JPWO2016084510A1 - 水酸化スズ粉の製造方法、及び水酸化スズ粉 - Google Patents
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Abstract
Description
まず、本発明の一実施形態に係る水酸化スズ粉の製造方法における電気分解工程の詳細について説明する。電気分解工程では、スズを含むアノードと、カソードとを硝酸アンモニウム水溶液からなる電解液に浸漬させた電解装置を用いて、電解反応により水酸化スズ粉を含む電解スラリーを生成する。
次に、本発明の一実施形態に係る水酸化スズ粉の製造方法における電解液分離工程の詳細について説明する。電解液分離工程では、上述した電気分解工程により得られた電解スラリーから、電解液と水酸化スズ粉を含むケーキとを固液分離する。
次に、本発明の一実施形態に係る水酸化スズ粉の製造方法における洗浄工程の詳細について説明する。電解液分離工程で得られた水酸化スズ粉を含むケーキには、電解液が含まれるため、本実施形態では、洗浄工程において水酸化スズ粉を含むケーキにイオン交換水を加えて水酸化スズ粉をリパルプ洗浄して、洗浄スラリーを得る。
次に、本発明の一実施形態に係る水酸化スズ粉の製造方法における洗浄液脱水工程の詳細について説明する。洗浄液脱水工程では、リパルプ洗浄工程で得られた洗浄スラリーから洗浄液を脱水し、水酸化スズ粉を含む粉体混合物を得る。すなわち、洗浄液脱水工程が終了した時点では、水酸化スズ粉に電解液の成分等の不純物が含まれた粉体混合物となっている。脱水には、微細な粉末であっても目詰まりを起こし難く、回収効率の高いクロスフロー方式のロータリーフィルタを使用する。
次に、本発明の一実施形態に係る水酸化スズ粉の製造方法における乾燥工程の詳細について説明する。乾燥工程では、洗浄液脱水工程で得られた水酸化スズ粉を含む粉体混合物を乾燥する。
(1)電気分解工程
実施例1における電気分解工程では、電解装置を用いて水酸化スズ粉を生成した。電解装置は、縦100cm、横40cm、深さ50cmの200Lの電解槽を備えている。
次に、実施例1における電解液分離工程では、電解終了後の電解液に、アンモニア水を添加して、pHを8.0に調整した。
次に、実施例1における洗浄工程では、電解液分離工程で得られた水酸化スズ粉ケーキをリパルプ洗浄した。洗浄工程では、水酸化スズ粉ケーキに対して、10倍のイオン交換水(電気伝導度100μS/m、液温60℃)を加えてステンレス容器内で、再分散、30分間、機械撹拌洗浄を行った。その後、洗浄工程では、電解液分離工程と同様にして固液分離操作を行い、再び水酸化スズ粉を含むケーキと、分離された洗浄液とが得られた。更に、かかる分離された洗浄液の電気伝導度が500μS/m 以下になるまで、リパルプ洗浄を3回繰り返した。
次に、実施例1における洗浄液脱水工程では、減圧蒸留装置(日鉄住友環境株式会社製、エコプリマ)を使用して、濃縮加熱用ヒーター釡(容量1m3)に、洗浄工程で得られた洗浄液100Lを仕込み、電気ヒーター100kW/hrで4時間減圧蒸留を実施し、濃縮液を得た。
実施例1では、洗浄液脱水工程により得られた水酸化スズ粉スラリーをアルミナるつぼに入れて、乾燥炉で110℃、15時間の乾燥を行い、突沸の有無を確認した。その後、得られた水酸化スズ粉に含まれる硝酸量、アンモニア量を測定した。測定は、一定量の粉末を熱湯で湯煎したのち、湯煎液に含まれる硝酸イオン量、アンモニウムイオン量をイオンクロマト法にて行った。その結果を表2に示した。
実施例2〜9及び比較例1〜8は、電解時のpH、固液分離時のpH、洗浄水温度、機械撹拌/超音波洗浄、洗浄回数、乾燥温度を表2に示すように調整したこと以外は、実施例1と同様にして、水酸化スズ粉を作製した。
Claims (14)
- 硝酸アンモニウム水溶液を電解液に用いた電解法により水酸化スズ粉を生成する水酸化スズ粉の製造方法であって、
前記水酸化スズ粉を含むケーキを洗浄液で洗浄して、洗浄後の前記洗浄液の電気伝導度を500μS/m 以下とする洗浄工程と、
前記洗浄工程で得られた洗浄スラリーから前記洗浄液を脱水して得られる粉体混合物を110℃以上150℃以下の乾燥温度で乾燥する乾燥工程と、を含むことを特徴とする水酸化スズ粉の製造方法。 - 前記乾燥工程後の前記粉体混合物に含まれる硝酸量が5000ppm以下、アンモニア量が1000ppm以下であることを特徴とする請求項1に記載の水酸化スズ粉の製造方法。
- 前記洗浄工程では、前記ケーキに含まれる水酸化スズ粉1kgに対して前記洗浄液として5〜20Lのイオン交換水を用いて洗浄することを特徴とする請求項1に記載の水酸化スズ粉の製造方法。
- 前記洗浄工程では、前記ケーキに含まれる水酸化スズ粉1kgに対して前記洗浄液として5〜20Lのイオン交換水を用いて洗浄することを特徴とする請求項2に記載の水酸化スズ粉の製造方法。
- 前記洗浄工程では、前記イオン交換水を40℃以上80℃以下にして、前記ケーキを洗浄することを特徴とする請求項3に記載の水酸化スズ粉の製造方法。
- 前記洗浄工程では、前記イオン交換水を40℃以上80℃以下にして、前記ケーキを洗浄することを特徴とする請求項4に記載の水酸化スズ粉の製造方法。
- 前記洗浄工程では、超音波洗浄器による前記ケーキの撹拌洗浄と、当該撹拌洗浄後のろ過からなる操作を複数回繰り返すことを特徴とする請求項1乃至6の何れか1項に記載の水酸化スズ粉の製造方法。
- 電解終了後の前記電解液にアンモニア水を添加して、該電解液のpHを7.0〜9.0に調整してから、前記洗浄工程に移行することを特徴とする請求項1乃至6の何れか1項に記載の水酸化スズ粉の製造方法。
- 電解終了後の前記電解液にアンモニア水を添加して、該電解液のpHを7.0〜9.0に調整してから、前記洗浄工程に移行することを特徴とする請求項7に記載の水酸化スズ粉の製造方法。
- 前記電解法による電解時に、前記硝酸アンモニウム水溶液の濃度を0.1〜1.0mol/L、pHを2.0〜4.0、液温を25〜50℃として、且つ電極電流密度を5〜15A/dm2の範囲に制御することを特徴とする請求項1乃至6の何れか1項に記載の水酸化スズ粉の製造方法。
- 前記電解法による電解時に、前記硝酸アンモニウム水溶液の濃度を0.1〜1.0mol/L、pHを2.0〜4.0、液温を25〜50℃として、且つ電極電流密度を5〜15A/dm2の範囲に制御することを特徴とする請求項7に記載の水酸化スズ粉の製造方法。
- 前記電解法による電解時に、前記硝酸アンモニウム水溶液の濃度を0.1〜1.0mol/L、pHを2.0〜4.0、液温を25〜50℃として、且つ電極電流密度を5〜15A/dm2の範囲に制御することを特徴とする請求項8に記載の水酸化スズ粉の製造方法。
- 前記電解法による電解時に、前記硝酸アンモニウム水溶液の濃度を0.1〜1.0mol/L、pHを2.0〜4.0、液温を25〜50℃として、且つ電極電流密度を5〜15A/dm2の範囲に制御することを特徴とする請求項9に記載の水酸化スズ粉の製造方法。
- 電解法によって生成される水酸化スズ粉であって、
乾燥後の粉体混合物に含まれる硝酸量が3500ppm以上5000ppm以下、アンモニア量が550ppm以上1000ppm以下であることを特徴とする水酸化スズ粉。
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