JPWO2015178339A1 - ガラス基板、ガラス基板の製造方法、およびブラックマトリクス基板 - Google Patents
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特に溶融ガラスから板状に成形されたガラスを、自転および公転する研磨具で研磨する場合に顕著である。研磨工程では表面の微小な凹凸やうねりを除去することによって、FPD用ガラス基板に要求される平坦度を満足する所定の厚さ(例えば、0.1〜1.1mm)の薄板状に形成している。
また、本発明は、研磨後のガラス基板の表面を洗浄するにあたり、洗浄後のガラス基板の表面に形成される樹脂BM膜の密着性低下を抑制して、樹脂BM膜の剥れを防止することが可能なガラス基板の製造方法を提供することを目的としている。
また、前記アルミニウムを含むケイ酸ガラスが、SiO2、Al2O3、B2O3、およびアルカリ土類金属の酸化物を含む組成を有するアルミノホウケイ酸ガラスであることが好ましく、前記アルミニウムを含むケイ酸ガラスは、アルカリ金属成分を実質的に含有しないアルミノホウケイ酸ガラスであることが好ましい。
また、本発明のガラス基板の製造方法によれば、表面に形成される樹脂BM膜の密着性が良好であり、樹脂BM膜の剥れが生じにくいガラス基板を得ることができる。
本発明の実施形態に係るガラス基板は、アルミニウムを含むケイ酸ガラスからなるガラス基板であり、X線光電子分光法により測定された、ガラス基板の内部のAl/Si値から、同じくX線光電子分光法により測定された、ガラス基板の表面のAl/Si値を差し引いた値であるΔAl/Si値が、0.25以下のものである。ΔAl/Si値は、0(ゼロ)に近いほど好ましい。具体的には、ΔAl/Si値は0.19以下が好ましく、0.15以下がより好ましい。
例えば、本発明の実施形態に係るガラス基板は、歪点が630℃以上、好ましくは650℃以上で、組成が、酸化物基準の質量百分率表示で、
SiO2:54〜73
Al2O3:10〜23
B2O3:0 〜12
MgO:0〜12
CaO:0〜15
SrO:0〜16
BaO:0〜15
MgO+CaO+SrO+BaO:8〜26
を含有する無アルカリガラスが好ましい。
すなわち、C60イオンスパッタリングを用いてガラス基板に凹穴(クレータ)を形成しながら、いろいろな深さの凹穴の底部でAl濃度およびSi濃度を測定し、各原子濃度の深さ方向の分布を求める。そして、Al濃度およびSi濃度の深さ方向の分布が一定になる深さを求め、その深さで測定したAl濃度とSi濃度との比の値を、ガラス基板の内部のAl/Si値とし、この値からガラス基板の表面のAl/Si値を差し引いた値であるΔAl/Si値を求める。
本発明の実施形態に係るガラス基板は、フロート法やフュージョン法により溶融ガラスから板状のガラスリボンに成形され、ガラスリボンから所定の大きさに切り出されて製造される。また、必要に応じて板状に成形されたガラスを研磨する。
本発明の実施形態のガラス基板の製造方法は、研磨工程を有するものとして以下に説明する。実施形態のガラス基板の製造方法は、ガラス基板を砥粒を含有する研磨剤により研磨する研磨工程と、研磨されたガラス基板を洗浄する洗浄工程とを備える。そして、砥粒を含有する研磨剤により研磨されたガラス基板を、pHが2.7より大きい水系洗浄液により洗浄することにより、前記した本発明のガラス基板を得ることができる。水系洗浄液のpHは、3.0以上が好ましく、3.5以上がより好ましい。
ガラス基板を構成するガラスは、前記したように、SiO2、Al2O3、B2O3、およびアルカリ土類金属の酸化物を含む組成を有するアルミノホウケイ酸ガラスが好ましく、ガラス組成にアルカリ金属成分を実質的に含有しないアルミノホウケイ酸ガラスがより好ましい。
酸性の洗浄液に含有される有機酸としては、例えば、アスコルビン酸、クエン酸のような有機カルボン酸や、有機ホスホン酸等が挙げられるが、これらに限定されない。洗浄液には、これらの有機酸とともに、無機酸(例えば、硫酸、リン酸、硝酸、フッ酸、塩酸など)を加えることができ、無機酸を単独で使用することも可能である。また、前記無機酸を使用した場合、pHの変動を抑制するために、無機酸とともにこれらの酸の塩を加えることも可能である。
具体的には、有機ホスホン酸は、メチルジホスホン酸、1−ヒドロキシエタン−1,1−ジホスホン酸、アミノトリ(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、ヘキサメチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、プロピレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)、トリエチレンテトラミンヘキサ(メチレンホスホン酸)、トリス(2−アミノエチル)アミンヘキサ(メチレンホスホン酸)、トランス−1、2−シクロヘキサンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、グリコールエーテルジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、およびテトラエチレンペンタミンヘプタ(メチレンホスホン酸)等を挙げることができる。
アルカリ性の洗浄液は、塩基を含有し、塩基以外にキレート剤や界面活性剤を含有することができる。キレート剤は、洗浄性の観点から、洗浄液中に含んでもよい。一方、ガラスからのAl成分の抜け出しを促進する可能性があるため、樹脂BM膜の密着性の観点から、キレート剤は洗浄液中に含有しない方がよい。
界面活性剤としては、ノニオン性界面活性剤が好ましい。
洗浄工程においては、酸性の洗浄剤原液を水で希釈し、pHが2.7より大きくなるようにした希釈液(酸性の洗浄液)、またはアルカリ性の洗浄剤原液を水で希釈した希釈液(アルカリ性の洗浄液)を使用して、研磨後のガラス基板の表面を洗浄する。枚葉方式で洗浄することが好ましい。洗浄液をガラス基板の表面に直接接触させて洗浄する方法であれは、洗浄方法は特には限定されない。洗浄方法は、例えば、スクラブ洗浄、シャワー洗浄(噴射洗浄)、ディップ(浸漬)洗浄等を用いることができる。洗浄液の温度は特には限定されることはなく、室温(15℃)〜95℃で使用される。95℃を超える場合には、洗浄液中の水が沸騰するおそれがあり、洗浄操作上不便であり好ましくない。洗浄後、乾燥を行ってもよい。乾燥方法としては、温風を吹き付ける方法や、圧縮した空気を吹き付ける方法等が挙げられる。
ガラス基板の表面を、以下に示すようにして研磨した。ガラス基板としては、アルミノホウケイ酸ガラスからなるLCD用ガラス基板(旭硝子社製、商品名:AN100)を使用した。そして、このガラス基板の表面を、研磨パッドを用い、平均粒径0.8〜1.0μmの酸化セリウム粒子を含むスラリー状の研磨剤(昭和電工(株)製、商品名:SHOROX A10)を使用して研磨した。
そして、表面を研磨されたガラス基板を、図1に示す洗浄方法を使用して洗浄した。
また、実施例2および実施例3では、酸性の洗浄剤原液をpHがそれぞれ5.3(実施例2)および3.9(実施例3)になるように水で希釈したものを、水系洗浄液として用いた。なお、酸性の洗浄剤原液は、PK−LCG492A(パーカーコーポレーション社製の酸性の洗浄剤原液の商品名)を、液中の有機ホスホン酸濃度を1/4にしたものである。
さらに、比較例1では、酸性の洗浄剤原液(パーカーコーポレーション社製、商品名:PK−LCG492A)を、pHが2.7になるように水で希釈したものを、水系洗浄液として用いた。
まず、以下に示す各成分を以下の組成で配合し、均一に混合して、固形分濃度15%の感光性BM形成用樹脂組成物を調製した。
[BM形成用樹脂組成物の組成]
・バインダ樹脂(日本化薬社製、商品名:ZCR1569H):28.4部
・光活性剤(光重合開始剤)
(チバ・スペシャルティ・ケミカル社製、商品名:イルガキュアOXE02):6.1部
・コロイダルシリカ微粒子(日産化学社製、商品名:PMAST):20.3部
・カーボンブラック:32.5部
・界面活性剤(ビックケミー・ジャパン社製、商品名:BYK306):0.3部
・架橋剤(日本化薬社製、商品名:UX5002D):6.1部
(日本化薬社製、商品名:NC3000H):3.0部
・シランカップリング剤(信越化学社製、商品名:KBM403):3.0部
・リン酸化合物(リン酸とモノメタクリロイルオキシエチルフォスフェート、ジメタクリロイルオキシエチルフォスフェートの2:1(質量比)混合物):0.3部
L1………パターン間隔100μmで1ブロック(2835μm×2000μm)に25本の線状パターン(線幅は1〜25μmの範囲で可変)
L2………パターン間隔50μmで1ブロック(2952.6μm×2000μm)に30本の線状パターン(線幅は1〜30μmの範囲で可変)
L3………パターン間隔200μmで1ブロック(2682.5μm×2000μm)に25本の線状パターン(線幅は1〜25μmの範囲で可変)
L4………パターン間隔200μmで1ブロック(2682.5μm×2000μm)に25本の短い線状パターン(線幅は1〜25μmの範囲で可変)
洗浄後のガラス基板の表面におけるAl濃度およびSi濃度を、X線光電子分光法(以下、XPSと示す。)を用いて測定し、Al/Si値(原子濃度比)を求めた。
測定には、アルバック・ファイ社製のPHI5500を使用し、Si(2p)およびAl(2p)のピークを用い、パスエネルギー117.4eV、エネルギーステップ0.5eV/step、検出角(試料表面と検出器とのなす角度)15°の条件で測定を行った。スペクトルの解析には、解析ソフトMultiPakを使用した。スペクトルのバックグラウンドの引き方には、Shirley法を適用した。得られた結果を、表1に示す。
表面Al/Si値の測定に用いたガラス基板について、Al濃度およびSi濃度の深さ方向分布を、C60イオンスパッタリングを用いたXPSにより測定した。XPS測定装置および解析ソフトは、表面Al/Si値の測定と同じものを使用した。測定条件は、パスエネルギーを117.4eV、エネルギーステップを0.5eV/step、モニターピークをSi(2p)およびAl(2p)、検出角を75°とした。そして、スパッタ間隔を5分間とし、5分間スパッタを行うごとに、形成されたクレータ底部のAl濃度およびSi濃度を測定した。このような測定を、Al濃度およびSi濃度が一定になるまで実施した。こうして得られた、実施例1のガラス基板におけるAl濃度およびSi濃度の深さ方向分布を、図2に示す。このグラフから、スパッタ時間が40分間で、Al濃度およびSi濃度が一定になると判断した。
また、実施例1〜3および比較例1は同一組成のガラス基板であるので、実施例2、実施例3および比較例1の内部Al/Si値も、実施例1と同一とみなせる。
また、図4から、ΔAl/Si値と残し解像度には正の相関関係があり、ΔAl/Si値の低下に伴い、残し解像度も小さくなる傾向が認められる。そして、前記したように、残し解像度が小さいほど、洗浄後のガラス基板上に形成された樹脂BM膜の密着性が高いので、ΔAl/Si値が小さいほど、樹脂BM膜の密着性が高いことがわかる。
また本発明のガラス基板の製造方法によれば、このようにFPD用ガラス基板として好適するガラス基板を、効率的に得ることができる。
Claims (8)
- アルミニウムを含むケイ酸ガラスからなるガラス基板であり、
X線光電子分光法により測定された、前記ガラス基板の内部におけるアルミニウムの原子濃度とケイ素の原子濃度との比の値から、前記ガラス基板の表面におけるアルミニウムの原子濃度とケイ素の原子濃度との比の値を引いた値(ΔAl/Si値)が、0.25以下であることを特徴とするガラス基板。 - 前記ΔAl/Si値が0.19以下である、請求項1に記載のガラス基板。
- 前記ガラス基板の表面の算術平均表面粗さは0.2nm以下である、請求項1または2に記載のガラス基板。
- 前記アルミニウムを含むケイ酸ガラスが、SiO2、Al2O3、B2O3、およびアルカリ土類金属の酸化物を含む組成を有するアルミノホウケイ酸ガラスである、請求項1〜3のいずれか1項に記載のガラス基板。
- 前記アルミニウムを含むケイ酸ガラスが、アルカリ金属成分を実質的に含有しないアルミノホウケイ酸ガラスである、請求項1〜4のいずれか1項に記載のガラス基板。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載のガラス基板を製造する方法であり、
砥粒を含有する研磨剤により研磨されたガラス基板を、pHが2.7より大きい水系洗浄液により洗浄することを特徴とするガラス基板の製造方法。 - 前記砥粒が酸化セリウム粒子である、請求項6に記載のガラス基板の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載のガラス基板上に、ブラックマトリクス膜が形成されてなることを特徴とするブラックマトリクス基板。
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