JPWO2016080297A1 - コーティング剤、加飾フィルムおよび成形体 - Google Patents
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Abstract
Description
[1] JIS K 7122に従って測定した融解熱量が0〜50J/gの範囲にあり、かつGPC法により測定した重量平均分子量(Mw)が1×104〜1000×104であるオレフィン重合体(A)と、
40℃動粘度が30〜500,000cStの炭化水素系合成油(B)と、
JIS K 0070に従って求まる酸価が10以上であり、かつGPC法により測定した重量平均分子量(Mw)が0.9×103〜3×103である粘着付与剤(C)と
を含有し、且つ、
前記オレフィン重合体(A)が30〜88重量%、前記炭化水素系合成油(B)が30〜6重量%、前記粘着付与剤(C)が40〜6重量%(ただし(A)と(B)と(C)との合計を100重量%とする)であるコーティング剤。
(A1)炭素数2〜20のα−オレフィン由来の構成単位を含む重合体;
(A2)炭素数2〜20のα−オレフィン由来の構成単位を含む重合体であって、その一部または全部が極性基含有単量体でグラフト変性されてなる変性オレフィン系重合体;
(A3)炭素数2〜20のα−オレフィン由来の構成単位を含む重合体であって、その一部または全部がハロゲン化変性されてなるハロゲン化オレフィン系重合体。
(A2')炭素数2〜20のα−オレフィン由来の構成単位を含む重合体であって、その一部または全部が極性基含有単量体でグラフト変性されてなる変性オレフィン系重合体であり、当該変性オレフィン系重合体100重量部に対して、極性基含有単量体由来の構成単位を0.1〜15重量部含む変性オレフィン系重合体;
(A3')炭素数2〜20のα−オレフィン由来の構成単位を含む重合体であって、その一部または全部がハロゲン化変性されてなるハロゲン化変性オレフィン重合体であり、当該ハロゲン化変性オレフィン重合体100重量部に対してハロゲン含有量が2〜40重量部であるハロゲン化変性オレフィン系重合体。
(A1'')プロピレン由来の構成単位を50〜100モル%、炭素数2〜20のα−オレフィン(ただしプロピレンを除く)由来の構成単位を50〜0モル%(ここでプロピレンと炭素数2〜20のα−オレフィン由来の構成単位との合計を100モル%とする)含有するプロピレン系重合体;
(A2'')プロピレン由来の構成単位を50〜100モル%、炭素数2〜20のα−オレフィン(ただしプロピレンを除く)由来の構成単位を50〜0モル%(ここでプロピレンと炭素数2〜20のα−オレフィン由来の構成単位との合計を100モル%とする)含有するプロピレン系重合体であって、その一部または全部が極性基含有単量体でグラフト変性されてなる変性オレフィン系重合体であり、当該変性オレフィン系重合体100重量部に対して、極性基含有単量体由来の構成単位を0.1〜15重量部含む変性オレフィン系重合体;
(A3'')プロピレン由来の構成単位を50〜100モル%、炭素数2〜20のα−オレフィン(ただしプロピレンを除く)由来の構成単位を50〜0モル%(ここでプロピレンと炭素数2〜20のα−オレフィン由来の構成単位との合計を100モル%とする)含有するプロピレン系重合体であって、その一部または全部がハロゲン化変性されてなるハロゲン化変性オレフィン系重合体であり、当該ハロゲン化変性オレフィン系重合体100重量部に対してハロゲン含有量が2〜40重量部であるハロゲン化オレフィン系重合体。
[6] 前記炭化水素系合成油(B)が、炭素数2〜20のオレフィンの重合体である[1]〜[5]のいずれかに記載のコーティング剤。
[7] 前記粘着付与剤(C)が、ロジンエステルおよびその誘導体である[1]〜[6]のいずれかに記載のコーティング剤。
[8] 硬化剤(D)をさらに含む[1]〜[7]のいずれかに記載のコーティング剤。
[9] 前記硬化剤(D)が、脂肪族ポリイソシアネートおよび脂肪族ポリイソシアネートの多量体から選ばれる1種以上である[8]に記載のコーティング剤。
[10] プライマーである[1]〜[9]のいずれかに記載のコーティング剤。
[11] 塗料である[1]〜[9]のいずれかに記載のコーティング剤。
[12] ホットメルト接着剤である[1]〜[9]のいずれかに記載のコーティング剤。
[13] [1]〜[9]のいずれかに記載のコーティング剤から得られる層を少なくとも1層有する加飾フィルム。
[14] [13]記載の加飾フィルムによって加飾された成形体。
[15] 前記加飾が、真空圧空成形装置によって行われた[14]記載の成形体。
本発明のコーティング剤は、
JIS K 7122に従って測定した融解熱量が0〜50J/gの範囲にあり、かつGPC法により測定した重量平均分子量(Mw)が1×104〜1000×104であるオレフィン重合体(A)と、
40℃動粘度が30〜500,000cStの炭化水素系合成油(B)と、
JIS K 0070に従って求まる酸価が10以上であり、かつGPC法により測定した重量平均分子量(Mw)が1×103〜3×103である粘着付与剤(C)と
を含有する。
本発明で用いられるオレフィン重合体(A)は、JIS K 7122に従って測定した融解熱量が0〜50J/gの範囲にあり、かつGPC法により測定した重量平均分子量(Mw)が1×104〜1000×104である。すなわち、本発明のコーティング剤では、オレフィン重合体(A)として、ある程度結晶性の低いものが用いられる。なお、本明細書においては、後述する「炭化水素系合成油(B)」との区別のため、オレフィン重合体(A)を、「低結晶性オレフィン樹脂(A)」あるいは「低結晶性オレフィン樹脂」と呼ぶ場合がある。
本発明に用いられるオレフィン重合体(A)のGPC法により測定した重量平均分子量は、ポリスチレン換算で1×104以上1000×104以下、更に好ましくは2×104以上100×104以下、より好ましくは3×104以上50×104以下である。重量平均分子量が1×104以上であると、塗膜の強度を十分高くすることができ、また密着強度が良好であるため好ましい。一方、重量平均分子量が1000×104以下であればワニス状態での安定性が良好であり、固化、析出が起こりにくいため好ましい。とりわけ、オレフィン重合体(A)の重量平均分子量が小さい値であると(例えば50×104以下の場合には)、特に、接着性能が優れる傾向にある。
(A1)炭素数2〜20のα−オレフィン由来の構成単位を含む重合体(以下、「重合体(A1)」と称する。);
(A2)炭素数2〜20のα−オレフィン由来の構成単位を含む重合体であって、その一部または全部が極性基含有単量体でグラフト変性されてなる変性オレフィン系重合体(以下、「変性オレフィン系重合体(A2)」と称する。);
(A3)炭素数2〜20のα−オレフィン由来の構成単位を含む重合体であって、その一部または全部がハロゲン化変性されてなるハロゲン化オレフィン系重合体(以下、「ハロゲン化オレフィン系重合体(A3)」と称する。)。
重合体(A1)としては、前記した炭素数2〜20のα−オレフィン由来の構成単位を含む重合体が挙げられる。すなわち、本発明においては、炭素数2〜20のα−オレフィン由来の構成単位を含む重合体を、グラフト変性及びハロゲン化変性等の変性処理を行うことなく、そのまま重合体(A1)としてオレフィン重合体(A)に用いてもよい。その意味で、重合体(A1)は、未変性重合体(A1)と呼ぶこともでき、後述する「変性オレフィン系重合体(A2)」および「ハロゲン化オレフィン系重合体(A3)」と区別される。
また、本発明で用いられるこのような重合体(A1)は、オレフィン重合体(A)全体として上記融解熱量および上記重量平均分子量(Mw)を満たす限り、製造方法に限定はなく、従来公知の方法によって得ることができ、例えば、特許3939464号および国際公開2004/87775号パンフレットに記載の方法に従って製造することができる。ここで、本発明において重合体(A1)として好適に用いられるプロピレン・1−ブテン共重合体を例にとると、このようなプロピレン・1−ブテン共重合体は、例えば、rac−ジメチルシリレン−ビス{1−(2−メチル−4−フェニルインデニル)}ジルコニウムジクロライドなどの適当なメタロセン化合物と、アルミノキサンなどの有機アルミニウムオキシ化合物と、必要に応じて用いられるトリブチルアルミニウムなどの有機アルミニウム化合物とからなるメタロセン系触媒存在下で、プロピレンと1−ブテンを共重合させることにより得ることができる。
変性オレフィン系重合体(A2)としては、前記した炭素数2〜20のα−オレフィン由来の構成単位を含む重合体であって、その一部または全部が極性基含有単量体でグラフト変性されてなる変性オレフィン系重合体が挙げられる。そして好ましくは当該変性オレフィン系重合体100重量部に対して、極性基含有単量体由来の構成単位を0.1〜15重量部、より好ましくは0.5〜10重量部含む重合体である。たとえば、本発明においては、炭素数2〜20のα−オレフィン由来の構成単位を含む重合体(A1a)を、一旦極性基含有単量体でグラフト変性し、これによって得られるグラフト変性オレフィン系重合体(A2m)そのものを変性オレフィン系重合体(A2)としてオレフィン重合体(A)に用いることができる。ここで、重合体(A1a)としては、上記重合体(A1)と同様のものが挙げられる。
−NR1R2
(式中、R1は水素原子、メチル基またはエチル基であり、R2は、水素原子、炭素数1〜12,好ましくは炭素数1〜8のアルキル基、炭素数8〜12、好ましくは6〜9のシクロアルキル基である。なお、上記のアルキル基、シクロアルキル基は、さらに置換基を有しても良い。)
このようなエポキシ基含有エチレン性不飽和化合物としては、たとえば、グリシジルアクリレート、グリシジルメタクリレート等の不飽和カルボン酸のグリシジルエステル、あるいはマレイン酸、フマル酸、クロトン酸、テトラヒドロフタル酸、イタコン酸、シトラコン酸、エンド−シス−ビシクロ[2,2,1]ヘプト−5−エン−2,3−ジカルボン酸(ナジック酸TM)、エンド−シス−ビシクロ[2,2,1]ヘプト−5−エン−2−メチル−2,3−ジカルボン酸(メチルナジック酸TM)等の不飽和ジカルボン酸のモノグリシジルエステル(モノグリシジルエステルの場合のアルキル基の炭素数1〜12)、p−スチレンカルボン酸のアルキルグリシジルエステル、アリルグリシジルエーテル、2−メチルアリルグリシジルエーテル、スチレン−p−グリシジルエーテル、3,4−エポキシ−1−ブテン、3,4−エポキシ−3−メチル−1−ブテン、3,4−エポキシ−1−ペンテン、3,4−エポキシ−3−メチル−1−ペンテン、5,6−エポキシ−1−ヘキセン、ビニルシクロヘキセンモノオキシド等を挙げることができる。
これらの極性基含有単量体は単独あるいは複数で使用することができる。
基本操作はJIS K−2501−2003に準ずる。
1)変性オレフィン重合体 約10gを正確に測り取り、200mLトールビーカーに投入する。そこに滴定溶剤として、キシレンとジメチルホルムアミドとを1:1(体積比)で混合してなる混合溶媒を150mL添加する。指示薬として1w/v%のフェノールフタレインエタノール溶液(和光純薬工業社製)を数滴加え、液温を80℃に加熱して、試料を溶解させる。液温が80℃で一定になった後、0.1mol/Lの水酸化カリウムの2−プロパノール溶液(和光純薬工業社製)を用いて滴定を行い、滴定量から酸価を求める。
酸価(mgKOH/g)=(EP1−BL1)×FA1×C1/SIZE
である。
ここで、上記計算式において、EP1は滴定量(mL)、BL1はブランク値(mL)、FA1は滴定液のファクター(1.00)、C1は濃度換算値(5.611mg/mL:0.1mo1/L KOH 1mLの水酸化カリウム相当量)、SIZEは試料採取量(g)をそれぞれ表す。
この測定を3回繰り返して平均値を酸価とする。
反応方式は、回分式、連続式のいずれでも良いが、グラフト共重合を均一に行うためには回分式が好ましい。
また、上記グラフト変性オレフィン系重合体(A2m)と、未変性の重合体(A1a)とを混合してなる変性オレフィン系重合体組成物を変性オレフィン系重合体(A2)として用いる場合には、グラフト変性オレフィン系重合体(A2m)と未変性の重合体(A1a)との合計100重量部に対し、グラフトされた極性基含有単量体が、0.1〜15重量部、好ましくは0.5〜10重量部となるように調製するのが好ましい。
ハロゲン化オレフィン系重合体(A3)としては、前記した炭素数2〜20のα−オレフィン由来の構成単位を含む重合体の一部または全部がハロゲン化変性されてなるハロゲン化オレフィン系重合体が挙げられる。たとえば、本発明においては、炭素数2〜20のα−オレフィン由来の構成単位を含む重合体(A1b)を、一旦ハロゲン化変性し、これによって得られるハロゲン化変性オレフィン系重合体(A3m)を、ハロゲン化オレフィン系重合体(A3)としてオレフィン重合体(A)に用いることができる。ここで、重合体(A1b)としては、上記重合体(A1)と同様のものが挙げられる。
本発明でハロゲン化変性オレフィン系重合体(A3m)として用いられる塩素化ポリオレフィンは、公知の方法でポリオレフィンを塩素化することによって得られる。ここで、ハロゲン化変性オレフィン系重合体(A3m)として用いられる塩素化ポリオレフィンは、不飽和カルボン酸およびその無水物(例えば、無水マレイン酸)などの極性基含有単量体によって、さらに変性されたものであってもよい。例えば、ハードレンCY−9122P、ハードレンCY−9124P、ハードレンHM−21P、ハードレンM−28P、ハードレンF−2P及びハードレンF−6P(いずれも東洋紡績(株)製、商品名)等の市販品が好適に用いられる。
このようなハロゲン化変性オレフィン系重合体(A3m)は、例えば、塩素系溶媒中にポリオレフィンを溶解し、ラジカル触媒の存在下または不存在下で、塩素含有率が16〜35重量%になるまでは塩素ガスを吹き込むことで得ることができる。
上記溶解および塩素化反応を行う温度としては、塩素系溶媒中でポリオレフィンが溶解する温度以上が望ましい。
本発明においては、コーティング剤を構成する炭化水素系合成油(B)として、40℃動粘度が30〜500,000cStの炭化水素系合成油が用いられる。すなわち、本発明のコーティング剤では、炭化水素系合成油(B)として、一定の流動性を有するものが用いられる。本発明に係るコーティング剤の最大の特徴は、このような炭化水素系合成油(B)を構成成分として含有することにあり、これにより、炭化水素系合成油を含有しないコーティング剤と比べて、加飾対象とする基材への密着性が向上するとともに、より多くの種類の基材への加飾が可能となるという効果が得られるのである。
以上に上述したこれらの炭化水素系合成油(B)は、1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
上記添加量の場合には、塗膜強度が特に良好で密着性も特に良い。
本発明のコーティング剤には、上記オレフィン重合体(A)および上記炭化水素系合成油(B)に加えて、粘着付与剤(C)も含まれる。本発明に係るコーティング剤の最大の特徴は、粘着付与剤(C)を構成成分として含有することにあり、これにより、粘着付与剤を含有しないコーティング剤と比べて、加飾対象とする基材への密着性が向上するとともに、より多くの種類の基材への加飾が可能となるという効果が得られるのである。粘着付与剤(C)を含有することによる、より多くの種類の基材への加飾が可能となるという効果は、特に後述する硬化剤(D)をさらに組み合わせたときに、より顕著に表れることがある。
本発明のコーティング剤には、上記オレフィン重合体(A)、上記炭化水素系合成油(B)および粘着付与剤(C)に加えて、必要に応じて硬化剤(D)を含んでいてもよい。ここで、本発明のコーティング剤が硬化剤(D)を含むことで、塗膜強度が向上し、密着性、耐熱性、耐薬品性により優れるという利点がある。
このうち、ポリイソシアネート単量体は、一分子中に複数のイソシアネート基を有する単量体化合物であり、そのようなポリイソシアネート単量体としては、例えば、芳香族ポリイソシアネート、芳香脂肪族ポリイソシアネート、脂肪族ポリイソシアネートなどが挙げられる。
これらポリイソシアネート単量体は、単独使用または2種類以上併用することができる。
エチレングリコール、プロピレングリコールなどのアルキレングリコール、シクロヘキサンジオール、シクロヘキサンジメタノール、および、ベンゼンジメタノールなどの2価アルコール;
グリセリン、トリメチロールメタン、トリメチロールエタン、および、トリメチロールプロパンなどの3価アルコール;並びに、
ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトールなど、4つ以上の水酸基を有するアルコール
が挙げられる。なお、本明細書において、このような単量体の形態を有するポリオールは、「低分子量ポリオール」とも呼ばれることがある。
上記ウレア変性体として、例えば、上記したポリイソシアネート単量体とジアミンとの反応により生成するウレア変性体などが挙げられる。
上記カルボジイミド変性体として、上記したポリイソシアネート単量体の脱炭酸縮合反応により生成するカルボジイミド変性体などが挙げられる。
さらに、ポリイソシアネート変性体として、上記したもののほか、ポリメチレンポリフェニルポリイソシアネート(クルードMDI、ポリメリックMDI)なども挙げられる。
これらは1種単独で用いてもよく、あるいは、2種以上の組み合わせとして用いてもよい。
本発明のコーティング剤は、上記オレフィン重合体(A)、上記炭化水素系合成油(B)および上記粘着付与剤(C)などに加えて、必要に応じて溶媒を含んでいても良い。
これらは1種単独で用いてもよく、あるいは、2種以上の組み合わせとして用いてもよい。
本発明のコーティング剤は、上記オレフィン重合体(A)と、上記炭化水素系合成油(B)と、上記粘着付与剤(C)の他に、他のオレフィン系樹脂(E)を含んでも良い。この「他のオレフィン系樹脂(E)」としては、上記オレフィン重合体(A)および上記炭化水素系合成油(B)の何れにも該当しない限り特に制限はないものの、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ1−ブテン、ポリ4−メチル−1−ペンテンの単独重合体、エチレン、プロピレン、4−メチル−1−ペンテン等のα−オレフィン同士のランダムあるいはブロック共重合体、エチレン・プロピレン共重合体、エチレン・オクテン共重合体、プロピレン・オクテン共重合体、エチレン・プロピレン・1−ブテン共重合体、エチレン・プロピレン・ターポリマー、環状ポリオレフィン、エチレン・酢酸ビニル、エチレン・不飽和カルボン酸の共重合体、エチレン・ビニルアルコール、アイオノマー樹脂等が挙げられる。
また、他のオレフィン系樹脂(E)を含まないことも一つの実施態様である。
本発明のコーティング剤はプライマーや塗料、ホットメルト接着剤、光学透明両面テープとして用いるのに好適である。本発明のコーティング剤をプライマーや塗料、ホットメルト接着剤として使用する場合、アクリル樹脂、PET、ポリカーボネート、ABS、COC、塩化ビニル、ポリプロピレン、表面処理ポリエチレン、ポリスチレン等の熱可塑性樹脂、及びアルミニウムや銅、SUSなどの金属材料を被着体として使用することが出来る。具体的にはこれら熱可塑性樹脂の射出成形体、フィルム、もしくはこれら金属の成形体、金属箔に本発明のコーティング剤を塗工、乾燥し、得られた塗膜上に更に他のコーティング剤を塗工・乾燥もしくは他の熱可塑性樹脂フィルム、成形体および金属箔、成形体を貼合して使用することが出来る。
13C−NMRを利用して求めた。
(融点、融解熱量の測定)
示差走査熱量計(TA Instruments製;DSC−Q1000)を用いて、融点および融解熱量を求めた。10℃/minで30℃から180℃まで昇温後、180℃で3分間保持し、10℃/minで0℃まで降温し、再度10℃/minで150℃まで昇温する過程において、2度目の昇温時のサーモグラムより、JIS K 7122に准じて融点と融解熱量を求めた。
ASTM D 445に基づいて測定を行った。
(重量平均分子量(Mw)並びに分子量分布(Mw/Mn)の測定)
ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(島津製作所社製;LC−10 series)を用いて、以下の条件でオレフィン系重合体(A)及び炭化水素系合成油(B)の分子量及び分子量分布を測定した。
・検出器: 島津製作所社製;C−R4A
・カラム: TSKG 6000H−TSKG 4000H−TSKG 3000H−TSKG 2000H(東ソー社製)
・移動相: テトラヒドロフラン
・温度: 40℃
・流量: 0.8ml/min
単分散標準ポリスチレンより作成した検量線を用いて、MwおよびMw/Mnを算出した。
1H−NMRによる測定から求めた。
(塩素含有量)
JIS K 7229に準じ、次式により塩素含有量を求めた。
塩素含有量(質量%)={(A−B)×F}/S×100
A:試料の滴定に要した0.0282N硝酸銀水溶液の量(ml)
B:空試料の滴定に要した0.0282N硝酸銀水溶液の量(ml)
F:0.0282N硝酸銀水溶液の力価
S:試料の質量(mg)
以下の実施例および比較例において使用した粘着付与剤として、下記表1に示す(C−1)〜(C−13)を採用した。
ここで、下記表1において、各粘着付与剤についての酸価は、JIS K 0070に従って求めた値であり、試料1g中に含有する酸などを中和するのに必要とする水酸化カリウムのmg数で表される。また、重量平均分子量(Mw)は、上記「重量平均分子量(Mw)並びに分子量分布(Mw/Mn)の測定」に記載の方法に従って求めた値である。
なお、酸価及び重量平均分子量(Mw)について「判定」とあるのは、各粘着付与剤におけるそれぞれの値が本発明で規定する数値範囲を満たすかどうかを示す。
以下の実施例および比較例において、1,6−ヘキサメチレンジイソシアネートの3量体(HDIトリマー)を硬化剤(D−1)として使用した。
充分に窒素置換した2リットルのオートクレーブに、ヘキサンを900ml、1-ブテンを90g仕込み、トリイソブチルアルミニウムを1ミリモル加え、70℃に昇温した後、プロピレンを供給して全圧7kg/cm2Gにし、メチルアルミノキサン0. 30ミリモル、rac-ジメチルシリレン−ビス{1-(2-メチル-4- フェニルインデニル)}ジルコニウムジクロライドをZr原子に換算して0. 001ミリモル加え、プロピレンを連続的に供給して全圧を7kg/cm2Gに保ちながら30分間重合を行った。重合後、脱気して大量のメタノール中でポリマーを回収し、110℃で12時間減圧乾燥した。得られたプロピレン/1-ブテン共重合体(低結晶性オレフィン樹脂A−1)の融点は78.3℃、融解熱量は29.2J/g、Mwは330,000、プロピレン含有量は67.2モル%であった。
上記プロピレン/1-ブテン共重合体(低結晶性オレフィン樹脂A−1)3kgを10Lのトルエンに加え、窒素雰囲気下で145℃に昇温し、該共重合体をトルエンに溶解させた。さらに、攪拌下で無水マレイン酸382g、ジ−tert−ブチルパーオキシド175gを4時間かけて系に供給し、続けて145℃で2時間攪拌を行った。冷却後、多量のアセトンを投入し変性された共重合体を沈殿させ、ろ過し、アセトンで洗浄した後、真空乾燥した。
充分窒素置換した攪拌翼付連続重合反応器に、脱水精製したヘキサン1リットルを加え、96mmol/Lに調整したエチルアルミニウムセスキクロリド(Al(C2H5)1.5・Cl1.5)のヘキサン溶液を500ml/hの量で連続的に1時間供給した後、更に触媒として16mmol/lに調整したVO(OC2H5)Cl2のヘキサン溶液を500ml/h、ヘキサンを500ml/h連続的に供給した。一方重合器上部から、重合液器内の重合液が常に1リットルになるように重合液を連続的に抜き出した。次にバブリング管を用いてエチレンガスを47L/h、プロピレンガスを47L/h、水素ガスを20L/hの量で供給した。共重合反応は、重合器外部に取り付けられたジャケットに冷媒を循環させることにより35℃で行った。得られた重合溶液は、塩酸で脱灰した後に、大量のメタノールに投入して析出させた後、130℃で24時間減圧乾燥を行った。
72gの低結晶性オレフィン樹脂A−2と18gの炭化水素系合成油B−1と10gの粘着付与剤C−1を400gのトルエンに溶解させ接着剤ワニスを調製した。調製した接着剤ワニスを塩化ビニル樹脂フィルム(100μm厚)上に塗工し、80℃で10分間乾燥を行い、乾燥膜厚20μmの塗膜を得た。得られた塗膜(接着層)付き塩化ビニル樹脂フィルムを高衝撃性ポリスチレン(HIPS)被着体(株式会社テストピース社製; 25×50×2mm)にヒートシーラー(テスター産業社製 TP−701−B)を用いて、150℃、0.3MPa、20秒の条件で圧着させた。
粘着付与剤C−1を粘着付与剤C−4に変更した以外は実施例1と同様に行い、剥離強度を測定した。
粘着付与剤C−1を粘着付与剤C−5に変更した以外は実施例1と同様に行い、剥離強度を測定した。
72gの低結晶性オレフィン樹脂A−2と18gの炭化水素系合成油B−1と10gの粘着付与剤C−1を、64gの低結晶性オレフィン樹脂A−2と16gの炭化水素系合成油B−1と20gの粘着付与剤C−1に変更した以外は実施例1と同様に行い、剥離強度を測定した。
72gの低結晶性オレフィン樹脂A−2と18gの炭化水素系合成油B−1と10gの粘着付与剤C−1を、56gの低結晶性オレフィン樹脂A−2と14gの炭化水素系合成油B−1と30gの粘着付与剤C−1に変更した以外は実施例1と同様に行い、剥離強度を測定した。
72gの低結晶性オレフィン樹脂A−2と18gの炭化水素系合成油B−1と10gの粘着付与剤C−1を、80gの低結晶性オレフィン樹脂A−2と20gの炭化水素系合成油B−1に変更した以外は実施例1と同様に行い、剥離強度を測定した。
粘着付与剤C−1を粘着付与剤C−2に変更した以外は実施例1と同様に行い、剥離強度を測定した。
粘着付与剤C−1を粘着付与剤C−3に変更した以外は実施例1と同様に行い、剥離強度を測定した。
粘着付与剤C−1を粘着付与剤C−11に変更した以外は実施例1と同様に行い、剥離強度を測定した。
72gの低結晶性オレフィン樹脂A−2と18gの炭化水素系合成油B−1と10gの粘着付与剤C−1を、76gの低結晶性オレフィン樹脂A−2と19gの炭化水素系合成油B−1と5gの粘着付与剤C−4に変更した以外は実施例1と同様に行い、剥離強度を測定した。
72gの低結晶性オレフィン樹脂A−2と18gの炭化水素系合成油B−1と10gの粘着付与剤C−1を、90gの低結晶性オレフィン樹脂A−2と20gの炭化水素系合成油B−1に変更した以外は実施例1と同様に行い、剥離強度を測定した。
表2に実施例1〜5並びに比較例1〜6の評価結果を示す。
ここで、表2における剥離強度の評価は以下の基準に基づいて行った。
◎:10N/cm以上
○:6N/cm以上10N/cm未満
△:3N/cm以上6N/cm未満
×:3N/cm未満
72gの低結晶性オレフィン樹脂A−2と18gの炭化水素系合成油B−1と10gの粘着付与剤C−1を、72gの低結晶性オレフィン樹脂A−2と18gの炭化水素系合成油B−1と10gの粘着付与剤C−4に変更し、接着剤ワニスの塗工を、塩化ビニル樹脂フィルムに代えて無延伸ポリプロピレン(CPP)フィルム(100μm厚)に行い、且つ、圧着温度を120℃に変更した以外は実施例1と同様に行い、剥離強度を測定した。
粘着付与剤C−4を粘着付与剤C−6に変更した以外は実施例6と同様に行い、剥離強度および2週間経過後の180°剥離強度を測定した。
粘着付与剤C−4を粘着付与剤C−7に変更した以外は実施例6と同様に行い、剥離強度および2週間経過後の180°剥離強度を測定した。
粘着付与剤C−4を粘着付与剤C−8に変更した以外は実施例6と同様に行い、剥離強度および2週間経過後の180°剥離強度を測定した。
粘着付与剤C−4を粘着付与剤C−9に変更した以外は実施例6と同様に行い、剥離強度および2週間経過後の180°剥離強度を測定した。
[実施例10の2]
粘着付与剤C−4を粘着付与剤C−12に変更した以外は実施例6と同様に行い、剥離強度および2週間経過後の180°剥離強度を測定した。
被着体として、高衝撃性ポリスチレン(HIPS)被着体に代えてポリプロピレン(PP)被着体(株式会社テストピース社製; 25×50×2mm)を用いた以外は実施例10と同様に行い、剥離強度および2週間経過後の180°剥離強度を測定した。
72gの低結晶性オレフィン樹脂A−2と18gの炭化水素系合成油B−1と10gの粘着付与剤C−4を、80gの低結晶性オレフィン樹脂A−2と10gの炭化水素系合成油B−1と10gの粘着付与剤C−4に変更した以外は実施例6と同様に行い、剥離強度および2週間経過後の180°剥離強度を測定した。
72gの低結晶性オレフィン樹脂A−2と18gの炭化水素系合成油B−1と10gの粘着付与剤C−4を、80gの低結晶性オレフィン樹脂A−2と12.9gの炭化水素系合成油B−1と7.1gの粘着付与剤C−4に変更した以外は実施例6と同様に行い、剥離強度および2週間経過後の180°剥離強度を測定した。
[実施例13の2]
72gの低結晶性オレフィン樹脂A−2と18gの炭化水素系合成油B−1と10gの粘着付与剤C−4を、75gの低結晶性オレフィン樹脂A−2と19gの炭化水素系合成油B−1と6gの粘着付与剤C−13に変更した以外は実施例6と同様に行い、剥離強度および2週間経過後の180°剥離強度を測定した。
粘着付与剤C−4を粘着付与剤C−10に変更した以外は実施例6と同様に行い、剥離強度および2週間経過後の180°剥離強度を測定した。
72gの低結晶性オレフィン樹脂A−2と18gの炭化水素系合成油B−1と10gの粘着付与剤C−4を、80gの低結晶性オレフィン樹脂A−2と5gの炭化水素系合成油B−1と15gの粘着付与剤C−4に変更した以外は実施例6と同様に行い、剥離強度および2週間経過後の180°剥離強度を測定した。
72gの低結晶性オレフィン樹脂A−2と18gの炭化水素系合成油B−1と10gの粘着付与剤C−4を、85gの低結晶性オレフィン樹脂A−2と5gの炭化水素系合成油B−1と10gの粘着付与剤C−4に変更した以外は実施例6と同様に行い、剥離強度および2週間経過後の180°剥離強度を測定した。
ここで、表3における剥離強度および2週間経過後の180°剥離強度の評価は以下の基準に基づいて行った。
◎:10N/cm以上
○:6N/cm以上10N/cm未満
△:3N/cm以上6N/cm未満
×:3N/cm未満
72gの低結晶性オレフィン樹脂A−2と18gの炭化水素系合成油B−1と10gの粘着付与剤C−4を、72gの低結晶性オレフィン樹脂A−2と18gの炭化水素系合成油B−1と10gの粘着付与剤C−9と11.1gの硬化剤D−1に変更し、接着ワニスの塗工を、塩化ビニル樹脂フィルムに代えて硬質アルミ箔(30μm厚)に行い、被着体として、高衝撃性ポリスチレン(HIPS)被着体に代えてポリスチレン(PS)被着体(株式会社テストピース社製; 25×50×1mm)を用い、且つ、圧着条件を150℃1秒に変更した以外は実施例6と同様に行い、剥離強度および2週間経過後の180°剥離強度を測定した。
72gの低結晶性オレフィン樹脂A−2と18gの炭化水素系合成油B−1と10gの粘着付与剤C−9と11.1gの硬化剤D−1を、72gの低結晶性オレフィン樹脂A−2と18gの炭化水素系合成油B−1と10gの粘着付与剤C−9に変更した以外は実施例14と同様に行い、剥離強度および2週間経過後の180°剥離強度を測定した。
72gの低結晶性オレフィン樹脂A−2と18gの炭化水素系合成油B−1と10gの粘着付与剤C−9と11.1gの硬化剤D−1を、80gの低結晶性オレフィン樹脂A−2と20gの炭化水素系合成油B−1と10gの硬化剤D−1に変更した以外は実施例14と同様に行い、剥離強度および2週間経過後の180°剥離強度を測定した。
表4に実施例14,15並びに比較例10の評価結果を示す。
ここで、表4における剥離強度および2週間経過後の180°剥離強度の評価は以下の基準に基づいて行った。
◎:10N/cm以上
○:6N/cm以上10N/cm未満
△:3N/cm以上6N/cm未満
×:3N/cm未満
(接着剤ワニスの調製)
72gの低結晶性オレフィン樹脂A−2と18gの炭化水素系合成油B−1と10gの粘着付与剤C−9を400gのトルエンに溶解させ接着剤ワニスを調製した。
メチルメタクリレート(MMA)85g、2−ヒドロキシエチルメタクリレート(HEMA)14g、メタクリル酸(MAA)1g、アゾビスイソブチロニトリル1gの混合溶液を、トルエン85g、n−ブタノール37gを仕込んだ反応容器に、空気気流下100℃で4時間かけて滴下した。さらに100℃を維持し、重合を完結させるためにアゾビスイソブチロニトリル0.2gを1時間ごとに2回添加した。滴下終了から3時間後に冷却し、不揮発分45%、重量平均分子量25000の重合体溶液を得た。
シリコン塗工した膜厚200μmの離型PETフィルム上に、上記の接着剤ワニスを塗工し、80℃で10分間乾燥した。得られた接着剤層は膜厚が20μmであった。さらに、この上に、アルマテックスL1053(三井化学株式会社品、アクリル樹脂)を塗工し、60℃で20分乾燥した。得られた中間層の膜厚30μmであった。さらに、この上に上記のUV硬化層用樹脂を塗工し、60℃で10分乾燥した。得られたUV硬化層の膜厚は30μmであった。最後に、この上にPETフィルム(ノバクリアーSG007; 三菱化学社製)を、ゴムロールでラミネートし、積層フィルムを作成した。
上下ボックスからなる両面真空成形装置(商品名NGF−0404、布施真空社製)内に装備された上下昇降テーブル上に、ポリプロピレン板(株式会社テストピース社製; 25mm×100mm×2mm)を載置した。その後、上記にて得た積層フィルムの離型PETフィルムを剥離し、上記両面真空成形装置の成型基材(成型品)の上部にあるシートクランプ枠に、離型PETフィルムを剥離した積層フィルム(以下、積層フィルムと記載)をセットした。続いて、上下ボックス内の真空度が99.0kPaになるように減圧し、近赤外線ヒータを用いて積層フィルムの温度が120℃になるまで加熱し、成型基材を上昇させて、成型基材と積層フィルムとを圧着させ、5秒間保持した。その後、上ボックスのみを大気圧に開放し、積層フィルムで加飾された加飾成形体を得た。
剥離強度の評価は以下の基準に基づいて行った。
◎:10N/cm以上
○:6N/cm以上10N/cm未満
△:3N/cm以上6N/cm未満
×:3N/cm未満
72gの低結晶性オレフィン樹脂A−2と18gの炭化水素系合成油B−1と10gの粘着付与剤C−9を、72gの低結晶性オレフィン樹脂A−2と18gの炭化水素系合成油B−1と10gの粘着付与剤C−9と11.1gの硬化剤D−1に変更した以外は、実施例16と同様に行い、各種被着体の加飾成形試験を行った。
72gの低結晶性オレフィン樹脂A−2と18gの炭化水素系合成油B−1と10gの粘着付与剤C−9を、80gの低結晶性オレフィン樹脂A−2と20gの炭化水素系合成油B−1に変更した以外は、実施例16と同様に行い、各種被着体の加飾成形試験を行った。
72gの低結晶性オレフィン樹脂A−2と18gの炭化水素系合成油B−1と10gの粘着付与剤C−9を、80gの低結晶性オレフィン樹脂A−2と20gの炭化水素系合成油B−1に変更した以外は、実施例17と同様に行い、各種被着体の加飾成形試験を行った。
表5に実施例16,17並びに比較例11,12の評価結果を示す。
Claims (15)
- JIS K 7122に従って測定した融解熱量が0〜50J/gの範囲にあり、かつGPC法により測定した重量平均分子量(Mw)が1×104〜1000×104であるオレフィン重合体(A)と、
40℃動粘度が30〜500,000cStの炭化水素系合成油(B)と、
JIS K 0070に従って求まる酸価が10以上であり、かつGPC法により測定した重量平均分子量(Mw)が0.9×103〜3×103である粘着付与剤(C)と
を含有し、且つ、
前記オレフィン重合体(A)が30〜88重量%、前記炭化水素系合成油(B)が30〜6重量%、前記粘着付与剤(C)が40〜6重量%(ただし(A)と(B)と(C)との合計を100重量%とする)であるコーティング剤。 - 前記オレフィン重合体(A)が、以下の(A1)〜(A3)からなる群より選ばれる1種以上であることを特徴とする請求項1記載のコーティング剤:
(A1)炭素数2〜20のα−オレフィン由来の構成単位を含む重合体;
(A2)炭素数2〜20のα−オレフィン由来の構成単位を含む重合体であって、その一部または全部が極性基含有単量体でグラフト変性されてなる変性オレフィン系重合体;
(A3)炭素数2〜20のα−オレフィン由来の構成単位を含む重合体であって、その一部または全部がハロゲン化変性されてなるハロゲン化オレフィン系重合体。 - 前記(A2)が以下の(A2')であり、前記(A3)が以下の(A3')であることを特徴とする請求項2に記載のコーティング剤:
(A2')炭素数2〜20のα−オレフィン由来の構成単位を含む重合体であって、その一部または全部が極性基含有単量体でグラフト変性されてなる変性オレフィン系重合体であり、当該変性オレフィン系重合体100重量部に対して、極性基含有単量体由来の構成単位を0.1〜15重量部含む変性オレフィン系重合体;
(A3')炭素数2〜20のα−オレフィン由来の構成単位を含む重合体であって、その一部または全部がハロゲン化変性されてなるハロゲン化変性オレフィン重合体であり、当該ハロゲン化変性オレフィン重合体100重量部に対してハロゲン含有量が2〜40重量部であるハロゲン化変性オレフィン系重合体。 - 前記(A1)が、以下の(A1'')であり、前記(A2')が以下の(A2'')であり、前記(A3')が以下の(A3'')であることを特徴とする請求項3に記載のコーティング剤:
(A1'')プロピレン由来の構成単位を50〜100モル%、炭素数2〜20のα−オレフィン(ただしプロピレンを除く)由来の構成単位を50〜0モル%(ここでプロピレンと炭素数2〜20のα−オレフィン由来の構成単位との合計を100モル%とする)含有するプロピレン系重合体;
(A2'')プロピレン由来の構成単位を50〜100モル%、炭素数2〜20のα−オレフィン(ただしプロピレンを除く)由来の構成単位を50〜0モル%(ここでプロピレンと炭素数2〜20のα−オレフィン由来の構成単位との合計を100モル%とする)含有するプロピレン系重合体であって、その一部または全部が極性基含有単量体でグラフト変性されてなる変性オレフィン系重合体であり、当該変性オレフィン系重合体100重量部に対して、極性基含有単量体由来の構成単位を0.1〜15重量部含む変性オレフィン系重合体;
(A3'')プロピレン由来の構成単位を50〜100モル%、炭素数2〜20のα−オレフィン(ただしプロピレンを除く)由来の構成単位を50〜0モル%(ここでプロピレンと炭素数2〜20のα−オレフィン由来の構成単位との合計を100モル%とする)含有するプロピレン系重合体であって、その一部または全部がハロゲン化変性されてなるハロゲン化変性オレフィン系重合体であり、当該ハロゲン化変性オレフィン系重合体100重量部に対してハロゲン含有量が2〜40重量部であるハロゲン化オレフィン系重合体。 - 前記極性基含有単量体が不飽和カルボン酸及び不飽和カルボン酸無水物から選ばれる1種以上である請求項2〜4のいずれか1項に記載のコーティング剤。
- 前記炭化水素系合成油(B)が、炭素数2〜20のオレフィンの重合体である請求項1〜5のいずれか1項に記載のコーティング剤。
- 前記粘着付与剤(C)が、ロジンエステルおよびその誘導体である請求項1〜6のいずれか1項に記載のコーティング剤。
- 硬化剤(D)をさらに含む請求項1〜7のいずれか1項に記載のコーティング剤。
- 前記硬化剤(D)が、脂肪族ポリイソシアネートおよび脂肪族ポリイソシアネートの多量体から選ばれる1種以上である請求項8に記載のコーティング剤。
- プライマーである請求項1〜9のいずれか1項に記載のコーティング剤。
- 塗料である請求項1〜9のいずれか1項に記載のコーティング剤。
- ホットメルト接着剤である請求項1〜9のいずれか1項に記載のコーティング剤。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載のコーティング剤から得られる層を少なくとも1層有する加飾フィルム。
- 請求項13記載の加飾フィルムによって加飾された成形体。
- 前記加飾が、真空圧空成形装置によって行われた請求項14記載の成形体。
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