JPWO2016147976A1 - リチウムイオン電池、リチウムイオン電池用負極、バッテリーモジュール、自動車および電力貯蔵装置 - Google Patents
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Abstract
Description
<1>正極と負極がセパレータを介して配置された電極群と、電解液と、を電池容器内に備えたリチウムイオン電池において、
正極活物質として層状結晶構造のリチウム・ニッケル・マンガン・コバルト複合酸化物を含み、負極活物質として易黒鉛化炭素を含み、前記負極活物質は、熱重量分析における乾燥空気気流中の550℃加熱重量が同25℃重量に対して75%以上であり、同650℃加熱重量が同25℃重量に対して20%以下である、リチウムイオン電池。
<2>前記易黒鉛化炭素は、レーザー回折粒度分布計により測定される体積基準のメジアン粒子径(d50)が、5μm〜30μmであり、窒素吸着測定法より求められる比表面積が、1.0m2/g〜5.0m2/gで、かつ、相対圧0.03までの二酸化炭素吸着量(273K)が、0.01cm3/g〜4.0cm3/gである、<1>に記載のリチウムイオン電池。
<3>前記窒素吸着測定法により求められる比表面積が1.3m2/g〜4.0m2/gである<2>に記載のリチウムイオン電池。
<4>前記相対圧0.03までの二酸化炭素吸着量(273K)が、0.05cm3/g〜1.5cm3/gである<2>又は<3>に記載のリチウムイオン電池。
<5>負極活物質として易黒鉛化炭素を含み、前記負極活物質は、熱重量分析における乾燥空気気流中の550℃加熱重量が同25℃重量に対して75%以上であり、同650℃加熱重量が同25℃重量に対して20%以下であるリチウムイオン電池用負極。
<6><5>に記載のリチウムイオン電池用負極を含むリチウムイオン電池。
<7><1>〜<4>、<5>いずれかに記載のリチウム二次電池を複数個集合して構成されたバッテリーモジュール。
<8><7>記載のバッテリーモジュールを搭載した自動車。
<9><8>記載のバッテリーモジュールを搭載した電力貯蔵装置。
1.<正極>
本実施の形態においては、高容量で高入出力のリチウムイオン電池に適用可能な以下に示す正極を有する。本実施の形態の正極(正極板)は、集電体及びその上部に形成された正極合材よりなる。正極合材は、集電体の上部に設けられた少なくとも正極活物質を含む層である。
上記組成式(化1)において、(1+δ)は、Li(リチウム)の組成比、xはMn(マンガン)の組成比、yはNi(ニッケル)の組成比、(1−x−y−z)はCo(コバルト)の組成比を示す。zは、元素Mの組成比を示す。O(酸素)の組成比は2である。−0.15<δ<0.15、0.1<x≦0.5、0.6<x+y+z≦1.0、0≦z≦0.1である。元素Mは、これを含む場合、Ti(チタン)、Zr(ジルコニウム)、Nb(ニオブ)、Mo(モリブデン)、W(タングステン)、Al(アルミニウム)、Si(シリコン)、Ga(ガリウム)、Ge(ゲルマニウム)及びSn(錫)よりなる群から選択される少なくとも1種の元素を選択することができる。以下の実施例においては、z=0であるLiMn1/3Ni1/3Co1/3O2を用いる。
正極用の導電材としては、金属材料、黒鉛(グラファイト)、無定形炭素等の炭素質材料などが挙げられる。なお、これらのうち、1種を単独で用いてもよく、2種以上のものを組み合わせて用いてもよい。
結着剤の含有量が0.1質量%以上であると、正極活物質を充分に結着でき、充分な正極活物質の機械的強度が得られ、優れたサイクル特性等の電池性能が得られる。60質量%以下であると、充分な電池容量及び導電性が得られる。
また、正極合剤の正極集電体への片面塗布量は、エネルギー密度及び入出力特性の観点から、110〜170g/m2であることが好ましく、120〜160g/m2であることがより好ましく、130〜150g/m2であることが更に好ましい。
本実施の形態においては、高安全で高入出力・長寿命のリチウムイオン電池に適用可能な以下に示す負極を有する。本実施の形態の負極(負極板)は、集電体及びその両面に形成された負極合材よりなる。負極合材の形成方法は特に制限されないが、正極合材と同様に、乾式法や湿式法を用いて形成される。また、上記負極合材は、電気化学的にリチウムイオンを吸蔵・放出可能な負極活物質を含有する。
また、上記下限以上であれば、比表面積を適正な範囲とすることがdけい、リチウムイオン電池の初回充放電効率が優れるとともに、粒子同士の接触が良く入出力特性に優れる傾向がある。
(3)相対圧0.03までの二酸化炭素吸着量(測定温度:273K)について、その範囲は以下の通りである。0.01cm3/g〜4.0cm3/gであることが好ましく、0.05cm3/g〜1.5cm3/gであることがより好ましく、更に0.1cm3/g〜1.2cm3/gであることが更に好ましい。
上記下限以上であれば入力特性に優れ、上記上限以下であると、初回付加逆容量の損失が少なく、寿命特性に優れる。
したがって、本発明における易黒鉛化炭素は、熱重量測定(TG)より求められる空気気流中550℃の重量が25℃の重量に対して75%以上を有し、650℃の重量が25℃の重量に対して20%以下である核となる易黒鉛化炭素の表面上に炭素層を形成したものであってもよい。
負極用の集電体の材質・形状としては特に制限はないが、加工のし易さとコストの観点から銅箔が好ましい。銅箔には、圧延法により形成された圧延銅箔と、電解法により形成された電解銅箔とがあり、どちらも集電体として用いて好適である。
0.7g/cm3以上であると、負極活物質間の導電性が向上し電池抵抗の増加を抑制することができ、単位容積あたりの容量を向上できる。2g/cm3以下であると、初期の付加逆容量の増加、集電体と負極活物質との界面付近への電解液への浸透性の低下による放電特性の劣化を招く恐れが少なくなる。
結着剤の含有量が0.1質量%以上であると、負極活物質を充分に結着でき、充分な負極活物質の機械的強度が得られる。20質量%以下であると、充分な電池容量及び導電性が得られる。
特に、結着材として、SBRに代表されるゴム状高分子を主要成分として用いる場合の負極合材の重量に対する結着材の含有量の範囲は次のとおりである。0.1〜5質量%だることが好ましく、0.5〜3質量%以下であることがより好ましく、0.6質量%〜2質量%であることが更に好ましい。
本実施の形態の電解液は、リチウム塩(電解質)と、これを溶解する非水系溶媒から構成される。必要に応じて、添加材を加えてもよい。
非水系溶媒としては、リチウムイオン電池用の電解質の溶媒として使用可能な非水系溶媒であれば特に制限はないが、次の環状カーボネート、鎖状カーボネート、鎖状エステル、環状エーテル及び鎖状エーテル等が挙げられる。
セパレータは、正極及び負極間を電子的には絶縁しつつもイオン透過性を有し、かつ、正極側における酸化性及び負極側における還元性に対する耐性を備えるものであれば特に制限はない。このような特性を満たすセパレータの材料(材質)としては、樹脂、無機物、ガラス繊維等が用いられる。
リチウムイオン電池のその他の構成部材として、開裂弁を設けてもよい。開裂弁が開放することで、電池内部の圧力上昇を抑制でき、安全性を向上させることができる。
本発明のリチウムイオン電池の放電容量は、30Ah以上、99Ah未満であるが、安全性を担保しつつ、高入出力で、高エネルギー密度という観点から、30Ah、以上99Ah未満であることが好ましく、55Ah以上、95Ah未満であることがより好ましい。
本発明において、負極と正極の容量比(負極容量/正極容量)は、安全性とエネルギー密度の観点から1以上、1.3未満であることが好ましく、1.05〜1.25がより好ましく、1.1〜1.2が更に好ましい。1.3以上だと充電時に正極電位が4.2Vよりも高くなることがあるため、安全性が低下する可能性がある。(このときの正極電位は対Li電位をいう)
ここで、負極容量とは、[負極の放電容量]を示し、正極容量とは、[正極の初回充電容量−負極又は正極のどちらか大きい方の不可逆容量]を示す。ここで、[負極の放電容量]とは、負極活物質に挿入されているリチウムイオンが脱離されるときに充放電装置で算出されるものと定義する。また、[正極の初回充電容量]とは、正極活物質からリチウムイオンが脱離されるときに充放電装置で算出されるものと定義する。
[正極板の作製]
正極板の作製を以下のように行った。正極活物質として、層状結晶構造のリチウム・ニッケル・マンガン・コバルト複合酸化物(NMC)(BET比表面積が0.4m2/g、メジアン粒子径(d50)が6.5μm)を用いた。上記正極活物質に、導電材として鱗片状の黒鉛(平均粒径:20μm)及びアセチレンブラック(商品名:HS−100、平均粒径48nm(電気化学工業株式会社カタログ値)、電気化学工業株式会社)と、結着材としてポリフッ化ビニリデンとを順次添加し、混合することにより正極合材を得た。質量比は、活物質:導電材:結着材=90:5:5とした。更に上記混合物に対し、分散溶媒であるN−メチル−2−ピロリドン(NMP)を添加し、混練することによりスラリーを形成した。このスラリーを正極用の集電体である厚さ20μmのアルミニウム箔の両面に実質的に均等かつ均質に塗布した。その後、乾燥処理を施し、所定密度までプレスにより圧密化した。正極合材密度は2.8g/cm3とし、正極合材の片面塗布量140g/m2とした。
負極板の作製を以下のように行った。負極活物質としては、易黒鉛化炭素は、表1に示す物性を有する材料を用いた(実施例1〜12、比較例1〜3)。
[電池の作製]
上記正極板と上記負極板とを、これらが直接接触しないように厚さ30μmのポリエチレン製のセパレータを挟んで捲回する。このとき、正極板のリード片と負極板のリード片とが、それぞれ捲回群の互いに反対側の両端面に位置するようにする。また、正極板、負極板、セパレータの長さを調整し、捲回群径は65±0.1mmとした。
[電池特性(放電容量、入出力特性及びサイクル寿命特性)の評価]
(放電容量)
25℃の環境下において、定電流定電圧(CCCV)充電方式を用いて測定を行った(以下、CCCV充電という)。CCCV充電とは、一定の電流値(定電流)で充電を行い、規定の電圧値に達した時点で定電圧充電に切替えて所定時間充電を継続する方法である。
(出力特性)
出力特性も同様にCCCV充電方式を用いた。上記3サイクル目の放電容量を測定後、0.5CAの電流値で充電を開始し、4.2Vに達した時点で、その電圧を維持するように3時間充電を継続した後に終了した。次いで、3CAの電流値で放電し、2.7Vに達した時点で放電を終了した。この時の放電容量を「電流値3Cにおける放電容量」とし、以下の式により出力特性を算出した。この後、0.5CAの電流値で終止電圧2.7Vの定電流放電を行った。
(入力特性)
入力特性は、上記出力特性を測定後、CCCV充電方式を用いて、3CAの電流値で充電を行い、4.2Vに達したのち、4.2Vを維持するように3時間充電を継続した後に終了した。この時の充電容量を「電流値3Cにおける充電容量」とし、以下の式により入力特性を算出した。この後、0.5CAの電流値で終止電圧2.7Vの定電流放電を行った。
(サイクル寿命特性)
電池サイクル試験として、上記3サイクル目の放電容量を測定後、以下に示す試験を行った。25℃の恒温槽中において、充電条件としては、CCCV充電方式、電流値1CAで充電を行い、電圧4.2Vに達したのち、4.2Vを維持するように3時間充電を継続した後に終了した。放電条件としては、CC放電方式、電流値1CA、電圧2.7Vで放電を行った。
(安全性)
安全性は釘刺し試験により確認した。まず、25℃の環境下において4.2〜2.7Vの電圧範囲で、0.5Cの電流値による充放電サイクルを2回繰り返した。更に、4.2Vまで電池を充電後、直径5mmの釘を、速度1.6mm/秒で電池(セル)の中央部に刺し込み、電池容器の内部において正極と負極とを短絡させた。この際の電池の外観の変化を確認した。具体的には、電池容器の破損の有無を確認した。電池容器の破損には、亀裂、膨張や発火を含むものとする。
Claims (9)
- 正極と負極がセパレータを介して配置された電極群と、電解液と、を電池容器内に備えたリチウムイオン電池において、
正極活物質として層状結晶構造のリチウム・ニッケル・マンガン・コバルト複合酸化物を含み、
負極活物質として易黒鉛化炭素を含み、前記負極活物質は、熱重量分析における乾燥空気気流中の550℃加熱重量が同25℃重量に対して75%以上であり、同650℃加熱重量が同25℃重量に対して20%以下である、リチウムイオン電池。 - 前記易黒鉛化炭素は、レーザー回折粒度分布計により測定される体積基準のメジアン粒子径(d50)が、5μm〜30μmであり、窒素吸着測定法より求められる比表面積が、1.0m2/g〜5.0m2/gで、かつ、相対圧0.03までの二酸化炭素吸着量(273K)が、0.01cm3/g〜4.0cm3/gである、請求項1に記載のリチウムイオン電池。
- 前記窒素吸着測定法により求められる比表面積が1.3m2/g〜4.0m2/gである請求項2に記載のリチウムイオン電池。
- 前記相対圧0.03までの二酸化炭素吸着量(273K)が、0.05cm3/g〜1.5cm3/gである請求項2又は請求項3に記載のリチウムイオン電池。
- 負極活物質として易黒鉛化炭素を含み、前記負極活物質は、熱重量分析における乾燥空気気流中の550℃加熱重量が同25℃重量に対して75%以上であり、同650℃加熱重量が同25℃重量に対して20%以下であるリチウムイオン電池用負極。
- 請求項4に記載のリチウムイオン電池用負極を含むリチウムイオン電池。
- 請求項1〜請求項4、請求項6いずれか1項に記載のリチウムイオン電池を複数個集合して構成されたバッテリーモジュール。
- 請求項7記載のバッテリーモジュールを搭載した自動車。
- 請求項8記載のバッテリーモジュールを搭載した電力貯蔵装置。
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