JPWO2016136855A1 - 酸化物焼結体、酸化物スパッタリングターゲット及び酸化物薄膜 - Google Patents
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Abstract
Description
1)亜鉛(Zn)、ガリウム(Ga)、シリコン(Si)及び酸素(O)からなり、Zn含有量がZnO換算で5〜60mol%、Ga含有量がGa2O3換算で8.5〜90mol%、Si含有量がSiO2換算で0〜45mol%であり、ZnO換算のZn含有量をA(mol%)、Ga2O3換算のGa含有量をB(mol%)、SiO2換算のSi含有量をC(mol%)としたとき、A≦(B+2C)の条件を満たし、且つ、相対密度が90%以上であることを特徴とする焼結体。
2)Zn及びGaの原子比がGa/(Ga+Zn)>0.21の条件を満たすことを特徴とする上記1)記載の焼結体。
3)X線回折において、ZnGa2O4に帰属する回折ピークを有することを特徴とする上記1)又は2)記載の焼結体。
4)定電流印加方式で測定した体積抵抗率が50kΩ・cm以上であることを特徴とする上記1)〜3)のいずれか一に記載の焼結体。
5)相対密度が95%以上であることを特徴とする上記1)〜4)のいずれか一に記載の焼結体。
6)L*値が65以上であることを特徴とする上記1)〜5)のいずれか一に記載の焼結体。
7)上記1)〜6)のいずか一に記載される焼結体からなるスパッタリングターゲット。
8)定電圧印加方式で測定した体積抵抗率において、電圧1V印加時の体積抵抗率が1×106Ωcm以上であることを特徴とする上記7)記載のスパッタリングターゲット。
9)定電圧印加方式で測定した体積抵抗率において、電圧1V印加時の体積抵抗率に対して、電圧500V印加時の体積抵抗率が1/100以下であることを特徴とする上記7)又は8)記載のスパッタリングターゲット。
10)亜鉛(Zn)、ガリウム(Ga)、シリコン(Si)及び酸素(O)からなり、Zn含有量がZnO換算で5〜60mol%、Ga含有量がGa2O3換算で8.5〜90mol%、Si含有量がSiO2換算で0〜45mol%であり、ZnO換算のZn含有量をA(mol%)、Ga2O3換算のGa含有量をB(mol%)、SiO2換算のSi含有量をC(mol%)としたとき、A≦(B+2C)を満たすことを特徴とする薄膜。
11)波長633nmにおける屈折率が1.95以下であることを特徴とする上記10)記載の薄膜。
12)波長405nmにおける消衰係数が0.05以下であることを特徴とする上記10)又は11)記載の薄膜。
13)アモルファスであることを特徴とする上記10)〜12)のいずれか一に記載の薄膜。
14)酸素不導入の不活性ガス雰囲気中で、スパッタリングして成膜して作製されることを特徴とする上記10)〜13)のいずれか一に記載の薄膜。
なお、DCスパッタリングは、RFスパッタリングに比べて、成膜速度が速く、スパッタリング効率が優れているので、スループットを向上できる。本発明の焼結体は、RFスパッタリングを行うことも可能である。
一般にバルク抵抗率が1kΩ・cm以上であると、DCスパッタリングが困難となることが予想されるが、本発明の焼結体は、50kΩ・cm以上と高抵抗であっても、DCスパッタリングが可能であることが特異な点である。また、スパッタリングターゲットとして使用する場合、相対密度90%以上であることが好ましい。また、更なる密度の向上は、スパッタ膜の均一性を高める共に、スパッタ時のパーティクルの発生を抑制することができるので、好ましくは、相対密度95%以上とする。高密度の焼結体は、後述の製造方法により、実現することができる。
さらに密度を向上させるためには、原料粉末を秤量、混合した後、この混合粉末を仮焼(合成)し、その後、これを微粉砕したものを焼結用粉末として用いることが有効である。このように予め合成と微粉砕を行うことで均一微細な原料粉末を得ることができ、緻密な焼結体を作製することができる。微粉砕後の粒径については、平均粒径5μm以下、好ましくは、平均粒径2μm以下とする。また、仮焼温度は、好ましくは800℃以上1200℃以下とする。このような範囲とすることで、焼結性が良好となり、さらなる高密度化が可能となる。
(成分組成について)
装置:SII社製SPS3500DD
方法:ICP-OES(高周波誘導結合プラズマ発光分析法)
(密度測定について)
寸法測定(ノギス)、重量測定
(相対密度について)
下記、理論密度を用いて算出する。
相対密度(%)=寸法密度/理論密度×100
理論密度は、各金属元素の酸化物換算配合比から計算する。
ZnのZnO換算重量をa(wt%)、GaのGa2O3換算重量をb(wt%)、
SiのSiO2換算重量をc(wt%)としたとき、
理論密度=100/(a/5.61+b/5.95+c/2.20)
また、各金属元素の酸化物換算密度は下記値を使用。
ZnO:5.61g/cm3、Ga2O3:5.95g/cm3、
SiO2:2.20g/cm3
(低抵抗率測定について)
方式:定電流印加方式
装置:NPS社製 抵抗率測定器 Σ−5+
方法:直流4探針法
(高抵抗率測定について)
方式:定電圧印加方式
装置:三菱化学アナリテック社製 高抵抗率計 ハイレスタ‐UX
方法:MCC−A法(JIS K 6911)
リング電極プローブ:URS
測定電圧:1〜1000V
(屈折率、消衰係数について)
装置:SHIMADZU社製 分光光度計 UV−2450
方法:透過率、表裏面反射率から算出
(成膜方法、条件について)
装置:ANELVA SPL−500
基板:φ4inch
基板温度:室温
(X線回折分析について)
装置:リガク社製UltimaIV
管球:Cu−Kα線
管電圧:40kV
電流:30mA
測定方法:2θ−θ反射法
スキャン速度:8.0°/min
サンプリング間隔:0.02°
測定個所:焼結体(ターゲット)のスパッタ面又はそれに垂直な断面を測定する。(明度L*測定について)
装置:日本電色工業社製簡易型分光色差計 NF333
測定個所:焼結体(ターゲット)のスパッタ面の任意点を測定する。
Ga2O3粉、SiO2粉、ZnO粉を準備し、これらの粉末を表1に記載される配合比で調合し、混合した。次に、この混合粉末を大気中1050℃で仮焼した後、湿式微粉砕(ZrO2ビーズ使用)にて平均粒径2μm以下に粉砕し、乾燥後、目開き150μmの篩で篩別を行った。その後、この微粉砕粉をアルゴン雰囲気下、温度1150℃、面圧250kgf/cm2の条件でホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工してターゲット形状に仕上げた。得られたターゲットについて、バルク抵抗率、相対密度、明度を測定した結果、表1に示す通り、相対密度は99.5%に達し、バルク抵抗率は500kΩcm超、明度L*は96であった。また、図3に示す通り、X線回折においてZnGa2O4のピークを確認した。
表1に示す通り、スパッタ時に酸素を導入せずに成膜した薄膜は、屈折率が1.78(波長633nm)、消衰係数が0.005(波長405nm)であり、スパッタ時に酸素を2vol%導入して成膜した薄膜は、屈折率が1.78(波長633nm)、消衰係数が0.000(波長405nm)と低屈折率かつ高透過率の膜が得られた。また、スパッタにより形成した薄膜はアモルファス膜であった。
Ga2O3粉、SiO2粉、ZnO粉を準備し、これらの粉末を表1に記載される配合比で調合し、混合した。次に、この混合粉末を大気中1050℃で仮焼した後、湿式微粉砕(ZrO2ビーズ使用)にて平均粒径2μm以下に粉砕し、乾燥後、目開き150μmの篩で篩別を行った。その後、この微粉砕粉をアルゴン雰囲気下、温度1150℃、面圧250kgf/cm2の条件でホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工してターゲット形状に仕上げた。得られたターゲットについて、バルク抵抗率、相対密度、明度を測定した結果、表1に示す通り、相対密度は102.3%に達し、バルク抵抗率は500kΩcm超、明度L*は90であった。また、図3に示す通り、X線回折においてZnGa2O4のピークを確認した。
表1に示す通り、スパッタ時に酸素を導入せずに成膜した薄膜は、屈折率が1.79(波長633nm)、消衰係数が0.0012(波長405nm)であり、スパッタ時に酸素を2vol%導入して成膜した薄膜は、屈折率が1.78(波長633nm)、消衰係数が0.000(波長405nm)と低屈折率かつ高透過率の膜が得られた。また、スパッタにより形成した薄膜はアモルファス膜であった。
Ga2O3粉、SiO2粉、ZnO粉を準備し、これらの粉末を表1に記載される配合比で調合し、混合した。次に、この混合粉末を大気中1050℃で仮焼した後、湿式微粉砕(ZrO2ビーズ使用)にて平均粒径2μm以下に粉砕し、乾燥後、目開き150μmの篩で篩別を行った。その後、この微粉砕粉をアルゴン雰囲気下、温度1150℃、面圧250kgf/cm2の条件でホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工してターゲット形状に仕上げた。得られたターゲットについて、バルク抵抗率、相対密度、明度を測定した結果、表1に示す通り、相対密度は100.6%に達し、バルク抵抗率は500kΩcm超、明度L*は92であった。また、図3に示す通り、X線回折においてZnGa2O4のピークを確認した。
表1に示す通り、スパッタ時に酸素を導入せずに成膜した薄膜は、屈折率が1.81(波長633nm)、消衰係数が0.0015(波長405nm)であり、スパッタ時に酸素を2vol%導入して成膜した薄膜は、屈折率が1.79(波長633nm)、消衰係数が0.000(波長405nm)と低屈折率かつ高透過率の膜が得られた。また、スパッタにより形成した薄膜はアモルファス膜であった。
Ga2O3粉、SiO2粉、ZnO粉を準備し、これらの粉末を表1に記載される配合比で調合し、混合した。次に、この混合粉末を大気中1050℃で仮焼した後、湿式微粉砕(ZrO2ビーズ使用)にて平均粒径2μm以下に粉砕し、乾燥後、目開き150μmの篩で篩別を行った。その後、この微粉砕粉をアルゴン雰囲気下、温度1150℃、面圧300kgf/cm2の条件でホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工してターゲット形状に仕上げた。得られたターゲットについて、バルク抵抗率、相対密度、明度を測定した結果、表1に示す通り、相対密度は104.2%に達し、バルク抵抗率は500kΩcm超、明度L*は81であった。また、図3に示す通り、X線回折においてZnGa2O4のピークを確認した。
表1に示す通り、スパッタ時に酸素を導入せずに成膜した薄膜は、屈折率が1.77(波長633nm)、消衰係数が0.002(波長405nm)であり、スパッタ時に酸素を2vol%導入して成膜した薄膜は、屈折率が1.75(波長633nm)、消衰係数が0.000(波長405nm)と低屈折率かつ高透過率の膜が得られた。また、スパッタにより形成した薄膜はアモルファス膜であった。
Ga2O3粉、SiO2粉、ZnO粉を準備し、これらの粉末を表1に記載される配合比で調合し、混合した。次に、この混合粉末を大気中1050℃で仮焼した後、湿式微粉砕(ZrO2ビーズ使用)にて平均粒径2μm以下に粉砕し、乾燥後、目開き150μmの篩で篩別を行った。その後、この微粉砕粉をアルゴン雰囲気下、温度1150℃、面圧300kgf/cm2の条件でホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工してターゲット形状に仕上げた。得られたターゲットについて、バルク抵抗率、相対密度、明度を測定した結果、表1に示す通り、相対密度は105.4%に達し、バルク抵抗率は500kΩcm超、明度L*は80であった。また、図3に示す通り、X線回折においてZnGa2O4のピークを確認した。
表1に示す通り、スパッタ時に酸素を導入せずに成膜した薄膜は、屈折率が1.83(波長633nm)、消衰係数が0.012(波長405nm)であり、スパッタ時に酸素を2vol%導入して成膜した薄膜は、屈折率が1.81(波長633nm)、消衰係数が0.000(波長405nm)と低屈折率かつ高透過率の膜が得られた。また、スパッタにより形成した薄膜はアモルファス膜であった。
Ga2O3粉、SiO2粉、ZnO粉を準備し、これらの粉末を表1に記載される配合比で調合し、混合した。次に、この混合粉末を大気中1050℃で仮焼した後、湿式微粉砕(ZrO2ビーズ使用)にて平均粒径2μm以下に粉砕し、乾燥後、目開き150μmの篩で篩別を行った。その後、この微粉砕粉をアルゴン雰囲気下、温度1150℃、面圧300kgf/cm2の条件でホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工してターゲット形状に仕上げた。得られたターゲットについて、バルク抵抗率、相対密度、明度を測定した結果、表1に示す通り、相対密度は101.6%に達し、バルク抵抗率は500kΩcm超、明度L*は70であった。また、図3に示す通り、X線回折においてZnGa2O4のピークを確認した。
表1に示す通り、スパッタ時に酸素を導入せずに成膜した薄膜は、屈折率が1.83(波長633nm)、消衰係数が0.003(波長405nm)であり、スパッタ時に酸素を2vol%導入して成膜した薄膜は、屈折率が1.80(波長633nm)、消衰係数が0.000(波長405nm)と低屈折率かつ高透過率の膜が得られた。また、スパッタにより形成した薄膜はアモルファス膜であった。
Ga2O3粉、SiO2粉、ZnO粉を準備し、これらの粉末を表1に記載される配合比で調合し、混合した。次に、この混合粉末を大気中1050℃で仮焼した後、湿式微粉砕(ZrO2ビーズ使用)にて平均粒径2μm以下に粉砕し、乾燥後、目開き150μmの篩で篩別を行った。その後、この微粉砕粉をアルゴン雰囲気下、温度1150℃、面圧300kgf/cm2の条件でホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工してターゲット形状に仕上げた。得られたターゲットについて、バルク抵抗率、相対密度、明度を測定した結果、表1に示す通り、相対密度は96.6%に達し、バルク抵抗率は500kΩcm超、明度L*は82であった。また、図3に示す通り、X線回折においてZnGa2O4のピークを確認した。
表1に示す通り、スパッタ時に酸素を導入せずに成膜した薄膜は、屈折率が1.84(波長633nm)、消衰係数が0.000(波長405nm)であり、スパッタ時に酸素を2vol%導入して成膜した薄膜は、屈折率が1.80(波長633nm)、消衰係数が0.000(波長405nm)と低屈折率かつ高透過率の膜が得られた。また、スパッタにより形成した薄膜はアモルファス膜であった。
Ga2O3粉、SiO2粉、ZnO粉を準備し、これらの粉末を表1に記載される配合比で調合し、混合した。次に、この混合粉末を大気中1050℃で仮焼した後、湿式微粉砕(ZrO2ビーズ使用)にて平均粒径2μm以下に粉砕し、乾燥後、目開き150μmの篩で篩別を行った。その後、この微粉砕粉をアルゴン雰囲気下、温度1150℃、面圧300kgf/cm2の条件でホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工してターゲット形状に仕上げた。得られたターゲットについて、バルク抵抗率、相対密度、明度を測定した結果、表1に示す通り、相対密度は100.9%に達し、バルク抵抗率は500kΩcm超、明度L*は80であった。また、図3に示す通り、X線回折においてZnGa2O4のピークを確認した。
表1に示す通り、スパッタ時に酸素を導入せずに成膜した薄膜は、屈折率が1.81(波長633nm)、消衰係数が0.001(波長405nm)であり、スパッタ時に酸素を2vol%導入して成膜した薄膜は、屈折率が1.76(波長633nm)、消衰係数が0.000(波長405nm)と低屈折率かつ高透過率の膜が得られた。また、スパッタにより形成した薄膜はアモルファス膜であった。
Ga2O3粉、SiO2粉、ZnO粉を準備し、これらの粉末を表1に記載される配合比で調合し、混合した。次に、この混合粉末を大気中1050℃で仮焼した後、湿式微粉砕(ZrO2ビーズ使用)にて平均粒径2μm以下に粉砕し、乾燥後、目開き150μmの篩で篩別を行った。その後、この微粉砕粉をアルゴン雰囲気下、温度1150℃、面圧300kgf/cm2の条件でホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工してターゲット形状に仕上げた。得られたターゲットについて、バルク抵抗率、相対密度、明度を測定した結果、表1に示す通り、相対密度は103.6%に達し、バルク抵抗率は500kΩcm超、明度L*は85であった。また、図3に示す通り、X線回折においてZnGa2O4のピークを確認した。
表1に示す通り、スパッタ時に酸素を導入せずに成膜した薄膜は、屈折率が1.73(波長633nm)、消衰係数が0.001(波長405nm)であり、スパッタ時に酸素を2vol%導入して成膜した薄膜は、屈折率が1.70(波長633nm)、消衰係数が0.000(波長405nmと低屈折率かつ高透過率の膜が得られた。また、スパッタにより形成した薄膜はアモルファス膜であった。
Ga2O3粉、SiO2粉、ZnO粉を準備し、これらの粉末を表1に記載される配合比で調合し、混合した。次に、この混合粉末を大気中1050℃で仮焼した後、湿式微粉砕(ZrO2ビーズ使用)にて平均粒径2μm以下に粉砕し、乾燥後、目開き150μmの篩で篩別を行った。その後、この微粉砕粉をアルゴン雰囲気下、温度1150℃、面圧250kgf/cm2の条件でホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工してターゲット形状に仕上げた。得られたターゲットについて、バルク抵抗率、相対密度、明度を測定した結果、表1に示す通り、相対密度は101.5%に達し、バルク抵抗率は500kΩcm超、明度L*は79であった。また、図3に示す通り、X線回折においてZnGa2O4のピークを確認した。
表1に示す通り、スパッタ時に酸素を導入せずに成膜した薄膜は、屈折率が1.93(波長633nm)、消衰係数が0.046(波長405nm)であり、スパッタ時に酸素を2vol%導入して成膜した薄膜は、屈折率が1.88(波長633nm)、消衰係数が0.000(波長405nm)と低屈折率かつ高透過率の膜が得られた。また、スパッタにより形成した薄膜はアモルファス膜であった。
Ga2O3粉、SiO2粉、ZnO粉を準備し、これらの粉末を表1に記載される配合比で調合し、混合した。次に、この混合粉末を大気中1050℃で仮焼した後、湿式微粉砕(ZrO2ビーズ使用)にて平均粒径2μm以下に粉砕し、乾燥後、目開き150μmの篩で篩別を行った。その後、この微粉砕粉をアルゴン雰囲気下、温度1130℃、面圧250kgf/cm2の条件でホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工してターゲット形状に仕上げた。得られたターゲットについて、バルク抵抗率、相対密度、明度を測定した結果、表1に示す通り、相対密度は98%に達し、バルク抵抗率は500kΩcm超、明度L*は93であった。また、図3に示す通り、X線回折においてZnGa2O4のピークを確認した。
表1に示す通り、スパッタ時に酸素を導入せずに成膜した薄膜は、屈折率が1.67(波長633nm)、消衰係数が0.000(波長405nm)であり、スパッタ時に酸素を2vol%導入して成膜した薄膜は、屈折率が1.68(波長633nm)、消衰係数が0.000(波長405nm)と低屈折率かつ高透過率の膜が得られた。また、スパッタにより形成した薄膜はアモルファス膜であった。
Ga2O3粉、SiO2粉、ZnO粉を準備し、これらの粉末を表1に記載される配合比で調合し、混合した。次に、この混合粉末を大気中1050℃で仮焼した後、湿式微粉砕(ZrO2ビーズ使用)にて平均粒径2μm以下に粉砕し、乾燥後、目開き150μmの篩で篩別を行った。その後、この微粉砕粉をアルゴン雰囲気下、温度1130℃、面圧250kgf/cm2の条件でホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工してターゲット形状に仕上げた。得られたターゲットについて、バルク抵抗率、相対密度、明度を測定した結果、表1に示す通り、相対密度は106.1%に達し、バルク抵抗率は500kΩcm超、明度L*は83であった。また、図3に示す通り、X線回折においてZnGa2O4のピークを確認した。
表1に示す通り、スパッタ時に酸素を導入せずに成膜した薄膜は、屈折率が1.72(波長633nm)、消衰係数が0.004(波長405nm)であり、スパッタ時に酸素を2vol%導入して成膜した薄膜は、屈折率が1.69(波長633nm)、消衰係数が0.000(波長405nm)と低屈折率かつ高透過率の膜が得られた。また、スパッタにより形成した薄膜はアモルファス膜であった。
Ga2O3粉、SiO2粉、ZnO粉を準備し、これらの粉末を表1に記載される配合比で調合し、混合した。次に、この混合粉末を大気中1050℃で仮焼した後、湿式微粉砕(ZrO2ビーズ使用)にて平均粒径2μm以下に粉砕し、乾燥後、目開き150μmの篩で篩別を行った。その後、この微粉砕粉をアルゴン雰囲気下、温度1150℃、面圧250kgf/cm2の条件でホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工してターゲット形状に仕上げた。得られたターゲットについて、バルク抵抗率、相対密度、明度を測定した結果、表1に示す通り、相対密度は99.6%であり、バルク抵抗率は500kΩcm超、明度L*は94であった。このターゲットを使用して、実施例1と同様の条件でスパッタリングを行ったが、DCスパッタはできなかった。
Ga2O3粉、SiO2粉、ZnO粉を準備し、これらの粉末を表1に記載される配合比で調合し、混合した。次に、この混合粉末を大気中1050℃で仮焼した後、湿式微粉砕(ZrO2ビーズ使用)にて平均粒径2μm以下に粉砕し、乾燥後、目開き150μmの篩で篩別を行った。その後、この微粉砕粉をアルゴン雰囲気下、温度1100℃、面圧250kgf/cm2の条件でホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工してターゲット形状に仕上げた。得られたターゲットのバルク抵抗率と相対密度を測定した結果、表1に示す通り、相対密度は86.6%であり、バルク抵抗率は500kΩcm超であった。このターゲットを使用して、実施例1と同様の条件でスパッタリングを行ったが、DCスパッタはできなかった。
Ga2O3粉、SiO2粉、ZnO粉を準備し、これらの粉末を表1に記載される配合比で調合し、混合した。次に、この混合粉末を大気中1050℃で仮焼した後、湿式微粉砕(ZrO2ビーズ使用)にて平均粒径2μm以下に粉砕し、乾燥後、目開き150μmの篩で篩別を行った。その後、この微粉砕粉をアルゴン雰囲気下、温度1150℃、面圧250kgf/cm2の条件でホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工してターゲット形状に仕上げた。得られたターゲットについて、バルク抵抗率、相対密度、明度を測定した結果、表1に示す通り、相対密度は105.6%に達し、バルク抵抗率は6.8×10−1Ωcm、明度L*は45であった。
Ga2O3粉、SiO2粉、ZnO粉を準備し、これらの粉末を表1に記載される配合比で調合し、混合した。次に、この混合粉末を大気中1050℃で仮焼した後、湿式微粉砕(ZrO2ビーズ使用)にて平均粒径2μm以下に粉砕し、乾燥後、目開き150μmの篩で篩別を行った。その後、この微粉砕粉をアルゴン雰囲気下、温度1150℃、面圧300kgf/cm2の条件でホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工してターゲット形状に仕上げた。得られたターゲットについて、バルク抵抗率、相対密度、明度を測定した結果、表1に示す通り、相対密度は105.5%に達し、バルク抵抗率は25.0Ωcm、明度L*は41であった。
SiO2粉、ZnO粉を準備し、これらの粉末を表1に記載される配合比で調合し、混合した。次に、この混合粉末を大気中1050℃で仮焼した後、湿式微粉砕(ZrO2ビーズ使用)にて平均粒径2μm以下に粉砕し、乾燥後、目開き150μmの篩で篩別を行った。その後、この微粉砕粉をアルゴン雰囲気下、温度1150℃、面圧250kgf/cm2の条件でホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工してターゲット形状に仕上げた。得られたターゲットについて、バルク抵抗率、相対密度、明度を測定した結果、表1に示す通り、相対密度は97.6%に達し、バルク抵抗率は500kΩcm超、明度L*は98であった。このターゲットは、X線回折においてZnGa2O4のピークを確認できなかった。また、このターゲットを使用して、実施例1と同様の条件でスパッタリングを行ったが、DCスパッタはできなかった。
Ga2O3粉、SiO2粉、ZnO粉を準備し、これらの粉末を表1に記載される配合比で調合し、混合した。次に、この混合粉末を大気中1050℃で仮焼した後、湿式微粉砕(ZrO2ビーズ使用)にて平均粒径2μm以下に粉砕し、乾燥後、目開き150μmの篩で篩別を行った。その後、この微粉砕粉をアルゴン雰囲気下、温度1100℃、面圧250kgf/cm2の条件でホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工してターゲット形状に仕上げた。得られたターゲットについて、バルク抵抗率、相対密度、明度を測定した結果、表1に示す通り、相対密度は102.3%に達し、バルク抵抗率は5.8×10−4Ωcm、明度L*は35であった。
Ga2O3粉、SiO2粉、ZnO粉を準備し、これらの粉末を表1に記載される配合比で調合し、混合した。次に、この混合粉末を大気中1050℃で仮焼した後、湿式微粉砕(ZrO2ビーズ使用)にて平均粒径2μm以下に粉砕し、乾燥後、目開き150μmの篩で篩別を行った。その後、この微粉砕粉をアルゴン雰囲気下、温度1100℃、面圧250kgf/cm2の条件でホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工してターゲット形状に仕上げた。得られたターゲットについて、バルク抵抗率、相対密度、明度を測定した結果、表1に示す通り、相対密度は88.9%に達し、バルク抵抗率は2.0×10−2Ωcm、明度L*は57であった。
Ga2O3粉、SiO2粉、ZnO粉を準備し、これらの粉末を表1に記載される配合比で調合し、混合した。次に、この混合粉末を大気中1050℃で仮焼した後、湿式微粉砕(ZrO2ビーズ使用)にて平均粒径2μm以下に粉砕し、乾燥後、目開き150μmの篩で篩別を行った。その後、この微粉砕粉をアルゴン雰囲気下、温度1130℃、面圧250kgf/cm2の条件でホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工してターゲット形状に仕上げた。得られたターゲットについて、バルク抵抗率、相対密度、明度を測定した結果、表1に示す通り、相対密度は102.6%に達し、バルク抵抗率は500kΩcm超であった。このターゲットを使用して、実施例1と同様の条件でスパッタリングを行ったが、DCスパッタはできなかった。
通常、スパッタリングターゲットのDCスパッタリング可否を判断する場合、定電流印加方式の抵抗率測定計(測定電圧は数V以下)を用いて、体積抵抗率を測定し、測定結果が1kΩ・cm以上の場合、DCスパッタリングは困難であると判断するが、本願発明は、このようなDCスパッタが困難と判断される高抵抗率のターゲットについて、高電圧を印加することで初めて抵抗率が低下するという極めて特異な現象を対象とするものである。
Claims (14)
- 亜鉛(Zn)、ガリウム(Ga)、シリコン(Si)及び酸素(O)からなり、Zn含有量がZnO換算で5〜60mol%、Ga含有量がGa2O3換算で8.5〜90mol%、Si含有量がSiO2換算で0〜45mol%であり、ZnO換算のZn含有量をA(mol%)、Ga2O3換算のGa含有量をB(mol%)、SiO2換算のSi含有量をC(mol%)としたとき、A≦(B+2C)の条件を満たし、且つ、相対密度が90%以上であることを特徴とする焼結体。
- Zn及びGaの原子比がGa/(Ga+Zn)>0.21の条件を満たすことを特徴とする請求項1記載の焼結体。
- X線回折において、ZnGa2O4に帰属する回折ピークを有することを特徴とする請求項1又は2記載の焼結体。
- 定電流印加方式で測定した体積抵抗率が50kΩ・cm以上であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の焼結体。
- 相対密度が95%以上であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の焼結体。
- L*値が65以上であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の焼結体。
- 請求項1〜6のいずか一項に記載される焼結体からなるスパッタリングターゲット。
- 定電圧印加方式で測定した体積抵抗率において、電圧1V印加時の体積抵抗率が1×106Ωcm以上であることを特徴とする請求項7記載のスパッタリングターゲット。
- 定電圧印加方式で測定した体積抵抗率において、電圧1V印加時の体積抵抗率に対して、電圧500V印加時の体積抵抗率が1/100以下であることを特徴とする請求項7又は8記載のスパッタリングターゲット。
- 亜鉛(Zn)、ガリウム(Ga)、シリコン(Si)及び酸素(O)からなり、Zn含有量がZnO換算5〜60mol%、Ga含有量がGa2O3換算で8.5〜90mol%、Si含有量がSiO2換算で0〜45mol%であり、ZnO換算のZn含有量をA(mol%)、Ga2O3換算のGa含有量をB(mol%)、SiO2換算のSi含有量をC(mol%)としたとき、A≦(B+2C)を満たすことを特徴とする薄膜。
- 波長633nmにおける屈折率が1.95以下であることを特徴とする請求項10記載の薄膜。
- 波長405nmにおける消衰係数が0.05以下であることを特徴とする請求項10又は11記載の薄膜。
- アモルファスであることを特徴とする請求項10〜12のいずれか一項に記載の薄膜。
- 酸素不導入の不活性ガス雰囲気中で、スパッタリングして成膜して作製されることを特徴とする請求項10〜13のいずれか一項に記載の薄膜。
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