CN115417399B - 一种铜钽共掺杂硬碳复合材料，及其制备方法和应用 - Google Patents

一种铜钽共掺杂硬碳复合材料，及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明实施例公开了铜钽共掺杂硬碳复合材料，本发明通过硬碳前驱体的有机溶液、乙酸锶、钽源、氧化石墨烯的有机溶液和磷源，进行水热反应完成钽掺杂，再与铜粉、沥青混合，惰性气氛下升温碳化处理，得到所述铜钽共掺杂硬碳复合材料。本发明的方法制备的铜钽共掺杂硬碳复合材料可作为锂离子、钠离子电池的负极材料。本发明的水热过程中，各原料与有机基团之间发生反应，形成网络结构，使钽更容易进入到孔隙中；锶、钽、磷、铜在硬碳中分布均匀，复合材料结构稳定，铜的掺杂使材料具有更高的首次效率和存储性能，沥青的加入得到无定形碳，使复合材料的组分更丰富，处理过程使掺杂更均匀。

Description

一种铜钽共掺杂硬碳复合材料，及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于锂离子电池材料领域，具体涉及一种铜钽共掺杂硬碳复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
钠元素的储量是极为丰富的(地壳中金属元素排名第四，占总储量的2.64％)，而且价格低廉，与锂元素处于同一主族，化学性质相似，电极电势也比较接近。因此，用钠取代锂得到的性能优良的钠离子电池将能解决锂电大规模储电应用的问题。为此，探寻高容量及优异循环性能的钠电极材料成为目前电池研究领域新的热点。
现有钠离子电池一般使用硬碳作为负极材料，硬碳是指难石墨化的碳，相对于传统石墨由于具有高度无序的结构和大的层间距以及较多的缺陷，使得硬碳比较适合于用作钠离子电池的负极材料。但是，硬碳材料低的石墨化程度导致其倍率性能欠佳。
公开号为CN114373929A的文件公开了一种高功率特性钠离子电池，其通过采用多孔碳前驱体，并选择合理的还原性气源，通过调控碳缺陷浓度，并通过缩小孔口尺寸，可以在提高现有硬碳负极材料的储钠容量的同时，优化倍率性能和循环稳定性。
但是，硬碳较多的孔隙结构，会造成其电子阻抗率较大，影响其倍率性能，且较多的孔隙在高温条件下副反应较多，还会降低其存储性能。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明提供一种铜钽共掺杂硬碳复合材料，不仅循环稳定性好，其在倍率性能、首次效率、功率、电子导电率方面都具有优良的性能，并且其制备方法具有操作简单、稳定、易于控制的优点，具有良好的应用前景。
为实现以上技术目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明第一方面的技术目的是提供一种铜钽共掺杂硬碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：
钽掺杂硬碳：向硬碳前驱体的有机溶液中加入乙酸锶、钽源、氧化石墨烯的有机溶液和磷源，进行水热反应，经过滤、干燥，得到钽掺杂硬碳前驱体；
铜掺杂：钽掺杂硬碳前驱体与铜粉、沥青混合，惰性气氛下升温碳化处理，得到所述铜钽共掺杂硬碳复合材料。
在上述制备方法中，所述水热反应的反应温度为150-200℃，反应时间为1-3h。
在上述制备方法中，所述的硬碳前驱体选自淀粉、椰壳和木质素中的至少一种；所述木质素的粒径为1-5μm，比表面积为1-10m2/g，纯度≥98％。
在上述制备方法中，硬碳前驱体的有机溶液中硬碳前驱体的浓度为1-10wt％，溶剂选自乙二醇、丁二醇、丙三醇、异丁醇和苯甲醇中的至少一种。
在上述制备方法中，钽掺杂硬碳过程中，所述硬碳前驱体、乙酸锶、钽源、磷源和氧化石墨烯的质量比为100:5-20:1-5:1-5:1-5。
在上述制备方法中，所述钽源选自五氯化钽、硫化钽和硝酸钽中的至少一种。
在上述制备方法中，所述磷源选自磷酸铵、磷酸二氢铵和磷酸氢二铵中的至少一种。
在上述制备方法中，所述氧化石墨烯的有机溶液中氧化石墨烯的浓度为1-5wt％，溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
在上述制备方法中，所述铜粉的粒径为500-1000nm。
在上述制备方法中，铜掺杂过程中，钽掺杂硬碳前驱体、铜粉和沥青的质量比为100:1-5:1-5。
在上述制备方法中，铜掺杂过程中，所述碳化处理在分段升温下完成：首先升温到200-300℃保温1-3h，然后继续升温至700-1100℃保温1-6h，碳化处理完成后降至室温；上述处理过程均在惰性气氛下完成。
在上述制备方法中，钽掺杂硬碳前驱体与铜粉充分混合后再加入沥青，所述充分混合采用现有技术的公开的任一可增加固体混合均匀性的技术手段或几种技术手段的组合，例如搅拌、粉碎、球磨等。
在上述制备方法中，所述沥青选自石油沥青、煤沥青和中间相沥青中的至少一种，优选的，所述沥青的软化点为100-250℃。
本发明第二方面的技术目的是提供上述方法制备的铜钽共掺杂硬碳复合材料。
本发明第三方面的技术目的是提供所述铜钽共掺杂硬碳复合材料作为电池负极材料的应用。具体的，是作为锂离子、钠离子电池的负极材料。
实施本发明实施例，将具有如下有益效果：
(1)本发明先通过水热反应制备钽掺杂多孔硬碳前驱体，然后与铜粉、沥青混合进行碳化处理形成复合材料；在水热反应中，硬碳前驱体如淀粉、乙酸锶、磷源以及氧化石墨烯中的有机基团如-OH/-COOH/-NH基团之间发生反应，连接生成网络结构，该网络结构给钽盐掺杂提供了良好的基础，使得钽更容易进入到孔隙中；在碳化处理中有机成分变成硬碳，锶、钽、磷、铜在碳中分布均匀，使得复合材料结构稳定，为复合材料的优异性能提供基础。
(2)本发明中加入乙酸锶可以在水热反应过程中提高结构的稳定性，降低膨胀，同时在碳化过程中具有催化作用，有助于形成多孔硬碳结构，有效提高了掺杂的均匀性，有助于提高材料的振实密度，同时多孔结构有利于材料的储锂功能。
(3)本发明中加入铜粉掺杂在多孔硬碳中，利用其具有电子阻抗低、活性弱等特性，可以有效降低复合材料的电子阻抗率，减少形成SEI膜消耗的锂离子，提升首次效率、改善存储性能。
(4)本发明中加入钽盐和磷盐是利用钽电子导电率高以及催化作用的特点、与磷高比容量的特性，发挥二者的协同效应，从而提升材料的能量密度及其倍率性能。
(5)本发明中加入沥青，利用其在碳化过程中得到无定形碳，使复合材料的组分更丰富。作为更优选的技术方案，碳化处理中采用阶段升温，使得沥青在200-300℃保温条件下先软化，前驱体和铜粉在沥青液体中分散均匀，然后再升温至700-1100℃下进行碳化，复合材料掺杂更均匀。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
其中：
图1为实施例1制备的铜钽共掺杂硬碳复合材料的SEM图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在实施例1-3中制备了铜钽共掺杂硬碳复合材料：
实施例1
S1，将100g淀粉添加到2000mL乙二醇中配置成5wt％的溶液，之后添加10g乙酸锶分散均匀后，再添加3g五氯化钽、3g磷酸铵、100mL氧化石墨烯的N-甲基吡咯烷酮溶液(3wt％)混合均匀后，并在200℃下进行水热反应3h，过滤后80℃真空干燥24h，得到钽掺杂硬碳前驱体。
S2，将100g钽掺杂硬碳前驱体与3g铜粉(平均粒径800nm)添加到球磨机中进行机械混合(500rpm，12h)均匀后，添加3g石油沥青，混合均匀后转移到管式炉中，在氩气惰性气氛下首先升温到250℃保温2h，继续在氩气惰性气氛下升温到900℃并保温3h，然后在氩气惰性气氛下降温到室温，最后进行粉碎、分级，得到铜钽共掺杂硬碳复合材料。
实施例2
S1，将100g椰壳添加到10000mL异丁醇中配置成1wt％的溶液，之后添加5g乙酸锶分散均匀后，再添加1g五氯化钽、1g磷酸铵、100mL氧化石墨烯的N-甲基吡咯烷酮溶液(1wt％)混合均匀后，在150℃下进行水热反应1h，过滤后80℃真空干燥24h，得到钽掺杂硬碳前驱体。
S2，将100g钽掺杂硬碳前驱体与1g铜粉(粒径500nm)添加到球磨机中进行机械混合(500rpm，12h)均匀后，添加1g煤沥青，混合均匀后转移到管式炉中，在氩气惰性气氛下首先升温到200℃保温3h，继续在氩气惰性气氛下升温到700℃并保温6h，然后在氩气惰性气氛下降温到室温，最后进行粉碎、分级，得到铜钽共掺杂硬碳复合材料。
实施例3
S1，将100g木质素添加到1000mL丁二醇配置成10wt％的溶液，之后添加20g乙酸锶分散均匀后，再添加5g五氯化钽、5g磷酸铵、100ml氧化石墨烯溶液(5wt％)混合均匀后，并在150℃下进行水热反应1h，过滤后80℃真空干燥24h，得到钽掺杂硬碳前驱体。
S2，将100g钽掺杂硬碳前驱体与5g铜粉(粒径1000nm)添加到球磨机中进行机械混合(500rpm，12h)均匀后，添加5g石油沥青，混合均匀后转移到管式炉中，在氩气惰性气氛下首先升温到300℃保温1h，继续在氩气惰性气氛下升温到1100℃并保温1h，然后在氩气惰性气氛下降温到室温，最后进行粉碎、分级，得到铜钽共掺杂硬碳复合材料。
对比例1
将实施例1的S1中制备的钽掺杂多孔硬碳前驱体转移到管式炉中，在氩气惰性气氛下首先升温到250℃保温2h，之后在氩气惰性气氛下升温到900℃并保温3h，之后在氩气惰性气氛下降温到室温、粉碎、分级得到钽掺杂硬碳复合材料。
对比例2
将100g淀粉添加到2000ml乙二醇中配置成5wt％的溶液，之后添加3g沥青，混合均匀后，过滤，80℃真空干燥24h，之后转移到管式炉中，在氩气惰性气氛下首先升温到250℃保温2h，之后在氩气惰性气氛下升温到900℃并保温3h，之后在氩气惰性气氛下降温到室温，粉碎、分级得到硬碳复合材料。
对比例3
S1，将100g淀粉添加到2000mL乙二醇中配置成5wt％的溶液，之后添加3g五氯化钽、3g磷酸铵、100mL氧化石墨烯的N-甲基吡咯烷酮溶液(3wt％)混合均匀后，并在200℃下进行水热反应3h，过滤后80℃真空干燥24h，得到钽掺杂硬碳前驱体。
S2，将100g钽掺杂硬碳前驱体与3g铜粉(平均粒径800nm)添加到球磨机中进行机械混合(500rpm，12h)均匀后，添加3g石油沥青，混合均匀后转移到管式炉中，在氩气惰性气氛下首先升温到250℃保温2h，继续在氩气惰性气氛下升温到900℃并保温3h，然后在氩气惰性气氛下降温到室温，最后进行粉碎、分级，得到铜钽共掺杂硬碳复合材料。
对比例4
S1，将100g淀粉添加到2000mL乙二醇中配置成5wt％的溶液，之后添加10g乙酸锶分散均匀后，再添加3g五氯化钽、3g磷酸铵、100mL氧化石墨烯的N-甲基吡咯烷酮溶液(3wt％)混合均匀后，并在200℃下进行水热反应3h，过滤后80℃真空干燥24h，得到钽掺杂硬碳前驱体。
S2，将100g钽掺杂硬碳前驱体与3g铜粉(平均粒径800nm)添加到球磨机中进行机械混合(500rpm，12h)均匀后，添加3g石油沥青，混合均匀后转移到管式炉中，在氩气惰性气氛下升温到900℃并保温3h，然后在氩气惰性气氛下降温到室温，最后进行粉碎、分级，得到铜钽共掺杂硬碳复合材料。
对以上实施例和对比例制备的材料的性能测试：
(1)SEM测试
将实施例1中制得的铜钽共掺杂硬碳复合材料进行SEM测试，测试结果如图1所示。
由图1中可以看出，实施例1制得的复合材料呈现颗粒状结构，粒径在5-10μm之间。
(2)物化性能及扣式电池测试
对实施例和对比例制备出的复合材料进行粒径，D002、振实密度、比表面积、测试。按国家标准GBT-24533-2019《锂离子电池石墨类负极材料》的方法测试。测试结果如表1所示。
表1
将实施例及对比例中的复合材料作为作为负极(配方为硬碳复合材料C：CMC：SBR：SP：H2O＝95:2.5:1.5:1:150)、钠片作为正极，电解液采用1,3-环氧戊环和乙二醇二甲醚(v/v＝1:1)的混合物中的1M双三氟甲基磺酰亚胺组成，并以0.1M NaNO3作为添加剂，隔膜采用聚乙烯PE、聚丙烯PP和聚乙丙烯PEP的复合膜，扣式电池装配在充氩气的手套箱中进行，电化学性能在武汉蓝电CT2001A型电池测试仪上进行，充放电电压范围控制在0.00-2.0V，充放电速率0.1C，最后组装成扣式电池，同时测试扣式电池的倍率(5C/0.1C)和循环性能(0.2C/0.2C)。
测试极片的吸液能力：采用移液管吸取10mL电解液，之后滴加到极片表面，观察极片表面的吸液时间，直至极片表面的电解液吸收完毕，记录下时间(S)，即为极片的吸液能力。
测试结果如表1所示。
表2
由表1和表2可以看出，本发明实施例制备出的复合材料在比表面积、首次放电容量、首次效率均明显优于对比例，其原因在于实施例制备的前驱体结构稳定、孔隙率高，提高了倍率性能和导电性，并且在材料掺杂铜之后，铜填充在孔隙中降低了电子阻抗率，进一步提升了比容量、首次效率和循环性能。
同时实施例材料具有高的比表面积，提升材料的吸液能力。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (3)

1.一种铜钽共掺杂硬碳复合材料的制备方法，包括以下步骤：
钽掺杂硬碳：向硬碳前驱体的有机溶液中加入乙酸锶、钽源、氧化石墨烯的有机溶液和磷源，进行水热反应，经过滤、干燥，得到钽掺杂硬碳前驱体；
铜掺杂：钽掺杂硬碳前驱体与铜粉、沥青混合，惰性气氛下升温碳化处理，得到所述铜钽共掺杂硬碳复合材料；
所述的硬碳前驱体选自淀粉、椰壳和木质素中的至少一种；所述木质素的粒径为1-5μm，比表面积为1-10m2/g，纯度≥98％；
所述水热反应的反应温度为150-200℃，反应时间为1-3h；
硬碳前驱体的有机溶液中硬碳前驱体的浓度为1-10wt％，溶剂选自乙二醇、丁二醇、丙三醇、异丁醇和苯甲醇中的至少一种；
钽掺杂硬碳过程中，所述硬碳前驱体、乙酸锶、钽源、磷源和氧化石墨烯的质量比为100:5-20:1-5:1-5:1-5；
所述钽源选自五氯化钽、硫化钽和硝酸钽中的至少一种；
所述磷源选自磷酸铵、磷酸二氢铵和磷酸氢二铵中的至少一种；
所述氧化石墨烯的有机溶液中氧化石墨烯的浓度为1-5wt％，溶剂为N-甲基吡咯烷酮；
所述铜粉的粒径为500-1000nm；
铜掺杂过程中，钽掺杂硬碳前驱体、铜粉和沥青的质量比为100:1-5:1-5；
铜掺杂过程中，所述碳化处理在分段升温下完成：首先升温到200-300℃保温1-3h，然后继续升温至700-1100℃保温1-6h，碳化处理完成后降至室温；上述处理过程均在惰性气氛下完成；
所述沥青选自石油沥青、煤沥青和中间相沥青中的至少一种，所述沥青的软化点为100-250℃。
2.权利要求1所述的制备方法制备的铜钽共掺杂硬碳复合材料。
3.权利要求2所述的铜钽共掺杂硬碳复合材料作为电池负极材料的应用。
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