JPWO2016136914A1 - インクセット及び画像形成方法 - Google Patents
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Abstract
Description
また、特開2013−72045号公報には、顔料及び水を含有するインク組成物と、水溶性高分子化合物、有機酸性化合物、シリコーンオイル、及び水を含有する処理液と、を含むインクセットが開示されている。このインクセットを用いることで処理液の塗布ムラを抑制できるとともに、ざらつきが抑制された画像を形成できるとされている。
「筋ムラ」とは、画像形成の際に吐出曲がり等が発生し、インク組成物が所定の位置からずれて着滴することで、筋状に濃淡が発生する現象、又は、インク組成物の着滴干渉によりインク組成物が移動し、筋状に濃淡が発生する現象を意味する。
「ざらつき(graininess)」とは、インク組成物が基材に着滴した後、液滴同士が合一することで、画像中に微小な濃度ムラが発生し、画素の均一性が低下する現象を意味する。
<1> 着色剤と水とを含むインク組成物と、カルボキシ基又はカルボキシ基の塩の含有量が、水不溶性樹脂粒子1g当り1.0mmol以上7.0mmol以下である水不溶性樹脂粒子とインク組成物中の着色剤を凝集させる化合物と水とを含む処理液と、を有するインクセット。
<3> 水不溶性樹脂粒子は、水不溶性樹脂の末端に少なくとも1つのスルホ基又はスルホ基の塩を有する<2>に記載のインクセット。
<4> スルホ基又はスルホ基の塩の水不溶性樹脂粒子中における含有量が、水不溶性樹脂粒子1g当り0.1mmol以上1.2mmol以下である<2>又は<3>に記載のインクセット。
<5> 水不溶性樹脂粒子1g当りの、カルボキシ基又はカルボキシ基の塩の合計量に対するスルホ基又はスルホ基の塩の合計量の比が、モル基準で0.08以上2.0以下である<2>〜<4>のいずれか1つに記載のインクセット。
一般式2中、L2及びL3は、それぞれ独立に、単結合又はメチレン基を表し、Mは水素原子又は陽イオンを表す。
<9> 水不溶性樹脂粒子は、カルボキシ基又はカルボキシ基の塩を有する単量体に由来する構成単位の含有量に対する疎水性基を有する構成単位の含有量が、質量基準で0.2〜1.4である<8>に記載のインクセット。
<10> 疎水性基を有する構成単位が、下記一般式A〜一般式Fで表される構成単位から選ばれる少なくとも1種の構成単位である<8>又は<9>に記載のインクセット。
<12> 水不溶性樹脂粒子の体積平均粒子径が、1μm以下である<1>〜<11>のいずれか1つに記載のインクセット。
<13> 水不溶性樹脂粒子のガラス転移温度が、100℃以上250℃以下である<1>〜<12>のいずれか1つに記載のインクセット。
<14> 水不溶性樹脂粒子の重量平均分子量が、5,000以上50,000以下である<1>〜<13>のいずれか1つに記載のインクセット。
<15> インク組成物中の着色剤を凝集させる化合物は、有機酸性化合物である<1>〜<14>のいずれか1つに記載のインクセット。
<16> インク組成物中の着色剤を凝集させる化合物に対する水不溶性樹脂粒子の含有比が質量基準で0.01〜2.0である<1>〜<15>のいずれか1つに記載のインクセット。
<18> 基材は、塗工層を有する紙基材である<17>に記載の画像形成方法。
本明細書において、「〜」を用いて示された数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値をそれぞれ最小値及び最大値として含む範囲を示す。
インクセットは、着色剤と水とを含むインク組成物と、カルボキシ基又はカルボキシ基の塩の含有量が、水不溶性樹脂粒子1g当り1.0mml以上7.0mmol以下である水不溶性樹脂粒子(以下、単に水不溶性樹脂粒子ともいう)とインク組成物中の着色剤を凝集させる化合物(以下、凝集性化合物ともいう)と水とを含む処理液と、を有する。
従来のインクセットにおける処理液に用いられていた水溶性樹脂は粒子状態ではないために基材内部に浸透しやすく、基材表面の濡れ性が改善される効果は期待されない。また、基材表面の濡れ性を改善するため界面活性剤を用いることがあるが、界面活性剤による濡れ性の改善効果では充分でない場合がある。
これに対し、本発明の一実施形態は、処理液が、カルボキシ基又はカルボキシ基の塩の含有量が水不溶性樹脂粒子1g当り1.0mmol以上7.0mmol以下である水不溶性樹脂粒子を含む。処理液が基材に付与された場合、処理液中に含まれる水不溶性樹脂粒子は、基材の内部に浸透しにくく基材の表面に偏在すると考えられる。特に、カルボキシ基又はカルボキシ基の塩を有する水不溶性樹脂粒子が基材の表面に偏在することで、疎水的な表面を有する基材(例えば、水滴を付与して3秒経過したときの接触角が70°以上の基材)において表面の濡れ性が著しく改善される。
このような特定の樹脂粒子が付与された基材の表面にインク組成物が着滴することで、着滴したインク組成物の液滴の大きさは小さくなりすぎないので、処理液に含まれる凝集性化合物がインク組成物中の着色剤を凝集させた場合に、液滴同士の合一を防止しつつ、液滴の大きさが目的とする大きさになると考えられる。
その結果、インク組成物の液滴が基材の所望の位置及び大きさで配置され、ベタ画像部の濃度低下、筋ムラ及びざらつきが抑制された画像が形成されると考えられる。
処理液は、カルボキシ基又はカルボキシ基の塩の含有量が水不溶性樹脂粒子1g当り1.0mmol以上7.0mmol以下である水不溶性樹脂粒子とインク組成物中の着色剤を凝集させる化合物(凝集性化合物)と水とを含む。
処理液は、本発明の一実施形態の効果を奏する範囲において、水不溶性樹脂粒子、凝集性化合物及び水以外の成分を含んでもよい。
処理液は、水不溶性樹脂粒子の少なくとも1種を含む。
水不溶性樹脂粒子は、構造中に水不溶性樹脂粒子1g当り1.0mmol以上7.0mmol以下の量でカルボキシ基又はカルボキシ基の塩を有し、水不溶性の樹脂粒子を適宜選択して用いることができる。
処理液は、水不溶性樹脂粒子1g当り1.0mmol以上7.0mmol以下の量でカルボキシ基又はカルボキシ基の塩を有する水不溶性樹脂粒子を含むことで、処理液付与後の基材において水不溶性樹脂粒子の大部分が表面に偏在し、基材表面の濡れ性を改善する。そのため、後述のインク組成物がこの表面に着滴すると液滴が基材表面で濡れ広がる一方で、処理液に含まれる凝集性化合物がインク組成物中の着色剤を凝集させるため、液滴同士の合一を防止し、かつ、液滴の大きさが目的とする大きさになる。その結果、ベタ画像部の濃度低下、筋ムラ及びざらつきが抑制された画像が形成される。
水不溶性樹脂粒子は、後述の凝集性化合物と接触しても、処理液中において分散状態を維持する。
体積平均粒子径は、ナノトラック粒度分布測定装置UPA−EX150(日機装(株)製)を用いて、動的光散乱法により体積平均粒子径を測定することで求められる。
水不溶性樹脂粒子は、ベタ画像部の濃度低下及び筋ムラの発生がより抑制される点から、カルボキシ基又はカルボキシ基の塩と、さらにスルホ基又はスルホ基の塩と、を有することがより好ましい。
カルボキシ基又はカルボキシ基の塩を有する単量体に由来する構成単位としては、下記一般式1で表される構成単位及び下記一般式2で表される構成単位から選ばれる少なくとも1種を含むことが好ましい。
一般式1中、L1は単結合又は炭素数1〜12の直鎖、分岐もしくは環状アルキレン基、炭素数6〜12のアリーレン基、−O−、−NH−、−S−、−C(=O)−、もしくは、これらを2個以上連結して形成される2価の連結基を表す。L1は、下記群aから選ばれる少なくとも1つの基であることが好ましい。
一般式1中、Mは水素原子又は陽イオンを表す。陽イオンとしては、ナトリウムイオン、カリウムイオン及びリチウムイオンなどのアルカリ金属イオン、カルシウムイオン及びマグネシウムイオンなどのアルカリ土類金属イオン、並びにアンモニウムイオンなどのイオンが挙げられる。
一般式2中、Mは水素原子又は陽イオンを表す。陽イオンとしては、ナトリウムイオン、カリウムイオン、及びリチウムイオンなどのアルカリ金属イオン、カルシウムイオン、及びマグネシウムイオンなどのアルカリ土類金属イオン、並びにアンモニウムイオンなどのイオンが挙げられる。
また、塩の対イオンとしては、ナトリウムイオン、カリウムイオン、及びリチウムイオンなどのアルカリ金属イオン、カルシウムイオン、及びマグネシウムイオンなどのアルカリ土類金属イオン、並びにアンモニウムイオンなどのイオンが挙げられる。
さらに重合性の点では、アクリル酸、メタクリル酸、メタクリル酸ナトリウム、及びβ−カルボキシエチルアクリレートがより好ましい。
水不溶性樹脂粒子がスルホ基又はスルホ基の塩を有することで、ベタ画像部の濃度低下及び筋ムラ発生を抑制する効果に優れる。また、後述の凝集性化合物として酸性化合物を用いた場合、水不溶性樹脂粒子がスルホ基又はスルホ基の塩を有することで、水不溶性樹脂粒子の処理液中における分散安定性がより向上する。
水不溶性樹脂粒子が構造中にスルホ基又はスルホ基の塩を有する場合、スルホ基又はスルホ基の塩を有する単量体を重合した重合体で形成された水不溶性樹脂粒子であることが好ましい。すなわち、水不溶性樹脂粒子は構成単位としてスルホ基又はスルホ基の塩を有する単量体に由来する構成単位を含むことが好ましい。
スルホ基又はスルホ基の塩を有する単量体に由来する構成単位としては、下記一般式3で表される構成単位を含むことが好ましい。
一般式3中、L4は単結合又は炭素数1〜10の直鎖、分岐もしくは環状アルキレン基、炭素数6〜10のアリーレン基、−O−、−NH−、−S−、−C(=O)−、−CH(−OH)−、もしくは、これらを2個以上連結して形成される2価の連結基を表す。L4は、下記群bから選ばれる少なくとも1つの基であることが好ましい。
一般式3中、Mは水素原子又は陽イオンを表す。陽イオンとしては、ナトリウムイオン、カリウムイオン及びリチウムイオンなどのアルカリ金属イオン、カルシウムイオン及びマグネシウムイオンなどのアルカリ土類金属イオン、並びにアンモニウムイオンなどのイオンが挙げられる。
また、塩の対イオンとしては、ナトリウムイオン、カリウムイオン、及びリチウムイオンなどのアルカリ金属イオン、カルシウムイオン、及びマグネシウムイオンなどのアルカリ土類金属イオン、並びにアンモニウムイオンなどのイオンが挙げられる。
すなわち、水不溶性樹脂粒子は構成単位として、リン酸基又はリン酸基の塩を有する単量体に由来する構成単位と、ホスホン酸基又はホスホン酸基の塩を有する単量体に由来する構成単位と、から選ばれる少なくとも一種を含んでいてもよい。
一般式4及び一般式5中、M1、M2は、それぞれ独立に、水素原子又は陽イオンを表す。陽イオンとしては、ナトリウムイオン、カリウムイオン、及びリチウムイオンなどのアルカリ金属イオン、カルシウムイオン、及びマグネシウムイオンなどのアルカリ土類金属イオン、並びにアンモニウムイオン、及びモノエタノールアンモニウムイオンなどのイオンが挙げられる。
また、塩の対イオンとしては、ナトリウムイオン、カリウムイオン、及びリチウムイオンなどのアルカリ金属イオン、カルシウムイオン、及びマグネシウムイオンなどのアルカリ土類金属イオン、並びにアンモニウムイオンなどのイオンが挙げられる。
また、2−メタクリロイルオキシエチルアシッドホスフェートのジメチルアミノエチルメタクリレートハーフ塩(ホスマーMH)も好ましく用いられる。
なお、処理液中において、カルボキシ基又はカルボキシ基の塩が解離している場合、カルボキシ基から水素原子が外れた構造(−COO)及びカルボキシ基の塩から塩が外れた構造(例えば、−COONaであれば−COO)の量を「カルボキシ基又はカルボキシ基の塩の含有量」とすることができる。
なお、スルホ基又はスルホ基の塩、ホスホン酸基又はホスホン酸基の塩、及びリン酸基又はリン酸基の塩などの酸性基又は酸性基の塩についても上記と同様の方法で含有量を求めることができる。
スルホ基又はスルホ基の塩の含有量が0.005mmol以上であることで、水不溶性樹脂粒子の分散安定性が良好となり、2.6mmol以下であることで、水不溶性が良好となる。
水不溶性樹脂粒子は、カルボキシ基の塩を有する場合、凝集性化合物とカルボキシ基の塩が相互作用し、粒子が凝集しやすいところ、スルホ基又はスルホ基の塩を有することで、粒子は分散性を失わず、凝集を抑制できる。
「再分散性」とは、処理液に含まれた水が蒸発し、水不溶性樹脂粒子が析出して固化した際に、固化物に新たな処理液が供給されることで、水不溶性樹脂粒子が処理液中に再び分散する性質を意味する。
なお、疎水性基を有する構成単位は、酸性基又は酸性基の塩を有さない点で、上述の酸性基又は酸性基の塩を有する単量体に由来する構成単位とは区別される。
水不溶性樹脂粒子が疎水性基を有する構成単位を含むことで、処理液の乾燥後の再分散性に優れる。
水不溶性樹脂粒子は、疎水性基を有する構成単位として、下記一般式A〜一般式Fで表される構成単位から選ばれる少なくとも1種の構成単位を含むことが好ましい。
一般式A〜一般式F中、R12及びR13は、それぞれ独立に鎖状又は分岐状の炭素数が4以上のアルキル基を表す。R12及びR13は、それぞれ独立に鎖状又は分岐状の炭素数が4以上20以下のアルキル基が好ましい。
一般式A〜一般式F中、nは0から6までの整数を表す。
一般式A〜一般式F中、L11は単結合又は炭素数1〜18の直鎖、分岐もしくは環状アルキレン基、炭素数6〜18のアリーレン基、−O−、−NH−、−S−、−C(=O)−、もしくは、これらを2個以上連結して形成される2価の連結基を表す。L11は以下の構造であることが好ましい。
nは1から8までの整数を表す。
上記の比率が上記の範囲内であると、処理液のより再分散性に優れる。
その他の単量体に由来する構成単位は、酸性基又は酸性基の塩、並びに疎水性基(炭素原子が4つ以上結合した炭化水素基)を有さない点で、上述の酸性基又は酸性基の塩を有する単量体に由来する構成単位及び上述の疎水性基を有する構成単位とは区別される。
なお、「(メタ)アクリレート」は、アクリレート又はメタクリレートを意味し、「(メタ)アクリル」は、アクリル又はメタクリルを意味する。
これらのその他の単量体に由来する構成単位の中でも、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、及びエチルアクリレートに由来する構成単位が好ましく、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチルに由来する構成単位がより好ましく、メタクリル酸メチルに由来する構成単位が最も好ましい。
これらのその他の単量体に由来する構成単位の含有量は、水不溶性樹脂粒子の全質量に対して20質量%〜80質量%が好ましく、30質量%〜75質量%がより好ましく、30質量%〜60質量%がさらに好ましい。
これらの乳化剤の中でも、アニオン性界面活性剤が好ましく、ロジン酸塩、及びナフタレンスルホン酸塩のホルマリン縮合物がより好ましい。
乳化剤は、1種単独又は2種以上使用することができる。
重合開始剤としては、ラジカル重合開始剤が好ましい。ラジカル重合開始剤の中でも、過硫酸塩を用いることで、水不溶性樹脂粒子の末端(ポリマー鎖末端)にスルホ基又はスルホ基の塩を導入できる。水不溶性樹脂粒子のポリマー鎖末端にスルホ基又はスルホ基の塩を導入することで、水不溶性樹脂粒子の凝集性化合物に対する安定性を付与できる。
すなわち、水不溶性樹脂粒子は、重合開始剤としてラジカル過硫酸塩を用いて重合された水不溶性樹脂粒子であることが好ましく、水不溶性樹脂粒子の少なくとも一方のポリマー鎖末端がスルホ基又はスルホ基の塩であることが好ましい。
これらの重合開始剤の中でも、過硫酸カリウム、過硫酸ナトリウム、過硫酸アンモニウム、及びクメンハイドロパーオキサイドが好ましく、過硫酸カリウム、過硫酸ナトリウム、及び過硫酸アンモニウムがより好ましい。
還元剤としては、例えば、亜硫酸塩、亜硫酸水素塩、ピロ亜硫酸塩、亜ニチオン酸塩、ニチオン酸塩、チオ硫酸塩、ホルムアルデヒドスルホン酸塩、ベンズアルデヒドスルホン酸塩、カルボン酸類及びカルボン酸類の塩(例えば、L−アスコルビン酸、エリソルビン酸、酒石酸、クエン酸)、還元糖類(例えば、デキストロース、サッカロース)、アミン類(例えば、ジメチルアニリン、トリエタノールアミン)が挙げられる。好ましくは、カルボン酸類及びカルボン酸類の塩が挙げられ、より好ましくは、L−アスコルビン酸、及びエリソルビン酸が挙げられる。
体積平均粒子径の下限は、粒径測定装置の検出限界から0.8nm以上である。
体積平均粒子径は、ナノトラック粒度分布測定装置UPA−EX150(日機装(株)製)を用いて、動的光散乱法により体積平均粒子径を測定することにより求められる。
体積平均粒子径の測定は、固形分濃度が1質量%〜2質量%になるよう調整した水分散液を用いて、液温25℃で行う。
GPCは、HLC−8220GPC(東ソー(株)製)を用い、カラムとして、TSKgel、Super Multipore HZ−H(東ソー(株)製、4.6mmID×15cm)を3本用い、溶離液としてTHF(テトラヒドロフラン)を用いる。また、条件としては、試料濃度を0.45質量%、流速を0.35ml/min、サンプル注入量を10μl、測定温度を40℃とし、示唆屈折率(RI)検出器を用いて行なう。また、検量線は、東ソー(株)製「標準試料TSK standard,polystyrene」:「F−40」、「F−20」、「F−4」、「F−1」、「A−5000」、「A−2500」、「A−1000」、「n−プロピルベンゼン」の8サンプルから作製する。
水不溶性樹脂粒子のTgはエスアイアイ・ナノテクノロジー(株)製の示差走査熱量計(DSC)EXSTAR6220により測定した。
処理液は、インク組成物中の着色剤を凝集させる化合物(凝集性化合物)の少なくとも一種を含む。
「着色剤を凝集させる」とは、インク組成物中に分散された着色剤の分散状態を不安定化させることで、着色剤で形成される二次粒子の粒子径を増大させることをいう。なお、粒子径の変化は、ナノトラック粒度分布測定装置UPA−EX150(日機装(株)製)などの動的光散乱法により体積平均粒径を測定することで確認できる。
処理液が着色剤を凝集させる化合物を含むことで、後述のインク組成物に含まれる着色剤を凝集させることができ、高精細な画像を形成できる。
凝集性化合物としては、インク組成物中のスルホ基以外のアニオン性の解離基を有する樹脂粒子及びアニオン性着色剤の少なくとも一方を凝集させる化合物が好ましい。
処理液に有機酸性化合物が含まれる場合、有機酸性化合物は、インク組成物中の成分を凝集させることができる。
処理液に含まれる有機酸性化合物としては、特に制限はない。有機酸性化合物としては、例えば、リン酸基を有する化合物、ホスホン酸基を有する化合物、ホスフィン酸基を有する化合物、硫酸基を有する化合物、スルホン酸基を有する化合物、スルフィン酸基を有する化合物、カルボキシ基を有する化合物が挙げられる。
有機酸性化合物は、インク組成物の凝集速度の観点から、リン酸基又はカルボキシ基を有する化合物が好ましく、カルボキシ基を有する化合物がより好ましい。
処理液に無機酸性化合物が含まれる場合、無機酸性化合物は、インク組成物中の成分を凝集させることができる。
処理液に含まれる無機酸性化合物としては、例えば、リン酸、リン酸化合物、硝酸、亜硝酸、硫酸、塩酸が挙げられるが、特にこれらに限定されるものではない。無機酸性化合物としては、画像のざらつき抑制とインクの凝集速度の観点から、リン酸及びリン酸化合物が好ましい。
多価金属塩としては、周期表の第2属のアルカリ土類金属(例えば、マグネシウム、カルシウム)、周期表の第3族の遷移金属(例えば、ランタン)、周期表の第13族からのカチオン(例えば、アルミニウム)、及びランタニド類(例えば、ネオジム)の塩を挙げることができる。
金属の塩としては、カルボン酸塩(蟻酸、酢酸、及び安息香酸塩など)、硝酸塩、塩化物、及びチオシアン酸塩が好ましい。中でも、カルボン酸(蟻酸、酢酸、及び安息香酸塩など)のカルシウム塩又はマグネシウム塩、硝酸のカルシウム塩又はマグネシウム塩、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、及びチオシアン酸のカルシウム塩又はマグネシウム塩がより好ましい。
カチオン性化合物としては、カチオン性樹脂、及びカチオン性界面活性剤が好適に挙げられる。
また、ポリアリルアミン類を用いてもよい。これらのほか、所望のpH領域でカチオン性を示す両性界面活性剤も使用可能であり、例えば、アミノ酸型の両性界面活性剤、R−NH−CH2CH2−COOH型の化合物(Rはアルキル基等を表す)、カルボン酸塩型両性界面活性剤(例えば、ステアリルジメチルベタイン、ラウリルジヒドロキシエチルベタイン)、硫酸エステル型、スルホン酸型、又はリン酸エステル型等の両性界面活性剤が挙げられる。
処理液は、水を含有する。水の含有量は、特に制限はないが、処理液の全質量に対して、10質量%〜99質量%の範囲が好ましく、より好ましくは50質量%〜90質量%であり、更に好ましくは60質量%〜80質量%である。
処理液は、有機溶剤から選択される少なくとも1種を含むことが好ましい。
有機溶剤としては、20℃で100gの水に5g以上溶解する有機溶剤(以下、「水溶性有機溶剤」ともいう。)であることが好ましい。
水溶性有機溶剤としては、後述するインク組成物に含まれる水溶性有機溶剤と同様のものを用いることができる。これらの有機溶剤の中でも、カール抑制の観点から、ポリアルキレングリコール又はその誘導体が好ましく、ジエチレングリコールモノアルキルエーテル、トリエチレングリコールモノアルキルエーテル、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコールモノアルキルエーテル、ポリオキシプロピレングリセリルエーテル、及びポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコールがより好ましい。
有機溶剤の処理液中における含有量としては、特に制限はされないが、カール抑制の観点から、処理液全体に対して1質量%〜30質量%であることが好ましく、5質量%〜15質量%であることがより好ましい。
処理液は、含窒素ヘテロ環化合物を含有してもよい。これにより、画像の耐擦性及び基材の搬送性が向上する。
ヘテロ環としては、例えば、テトラゾール環、トリアゾール環、イミダゾール環、チアジアゾール環、オキサジアゾール環、セレナジアゾール環、オキサゾール環、チアゾール環、ベンゾオキサゾール環、ベンゾチアゾール環、ベンゾイミダゾール環、ピリミジン環、トリアザインデン環、テトラアザインデン環、ペンタアザインデン環が挙げられる。
即ち、イミダゾール、ベンゾイミダゾール、ベンゾインダゾール、ベンゾトリアゾール、テトラゾール、ベンゾオキサゾール、ベンゾチアゾール、ピリジン、キノリン、ピリミジン、ピペリジン、ピペラジン、キノキサリン、及びモルホリンなどが挙げられ、これらは、上記のアルキル基、カルボキシ基、及びスルホ基などの置換基を有していてもよい。
好ましい含窒素6員環化合物の具体例としては、トリアジン、メチルトリアジン、ジメチルトリアジン、ヒドロキシエチルトリアジン環、ピリミジン、4−メチルピリミジン、ピリジン、及びピロリンが挙げられる。
処理液は、必要に応じ、消泡剤を少なくとも1種含有していてもよい。
消泡剤としては、例えば、シリコーン系化合物(シリコーン系消泡剤)、プルロニック系化合物(プルロニック系消泡剤)が挙げられ、中でも、シリコーン系消泡剤が好ましい。
シリコーン系消泡剤としては、ポリシロキサン構造を有するシリコーン系消泡剤が好ましい。
中でも、シリコーン系消泡剤である、BYK−017、021、022、024、025、094、KS−537、KS−604、KM−72F、及びTSA−739が好ましく、中でも、インクの吐出安定性の点でBYK−024が最も好ましい。
処理液は、成分に加えて、その他の添加剤を含むことができる。処理液におけるその他の添加剤としては、後述のインク組成物中におけるその他の添加剤と同様である。
処理液の表面張力は、例えば、界面活性剤を添加することで調整することができる。処理液の表面張力は、Automatic Surface Tensiometer CBVP−Z(協和界面科学株式会社製)を用い、プレート法により25℃の条件下で測定することができる。
処理液の粘度としては、インク組成物の凝集速度の観点から、1mPa・s〜30mPa・sの範囲が好ましく、1mPa・s〜20mPa・sの範囲がより好ましく、2mPa・s〜15mPa・sの範囲がさらに好ましく、2mPa・s〜10mPa・sの範囲が特に好ましい。粘度は、VISCOMETER TV−22(TOKI SANGYO CO.LTD製)を用いて25℃の条件下で測定することができる。
インク組成物は、着色剤と水とを含む。
インク組成物は、必要に応じ、樹脂粒子、顔料分散剤(ポリマー分散剤)、有機溶剤、中和剤、及びその他の成分を含んでもよい。
インク組成物は、着色剤を少なくとも1種含む。着色剤としては特に制限されず、顔料であっても染料であってもよい。
また、着色剤は、前述の凝集性化合物と接触した際の凝集性に優れる点から、アニオン性着色剤が好ましい。
なお、ここでいう「アニオン性着色剤」とは、構造中(着色剤が後述の分散剤で被覆される場合は、分散剤の構造中)に、カルボキシ基、スルホン酸基、及びリン酸基等のアニオン性基を有する着色剤を示す。
顔料としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。顔料は、例えば、有機顔料、及び無機顔料のいずれであってもよい。顔料は、水に殆ど不溶であるか又は難溶である顔料であることが、インク着色性の点で好ましい。
有機顔料としては、例えば、アゾレーキ、アゾ顔料、フタロシアニン顔料、ペリレン顔料、ペリノン顔料、アントラキノン顔料、キナクリドン顔料、ジオキサジン顔料、ジケトピロロピロール顔料、チオインジゴ顔料、イソインドリノン顔料、及びキノフタロン顔料等の多環式顔料、塩基性染料型レーキ、及び酸性染料型レーキ等の染料レーキ、ニトロ顔料、ニトロソ顔料、アニリンブラック、昼光蛍光顔料が挙げられる。
無機顔料としては、例えば、酸化チタン、酸化鉄、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、水酸化アルミニウム、バリウムイエロー、カドミウムレッド、クロムイエロー、カーボンブラックが挙げられる。
また、カラーインデックスに記載されていない顔料であっても、水相に分散可能であればいずれも使用できる。更に、界面活性剤や高分子分散剤等で表面処理した顔料、及びグラフトカーボン等も使用可能である。
これら顔料のうち、特に、アゾ顔料、フタロシアニン顔料、アントラキノン顔料、キナクリドン顔料、及びカーボンブラック顔料が好ましく、アニオン性のアゾ顔料、アニオン性のフタロシアニン顔料、及びアニオン性のキナクリドン顔料がより好ましい。
インク組成物では、顔料が分散剤によって分散されている形態が好ましい。この形態の中でも、特に、顔料がポリマー分散剤によって分散されている形態、即ち、顔料の少なくとも一部がポリマー分散剤により被覆されている形態が好ましい。少なくとも一部がポリマー分散剤により被覆されている顔料を、以下、「樹脂被覆顔料」という。
低分子の界面活性剤型分散剤としては、特開2010−188661号公報の段落0016〜0020に記載の界面活性剤型分散剤を用いることができる
水溶性の非架橋ポリマー分散剤としては、例えば、特開2010−188661号公報の段落0021〜0022に記載の天然の親水性高分子化合物を用いることができる。
合成系の親水性高分子化合物としては、例えば、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、及びポリビニルメチルエーテル等のビニル系高分子、ポリアクリルアミド、ポリアクリル酸又はそのアルカリ金属塩、水溶性スチレンアクリル樹脂等のアクリル系樹脂、水溶性スチレンマレイン酸樹脂、水溶性ビニルナフタレンアクリル樹脂、水溶性ビニルナフタレンマレイン酸樹脂、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコール、β−ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物のアルカリ金属塩、四級アンモニウムやアミノ基等のカチオン性官能基の塩を側鎖に有する高分子化合物が挙げられる。
スチレン−(メタ)アクリル酸共重合体、(メタ)アクリル酸エステル−(メタ)アクリル酸共重合体、ポリエチレングリコール(メタ)アクリレート−(メタ)アクリル酸共重合体、及びスチレン−マレイン酸共重合体は、2元共重合体であってもよく、3元以上の共重合体であってもよい。
非架橋ポリマー分散剤としては、これらのうち、(メタ)アクリル酸エステル−(メタ)アクリル酸共重合体が好ましく、ベンジル(メタ)アクリレート−(メタ)アクリル酸−メチル(メタ)アクリレート3元共重合体が特に好ましい。
(メタ)アクリル酸は、アクリル酸又はメタクリル酸を指し、(メタ)アクリレートは、アクリレート又はメタクリレートを指す。
なお、共重合体は、ランダム共重合体でもよく、ブロック共重合体でもよく、グラフト共重合体でもよい。
なお、重量平均分子量は既述の方法により測定することができる。
ポリマーとしては、特に制限されず、種々のポリマーを用いることができるが、中でも、水溶性分散剤として機能し得るポリビニル類、ポリウレタン類、及びポリエステル類等が好ましく、ポリビニル類がより好ましい。
ポリマーは、共重合成分としてカルボキシ基含有モノマーを用いて得られる共重合体であることが好ましい。カルボキシ基含有モノマーとしては、例えば、(メタ)アクリル酸、β−カルボキシエチルアクリレート、フマル酸、イタコン酸、マレイン酸、クロトン酸等のカルボキシ基を含有するモノマーが挙げられる。これらのモノマーの中でも、ポリマーの架橋性及び分散安定性の観点から、(メタ)アクリル酸、及びβ−カルボキシエチルアクリレートが好ましい。
さらには、顔料の分散性、及び分散安定性の観点から、100mgKOH/g〜180mgKOH/gであることが好ましく、100mgKOH/g〜170mgKOH/gであることがより好ましく、100mgKOH/g〜160mgKOH/gがさらに好ましい。
なお、酸価はJIS規格(JISK0070:1992)に記載の方法により測定することができる。
なお、重量平均分子量は既述の方法により測定することができる。
ポリマーの共重合形態は特に制限されず、ポリマーは、ランダムポリマーでもよく、ブロックポリマーでもよく、グラフトポリマーでもよい。
架橋剤としては、例えば、エチレングリコールジグリシジルエーテル、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、1,6−へキサンジオールジグリシジルエーテル、ジエチレングリコールジグリシジルエーテル、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、ジプロピレングリコールジグリシジルエーテル、ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル、トリメチロールプロパントリグリシジルエーテルが挙げられる。中でも、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、ジエチレングリコールジグリシジルエーテル、及びトリメチロールプロパントリグリシジルエーテルが好ましい。
なお、顔料の平均粒子径及び粒径分布は、ナノトラック粒度分布測定装置UPA−EX150(日機装(株)製)を用いて、動的光散乱法により体積平均粒子径を測定することにより求められるものである。
顔料は、1種単独で又は2種以上を組合せて使用してもよい。
染料としては公知の染料を特に制限なく用いることができ、例えば、特開2001−115066号公報、特開2001−335714号公報、特開2002−249677号公報に記載の染料を本発明の一実施形態においても好適に用いることができる。
また、染料を用いる場合には、染料を水不溶性の担体に保持したものを用いてもよい。染料を保持した担体(水不溶性着色粒子)は、分散剤を用いて水系分散物として用いることができる。担体としては、水に不溶又は水に難溶であれば特に制限なく、無機材料、有機材料及びこれらの複合材料を用いることができる。具体的には、特開2001−181549号公報、及び特開2007−169418号公報等に記載の担体を本発明の一実施形態においても好適に用いることができる。
インク組成物は、樹脂粒子の少なくとも1種を含むことが好ましい。
樹脂粒子は、前述のポリマー分散剤(顔料の少なくとも一部を覆うポリマー分散剤)とは異なり、顔料とは別に存在している粒子である。
インク組成物に樹脂粒子を含む場合、樹脂粒子は、前述の凝集性化合物と接触することで凝集する。
また、樹脂粒子は、前述の凝集性化合物と接触した際の凝集性に優れる点から、スルホ基以外のアニオン性の解離基を有する樹脂粒子が好ましい。スルホ基以外のアニオン性の解離基を有する樹脂粒子の詳細は後述する。
アニオン性解離基としてスルホ基を有する樹脂粒子は、樹脂粒子自体の分散安定性が大きく向上するため、処理液の凝集性化合物と接触しても凝集せず、画像形成が困難となるため好ましくない。
「非水溶性又は難水溶性」であるとは、樹脂を105℃で2時間乾燥させた後、25℃の水100g中に溶解させた際に、その溶解量が15g以下であることをいう。インクの連続吐出性及び吐出安定性が向上する観点から、溶解量は好ましくは10g以下、より好ましくは5g以下であり、更に好ましくは1g以下である。溶解量は、非水溶性又は難水溶性の樹脂粒子の塩生成基の種類に応じて、水酸化ナトリウム又は酢酸で100%中和した際の溶解量である。
分散状態とは、水性媒体中に水不溶性ポリマーが液体状態で分散された乳化状態(エマルジョン)、及び水性媒体中に水不溶性ポリマーが固体状態で分散された分散状態(サスペンジョン)の両方の状態を含む。
また、水性媒体は水を含む媒体を指す。水性媒体は、必要に応じて親水性有機溶剤を含んでいてもよい。水性媒体は、水と水に対して0.2質量%以下の親水性有機溶剤とが含まれることが好ましく、水のみであることがより好ましい。
自己分散性樹脂としては、インク組成物に含有された場合の凝集速度と定着性の観点から、水不溶性ポリマーが固体状態で分散された分散状態となりうる自己分散性樹脂粒子であることが好ましい。
転相乳化法としては、例えば、自己分散性樹脂を、溶媒(例えば、水溶性有機溶剤)中に溶解又は分散させた後、界面活性剤を添加せずにそのまま水中に投入し、自己分散性樹脂が有する塩生成基(例えば、酸性基)を中和した状態で、攪拌及び混合し、溶媒を除去した後、乳化又は分散状態となった水性分散物を得る方法が挙げられる。
遠心分離前の固形分濃度に対する遠心分離後の固形分濃度の比が大きければ(1に近い数値であれば)、遠心分離による樹脂粒子の沈降が生じない、すなわち、樹脂粒子の水性分散物がより安定であることを意味する。遠心分離前後での固形分濃度の比が0.8以上であることが好ましく、0.9以上であることがより好ましく、0.95以上であることが特に好ましい。
水溶性成分とは、自己分散性樹脂に含有される化合物であって、自己分散性樹脂を分散状態にした場合に水に溶解する化合物をいう。水溶性成分は自己分散性樹脂を製造する際に、副生又は混入する水溶性の化合物である。
また、縮合系ポリマーと縮合系ポリマーを構成するモノマーの好適な例としては、特開2001−247787号公報に記載されているものを挙げることができる。
親水性基は、形成された乳化又は分散状態の安定性の観点から、解離性基であることが好ましく、アニオン性の解離基であることがより好ましい。
すなわち、樹脂粒子としては、アニオン性の解離基を有する樹脂粒子であることが好ましい。
解離性基としては、カルボキシ基、及びリン酸基などが挙げられ、中でも、インク組成物を構成した場合の定着性の観点から、カルボキシ基が好ましい。
解離性基含有モノマーとしては、例えば、不飽和カルボン酸モノマー、不飽和スルホン酸モノマー、不飽和リン酸モノマーが挙げられる。
不飽和リン酸モノマーとして具体的には、ビニルホスホン酸、ビニルホスフェート、ビス(メタクリロキシエチル)ホスフェート、ジフェニル−2−アクリルオキシエチルホスフェート、ジフェニル−2−メタクリルオキシエチルホスフェート、及びジブチル−2−アクリルオキシエチルホスフェート等が挙げられる。
解離性基含有モノマーの中では、分散安定性、及び吐出安定性の観点から、不飽和カルボン酸モノマーが好ましく、アクリル酸及びメタクリル酸がより好ましい。
特に、酸価は、25mgKOH/g以上であると分散安定性が良好になり、100mgKOH/g以下であると凝集性が向上する。
なお、酸価は既述の方法により測定することができる。
また重合性基は、縮重合性の重合性基であってもよく、付加重合性の重合性基であってもよい。重合性基は、水性媒体中での粒子形状安定性の観点から、付加重合性の重合性基であることが好ましく、エチレン性不飽和結合を含む基であることがより好ましい。
芳香族基含有モノマーとしては、例えば、フェノキシエチル(メタ)アクリレート、ベンジル(メタ)アクリレート、フェニル(メタ)アクリレート、スチレン系モノマーが挙げられる。中でも、ポリマー鎖の親水性と疎水性のバランスとインク定着性の観点から、芳香族基含有(メタ)アクリレートモノマーが好ましく、フェノキシエチル(メタ)アクリレート、ベンジル(メタ)アクリレート、及びフェニル(メタ)アクリレートがより好ましく、フェノキシエチル(メタ)アクリレート、ベンジル(メタ)アクリレートが更に好ましい。
なお、「(メタ)アクリレート」は、アクリレート又はメタクリレートを意味する。
脂環式(メタ)アクリレートとは、(メタ)アクリル酸に由来する構成部位とアルコールに由来する構成部位とを含み、アルコールに由来する構成部位に、無置換又は置換された脂環式炭化水素基(環状脂肪族基)を少なくとも1つ含む構造を有している化合物である。尚、脂環式炭化水素基は、アルコールに由来する構成部位そのものであってもよく、連結基を介してアルコールに由来する構成部位に結合していてもよい。
脂環式炭化水素基は、更に置換基を有してもよい。置換基としては、例えば、アルキル基、アルケニル基、アリール基、アラルキル基、アルコキシ基、水酸基、1級アミノ基、2級アミノ基、3級アミノ基、アルキル又はアリールカルボニル基、シアノ基が挙げられる。また、脂環式炭化水素基は、さらに縮合環を形成していてもよい。脂環式炭化水素基としては、粘度や溶解性の観点から、脂環式炭化水素基部分の炭素数が5〜20であることが好ましい。
単環式(メタ)アクリレートとしては、シクロプロピル(メタ)アクリレート、シクロブチル(メタ)アクリレート、シクロペンチル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、シクロヘプチル(メタ)アクリレート、シクロオクチル(メタ)アクリレート、シクロノニル(メタ)アクリレート、及びシクロデシル(メタ)アクリレート等のシクロアルキル基の炭素数が3〜10のシクロアルキル(メタ)アクリレート等が挙げられる。
2環式(メタ)アクリレートとしては、イソボルニル(メタ)アクリレート、及びノルボルニル(メタ)アクリレート等が挙げられる。
3環式(メタ)アクリレートとしては、アダマンチル(メタ)アクリレート、ジシクロペンタニル(メタ)アクリレート、及びジシクロペンテニルオキシエチル(メタ)アクリレート等が挙げられる。
これらは、それぞれ1種単独で又は2種以上を混合して用いることができる。
分散状態の安定性、芳香環同士又は脂環同士の疎水性相互作用による水性媒体中での粒子形状の安定化、粒子の適度な疎水化による水溶性成分量の低下の観点から、芳香族基含有(メタ)アクリレートモノマー又は脂環式(メタ)アクリレートの含有量が15質量%〜90質量%であることがより好ましく、15質量%〜80質量%であることがより好ましく、25質量%〜70質量%であることが特に好ましい。
アルキル基含有モノマーとしては、例えば、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、イソプロピル(メタ)アクリレート、n−プロピル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、t−ブチル(メタ)アクリレート、ヘキシル(メタ)アクリレート、エチルヘキシル(メタ)アクリレート等のアルキル(メタ)アクリレート;ヒドロキシメチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、ヒドロキシペンチル(メタ)アクリレート、ヒドロキシヘキシル(メタ)アクリレート等の水酸基を有するエチレン性不飽和モノマー;ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート等のジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート;N−ヒドロキシメチル(メタ)アクリルアミド、Nーヒドロキシエチル(メタ)アクリルアミド、N−ヒドロキシブチル(メタ)アクリルアミド等のN−ヒドロキシアルキル(メタ)アクリルアミド;N−メトキシメチル(メタ)アクリルアミド、N−エトキシメチル(メタ)アクリルアミド、N−(n−,イソ)ブトキシメチル(メタ)アクリルアミド、N−メトキシエチル(メタ)アクリルアミド、N−エトキシエチル(メタ)アクリルアミド、N−(n−、イソ)ブトキシエチル(メタ)アクリルアミド等のN−アルコキシアルキル(メタ)アクリルアミド等の(メタ)アクリルアミドが挙げられる。
なお、重量平均分子量は、既述の方法で測定することができる。
また、水不溶性ポリマーは、ポリマーの親疎水性制御の観点から、芳香族基含有(メタ)アクリレートモノマー又は脂環式(メタ)アクリレートモノマーに由来する構成単位を共重合比率として15質量%〜80質量%と、カルボキシ基含有モノマーに由来する構成単位と、アルキル基含有モノマーに由来する構成単位(好ましくは、(メタ)アクリル酸のアルキルエステルに由来する構成単位)と、を含むことが好ましく、フェノキシエチル(メタ)アクリレートに由来する構成単位及び/又はベンジル(メタ)アクリレートに由来する構成単位を共重合比率として15質量%〜80質量%と、カルボキシ基含有モノマーに由来する構成単位と、アルキル基含有モノマーに由来する構成単位(好ましくは、(メタ)アクリル酸の炭素数1〜4のアルキルエステルに由来する構成単位)と、を含むことがより好ましい。
また、水不溶性ポリマーは、酸価が25mgKOH/g〜100mgKOH/gであって重量平均分子量が3,000〜200,000であることが好ましく、酸価が25mgKOH/g〜95mgKOH/gであって重量平均分子量が5,000〜150,000であることがより好ましい。酸価及び重量平均分子量は、既述の方法で測定することができる。
B−02:フェノキシエチルアクリレート/ベンジルメタクリレート/イソブチルメタクリレート/メタクリル酸共重合体(30/35/29/6)
B−03:フェノキシエチルメタクリレート/イソブチルメタクリレート/メタクリル酸共重合体(50/44/6)
B−04:フェノキシエチルアクリレート/メチルメタクリレート/エチルアクリレート/アクリル酸共重合体(30/55/10/5)
B−05:ベンジルメタクリレート/イソブチルメタクリレート/メタクリル酸共重合体(35/59/6)
B−06:スチレン/フェノキシエチルアクリレート/メチルメタクリレート/アクリル酸共重合体(10/50/35/5)
B−07:ベンジルアクリレート/メチルメタクリレート/アクリル酸共重合体(55/40/5)
B−08:フェノキシエチルメタクリレート/ベンジルアクリレート/メタクリル酸共重合体(45/47/8)
B−09:スチレン/フェノキシエチルアクリレート/ブチルメタクリレート/アクリル酸共重合体(5/48/40/7)
B−10:ベンジルメタクリレート/イソブチルメタクリレート/シクロヘキシルメタクリレート/メタクリル酸共重合体(35/30/30/5)
B−11:フェノキシエチルアクリレート/メチルメタクリレート/ブチルアクリレート/メタクリル酸共重合体(12/50/30/8)
B−12:ベンジルアクリレート/イソブチルメタクリレート/アクリル酸共重合体(93/2/5)
B−13:スチレン/フェノキシエチルメタクリレート/ブチルアクリレート/アクリル酸共重合体(50/5/20/25)
B−14:スチレン/ブチルアクリレート/アクリル酸共重合体(62/35/3)
B−15:メチルメタクリレート/フェノキシエチルアクリレート/アクリル酸共重合体(45/51/4)
B−16:メチルメタクリレート/フェノキシエチルアクリレート/アクリル酸共重合体(45/49/6)
B−17:メチルメタクリレート/フェノキシエチルアクリレート/アクリル酸共重合体(45/48/7)
B−18:メチルメタクリレート/フェノキシエチルアクリレート/アクリル酸共重合体(45/47/8)
B−19:メチルメタクリレート/フェノキシエチルアクリレート/アクリル酸共重合体(45/45/10)
B−20:メチルメタクリレート/イソボルニルメタクリレート/メタクリル酸共重合体(20/72/8)
B−21:メチルメタクリレート/イソボルニルメタクリレート/メタクリル酸共重合体(40/52/8)
B−22:メチルメタクリレート/イソボルニルメタクリレート/ジシクロペンタニルメタクリレート/メタクリル酸共重合体(20/62/10/8)
B−23:メチルメタクリレート/ジシクロペンタニルメタクリレート/メタクリル酸共重合体(20/72/8)
すなわち、樹脂粒子の製造は、有機溶剤中でポリマーを合成する工程と、ポリマーのアニオン性基(好ましくはカルボキシ基)の少なくとも一部が中和された水性分散物とする分散工程と、を設けて行なうことが好ましい。
工程(1):ポリマー(水不溶性ポリマー)、有機溶剤、中和剤、及び水性媒体を含有する混合物を、攪拌する工程
工程(2):混合物から有機溶剤を除去する工程
混合物の攪拌方法に特に制限はなく、一般に用いられる混合攪拌装置、並びに必要に応じて超音波分散機及び高圧ホモジナイザー等の分散機を用いることができる。
また、工程(2)においては、工程(1)で得られた分散体から、減圧蒸留等の常法により有機溶剤を留去して水系へと転相することで樹脂粒子の水性分散物を得ることができる。得られた水性分散物中の有機溶剤は実質的に除去されており、有機溶剤の量は、好ましくは0.2質量%以下、更に好ましくは0.1質量%以下である。
中和剤としては、特開2010−188661号公報の段落0060〜0061に例示された中和剤を用いることができる。
樹脂粒子の平均粒子径及び粒径分布は、ナノトラック粒度分布測定装置UPA−EX150(日機装(株)製)を用いて、動的光散乱法により体積平均粒径を測定することにより求められる。
樹脂粒子(好ましくは自己分散性樹脂粒子)のインク組成物中における含有量(総含有量)としては、画像の光沢性などの観点から、インク組成物全量に対して、1質量%〜30質量%であることが好ましく、3質量%〜15質量%であることがより好ましい。
インク組成物は、水を含有する。水の含有量は、特に制限はないが、インク組成物の全質量に対して、10質量%〜99質量%の範囲が好ましく、より好ましくは30質量%〜80質量%であり、更に好ましくは50質量%〜80質量%である。
インク組成物は、有機溶剤(好ましくは水溶性有機溶剤)の少なくとも1種を更に含有することがより好ましい。有機溶剤、特に、水溶性有機溶剤を含有することで、乾燥防止、浸透促進を図ることができる。
水溶性有機溶剤を乾燥防止剤として用いる場合、インク組成物をインクジェット法で吐出して画像形成する際に、インク吐出口でのインクの乾燥によって発生し得るノズルの目詰まりを効果的に防止することができる。
これらの水溶性有機溶剤の中でも、グリセリン、及びジエチレングリコール等の多価アルコールが好ましい。また、これらは、1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。これらの水溶性有機溶剤は、インク組成物中に10質量%〜50質量%含有されることが好ましい。
なお、水溶性有機溶剤は、1種単独で又は2種以上を混合して用いてもよい。
インク組成物は、界面活性剤の少なくとも1種を含有していてもよい。
界面活性剤としては、ノニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、及びベタイン界面活性剤等が挙げられる。凝集速度の観点からは、アニオン性界面活性剤又はノニオン性界面活性剤が好ましい。
インク組成物は、上記成分以外にその他の添加剤を更に含有することができる。その他の添加剤としては、例えば、褪色防止剤、乳化安定剤、浸透促進剤、紫外線吸収剤、防腐剤、防黴剤、pH調整剤、消泡剤、粘度調整剤、分散安定剤、防錆剤、キレート剤等の公知の添加剤が挙げられる。これらの各種添加剤は、インク組成物を調製後に直接添加してもよく、インク組成物の調製の際に添加してもよい。
粘度は、VISCOMETER TV−22(TOKI SANGYO CO.LTD製)を用い、インク組成物を25℃の条件下で測定されるものである。
インクセットにおいて、処理液の全質量中における凝集性化合物の含有量に対するインク組成物中の着色剤の含有比は、特に限定されないが、質量基準で0.1〜50が好ましく、0.15〜10がより好ましく、0.25〜5がさらに好ましい。
上記の含有比が50以下であると画像のざらつきを抑制でき、0.1以上であると画像の耐擦性が向上する。
但し、インクセットは、必要に応じ、1種又は2種のインク組成物と処理液とからなる1色構成又は2色構成のインクセットであってもよい。
また、インクセットは、上述のインク組成物に加え、必要に応じ、ライトシアンインク、ライトマゼンタインク、及びライトイエローインクから選択される少なくとも1つのインク等、その他のインク組成物を有していてもよい。上述のその他のインク組成物としては、公知のインク組成物を特に制限無く使用することができる。
また、インクセットは、必要に応じ、2種以上の処理液を含んでいてもよい。
インクセットが2種以上のインク組成物を含む場合、インク組成物の少なくとも1種が、樹脂粒子及び顔料を含有するインク組成物であればよい。また、インクセットが2種以上の処理液を含む場合、処理液の少なくとも1種が、凝集性化合物及びアニオン性界面活性剤を含有する処理液であればよい。
インクセットは、下記の画像形成方法に好適に用いられるものである。
画像形成方法は、表面に水滴を付与して3秒経過したときの接触角が70°以上である基材の少なくとも一方の面に、前述の本発明の一実施形態のインクセットの処理液を付与する前処理工程と、基材の処理液が付与された面に、前述の本発明の一実施形態のインクセットのインク組成物をインクジェット法により吐出して画像を形成する画像形成工程と、を含む。
前処理工程は、表面に水滴を付与して3秒経過したときの接触角が70°以上である基材の少なくとも一方の面に、前述の本発明の一実施形態のインクセットの処理液を付与する工程である。
処理液の付与は、塗布法、インクジェット法、浸漬法などの公知の方法を適用して行なうことができる。塗布法としては、バーコーター、エクストルージョンダイコーター、エアードクターコーター、ブレードコーター、ロッドコーター、ナイフコーター、スクイズコーター、リバースロールコーター、及びバーコーター等を用いた公知の塗布方法が挙げられる。インクジェット法の詳細については、後述する。
すなわち、基材上に、インク組成物を付与する前に、予めインク組成物中の成分(着色剤など)を凝集させるための処理液を付与しておき、基材上に付与された処理液に接触するようにインク組成物を付与して画像化する。
これにより、インクジェット記録を高速化でき、高速記録しても濃度、解像度の高い画像が得られる。
加熱方法としては、例えば、基材の処理液の付与面と反対側からヒーター等で熱を与える方法、基材の処理液の付与面に温風又は熱風をあてる方法、赤外線ヒーターを用いた加熱法が挙げられ、これらの複数を組み合わせて加熱してもよい。
画像形成工程は、基材の処理液が付与された面に、前述の本発明の一実施形態のインクセットが有するインク組成物をインクジェット法により吐出して画像を形成する工程である。
尚、インクジェット法には、フォトインクと称する濃度の低いインクを小さい体積で多数射出する方式、実質的に同じ色相で濃度の異なる複数のインクを用いて画質を改良する方式及び無色透明のインクを用いる方式が含まれる。
なお、インクジェット法により記録を行う際に使用するインクノズル等については特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
画像形成方法は、これらのいずれにも適用可能であるが、一般にダミージェットを行なわないライン方式に適用した場合に、吐出精度及び画像の耐擦性の向上効果が大きい。
また、画像形成方法は、既述のインクセットを用いることで、高速に画像を記録した場合でも、着滴干渉が抑制され、高精細な画像を形成することができる。
「前処理工程の後、10秒以内に開始」とは、処理液の付与及び乾燥終了から、最初のインク滴が基材上に着滴するまでの時間が10秒以内であることを意味する。
尚、インク滴の液滴量は、打滴するインク組成物に応じて、インクジェット法における吐出条件を適宜選択することで調整することができる。
本発明の一実施形態においては、処理液付与工程及びインク付与工程によって形成された画像を加熱定着する加熱定着工程を更に設けることが好ましい。
かかる加熱定着により、基材上の画像の定着が施され、画像の耐擦性がより向上する。
加熱と共に加圧する場合、加圧時における圧力は、表面平滑化の点で、0.1MPa〜3.0MPaの範囲が好ましく、0.1MPa〜1.0MPaの範囲がより好ましく、0.1MPa〜0.5MPaの範囲が更に好ましい。
また、加熱加圧の方法は、特に制限はないが、例えば、熱板を基材の画像形成面に押圧する方法、一対の加熱加圧ローラ、若しくは一対の加熱加圧ベルト、又は基材の画像形成面側に配された加熱加圧ベルトとその反対側に配された保持ローラとを備えた加熱加圧装置を用い、対をなすローラ等を通過させる方法など、接触させて加熱定着を行なう方法が好適に挙げられる。
画像形成方法では、上述のとおり、表面に水滴を付与して3秒経過したときの接触角が70°以上である基材上に処理液が付与された後、処理液を付与した面に画像が形成される。
基材としては、表面に水滴を付与して3秒経過したときの接触角が70°以上である基材から選択される。具体的には、例えば、塗工紙等の紙基材、合成紙、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム等のポリマー基材が挙げられる。これらの基材の中でも、処理液に含まれる水不溶性樹脂の酸性基又は酸性基の塩と相互作用し、ベタ画像部の濃度低下、筋ムラ、及びざらつきを抑制する効果が顕著に現れる点で紙基材が好ましく、塗工層を有する紙基材(塗工紙)がより好ましい。
攪拌機、及び冷却管を備えた1000mlの三口フラスコに、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムの62質量%水溶液(東京化成工業(株)製)1.5gと水350gを加えて窒素雰囲気下で80℃に加熱し、ここに水20gに重合開始剤としてペルオキソ二硫酸カリウム(過硫酸カリウム)(和光純薬工業(株)製)0.85g、原料モノマーとしてアクリルアミド−2−プロパンスルホン酸ナトリウムの50質量%水溶液(Aldrich社製)12.41gを溶解した溶液Aと、原料モノマーとしてメチルメタクリレート(和光純薬工業(株)製)22.75g、及びメタクリル酸(和光純薬工業(株)製)12.41gを混合した溶液Bと、を3時間かけて同時に滴下した。滴下終了後、さらに3時間反応した後、水不溶性樹脂粒子A−1の水分散液を412g得た。水不溶性樹脂粒子A−1の体積平均粒子径は30nmであった。水不溶性樹脂粒子A−1の重量平均分子量は、115,000であった。
GPCは、HLC−8220GPC(東ソー(株)製)を用い、カラムとして、TSKgel、Super Multipore HZ−H(東ソー(株)製、4.6mmID×15cm)を3本用い、溶離液としてTHF(テトラヒドロフラン)を用いた。また、条件としては、試料濃度を0.45質量%、流速を0.35ml/min、サンプル注入量を10μl、測定温度を40℃とし、示唆屈折率(RI)検出器を用いて行なった。また、検量線は、東ソー(株)製「標準試料TSK standard,polystyrene」:「F−40」、「F−20」、「F−4」、「F−1」、「A−5000」、「A−2500」、「A−1000」、「n−プロピルベンゼン」の8サンプルから作製した。
水不溶性樹脂粒子A−1における原料モノマーを、表1に示すモノマーに変更した以外は、水不溶性樹脂粒子A−1と同様の方法で水不溶性樹脂粒子A−2〜A−11、A−13、A−16〜A−18、A20〜A−23、A−26〜A―36の水分散液を得た。また、各水不溶性樹脂粒子の重量平均分子量は、表1にまとめて示す。
水不溶性樹脂粒子A−1における原料モノマーを、表1に示すモノマーに変更し、水不溶性樹脂粒子A−1と同様の方法で水不溶性樹脂粒子の水分散液を得た後、50質量%水酸化ナトリウム水溶液を1.78g加え、40℃で2時間攪拌し、水不溶性樹脂粒子A−12の水分散液を得た。
水不溶性樹脂粒子A−1における重合開始剤であるペルオキソ二硫酸カリウム(過硫酸カリウム)を2,2−アゾビス[2−メチルーN−(2−ヒドロキシエチル)プロピオンアミド](和光純薬工業社製)に変更した以外は、A−1の同様の方法で水不溶性樹脂粒子A−14の水分散液を得た。
水不溶性樹脂粒子A−1における原料モノマーを、表1に示すモノマーに変更し、A−1と同様の方法で水不溶性樹脂粒子の水分散液を得た後、50質量%水酸化ナトリウム水溶液を1.78g加え、40℃で2時間攪拌し、水不溶性樹脂粒子A−15の水分散液を得た。
攪拌機、及び冷却管を備えた1000mlの三口フラスコにドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム(62質量%水溶液、東京化成工業(株)製)1.5gと水350gを加えて窒素雰囲気下で90℃に加熱し、ここに水20gにアクリルアミド−2−プロパンスルホン酸ナトリウム(50質量%水溶液、Aldrich社製)12.41gを溶解した溶液Aと、メチルメタクリレート(和光純薬工業(株)製)12.41g、メタクリル酸(和光純薬工業(株)製)12.41g、スチレン10.34g、及びドデカンチオール0.708gを混合した溶液Bと、水20gに過硫酸ナトリウム(和光純薬工業(株)製)1.10gを溶解した溶液Cと、を3時間かけて同時に滴下した。滴下終了後、さらに3時間反応した後、ラテックスA−24水分散液を410g得た。ラテックスA−24の体積平均粒子径は30nmであった。ラテックスA−24の重量平均分子量は、12,500であった。なお、体積平均粒子径及び重量平均分子量は既述の方法で測定した。
ラテックスA−24合成において、モノマーとして、アクリルアミド−2−プロパンスルホン酸ナトリウム(50質量%水溶液)12.41g、メチルメタクリレート10.34g、メタクリル酸12.41g、及びスチレン12.41gを用いたことと、ドデカンチオールの代わりにメルカプトプロピオン酸1.32g用いたこと以外は、ラテックスA−24の合成と同様の方法でラテックスA−25水分散液を得た。ラテックスA−25の体積平均粒子径は30nmであった。ラテックスA−25の重量平均分子量は、25,800であった。なお、体積平均粒子径及び重量平均分子量は既述の方法で測定した。
ラテックスA−24の合成において、モノマーとして、アクリルアミド−2−プロパンスルホン酸ナトリウム(50質量%水溶液)8.28g、メチルメタクリレート9.10g、メタクリル酸15.72g、及びスチレン12.41gを用いたこと以外は、ラテックスA−24の合成と同様の方法でラテックスA−37水分散液を得た。ラテックスA−37の体積平均粒子径は60nmであった。ラテックスA−37の重量平均分子量は、22,800であった。なお、体積平均粒子径及び重量平均分子量は既述の方法で測定した。
攪拌機、冷却管を備えた500mlの三口フラスコに水90gを加えて窒素雰囲気下で80℃に加熱し、ここに水45g、過硫酸カリウム0.85g、及びアクリルアミド−2−プロパンスルホン酸ナトリウム(50質量%水溶液)107.06gを溶解した溶液Aと、メタクリル酸22.94g、を混合した溶液Bを2時間かけて同時に滴下した。滴下終了後、さらに3時間反応させ、水溶性樹脂X−1(下記構造)の水溶液を得た。水溶性樹脂X−1の重量平均分子量は78,000であった。なお、水溶性樹脂X−1は、体積平均粒子径測定において粒子径が検出されなかった。
水不溶性樹脂粒子A−1における原料モノマーを、メチルメタクリレート35.16g、及び2−ヒドロキシエチルメタクリレート6.21gに変更した以外は、A−1と同様の方法で水不溶性樹脂粒子X−2(下記構造)の水分散液を得た。
水不溶性樹脂粒子A−1における原料モノマーを、表1に示すモノマーに変更した以外は、水不溶性樹脂粒子A−1と同様の方法で水不溶性樹脂粒子X−3(下記構造)及びX−4(下記構造)の水分散液を得た。
(処理液Aの調製)
下記組成となるように各成分を混合し、処理液Aを調製した。
−処理液Aの組成−
ジエチレングリコールモノエチルエーテル … 4質量%
トリプロピレングリコールモノメチルエーテル … 4質量%
マロン酸 … 17.3質量%
(着色剤を凝集させる化合物、有機酸性化合物)
プロパントリカルボン酸 … 4.3質量%
(着色剤を凝集させる化合物、有機酸性化合物)
リン酸 … 4.3質量%
(着色剤を凝集させる化合物、無機酸性化合物)
表3〜表4に記載の水不溶性樹脂粒子 … 表3〜表4に記載の量
ベンゾトリアゾール … 1質量%
消泡剤 … シリコーンオイルの量として100ppm
(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製、TSA−739(固形分15質量%)、エマルジョン型シリコーン消泡剤)
イオン交換水 … 合計で100質量%となる残量
下記組成となるように各成分を混合し、処理液Bを調製した。
−処理液Bの組成−
ジシアンジアミド・ホルマリン重縮合物 … 10質量%
(重合平均分子量3000、着色剤を凝集させる化合物)
グリセリン … 5質量%
エチレングリコール … 15質量%
イオネットD46 … 1質量%
(三洋化成工業(株)製、4級アンモニウム型カチオン界面活性剤)
安息香酸ナトリウム … 1質量%
トリエタノールアミン … 適当量
表3に記載の水不溶性樹脂粒子 … 表3に記載の量
イオン交換水 … 合計で100質量%となる残量
下記組成となるように各成分を混合し、処理液Cを調製した。
−処理液Cの組成−
塩化カルシウム … 10質量%
(着色剤を凝集させる化合物)
3−メトキシ−3−メチル−1−ブタノール … 5質量%
グリセリン … 30質量%
エマルゲン108 … 1質量%
(花王社製、界面活性剤ポリオキシエチレンラウリルエーテル)
プロキセルxl−2(s) … 0.2質量%
(Lonza社製、防腐剤)
表3に示す水不溶性樹脂粒子 … 表3に記載の量
イオン交換水 … 合計で100質量%となる残量
下記組成となるように各成分を混合し、処理液Dを調製した。
−処理液Dの組成−
ジエチレングリコールモノエチルエーテル … 4質量%
トリプロピレングリコールモノメチルエーテル … 4質量%
マロン酸 … 10質量%
(着色剤を凝集させる化合物、有機酸性化合物)
ベンゾトリアゾール … 1質量%
消泡剤 … シリコーンオイルの量として100ppm
(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製、TSA−739(固形分15質量%)、エマルジョン型シリコーン消泡剤)
表3に記載の水不溶性樹脂粒子 … 表3に記載の量
イオン交換水 … 合計で100質量%となる残量
下記組成となるように各成分を混合し、処理液Eを調製した。
−処理液Eの組成−
ジエチレングリコールモノエチルエーテル … 4質量%
トリプロピレングリコールモノメチルエーテル … 4質量%
マロン酸 … 5質量%
(着色剤を凝集させる化合物、有機酸性化合物)
ベンゾトリアゾール … 1質量%
消泡剤 … シリコーンオイルの量として100ppm
(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製、TSA−739(固形分15質量%)、エマルジョン型シリコーン消泡剤)
表3に記載の水不溶性樹脂粒子 … 表3に記載の量
イオン交換水 … 合計で100質量%となる残量
下記組成となるように各成分を混合し、処理液Fを調製した。
−処理液Fの組成−
ジエチレングリコールモノエチルエーテル … 4質量%
トリプロピレングリコールモノメチルエーテル … 4質量%
マロン酸 … 3質量%
(着色剤を凝集させる化合物、有機酸性化合物)
ベンゾトリアゾール … 1質量%
消泡剤 … シリコーンオイルの量として100ppm
(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製、TSA−739(固形分15質量%)、エマルジョン型シリコーン消泡剤)
表3に記載の水不溶性樹脂粒子 … 表3に記載の量
イオン交換水 … 合計で100質量%となる残量
下記組成となるように各成分を混合し、処理液Gを調製した。
−処理液Gの組成−
ジエチレングリコールモノエチルエーテル … 6.1質量%
1,4−ブタンジオール… 2.5質量%
マロン酸 … 9.07質量%
(着色剤を凝集させる化合物、有機酸性化合物)
DL−リンゴ酸 … 7.66質量%
(着色剤を凝集させる化合物、有機酸性化合物)
プロパントリカルボン酸 … 2.4質量%
(着色剤を凝集させる化合物、有機酸性化合物)
リン酸 … 6.73質量%
(着色剤を凝集させる化合物、無機酸性化合物)
表4に記載の水不溶性樹脂粒子 … 表4に記載の量
ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム … 0.5質量%
消泡剤 … シリコーンオイルの量として100ppm
(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製、TSA−739(固形分15質量%)、エマルジョン型シリコーン消泡剤)
イオン交換水 … 合計で100質量%となる残量
(ポリマー分散剤P−1の合成)
下記スキームにしたがって、以下に示すようにしてポリマー分散剤P−1を合成した。
得られた樹脂の組成は、プロトン核磁気共鳴分光法(1H−NMR)で確認し、GPCより求めた重量平均分子量(Mw)は44,600であった。さらに、JIS規格(JISK0070:1992)に記載の方法により酸価を求めたところ、65.2mgKOH/gであった。
−シアン分散液の調製−
シアン顔料であるピグメント・ブルー15:3(フタロシアニンブル−A220、大日精化(株)製)10部と、ポリマー分散剤P−1を5部と、メチルエチルケトン42部と、1×103mol/L NaOH水溶液5.5部と、イオン交換水87.2部と、を混合し、ビーズミルにより0.1mmφジルコニアビーズを用いて2時間〜6時間分散した。
得られた分散物を減圧下、55℃でメチルエチルケトンを除去し、更に一部の水を除去した後、更に、高速遠心冷却機7550((株)久保田製作所製)を用いて、50ml遠心管を使用し、8000rpmで30分間遠心処理を行なった。延伸処理後、沈殿物以外の上澄み液を回収した。その後、吸光度スペクトルから顔料濃度を求め、顔料濃度が10.2質量%の樹脂被覆顔料粒子(ポリマー分散剤で被覆された顔料)の分散物(シアン分散液C)を得た。得られたシアン分散液Cの樹脂被覆顔料粒子の平均粒子径は105nmであった。なお、平均粒子径は既述の方法で測定した。
シアン分散液の調製において、ピグメント・ブルー15:3(フタロシアニンブル−A220、大日精化(株)製)の代わりに、マゼンタ顔料であるピグメント・レッド122を用いた以外はシアン分散液の調製と同様にして、樹脂被覆顔料粒子(ポリマー分散剤で被覆された顔料)の分散物(マゼンタ分散液M)を調製した。得られたマゼンタ分散液Mの樹脂被覆顔料粒子の平均粒子径は85nmであった。なお、平均粒子径は既述の方法で測定した。
シアン分散液の調製において、ピグメント・ブルー15:3(フタロシアニンブル−A220、大日精化(株)製)の代わりに、イエロー顔料であるピグメントイエロー74を用いた以外は、同様の方法で樹脂被覆顔料粒子(ポリマー分散剤で被覆された顔料)の分散物(イエロー分散液Y)を調製した。得られたイエロー分散液Yの樹脂被覆顔料粒子の平均粒子径は82nmであった。なお、平均粒子径は既述の方法で測定した。
シアン分散液の調製において、ピグメント・ブルー15:3(フタロシアニンブル−A220、大日精化(株)製)の代わりに、ブラック顔料であるカーボンブラック(オリオンエンジニアドカーボンズ社製、NIPEX160−IQ)を用いた以外は、同様の方法で樹脂被覆顔料粒子(ポリマー分散剤で被覆された顔料)の分散物(ブラック分散液K)を調製した。得られたブラック分散液Kの樹脂被覆顔料粒子の平均粒子径は130nmであった。なお、平均粒子径は既述の方法で測定した。
攪拌機、温度計、還流冷却管、及び窒素ガス導入管を備えた2リットル三口フラスコに、メチルエチルケトン360.0gを仕込んで、75℃まで昇温した。反応容器内温度を75℃に保ちながら、フェノキシエチルアクリレート180.0g、メチルメタクリレート162.0g、アクリル酸18.0g、メチルエチルケトン72g、及び「V−601」(和光純薬工業(株)製、重合開始剤)1.44gからなる混合溶液を、2時間で滴下が完了するように等速で滴下した。滴下完了後、「V−601」0.72g、及びメチルエチルケトン36.0gからなる溶液を加え、75℃で2時間攪拌後、さらに「V−601」0.72g、及びイソプロパノール36.0gからなる溶液を加え、75℃で2時間攪拌した後、85℃に昇温して、さらに2時間攪拌を続けた。得られた共重合体の重量平均分子量(Mw)は64,000であり、酸価は38.9mgKOH/gであった。酸価及び重量平均分子量は、既述の方法で測定した。
次に、重合溶液668.3gを秤量し、イソプロパノール388.3g、及び1mol/L NaOH水溶液145.7mlを加え、反応容器内温度を80℃に昇温した。次に蒸留水720.1gを20ml/minの速度で滴下し、水分散化せしめた。その後、大気圧下にて反応容器内温度80℃で2時間、85℃で2時間、90℃で2時間保った後、反応容器内を減圧にし、イソプロパノール、メチルエチルケトン、及び蒸留水を合計で913.7g留去し、固形分濃度28.0質量%の樹脂粒子(B−01)の水分散物(エマルジョン)を得た。なお、下記に示した化合物例(B−01)の各構成単位の数字は質量比を表す。
上記で得られた各顔料分散液(シアン分散液C、マゼンタ分散液M、イエロー分散液Y、ブラック分散液K)及び樹脂粒子B−01を用い、下記表2に示すインク組成となるように各成分を混合し、各インク組成物(マゼンタインク組成物M1、ブラックインク組成物K1、シアンインク組成物C1、イエローインク組成物Y1)をそれぞれ調製した。
調製した各インク組成物をプラスチック製ディスポーサブルシリンジにて、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)5μmフィルター(ミリポア社製Millex SV、直径25mm)で濾過して完成インク(マゼンタインクM1、ブラックインクK1、シアンインクC1、イエローインクY1)とした。
・サンニックスGP−250 … 三洋化成工業(株)製の有機溶剤
・オルフィンE1010 … 日信化学工業(株)製のノニオン性界面活性剤
<インクセット>
上記各インク(マゼンタインクM1、ブラックインクK1、シアンインクC1、イエローインクY1)と、各処理液(処理液A〜処理液F)と、を組み合わせたインクセット1〜インクセット54を準備した。これらの各インクセットを用いて、以下の手順により画像を形成し、評価した。
基材としてコート紙(Metsaboard社製、CartaIntegra、表面に水滴を付与して3秒経過したときの接触角74°)を用い下記条件で画像を形成した。
なお、下記画像形成では、処理液付与工程の後、10秒以内にインク打滴が開始されるようにした。
また、基材の水との接触角は、接触角計ドロップマスターDM700(協和界面科学(株)製)を用いて、JIS R3257に記載の方法に準拠し測定した。滴量を2μLとして、水滴の落滴から3秒経過後の基材の接触角を測定した。
基材へのインク付与の直前に、塗布バーを用いて処理液を基材上に付与した。処理液の塗工量は1.7g/m2になるように基材に塗設した。
〜処理液用乾燥条件(送風乾燥)〜
風速: 15m/s
温度及び加熱方法:基材の表面温度(処理液が付与された側の温度)が60℃となるように基材の背面(処理液が付与されていない側の面)から接触型平面ヒーターで加熱した。
送風領域:450mm(乾燥時間0.7秒)
処理液が付与された基材上に、下記の条件で4色シングルパス画像形成を行った。
具体的には、処理液が付与された基材の処理液上に、下記条件で各色のインクを付与(打滴)して画像を形成した。
ヘッド :1,200dpi(dot per inch)/20inch幅ピエゾフルラインヘッドを4色分配置したヘッドを用いた。
吐出液滴量:2.4pLとした。
駆動周波数:30kHz(基材搬送速度635mm/sec)とした。
〜インク用乾燥条件(送風乾燥)〜
風速 :15m/s
温度 :基材の表面温度(インクが付与された側の温度)が60℃となるように基材の背面(インクが付与されていない側の面)から接触型平面ヒーターで加熱した。
送風領域:640mm(乾燥時間1秒間)
上記インクの付与により形成された画像を、シリコンゴムローラ(硬度50°、ニップ幅5mm)を用い、下記条件で加熱定着した。
これにより、基材上に画像が形成された試料を得た。
〜加熱定着の条件〜
ローラ温度:90℃
圧力:0.8MPa
上記で得られた試料ついて、以下の評価を行なった。評価結果を後述の表3及び表4に示す。
ブラックインク単色のベタ画像を基材に形成し、記録物を得た。画像が形成された記録物について、ベタ画像部の濃度を測定した。ベタ画像部の濃度は、分光光度計スペクトロアイ(サカタインクス社製)を用いて、ビジュアル(V)濃度で測定した。
ベタ画像部の濃度は、着滴、凝集後のインクドットが小さいと白地の影響を受け濃度が低く現れる。またインクセットの凝集性が低いと隣接するインクドットと着滴干渉を起こし、白地が見えやすく濃度が低く現れる。なお、下記評価基準は、ランク5及び4が実用上許容されるレベルである。
5:記録物におけるベタ画像部の濃度が1.9を超える。
4:記録物におけるベタ画像部の濃度が1.7を超え1.9以下である。
3:記録物におけるベタ画像部の濃度が1.5を超え1.7以下である。
2:記録物におけるベタ画像部の濃度が1.3を超え1.5以下である。
1:記録物におけるベタ画像部の濃度が1.3以下である。
上記画像形成工程において、処理液上にマゼンタインクをベタ状に付与してマゼンタのベタ画像を形成し、得られたマゼンタのベタ画像上にシアンインクを網点面積率50%〜80%となるように網点状に付与し、2次色画像を得た。得られた2次色画像に対し、上述の加熱定着処理を施した。加熱定着後の2次色画像を目視で観察し、画像のざらつきを下記基準に従って評価した。
5:全体にざらつきが見られず均一であった。
4:わずかに微小なざらつきが見られるが、全体としてはほぼ均一であった。
3:微小なざらつきが見られ、実用上問題となるレベルであった。
2:ざらつきが目立ち、実用上問題になるレベルであった。
1:強い濃淡をもったざらつきが多く発生し、均一とは言えないレベルであった。
ブラックインク単色のベタ画像を基材に形成し、記録物を得た。画像が形成された記録物を目視で観察し、記録物の搬送方向に対する筋ムラの発生の有無を確認した。
画像が形成された記録物における筋ムラの発生度合いを下記基準に従って評価した。
筋ムラはインクジェット吐出ヘッドの吐出曲がりが大きいと発生しやすく、ドットが小さいと吐出曲がりにより生じた筋が視認されやすい。またインクセットの凝集性が低いと隣接するドットと着滴干渉を起こし、基材の色(白地)が見えやすく筋ムラが発生する。
5:記録物における筋ムラの発生が認められない。
4:記録物にごく細いスジが1本視認されるが、実用上許容されるレベルである。
3:記録物にごく細いスジが2〜4本視認されるが、実用上許容されるレベルである。
2:記録物に容易に視認されるスジが1〜4本発生し、実用上許容されない。
1:記録物に容易に視認されるスジが多数発生し、実用上許容されない。
上記で得られた各実施例及び比較例に対応する処理液を30mlポリビンに25g入れ、このポリビンを、40℃に設定したサーモセルコ中で2週間保存した。この保存前後において処理液の粘度を測定し、下記式に従ってΔ粘度を算出した。
Δ粘度 = (40℃2週間保存後の処理液粘度)−(処理液粘度)
得られたΔ粘度に基づき、以下の評価基準により、処理液の経時安定性(40℃経時安定性)を評価した。
Δ粘度が小さいほど処理液の経時安定性に優れる。また、Δ粘度が大きいほど処理液の高温経時安定性に劣る。
下記評価基準において、5又は4であれば実用上の許容範囲内である。
5: Δ粘度が0.3mPa・s以下である。
4: Δ粘度が0.3mPa・sを超え0.6mPa・s以下である。
3: Δ粘度が0.6mPa・sを超え1.0mPa・s以下である。
2: Δ粘度が1.0mPa・sを超え2.0mPa・s以下である。
1: Δ粘度が2.0mPa・sを超える。
上記で得られた処理液をプラスチック板上に塗布膜厚10μmとなるように塗布し、40℃で6時間乾燥した。乾燥後のプラスチック板を1cm×1cmの正方形に切り取り、バイアル瓶に切り取った板を入れ、水を加えて攪拌し、処理液の塗布膜が再分散するかを以下の評価基準に従い目視で評価した。
プラスチック板上の乾燥後の塗布膜が水で再分散され、固体として残らないことが好ましい。下記評価基準において、6〜3であれば、実用上の許容範囲内である。
6: 水を加え30秒攪拌後、固形物が全く確認されない。
5: 水を加え30秒攪拌後は長辺0.3cm未満の固形物が観測されるが、1分攪拌後全く確認されない。
4: 水を加え30秒攪拌後は長辺0.3cm未満の固形物が観測されるが、3分攪拌後全く確認されない。
3: 水を加え2分攪拌後は長辺0.3cm未満の固形物が観測されるが、20分攪拌後全く確認されない。
2: 水を加え30分攪拌後、長辺0.3cm未満の固形物が残存する。
1: 水を加え30分攪拌後、長辺0.3cm以上の固形物が残存する。
比較例1のように水溶性樹脂を用いた場合では、樹脂が基材に浸透するため基材表面に残らず、ベタ画像部の濃度低下及び筋ムラが発生する。また、比較例1のインクセットは、処理液安定性は悪化しないが、初期の粘度が上昇する。
比較例2のように水不溶性樹脂粒子であってもカルボキシ基又はカルボキシ基の塩を有さない場合は、ベタ画像部の濃度低下及び筋ムラが発生する。
実施例1〜実施例5及び比較例3の比較より、水不溶性樹脂粒子1g当りのカルボキシ基又はカルボキシ基の塩の含有量が1.0mmol以上7.0mmol以下であると、ベタ画像部の濃度評価、筋ムラ評価及び画像のざらつき評価の結果に優れることがわかる。また、これらの効果は、水不溶性樹脂粒子1g当りのカルボキシ基又はカルボキシ基の塩の含有量が1.0mmol以上6.0mmol以下であると、特に優れることがわかる。
実施例1及び実施例13の比較より、水不溶性樹脂粒子が、カルボキシ基及びスルホ基の両方を有することで、ベタ画像部の濃度評価、筋ムラ評価及び処理液の安定性の評価の結果が特に優れることがわかる。さらにこれらの効果は、実施例1、2、4、7〜12と実施例5の比較より、カルボキシ基又はカルボキシ基の塩の合計量に対するスルホ基又はスルホ基の塩の合計量の比が、モル基準で0.08以上2.0以下であると、特に優れることがわかる。
実施例1及び実施例18〜実施例21の比較より、処理液中の凝集性化合物が有機酸性化合物であることで、ベタ画像部の濃度評価、筋ムラ評価及び画像のざらつき評価の結果が優れることがわかる。
本明細書に記載された全ての文献、特許出願、及び技術規格は、個々の文献、特許出願、及び技術規格が参照により取り込まれることが具体的かつ個々に記された場合と同程度に、本明細書に参照により取り込まれる。
<9> 水不溶性樹脂粒子は、カルボキシ基又はカルボキシ基の塩を有する単量体に由来する構成単位の含有量に対する疎水性基を有する構成単位の含有量の比率が、質量基準で0.2〜1.4である<8>に記載のインクセット。
<10> 疎水性基を有する構成単位が、下記一般式A〜一般式Fで表される構成単位から選ばれる少なくとも1種の構成単位である<8>又は<9>に記載のインクセット。
インクセットは、着色剤と水とを含むインク組成物と、カルボキシ基又はカルボキシ基の塩の含有量が、水不溶性樹脂粒子1g当り1.0mmol以上7.0mmol以下である水不溶性樹脂粒子(以下、単に水不溶性樹脂粒子ともいう)とインク組成物中の着色剤を凝集させる化合物(以下、凝集性化合物ともいう)と水とを含む処理液と、を有する。
体積平均粒子径は、ナノトラック粒度分布測定装置UPA−EX150(日機装(株)製)を用いて、動的光散乱法により測定することで求められる。
また、塩の対イオンとしては、ナトリウムイオン、カリウムイオン、及びリチウムイオンなどのアルカリ金属イオン、カルシウムイオン、及びマグネシウムイオンなどのアルカリ土類金属イオン、並びにアンモニウムイオンなどのイオンが挙げられる。
また、塩の対イオンとしては、ナトリウムイオン、カリウムイオン、及びリチウムイオンなどのアルカリ金属イオン、カルシウムイオン、及びマグネシウムイオンなどのアルカリ土類金属イオン、並びにアンモニウムイオンなどのイオンが挙げられる。
また、2−メタクリロイルオキシエチルアシッドホスフェートのジメチルアミノエチルメタクリレートハーフ塩(ホスマーMH)も好ましく用いられる。
これらの重合開始剤の中でも、過硫酸カリウム、過硫酸ナトリウム、過硫酸アンモニウム、及びクメンハイドロパーオキサイドが好ましく、過硫酸カリウム、過硫酸ナトリウム、及び過硫酸アンモニウムがより好ましい。
還元剤としては、例えば、亜硫酸塩、亜硫酸水素塩、ピロ亜硫酸塩、亜二チオン酸塩、二チオン酸塩、チオ硫酸塩、ホルムアルデヒドスルホン酸塩、ベンズアルデヒドスルホン酸塩、カルボン酸類及びカルボン酸類の塩(例えば、L−アスコルビン酸、エリソルビン酸、酒石酸、クエン酸)、還元糖類(例えば、デキストロース、サッカロース)、アミン類(例えば、ジメチルアニリン、トリエタノールアミン)が挙げられる。好ましくは、カルボン酸類及びカルボン酸類の塩が挙げられ、より好ましくは、L−アスコルビン酸、及びエリソルビン酸が挙げられる。
体積平均粒子径の下限は、粒径測定装置の検出限界から0.8nm以上である。
体積平均粒子径は、ナノトラック粒度分布測定装置UPA−EX150(日機装(株)製)を用いて、動的光散乱法により測定することにより求められる。
体積平均粒子径の測定は、固形分濃度が1質量%〜2質量%になるよう調整した水分散液を用いて、液温25℃で行う。
GPCは、HLC−8220GPC(東ソー(株)製)を用い、カラムとして、TSKgel、Super Multipore HZ−H(東ソー(株)製、4.6mmID×15cm)を3本用い、溶離液としてTHF(テトラヒドロフラン)を用いる。また、条件としては、試料濃度を0.45質量%、流速を0.35ml/min、サンプル注入量を10μl、測定温度を40℃とし、示差屈折率(RI)検出器を用いて行なう。また、検量線は、東ソー(株)製「標準試料TSK standard,polystyrene」:「F−40」、「F−20」、「F−4」、「F−1」、「A−5000」、「A−2500」、「A−1000」、「n−プロピルベンゼン」の8サンプルから作製する。
多価金属塩としては、周期表の第2属のアルカリ土類金属(例えば、マグネシウム、カルシウム)、周期表の第3族の遷移金属(例えば、ランタン)、周期表の第13族からのカチオン(例えば、アルミニウム)、及びランタニド類(例えば、ネオジム)の塩を挙げることができる。
金属の塩としては、カルボン酸塩(蟻酸、酢酸、及び安息香酸など)、硝酸塩、塩化物、及びチオシアン酸塩が好ましい。中でも、カルボン酸(蟻酸、酢酸、及び安息香酸など)のカルシウム塩又はマグネシウム塩、硝酸のカルシウム塩又はマグネシウム塩、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、及びチオシアン酸のカルシウム塩又はマグネシウム塩がより好ましい。
ヘテロ環としては、例えば、テトラゾール環、トリアゾール環、イミダゾール環、チアジアゾール環、オキサジアゾール環、セレナジアゾール環、オキサゾール環、チアゾール環、ベンゾオキサゾール環、ベンゾチアゾール環、ベンゾイミダゾール環、ピリミジン環、トリアザインデン環、テトラアザインデン環、ペンタアザインデン環が挙げられる。
処理液の粘度としては、インク組成物の凝集速度の観点から、1mPa・s〜30mPa・sの範囲が好ましく、1mPa・s〜20mPa・sの範囲がより好ましく、2mPa・s〜15mPa・sの範囲がさらに好ましく、2mPa・s〜10mPa・sの範囲が特に好ましい。粘度は、VISCOMETER TV−22(TOKI SANGYO CO.LTD製)を用いて25℃の条件下で測定することができる。
合成系の親水性高分子化合物としては、例えば、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、及びポリビニルメチルエーテル等のビニル系高分子、ポリアクリルアミド、ポリアクリル酸又はそのアルカリ金属塩、水溶性スチレンアクリル樹脂等のアクリル系樹脂、水溶性スチレンマレイン酸樹脂、水溶性ビニルナフタレンアクリル樹脂、水溶性ビニルナフタレンマレイン酸樹脂、β−ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物のアルカリ金属塩、四級アンモニウムやアミノ基等のカチオン性官能基の塩を側鎖に有する高分子化合物が挙げられる。
なお、重量平均分子量は既述の方法により測定することができる。
架橋剤としては、例えば、エチレングリコールジグリシジルエーテル、1,6−へキサンジオールジグリシジルエーテル、ジエチレングリコールジグリシジルエーテル、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、ジプロピレングリコールジグリシジルエーテル、ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル、トリメチロールプロパントリグリシジルエーテルが挙げられる。中でも、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、ジエチレングリコールジグリシジルエーテル、及びトリメチロールプロパントリグリシジルエーテルが好ましい。
親水性基は、形成された乳化又は分散状態の安定性の観点から、解離性基であることが好ましく、アニオン性の解離基であることがより好ましい。
すなわち、樹脂粒子としては、アニオン性の解離基を有する樹脂粒子であることが好ましい。
解離性基としては、カルボキシ基、及びリン酸基などが挙げられ、中でも、インク組成物を構成した場合の定着性の観点から、カルボキシ基が好ましい。
脂環式炭化水素基は、更に置換基を有してもよい。置換基としては、例えば、アルキル基、アルケニル基、アリール基、アラルキル基、アルコキシ基、水酸基、1級アミノ基、2級アミノ基、3級アミノ基、アルキル又はアリールカルボニル基、シアノ基が挙げられる。また、脂環式炭化水素基は、さらに縮合環を形成していてもよい。脂環式炭化水素基としては、粘度や溶解性の観点から、脂環式炭化水素基部分の炭素数が5〜20であることが好ましい。
混合物の攪拌方法に特に制限はなく、一般に用いられる混合攪拌装置、並びに必要に応じて超音波分散機及び高圧ホモジナイザー等の分散機を用いることができる。
また、工程(2)においては、工程(1)で得られた分散体から、減圧蒸留等の常法により有機溶剤を留去して水系へと転相することで樹脂粒子の水性分散物を得ることができる。得られた水性分散物中の有機溶剤は実質的に除去されており、有機溶剤の量は、好ましくは0.2質量%以下、更に好ましくは0.1質量%以下である。
但し、インクセットは、必要に応じ、1種又は2種のインク組成物と処理液とからなる1色構成又は2色構成のインクセットであってもよい。
また、インクセットは、上述のインク組成物に加え、必要に応じ、ライトシアンインク、ライトマゼンタインク、及びライトイエローインクから選択される少なくとも1つのインク等、その他のインク組成物を有していてもよい。上述のその他のインク組成物としては、公知のインク組成物を特に制限無く使用することができる。
また、インクセットは、必要に応じ、2種以上の処理液を含んでいてもよい。
インクセットが2種以上のインク組成物を含む場合、インク組成物の少なくとも1種が、樹脂粒子及び顔料を含有するインク組成物であればよい。また、インクセットが2種以上の処理液を含む場合、処理液の少なくとも1種が、凝集性化合物及びアニオン性界面活性剤を含有する処理液であればよい。
インクセットは、下記の画像形成方法に好適に用いられるものである。
前処理工程は、表面に水滴を付与して3秒経過したときの接触角が70°以上である基材の少なくとも一方の面に、前述の本発明の一実施形態のインクセットの処理液を付与する工程である。
処理液の付与は、塗布法、インクジェット法、浸漬法などの公知の方法を適用して行なうことができる。塗布法としては、エクストルージョンダイコーター、エアードクターコーター、ブレードコーター、ロッドコーター、ナイフコーター、スクイズコーター、リバースロールコーター、及びバーコーター等を用いた公知の塗布方法が挙げられる。インクジェット法の詳細については、後述する。
画像形成方法は、これらのいずれにも適用可能であるが、一般にダミージェットを行なわないライン方式に適用した場合に、吐出精度及び画像の耐擦性の向上効果が大きい。
GPCは、HLC−8220GPC(東ソー(株)製)を用い、カラムとして、TSKgel、Super Multipore HZ−H(東ソー(株)製、4.6mmID×15cm)を3本用い、溶離液としてTHF(テトラヒドロフラン)を用いた。また、条件としては、試料濃度を0.45質量%、流速を0.35ml/min、サンプル注入量を10μl、測定温度を40℃とし、示差屈折率(RI)検出器を用いて行なった。また、検量線は、東ソー(株)製「標準試料TSK standard,polystyrene」:「F−40」、「F−20」、「F−4」、「F−1」、「A−5000」、「A−2500」、「A−1000」、「n−プロピルベンゼン」の8サンプルから作製した。
水不溶性樹脂粒子A−1における重合開始剤であるペルオキソ二硫酸カリウム(過硫酸カリウム)を2,2−アゾビス[2−メチルーN−(2−ヒドロキシエチル)プロピオンアミド](和光純薬工業社製)に変更した以外は、A−1と同様の方法で水不溶性樹脂粒子A−14の水分散液を得た。
上記で得られた各実施例及び比較例に対応する処理液を30mlポリビンに25g入れ、このポリビンを、40℃に設定したサーモセルコ(恒温恒室装置(又はインキュベーションチャンバーとも言う。))中で2週間保存した。この保存前後において処理液の粘度を測定し、下記式に従ってΔ粘度を算出した。
Δ粘度 = (40℃2週間保存後の処理液粘度)−(処理液粘度)
得られたΔ粘度に基づき、以下の評価基準により、処理液の経時安定性(40℃経時安定性)を評価した。
Δ粘度が小さいほど処理液の経時安定性に優れる。また、Δ粘度が大きいほど処理液の高温経時安定性に劣る。
下記評価基準において、5又は4であれば実用上の許容範囲内である。
Claims (18)
- 着色剤と水とを含むインク組成物と、
カルボキシ基又はカルボキシ基の塩の含有量が、水不溶性樹脂粒子1g当り1.0mmol以上7.0mmol以下である水不溶性樹脂粒子と前記インク組成物中の着色剤を凝集させる化合物と水とを含む処理液と、
を有するインクセット。 - 前記水不溶性樹脂粒子は、さらにスルホ基又はスルホ基の塩を有する請求項1に記載のインクセット。
- 前記水不溶性樹脂粒子は、水不溶性樹脂の末端に少なくとも1つのスルホ基又はスルホ基の塩を有する請求項2に記載のインクセット。
- 前記スルホ基又は前記スルホ基の塩の水不溶性樹脂粒子中における含有量が、水不溶性樹脂粒子1g当り0.1mmol以上1.2mmol以下である請求項2又は請求項3に記載のインクセット。
- 前記水不溶性樹脂粒子1g当りの、前記カルボキシ基又は前記カルボキシ基の塩の合計量に対する前記スルホ基又は前記スルホ基の塩の合計量の比が、モル基準で0.08以上2.0以下である請求項2〜請求項4のいずれか1項に記載のインクセット。
- 前記水不溶性樹脂粒子は、下記一般式1又は下記一般式2で表される構成単位から選ばれる少なくとも1種の構成単位を含み、前記一般式1で表される構成単位の含有量及び前記一般式2で表される構成単位の含有量の合計が水不溶性樹脂粒子の全質量に対して10質量%〜50質量%である請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載のインクセット。
一般式1中、R1はメチル基又は水素原子を表し、L1は単結合又は炭素数1〜12の直鎖、分岐もしくは環状アルキレン基、炭素数6〜12のアリーレン基、−O−、−NH−、−S−、−C(=O)−、もしくは、これらを2個以上連結して形成される2価の連結基を表し、Mは水素原子又は陽イオンを表す。
一般式2中、L2及びL3は、それぞれ独立に、単結合又はメチレン基を表し、Mは水素原子又は陽イオンを表す。 - 前記水不溶性樹脂粒子は、下記一般式3で表される構成単位を含み、前記一般式3で表される構成単位の含有量が水不溶性樹脂粒子の全質量に対して5質量%〜25質量%である請求項1〜請求項6のいずれか1項に記載のインクセット。
一般式3中、R4はメチル基又は水素原子を表し、L4は単結合又は炭素数1〜10の直鎖、分岐もしくは環状アルキレン基、炭素数6〜10のアリーレン基、−O−、−NH−、−S−、−C(=O)−、−CH(−OH)−、もしくは、これらを2個以上連結して形成される2価の連結基を表し、Mは水素原子又は陽イオンを表す。 - 前記水不溶性樹脂粒子は、疎水性基を有する構成単位を含み、前記疎水性基を有する構成単位の含有量が水不溶性樹脂粒子の全質量に対して5質量%〜40質量%である請求項1〜請求項7のいずれか1項に記載のインクセット。
- 前記水不溶性樹脂粒子は、カルボキシ基又はカルボキシ基の塩を有する単量体に由来する構成単位の含有量に対する前記疎水性基を有する構成単位の含有量が、質量基準で0.2〜1.4である請求項8に記載のインクセット。
- 前記疎水性基を有する構成単位が、下記一般式A〜一般式Fで表される構成単位から選ばれる少なくとも1種の構成単位である請求項8又は請求項9に記載のインクセット。
一般式A〜一般式F中、R11はメチル基又は水素原子を表し、R12及びR13は、それぞれ独立に鎖状又は分岐状の炭素数が4以上のアルキル基を表し、nは0から6までの整数を表し、L11は単結合又は炭素数1〜18の直鎖、分岐もしくは環状アルキレン基、炭素数6〜18のアリーレン基、−O−、−NH−、−S−、−C(=O)−、もしくは、これらを2個以上連結して形成される2価の連結基を表す。 - 前記水不溶性樹脂粒子の含有量が、前記処理液の全質量に対して0.5質量%〜20質量%である請求項1〜請求項10のいずれか1項に記載のインクセット。
- 前記水不溶性樹脂粒子の体積平均粒子径が、1μm以下である請求項1〜請求項11のいずれか1項に記載のインクセット。
- 前記水不溶性樹脂粒子のガラス転移温度が、100℃以上250℃以下である請求項1〜請求項12のいずれか1項に記載のインクセット。
- 前記水不溶性樹脂粒子の重量平均分子量が、5,000以上50,000以下である請求項1〜請求項13のいずれか1項に記載のインクセット。
- 前記インク組成物中の着色剤を凝集させる化合物は、有機酸性化合物である請求項1〜請求項14のいずれか1項に記載のインクセット。
- 前記インク組成物中の着色剤を凝集させる化合物に対する前記水不溶性樹脂粒子の含有比が質量基準で0.01〜2.0である請求項1〜請求項15のいずれか1項に記載のインクセット。
- 表面に水滴を付与して3秒経過したときの接触角が70°以上である基材の少なくとも一方の面に、請求項1〜請求項16のいずれか1項に記載のインクセットの処理液を付与する前処理工程と、
前記基材の前記処理液が付与された面に、請求項1〜請求項16のいずれか1項に記載のインクセットのインク組成物をインクジェット法により吐出して画像を形成する画像形成工程と、
を含む画像形成方法。 - 前記基材は、塗工層を有する紙基材である請求項17に記載の画像形成方法。
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