JPWO2016031146A1 - 炭素被覆シリコン材料の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
−(CH2CHCl)n− → nHCl + −(CH=CH)n−
3CaSi2 + 6HCl → Si6H6 + 3CaCl2
Si6H6 → 6Si + 3H2↑
Si + (CH=CH)n → 炭素被覆Si + nH2↑
CaSi2は、一般にCa層とSi層が積層した構造である。CaSi2は、公知の製造方法で合成してもよく、市販されているものを採用してもよい。本発明の製造方法に用いるCaSi2は、あらかじめ粉砕しておくことが好ましい。好ましいCaSi2の平均粒子径として、0.1〜50μmの範囲内を例示でき、より好ましくは0.3〜20μmの範囲内、さらに好ましくは0.5〜10μmの範囲内、特に好ましくは1〜5μmの範囲内を例示できる。なお、本明細書における平均粒子径とは、一般的なレーザー回折式粒度分布測定装置で測定した場合のD50を意味する。
一般式(1)
一般式(2)
しかし、本発明の製造方法はシランガスの発生を抑制することを、本発明者は発見した。シランガス発生抑制の点でも、本発明の製造方法は有用であるといえる。
Ca:0〜5質量%、0〜3質量%、0〜2質量%、0.1〜3質量%、0.5〜2質量%
ハロゲン:0〜10質量%、0.001〜6質量%
以下のとおり、実施例1の炭素被覆シリコン材料及びリチウムイオン二次電池を製造した。
濃度46質量%のHF水溶液7mLと濃度36質量%のHCl水溶液56mLとの混合溶液を氷浴中で0℃とした。アルゴン雰囲気下、該混合溶液に3.3gのCaSi2を加えて撹拌した。反応液からの発泡が完了したのを確認した後に反応液を室温まで昇温し、室温でさらに2時間撹拌した後、蒸留水20mLを加えてさらに10分間撹拌した。このとき黄色粉末が浮遊した。
実施例1の炭素被覆シリコン材料につき、以下の試験を行った。
実施例1の炭素被覆シリコン材料を走査型電子顕微鏡(SEM)で観察した。得られたSEM像を図2A、図2B及び図2Cに示す。図2Aの右下の目盛全体の長さは10μm、図2Bの右下の目盛全体の長さは2μm、図2Cの右下の目盛全体の長さは1μmである。図2A〜図2Cから、シリコン材料が炭素で被覆された粒子が観察された。図2Bからは、層状のシリコン材料に薄く炭素被覆が為された様子が観察された。
実施例1のリチウムイオン二次電池及び比較例1のリチウムイオン二次電池について、温度25℃、電流0.2mAで評価極の対極に対する電圧が0.01Vになるまで放電を行い、次いで温度25℃、電流0.2mAで評価極の対極に対する電圧が1Vになるまで充電を行った。この時の(充電容量/放電容量)×100を初期効率(%)として算出した。また、実施例1のリチウムイオン二次電池につき、充電後10秒間のIRドロップを測定したところ、0.12Vであった。各リチウムイオン二次電池の初期放電容量、初期充電容量及び初期効率の結果を表3に示し、実施例1のリチウムイオン二次電池の初期充放電曲線を図5に示す。
1gのCaSi2をアルミナ製の第1坩堝に入れ、さらに、第1坩堝をこれよりも大きなアルミナ製の第2坩堝内に配置した。1.3gのポリ塩化ビニル(重合度1100)をアルミナ製の第2坩堝に入れ、第2坩堝に蓋をした。CaSi2とポリ塩化ビニルとは非接触状態である。この状態の模式図を図7に示す。
実施例1及び実施例2においては、電気炉の設定温度と、炉内の坩堝付近の温度を観測していた。300℃付近を中心とした実施例1及び実施例2における観測結果をそれぞれ図8及び図9に示す。
図8からは、200℃〜300℃の間で、炉内の坩堝付近の温度が急激に高くなる様子がうかがえる。観察された温度上昇は、局所的な発熱によるものと推察される。他方、図9からは、炉内の坩堝付近の温度は、概ね設定温度に沿ってなだらかに推移している様子がうかがえる。
以上の観測結果から、CaSi2とポリ塩化ビニルを非接触状態で反応させた実施例2の製造方法においては、局所的な発熱が抑制されたといえる。実施例1と実施例2で観察された、反応時に発生するガスに含まれる黒煙の量の差は、上記局所的な発熱の有無で説明できる。CaSi2とポリ塩化ビニルを非接触状態で反応させる製造方法の方が、反応をよりコントロールしやすい方法であるといえる。
CaSi2として、レーザー回折式粒度分布計で測定したD50が3μmのものを用いた以外は、実施例1と同様の方法で、実施例3の炭素被覆シリコン材料を得た。
CaSi2として、レーザー回折式粒度分布計で測定したD50が3μmのものを用いた以外は、実施例2と同様の方法で、実施例4の炭素被覆シリコン材料を得た。
実施例3と実施例4の炭素被覆シリコン材料につき、レーザー回折式粒度分布計で粒度分布を測定した。結果を表4に示す。
CaSi2として、レーザー回折式粒度分布計で測定したD50が10μmのものを用いた以外は、実施例1と同様の方法で、実施例5の炭素被覆シリコン材料を得た。
CaSi2として、レーザー回折式粒度分布計で測定したD50が250μmのものを用いた以外は、実施例1と同様の方法で、実施例6の炭素被覆シリコン材料を得た。
実施例3、実施例5及び実施例6の炭素被覆シリコン材料につき、蛍光X線分析装置を用いて、Ca量の分析を行った。結果を表5に示す。
そうすると、表5で示された炭素被覆シリコン材料に含まれるCa量の違いは、反応終了後の水洗におけるCa除去の程度によるものと推察される。すなわち、CaSi2の粒径と、得られる炭素被覆シリコン材料の粒径とは相関しており、その結果、水洗において水と接する炭素被覆シリコン材料の面積が異なるため、水洗効果も異なったと推察される。炭素被覆シリコン材料におけるCa除去の点では、CaSi2の粒径は小さい方が好ましいといえる。
実施例1の炭素被覆シリコン材料をロータリーキルン型の反応器に入れ、プロパンガス通気下、880℃、滞留時間30分間の条件で熱CVDを行い、実施例1の炭素被覆シリコン材料をさらに追加で炭素被覆した実施例7の炭素被覆シリコン材料を得た。なお、反応器の炉芯管は水平方向に配設されている。炉芯管の回転速度は1rpmとした。炉心管の内周壁には邪魔板が配設され、反応器は炉芯管の回転に伴って邪魔板上に堆積した内容物が所定の高さで邪魔板から落下するように構成されており、このような構成によって内容物が撹拌される。
実施例1及び実施例7のリチウムイオン二次電池につき、温度25℃、電流0.2mAで評価極の対極に対する電圧が0.01Vになるまで放電を行い、10分後に温度25℃、電流0.2mAで評価極の対極に対する電圧が0.8Vになるまで充電を行い、そして、10分休止するとのサイクルを、50サイクル繰り返した。100×(50サイクル後の充電容量)/(1サイクル後の充電容量)の値を容量維持率として算出した。なお、評価例6では、評価極にLiを吸蔵させることを放電といい、評価極からLiを放出させることを充電という。結果を図10に示す。
実施例1の炭素被覆シリコン材料を酸素存在下、600℃で加熱して、一部の炭素を除去した。一部の炭素を除去した炭素被覆シリコン材料をロータリーキルン型の反応器に入れ、プロパンガス通気下、880℃、滞留時間30分間の条件で熱CVDを行い、実施例8の炭素被覆シリコン材料を得た。なお、反応器の条件は、実施例7と同様とした。
実施例8における一部の炭素を除去した炭素被覆シリコン材料の炭素量を誘導結合プラズマ発光分析装置にて測定した。同様にして、実施例1の炭素被覆シリコン材料の炭素量を測定した。その結果、実施例1の炭素被覆シリコン材料の炭素量を100とした場合、実施例8における一部の炭素を除去した炭素被覆シリコン材料の炭素量は17であることが判明した。
実施例7及び実施例8のリチウムイオン二次電池につき、温度25℃、電流0.2mAで評価極の対極に対する電圧が0.01Vになるまで放電を行い、10分後に温度25℃、電流0.2mAで評価極の対極に対する電圧が0.8Vになるまで充電を行い、そして、10分休止するとのサイクルを、50サイクル繰り返した。100×(50サイクル目の充電容量)/(1サイクル目の充電容量)の値を容量維持率として算出した。なお、評価例8では、評価極にLiを吸蔵させることを放電といい、評価極からLiを放出させることを充電という。表6に結果を示す。表6の初期容量比の値は、実施例7の1サイクル目の充電容量を100とした場合の値である。
1gのCaSi2と1.3gのポリ塩化ビニル(重合度1100)を混合し、混合物とした。当該混合物中、CaとClのモル比は、1:2であった。アルゴン雰囲気下、当該混合物をアルミナ製坩堝に入れて蓋をし、電気炉内に配置した。電気炉の温度を室温から250℃まで5℃/min.の速度で昇温し、次いで、250℃から350℃まで1.67℃/min.の速度で昇温し、さらに、350℃から600℃まで5℃/min.の速度で昇温して焼成体を得た。
得られた焼成体を、水100mLとエタノール10mLとの混合溶媒に分散させて洗浄した以外は、実施例9と同様の方法で、黒色の実施例10の炭素被覆シリコン材料を得た。
実施例9と実施例10の炭素被覆シリコン材料につき、蛍光X線分析に供して、材料中のCa量を分析した。実施例9の炭素被覆シリコン材料におけるCa量が2.8質量%であったのに対し、実施例10の炭素被覆シリコン材料におけるCa量は1.8質量%であった。洗浄溶媒として水と他の溶媒との混合溶媒を用いたことで、炭素被覆シリコン材料の洗浄溶媒中での分散性が向上した結果、好適にCaを除去できたと考えられる。
Claims (14)
- CaSi2と含ハロゲンポリマーの共存下、当該含ハロゲンポリマーの炭化温度以上の温度で加熱する工程を含むことを特徴とする炭素被覆シリコン材料の製造方法。
- 前記工程が、CaSi2と含ハロゲンポリマーを混合し、当該含ハロゲンポリマーの炭化温度以上の温度で加熱する工程である請求項1に記載の炭素被覆シリコン材料の製造方法。
- 前記工程が、CaSi2と含ハロゲンポリマーとを非接触下で共存させ、当該含ハロゲンポリマーの炭化温度以上の温度で加熱する工程である請求項1に記載の炭素被覆シリコン材料の製造方法。
- 前記加熱が、当該含ハロゲンポリマーの分解温度以上の温度で加熱する工程、及び、分解後のポリマーの炭化温度以上の温度で加熱する工程を含む多段階加熱である請求項1〜3のいずれかに記載の炭素被覆シリコン材料の製造方法。
- 前記CaSi2の平均粒子径が0.1〜50μmの範囲内である請求項1〜6のいずれかに記載の炭素被覆シリコン材料の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の製造方法で得られた炭素被覆シリコン材料を、さらに炭素で被覆する追加炭素被覆工程を含む炭素被覆シリコン材料の製造方法。
- 前記追加炭素被覆工程の前に、炭素被覆シリコン材料の少なくとも一部の炭素を除去する炭素除去工程を含む、請求項8に記載の炭素被覆シリコン材料の製造方法。
- 請求項1〜9のいずれかに記載の炭素被覆シリコン材料を用いて負極を製造する工程、を含む二次電池の製造方法。
- 厚さ方向に積層する複数枚の板状シリコン体が、炭素によって被覆された、炭素被覆シリコン材料であって、内部に空洞が存在する炭素被覆シリコン材料。
- 平均粒子径が1〜10μmの範囲内である請求項11に記載の炭素被覆シリコン材料。
- Caが0〜3質量%で含まれる請求項11又は12に記載の炭素被覆シリコン材料
- 請求項11〜13のいずれかに記載の炭素被覆シリコン材料を具備する二次電池。
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