CN108330030B - 洗除氧化钨的洗液及清洗附着有氧化钨生产工具的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化学洗液技术领域内洗除氧化钨的洗液及清洗附着有氧化钨生产工具的方法，本发明的洗除氧化钨的洗液，包括如下质量组成的组分：双氧水0.1%‑3%，IA族金属氢氧化物0.1%‑3%，氨水0.1%‑3%，一元醇0.1‑3%，余量为水，所有组份的质量百分量之和为100%。本发明的清洗液中，氧化钨于水中少量溶解生成钨酸，IA族金属的氢氧化物和氨水均能与钨酸反应生成钨酸盐或偏钨酸盐，通过此双物料反应，可以提高反应速度和效率。加入双氧水，可提高三氧化钨稳定性，避免三氧化钨转化为低价氧化钨，避免产生不溶解的副产物；加入一元醇，主要作用为表面活性剂，通过其羧基的极性，加快物质的溶解使得整个反应速度更快，最终可使此清洗液在常温下快速有效的去除三氧化钨附着污物。
Description
技术领域
本发明涉及化学洗液技术领域，特别涉及一种能有效洗除生产用具上的三氧化钨附着污物的洗液。
背景技术
在半导体封装制造业，使用双氧水腐蚀去除钛钨金属层时，会生成黄色三氧化钨（也称为“氧化钨”）副产物。此三氧化钨粉末会附着在生产机台和工具上，造成工具的脏污，继而回粘到产品上造成产品品质不良。目前行业内常用的去除用具上三氧化钨的方法主要依靠人工擦拭的方法去除，但无法有效地清洁到机台管路区，槽体夹层区，工具死角区等，不但费时费力，而且清洁效果不佳。
化学去除三氧化钨的方法中主要有以下三种：
1. 酸清洗：三氧化钨不溶于除氢氟酸以外其他所有的无机酸。因为目前生产机台和工具上，有部分零件是石英，而石英与氢氟酸会发生化学反应，故无法使用氢氟酸去除。
2，碱清洗：三氧化钨易溶于热苛性碱溶液或氨溶液中。实际测试，氨溶液溶解24小时以上都无法完全溶解生产机台和工具上的三氧化钨。热苛性碱溶液亦须8小时左右才能完全去除三氧化钨。碱处理会导致机台较长时间不能生产，且碱清洗剂成本较高。
3，有机溶剂清洗方向不可行，三氧化钨与有机溶剂不反应。
因此，需要配制一款能够快速，有效，且成本低的的洗液，来去除生产机台和工具上的三氧化钨。
发明内容
本发明针对现有技术中生产工具上附着的氧化钨清洗工艺中的不足，提供一种洗除氧化钨的洗液，以实现快速、有效、便捷的清洗各种生产工具及器件上附着的氧化钨污物。
本发明的目的是这样实现的，一种洗除氧化钨的洗液，包括如下质量组成的组分：双氧水0.1%-3%，IA族金属氢氧化物0.1%-3%，氨水0.1%-3%，一元醇0.1-3%，余量为水，所有组份的质量百分量之和为100%。
本发明的清洗液中，三氧化钨也就是氧化钨于水中少量溶解生成钨酸，IA族金属是元素周期表中最左侧一例的金属元素，其氢氧化物和氨水均能与钨酸反应生成钨酸盐或偏钨酸盐，通过此双物料反应，可以提高反应速度和效率。加入双氧水，可提高三氧化钨稳定性，避免三氧化钨转化为低价氧化钨，避免产生不溶解的副产物；加入一元醇，醇不参与化学反应，主要作用为表面活性剂，通过其羟基的极性，加快物质的溶解使得整个反应速度更快，最终可使此清洗液在常温下快速有效的去除三氧化钨附着污物。本发明洗液主要发生了如下化学：
①H2O2的稳定作用：
WO3→WO2.72+O2；此过程中三氧化钨会逐渐失去部分氧，变为不水溶的低阶氧化钨，
WO2.72+H2O2→WO3+H2O；此过程中双氧水保持三氧化钨不会变成低阶氧化钨，因此通过适量双氧水的添加可以保证氧化钨的稳定性。
②主要化学反应：
WO3+H2O+2KOH→K2WO4+2H2O；此反应过程中生成水溶性钨酸钾；
WO3+H2O+NH4OH→(NH4)10[H2W12O42]·nH2O；此反应过程中生成水溶性的偏钨酸铵；
通过上述反应将用具上的氧化钨附着物清洗掉生成溶于水的产物，并且上述反应可以常温及室温快速进行，将生产工具浸泡5分钟即可完全去除三氧化钨脏污。
进一步地，所述双氧水为质量浓度为20%-31%的水溶液。
地一步地，所述IA族金属氢氧化物为质量浓度为0.1%-3%的水溶液，所述的IA族金属氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂。
地一步地，所述氨水的质量浓度为15%-30%。
地一步地，所述一元醇的总碳量不大于5。
更进一步地，所述一元醇为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇或戊醇。
本发明还提供一种采用上述洗液清洗附着有氧化钨的生产工具的方法，具体包括如下过程：在设备清洗槽中按氧化钨清洗液的质量组份配制洗清液并混合均匀，将待清洗的生产工具浸入清洗槽中5—10分钟，然后将生产工具置于清水槽或循环流动的清水中冲洗干净取出沥干或烘干水份。本发明的氧化钨洗除方法，清洗液配制方便，快速，配制液成本低，洗液配制好后，待清洗的工具只要在洗液中短时间浸泡后清水冲干净即可，并可以实现100%完全去除，洗清效率高。
为进一步提高清洗效率，所述清洗槽外部配有循环管路用于循环清洗槽内的清洗液。
具体实施方式
实施例1
常温下，在设备清洗槽中按如下质量组分投料配制本实施的洗除氧化钨的洗液：分别投入45千克纯水， 4千克31%双氧水，1千克45%氢氧化钾溶液，1千克25%的氨水，1千克99%的乙醇最终配得的洗液的组份和质量含量为：双氧水2.3%，氢氧化钾0.8%，氨水0.5%，乙醇1.9%，其余为水。将表面附着有氧化钨污物的生产工具浸没于洗液内，开启清洗槽外部的循环管路，使清洗槽内的洗液处于循环流动状态，浸泡五分钟后将工具取出在多个清水槽依次清洗，最后将清洗后的工具自然沥干。经检测，工具表面的氧化钨斑迹全部洗除干净。
实施例2
常温下，在设备清洗槽中按如下质量组分投料配制本实施的洗除氧化钨的洗液：分别投入49千克纯水，1.5千克质量浓度为20%双氧水，250克质量浓度为20%氢氧化钠溶液，330克质量 30%的氨水，200克质量浓度为25%的丙醇最终配得的洗液的组份和质量含量为：双氧水0.1%，氢氧化钠0.1%，氨水0.1%，丙醇0.1%，其余为水，其余为水。将表面附着有氧化钨污物的生产工具浸没于洗液内，开启清洗槽外部的循环管路，使清洗槽内的洗液处于循环流动状态，浸泡十分钟后将工具取出在流动循环水流下清洗干净，最后将清洗后的工具热风烘干。经检测，工具表面的氧化钨斑迹全部洗除干净。
实施例3
常温下，在设备清洗槽中按如下质量组分投料配制本实施的洗除氧化钨的洗液：分别投入26千克的纯水，6千克质量浓度为25%双氧水，5千克质量浓度为30%氢氧化锂溶液，10千克质量 15%的氨水，3千克质量浓度为50%的丁醇最终配得的洗液的组份和质量含量为：双氧水3%，氢氧化锂3%，氨水3%，丁醇3%，其余为水。将表面多处附着有严重氧化钨斑迹的生产工具浸没于洗液内，开启清洗槽外部的循环管路，使清洗槽内的洗液处于循环流动状态，浸泡十分钟后将工具取出在流动循环水流下清洗干净，最后将清洗后的工具热风烘干。经检测，工具表面的氧化钨斑迹全部洗除干净。
Claims (8)
1.一种洗除氧化钨的洗液，其特征在于，包括如下质量组成的组分：双氧水0.1%-3%，IA族金属氢氧化物0.1%-3%，氨水0.1%-3%，一元醇0.1-3%，余量为水，所有组份的质量百分量之和为100%。
2.根据权利要求1所述的洗除氧化钨的洗液，其特征在于，所述双氧水为质量浓度为20%-31%的水溶液。
3.根据权利要求1所述的洗除氧化钨的洗液，其特征在于，所述IA族金属氢氧化物为质量浓度为0.1%-3%的水溶液，所述的IA族金属金属氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂。
4.根据权利要求1所述的洗除氧化钨的洗液，其特征在于，所述氨水的质量浓度为15%-30%。
5.根据权利要求1所述的洗除氧化钨的洗液，其特征在于，所述一元醇的总碳量不大于5。
6.根据权利要求1所述的洗除氧化钨的洗液，其特征在于，所述一元醇为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇或戊醇。
7.一种采用权利要求1-6任一项所述的洗液清洗附着有氧化钨的生产工具的方法，包括如下过程：在设备清洗槽中按洗除氧化钨的洗液的质量组份配制洗清液并混合均匀，将待清洗的生产工具浸入清洗槽中5—10分钟，然后将生产工具置于清水槽或循环流动的清水中冲洗干净取出沥干或烘干水份。
8.根据权利要求7所述的清洗附着有氧化钨的生产工具的方法，所述清洗槽外部配有循环管路用于循环清洗槽内的清洗液。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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