JPWO2016031063A1 - 分析方法、分析装置及び分析プログラム - Google Patents
分析方法、分析装置及び分析プログラム Download PDFInfo
- Publication number
- JPWO2016031063A1 JPWO2016031063A1 JP2016545206A JP2016545206A JPWO2016031063A1 JP WO2016031063 A1 JPWO2016031063 A1 JP WO2016031063A1 JP 2016545206 A JP2016545206 A JP 2016545206A JP 2016545206 A JP2016545206 A JP 2016545206A JP WO2016031063 A1 JPWO2016031063 A1 JP WO2016031063A1
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- spectrum
- sample
- phthalate ester
- base film
- difference
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 title claims description 54
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 claims abstract description 228
- -1 phthalate ester Chemical class 0.000 claims abstract description 153
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 claims abstract description 17
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 66
- 239000013076 target substance Substances 0.000 claims description 27
- 238000010606 normalization Methods 0.000 claims description 18
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 14
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 11
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 6
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 abstract description 135
- 239000002184 metal Substances 0.000 abstract description 135
- XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-N phthalic acid Chemical class OC(=O)C1=CC=CC=C1C(O)=O XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 38
- 125000005498 phthalate group Chemical class 0.000 abstract description 22
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 description 132
- DOIRQSBPFJWKBE-UHFFFAOYSA-N dibutyl phthalate Chemical compound CCCCOC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCCCC DOIRQSBPFJWKBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 48
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 43
- 239000004800 polyvinyl chloride Substances 0.000 description 31
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 30
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 30
- 229920000915 polyvinyl chloride Polymers 0.000 description 30
- IRIAEXORFWYRCZ-UHFFFAOYSA-N Butylbenzyl phthalate Chemical compound CCCCOC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCC1=CC=CC=C1 IRIAEXORFWYRCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- 239000000463 material Substances 0.000 description 15
- XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-L phthalate(2-) Chemical compound [O-]C(=O)C1=CC=CC=C1C([O-])=O XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 14
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 13
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 11
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 8
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 description 8
- 230000006870 function Effects 0.000 description 7
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 7
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 7
- 150000003021 phthalic acid derivatives Chemical class 0.000 description 6
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 6
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 6
- 238000005033 Fourier transform infrared spectroscopy Methods 0.000 description 5
- 238000001028 reflection method Methods 0.000 description 5
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 4
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 4
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 4
- 238000004949 mass spectrometry Methods 0.000 description 4
- 229920002689 polyvinyl acetate Polymers 0.000 description 4
- 239000011118 polyvinyl acetate Substances 0.000 description 4
- 238000001237 Raman spectrum Methods 0.000 description 3
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 3
- 150000001555 benzenes Chemical class 0.000 description 3
- BJQHLKABXJIVAM-UHFFFAOYSA-N bis(2-ethylhexyl) phthalate Chemical compound CCCCC(CC)COC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCC(CC)CCCC BJQHLKABXJIVAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 3
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 3
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 3
- 238000002290 gas chromatography-mass spectrometry Methods 0.000 description 3
- 238000004895 liquid chromatography mass spectrometry Methods 0.000 description 3
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 description 3
- 239000005033 polyvinylidene chloride Substances 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- 229920001328 Polyvinylidene chloride Polymers 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 2
- HBGGXOJOCNVPFY-UHFFFAOYSA-N diisononyl phthalate Chemical compound CC(C)CCCCCCOC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCCCCCCC(C)C HBGGXOJOCNVPFY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000383 hazardous chemical Substances 0.000 description 2
- 238000007689 inspection Methods 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 2
- 239000010421 standard material Substances 0.000 description 2
- 231100000615 substance of very high concern Toxicity 0.000 description 2
- 239000004925 Acrylic resin Substances 0.000 description 1
- 229920000178 Acrylic resin Polymers 0.000 description 1
- 239000004803 Di-2ethylhexylphthalate Substances 0.000 description 1
- JOYRKODLDBILNP-UHFFFAOYSA-N Ethyl urethane Chemical compound CCOC(N)=O JOYRKODLDBILNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 244000043261 Hevea brasiliensis Species 0.000 description 1
- 238000004566 IR spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 239000000020 Nitrocellulose Substances 0.000 description 1
- 238000001069 Raman spectroscopy Methods 0.000 description 1
- FJWGYAHXMCUOOM-QHOUIDNNSA-N [(2s,3r,4s,5r,6r)-2-[(2r,3r,4s,5r,6s)-4,5-dinitrooxy-2-(nitrooxymethyl)-6-[(2r,3r,4s,5r,6s)-4,5,6-trinitrooxy-2-(nitrooxymethyl)oxan-3-yl]oxyoxan-3-yl]oxy-3,5-dinitrooxy-6-(nitrooxymethyl)oxan-4-yl] nitrate Chemical compound O([C@@H]1O[C@@H]([C@H]([C@H](O[N+]([O-])=O)[C@H]1O[N+]([O-])=O)O[C@H]1[C@@H]([C@@H](O[N+]([O-])=O)[C@H](O[N+]([O-])=O)[C@@H](CO[N+]([O-])=O)O1)O[N+]([O-])=O)CO[N+](=O)[O-])[C@@H]1[C@@H](CO[N+]([O-])=O)O[C@@H](O[N+]([O-])=O)[C@H](O[N+]([O-])=O)[C@H]1O[N+]([O-])=O FJWGYAHXMCUOOM-QHOUIDNNSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 238000013475 authorization Methods 0.000 description 1
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 239000004973 liquid crystal related substance Substances 0.000 description 1
- 229920003052 natural elastomer Polymers 0.000 description 1
- 229920001194 natural rubber Polymers 0.000 description 1
- 229920001220 nitrocellulos Polymers 0.000 description 1
- 239000011368 organic material Substances 0.000 description 1
- 229920002037 poly(vinyl butyral) polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000012306 spectroscopic technique Methods 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/55—Specular reflectivity
- G01N21/552—Attenuated total reflection
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
- G01N21/65—Raman scattering
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
- G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
- G01N2021/3595—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light using FTIR
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2201/00—Features of devices classified in G01N21/00
- G01N2201/12—Circuits of general importance; Signal processing
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
Description
フタル酸エステルの検出方法の1つに、全反射(Attenuated Total Reflection;ATR)FT−IR法(以下、ATR法という)を用いる方法がある。例えば、ポリ塩化ビニルを用いたケーブル被覆材等の製品では、そのポリ塩化ビニルの可塑剤として、DEHPやDINP等のフタル酸エステルが用いられる場合がある。ATR法では、そのような製品中のフタル酸エステルの有無を、製品を破壊せずに検出することができる。
但し、ATR法を用いる分析では、製品中のフタル酸エステルの有無は判別することができるものの、検出されたフタル酸エステルの種類を判別することが難しい場合がある。
図1には、式(1)の構造を有するDEHP(C24H38O4)と、式(2)に示す構造を有するDINP(C26H42O4)の、2種類のフタル酸エステルのATRスペクトルを例示している。図1では、DEHPのATRスペクトルを点線で、DINPのATRスペクトルを実線で、それぞれ図示している。
図2には、アルミニウム板上に直接DEHPの標準物質約0.1mgを付着させた試料の金属反射IRスペクトルP0(点線)と、アルミニウム板上に直接DINPの標準物質約0.1mgを付着させた試料の金属反射IRスペクトルQ0(実線)を例示している。用いたアルミニウム板の表面反射率は85%である。各試料の金属反射IRスペクトルP0,Q0はそれぞれ、アルミニウム板上のDEHP、DINPに入射角30°で赤外線を照射することで得ている。
図3は異種フタル酸エステルの分析フローの一例を示す図である。図4〜図7は異種フタル酸エステルの分析フローの一例における各ステップの説明図である。
この分析方法では、まず、図4に示すように、金属板10上に、フタル酸エステルを付着させる下地膜20を設ける(図3;ステップS1)。
滴下法では、図5に示すように、ディスペンサ、ピペット等の滴下装置100を用いて、フタル酸エステルとその溶媒を含むフタル酸エステル溶液110を滴下することで、金属板10上の下地膜20にフタル酸エステルを付着させる。尚、フタル酸エステル溶液110には、所定の溶媒に所定のフタル酸エステルを溶解して調製したものや、市販の標準品を用いることができる。
また、蒸気捕集法では、例えば、図6(A)〜図6(C)に示すようにしてフタル酸エステルの付着が行われる。図6(A)は蒸気捕集装置が備える部材の説明図、図6(B)は蒸気捕集装置200による蒸気捕集の第1工程の説明図、図6(C)は蒸気捕集装置200による蒸気捕集の第2工程の説明図である。
載置部210には、フタル酸エステルを含有する試料250が載置される。試料250には、フタル酸エステルを含有するケーブル被覆材等の製品や、フタル酸エステルを含有する溶液を用いることができる。載置部210は、加熱、或いは加熱と冷却が可能な温度調整機構を備え、その温度調整機構を用いて、載置される試料250の温度を調整する。
上記のようにして異種のフタル酸エステルをそれぞれ金属板10上の下地膜20に付着させた試料について、金属反射法により、金属反射IRスペクトルを測定する(図3;ステップS3)。
図7に示す測定装置300は、分光器310、試料室320、赤外検出器330、AD変換器340及びフーリエ変換処理部350を備えている。
図8は異種フタル酸エステルをそれぞれ下地膜に付着させた試料の金属反射IRスペクトルの一例を示す図である。
PVC膜のような有機膜を下地膜とし、これにフタル酸エステルを付着させた場合、フタル酸エステルは、下地膜表面に付着し(ステップS10)、更に下地膜表面から下地膜内部に取り込まれ(吸収され)得る(ステップS11)。フタル酸エステルが下地膜内部に吸収される速度は、フタル酸エステルの種類によって異なってくる。そのため、フタル酸エステルの種類によって、下地膜表面に付着後、比較的多量のフタル酸エステルが下地膜表面に残存したり、比較的多量のフタル酸エステルが下地膜内部に吸収されたりする。
以上のような観点から、下地膜には、付着した異種のフタル酸エステルが互いに異なる配向状態をとり得るものを用いる。
また、異種のフタル酸エステルの、識別可能なIRスペクトルを用いることで、種類が未知のフタル酸エステルの、その種類の判別、種類が既知のフタル酸エステルとの一致性の判定を行う分析が可能になる。即ち、未知のフタル酸エステルを金属板上の下地膜に付着させた試料を準備し(図3;ステップS4)、その試料の金属反射IRスペクトルを測定する(図3;ステップS5)。そして、得られた金属反射IRスペクトルを、上記ステップS3で得られた2種類の金属反射IRスペクトルとの一致性を判定する(図3;ステップS6)。
まず、分析に用いる分析装置の一例について説明する。
図14は分析装置の一例を示す図である。
ここで、スペクトル取得部410は、DEHPとDINPといった種類が既知である異種のフタル酸エステルを、金属板上の下地膜にそれぞれ付着させた試料(第1試料及び第2試料)の、金属反射IRスペクトル(第1金属反射IRスペクトル及び第2金属反射IRスペクトル)を取得する。
スペクトル取得部410は、例えば、上記第1〜第3金属反射IRスペクトル及びブランク金属反射IRスペクトルの測定機能を備える。このような測定機能は、例えば、上記図7に示したような測定装置300により実現される。測定装置300が用いられ、上記第1〜第3金属反射IRスペクトル及びブランク金属反射IRスペクトルが測定、取得される。
スペクトル処理部420は、スペクトル取得部410で取得された第1〜第3金属反射IRスペクトルの各々とブランク金属反射IRスペクトルとの差スペクトル(第1〜第3差スペクトル)を生成する。スペクトル処理部420は、第1〜第3金属反射IRスペクトルの各々からブランク金属反射IRスペクトルを差し引くことで、第1〜第3差スペクトルを生成する。
例えば、判定情報生成部430は、既知の異種フタル酸エステル(例えばDEHPとDINP)の規格化された第1差スペクトルと第2差スペクトルについてスペクトル処理部420で抽出された、強度差のあるピーク位置における両スペクトルのピーク強度の中間値を算出(生成)する。そして、判定情報生成部430は、一方のフタル酸エステル(例えばDINP)のスペクトルのピーク強度が、算出した中間値に対して大きいか小さいかを正負の符号で表した情報を含むテーブル(判定基準テーブル)を生成する。
図15及び図16は分析処理フローの一例を示す図である。ここで、図15は判定基準の生成処理フローを示す図、図16は判定対象物質の既知フタル酸エステルとの一致性判定処理フローを示す図である。
上記のような規格化の後、分析装置400は、スペクトル処理部420により、規格化された第1差スペクトルと第2差スペクトルの、強度差のあるピーク位置と、そのピーク位置における互いのピーク強度とを抽出する(図15;ステップS24)。
図18の判定基準テーブル500には、ステップS24で抽出される10箇所(No.1〜10)のピーク位置と、各ピーク位置における第1差スペクトル(DEHP)と第2差スペクトル(DINP)の規格化前後のピーク強度の情報が含まれる。判定基準テーブル500には更に、ステップS25で算出される、各ピーク位置における第1差スペクトル(DEHP)と第2差スペクトル(DINP)の規格化後のピーク強度の中間値の情報が含まれる。ステップS26では、これらの情報に加え、第2差スペクトル(DINP)のピーク強度が、算出された中間値に対して大きい場合を正(+)、小さい場合を負(−)の符号で表した情報(DINP符号)を更に含めた判定基準テーブル500が生成される。
ここでは、フタル酸エステルを含有する2種類のケーブル被覆材(製品A及び製品B)を第3試料として用い、第3金属反射IRスペクトルを取得し、それを用いることによって得られた判定対象テーブルを例示する。図19には、製品Aについて得られた判定対象テーブル600Aを示し、図20には、製品Bについて得られた判定対象テーブル600Bを示している。
まず、製品Aについて得られた判定対象テーブル600Aを用いた場合を例に、分析装置400が実行する処理について説明する。
この場合、分析装置400は、一致性判定部440により、判定対象テーブル600B(図20)と、上記判定基準テーブル500(図18)とを参照し、互いの判定対象符号とDINP符号とを比較する(図16;ステップS36)。
上記のような分析装置400の処理機能は、コンピュータを用いて実現することができる。
コンピュータ700は、プロセッサ701によって全体が制御される。プロセッサ701には、バス709を介してRAM(Random Access Memory)702と複数の周辺機器が接続される。プロセッサ701は、マルチプロセッサであってもよい。プロセッサ701は、例えばCPU(Central Processing Unit)、MPU(Micro Processing Unit)、DSP(Digital Signal Processor)、ASIC(Application Specific Integrated Circuit)、又はPLD(Programmable Logic Device)である。また、プロセッサ701は、CPU、MPU、DSP、ASIC、PLDのうちの2種以上の要素の組み合わせであってもよい。
コンピュータ700は、例えば、コンピュータ読み取り可能な記録媒体に記録されたプログラムを実行することにより、分析装置400の処理機能を実現する。コンピュータ700に実行させる処理内容を記述したプログラムは、様々な記録媒体に記録しておくことができる。例えば、コンピュータ700に実行させるプログラムをHDD703に格納しておくことができる。プロセッサ701は、HDD703内のプログラムの少なくとも一部をRAM702にロードし、プログラムを実行する。また、コンピュータ700に実行させるプログラムを、光ディスク714、メモリ装置715、メモリカード717等の可搬型記録媒体に記録しておくこともできる。可搬型記録媒体に格納されたプログラムは、例えば、プロセッサ701からの制御により、HDD703にインストールされた後、実行可能となる。また、プロセッサ701が、可搬型記録媒体から直接プログラムを読み出して実行することもできる。
10a 表面
10b 裏面
20 下地膜
100 滴下装置
110 フタル酸エステル溶液
200 蒸気捕集装置
210 載置部
220 保持部
230 ダクト
250,360 試料
300 測定装置
310 分光器
320 試料室
330 赤外検出器
340 AD変換器
350 フーリエ変換処理部
400 分析装置
410 スペクトル取得部
420 スペクトル処理部
430 判定情報生成部
440 一致性判定部
450 制御部
460 記憶部
500 判定基準テーブル
600A,600B 判定対象テーブル
700 コンピュータ
701 プロセッサ
702 RAM
703 HDD
704 グラフィック処理装置
705 入力インタフェース
706 光学ドライブ装置
707 機器接続インタフェース
708 ネットワークインタフェース
709 バス
710 ネットワーク
711 モニタ
712 キーボード
713 マウス
714 光ディスク
715 メモリ装置
716 メモリリーダライタ
717 メモリカード
Claims (14)
- 第1フタル酸エステル及び第2フタル酸エステルを、一対の第1下地膜及び第2下地膜にそれぞれ付着させ、前記第1フタル酸エステル及び前記第2フタル酸エステルが互いに異なる状態をとっている第1試料及び第2試料を準備する工程と、
前記第1試料及び前記第2試料にそれぞれ電磁波を照射し、第1スペクトル及び第2スペクトルを取得する工程と
を含むことを特徴とする分析方法。 - 前記第1フタル酸エステル及び前記第2フタル酸エステルの前記異なる状態は、
前記第1フタル酸エステル及び前記第2フタル酸エステルが前記第1下地膜及び前記第2下地膜に付着することにより、単体と異なる状態になることと、前記第1下地膜及び前記第2下地膜に対する吸収の状態が異なることにより生じることを特徴とする請求項1に記載の分析方法。 - 前記第1試料及び前記第2試料を準備する工程は、
前記第1フタル酸エステルが前記第1下地膜の内部に吸収された状態の前記第1試料、及び、前記第2フタル酸エステルが前記第2下地膜の表面に残存する状態の前記第2試料を準備することを特徴とする請求項2に記載の分析方法。 - 前記第1フタル酸エステル又は前記第2フタル酸エステルとの一致性を判定する判定対象物質を、前記第1下地膜及び前記第2下地膜と同種の第3下地膜に付着させた第3試料を準備する工程と、
前記第3試料に電磁波を照射し、第3スペクトルを取得する工程と、
前記第1スペクトル、前記第2スペクトル及び前記第3スペクトルを用いて、前記判定対象物質の、前記第1フタル酸エステル又は前記第2フタル酸エステルとの一致性を判定する工程と
を含むことを特徴とする請求項1に記載の分析方法。 - 前記一致性を判定する工程は、
前記第1スペクトル、前記第2スペクトル及び前記第3スペクトルを、各々のベースラインと、共通の基準ピーク位置の強度とを用いて規格化する工程と、
規格化された前記第1スペクトルと前記第2スペクトルの、強度差のある互いの第1ピーク位置の強度の第1中間値を生成する工程と、
規格化された前記第3スペクトルの前記第1ピーク位置の強度の、前記第1中間値に対する大小を判定する工程と、
前記第1中間値に対する大小に基づき、前記判定対象物質の前記一致性を判定する工程と
を含むことを特徴とする請求項4に記載の分析方法。 - 前記一致性を判定する工程は、
規格化された前記第1スペクトルと前記第2スペクトルの、強度差のある互いの第2ピーク位置の強度の第2中間値を生成する工程と、
規格化された前記第3スペクトルの前記第2ピーク位置の強度の、前記第2中間値に対する大小を判定する工程と、
前記第1中間値に対する大小、及び、前記第2中間値に対する大小に基づき、前記判定対象物質の前記一致性を判定する工程と
を更に含むことを特徴とする請求項5に記載の分析方法。 - 前記第1スペクトル、前記第2スペクトル及び前記第3スペクトルを取得する工程は、前記第1試料、前記第2試料及び前記第3試料の各々に電磁波を照射して測定されるスペクトル群と、前記第1下地膜又は前記第2下地膜に電磁波を照射して測定されるブランクスペクトルとの差スペクトル群を、それぞれ前記第1スペクトル、前記第2スペクトル及び前記第3スペクトルとして取得する工程を含むことを特徴とする請求項4乃至6のいずれかに記載の分析方法。
- 前記第3試料を準備する工程は、前記判定対象物質を含む第4試料を加熱して発生させた前記判定対象物質の蒸気を前記第3下地膜に付着させる工程を含むことを特徴とする請求項4乃至6のいずれかに記載の分析方法。
- 第1フタル酸エステル及び第2フタル酸エステルを、一対の第1下地膜及び第2下地膜にそれぞれ付着させ、前記第1フタル酸エステル及び前記第2フタル酸エステルが互いに異なる状態をとっている第1試料及び第2試料に対し、それぞれ電磁波を照射して測定される、第1スペクトル及び第2スペクトルを取得する第1取得部と、
前記第1フタル酸エステル又は前記第2フタル酸エステルとの一致性を判定する判定対象物質を、前記第1下地膜及び前記第2下地膜と同種の第3下地膜に付着させた第3試料に対し、電磁波を照射して測定される、第3スペクトルを取得する第2取得部と、
前記第1取得部によって取得された前記第1スペクトル及び前記第2スペクトル、並びに、前記第2取得部によって取得された前記第3スペクトルを用いて、前記判定対象物質の、前記第1フタル酸エステル又は前記第2フタル酸エステルとの一致性を判定する第1判定部と
を含むことを特徴とする分析装置。 - 前記第1判定部は、
前記第1取得部によって取得された前記第1スペクトル及び前記第2スペクトル、並びに、前記第2取得部によって取得された前記第3スペクトルを、各々のベースラインと、共通の基準ピーク位置の強度とを用いて規格化する規格化部と、
前記規格化部によって規格化された前記第1スペクトルと前記第2スペクトルの、強度差のある互いの第1ピーク位置の強度の第1中間値を生成する生成部と、
前記規格化部によって規格化された前記第3スペクトルの前記第1ピーク位置の強度の、前記第1中間値に対する大小を判定する第2判定部と、
前記第2判定部によって判定された前記第1中間値に対する大小に基づき、前記判定対象物質の前記一致性を判定する第3判定部と
を含むことを特徴とする請求項9に記載の分析装置。 - 前記第1取得部及び前記第2取得部は、前記第1試料、前記第2試料及び前記第3試料の各々に電磁波を照射して測定されるスペクトル群と、前記第1下地膜又は前記第2下地膜に電磁波を照射して測定されるブランクスペクトルとの差スペクトル群を、それぞれ前記第1スペクトル、前記第2スペクトル及び前記第3スペクトルとして取得することを特徴とする請求項9又は10に記載の分析装置。
- コンピュータに、
第1フタル酸エステル及び第2フタル酸エステルを、一対の第1下地膜及び第2下地膜にそれぞれ付着させ、前記第1フタル酸エステル及び前記第2フタル酸エステルが互いに異なる状態をとっている第1試料及び第2試料に対し、それぞれ電磁波を照射して測定される、第1スペクトル及び第2スペクトルを取得し、
前記第1フタル酸エステル又は前記第2フタル酸エステルとの一致性を判定する判定対象物質を、前記第1下地膜及び前記第2下地膜と同種の第3下地膜に付着させた第3試料に対し、電磁波を照射して測定される、第3スペクトルを取得し、
前記第1スペクトル、前記第2スペクトル及び前記第3スペクトルを用いて、前記判定対象物質の、前記第1フタル酸エステル又は前記第2フタル酸エステルとの一致性を判定する
処理を実行させることを特徴とする分析プログラム。 - 前記一致性を判定する処理は、
前記コンピュータに、
前記第1スペクトル、前記第2スペクトル及び前記第3スペクトルを、各々のベースラインと、共通の基準ピーク位置の強度とを用いて規格化し、
規格化された前記第1スペクトルと前記第2スペクトルの、強度差のある互いの第1ピーク位置の強度の第1中間値を生成し、
規格化された前記第3スペクトルの前記第1ピーク位置の強度の、前記第1中間値に対する大小を判定し、
前記第1中間値に対する大小に基づき、前記判定対象物質の前記一致性を判定する
処理を実行させることを特徴とする請求項12に記載の分析プログラム。 - 前記第1スペクトル、前記第2スペクトル及び前記第3スペクトルを取得する際は、前記第1試料、前記第2試料及び前記第3試料の各々に電磁波を照射して測定されるスペクトル群と、前記第1下地膜又は前記第2下地膜に電磁波を照射して測定されるブランクスペクトルとの差スペクトル群を、それぞれ前記第1スペクトル、前記第2スペクトル及び前記第3スペクトルとして取得することを特徴とする請求項12又は13に記載の分析プログラム。
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
PCT/JP2014/072784 WO2016031063A1 (ja) | 2014-08-29 | 2014-08-29 | 分析方法、分析装置及び分析プログラム |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPWO2016031063A1 true JPWO2016031063A1 (ja) | 2017-04-27 |
JP6256615B2 JP6256615B2 (ja) | 2018-01-10 |
Family
ID=55398998
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2016545206A Active JP6256615B2 (ja) | 2014-08-29 | 2014-08-29 | 分析方法、分析装置及び分析プログラム |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US10408756B2 (ja) |
EP (1) | EP3187857B1 (ja) |
JP (1) | JP6256615B2 (ja) |
KR (1) | KR101963520B1 (ja) |
CN (1) | CN106796174B (ja) |
WO (1) | WO2016031063A1 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2021117097A (ja) * | 2020-01-24 | 2021-08-10 | 日立金属株式会社 | フタル酸ジイソノニルの品質管理方法、樹脂組成物の製造方法、樹脂組成物、及びケーブル又はチューブ |
Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001165769A (ja) * | 1999-12-10 | 2001-06-22 | Nikon Corp | 汚染物または汚染ガスを検出する方法 |
JP2002350344A (ja) * | 2001-05-22 | 2002-12-04 | Advantest Corp | 環境測定方法及び装置 |
JP2003035638A (ja) * | 2001-07-24 | 2003-02-07 | Rohm Co Ltd | 組成分析装置および分析用試料生成方法 |
JP2003247919A (ja) * | 2002-02-25 | 2003-09-05 | Kohei Urano | 水中汚染物質の採取装置及び採取方法 |
JP2004053440A (ja) * | 2002-07-22 | 2004-02-19 | Toyama Prefecture | 高分子材料中の添加剤分析方法 |
JP2009175219A (ja) * | 2008-01-22 | 2009-08-06 | Ricoh Co Ltd | 保護剤塗布装置、プロセスカートリッジ、画像形成装置、固体表面付着物の存在量評価方法、保護剤塗布装置の評価方法 |
US20100009265A1 (en) * | 2006-09-20 | 2010-01-14 | Hiroshi Hatayama | Polyolefin microporous membrane and separator for nonaqueous electrolyte battery |
JP2012127900A (ja) * | 2010-12-17 | 2012-07-05 | Fujitsu Ltd | 分光分析方法及び分光分析装置 |
JP2012154718A (ja) * | 2011-01-25 | 2012-08-16 | Fujitsu Ltd | 分光分析方法および分光分析用サンプリングユニット |
JP2012194063A (ja) * | 2011-03-16 | 2012-10-11 | Fujitsu Ltd | 樹脂中の可塑剤の分析方法及びその分析装置 |
Family Cites Families (20)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CA948639A (en) * | 1971-01-21 | 1974-06-04 | Polaroid Corporation | Indole phthalein indicator dyes |
US3726675A (en) * | 1971-09-28 | 1973-04-10 | Polaroid Corp | Film units comprising light reflecting materials and 9-(2-(n-alkyl)-pyridyl)-fluorene optical filter agents and processes for their use |
JPS5983058A (ja) * | 1982-11-05 | 1984-05-14 | Fuji Photo Film Co Ltd | オ−トラジオグラフイ−用測定キツト |
JPS61209445A (ja) * | 1985-03-08 | 1986-09-17 | Fuji Photo Film Co Ltd | 写真要素 |
US5334837A (en) * | 1991-10-05 | 1994-08-02 | Horiba, Ltd. | Micro analytical method, sampling plate used in same, method of detecting organic compound by use of said micro analytical method, apparatus for same and method of dividing for micro-liquid flow |
EP0673289B1 (en) * | 1992-11-07 | 1997-01-08 | Ford Motor Company Limited | Separating plastics materials |
US5475201A (en) * | 1993-02-25 | 1995-12-12 | Black & Decker Inc. | Method for identifying a diffusely-reflecting material |
JPH08184560A (ja) * | 1994-12-28 | 1996-07-16 | Hoechst Japan Ltd | 有機溶剤蒸気を検出するための光センサ装置 |
DE19648192A1 (de) * | 1996-11-21 | 1998-06-04 | Basf Ag | Thermoplastische Polyurethane sowie Verfahren zu deren Herstellung |
EP1208150A4 (en) * | 1999-06-11 | 2005-01-26 | Sydney Hyman | IMAGE FORMING MATERIAL |
US7135973B2 (en) * | 2004-02-13 | 2006-11-14 | Avery Dennison Corporation | Tamper monitoring article, system and method |
US20050230960A1 (en) * | 2004-03-29 | 2005-10-20 | Bilodeau Wayne L | Security label, secured article and method for making the label and article |
US6969736B1 (en) * | 2004-05-27 | 2005-11-29 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Plasticizers from less branched nonyl alcohols |
US7906223B2 (en) * | 2006-09-11 | 2011-03-15 | 3M Innovative Properties Company | Permeable nanoparticle reflector |
JP2010096738A (ja) * | 2008-09-22 | 2010-04-30 | Toppan Printing Co Ltd | 高分子フィルムの薬品透過性評価方法 |
JP5769703B2 (ja) * | 2009-05-22 | 2015-08-26 | スリーエム イノベイティブ プロパティズ カンパニー | 多層比色センサ |
CN102095716B (zh) * | 2010-12-09 | 2013-03-27 | 江南大学 | 一种激光拉曼光谱检测dehp的方法 |
KR20120070339A (ko) * | 2010-12-21 | 2012-06-29 | 제일모직주식회사 | 액정 디스플레이 및 편광판 제조방법 |
JP6066582B2 (ja) * | 2012-04-27 | 2017-01-25 | 積水化学工業株式会社 | 検出装置 |
KR20130066481A (ko) * | 2012-05-03 | 2013-06-20 | 주식회사 아스타 | 암 특이적 당쇄의 분석 방법 및 암 진단에서의 이의 이용 |
-
2014
- 2014-08-29 JP JP2016545206A patent/JP6256615B2/ja active Active
- 2014-08-29 EP EP14900392.3A patent/EP3187857B1/en active Active
- 2014-08-29 KR KR1020177004762A patent/KR101963520B1/ko active IP Right Grant
- 2014-08-29 CN CN201480081466.7A patent/CN106796174B/zh active Active
- 2014-08-29 WO PCT/JP2014/072784 patent/WO2016031063A1/ja active Application Filing
-
2017
- 2017-01-27 US US15/417,839 patent/US10408756B2/en active Active
Patent Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001165769A (ja) * | 1999-12-10 | 2001-06-22 | Nikon Corp | 汚染物または汚染ガスを検出する方法 |
JP2002350344A (ja) * | 2001-05-22 | 2002-12-04 | Advantest Corp | 環境測定方法及び装置 |
JP2003035638A (ja) * | 2001-07-24 | 2003-02-07 | Rohm Co Ltd | 組成分析装置および分析用試料生成方法 |
JP2003247919A (ja) * | 2002-02-25 | 2003-09-05 | Kohei Urano | 水中汚染物質の採取装置及び採取方法 |
JP2004053440A (ja) * | 2002-07-22 | 2004-02-19 | Toyama Prefecture | 高分子材料中の添加剤分析方法 |
US20100009265A1 (en) * | 2006-09-20 | 2010-01-14 | Hiroshi Hatayama | Polyolefin microporous membrane and separator for nonaqueous electrolyte battery |
JP2009175219A (ja) * | 2008-01-22 | 2009-08-06 | Ricoh Co Ltd | 保護剤塗布装置、プロセスカートリッジ、画像形成装置、固体表面付着物の存在量評価方法、保護剤塗布装置の評価方法 |
JP2012127900A (ja) * | 2010-12-17 | 2012-07-05 | Fujitsu Ltd | 分光分析方法及び分光分析装置 |
JP2012154718A (ja) * | 2011-01-25 | 2012-08-16 | Fujitsu Ltd | 分光分析方法および分光分析用サンプリングユニット |
JP2012194063A (ja) * | 2011-03-16 | 2012-10-11 | Fujitsu Ltd | 樹脂中の可塑剤の分析方法及びその分析装置 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
"単体", 化学辞典, vol. 第1版, JPN7017003223, 1 October 1994 (1994-10-01), JP, pages 824, ISSN: 0003657339 * |
竹内文代 他: "製品を支える先端環境技術", FUJITSU.65,2, JPN7014003290, March 2014 (2014-03-01), JP, pages 54 - 59, ISSN: 0003676818 * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2021117097A (ja) * | 2020-01-24 | 2021-08-10 | 日立金属株式会社 | フタル酸ジイソノニルの品質管理方法、樹脂組成物の製造方法、樹脂組成物、及びケーブル又はチューブ |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
KR20170033881A (ko) | 2017-03-27 |
EP3187857B1 (en) | 2019-11-27 |
KR101963520B1 (ko) | 2019-03-28 |
EP3187857A1 (en) | 2017-07-05 |
EP3187857A4 (en) | 2017-08-30 |
US20170138850A1 (en) | 2017-05-18 |
CN106796174A (zh) | 2017-05-31 |
CN106796174B (zh) | 2019-06-14 |
US10408756B2 (en) | 2019-09-10 |
WO2016031063A1 (ja) | 2016-03-03 |
JP6256615B2 (ja) | 2018-01-10 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
McLaughlin et al. | In situ identification of semen stains on common substrates via Raman spectroscopy | |
KR20090101380A (ko) | 스펙트럼 분석을 위한 첨단 패턴 인식 시스템 | |
WO2015096788A1 (zh) | 用于检测容装体中的样品的拉曼光谱检测方法 | |
Zhang et al. | Mixture analysis using reverse searching and non-negative least squares | |
CA3034957A1 (en) | Methodology for the identification of materials through methods of comparison of the spectrum of a sample against a reference library of spectra of materials | |
Müller et al. | Validation of Raman spectroscopic procedures in agreement with ICH guideline Q2 with considering the transfer to real time monitoring of an active coating process | |
CN104007084A (zh) | 近红外漫反射有机磷农药残留快速无损检测装置 | |
CN110632021A (zh) | 基于便携式近红外光谱仪的光谱检测方法及系统 | |
JP2020101564A (ja) | 分光画像データ処理装置および2次元分光装置 | |
Momose et al. | Applying terahertz technology for nondestructive detection of crack initiation in a film-coated layer on a swelling tablet | |
Kornilin et al. | Portable fluorescence meter with reference backscattering channel | |
CN101620178B (zh) | 基于近红外光谱技术快速检测中成药、保健食品或食品中添加化学成分的方法 | |
Banas et al. | Spectroscopic detection of exogenous materials in latent fingerprints treated with powders and lifted off with adhesive tapes | |
Feng et al. | Application of process analytical technology for pharmaceutical coating: challenges, pitfalls, and trends | |
JP2016045159A (ja) | 樹脂中のフタル酸エステルの分析方法および分析装置 | |
US11879879B2 (en) | Spectrum data processing device | |
JP6256615B2 (ja) | 分析方法、分析装置及び分析プログラム | |
JP5732869B2 (ja) | 分光分析方法および分光分析用サンプリングユニット | |
JP2007285922A (ja) | 近赤外光を用いた臨床血液検査方法 | |
Ishikawa et al. | Feasibility study of diffuse reflectance and transmittance near infrared spectroscopy for rapid analysis of ascorbic acid concentration in bilayer tablets using a high-speed polychromator-type spectrometer | |
US11408825B2 (en) | Forensic detector and the system thereof | |
Oliveira Mendes et al. | Statistical strategies to reveal potential vibrational markers for in vivo analysis by confocal Raman spectroscopy | |
JP2012127823A (ja) | 農薬捕集材及びこれを用いた農薬散布状況評価システム | |
CN109030400A (zh) | 儿童纺织品及鞋部件中的邻苯二甲酸酯的快速检测方法 | |
AU2015100564A4 (en) | Spectrometer |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20170127 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20170127 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20171010 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20171026 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20171107 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20171120 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6256615 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |