JPWO2015186325A1 - リチウム複合金属酸化物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
ニッケル、コバルト及びマンガンを含む複合金属水酸化物を加熱して前駆体とする前駆体製造工程、
前記前駆体及びリチウム塩を混合した混合物を500〜700℃で10〜30時間加熱して第1焼成体とする第1焼成工程、
前記第1焼成体を750〜1000℃で加熱して第2焼成体とする第2焼成工程、
を含む、一般式:LiaNibCocMndDeOf(0.2≦a≦2、b+c+d+e=1、0<b<1、0<c<1、0<d<1、0≦e<1、DはFe、Cr、Cu、Zn、Ca、Mg、Zr、S、Si、Na、K、Al、Ti、P、Ga、Ge、V、Mo、Nb、W、La、Hf、Rfから選ばれる少なくとも1の元素、1.7≦f≦3) で表されるリチウム複合金属酸化物の製造方法。
Description
ニッケル、コバルト及びマンガンを含む複合金属水酸化物を加熱して前駆体とする前駆体製造工程、
前記前駆体及びリチウム塩を混合した混合物を500〜700℃で10〜30時間加熱して第1焼成体とする第1焼成工程、
前記第1焼成体を750〜1000℃で加熱して第2焼成体とする第2焼成工程、
を含むことを特徴とする。
ニッケル、コバルト、マンガン及びジルコニウムを含む水溶液と塩基性水溶液を混合して、pH10〜11及び40〜70℃の条件でニッケル、コバルト、マンガン及びジルコニウムを含む複合金属水酸化物を製造する複合金属水酸化物製造工程、
前記複合金属水酸化物を加熱して前駆体とする前駆体製造工程、
前記前駆体及びリチウム塩を混合した混合物を加熱して焼成体とする焼成工程、
を含むことを特徴とする。
ニッケル、コバルト及びマンガンを含む複合金属水酸化物を加熱して前駆体とする前駆体製造工程、
前記前駆体及びリチウム塩を混合した混合物を加熱して第1焼成体とする第1焼成工程、
前記第1焼成体を水に分散させる分散液調製工程、
ヒドロキシカルボン酸含有ジルコニウム水溶液と、前記分散液を混合し、第1焼成体の表面にジルコニウムを析出させるジルコニウム析出工程、
前記ジルコニウム析出工程を経た第1焼成体を加熱して第2焼成体とする第2焼成工程、
を含むことを特徴とする。
本発明の第1発明について説明する。
本発明の第1発明である、一般式:LiaNibCocMndDeOf(0.2≦a≦2、b+c+d+e=1、0<b<1、0<c<1、0<d<1、0≦e<1、DはFe、Cr、Cu、Zn、Ca、Mg、Zr、S、Si、Na、K、Al、Ti、P、Ga、Ge、V、Mo、Nb、W、La、Hf、Rfから選ばれる少なくとも1の元素、1.7≦f≦3) で表されるリチウム複合金属酸化物の製造方法は、
ニッケル、コバルト及びマンガンを含む複合金属水酸化物を加熱して前駆体とする前駆体製造工程、
前記前駆体及びリチウム塩を混合した混合物を500〜700℃で10〜30時間加熱して第1焼成体とする第1焼成工程、
前記第1焼成体を750〜1000℃で加熱して第2焼成体とする第2焼成工程、
を含むことを特徴とする。
ニッケル塩、コバルト塩及びマンガン塩を水に溶解し、ニッケル、コバルト及びマンガンを所定の比で含む複合金属含有水溶液を調製する工程、
塩基性水溶液を調製する工程、
前記塩基性水溶液に前記複合金属含有水溶液を供給し、ニッケル、コバルト及びマンガンを複合金属水酸化物として析出させる複合金属水酸化物析出工程、
を含む。
複合金属水酸化物析出工程後に、複合金属水酸化物を濾過などで分離する。
以上の方法で、複合金属水酸化物を得ることができる。
第2焼成工程は、大気条件下で行うのが望ましい。
本発明の第2発明について説明する。
本発明の第2発明である、一般式:LiaNibCocMndZreDfOg(0.2≦a≦2、b+c+d+e+f=1、0<b<1、0<c<1、0<d<1、0<e<1、0≦f<1、DはFe、Cr、Cu、Zn、Ca、Mg、S、Si、Na、K、Al、Ti、P、Ga、Ge、V、Mo、Nb、W、La、Hf、Rfから選ばれる少なくとも1の元素、1.7≦g≦3) で表されるリチウム複合金属酸化物の製造方法は、
ニッケル、コバルト、マンガン及びジルコニウムを含む水溶液と塩基性水溶液を混合して、pH10〜11及び40〜70℃の条件でニッケル、コバルト、マンガン及びジルコニウムを含む複合金属水酸化物を製造する複合金属水酸化物製造工程、
前記複合金属水酸化物を加熱して前駆体とする前駆体製造工程、
前記前駆体及びリチウム塩を混合した混合物を加熱して焼成体とする焼成工程、
を含むことを特徴とする。
本発明の第3発明について説明する。
本発明の第3発明である、一般式:LiaNibCocMndZreDfOg(0.2≦a≦2、b+c+d+e+f=1、0<b<1、0<c<1、0<d<1、0<e<1、0≦f<1、DはFe、Cr、Cu、Zn、Ca、Mg、S、Si、Na、K、Al、Ti、P、Ga、Ge、V、Mo、Nb、W、La、Hf、Rfから選ばれる少なくとも1の元素、1.7≦g≦3) で表されるリチウム複合金属酸化物の製造方法は、
ニッケル、コバルト及びマンガンを含む複合金属水酸化物を加熱して前駆体とする前駆体製造工程、
前記前駆体及びリチウム塩を混合した混合物を加熱して第1焼成体とする第1焼成工程、
前記第1焼成体を水に分散させる分散液調製工程、
ヒドロキシカルボン酸含有ジルコニウム水溶液と、前記分散液を混合し、第1焼成体の表面にジルコニウムを析出させるジルコニウム析出工程、
前記ジルコニウム析出工程を経た第1焼成体を加熱して第2焼成体とする第2焼成工程、
を含むことを特徴とする。
ニッケル塩、コバルト塩及びマンガン塩を水に溶解し、ニッケル、コバルト及びマンガンを所定の比で含む複合金属含有水溶液を調製する工程、
塩基性水溶液を調製する工程、
前記塩基性水溶液に前記複合金属含有水溶液を供給し、ニッケル、コバルト及びマンガンを複合金属水酸化物として析出させる複合金属水酸化物析出工程、
を含む。
複合金属水酸化物析出工程後に、複合金属水酸化物を濾過などで分離する。
以上の方法で、複合金属水酸化物を得ることができる。
一般式:LiaNibCocMndDfOg(0.2≦a≦2、b+c+d+f=1、0<b<1、0<c<1、0<d<1、0≦f<1、DはFe、Cr、Cu、Zn、Ca、Mg、S、Si、Na、K、Al、Ti、P、Ga、Ge、V、Mo、Nb、W、La、Hf、Rfから選ばれる少なくとも1の元素、1.7≦g≦3) で表される層状岩塩構造の材料を水に分散させる分散液調製工程、
ヒドロキシカルボン酸含有ジルコニウム水溶液と、前記分散液を混合し、前記材料の表面にジルコニウムを析出させるジルコニウム析出工程、
前記ジルコニウム析出工程を経た材料を加熱して焼成体とする焼成工程、
を含むことを特徴とする。
本発明の第1発明、第2発明、第3発明及び第3−1発明のリチウム複合金属酸化物は、リチウムイオン二次電池の活物質として使用し得る。本発明のリチウムイオン二次電池は、本発明のリチウム複合金属酸化物を活物質として具備する。具体的には、本発明のリチウムイオン二次電池は、本発明のリチウム複合金属酸化物を活物質として具備する正極、負極、電解液及びセパレータを具備する。
正極および負極に必要に応じてセパレータを挟装させ電極体とする。電極体は、正極、セパレータ及び負極を重ねた積層型、又は、正極、セパレータ及び負極を捲いた捲回型のいずれの型にしても良い。正極の集電体および負極の集電体から、外部に通ずる正極端子および負極端子までの間を、集電用リード等を用いて接続した後に、電極体に電解液を加えてリチウムイオン二次電池とするとよい。また、本発明のリチウムイオン二次電池は、電極に含まれる活物質の種類に適した電圧範囲で充放電を実行されればよい。
以下のとおり、実施例1のリチウム複合金属酸化物を製造した。
28%アンモニア水14mLと純水400mLを混合し、第1塩基性水溶液を調製した。第1塩基性水溶液を50℃に加温し、維持した。
水酸化ナトリウム96g、28%アンモニア水84mL、純水500mLを混合し、第2塩基性水溶液を調製した。
50℃に維持した恒温槽中で、撹拌条件下の第1塩基性水溶液に複合金属含有水溶液を200mL/hの速度で供給し、ニッケル、コバルト及びマンガンを複合金属水酸化物として析出させた。この際に、反応溶液のpHを10.75〜10.80の範囲内に維持させるために、第2塩基性水溶液を適宜滴下した。なお、ここでのpH値は、反応液をpHメーターで測定した数値そのものを意味する。
複合金属水酸化物を濾過により分離した。超音波洗浄機を用いて、複合金属水酸化物を純水で洗浄し、その後、濾過により複合金属水酸化物を単離した。
グラファイト98.3質量部と、結着剤としてスチレン−ブタジエンゴム1質量部及びカルボキシメチルセルロース0.7質量部とを混合し、この混合物を適量のイオン交換水に分散させてスラリーを作製した。このスラリーを負極用集電体である厚み20μmの銅箔にドクターブレードを用いて膜状になるように塗布し、スラリーを塗布した集電体を乾燥後プレスし、接合物を120℃で6時間、真空乾燥機で加熱し、所定の形状(25mm×30mmの矩形状)に切り取り、負極とした。
以上の工程で、実施例1のリチウムイオン二次電池を作製した。
以下のとおり、実施例2のリチウム複合金属酸化物を製造した。
28%アンモニア水14mLと純水400mLを混合し、第1塩基性水溶液を調製した。第1塩基性水溶液を50℃に加温し、維持した。
水酸化ナトリウム96g、28%アンモニア水84mL、純水500mLを混合し、第2塩基性水溶液を調製した。
50℃に維持した恒温槽中で、撹拌条件下の第1塩基性水溶液に複合金属含有水溶液を200mL/hの速度で供給し、ニッケル、コバルト及びマンガンを複合金属水酸化物として析出させた。この際に、反応溶液のpHを10.75〜10.80の範囲内に維持させるために、第2塩基性水溶液を適宜滴下した。なお、ここでのpH値は、反応液をpHメーターで測定した数値そのものを意味する。
複合金属水酸化物を濾過により分離した。超音波洗浄機を用いて、複合金属水酸化物を純水で洗浄し、その後、濾過により複合金属水酸化物を単離した。
実施例1の第1焼成体と、酸化ジルコニウムを、乳鉢で30分間混合し、混合物とした。なお、当該混合物に含まれるジルコニウムのモル数は混合物に含まれるニッケル、コバルト及びマンガンの合計モル数に対して0.005倍である。当該混合物を、大気雰囲気下、850℃で7時間加熱し、リチウム複合金属酸化物を得た。該リチウム複合金属酸化物を乳鉢で解砕し、実施例3のリチウム複合金属酸化物とした。
以下のとおり、実施例4のリチウム複合金属酸化物を製造した。
28%アンモニア水14mLと純水400mLを混合し、第1塩基性水溶液を調製した。第1塩基性水溶液を60℃に加温し、維持した。
水酸化ナトリウム96g、28%アンモニア水84mL、純水500mLを混合し、第2塩基性水溶液を調製した。
60℃に維持した恒温槽中で、撹拌条件下の第1塩基性水溶液に複合金属含有水溶液を200mL/hの速度で供給し、ニッケル、コバルト、マンガン及びジルコニウムを複合金属水酸化物として析出させた。この際に、反応溶液のpHを10.5に維持させるために、第2塩基性水溶液を適宜滴下した。なお、ここでのpH値は、反応液をpHメーターで測定した数値そのものを意味する。
複合金属水酸化物を濾過により分離した。超音波洗浄機を用いて、複合金属水酸化物を純水で洗浄し、その後、濾過により複合金属水酸化物を単離した。
以下のとおり、比較例1のリチウム複合金属酸化物を製造した。
28%アンモニア水14mLと純水400mLを混合し、第1塩基性水溶液を調製した。第1塩基性水溶液を40℃に加温し、維持した。
水酸化ナトリウム96g、28%アンモニア水84mL、純水500mLを混合し、第2塩基性水溶液を調製した。
50℃に維持した恒温槽中で、撹拌条件下の第1塩基性水溶液に複合金属含有水溶液を200mL/hの速度で供給し、ニッケル、コバルト及びマンガンを複合金属水酸化物として析出させた。この際に、反応溶液のpHを11.2に維持させるために、第2塩基性水溶液を適宜滴下した。なお、ここでのpH値は、反応液をpHメーターで測定した数値そのものを意味する。
複合金属水酸化物を濾過により分離した。超音波洗浄機を用いて、複合金属水酸化物を純水で洗浄し、その後、濾過により複合金属水酸化物を単離した。
グリコール酸の代わりにエタノールアミンを用いた以外は、実施例2と同様の操作を行った。しかし、溶液のpHを調整しても、第1焼成体の表面にジルコニウムが析出しなかった。
グリコール酸の代わりにアンモニアを用いた以外は、実施例2と同様の操作を行った。しかし、溶液のpHを調整しても、第1焼成体の表面にジルコニウムが析出しなかった。
グリコール酸の代わりに硫酸アンモニウムを用いた以外は、実施例2と同様の操作を行った。しかし、溶液のpHを調整しても、第1焼成体の表面にジルコニウムが析出しなかった。
グリコール酸の代わりにグリシンを用いた以外は、実施例2と同様の操作を行った。しかし、溶液のpHを調整しても、第1焼成体の表面にジルコニウムが析出しなかった。
グリコール酸の代わりにアラニンを用いた以外は、実施例2と同様の操作を行った。しかし、溶液のpHを調整しても、第1焼成体の表面にジルコニウムが析出しなかった。
グリコール酸の代わりに酢酸を用いた以外は、実施例2と同様の操作を行った。しかし、溶液のpHを調整しても、第1焼成体の表面にジルコニウムが析出しなかった。
グリコール酸の代わりにマレイン酸を用いた以外は、実施例2と同様の操作を行った。しかし、溶液のpHを調整しても、第1焼成体の表面にジルコニウムが析出しなかった。
グリコール酸の代わりにエチレンジアミン四酢酸を用いた以外は、実施例2と同様の操作を行った。しかし、溶液のpHを調整しても、第1焼成体の表面にジルコニウムが析出しなかった。
実施例1、比較例1のリチウム複合金属酸化物につき、走査型電子顕微鏡(SEM)にて、表面観察を行った。図1に実施例1のリチウム複合金属酸化物の二次粒子の写真、図2に実施例1のリチウム複合金属酸化物の一次粒子の写真を示す。図3に比較例1のリチウム複合金属酸化物の一次粒子の写真を示す。
実施例2、実施例4のリチウム複合金属酸化物につき、走査型電子顕微鏡−エネルギー分散型X線分析(SEM−EDX)にて表面のジルコニウム分布を測定した。実施例2、4のリチウム複合金属酸化物の表面に、均一にジルコニウムが分布しているのが確認できた。図4及び図5に、実施例2及び実施例4のリチウム複合金属酸化物のEDXチャートを載せる。図4及び図5において、強度が大きいのがNi、Co及びMnのピークであり、強度が小さいのがZrのピークである。
実施例2及び実施例4のリチウム複合金属酸化物における一次粒子につき、イオンスライサー(EM−09100IS、日本電子株式会社製)を用いたArイオンミリング法にて断面を形成させ、該断面を、電子エネルギー損失分光法(EELS)にて、Mnを対象として分析を行った。
以下のとおり、実施例1〜4、比較例1のリチウムイオン二次電池の初期容量を測定した。測定する電池に対し、25℃、0.33Cレート、電圧4.5VでCCCV充電(定電流定電圧充電)し、そして、電圧3.0Vまで0.33CレートでCC放電(定電流放電)を行ったときの放電容量を測定し、これを初期容量とした。
容量維持率(%)=100×サイクル後容量/初期容量
結果を表1に示す。
以下のとおり、実施例1〜4、比較例1のリチウムイオン二次電池の初期容量を測定した。測定する電池に対し、25℃、0.33Cレート、電圧4.5VでCCCV充電(定電流定電圧充電)し、そして、電圧3.0Vまで0.33CレートでCC放電(定電流放電)を行ったときの放電容量を測定し、これを初期容量とした。
容量維持率(%)=保存後の放電容量/初期容量×100
結果を表2に示す。
純水400mLに粉末状の実施例1のリチウム複合金属酸化物25gを加え、分散液を調製した。硫酸を加えて分散液のpHを10に調整した。
実施例5のリチウム複合金属酸化物につき、SEMにて表面観察を行った。図6に実施例5のリチウム複合金属酸化物のSEM写真を示す。図6のSEM写真から、実施例5のリチウム複合金属酸化物の表面は均一にジルコニウム含有膜で被覆されているといえる。
実施例5のリチウム複合金属酸化物につき、粉体抵抗率測定システム(株式会社三菱アナリテック)に供して、粉体の体積抵抗率を測定した。同様に、未被覆材料である実施例1のリチウム複合金属酸化物の体積抵抗率を測定した。結果を表4に示す。
Claims (11)
- ニッケル、コバルト及びマンガンを含む複合金属水酸化物を加熱して前駆体とする前駆体製造工程、
前記前駆体及びリチウム塩を混合した混合物を500〜700℃で10〜30時間加熱して第1焼成体とする第1焼成工程、
前記第1焼成体を750〜1000℃で加熱して第2焼成体とする第2焼成工程、
を含む、一般式:LiaNibCocMndDeOf(0.2≦a≦2、b+c+d+e=1、0<b<1、0<c<1、0<d<1、0≦e<1、DはFe、Cr、Cu、Zn、Ca、Mg、Zr、S、Si、Na、K、Al、Ti、P、Ga、Ge、V、Mo、Nb、W、La、Hf、Rfから選ばれる少なくとも1の元素、1.7≦f≦3) で表されるリチウム複合金属酸化物の製造方法。 - 前記第1焼成工程の温度が550〜650℃であり、加熱時間が11〜25時間である請求項1に記載のリチウム複合金属酸化物の製造方法。
- 前記第2焼成工程の温度が800〜870℃であり、加熱時間が5〜15時間である請求項1又は2に記載のリチウム複合金属酸化物の製造方法。
- 前記前駆体製造工程の前に、
ニッケル、コバルト及びマンガンを含む水溶液と塩基性水溶液を40〜70℃で混合してニッケル、コバルト及びマンガンを含む複合金属水酸化物を製造する複合金属水酸化物製造工程、を含む請求項1〜3のいずれかに記載のリチウム複合金属酸化物の製造方法。 - 前記リチウム複合金属酸化物が、(最大長/最大長方向に垂直な第2最大長)の値が2〜9の範囲内である一次粒子を50%(個数)以上含有する請求項1〜4のいずれかに記載のリチウム複合金属酸化物の製造方法。
- 前記リチウム複合金属酸化物が、(最大長/最大長方向に垂直な第2最大長)の値が5〜9の範囲内である一次粒子を含有する請求項1〜5のいずれかに記載のリチウム複合金属酸化物の製造方法。
- ニッケル、コバルト、マンガン及びジルコニウムを含む水溶液と塩基性水溶液を混合して、pH10〜11及び40〜70℃の条件でニッケル、コバルト、マンガン及びジルコニウムを含む複合金属水酸化物を製造する複合金属水酸化物製造工程、
前記複合金属水酸化物を加熱して前駆体とする前駆体製造工程、
前記前駆体及びリチウム塩を混合した混合物を加熱して焼成体とする焼成工程、
を含む、一般式:LiaNibCocMndZreDfOg(0.2≦a≦2、b+c+d+e+f=1、0<b<1、0<c<1、0<d<1、0<e<1、0≦f<1、DはFe、Cr、Cu、Zn、Ca、Mg、S、Si、Na、K、Al、Ti、P、Ga、Ge、V、Mo、Nb、W、La、Hf、Rfから選ばれる少なくとも1の元素、1.7≦g≦3) で表されるリチウム複合金属酸化物の製造方法。 - 前記複合金属水酸化物製造工程において、pHが10.2〜10.7の範囲内であり、温度が55〜65℃の範囲内である請求項7に記載のリチウム複合金属酸化物の製造方法。
- 前記焼成工程が、
前記混合物を500〜700℃で10〜30時間加熱して第1焼成体とする第1焼成工程、
前記第1焼成体を水に分散させる分散液調製工程、
ヒドロキシカルボン酸含有ジルコニウム水溶液と、前記分散液を混合し、第1焼成体の表面にジルコニウムを析出させるジルコニウム析出工程、
前記ジルコニウム析出工程を経た第1焼成体を750〜1000℃で加熱して第2焼成体とする第2焼成工程、を含む請求項7又は8に記載のリチウム複合金属酸化物の製造方法。 - ニッケル、コバルト及びマンガンを含む複合金属水酸化物を加熱して前駆体とする前駆体製造工程、
前記前駆体及びリチウム塩を混合した混合物を加熱して第1焼成体とする第1焼成工程、
前記第1焼成体を水に分散させる分散液調製工程、
ヒドロキシカルボン酸含有ジルコニウム水溶液と、前記分散液を混合し、第1焼成体の表面にジルコニウムを析出させるジルコニウム析出工程、
前記ジルコニウム析出工程を経た第1焼成体を加熱して第2焼成体とする第2焼成工程、
を含む、一般式:LiaNibCocMndZreDfOg(0.2≦a≦2、b+c+d+e+f=1、0<b<1、0<c<1、0<d<1、0<e<1、0≦f<1、DはFe、Cr、Cu、Zn、Ca、Mg、S、Si、Na、K、Al、Ti、P、Ga、Ge、V、Mo、Nb、W、La、Hf、Rfから選ばれる少なくとも1の元素、1.7≦g≦3) で表されるリチウム複合金属酸化物の製造方法。 - 一般式:LiaNibCocMndDfOg(0.2≦a≦2、b+c+d+f=1、0<b<1、0<c<1、0<d<1、0≦f<1、DはFe、Cr、Cu、Zn、Ca、Mg、S、Si、Na、K、Al、Ti、P、Ga、Ge、V、Mo、Nb、W、La、Hf、Rfから選ばれる少なくとも1の元素、1.7≦g≦3) で表される層状岩塩構造の材料を水に分散させる分散液調製工程、
ヒドロキシカルボン酸含有ジルコニウム水溶液と、前記分散液を混合し、前記材料の表面にジルコニウムを析出させるジルコニウム析出工程、
前記ジルコニウム析出工程を経た材料を加熱して焼成体とする焼成工程、
を含む、一般式:LiaNibCocMndZreDfOg(0.2≦a≦2、b+c+d+e+f=1、0<b<1、0<c<1、0<d<1、0<e<1、0≦f<1、DはFe、Cr、Cu、Zn、Ca、Mg、S、Si、Na、K、Al、Ti、P、Ga、Ge、V、Mo、Nb、W、La、Hf、Rfから選ばれる少なくとも1の元素、1.7≦g≦3) で表されるリチウム複合金属酸化物の製造方法。
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