・AS樹脂2:塊状重合品、AN比26質量%、MFR38g/10min、IR面積比2.30、平均粒径3.62mm
・AS樹脂3:塊状重合品、AN比27質量%、MFR32g/10min、IR面積比2.42、平均粒径3.39mm
・AS樹脂4:懸濁重合品、AN比25質量%、MFR41g/10min、IR面積比2.29
・AS樹脂5:懸濁重合品、AN比23質量%、MFR80g/10min、IR面積比2.32
・AS樹脂6:懸濁重合品、AN比25質量%、MFR1g/10min、IR面積比2.36
・AS樹脂7:懸濁重合品、AN比30質量%、MFR39g/10min、IR面積比2.45
・AS樹脂8:懸濁重合品、AN比25質量%、MFR294g/10min、IR面積比2.51
・AS樹脂9:懸濁重合品、AN比40質量%、MFR90g/10min、IR面積比3.13
(3)ガラス繊維
日本電気硝子(株)製 製品名:T−187
(4)離型剤
理研ビタミン(株)製 製品名:リケマール B−150
(5)酸化防止剤
BASFジャパン(株)製 製品名:IRGANOX1010
・AN比:各AS樹脂のアクリロニトリル単位とスチレン単位の合計に対するアクリロニトリルの割合(質量%)であり、JIS K6231に準じた熱分解ガスクロマトグラフ法で得られたパイログラムにおける、アクリロニトリルとスチレンの各ピークの面積比から、ポリマー組成比を測定し、アクリロニトリル単位とスチレン単位の含有量を算出して求めた値
・MFR:ISO1133−1に準拠し、220℃、荷重10kgで測定したメルトフローレート(g/10min)
・IR面積比:空気中で260℃の温度で30分間の溶融加熱後に、顕微フーリエ変換型赤外分光光度計(spectrum one、パーキンエルマージャパン社)を用いてIR測定して得られたIRスペクトルにおいて、1450cm−1のピーク面積に対する、1573cm−1のピーク面積の比率
・平均粒径:2軸押出機に供給する前のAS樹脂について、JIS K0069に準拠した乾式篩い分け試験法により求めた質量基準の累積粒度分布におけるメジアン径(50%径)(mm)
作製した試験片に対し平面度及び変色についての評価を行った。
(1)平面度
120mm×120mm×2mmtの平板状試験片を4mm×2mmtのサイドゲートから保圧力60MPaにて射出成形し、23℃×50%RHにて24時間以上空調後に、反りを測定した。反りの測定は図2に示す9点を画像測定機(ミツトヨ製)で測定し、最高点と最低点の高さの差を求めることにより測定した。最高点と最低点との高さの差が3mm以下のものをAとし、3mm超のものをBとして評価した。評価結果を表1に示す。
(2)変色
AS樹脂をアルミ皿に3.5g入れて、ギアオーブンにて240℃で30分間熱処理した後、目視にて変色を確認し、変色がほとんどないものをA、変色がわずかに認められるものをB、変色が目立つものをC、変色が著しいものをDとして評価した。評価結果を表1に示す。
また、AS樹脂におけるANの割合(AN比)に対する平面度の関係、MFRに対する平面度の関係、および平均粒径に対する平面度の関係をそれぞれ図3、図4、図5に示す。なお、図4では、横軸(MI)がMFRである。図3、図4及び図5より、AS樹脂のANの割合と平面度、AS樹脂のMFRと平面度、およびAS樹脂の平均粒径と平面度とは、いずれも相関関係がないことが分かる。つまり、塊状重合で製造されたAS樹脂が成形品の平面度の低減に寄与することが分かる。
本明細書に記載された全ての文献、特許出願、および技術規格は、個々の文献、特許出願、および技術規格が参照により取り込まれることが具体的かつ個々に記された場合と同程度に、本明細書中に参照により取り込まれる。
Claims (4)
- 熱可塑性ポリエステル樹脂と、AS樹脂とを含み、
前記AS樹脂が、空気中で260℃の温度で30分間の溶融加熱後にIR測定して得られるIRスペクトルにおいて、1450cm−1のピーク面積に対する、1573cm−1のピーク面積の比率が2.30%以下であり、かつ塊状重合にて製造されたものである熱可塑性ポリエステル樹脂組成物。 - 前記樹脂組成物を樹脂温度260℃、金型温度60℃、保圧力60MPa、4mm×2mmtのサイドゲートで射出成形した120mm×120mm×2mmtの平板の平面度が3.0mm以下である、請求項1に記載の熱可塑性ポリエステル樹脂組成物。
- 請求項1又は2に記載の熱可塑性ポリエステル樹脂組成物を射出成形してなる成形品。
- 縦、横、及び高さのいずれか一辺が10mm以上の箱型形状又は平板形状である、請求項3に記載の成形品。
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