JPWO2016076032A1 - タンタルを含む材料のダメージを抑制した半導体素子の洗浄液、およびこれを用いた洗浄方法 - Google Patents
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Abstract
Description
<1> Low-k膜と10原子%以上のタンタルを含む材料とを有する半導体素子の表面のフォトレジストおよびドライエッチング残渣を除去する洗浄方法であって、過酸化水素0.002〜50質量%、アルカリ土類金属化合物0.001〜1質量%、アルカリおよび水を含む洗浄液を用いることを特徴とする、前記洗浄方法である。
<2> 前記洗浄液のpH値が7〜14である上記<1>に記載の洗浄方法である。
<3> 前記10原子%以上のタンタルを含む材料が、酸化タンタル、窒化タンタル、およびタンタルからなる群より選択される少なくとも1種である上記<1>または<2>に記載の洗浄方法である。
<4> 前記アルカリ土類金属化合物が、カルシウム化合物、ストロンチウム化合物、およびバリウム化合物からなる群より選択される少なくとも1種である上記<1>から<3>のいずれかに記載の洗浄方法である。
<5> 前記アルカリの含有量が0.1〜20質量%である上記<1>から<4>のいずれかに記載の洗浄方法である。
<6> 前記アルカリが、水酸化カリウム、酢酸カリウム、炭酸カリウム、リン酸カリウム、アンモニア、水酸化テトラメチルアンモニウム、トリエチルアミン、エタノールアミン、および1−アミノ−2−プロパノールからなる群より選択される少なくとも1種である上記<1>から<5>のいずれかに記載の洗浄方法である。
<7> Low-k膜と10原子%以上のタンタルを含む材料とを有する半導体素子の表面のフォトレジストおよびドライエッチング残渣を除去する洗浄液であって、過酸化水素0.002〜50質量%、アルカリ土類金属化合物0.001〜1質量%、アルカリおよび水を含むことを特徴とする、前記洗浄液である。
<8> 前記洗浄液のpH値が7〜14である上記<7>に記載の洗浄液である。
<9> 前記10原子%以上のタンタルを含む材料が、酸化タンタル、窒化タンタル、およびタンタルからなる群より選択される少なくとも1種である上記<7>または<8>に記載の洗浄液である。
<10> 前記アルカリ土類金属化合物が、カルシウム化合物、ストロンチウム化合物、およびバリウム化合物からなる群より選択される少なくとも1種である上記<7>から<9>のいずれかに記載の洗浄液である。
<11> 前記アルカリの含有量が0.1〜20質量%である上記<7>から<10>のいずれかに記載の洗浄液である。
<12> 前記アルカリが、水酸化カリウム、酢酸カリウム、炭酸カリウム、リン酸カリウム、アンモニア、水酸化テトラメチルアンモニウム、トリエチルアミン、エタノールアミン、および1−アミノ−2−プロパノールからなる群より選択される少なくとも1種である上記<7>から<11>のいずれかに記載の洗浄液である。
本発明において、タンタルの含有量は、X線光電子分光法(XPS)のイオンスパッタ法により、対象となるタンタルを含む材料のタンタル原子の構成比を測定することにより調べることができる。タンタルを含む材料の表面近傍は酸化されることで酸素原子の構成比が材料の内部よりも高くなる場合がある。そのため、タンタルと酸素の原子の構成比が一定となるまで、イオンスパッタによりタンタルを含む材料の表面をエッチングし、イオンスパッタにより露出したタンタルを含む材料の内部のタンタル原子の構成比を測定することができる。測定装置としては、完全自動XPS分析装置K−Alpha(サーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社製)を用いることができる。
本発明者らは、洗浄液に含まれるアルカリ土類金属化合物が、タンタルを含む材料に対して防食効果を示すことを初めて見出した。そのメカニズムは明らかになっていないが、アルカリ土類金属化合物がタンタルの表面に吸着し、洗浄液に含まれる過酸化水素やアルカリがタンタルを侵食するのを防いでいると考えられる。
これらの中でも、硝酸バリウム、水酸化バリウム、塩化バリウム、酢酸バリウム、酸化バリウム、臭化バリウム、炭酸バリウム、フッ化バリウム、ヨウ化バリウム、硫酸バリウム、リン酸バリウム、硝酸カルシウム、および硝酸ストロンチウムが好ましい。
これらアルカリ土類金属化合物は、単独または2種類以上を組み合わせて配合できる。
本発明で使用されるアルカリは、水酸化カリウム、酢酸カリウム、炭酸カリウム、リン酸カリウム、アンモニア、水酸化テトラメチルアンモニウム、トリエチルアミン、エタノールアミン、1−アミノ−2−プロパノールなどが使用できるが、これらに限定されるものではない。
これらの中でも、水酸化カリウム、アンモニアおよび水酸化テトラメチルアンモニウムが好ましい。
これらのアルカリは、単独または2種類以上を組み合わせて配合できる。
本発明の洗浄方法は、必要に応じて超音波を併用することができる。
本発明の洗浄液を使用する時間は0.3〜120分、好ましくは0.5〜60分の範囲であり、エッチングの条件や使用される半導体素子により適宜選択すればよい。
本発明の洗浄液を使用した後のリンス液としては、アルコールのような有機溶剤を使用することもできるが、水でリンスするだけでも十分である。
本発明の洗浄液が適用される半導体素子は、バリア絶縁膜及び/又はハードマスクを含んでいてもよい。
膜付きウェハの膜厚は、エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社製 蛍光X線装置SEA1200VXを用いて測定した。
タンタルを含む材料のエッチングレートの評価は、30原子%のタンタルを含む窒化タンタル膜付きウェハ(アドバンテック社製)を用いた。この膜付きウェハの洗浄液処理前後の膜厚を処理時間で除した値をエッチングレートと定義し算出した。
エッチングレート4Å/min以下を合格とした。
半導体素子の洗浄・除去処理前後の状況観察は以下のSEM(走査型電子顕微鏡)装置を用い、倍率10万倍で観察した。
測定機器:株式会社日立ハイテクノロジーズ社製、超高分解能電界放出形走査電子顕微鏡SU9000
判定:
I. フォトレジストの除去状態
E:フォトレジストが完全に除去された。
G:フォトレジストが概ね除去された。
P:フォトレジストの除去が不十分であった。
EとG判定を合格とした。
II. ドライエッチング残渣の除去状態
E:ドライエッチング残渣が完全に除去された。
G:ドライエッチング残渣が概ね除去された。
P:ドライエッチング残渣の除去が不十分であった。
EとG判定を合格とした。
III. Low−k膜のダメージ
E:洗浄前と比べてLow−k膜に変化が見られなかった。
G:洗浄前と比べてLow−k膜に僅かに変化が見られた。
P:Low−k膜に形状の変化が見られた。
EとG判定を合格とした。
フォトレジスト2とLow−k膜4を有する図2に示したような断面の配線構造を有する半導体素子を使用し、ドライエッチング残渣3を除去する洗浄効果を調べた。表1に記した洗浄液を使用し、表2に示した温度、時間で浸漬し、その後、超純水によるリンス、乾燥窒素ガス噴射による乾燥を行った。洗浄後の半導体素子をSEMで観察することにより、フォトレジスト2及びドライエッチング残渣3(図2)の除去状態とLow−k膜4(図2)のダメージを判断した。
タンタルを含む材料の上記膜付きウェハ(アドバンテック社製)を使用し、タンタルを含む材料のダメージを調べた。表1に記した洗浄液に表2に示した温度、時間で浸漬し、その後、超純水によるリンス、乾燥窒素ガス噴射による乾燥を行った。浸漬前後の膜厚を上記蛍光X線装置SEA1200VXで求め、エッチングレートを算出した。
実施例1、3〜7で用いた洗浄液(表1、洗浄液1A、1C〜1G)の硝酸バリウムを添加しない洗浄液(表3、洗浄液2A、2C〜2G)で図2に示した半導体素子を洗浄した。また、窒化タンタルのエッチングレートを測定した。表5に洗浄条件と洗浄結果を示した。比較例1〜7に示す洗浄液2A、2C〜2Gに硝酸バリウムを加えた洗浄液(表1、洗浄液1A、1C〜1G)と比べ、Low−k膜4のダメージとフォトレジスト2及びドライエッチング残渣3の除去性に差異はなかったが、窒化タンタルのエッチングレートは高くなった。よって、2A、2C〜2Gの洗浄液を用いる洗浄方法は、本発明の対象である半導体素子の製造工程において、Low−k膜のダメージを抑制し、被処理物の表面のフォトレジストおよびドライエッチング残渣を除去できるが、タンタルを含む材料へのダメージが大きいことから本願目的には使用できない(表5)。また、これらと実施例8〜11から、アルカリ土類金属化合物がフォトレジストおよびドライエッチング残渣の除去性を悪化させずに、タンタルを含む材料のダメージを抑制するのに有用であることがわかる。
TMAH3.35質量%、CyDTA0.11質量%、過酸化水素1.64質量%、ヘキサフルオロケイ酸0.23質量%、および水94.67質量%を含む洗浄液(表4、洗浄液2H)で図1に示した半導体素子を洗浄した。表5に洗浄条件と評価結果を示した。この洗浄液は、ドライエッチング残渣を除去でき、窒化タンタルのエッチングレートは低いが、フォトレジストを除去することはできず、Low−k膜にダメージを与えた。よって、2Hの洗浄液を用いる洗浄方法は、本発明の対象である半導体素子の製造工程において、タンタルを含む材料とLow−k膜のダメージを抑制し、被処理物の表面のフォトレジストおよびドライエッチング残渣を除去する目的には使用できないことがわかる。
KOH4.5質量%、過酸化水素0.01質量%、ヘキサフルオロケイ酸0.01質量%、および水95.48質量%を含む洗浄液(表4、洗浄液2I)で図1に示した半導体素子を洗浄した。表5に洗浄条件と評価結果を示した。この洗浄液を用いる洗浄方法では、フォトレジストとドライエッチング残渣を除去できるが、窒化タンタルのエッチングレートは高く、Low−k膜にダメージを与えた。また、比較例3の洗浄方法で用いたKOH4.5質量%、過酸化水素0.01質量%、および水95.49質量%を含む洗浄液(表4、洗浄液2C)と比較すると、窒化タンタルのエッチングレートは同等で、ヘキサフルオロケイ酸を加えたことでLow−k膜にダメージを与えていることが分かる。以上から、2Iの洗浄液を用いる洗浄方法は、本発明の対象である半導体素子の製造工程において、タンタルを含む材料とLow−k膜のダメージを抑制し、被処理物の表面のフォトレジストおよびドライエッチング残渣を除去する目的には使用できないことがわかる。
TMAH:水酸化テトラメチルアンモニウム
除去状態II: ドライエッチング残渣3の除去状態
ダメージI: Low−k膜4のダメージ
TaN ER:窒化タンタルのエッチングレート(タンタルを含む材料のダメージ)
TMAH:水酸化テトラメチルアンモニウム
CyDTA:trans−1,2−ジアミノシクロヘキサン−N,N,N‘,N’―四酢酸1水和物
KOH:水酸化カリウム
除去状態II: ドライエッチング残渣3の除去状態
ダメージI: Low−k膜4のダメージ
TaN ER:窒化タンタルのエッチングレート(タンタルを含む材料のダメージ)
2:フォトレジスト
3:ドライエッチング残渣
4:Low−k膜
5:銅
Claims (12)
- Low-k膜と10原子%以上のタンタルを含む材料とを有する半導体素子の表面のフォトレジストおよびドライエッチング残渣を除去する洗浄方法であって、過酸化水素0.002〜50質量%、アルカリ土類金属化合物0.001〜1質量%、アルカリおよび水を含む洗浄液を用いることを特徴とする、前記洗浄方法。
- 前記洗浄液のpH値が7〜14である請求項1に記載の洗浄方法。
- 前記10原子%以上のタンタルを含む材料が、酸化タンタル、窒化タンタル、およびタンタルからなる群より選択される少なくとも1種である請求項1または2に記載の洗浄方法。
- 前記アルカリ土類金属化合物が、カルシウム化合物、ストロンチウム化合物、およびバリウム化合物からなる群より選択される少なくとも1種である請求項1から3のいずれかに記載の洗浄方法。
- 前記アルカリの含有量が0.1〜20質量%である請求項1から4のいずれかに記載の洗浄方法。
- 前記アルカリが、水酸化カリウム、酢酸カリウム、炭酸カリウム、リン酸カリウム、アンモニア、水酸化テトラメチルアンモニウム、トリエチルアミン、エタノールアミン、および1−アミノ−2−プロパノールからなる群より選択される少なくとも1種である請求項1から5のいずれかに記載の洗浄方法。
- Low-k膜と10原子%以上のタンタルを含む材料とを有する半導体素子の表面のフォトレジストおよびドライエッチング残渣を除去する洗浄液であって、過酸化水素0.002〜50質量%、アルカリ土類金属化合物0.001〜1質量%、アルカリおよび水を含むことを特徴とする、前記洗浄液。
- 前記洗浄液のpH値が7〜14である請求項7に記載の洗浄液。
- 前記10原子%以上のタンタルを含む材料が、酸化タンタル、窒化タンタル、およびタンタルからなる群より選択される少なくとも1種である請求項7または8に記載の洗浄液。
- 前記アルカリ土類金属化合物が、カルシウム化合物、ストロンチウム化合物、およびバリウム化合物からなる群より選択される少なくとも1種である請求項7から9のいずれかに記載の洗浄液。
- 前記アルカリの含有量が0.1〜20質量%である請求項7から10のいずれかに記載の洗浄液。
- 前記アルカリが、水酸化カリウム、酢酸カリウム、炭酸カリウム、リン酸カリウム、アンモニア、水酸化テトラメチルアンモニウム、トリエチルアミン、エタノールアミン、および1−アミノ−2−プロパノールからなる群より選択される少なくとも1種である請求項7から11のいずれかに記載の洗浄液。
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