JPWO2016063838A1 - 二次電池およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
特許文献2:特開2012−064569号公報
前記電池要素を封止する外装体と、
を有し、
前記電解液は、ゲル成分および沸点が125℃以下の有機溶媒を含有し、
前記セパレータは、アラミド、ポリイミドおよびポリフェニレンスルフィドから選ばれる1種以上の樹脂からなる繊維集合体もしくは微多孔構造を含み、かつ、平均空隙径が0.1μm以上である。
前記ゲル成分を与えるゲル化剤および沸点が125℃以下の有機溶媒を含有する電解液を用意する工程と、
アラミド、ポリイミドおよびポリフェニレンスルフィドから選ばれる1種以上の樹脂からなる繊維集合体もしくは微多孔構造を含み、かつ、平均空隙径が0.1μm以上であるセパレータを用意する工程と、
正極および負極を用意する工程と、
前記セパレータを間に挟んで前記正極と前記負極とを対向配置する工程と、
対向配置された前記セパレータ、前記正極および前記負極を、前記電解液とともに前記外装体に封入する工程と、
前記ゲル化剤をゲル化する工程と、を含む。
本実施形態におけるセパレータは、熱溶融あるいは熱分解する温度が180℃以上で、セパレータの平均空隙径は0.1μm以上であることが好ましい。融点または分解温度が180℃以上の材料としては、高分子材料では、ポリエチレンテレフタレート(PET)、アラミド、ポリイミド、ポリフェニレンサルファイド(PPS)などがある。PETは、安価に入手することが出来るため好ましい。これらの中でも、アラミド、ポリイミドやPPSは、耐熱性が300℃以上あり、熱収縮もほとんどないため、より安定な電池を好適に得ることができるため特に好ましい。
負極は、金属箔で形成される負極集電体と、負極集電体の両面または片面に塗工された負極活物質とを有する。負極活物質は負極用結着材によって負極集電体を覆うように結着される。負極集電体は、負極端子と接続する延長部を有して形成され、この延長部には負極活物質は塗工されない。
正極は、金属箔で形成される正極集電体と、正極集電体の両面または片面に塗工された正極活物質とを有する。正極活物質は正極用結着剤によって正極集電体を覆うように結着される。正極集電体は、正極端子と接続する延長部を有して形成され、この延長部には正極活物質は塗工されない。
(但し、0≦x<1、0<y≦1.2、MはCo、Al、Mn、Fe、Ti及びBからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素である。)
本実施形態で用いる電解液は、リチウム塩(支持塩)と、この支持塩を溶解する非水溶媒とを含む非水電解液を用いることができる。さらに本発明においては、電解液はゲル成分を含有し、このゲル成分によって電解液がゲル化されてゲル状とされている。ゲル成分は、電解液に添加されたゲル化剤が架橋することによって与えられ、よって、電解液は、ゲル化剤の架橋体を含有しているということができる。ゲル化剤の架橋体は、ゲル成分と同義である。ゲル化された電解液の組成を分析することにより、電解液に添加されたゲル化剤を特定することができる。また、電解液中のゲル成分の含有量は、添加したゲル化剤の量に実質的に等しいと考えてよい。電解液に含まれるゲル成分およびその含有量は、電池が充放電を経た後でも実質的に変化しない。
外装体としては、電解液に安定で、かつ十分な水蒸気バリア性を持つものであれば、適宜選択することができる。例えば、積層ラミネート型の二次電池の場合、外装体としては、アルミニウムと樹脂のラミネートフィルムを用いることが好ましい。外装体は、単一の部材で構成してもよいし、複数の部材を組み合わせて構成してもよい。
アラミド、ポリイミドおよびポリフェニレンスルフィドから選ばれる1種以上の樹脂からなる繊維集合体もしくは微多孔構造を含み、かつ、平均空隙径が0.1μm以上であるセパレータ13を用意する工程と、
正極11および負極12を用意する工程と、
前記セパレータ13を間に挟んで前記正極11と前記負極12とを対向配置する工程と、
対向配置された前記セパレータ13、前記正極11および前記負極12を、前記電解液とともに前記外装体に封入する工程と、
前記ゲル化剤をゲル化する工程と、を含む。
(正極)
層状リチウムニッケル複合酸化物(LiNi0.8Co0.15Al0.05O2)と、炭素導電剤と、結着材としてポリフッ化ビニリデンとを重量比92:4:4でN−メチル−2−ピロリドン(NMP)に分散させてスラリーを作製し、アルミニウムによる集電箔に塗布、乾燥して正極活物質層を形成した。同様にしてアルミニウムによる集電箔の裏面にも活物質層を形成したあと、圧延して正極電極板を得た。
天然黒鉛と、増粘剤のカルボキシメチルメチルセルロースナトリウムと、結着材のスチレンブタジエンゴムとを、重量比98:1:1で水溶液中に混合してスラリーを作製し、銅による集電箔に塗布、乾燥して負極活物質層を形成した。同様にして、銅による集電箔の裏面にも活物質層を形成したあと、圧延して負極電極板を得た。
厚さ20μmのアラミド不織布をセパレータとして用いた。このアラミド不織布の平均空隙径は、1μmである。用いたアラミドの熱分解温度は400℃以上を超え、セパレータの200℃での収縮率は1%未満であった。
電解液の非水溶媒には、EC(エチレンカーボネート)、DEC(ジエチルカーボネート)、EMC(エチルメチルカーボネート)を、体積比30:50:20で混合した非水溶媒を用いた。ECの沸点は238℃、DECの沸点は、127℃、EMCの沸点は、108℃である。ゲル化剤として、一般式(1)で示されるメタクリル酸エステル重合物を1質量%加えた。支持塩として、1Mの濃度になるようにLiPF6を溶解した。この段階では、電解液はゲル化されておらず液状である。
正極電極板を、電流取り出し部を除いた寸法として90mm×100mmに切断し、負極電極板を、電流取り出し部を除いた寸法として94mm×104mmに切断して、セパレータを介して積層した。電池の容量は10Ahとした。
作製した電池の電解液含浸性を評価する目的で、超音波透過度を測定した。超音波透過度の測定は、空中超音波システム(NAUT:ジャパンプローブ社)を用い、次のようにして行った。まず、電池を送信プローブと受信プローブの間に水平に静置し、電池の超音波の透過度分布を走査した。電池内の気泡が存在する部分は、超音波が反射や散乱を起こすため透過強度が極端に低下する。次いで、超音波が透過しない部分を気泡の存在する部分としてその投影面積を計測し、電池の投影面積における気泡の存在する部分の投影面積の割合を電解液の含浸性を示す指標とした。この割合が小さいほど、含浸性が高いということができる。
電池の積層体部分を平板な押さえ板で、電池の厚みに合わせて定寸で固定した。試験前には、押さえ板による積層体に対する圧力は加わっていない。
電解液にシリカを0.05質量%加えた以外は、実施例1と同様に電池を作製した。過充電試験は、10Aで行った。電池の電圧約5.0Vで電池の表面温度が95℃に到達し、その後急激に電圧が12V以上にまで上昇したが、電池の破裂や、発煙は無かった。
セパレータとして多孔質(湿式微多孔)アラミドを用いたこと以外実施例1と同様に電池を作製した。用いたアラミドの平均空隙径は0.1μmで、熱分解温度は実施例1と同様に400℃以上を超え、セパレータの200℃での収縮率は0.2%未満であった。過充電試験は、10Aで行った。電池の電圧約5.5Vで電池の表面温度が95℃に到達し、その後急激に電圧が12V以上にまで上昇したが、電池の破裂や、発煙は無かった。
電解液にシリカを0.05質量%加えた以外は、実施例3と同様に電池を作製した。過充電試験は、10Aで行った。電池の電圧約5.0Vで電池の表面温度が95℃に到達し、その後急激に電圧が12V以上にまで上昇したが、電池の破裂や、発煙は無かった。
セパレータとして多孔質(湿式微多孔)ポリイミドを用いたこと以外は実施例1と同様に電池を作製した。用いた多孔質ポリイミドの平均空隙径は0.3μm、熱分解温度は500℃以上を超え、また、セパレータの200℃での収縮率は0.2%未満であった。過充電試験は10Aで行った。電池の電圧約5.5Vで電池の表面温度が95℃に到達し、その後急激に電圧が12V以上にまで上昇したが、電池の破裂や、発煙は無かった。
電解液にシリカを0.05質量%加えた以外は、実施例5と同様に電池を作製した。過充電試験は、10Aで行った。電池の電圧約5.0Vで電池の表面温度が95℃に到達し、その後急激に電圧が12V以上にまで上昇したが、電池の破裂や、発煙は無かった。
セパレータとして多孔質(湿式微多孔)ポリフェニレンスルフィド(PPS)を用いたこと以外は実施例1と同様に電池を作製した。用いたPPSの平均空隙径は0.5μm、融点は280℃以上を超え、また、セパレータの200℃での収縮率は3%未満であった。過充電試験は10Aで行った。電池の電圧約5.5Vで電池の表面温度が95℃に到達し、その後急激に電圧が12V以上にまで上昇したが、電池の破裂や、発煙は無かった。
電解液にシリカを0.05質量%加えた以外は、実施例7と同様に電池を作製した。過充電試験は、10Aで行った。電池の電圧約5.0Vで電池の表面温度が95℃に到達し、その後急激に電圧が12V以上にまで上昇したが、電池の破裂や、発煙は無かった。
正極活物質を層状リチウムニッケル複合酸化物(LiNi0.80Mn0.15Co0.05O2:NMC)としたこと以外は実施例3と同様に電池を作製した。過充電試験は、10Aで行った。電池の電圧約5.6Vで電池の表面温度が95℃に到達し、その後急激に電圧が12V以上にまで上昇したが、電池の破裂や、発煙は無かった。
電解液にシリカを0.05質量%加えた以外は、実施例9と同様に電池を作製した。過充電試験は、10Aで行った。電池の電圧約5.1Vで電池の表面温度が95℃に到達し、その後急激に電圧が12V以上にまで上昇したが、電池の破裂や、発煙は無かった。
電解液へのゲル化剤の添加量を0.5質量%としたこと以外は実施例1と同様に電池を作製した。過充電試験は、10Aで行った。電池の電圧約5.6Vで電池の表面温度が95℃に到達し、その後急激に電圧が12V以上にまで上昇したが、電池の破裂や、発煙は無かった。
電解液へのゲル化剤の添加量を3.0質量%としたこと以外は実施例1と同様に電池を作製した。過充電試験は、10Aで行った。電池の電圧約5.3Vで電池の表面温度が95℃に到達し、その後急激に電圧が12V以上にまで上昇したが、電池の破裂や、発煙は無かった。
電解液へのゲル化剤の添加量を5.0質量%としたこと以外は実施例1と同様に電池を作製した。過充電試験は、10Aで行った。電池の電圧約5.1Vで電池の表面温度が95℃に到達し、その後急激に電圧が12V以上にまで上昇したが、電池の破裂や、発煙は無かった。
電解液に、ゲル化剤を添加しなかった以外は、実施例1と同様に電池を作製した。過充電試験では、電池の電圧約6Vで電池の表面温度が95℃に到達し、ガス放出機構が開口した。充電を続けると電池の電圧は上昇を続け、12V以上にまで上昇した。電池表面温度は約140℃に到達したあと低下を始め、電池の破裂や、発煙は無かった。
電解液に、ゲル化剤を添加しなかった以外は、実施例2と同様に電池を作製した。過充電試験では、電池の電圧約6Vで電池の表面温度が95℃に到達し、ガス放出機構が開口した。充電を続けると電池の電圧は上昇を続け、12V以上にまで上昇した。電池表面温度は約140℃に到達したあと低下を始め、電池の破裂や、発煙は無かった。
セパレータとしてポリプロピレンの不織布を用いたこと以外は、比較例1と同様に電池を作製した。このポリプロピレンの平均空隙率は1μmであった。過充電試験では、電池の電圧約6Vで電池の表面温度が95℃に到達し、ガス放出機構が開口した。充電を続けると電池の電圧は上昇を続け、12V以上にまで上昇した。電池表面温度は約130℃に到達したあと低下を始め、電池が発煙した。
セパレータとして微多孔ポリプロピレンを用いたこと以外は、実施例2と同様に電池を作製した。このポリプロピレンの平均空隙率は0.01μmであった。過充電試験では、電池の電圧6.5Vから電圧および表面温度は上昇を続け、電池表面温度が約120℃に達したときに、フィルム外装体が音をたてて破裂して液体の飛沫が飛散した。試験後の電池は、フィルム外装体が封止部がガス放出弁機構とは関係ない個所で破壊されていた
セパレータとして微多孔ポリプロピレンを用いたこと以外は、比較例1と同様に電池を作製した。過充電試験では、電池の電圧6.5Vから電圧および表面温度は上昇を続け、電池表面温度が約120℃に達したときに、フィルム外装体が音をたてて破裂して液体の飛沫が飛散した。試験後の電池は、フィルム外装体が封止部がガス放出弁機構とは関係ない個所で破壊されていた。
電解液の非水溶媒として、EC、DECを、体積比で30:70で混合した非水溶媒を用いた以外は、実施例1と同様に電池を作製した。過充電試験は、10Aで行った。電池の電圧約6.0Vで電池の表面温度が95℃に到達し、充電を続けると電池の電圧は上昇を続け、12V以上にまで上昇したのち、発煙した。
電解液に、ゲル化剤を添加しなかったこと以外は、実施例9と同様に電池を作製した。過充電試験は、10Aで行った。電池の電圧約6.1Vで電池の表面温度が95℃に到達し、ガス放出機構が開口した。充電を続けると電池の電圧は上昇を続け、12V以上にまで上昇した。電池表面温度は約140℃に到達し、その後、低下を始め、電池の破裂や、発煙は無かった。
10 電池要素
11 正極
11a 正極集電体
12 負極
12a 負極集電体
13 セパレータ
21、22 外装材
31 正極端子
32 負極端子
200 電気自動車
210、310 組電池
300 蓄電設備
等の炭酸エステル(環状または鎖状カーボネート類)が好ましい。
上記実施形態の一部または全部は、以下の付記のようにも記載され得るが、本出願の開示事項は以下の付記に限定されない。
(付記1)
正極、負極、セパレータおよび電解液を含む電池要素と、
前記電池要素を封止する外装体と、
を有し、
前記電解液は、ゲル成分および沸点が125℃以下の有機溶媒を含有し、
前記セパレータは、アラミド、ポリイミドおよびポリフェニレンスルフィドから選ばれる1種以上の樹脂からなる繊維集合体もしくは微多孔構造を含み、かつ、平均空隙径が0.1μm以上である二次電池。
(付記2)
前記電解液中の前記有機溶媒の含有量は0.1重量%以上である付記項1に記載の二次電池。
(付記3)
前記有機溶媒は、カーボネート、エーテル、エステル化合物およびリン酸エステル化合物から選ばれる1種以上を含む付記2に記載の二次電池。
(付記4)
前記ゲル成分を与えるゲル化剤は、アクリル樹脂および/またはフッ素エチレン樹脂である付記1から3のいずれかに記載の二次電池。
(付記5)
前記ゲル成分を与えるゲル化剤は、架橋可能な官能基を有するアクリル酸エステル重合物またはメタクリル酸エステル重合物を含む付記1から3のいずれかに記載の二次電池。
(付記6)
前記セパレータは不織布である付記1から5のいずれかに記載の二次電池。
(付記7)
前記電解液は、シリカ粒子をさらに含有する付記1から6のいずれかに記載の二次電池。
(付記8)
付記1から7のいずれかに記載の電池を有する電動車両。
(付記9)
付記1から7のいずれかに記載の電池を有する蓄電設備。
(付記10)
ゲル化剤および沸点が125℃以下の有機溶媒を含有する電解液を用意する工程と、
アラミド、ポリイミドおよびポリフェニレンスルフィドから選ばれる1種以上の樹脂からなる繊維集合体もしくは微多孔構造を含み、かつ、平均空隙径が0.1μm以上であるセパレータを用意する工程と、
正極および負極を用意する工程と、
前記セパレータを間に挟んで前記正極と前記負極とを対向配置する工程と、
対向配置された前記セパレータ、前記正極および前記負極を、前記電解液とともに前記外装体に封入する工程と、
前記ゲル化剤をゲル化する工程と、を含む二次電池の製造方法。
(付記11)
前記ゲル化剤は、架橋可能な官能基を有するアクリル酸エステル重合物またはメタクリル酸エステル重合物を含み、
前記セパレータ、前記正極および前記負極を、前記電解液とともに前記外装体に封入する工程の後に、前記ゲル化剤をゲル化する工程を行い、前記ゲル化剤をゲル化する工程は、加熱による前記アクリル酸エステル重合物またはメタクリル酸エステル重合物の架橋によって前記電解液をゲル化する工程を含む、付記10に記載の二次電池の製造方法。
Claims (11)
- 正極、負極、セパレータおよび電解液を含む電池要素と、
前記電池要素を封止する外装体と、
を有し、
前記電解液は、ゲル成分および沸点が125℃以下の有機溶媒を含有し、
前記セパレータは、アラミド、ポリイミドおよびポリフェニレンスルフィドから選ばれる1種以上の樹脂からなる繊維集合体もしくは微多孔構造を含み、かつ、平均空隙径が0.1μm以上である二次電池。 - 前記電解液中の前記有機溶媒の含有量は0.1重量%以上含まれる請求項1に記載の二次電池。
- 前記有機溶媒は、カーボネート、エーテル、エステル化合物およびリン酸エステル化合物から選ばれる1種以上を含む請求項2に記載の二次電池。
- 前記ゲル成分を与えるゲル化剤は、アクリル樹脂および/またはフッ素エチレン樹脂である請求項1から3のいずれかに記載の二次電池。
- 前記ゲル成分を与えるゲル化剤は、架橋可能な官能基を有するアクリル樹脂エステルを含む請求項1から3のいずれかに記載の二次電池。
- 前記セパレータは不織布である請求項1から5のいずれかに記載の二次電池。
- 前記電解液は、シリカ粒子をさらに含有する請求項1から6のいずれかに記載の二次電池。
- 請求項1から7のいずれかに記載の電池を有する電動車両。
- 請求項1から7のいずれかに記載の電池を有する蓄電設備。
- ゲル化剤および沸点が125℃以下の有機溶媒を含有する電解液を用意する工程と、
アラミド、ポリイミドおよびポリフェニレンスルフィドから選ばれる1種以上の樹脂からなる繊維集合体もしくは微多孔構造を含み、かつ、平均空隙径が0.1μm以上であるセパレータを用意する工程と、
正極および負極を用意する工程と、
前記セパレータを間に挟んで前記正極と前記負極とを対向配置する工程と、
対向配置された前記セパレータ、前記正極および前記負極を、前記電解液とともに前記外装体に封入する工程と、
前記ゲル化剤をゲル化する工程と、を含む二次電池の製造方法。 - 前記ゲル化剤は、架橋可能な官能基を有するアクリル樹脂エステルを含み、
前記セパレータ、前記正極および前記負極を、前記電解液とともに前記外装体に封入する工程の後に、前記ゲル化剤をゲル化する工程を行い、前記ゲル化剤をゲル化する工程は、加熱による前記アクリル酸樹脂エステルを架橋によって前記電解液をゲル化する工程を含む、請求項10に記載の二次電池の製造方法。
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