JPWO2016147824A1 - 炭化珪素単結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

頂面と、頂面と反対側の底面と、頂面と底面との間に位置する筒状の側面とを有する坩堝と、側面の温度を測定可能な第１放射温度計と、底面の温度を測定可能な第２放射温度計とが準備される。坩堝内に原料と種結晶とが配置される。原料を昇華させることにより、種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる。炭化珪素単結晶を成長させる工程は、第１放射温度計により側面の温度を測定する工程と、第２放射温度計により底面の温度を測定する工程とを含む。側面の温度測定領域における算術平均粗さをＲａ１とし、底面の温度測定領域における算術平均粗さをＲａ２とした場合、Ｒａ１およびＲａ２は１０μｍ以下であり、Ｒａ１とＲａ２との差の絶対値は１μｍ未満である。坩堝内の温度分布を精度良く制御可能な炭化珪素単結晶の製造方法を提供する。

Description

本開示は、炭化珪素単結晶の製造方法に関する。

特表２０１２−５１０９５１号公報（特許文献１）には、昇華法により炭化珪素単結晶を製造する方法が記載されている。

特表２０１２−５１０９５１号公報

本開示の一態様の目的は、坩堝内の温度分布を精度良く制御可能な炭化珪素単結晶の製造方法を提供することである。

本開示の一態様に係る炭化珪素単結晶の製造方法は以下の工程を備えている。頂面と、頂面と反対側の底面と、頂面と底面との間に位置する筒状の側面とを有する坩堝と、側面の温度を測定可能な第１放射温度計と、底面の温度を測定可能な第２放射温度計とが準備される。坩堝内に原料と種結晶とが配置される。原料を昇華させることにより、種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる。炭化珪素単結晶を成長させる工程は、第１放射温度計により側面の温度を測定する工程と、第２放射温度計により底面の温度を測定する工程とを含む。側面の温度測定領域における算術平均粗さをＲａ１とし、底面の温度測定領域における算術平均粗さをＲａ２とした場合、Ｒａ１およびＲａ２は１０μｍ以下であり、Ｒａ１とＲａ２との差の絶対値は１μｍ未満である。

本開示の一態様によれば、坩堝内の温度分布を精度良く制御可能な炭化珪素単結晶の製造方法を提供することができる。

本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法の第１工程を示す縦断面模式図である。 本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法の第１工程を示す斜視模式図である。 放射温度計の構成を示す模式図である。 本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法を示すフロー図である。 本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法の第１工程を示す縦断面模式図である。 本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法の第２工程を示す縦断面模式図である。 坩堝の温度と時間との関係を示す図である。 チャンバ内の圧力と時間との関係を示す図である。 抵抗ヒータに供給する電力をフィードバック制御する方法を示す機能ブロック図である。 本実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法の第１工程の変形例を示す斜視模式図である。 図１０のＸＩ−ＸＩ線に沿った矢視断面模式図である。 温度指示値のずれと、放射率比との関係を示す図である。 放射率比と、温度測定領域の算術平均粗さとの関係を示す図である。 平面度の定義を示す図である。

［本開示の実施形態の説明］
昇華法により炭化珪素単結晶を製造する際、たとえば放射温度計を用いて坩堝の外表面の温度が測定される。測定された外表面の温度に基づいて、ヒータに供給される電力が決定されることにより、ヒータから坩堝に供給される熱量が制御される。しかしながら、外表面の粗さが大きいと、放射温度計によって測定された温度の指示値が基準値からずれてしまう。たとえば放射温度計の温度測定領域の粗さが大きいと、実効的な温度測定領域の面積が大きくなる。そのため、放射温度計は、温度測定領域の粗さが小さい場合と比較して、多くの輻射エネルギーを受ける。そのため、一般的に、温度測定領域の粗さが大きい場合の温度の指示値は、温度測定領域の粗さが小さい場合の温度の指示値よりも大きくなる。温度の指示値が基準値からずれると、坩堝を所望の温度に制御することが困難となる。特に、坩堝の側面の粗さと、底面との粗さとの差が大きくなると、側面および底面の各々の温度を精度良く制御することが困難となる。結果として、坩堝内の温度分布を精度良く制御することが困難となり、炭化珪素単結晶の結晶品質が劣化する。

そこで発明者らは、坩堝の外表面の粗さが２色放射温度計の指示温度値に与える影響を定量的に見積もった。図１２は、温度指示値のずれ（縦軸）と、放射率比（横軸）との関係を示す理論値である。温度指示値のずれは、基準値（２２００℃）からの温度のずれである。放射率比は、波長が０．９μｍにおける放射率を、波長が１．５５μｍにおける放射率で除した値である。図１２に示す理論値によれば、放射率比が０．０１ずれると、放射温度計の温度指示値が基準値から８℃ずれることが分かる。

図１３は、放射率比（縦軸）と、温度測定領域の算術平均粗さ（横軸）との関係を示す実験値である。まず、外表面の算術平均粗さの異なる複数の坩堝を準備した。それぞれの坩堝の外表面の放射率を赤外分光法で測定し、波長が０．９μｍにおける放射率と、波長が１．５５μｍにおける放射率とを実験的に求めた。放射率比は、波長が０．９μｍにおける放射率を、波長が１．５５μｍにおける放射率で除して計算した。図１３に示される実験結果によれば、坩堝の外表面の算術平均粗さ（Ｒａ）が１μｍ大きくなると、放射率比が０．０３小さくなることが確かめられた。図１３の実験結果と図１２の理論値とを組み合わせると、坩堝の外表面の算術平均粗さ（Ｒａ）が１μｍ異なると、放射温度計の温度指示値が基準値から２４℃ずれることが分かる。

昇華法によって炭化珪素単結晶を成長させる際には、坩堝の底面と頂面との温度差は、たとえば１００℃以上２００℃以下程度に維持される。２４℃の温度のずれは、底面と頂面との温度差の約１／４〜１／８に相当する。特に、底面の算術平均粗さと側面の算術平均粗さとの差が大きいと、底面の温度指示値の基準値からのずれと側面の温度指示値の基準値からのずれとの差が大きくなるため、底面および側面の各々を所望の温度に制御することが困難となる。発明者らは、底面の算術平均粗さと側面の算術平均粗さとの差を１μｍ未満とすることにより、坩堝内の温度分布を精度良く制御可能であることを見出した。

（１）本開示の一態様に係る炭化珪素単結晶２０の製造方法は以下の工程を備えている。頂面７ｃと、頂面７ｃと反対側の底面７ａと、頂面７ｃと底面７ａとの間に位置する筒状の側面７ｂとを有する坩堝７と、側面７ｂの温度を測定可能な第１放射温度計９ｂと、底面７ａの温度を測定可能な第２放射温度計９ａとが準備される。坩堝７内に固体の原料１２と、種結晶１１とが配置される。原料１２を昇華させることにより、種結晶１１上に炭化珪素単結晶２０を成長させる。炭化珪素単結晶２０を成長させる工程は、第１放射温度計９ｂにより側面７ｂの温度を測定する工程と、第２放射温度計９ａにより底面７ａの温度を測定する工程とを含む。側面７ｂの温度測定領域７ｂ１における算術平均粗さをＲａ１とし、底面７ａの温度測定領域７ａ１における算術平均粗さをＲａ２とした場合、Ｒａ１およびＲａ２は１０μｍ以下であり、Ｒａ１とＲａ２との差の絶対値は１μｍ未満である。

上記（１）に係る炭化珪素単結晶２０の製造方法によれば、側面７ｂの温度測定領域７ｂ１における算術平均粗さをＲａ１とし、底面７ａの温度測定領域７ａ１における算術平均粗さをＲａ２とした場合、Ｒａ１およびＲａ２は１０μｍ以下であり、Ｒａ１とＲａ２との差の絶対値は１μｍ未満である。これにより、第１放射温度計９ｂによって測定される側面７ｂの温度指示値の基準値からのずれと、第２放射温度計９ａによって測定される底面７ａの温度指示値の基準値からのずれとの差を低減することができる。結果として、坩堝７内の温度分布を精度良く制御することができる。

（２）上記（１）に係る炭化珪素単結晶２０の製造方法において、頂面７ｃの温度を測定可能な第３放射温度計９ｃを準備する工程をさらに備えていてもよい。炭化珪素単結晶２０を成長させる工程は、第３放射温度計９ｃにより頂面７ｃの温度を測定する工程を含む。頂面７ｃの温度測定領域７ｃ１における算術平均粗さをＲａ３とした場合、Ｒａ３は１０μｍ以下であり、Ｒａ３とＲａ１との差の絶対値は１μｍ未満である。これにより、第１放射温度計９ｂによって測定される側面７ｂの温度指示値の基準値からのずれと、第３放射温度計９ｃによって測定される頂面７ｃの温度指示値の基準値からのずれとの差を低減することができる。結果として、坩堝７内の温度分布を精度良く制御することができる。

（３）上記（１）に係る炭化珪素単結晶２０の製造方法において、頂面７ｃの温度を測定可能な第３放射温度計９ｃを準備する工程をさらに備えていてもよい。炭化珪素単結晶２０を成長させる工程は、第３放射温度計９ｃにより頂面７ｃの温度を測定する工程を含む。頂面７ｃの温度測定領域７ｃ１における算術平均粗さをＲａ３とした場合、Ｒａ３は１０μｍ以下であり、Ｒａ３とＲａ２との差の絶対値は１μｍ未満である。これにより、第３放射温度計９ｃによって測定される頂面７ｃの温度指示値の基準値からのずれと、第２放射温度計９ａによって測定される底面７ａの温度指示値の基準値からのずれとの差を低減することができる。結果として、坩堝７内の温度分布を精度良く制御することができる。

（４）上記（１）に係る炭化珪素単結晶２０の製造方法において、頂面７ｃの温度を測定可能な第３放射温度計９ｃを準備する工程をさらに備えていてもよい。炭化珪素単結晶２０を成長させる工程は、第３放射温度計９ｃにより頂面７ｃの温度を測定する工程を含む。頂面７ｃの温度測定領域７ｃ１における算術平均粗さをＲａ３とした場合、Ｒａ３は１０μｍ以下であり、Ｒａ３とＲａ１との差の絶対値は１μｍ未満であり、かつＲａ３とＲａ２との差の絶対値は１μｍ未満である。これにより、第１放射温度計９ｂによって測定される側面７ｂの温度指示値の基準値からのずれと、第３放射温度計９ｃによって測定される頂面７ｃの温度指示値の基準値からのずれとの差を低減することができる。同様に、第３放射温度計９ｃによって測定される頂面７ｃの温度指示値の基準値からのずれと、第２放射温度計９ａによって測定される底面７ａの温度指示値の基準値からのずれとの差を低減することができる。結果として、坩堝７内の温度分布を精度良く制御することができる。

（５）上記（１）〜（４）のいずれかに係る炭化珪素単結晶２０の製造方法において、第１放射温度計９ｂおよび第２放射温度計９ａは、２色放射温度計であってもよい。

（６）上記（１）〜（５）のいずれかに係る炭化珪素単結晶２０の製造方法において、側面７ｂの温度測定領域７ｂ１は、平面度が０．２ｍｍ以下の平らな面であってもよい。これにより、温度測定領域７ｂ１の温度測定の精度が向上する。
［本開示の実施形態の詳細］
以下、図面に基づいて本開示の実施の形態を説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には同一の参照番号を付し、その説明は繰返さない。本明細書中の結晶学的記載においては、個別方位を［］、集合方位を＜＞、個別面を（）、集合面を｛｝でそれぞれ示している。また、負の指数については、結晶学上、”−”（バー）を数字の上に付けることになっているが、本明細書中では、数字の前に負の符号を付けている。

本開示の一実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法について説明する。
まず、炭化珪素単結晶の製造装置を準備する工程（Ｓ１０：図４）が実施される。図１および図９に示されるように、坩堝７と、第１抵抗ヒータ１と、第２抵抗ヒータ２と、第３抵抗ヒータ３と、チャンバ６と、放射温度計９と、電源１３と、制御部３０とを主に有する炭化珪素単結晶の製造装置１００が準備される。坩堝７は、頂面７ｃと、頂面７ｃと反対側の底面７ａと、頂面７ｃと底面７ａとの間に位置する側面７ｂとを有する。側面７ｂは筒状であり、好ましくは円筒状である。坩堝７は、種結晶１１（図５参照）を保持可能に構成された台座１０ｂと、原料１２（図５参照）を収容可能に構成された収容部１０ａとを有する。台座１０ｂは、種結晶１１の裏面１１ａと接する種結晶保持面７ｄと、種結晶保持面７ｄと反対側の頂面７ｃとを有する。台座１０ｂが頂面７ｃを構成する。収容部１０ａは、底面７ａを構成する。側面７ｂは、台座１０ｂと収容部１０ａとにより構成されている。

第１抵抗ヒータ１、第２抵抗ヒータ２および第３抵抗ヒータ３の各々は、坩堝７の外部であって、チャンバ６の内部に設けられている。第１抵抗ヒータ１、第２抵抗ヒータ２および第３抵抗ヒータ３の各々と、チャンバ６との間に断熱材（図示せず）が設けられていてもよい。第１抵抗ヒータ１は、坩堝７の底面７ａに対面して設けられている。第１抵抗ヒータ１は、底面７ａから離間している。第２抵抗ヒータ２は、側面７ｂを取り囲むように構成されている。第２抵抗ヒータ２は、側面７ｂから離間している。第３抵抗ヒータ３は、頂面７ｃに対面して設けられている。第３抵抗ヒータ３は、頂面７ｃから離間している。なお、坩堝７、断熱材、第１抵抗ヒータ１、第２抵抗ヒータ２および第３抵抗ヒータ３の各々は、たとえば炭素により構成されており、好ましくは黒鉛により構成されている。炭素（黒鉛）には、製造上混入する不純物が含まれていてもよい。

図２に示されるように、側面７ｂは、温度測定領域７ｂ１と、温度測定領域７ｂ１以外の周辺領域７ｂ２とを含む。同様に、底面７ａは、温度測定領域７ａ１と、温度測定領域７ａ１以外の周辺領域７ａ２とを含む。同様に、頂面７ｃは、温度測定領域７ｃ１と、温度測定領域７ｃ１以外の周辺領域７ｃ２とを含む。温度測定領域７ａ１、７ｂ１、７ｃ１の各々は、たとえば円形である。温度測定領域７ａ１、７ｂ１、７ｃ１の各々の直径は、たとえば５ｍｍである。

側面７ｂの一部である温度測定領域７ｂ１における算術平均粗さをＲａ１とし、底面７ａの一部である温度測定領域７ａ１における算術平均粗さをＲａ２とし、頂面７ｃの一部である温度測定領域７ｃ１における算術平均粗さをＲａ３とする。Ｒａ１は、たとえば１０μｍ以下であり、好ましくは５μｍ以下であり、より好ましくは３μｍ以下である。Ｒａ２は、たとえば１０μｍ以下であり、好ましくは５μｍ以下であり、より好ましくは３μｍ以下である。Ｒａ３は、たとえば１０μｍ以下であり、好ましくは５μｍ以下であり、より好ましくは３μｍ以下である。温度測定領域７ａ１、７ｂ１、７ｃ１の算術平均粗さは、たとえば触針式の表面粗さ測定器により測定可能である。

Ｒａ１とＲａ２との差の絶対値は、たとえば１μｍ未満であり、好ましくは０．５μｍ以下である。Ｒａ３とＲａ１との差の絶対値は、たとえば１μｍ未満であり、好ましくは０．５μｍ以下である。Ｒａ３とＲａ２との差の絶対値は、たとえば１μｍ未満であり、好ましくは０．５μｍ以下である。

放射温度計９は、第１放射温度計９ｂと、第２放射温度計９ａと、第３放射温度計９ｃとを含んでいる。第１放射温度計９ｂは、チャンバ６の外部において側面７ｂに対面する位置に設けられており、窓６ｂを通して側面７ｂの温度を測定可能に構成されている。より詳細には、第１放射温度計９ｂは、温度測定領域７ｂ１の温度を測定可能に構成されているが、温度測定領域７ｂ１以外の周辺領域７ｂ２の温度を測定可能には構成されていない。つまり、温度測定領域７ｂ１から放射される電磁波８ｂは、第１放射温度計９ｂにより受光されることにより、温度測定領域７ｂ１の温度が測定される。

同様に、第２放射温度計９ａは、チャンバ６の外部において坩堝７の底面７ａに対面する位置に設けられており、窓６ａを通して底面７ａの温度を測定可能に構成されている。より詳細には、第２放射温度計９ａは、温度測定領域７ａ１の温度を測定可能に構成されているが、温度測定領域７ａ１以外の周辺領域７ａ２の温度を測定可能には構成されていない。つまり、温度測定領域７ａ１から放射される電磁波８ａは、第２放射温度計９ａにより受光されることにより、温度測定領域７ａ１の温度が測定される。

同様に、第３放射温度計９ｃは、チャンバ６の外部において頂面７ｃに対面する位置に設けられており、窓６ｃを通して頂面７ｃの温度を測定可能に構成されている。より詳細には、第３放射温度計９ｃは、温度測定領域７ｃ１の温度を測定可能に構成されているが、温度測定領域７ｃ１以外の周辺領域７ｃ２の温度を測定可能には構成されていない。つまり、温度測定領域７ｃ１から放射される電磁波８ｃは、第３放射温度計９ｃにより受光されることにより、温度測定領域７ｃ１の温度が測定される。

放射温度計９は、単色放射温度計であってもよいし、２色放射温度計であってもよい。好ましくは、第１放射温度計９ｂ、第２放射温度計９ａおよび第３放射温度計９ｃは、２色放射温度計である。２色放射温度計として、たとえば株式会社チノー製のパイロメータ（型番：ＩＲ−ＣＡＨシリーズ）が使用可能である。より具体的には、型番：ＩＲ−ＣＡＨ８ＴＮ６が使用可能である。パイロメータの測定波長は、たとえば１．５５μｍおよび０．９μｍである。パイロメータの放射率設定値は、たとえば０．９である。パイロメータの距離係数は、たとえば３００である。パイロメータの測定径は、測定距離を距離係数で除することにより求められる。たとえば測定距離が９００ｍｍの場合、測定径は３ｍｍである。

図３は、２色放射温度計の構造の一例を示している。図３に示されるように、放射温度計９は、たとえば、対物レンズ２１と、ビームスプリッタ２２と、バンドパスフィルタ２３、２５と、センサ２４、２５とを有している。側面７ｂから放射される電磁波８は、対物レンズ２１を通過した後、ビームスプリッタ２２により、電磁波８ｄと、電磁波８ｅとに分光される。電磁波８ｄは、バンドパスフィルタ２３を通過し、センサ２４に到達する。バンドパスフィルタ２３は、たとえば波長が１．５５μｍである赤外線を透過可能に構成されている。電磁波８ｅは、バンドパスフィルタ２５を通過し、センサ２６に到達する。バンドパスフィルタ２５は、たとえば波長が０．９μｍである赤外線を透過可能に構成されている。

次に、原料と種結晶とを配置する工程（Ｓ２０：図４）が実施される。具体的には、図５に示されるように、坩堝７内に、固体の原料１２と、種結晶１１とが配置される。原料１２は、坩堝７の収容部１０ａ内に設けられる。原料１２は、たとえば多結晶炭化珪素の粉末である。種結晶１１は、たとえば接着剤を用いて台座１０ｂの種結晶保持面７ｄに固定される。種結晶１１は、たとえばポリタイプ４Ｈの六方晶炭化珪素の基板である。種結晶１１は、台座１０ｂの種結晶保持面７ｄに固定される裏面１１ａと、裏面１１ａと反対側の表面１１ｂとを有する。表面１１ｂの直径は、たとえば１００ｍｍ以上であり、好ましくは１５０ｍｍ以上である。表面１１ｂは、たとえば｛０００１｝面から８°以下程度オフした面である。表面１１ｂは、（０００１）面から８°以下程度オフした面であってもよいし、（０００−１）面から８°以下程度オフした面であってもよい。種結晶１１の表面１１ｂが、原料１２の表面１２ａに対面するように、種結晶１１および原料１２は坩堝７内に配置される。

次に、炭化珪素単結晶を成長させる工程（Ｓ３０：図４）が実施される。具体的には、第１抵抗ヒータ１、第２抵抗ヒータ２および第３抵抗ヒータ３を用いて坩堝７が加熱される。図７に示されるように、時間Ｔ０において温度Ａ２であった坩堝７が、時間Ｔ０から時間Ｔ１にかけて温度Ａ１にまで加熱される。温度Ａ２はたとえば室温である。温度Ａ１はたとえば２０００℃以上２４００℃以下の温度である。底面７ａから頂面７ｃに向かって坩堝７内の温度が低くなるように、原料１２および種結晶１１の双方が加熱される。時間Ｔ１から時間Ｔ６まで、坩堝７が温度Ａ１に維持される。図８に示されるように、時間Ｔ０から時間Ｔ２までチャンバ６内は、圧力Ｐ１に維持される。圧力Ｐ１は、たとえば大気圧である。チャンバ６内の雰囲気ガスは、たとえばアルゴンガス、ヘリウムガスまたは窒素ガスなどの不活性ガスである。

時間Ｔ２から時間Ｔ３にかけて、チャンバ６内の圧力が圧力Ｐ１から圧力Ｐ２にまで低減される。圧力Ｐ２は、たとえば０．５ｋＰａ以上２ｋＰａ以下である。時間Ｔ２から時間Ｔ３の間において、原料１２が昇華し始める。昇華した炭化珪素は、種結晶１１の表面１１ｂ上に再結晶化する。時間Ｔ３から時間Ｔ４までチャンバ６内が圧力Ｐ２に維持される。時間Ｔ３から時間Ｔ４の間、原料１２が昇華し続け、種結晶１１の表面１１ｂ上に炭化珪素単結晶２０（図６参照）が成長する。つまり、第１抵抗ヒータ１、第２抵抗ヒータ２および第３抵抗ヒータ３によって原料１２を昇華させることにより、種結晶１１の表面１１ｂ上に炭化珪素単結晶２０が成長する。

炭化珪素単結晶を成長させる工程は、第１放射温度計９ｂにより側面７ｂの温度を測定する工程と、第２放射温度計９ａにより底面７ａの温度を測定する工程と、第３放射温度計９ｃにより頂面７ｃの温度を測定する工程を含む。具体的には、第１放射温度計９ｂにより、坩堝７の側面７ｂの温度測定領域７ｂ１の温度が測定される。図９に示すように、第１放射温度計９ｂによって測定された坩堝７の温度測定領域７ｂ１の温度が、制御部３０に送られる。制御部３０において、温度測定領域７ｂ１の温度が、所望の温度と比較される。温度測定領域７ｂ１の温度が所望の温度よりも高い場合、たとえば電源１３に対して、第２抵抗ヒータ２に供給する電力を減らすように指令を出す。反対に、温度測定領域７ｂ１の温度が所望の温度よりも低い場合、たとえば電源１３に対して、第２抵抗ヒータ２に供給する電力を増やすように指令を出す。つまり、電源１３は、制御部３０からの指令に基づいて、第２抵抗ヒータ２に対して電力を供給する。以上のように、第１放射温度計９ｂにより測定された側面７ｂの温度測定領域７ｂ１の温度に基づいて、第１抵抗ヒータ１に供給する電力が決定されることにより、坩堝７の側面７ｂの温度が所望の温度に制御される。

同様に、第２放射温度計９ａにより、坩堝７の底面７ａの温度測定領域７ａ１の温度が測定される。第２放射温度計９ａにより測定された温度測定領域７ａ１の温度に基づいて、第１抵抗ヒータ１に供給する電力が決定されることにより、底面７ａの温度が所望の温度に制御される。同様に、第３放射温度計９ｃにより、坩堝７の頂面７ｃの温度測定領域７ｃ１の温度が測定される。第３放射温度計９ｃにより測定された温度測定領域７ｃ１の温度に基づいて、第３抵抗ヒータ３に供給する電力が決定されることにより、頂面７ｃの温度が所望の温度に制御される。底面７ａ、側面７ｂおよび頂面７ｃの温度が所望の温度に制御されることにより、原料１２は炭化珪素が昇華する温度に維持され、かつ種結晶１１は炭化珪素が再結晶化する温度に維持される。結果として、結晶品質が良好な炭化珪素単結晶２０を種結晶１１上に成長させることができる。

次に、時間Ｔ４から時間Ｔ５にかけて、チャンバ６内の圧力が圧力Ｐ２から圧力Ｐ１に上昇する（図８参照）。チャンバ６内の圧力が上昇することにより、原料１２の昇華が抑制される。これにより、炭化珪素単結晶を成長させる工程が実質的に終了する。時間Ｔ５以降、チャンバ６内の圧力は、圧力Ｐ１に維持される。時間Ｔ６において坩堝７の加熱を停止し、坩堝７を冷却する。坩堝７の温度が室温付近になった後、坩堝７から炭化珪素単結晶２０が取り出される。以上により、炭化珪素単結晶の製造が完了する。

次に、炭化珪素単結晶の製造装置を準備する工程の変形例について説明する。
図１０に示されるように、側面７ｂの温度測定領域７ｂ１は、平面度が０．２ｍｍ以下の平らな面７ｂ３であってもよい。平面度を測定する場合における温度測定領域７ｂ１の直径は、２０ｍｍである。側面７ｂの一部に平らな面７ｂ３が露出するように、収容部１０ａの一部が切り取られていてもよい。図１０および図１１に示されるように、側面７ｂは、曲面７ｂ４と、平らな面７ｂ３とを有している。平らな面７ｂ３は、曲面７ｂ４と連続的に形成されている。底面７ａに対して垂直な方向から見た場合（図１１の視野）において、平らな面７ｂ３は、２つの曲面７ｂ４に挟まれた位置に設けられている。図１１に示されるように、平らな面７ｂ３と反対側の内側面７ｅは、曲面であってもよい。平らな面７ｂ３は、温度測定領域７ｂ１を含んでいてもよい。言い換えれば、平らな面７ｂ３は、温度測定領域７ｂ１と、温度測定領域７ｂ１以外の領域とを有していてもよい。頂面７ｃの温度測定領域７ｃ１および底面７ａの温度測定領域７ａ１の平面度は、たとえば０．２ｍｍ以下である。平面度を測定する場合における温度測定領域７ｃ１および温度測定領域７ａ１の直径は、２０ｍｍである。

平面度は、平面形体の幾何学的に正しい平面からの狂いの大きさである（日本工業規格Ｂ０６２１−１９８４参照）。具体的には、直径が２０ｍｍである温度測定領域７ｂ１を平行な２つの平面４１、４２で挟んだとき、平行な２つの平面４１、４２の間隔４０が最小となる場合の間隔４０が、温度測定領域７ｂ１の平面度である（図１４参照）。たとえば温度測定領域７ｂ１の平面度が０．２ｍｍである場合、温度測定領域７ｂ１は０．２ｍｍ離れた２つの平行な平面４１、４２の間にある。平面度は、たとえば坩堝を測定面が水平になるように定盤上において、ハイトゲージにより測定することができる。

次に、実施の形態に係る炭化珪素単結晶の製造方法の作用効果について説明する。
実施の形態に係る炭化珪素単結晶２０の製造方法によれば、側面７ｂの温度測定領域７ｂ１における算術平均粗さをＲａ１とし、底面７ａの温度測定領域７ａ１における算術平均粗さをＲａ２とした場合、Ｒａ１およびＲａ２は１０μｍ以下であり、Ｒａ１とＲａ２との差の絶対値は１μｍ未満である。これにより、第１放射温度計９ｂによって測定される側面７ｂの温度指示値の基準値からのずれと、第２放射温度計９ａによって測定される底面７ａの温度指示値の基準値からのずれとの差を低減することができる。結果として、坩堝７内の温度分布を精度良く制御することができる。

また実施の形態に係る炭化珪素単結晶２０の製造方法によれば、頂面７ｃの温度を測定可能な第３放射温度計９ｃを準備する工程をさらに備えている。炭化珪素単結晶２０を成長させる工程は、第３放射温度計９ｃにより頂面７ｃの温度を測定する工程を含む。頂面７ｃの温度測定領域７ｃ１における算術平均粗さをＲａ３とした場合、Ｒａ３は１０μｍ以下であり、Ｒａ３とＲａ１との差の絶対値は１μｍ未満である。これにより、第１放射温度計９ｂによって測定される側面７ｂの温度指示値の基準値からのずれと、第３放射温度計９ｃによって測定される頂面７ｃの温度指示値の基準値からのずれとの差を低減することができる。結果として、坩堝７内の温度分布を精度良く制御することができる。

さらに実施の形態に係る炭化珪素単結晶２０の製造方法によれば、頂面７ｃの温度を測定可能な第３放射温度計９ｃを準備する工程をさらに備えている。炭化珪素単結晶２０を成長させる工程は、第３放射温度計９ｃにより頂面７ｃの温度を測定する工程を含む。頂面７ｃの温度測定領域７ｃ１における算術平均粗さをＲａ３とした場合、Ｒａ３は１０μｍ以下であり、Ｒａ３とＲａ２との差の絶対値は１μｍ未満である。これにより、第３放射温度計９ｃによって測定される頂面７ｃの温度指示値の基準値からのずれと、第２放射温度計９ａによって測定される底面７ａの温度指示値の基準値からのずれとの差を低減することができる。結果として、坩堝７内の温度分布を精度良く制御することができる。

さらに実施の形態に係る炭化珪素単結晶２０の製造方法によれば、頂面７ｃの温度を測定可能な第３放射温度計９ｃを準備する工程をさらに備えている。炭化珪素単結晶２０を成長させる工程は、第３放射温度計９ｃにより頂面７ｃの温度を測定する工程を含む。頂面７ｃの温度測定領域７ｃ１における算術平均粗さをＲａ３とした場合、Ｒａ３は１０μｍ以下であり、Ｒａ３とＲａ１との差の絶対値は１μｍ未満であり、かつＲａ３とＲａ２との差の絶対値は１μｍ未満である。これにより、第１放射温度計９ｂによって測定される側面７ｂの温度指示値の基準値からのずれと、第３放射温度計９ｃによって測定される頂面７ｃの温度指示値の基準値からのずれとの差を低減することができる。同様に、第３放射温度計９ｃによって測定される頂面７ｃの温度指示値の基準値からのずれと、第２放射温度計９ａによって測定される底面７ａの温度指示値の基準値からのずれとの差を低減することができる。結果として、坩堝７内の温度分布を精度良く制御することができる。

さらに実施の形態に係る炭化珪素単結晶２０の製造方法によれば、第１放射温度計９ｂおよび第２放射温度計９ａは、２色放射温度計である。

さらに実施の形態に係る炭化珪素単結晶２０の製造方法によれば、側面７ｂの温度測定領域７ｂ１は、平面度が０．２ｍｍ以下の平らな面である。これにより、温度測定領域７ｂ１の温度測定の精度が向上する。

今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

１ 第１抵抗ヒータ、２ 第２抵抗ヒータ、３ 第３抵抗ヒータ、６ チャンバ、６ａ，６ｂ，６ｃ 窓、７ 坩堝、７ａ 底面、７ａ２，７ｂ２，７ｃ２ 周辺領域、７ａ１，７ｂ１，７ｃ１ 温度測定領域、７ｂ 側面、７ｂ３ 平らな面、７ｂ４ 曲面、７ｃ
頂面、７ｄ 種結晶保持面、７ｅ 内側面、８，８ａ，８ｂ，８ｃ，８ｄ，８ｅ 電磁波、９ 放射温度計、９ａ 第２放射温度計、９ｂ 第１放射温度計、９ｃ 第３放射温度計、１０ａ 収容部、１０ｂ 台座、１１ 種結晶、１１ａ 裏面、１１ｂ，１２ａ 表面、１２ 原料、１３ 電源、２０ 炭化珪素単結晶、２１ 対物レンズ、２２ ビームスプリッタ、２３，２５ バンドパスフィルタ、２４，２６ センサ、３０ 制御部、４０ 間隔、４１，４２ 平面、１００ 製造装置、Ａ１，Ａ２ 温度、Ｐ１，Ｐ２ 圧力、Ｔ０，Ｔ１，Ｔ２，Ｔ３，Ｔ４，Ｔ５，Ｔ６ 時間。

Claims (6)

1. 頂面と、前記頂面と反対側の底面と、前記頂面と前記底面との間に位置する筒状の側面とを有する坩堝と、前記側面の温度を測定可能な第１放射温度計と、前記底面の温度を測定可能な第２放射温度計とを準備する工程と、
   前記坩堝内に固体の原料と、種結晶とを配置する工程と、
   前記原料を昇華させることにより、前記種結晶上に炭化珪素単結晶を成長させる工程とを備え、
   前記炭化珪素単結晶を成長させる工程は、前記第１放射温度計により前記側面の温度を測定する工程と、前記第２放射温度計により前記底面の温度を測定する工程とを含み、
   前記側面の温度測定領域における算術平均粗さをＲａ１とし、前記底面の温度測定領域における算術平均粗さをＲａ２とした場合、
   Ｒａ１およびＲａ２は１０μｍ以下であり、
   Ｒａ１とＲａ２との差の絶対値は１μｍ未満である、炭化珪素単結晶の製造方法。
2. 前記頂面の温度を測定可能な第３放射温度計を準備する工程をさらに備え、
   前記炭化珪素単結晶を成長させる工程は、前記第３放射温度計により前記頂面の温度を測定する工程を含み、
   前記頂面の温度測定領域における算術平均粗さをＲａ３とした場合、
   Ｒａ３は１０μｍ以下であり、
   Ｒａ３とＲａ１との差の絶対値は１μｍ未満である、請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
3. 前記頂面の温度を測定可能な第３放射温度計を準備する工程をさらに備え、
   前記炭化珪素単結晶を成長させる工程は、前記第３放射温度計により前記頂面の温度を測定する工程を含み、
   前記頂面の温度測定領域における算術平均粗さをＲａ３とした場合、
   Ｒａ３は１０μｍ以下であり、
   Ｒａ３とＲａ２との差の絶対値は１μｍ未満である、請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
4. 前記頂面の温度を測定可能な第３放射温度計を準備する工程をさらに備え、
   前記炭化珪素単結晶を成長させる工程は、前記第３放射温度計により前記頂面の温度を測定する工程を含み、
   前記頂面の温度測定領域における算術平均粗さをＲａ３とした場合、
   Ｒａ３は１０μｍ以下であり、
   Ｒａ３とＲａ１との差の絶対値は１μｍ未満であり、かつＲａ３とＲａ２との差の絶対値は１μｍ未満である、請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
5. 前記第１放射温度計および前記第２放射温度計は、２色放射温度計である、請求項１〜請求項４のいずれか１項に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
6. 前記側面の温度測定領域は、平面度が０．２ｍｍ以下の平らな面である、請求項１〜請求項５のいずれか１項に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。

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