JP2016045159A - 樹脂中のフタル酸エステルの分析方法および分析装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】樹脂中の可塑剤をアルコールまたはアルカンで室温にて抽出し、抽出物を赤外分光法で分析することにより、フタル酸エステルがDEHP、DINPのいずれであるかを判定することを特徴とする樹脂中のフタル酸エステルの分析方法、ならびに、2000cm−1より低波数のピーク位置、スペクトルパターン比較処理とピーク強度比計算(CH2/CH3、CH2/C−O)とピーク比と閾値からフタル酸エステルがDEHP、DINPのいずれであるか判定し、画面表示する処理装置を備える、樹脂中のフタル酸エステルの分析装置。
【選択図】図1
Description
・得られた赤外スペクトルの吸光度で、1074cm−1付近のC−O結合のピークと、2925cm−1付近のCH2結合のピークとの強度比CH2/C−Oの値と、2956cm−1付近のCH3結合のピークと2925cm−1付近のCH2結合のピークとの強度比CH2/CH3の値とで、フタル酸エステルがDEHP、DINPのいずれであるかを判定する。
図1は、本発明の実施の形態1による、樹脂中のフタル酸エステルの分析方法の手順を示すフローチャートであり、図2は、樹脂中のフタル酸エステルの分析方法における、溶媒抽出の工程を模式的に示す図であり、図3は、樹脂中のフタル酸エステルの分析方法における、赤外測定用基板上に抽出液を滴下する工程を模式的に示す図である。実施の形態1では、樹脂中の可塑剤をアルコールで室温で抽出し、抽出物を赤外分光法で分析することにより、フタル酸エステルがDEHP、DINPのいずれであるかを判定する樹脂中のフタル酸エステルの分析方法(第1の分析方法)について、具体例を挙げて説明する。
本実施の形態2では、実施の形態1と同様にして、抽出溶媒2をヘキサンとし、実施の形態1と同様の操作で、樹脂中のフタル酸エステルを抽出した。実施の形態2は、樹脂中の可塑剤をアルカンで室温で抽出し、抽出物を赤外分光法で分析することにより、フタル酸エステルがDEHP、DINPのいずれであるかを判定する樹脂中のフタル酸エステルの分析方法(第2の分析方法)に関する。
実施の形態3では、ステンレス板などで形成された赤外光を反射する基板の表面にシリコーンコーティング、あるいはフッ素コーティングを施した、表面が撥水性の赤外測定用基板を用い、樹脂中のフタル酸エステルを抽出した。この場合、シリコーンコーティングあるいはフッ素コーティングは赤外測定時にコーティングのピークが検出されないレベル、具体的には数nm膜厚のコーティングである。このように表面が撥水性の基板を用いることで、基板表面に抽出溶媒を滴下したとき、液滴の面積が小さく、蒸発する際の面積が小さくなりながら蒸発していく。このため、溶媒蒸発時に基板上の残渣物の面積が小さくなっていくので、残渣物、すなわちフタル酸エステルを基板上で濃縮することができる。被検査対象の試料がごく少量しかなく、抽出できるフタル酸エステル量が少ない場合であっても、表面が撥水性の基板を用いることで、抽出されたフタル酸エステルを基板上で濃縮でき、分析することができる、という利点がある。勿論、上述のように表面をコーティングした基板に限らず、実施の形態1で用いたようなシリコンウエハなどを表面に撥水性を有する基板でも同様の利点がある。
図6は本発明の実施の形態4による、樹脂中のフタル酸エステルを分析する方法を説明するフローチャートである。実施の形態4による分析方法は、電線被覆材などに用いられる塩化ビニル樹脂の分析に特に好適である。
得られたスペクトルを吸光度で表し、2000cm−1より低波数のスペクトルからフタル酸エステルであることを判定する(ステップS2−5)。判定方法は、2000cm−1より低波数のみ、パソコンでのデータベース検索を行うことで判定する。あるいは、図7に示すように、1727cm−1、1600cm−1、1579cm−1、1280cm−1、1124cm−1、1074cm−1のピークがあること、より望ましくは、1727cm−1、1600cm−1、1579cm−1、1280cm−1、1124cm−1、1074cm−1のピークのおおよその大小関係なども加味したスペクトルパターンを確認することでフタル酸エステルであることを判定する。ここで、ピーク位置は測定分解能といった測定条件で想定されるずれの範囲で確認する。また、1280cm−1のピークは測定条件によりたとえば図4に示すように1286cm−1と1272cm−1のピークの集合と見える場合もあれば、分離が不明確な場合もあるので、ここでは1280cm−1のピークと表現した。
図12は本発明の実施の形態5による、樹脂中のフタル酸エステルがDEHP、DINPのいずれかであるか判定する方法を説明する図である。
図13は本発明の実施の形態6による、樹脂中のフタル酸エステルを分析する方法を説明するフローチャートである。図13に示すフローチャートにおいて、ステップS3−1〜S3−5は、図6に示したフローチャート(実施の形態4)でのステップS2−1〜S2−5と同様である。実施の形態6では、フタル酸エステルがDEHP、DINPのいずれであるかの判定に、フタル酸エステルの特徴ピーク、1074cm−1付近のピーク高さを用いる点で実施の形態4や実施の形態5と異なるが、他の操作は同じである。
図17は、本発明の実施の形態7による、フタル酸エステルの分析装置11を示す図である。本発明は、上述のように樹脂中の可塑剤をアルコールまたはアルカンで室温で抽出し、抽出物を赤外分光法で分析することにより、フタル酸エステルがDEHP、DINPのいずれであるかを判定する、樹脂中のフタル酸エステルの分析装置であって、2000cm−1より低波数のピーク位置、スペクトルパターン比較処理とピーク強度比計算(CH2/CH3、CH2/C−O)とピーク比と閾値からフタル酸エステルがDEHP、DINPのいずれであるか判定し、画面表示する処理装置を備えるフタル酸エステルの分析装置についても提供する。このような本発明のフタル酸エステルの分析装置は、手持ちのフーリエ変換赤外分光分析装置(FT−IR)12に、測定方法に応じた測定アタッチメント13を選択し、赤外分光測定を実施できるようにする。さらに、図17に示すように、FT−IR12において、赤外光源14から測定アタッチメント13を介して検出器15で検出された結果を、赤外吸光スペクトル計算部16で算出され、FT−IR12に接続されたパーソナルコンピュータ17で、判定の処理を行なうことができるように構成すればよい。具体的には、得られた赤外吸光スペクトルから、パーソナルコンピュータ17で、2000cm−1より低波数のピーク位置、スペクトルパターン比較処理、ピーク強度比計算(CH2/CH3、CH2/C−O)、ピーク比と閾値からDEHP、DINPのいずれであるか(あるいはそれ以外であるか)の判定を行って、画面表示するようにする。このようにすれば、パーソナルコンピュータ17で判定するので、判定までの自動化が可能である。本発明のフタル酸エステルの分析装置において、各構成要素は従来公知のものを適宜組み合わせて用いればよい。
Claims (6)
- 樹脂中の可塑剤をアルコールで室温にて抽出し、抽出物を赤外分光法で分析することにより、フタル酸エステルがDEHP、DINPのいずれであるかを判定することを特徴とする樹脂中のフタル酸エステルの分析方法。
- 樹脂中の可塑剤をアルカンで室温にて抽出し、抽出物を赤外分光法で分析することにより、フタル酸エステルがDEHP、DINPのいずれであるかを判定することを特徴とする樹脂中のフタル酸エステルの分析方法。
- 赤外分光法による分析は、表面が撥水性の測定用基板を用い、顕微赤外法で測定することを特徴とする、請求項1または2に記載の樹脂中のフタル酸エステルの分析方法。
- 得られた赤外スペクトルの吸光度で、2956cm−1付近のCH3結合のピークと2925cm−1付近のCH2結合とのピーク強度比CH2/CH3の値で、フタル酸エステルがDEHP、DINPのいずれであるかを判定することを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載の樹脂中のフタル酸エステルの分析方法。
- 得られた赤外スペクトルの吸光度で、1074cm−1付近のC−O結合のピークと、2925cm−1付近のCH2結合のピークとの強度比CH2/C−Oの値と、2956cm−1付近のCH3結合のピークと2925cm−1付近のCH2結合のピークとの強度比CH2/CH3の値とで、フタル酸エステルがDEHP、DINPのいずれであるかを判定することを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載の樹脂中のフタル酸エステルの分析方法。
- 樹脂中の可塑剤をアルコールまたはアルカンで室温にて抽出し、抽出物を赤外分光法で分析することにより、フタル酸エステルがDEHP、DINPのいずれであるかを判定する、樹脂中のフタル酸エステルの分析装置であって、
2000cm−1より低波数のピーク位置、スペクトルパターン比較処理とピーク強度比計算(CH2/CH3、CH2/C−O)とピーク比と閾値からフタル酸エステルがDEHP、DINPのいずれであるか判定し、画面表示する処理装置を備える、樹脂中のフタル酸エステルの分析装置。
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