JPWO2016031693A1 - メルトブロー不織布およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)メルトフローレート(MFR)(g/10分):
ポリフェニレンスルフィド樹脂のMFRは、ASTM D1238−70に準じて、測定温度が315.5℃で、測定荷重が5kgの条件で3回測定し、その平均値をMFRとした。
ポリエチレンテレフタレート樹脂の固有粘度IVは、次の方法で3回測定し、その平均値をとった。オルソクロロフェノール100mlに対し試料8gを溶解し、温度25℃においてオストワルド粘度計を用いて相対粘度ηrを、下記式により求めた。
・ηr=η/η0=(t×d)/(t0×d0)
ここで、ηはポリマー溶液の粘度、η0はオルソクロロフェノールの粘度、tは溶液の落下時間(秒)、dは溶液の密度(g/cm3)、 t0はオルソクロロフェノールの落下時間(秒)、d0はオルソクロロフェノールの密度(g/cm3)を、それぞれ表す。次いで、上記の相対粘度ηrから下記式により、固有粘度IVを算出した。
・IV=0.0242ηr+0.2634。
使用した熱可塑性樹脂の融点は、示差走査熱量計(TA Instruments社製Q100)を用いて、次の条件で3回測定し、吸熱ピーク頂点温度の平均値を算出して、測定対象の融点とした。繊維形成前の熱可塑性樹脂において吸熱ピークが複数存在する場合は、最も高温側のピーク頂点温度とする。また、繊維を測定対象とする場合には、同様に測定し、複数の吸熱ピークから各成分の融点を推定することができる。
・測定雰囲気:窒素流(150ml/分)
・温度範囲 :30〜350℃
・昇温速度 :20℃/分
・試料量 :5mg。
コンベアベルト上に捕集した不織ウェブからランダムに小片サンプル10個を採取し、マイクロスコープで1000〜2000倍で表面写真を撮影し、各サンプルから10本ずつ、計100本の繊維の幅を測定し、その平均値を算出した。単繊維の幅平均値から、小数点以下第二位を四捨五入して繊維径とした。
JIS L1913(2010年版)6.2「単位面積当たりの質量」に基づき、20cm×25cmの試験片を、試料の幅1m当たり3枚採取し、標準状態におけるそれぞれの質量(g)を量り、その平均値を1m2当たりの質量(g/m2)で表した。
JIS L1906(2000年版)5.1に準じて、直径10mmの加圧子を使用し、荷重10kPaで不織布およびコンベアベルトの幅方向等間隔に10点の厚さを0.01mm単位で測定し、その平均値の小数点以下第三位を四捨五入した。
不織布の目付を厚さで除して、見掛け密度を求めた。
JIS L1913(2010年版)6.10.3に準じて測定した。恒温乾燥機内の温度を200℃とし、10分間熱処理した。
ベック平滑度試験機を用い、JIS P8119(1998年版)に準じて、コンベアベルトの不織ウェブ接触面について、幅方向等間隔に10点の測定を実施し、その平均値の小数点以下第二位を四捨五入した値をベック平滑度とした。
熱処理前の不織ウェブと熱処理後のメルトブロー不織布について、シートの波打ちと表面の地合と表面凹凸を目視で比較した。表1では、それぞれの項目について、熱処理前後で変化が見られない場合は「○」、わずかに悪化している場合は「△」、悪化している場合は「×」で表記した。熱処理する際に不織ウェブ全体が十分把持されている場合は、熱処理前後で外観に変化は見られなかった。一方、不織ウェブの把持が不十分であると、波打ちの発生や地合の悪化が見られた。
不織布を20cm角に切り取り、カトーテック社製KES−FB4−AUTO−A自動化表面試験機を用いて、シート両面の表面粗さを測定した。試料は400gの荷重をかけてセットし、10g加重をかけた表面粗さ検出用接触子を試料に接触させて、タテ方向とヨコ方向を3回ずつ測定し、その平均を表面粗さ(μm)とした。
JIS L1913(2010年)フラジール形法に準じて、15cm角にカットした繊維シート10枚を、テクステスト社製の通気性試験機FX3300を用いて、試験圧力125Paで測定した。得られた値の平均値から、小数点以下第二位を四捨五入して通気量とした。
JIS L0849(2013年版)9.2に準じて、学振形摩擦試験を行った。不織布表面を、摩擦用白綿布を取り付けた摩擦子で500回往復摩擦し、試験前後の試験片の表面状態を、目視と走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて観察した。表1では、SEM観察でも試験前後で表面状態に変化が見られない場合は「5」、目視では不明瞭であるがSEM観察ではわずかに毛羽立ちが確認できる場合は「4」、目視では不明瞭であるがSEM観察では明らかに毛羽立ちが確認できる場合は「3」、目視で毛羽立ちが確認できる場合は「2」、シート形態を保持できていない場合は「1」で表記した。
不織布の引張強力は、JIS P8113(2006年版)9.1に準じ、サンプルサイズ15mm×28cm、つかみ間隔18cm、引張速度20mm/分の条件で、タテ方向(長手方向)とヨコ方向(幅方向)にそれぞれ3点の引張試験を行い、サンプルが破断した時の強力の平均値を引張強力(N/15mm)とした。
下記の実施例6〜10および比較例3〜6で作製したコイン型リチウム電池について、−10℃の温度条件下で、負荷抵抗100Ωで30mAの電流を5秒間流したときの閉路電圧を測定し、10個の電池の平均値を表1に記載した。また、高温貯蔵後の電流特性を評価するため、作製した電池を120℃の環境下で10日間放置した後、上記と同様の手順で閉路電圧を測定し、結果を高温貯蔵試験後の閉路電圧として、表1に記載した。
下記の実実施例6〜10および比較例3〜6で作製したコイン型リチウム電池を外径77cmのタイヤの内側に貼り付け、タイヤを速さ100km/hrで回転するドラムに押し当てて回転させ、14日間の耐衝撃試験を行った。試験後の電池について上記電池特性評価に記載の手順で閉路電圧を測定し、表3に示した。
(紡糸とシート化)
MFRが600g/10分で、融点が281℃のポリフェニレンスルフィド(PPS)樹脂を、窒素雰囲気中で150℃の温度で24時間乾燥して用いた。このポリフェニレンスルフィド樹脂を押出機で溶融し、紡糸温度が310℃で、孔径(直径)φが0.40mmの紡糸口金から単孔吐出量0.23g/分で紡出し、これに空気加熱器で加熱した325℃の温度の圧縮空気を圧力0.15MPaで吹き当てて、上記の紡糸口金からの距離100mmの位置にある移動するベルトコンベア上に捕集して、目付が80g/m2で、厚さが0.40mmの不織ウェブ得た。得られた不織ウェブを構成する繊維の平均繊維径は4.6μmであり、1時間の紡糸においてショット(ポリマー塊状物)の発生はなく、紡糸性は良好であった。
ガラス繊維を芯材として編み込んだ“テフロン”(登録商標)樹脂ベルトからなり、ベルトの厚さが0.31mmで、ベルト表面のベック平滑度が2.6秒の2組のベルトコンベアを、ベルト間のクリアランスが0となるように上下に配置した。採取した不織ウェブをこのベルトコンベア間に通し、全面把持した状態で速度2m/分で搬送し、上下のベルト表面の温度を140℃に加熱した長さ1mの熱処理ゾーンを通過させて30秒間熱処理を施した。乾熱処理後のメルトブロー不織布の厚さは0.27mmで熱収縮率は0%であり、波打ち発生、地合の悪化および表面凹凸の発生は見られなかった。結果を表1に示す。
熱処理後の不織布の見掛け密度は0.30g/cm3であり、引張強力はタテ方向が25.5N/15mmで、ヨコ方向が18.7N/15mmであり、通気量は14.1cc/cm2/秒であり、表面粗さは非捕集ネット面が1.08μmで、捕集ネット面が1.26μmであった。また、学振型摩擦試験の前後で試験片の表面状態に変化は見られなかった。
(紡糸とシート化)
実施例1と同じ条件で、不織ウェブを製布した。
実施例1と同じベルトコンベアを使用し、搬送速度を10m/分とし、熱処理ゾーンにおける上下のベルトの表面の温度を200℃として、6秒間熱処理した。熱処理後のメルトブロー不織布の厚さは0.22mmであり、乾熱収縮率は0%であり、実施例1で得られたメルトブロー不織布よりも厚みが減少しており、実施例1で得られたメルトブロー不織布と比較して地合がわずかに劣るものの、波打ちや表面凹凸の発生は見られなかった。結果を表1に示す。
熱処理後の不織布の見掛け密度は0.36g/cm3であり、引張強力はタテ方向が27.3N/15mmで、ヨコ方向が20.2N/15mmであり、通気量は13.2cc/cm2/秒であり、表面粗さは非捕集ネット面が0.95μmで、捕集ネット面が1.10μmであった。また、学振型摩擦試験の前後で試験片の表面状態に変化は見られなかった。
(紡糸とシート化)
実施例1と同じポリフェニレンスルフィド樹脂を、原料として用いた。単孔吐出量を0.38g/分とし、熱風圧力を0.15MPaとしたこと以外は、実施例1と同じ条件で紡糸し、紡糸口金からの距離130mmの位置にある移動するコンベア上に捕集して、目付が200g/m2で、厚さが1.20mmの不織ウェブを得た。得られた不織ウェブの平均繊維径は8.0μmであり、1時間の紡糸においてショット(ポリマー塊状物)の発生はなく、紡糸性は良好であった。
採取した不織布を、実施例1と同じ条件で熱処理した。熱処理後のメルトブロー不織布は厚さは0.85mm、乾熱収縮率は0%であり、波打ち発生や地合の悪化、表面凹凸の発生は見られなかった。結果を表1に示す。
熱処理後の不織布の見掛け密度は0.24g/cm3であり、引張強力はタテ方向が60.2N/15mmで、ヨコ方向が44.3N/15mmであり、通気量は3.8cc/cm2/秒であり、表面粗さは非捕集ネット面が1.17μmで、捕集ネット面が1.36μmであった。また、学振型摩擦試験の前後で試験片の表面状態に変化は見られなかった。
(紡糸とシート化)
実施例1と同じ条件で、不織ウェブを製布した。
ガラス繊維を芯材として編み込んだ“テフロン”(登録商標)樹脂ベルトからなり、ベルト表面のベック平滑度が1.0秒の2組のベルトコンベアを使用し、実施例1と同じ条件で熱処理を行った。乾熱処理後のメルトブロー不織布の厚さは0.27mmであり、熱収縮率は0%であり、実施例1で得られたメルトブロー不織布と比較して地合がわずかに劣るものの、波打ちや表面凹凸の発生は見られなかった。結果を表1に示す。
熱処理後の不織布の見掛け密度は0.30g/cm3であり、引張強力はタテ方向が24.5N/15mmで、ヨコ方向が18.3N/15mmであり、通気量は15.5cc/cm2/秒であり、表面粗さは非捕集ネット面が1.10μmで、捕集ネット面が1.32μmであった。また、学振型摩擦試験の前後で試験片の表面状態に変化は見られなかった。
(紡糸とシート化)
固有粘度がIV0.51で、融点が260℃のポリエチレンテレフタレート(PET)樹脂を、窒素雰囲気中で150℃の温度で24時間乾燥して用いた。このポリエチレンテレフタレート樹脂を押出機で溶融し、紡糸温度が300℃で、孔径(直径)φが0.40mmの紡糸口金から単孔吐出量0.21g/分で紡出し、空気加熱器で加熱した320℃の温度の圧縮空気を圧力0.13MPaで吹き当てて、上記の紡糸口金からの距離150mmの位置にある移動するベルトコンベア上に捕集して、目付が80g/m2で、厚さが0.42mmの不織ウェブを得た。得られた不織ウェブの平均繊維径は2.8μmであり、1時間の紡糸においてショット(ポリマー塊状物)の発生はなく、紡糸性は良好であった。
採取した不織ウェブを、実施例1と同じ条件で熱処理した。熱処理後のメルトブロー不織布の厚さは0.36mmであり、乾熱収縮率は0%であり、波打ち発生、地合の悪化および表面凹凸の発生は見られなかった。結果を表1に示す。
熱処理後の不織布の見掛け密度は0.22g/cm3であり、引張強力はタテ方向が19.8N/15mmで、ヨコ方向が14.5N/15mmであり、通気量は11.0cc/cm2/秒であり、表面粗さは非捕集ネット面が0.95μmで、捕集ネット面が1.08μmであった。また、学振型摩擦試験の前後で試験片の表面状態に変化は見られなかった。
(紡糸とシート化)
実施例1と同じ条件で、不織ウェブを製布した。
不織ウェブを搬送するベルト間のクリアランスを1.0mmとしたこと以外は、実施例1と同じ条件で熱処理した。ベルト間のクリアランスの方が製布した不織ウェブの厚さ0.40mmよりも大きいため、熱処理中に下ベルトのみが不織ウェブと接触しており、不織ウェブは把持されていない状態であった。熱処理後のメルトブロー不織布は熱処理前と比較して幅方向に30%熱収縮しており、厚さは0.37mmであった。また乾熱収縮率は0%であり、表面凹凸の発生は見られなかったが、地合が悪化し、シート全体に波打ちが発生していた。結果を表1に示す。
熱処理後の不織布の見掛け密度は0.22g/cm3であり、引張強力はタテ方向が14.6N/15mmで、ヨコ方向が9.8N/15mmであり、通気量は18.4cc/cm2/秒であり、表面粗さは非捕集ネット面が3.30μmで、捕集ネット面が3.92μmであった。また、学振型摩擦試験の前後で試験片のSEM観察を実施した結果、表面に毛羽立ちが発生していた。
(紡糸とシート化)
実施例1と同じ条件で、不織ウェブを製布した。
ピンテンター装置により不織ウェブ両端のみをピンで把持した状態で、速度1m/分で搬送し、温度140℃の熱風を60秒間吹き付け、熱処理を行った。熱処理後のメルトブロー不織布の厚さは0.26mmであり、乾熱収縮率は0%であった。また、表面凹凸の発生は見られなかったが、シート全体に波打ちが発生し、地合が悪化していた。結果を表1に示す。
熱処理後の不織布の見掛け密度は0.31g/cm3であり、引張強力はタテ方向が25.3N/15mmで、ヨコ方向が18.8N/15mmであり、通気量は16.8cc/cm2/秒であり、表面粗さは非捕集ネット面が1.35μmで、捕集ネット面が1.62μmであった。また、学振型摩擦試験の前後で試験片の表面を比較すると、目視でも毛羽立ちが発生していることが確認できた。
(紡糸とシート化)
実施例1と同じ条件で、不織ウェブを製布した。
メッシュ数が50で、線径が0.22mmで、開口率が32%のSUS製平織りメッシュベルトからなり、ベルト表面のベック平滑度が0秒(測定限界以下)である2組のベルトコンベアを使用し、実施例1と同じ条件で熱処理を行った。熱処理後のメルトブロー不織布の厚さは0.26mmであり、乾熱収縮率は0%であったが、わずかにシートに波打ちが発生し、熱処理中の把持性が不十分であったため、地合の悪化やシワ入りが見られた。また、シート表面にベルトのメッシュ柄が転写し、凹凸が発生した。結果を表1に示す。
熱処理後の不織布の見掛け密度は0.31g/cm3であり、引張強力はタテ方向が26.1N/15mmで、ヨコ方向が17.2N/15mmであり、通気量は17.3cc/cm2/秒であり、表面粗さは非捕集ネット面が2.11μmで、捕集ネット面が2.29μmであった。また、学振型摩擦試験の前後で試験片のSEM観察を実施した結果、表面に毛羽立ちが発生していた。
実施例6と同じ条件でコイン型リチウム電池を作製し、電池特性評価を行った。不織布の打ち抜き加工性は良好であり、作製した電池の閉路電圧は2.64Vで、高温貯蔵試験後の閉路電圧は2.36Vであった。また耐衝撃試験後の閉路電圧は1.33Vであった。結果を、表3に示す。
(紡糸とシート化)
実施例1と同じポリフェニレンスルフィド樹脂を、原料として用いた。熱風圧力を0.18MPaとしたこと以外は、実施例1と同じ条件で紡糸し、紡糸口金からの距離100mmの位置にある移動するコンベア上に捕集して、目付が80g/m2で、厚さが0.39mmの不織ウェブを得た。得られた不織ウェブの平均繊維径は3.6μmであり、1時間の紡糸においてショット(ポリマー塊状物)の発生はなく、紡糸性は良好であった。
得られた不織ウェブを、比較例2と同じ条件で熱処理した。熱処理後のメルトブロー不織布の厚さは0.26mmであり、乾熱収縮率は0%であった。また、表面凹凸の発生は見られなかったが、シート全体に波打ちが発生し、地合がわずかに悪化していた。続いて熱処理後のメルトブロー不織布を、温度130℃に加熱した金属カレンダーロールで線圧50kg/cm、速度2m/分の条件でカレンダー加工を施した。カレンダー加工後の不織布の厚さは0.10mmであり、乾熱収縮率は0%であった。また、カレンダー加工の実施により、熱処理後に見られたシート全体の波打ちが解消し、地合や表面凹凸の状態には変化はなかった。表1の不織布の外観評価は、カレンダー加工後の結果を表記した。
熱処理後の不織布の見掛け密度は0.80g/cm3であり、引張強力はタテ方向が25.9N/15mmで、ヨコ方向が19.4N/15mmであり、通気量は3.1cc/cm2/秒であり、表面粗さは非捕集ネット面が0.57μmで、捕集ネット面が0.62μmであった。また、学振型摩擦試験の前後で試験片の表面状態に変化は見られなかった。
実施例6と同じ条件でコイン型リチウム電池を作製し、電池特性評価を行った。不織布の打ち抜き加工性は良好であり、作製した電池の閉路電圧は2.61Vで、高温貯蔵試験後の閉路電圧は2.39Vであった。また、耐衝撃試験後の閉路電圧は2.26Vであった。結果を、表3に示す。
表1に示されるように、可とう性を有するベルトからなるベルトコンベアで十分に不織ウェブ全面を把持した状態で、熱可塑性樹脂の冷結晶化温度以上、融点−3℃以下の温度で接触熱処理することで得られたメルトブロー不織布は、シートの波打ちや表面凹凸がなく地合が良好で熱寸法安定性に優れた不織布であった。
(紡糸とシート化)
MFRが600g/10分で、融点が281℃のポリフェニレンスルフィド(PPS)樹脂を、窒素雰囲気中で150℃の温度で24時間乾燥して用いた。このポリフェニレンスルフィド樹脂を押出機で溶融し、紡糸温度が310℃で、孔径(直径)φが0.40mmの紡糸口金から単孔吐出量0.23g/分で紡出し、これに空気加熱器で加熱した325℃の温度の圧縮空気を圧力0.20MPaで吹き当てて、上記の紡糸口金からの距離100mmの位置にある移動するベルトコンベア上に捕集して、目付が80g/m2で、厚さが0.38mmの不織布を得た。得られた不織ウェブ(不織布)を構成する繊維の平均単繊維径は2.6μmであり、1時間の紡糸においてショット(ポリマー塊状物)の発生はなく、紡糸性は良好であった。
ガラス繊維を芯材として編み込んだ“テフロン”(登録商標)樹脂ベルトからなり、ベルトの厚さが0.34mmで、ベルト表面のベック平滑度が2.6秒の2台のベルトコンベアを、ベルト間のクリアランスが0となるように上下に配置した。採取した不織布をこのベルトコンベア間に通し、全面把持した状態で速度2m/分で搬送し、上下のベルト表面の温度を140℃に加熱した長さ1mの熱処理ゾーンを通過させて、30秒間熱処理を施した。乾熱処理後の不織布の厚さは0.27mmで、乾熱収縮率は0%であり、波打ち発生や地合の悪化、表面凹凸の発生は見られなかった。結果を表2に示す。
熱処理後の不織布の見掛け密度は0.30g/cm3であり、引張強力はタテ方向が28.0N/15mmで、ヨコ方向が20.6N/15mmであり、表面粗さは非捕集ネット面が0.93μmで、捕集ネット面が1.06μmであった。
得られた不織布を、直径16mmに打ち抜き加工し、これをセパレータとして使用して、直径が20mmで、高さが3.2mmのコイン型チリウム電池を作製し、電池特性評価を行った。不織布の打ち抜き加工性は良好であった。電池の負極端子板には、ニッケルメッキ加工を施したステンレス鋼板を使用し、この負極端子板の内側に直径が16mmで、厚さが0.6mmのリチウム板を圧着して、負極とした。一方、酸化マンガン92質量%に、導電剤として黒鉛7質量%と、結着剤としてポリテトラフルオロエチレン1質量%とを混合した正極合剤を調製し、この正極合剤を直径16mmで、厚さ1.9mmに加圧成形して正極を作製した。これら負極と正極に間には、打ち抜き加工された不織布セパレータを配置し、プロピレンカーボネートと1,2−ジメトキシエタンを体積比1:1で混合し、LiClO4を0.5mol/l溶解させた電解液を注入した状態で、正極の上からステンレス鋼製の正極缶を被せ、ポリフェニレンスルフィド製の環状ガスケットを用いて圧接封口し、電池とした。作製された電池の閉路電圧は2.70Vで、高温貯蔵試験後の閉路電圧は2.49Vであった。また、耐衝撃試験後の閉路電圧は2.38Vであった。結果を、表3に示す。
(紡糸とシート化)
実施例6と同じポリフェニレンスルフィド樹脂を、原料として用いた。熱風圧力を0.18MPaとしたこと以外は、実施例6と同じ条件で紡糸し、紡糸口金からの距離100mmの位置にある移動するコンベア上に捕集して、目付が80g/m2で、厚さが0.39mmの不織ウェブ(不織布)を得た。得られた不織ウェブ(不織布)の平均繊維径は3.6μmであり、1時間の紡糸においてショット(ポリマー塊状物)の発生はなく、紡糸性は良好であった。
採取した不織ウェブ(不織布)を、実施例6と同じ条件で熱処理した。熱処理後のメルトブロー不織布の厚さは0.28mm、乾熱収縮率は0%であり、波打ち発生や地合の悪化、表面凹凸の発生は見られなかった。結果を表2に示す。
熱処理後の不織布の見掛け密度は0.29g/cm3であり、引張強力はタテ方向が27.1N/15mmで、ヨコ方向が19.7N/15mmであり、表面粗さは非捕集ネット面が1.03μmで、捕集ネット面が1.15μmであった。
実施例6と同じ条件でコイン型リチウム電池を作製し、電池特性評価を行った。不織布の打ち抜き加工性は良好であり、作製した電池の閉路電圧は2.68Vで、高温貯蔵試験後の閉路電圧は2.47Vであった。また耐衝撃試験後の閉路電圧は2.36Vであった。結果を、表3に示す。
(紡糸とシート化)
実施例7と同じ条件で、不織ウェブ(不織布)を製布した。
採取した不織ウェブ(不織布)を、実施例6と同じ条件で熱処理した後、ベルトコンベア出口に配置したニップロールにより、常温で、線圧20kgf/cmでニップした。熱処理後のメルトブロー不織布の厚さは0.21mmであり、乾熱収縮率は0%であり、波打ち発生や地合の悪化、表面凹凸の発生は見られなかった。結果を表2に示す。
熱処理後の不織布の見掛け密度は0.38g/cm3であり、引張強力はタテ方向が20.3N/15mmで、ヨコ方向が16.6N/15mmであり、表面粗さは非捕集ネット面が0.85μmで、捕集ネット面が1.01μmであった。
実施例6と同じ条件でコイン型リチウム電池を作製し、電池特性評価を行った。不織布の打ち抜き加工性は良好であり、作製した電池の閉路電圧は2.69V、高温貯蔵試験後の閉路電圧は2.49Vであった。また耐衝撃試験後の閉路電圧は2.37Vであった。結果を、表3に示す。
(紡糸とシート化)
実施例6と同じポリフェニレンスルフィド樹脂を、原料として用いた。単孔吐出量を0.30g/分、熱風圧力を0.15MPaとしたこと以外は、実施例6と同じ条件で紡糸し、紡糸口金からの距離130mmの位置にある移動するコンベア上に捕集して、目付が80g/m2で、厚さが0.46mmの不織ウェブ(不織布)を得た。得られた不織ウェブ(不織布)の平均繊維径は6.0μmであり、1時間の紡糸においてショット(ポリマー塊状物)の発生はなく、紡糸性は良好であった。
採取した不織布を、実施例6と同じ条件で熱処理した。熱処理後のメルトブロー不織布の厚さは0.32mmで、乾熱収縮率は0%であり、波打ち発生や地合の悪化、表面凹凸の発生は見られなかった。結果を表2に示す。
熱処理後の不織布の見掛け密度は0.25g/cm3であり、引張強力はタテ方向が19.6N/15mmで、ヨコ方向が17.9N/15mmであり、表面粗さは非捕集ネット面が1.15μmで、捕集ネット面が1.27μmであった。
実施例6と同じ条件でコイン型リチウム電池を作製し、電池特性評価を行った。不織布の打ち抜き加工性は良好であり、作製した電池の閉路電圧は2.68Vで、高温貯蔵試験後の閉路電圧は2.45Vであった。また、耐衝撃試験後の閉路電圧は2.33Vであった。結果を、表3に示す。
(紡糸とシート化)
実施例6と同じポリフェニレンスルフィド樹脂を、原料として用いた。実施例7と同じ条件で紡糸し、目付が50g/m2で、厚さが0.32mmの不織ウェブ(不織布)を得た。得られた不織ウェブ(不織布)の平均繊維径は3.6μmであり、1時間の紡糸においてショット(ポリマー塊状物)の発生はなく、紡糸性は良好であった。
採取した不織布を、実施例6と同じ条件で熱処理した。熱処理後のメルトブロー不織布の厚さは0.18mmで、乾熱収縮率は0%であり、波打ち発生や地合の悪化、表面凹凸の発生は見られなかった。結果を表2に示す。
熱処理後の不織布の見掛け密度は0.28g/cm3であり、引張強力はタテ方向が16.3N/15mmで、ヨコ方向が11.1N/15mmであり、表面粗さは非捕集ネット面が0.96μmで、捕集ネット面が1.12μmであった。
実施例6と同じ条件でコイン型リチウム電池を作製し、電池特性評価を行った。不織布の打ち抜き加工性は良好であり、作製した電池の閉路電圧は2.64Vで、高温貯蔵試験後の閉路電圧は2.43Vであった。また、耐衝撃試験後の閉路電圧は2.33Vであった。結果を、表3に示す。
(紡糸とシート化)
実施例7と同じ条件で、不織ウェブ(不織布)を製布した。
熱処理は実施しなかった。不織布の厚さは0.39mmで、乾熱収縮率は80%であった。
不織布の見掛け密度は0.21g/cm3であり、引張強力はタテ方向が6.0N/15mmで、ヨコ方向が3.4N/15mmであり、表面粗さは非捕集ネット面が2.22μmで、捕集ネット面が2.73μmであった。
実施例6と同じ条件でコイン型リチウム電池を作製し、電池特性評価を行った。不織布は打ち抜き加工時に毛羽立ちやすく、加工性不良で発生したが、問題なく加工できたものを使用して電池を作製した。作製した電池の閉路電圧は2.69Vで、高温貯蔵試験後の閉路電圧は1.99Vであった。また、耐衝撃試験後の閉路電圧は0.62Vであった。結果を、表3に示す。
(紡糸とシート化)
実施例6と同じポリフェニレンスルフィド樹脂を、原料として用いた。実施例7と同じ条件で紡糸し、紡糸口金からの距離150mmの位置にある移動するコンベア上に捕集して、目付が50g/m2で、厚さが0.39mmの不織ウェブ(不織布)を得た。得られた不織ウェブ(不織布)の平均繊維径は3.6μmであり、1時間の紡糸においてショット(ポリマー塊状物)の発生はなく、紡糸性は良好であった。
ピンテンター装置により不織ウェブ(不織布)の両端のみをピンで把持した状態で、速度1m/分で搬送し、温度140℃の熱風を60秒間吹き付け、熱処理を行った。熱処理後のメルトブロー不織布の厚さは0.21mmで、乾熱収縮率は0%であった。また、表面凹凸の発生は見られなかったが、シート全体に波打ちが発生し、地合が悪化していた。結果を表2に示す。
熱処理後の不織布の見掛け密度は0.24g/cm3であり、引張強力はタテ方向が11.9N/15mmで、ヨコ方向が7.6N/15mmであり、表面粗さは非捕集ネット面が1.59μmで、捕集ネット面が1.72μmであった。
実施例6と同じ条件でコイン型リチウム電池を作製し、電池特性評価を行った。不織布は打ち抜き加工時に一部で毛羽立ちが発生し、加工性不良で発生したが、問題なく加工できたものを使用して電池を作製した。作製した電池の閉路電圧は2.65V、高温貯蔵試験後の閉路電圧は2.43Vであった。また耐衝撃試験後の閉路電圧は0.87Vであった。結果を、表3に示す。
表2に示されるように、可とう性を有するベルトからなるベルトコンベアで十分に不織ウェブ全面を把持した状態で、熱可塑性樹脂の冷結晶化温度以上、融点−3℃以下の温度で接触熱処理することで得られたメルトブロー不織布は、シートの波打ちや表面凹凸がなく地合が良好で熱寸法安定性に優れた不織布であった。
表3に示されるように、本発明のメルトブロー不織布を用いてなる不織布電池セパレータは、比較例4のカレンダー加工を施した高密度のセパレータと比較して閉路電圧が大きく、電流特性に優れており、また比較例5の乾熱収縮率の大きいセパレータ、比較例6の引張強力の小さいセパレータおよび比較例3の表面粗さの大きいセパレータと比較して、高温貯蔵試験後および耐衝撃試験後の閉路電圧に優れていた。
Claims (12)
- 熱可塑性樹脂を主成分とする繊維からなる不織布であって、見掛け密度が0.1〜0.4g/cm3であり、かつ少なくともシート片面のKES表面粗さが1.2μm以下であることを特徴とするメルトブロー不織布。
- 200℃の温度における乾熱収縮率が2%以下である請求項1記載のメルトブロー不織布。
- 長手方向および幅方向の引張強力がともに10N/15mm以上である請求項1または2記載のメルトブロー不織布。
- シート両面のKES表面粗さが1.6μm以下である請求項1〜3のいずれかに記載のメルトブロー不織布。
- 不織布の厚さが0.12〜0.35mmである請求項1〜4のいずれかに記載のメルトブロー不織布。
- 不織布を構成する繊維の主成分である熱可塑性樹脂が、ポリフェニレンスルフィド樹脂またはポリエステル樹脂である請求項1〜5のいずれかに記載のメルトブロー不織布。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のメルトブロー不織布を用いてなる不織布電池セパレータ。
- 熱可塑性樹脂を主成分とする繊維からなる不織ウェブを、表面が平滑で可とう性を有する素材からなるベルトからなる2組のベルトコンベアの間に挟み込んで搬送し、搬送路の少なくとも一部に、前記2組のベルトコンベアの一方または両方の表面温度が前記熱可塑性樹脂の冷結晶化温度以上でかつ融点−3℃以下に加熱された熱処理ゾーンを有し、前記熱処理ゾーンで前記不織ウェブの両面にベルトコンベアが接触して前記不織ウェブを加熱する工程を有することを特徴とするメルトブロー不織布の製造方法。
- ベルトのベック平滑度が0.5秒以上である請求項8記載のメルトブロー不織布の製造方法。
- 不織ウェブの搬送速度が0.1〜10m/分である請求項8または9記載のメルトブロー不織布の製造方法。
- 熱処理ゾーンにおける不織ウェブとベルトコンベアの接触時間が3秒以上である請求項8〜10のいずれかに記載のメルトブロー不織布の製造方法。
- 不織布を構成する繊維の主成分がポリフェニレンスルフィド樹脂またはポリエステル樹脂である請求項8〜11のいずれかに記載のメルトブロー不織布の製造方法。
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