JPWO2015162898A1 - 磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents

Abstract

本発明は、より大きな磁気異方性定数Ｋｕを有する磁気記録層を含む磁気記録媒体の製造方法を提供することを目的とする。本発明の磁気記録媒体の製造方法は、（ａ）基板を準備する工程と、（ｂ）基板を３５０℃以上に加熱して、ＭｇＯを主成分とする非磁性材料を堆積させて、下地層を形成する工程と、（ｃ）下地層の上に磁気記録層を形成する工程とを含む。

Description

本明細書に構成例のいくつかが開示される発明は、磁気記録媒体の製造方法に関する。具体的には、ハードディスク磁気記録装置（ＨＤＤ）に用いられる磁気記録媒体の製造方法に関する。より具体的には、熱アシスト磁気記録方式に好適な磁気記録媒体の製造方法に関する。

磁気記録の高密度化を実現する技術として、垂直磁気記録方式が採用されている。垂直磁気記録媒体は、非磁性基板と、硬質磁性材料から形成される磁気記録層を少なくとも含む。垂直磁気記録媒体は、任意選択的に、軟磁性材料から形成されて、磁気ヘッドが発生する磁束を磁気記録層に集中させる役割を担う軟磁性裏打ち層、磁気記録層の硬質磁性材料を目的の方向に配向させるための下地層、磁気記録層の表面を保護する保護層などをさらに含んでもよい。

良好な磁気特性を得ることを目的として、グラニュラー磁性材料を用いて垂直磁気記録媒体の磁気記録層を形成することが提案されている。グラニュラー磁性材料は、磁性結晶粒と、磁性結晶粒の周囲を取り囲むように偏析した非磁性体とを含む。グラニュラー磁性材料中の個々の磁性結晶粒は、非磁性体によって磁気的に分離されている。

近年、垂直磁気記録媒体の記録密度のさらなる向上を目的として、グラニュラー磁性材料中の磁性結晶粒の粒径を縮小させる必要に迫られている。一方で、磁性結晶粒の粒径の縮小は、記録された磁化（信号）の熱安定性を低下させる。そのため、磁性結晶粒の粒径の縮小による熱安定性の低下を補償するために、グラニュラー磁性材料中の磁性結晶粒を、より高い結晶磁気異方性を有する材料を用いて形成することが求められている。求められる高い結晶磁気異方性を有する材料として、Ｌ１₀系規則合金が提案されている。代表的なＬ１₀系規則合金は、ＦｅＰｔ、ＣｏＰｔ、ＦｅＰｄ、ＣｏＰｄなどを含む。

Ｌ１₀系規則合金を用いてより高い結晶磁気異方性を実現するためには、Ｌ１₀系規則合金の良好な結晶配向が必要である。低い基板温度で良好な結晶配向を有するＬ１₀系規則合金の薄膜を形成するための方法として、特表２０１０−５０３１３９号公報は、基板上に（００２）配向を有するＣｒベース合金からなる下層を堆積させる工程と、下層上に（００２）配向を有する緩衝層を堆積させる工程と、４００℃未満の基板温度において緩衝層上にＦｅＰｔ磁気記録層を堆積させる工程とを含み、緩衝層がＭｇＯまたはＳｒＴｉＯ_３を含み、緩衝層の膜厚が２〜８ｎｍであり、および下層および磁気記録層の間の格子ミスフィットが３％〜１０％である磁気記録媒体の製造方法を開示している（特許文献１参照）。ここで、ＭｇＯを含む緩衝層は、室温、または３０〜３００℃の基板温度において堆積されている。しかしながら、緩衝層を堆積させる際の基板温度と、緩衝層上に形成される磁気記録層の結晶配向分散との関係については、何ら記載されていない。

また、国際公開第２０１１／０２１６５２号公報は、Ｌ１₀系規則合金からなる磁気記録層を、非晶質合金からなる第１層と、体心立方（ｂｃｃ）構造を有するＣｒ合金からなる第２層と、ＭｇＯからなる第３層とからなる下地層の上に形成する方法を提案している（特許文献２参照）。この提案は、Ｃｒ合金からなる第２層の結晶粒径を減少させることによる、Ｌ１₀系規則合金からなる磁気記録層の磁性結晶粒の粒径の減少を目的とする。ＭｇＯからなる第３層は、磁気記録層を形成する際の基板温度が３５０℃より高い場合に、第２層のＣｒ合金を構成する元素がＬ１₀系規則合金からなる磁気記録層へと拡散することを防止するための層である。ＭｇＯからなる第３層形成時の基板温度と、その上に形成される磁気記録層の結晶配向分散との関係については、何ら記載されていない。

一方、基本的に磁気記録層の膜厚は媒体面内方向に一様であるため、磁性結晶粒を小さくしていくことは、一定の高さを有する磁性結晶粒の断面積を小さくすることを意味する。その結果、磁性結晶粒自身に作用する反磁界が小さくなり、磁性結晶粒の磁化を反転させるために必要な磁界（反転磁界）は大きくなる。このように、磁性結晶粒の形状で考えた場合、記録密度の向上は、信号の記録の際により大きな磁界が必要となることを意味する。

記録のために必要な磁界強度の増加の課題を解決する手段として、熱アシスト記録方式、マイクロ波アシスト記録方式などのエネルギーアシスト磁気記録方式が提案されている（非特許文献１参照）。熱アシスト記録方式は、磁性材料における磁気異方性定数（Ｋｕ）の温度依存性、すなわち高温ほどＫｕが小さいという特性を利用したものである。この方式では、磁気記録層の加熱機能を有するヘッドを用いる。すなわち、磁気記録層を昇温させて一時的にＫｕを低下させることにより反転磁界を減少させ、その間に書き込みを行う。降温後はＫｕが元の高い値に戻るため、安定して記録信号（磁化）を保持できる。熱アシスト記録方式を適用する場合には、従来の設計指針に加え、温度特性を考慮して磁気記録層を設計する必要がある。

特表２０１０−５０３１３９号公報 国際公開第２０１１／０２１６５２号公報

稲葉他、「新しい高密度記録技術−エネルギーアシスト磁気記録媒体−」、富士時報、富士電機ホールディングス株式会社 技術開発本部、２０１０年７月１０日、第８３巻第４号、２５７−２６０ R. F. Penoyer、「Automatic Torque Balance for Magnetic Anisotropy Measurements」、The Review of Scientific Instruments、１９５９年８月、第３０巻第８号、７１１−７１４ 近角聰信、強磁性体の物理（下） 裳華房、１０−２１

本明細書に構成例のいくつかが開示される発明が解決しようとする課題は、より大きな磁気異方性定数Ｋｕを有する磁気記録層を含む磁気記録媒体の製造方法を提供することである。

本発明の１つの構成例の磁気記録媒体の製造方法は、（ａ）基板を準備する工程と、（ｂ）基板を３５０℃以上に加熱して、ＭｇＯを主成分とする非磁性材料を堆積させて、下地層を形成する工程と、（ｃ）下地層の上に磁気記録層を形成する工程とを含むことを特徴とする。ここで、工程（ｂ）の前に、（ｂ’）Ｃｒ金属、またはｂｃｃ構造を有するＣｒを主成分とする合金を堆積させて、第２下地層を形成する工程をさらに含んでもよい。また、工程（ｃ）において、規則合金を含む材料を堆積させることが好ましい。さらに、工程（ｃ）において、磁性結晶粒を形成する磁性材料と、前記磁性結晶粒を取り囲む結晶粒界を形成する非磁性材料とを含む材料を堆積させることが好ましい。

上記の構成を採用することにより、その上に磁気記録層が形成される下地層の結晶配向分散、算術平均粗さＲａ、および最大高さＲｚを減少させ、それによって、磁気記録層材料の結晶配向分散を減少させ、磁気異方性定数Ｋｕを増大させることが可能となる。上記の製造方法により製造される磁気記録媒体は、エネルギーアシスト記録方式での使用に好適である。

本発明の１つの構成例の製造方法によって得られる磁気記録媒体の１つの構成例を示す断面図である。 本発明の別の構成例の製造方法によって得られる磁気記録媒体の別の構成例を示す断面図である。 実験例Ａで得られた下地層および第２下地層の結晶配向分散と下地層形成時の基板温度との関係を示すグラフである。 実験例Ａにおいて、２５０℃の基板温度で形成された下地層の表面のＡＦＭ（Ａｔｏｍｉｃ Ｆｏｒｃｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）像である。 実験例Ａにおいて、３００℃の基板温度で形成された下地層の表面のＡＦＭ像である。 実験例Ａにおいて、３５０℃の基板温度で形成された下地層の表面のＡＦＭ像である。 実験例Ａにおいて、４００℃の基板温度で形成された下地層の表面のＡＦＭ像である。 実施例１および実施例２で得られた磁気記録層の結晶配向分散と下地層形成時の基板温度との関係を示すグラフである。 実施例１および実施例２で得られた磁気記録層の磁気異方性定数と下地層形成時の基板温度との関係を示すグラフである。

本発明の１つの構成例の磁気記録媒体の製造方法は、（ａ）基板を準備する工程と、（ｂ）基板を３５０℃以上に加熱して、ＭｇＯを主成分とする非磁性材料を堆積させて、下地層を形成する工程と、（ｃ）下地層の上に磁気記録層を形成する工程とを含む。図１は、上記の方法によって得られ、非磁性基板１０、下地層４０、および磁気記録層５０を含む磁気記録媒体の断面図である。

工程（ａ）において準備される「基板」は、非磁性基板１０を含む。非磁性基板１０の上に密着層、軟磁性裏打ち層、ヒートシンク層、シード層などの当該技術において知られている層を形成した積層体を、工程（ａ）における「基板」として用いることができる。図２は、非磁性基板１０、密着層２０、シード層３０、第２下地層４０ｂ、下地層４０、磁気記録層５０、および保護層６０を含む磁気記録媒体の断面図である。図２の構成において、非磁性基板１０、密着層２０、およびシード層３０の部分構造が、工程（ａ）における「基板」とみなされる。第２下地層４０ｂについては後述する。

非磁性基板１０は、表面が平滑である様々な基板であってもよい。たとえば、磁気記録媒体に一般的に用いられる材料を用いて、非磁性基板１０を形成することができる。用いることができる材料は、ＮｉＰメッキを施したＡｌ合金、ＭｇＯ単結晶、ＭｇＡｌ_２Ｏ_４、ＳｒＴｉＯ_３、強化ガラス、結晶化ガラス等を含む。

任意選択的に設けてもよい密着層２０は、密着層２０の上に形成される層と密着層２０の下に形成される層との密着性を高めるために用いられる。密着層２０の下に形成される層としては非磁性基板１０を含む。密着層２０を形成するための材料はＮｉ、Ｗ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｒｕなどの金属、前述の金属を含む合金を含む。密着層２０は、単一の層であってもよいし、複数の層の積層構造を有してもよい。

任意選択的に設けてもよい軟磁性裏打ち層（不図示）は、磁気ヘッドからの磁束を制御して、磁気記録媒体の記録・再生特性を向上させる。軟磁性裏打ち層を形成するための材料は、ＮｉＦｅ合金、センダスト（ＦｅＳｉＡｌ）合金、ＣｏＦｅ合金などの結晶質材料、ＦｅＴａＣ，ＣｏＦｅＮｉ，ＣｏＮｉＰなどの微結晶質材料、ＣｏＺｒＮｂ、ＣｏＴａＺｒなどのＣｏ合金を含む非晶質材料を含む。軟磁性裏打ち層の膜厚の最適値は、磁気記録に用いる磁気ヘッドの構造および特性に依存する。他の層と連続成膜で軟磁性裏打ち層を形成する場合、生産性との兼ね合いから、軟磁性裏打ち層が１０ｎｍ〜５００ｎｍの範囲内（両端を含む）の膜厚を有することが好ましい。

熱アシスト磁気記録用磁気記録媒体を製造する場合、ヒートシンク層（不図示）を設けてもよい。ヒートシンク層は、熱アシスト磁気記録時に発生する磁気記録層５０の余分な熱を効果的に吸収するための層である。ヒートシンク層は、熱伝導率および比熱容量が高い材料を用いて形成することができる。そのような材料は、Ｃｕ単体、Ａｇ単体、Ａｕ単体、またはそれらを主体とする合金材料を含む。ここで、「主体とする」とは、当該材料の含有量が５０質量％以上であることを示す。また、強度などの観点から、Ａｌ−Ｓｉ合金、Ｃｕ−Ｂ合金などを用いて、ヒートシンク層を形成することができる。さらに、センダスト（ＦｅＳｉＡｌ）合金、軟磁性のＣｏＦｅ合金などを用いてヒートシンク層を形成し、ヒートシンク層に軟磁性裏打ち層の機能であるヘッドの発生する垂直方向磁界を磁気記録層５０に集中させる機能を付与することもできる。ヒートシンク層の膜厚の最適値は、熱アシスト磁気記録時の熱量および熱分布、ならびに磁気記録媒体の層構成および各構成層の厚さによって変化する。他の構成層との連続成膜で形成する場合などは、生産性との兼ね合いから、ヒートシンク層の膜厚は１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下であることが好ましい。ヒートシンク層は、スパッタ法、真空蒸着法などの当該技術において知られている任意の方法を用いて形成することができる。本明細書において、「スパッタ法」という記載は、ＤＣマグネトロンスパッタ法、ＲＦマグネトロンスパッタ法など当該技術において知られている任意の技術を含む。通常の場合、ヒートシンク層は、スパッタ法を用いて形成される。ヒートシンク層は、磁気記録媒体に求められる特性を考慮して、密着層２０の直下、軟磁性裏打ち層の直下、シード層３０の直下などに設けることができる。

シード層３０は、その下に形成される層の結晶構造が、磁気記録層５０の結晶配向性および磁性結晶粒のサイズなどに及ぼす影響を遮断するために設けられる層である。また、軟磁性裏打ち層を設ける場合、軟磁性裏打ち層に対する磁気的影響を抑制するために、シード層３０は非磁性であることが要求される。シード層３０を形成するための材料は、ＭｇＯ、ＳｒＴｉＯ₃などの酸化物、あるいはＴｉＮなどの窒化物、ＣｒおよびＴａなどの金属、ＮｉＷ合金、およびＣｒＴｉ、ＣｒＺｒ、ＣｒＴａ、およびＣｒＷなどのＣｒをベースとする合金を含む。シード層３０は、スパッタ法などの当該技術において知られている任意の方法を用いて形成することができる。

次に、工程（ｂ）において、ＭｇＯを主成分とする非磁性材料を堆積させて、下地層４０を形成する。下地層４０は、シード層３０と磁気記録層５０との間の密着性を確保すると同時に、下地層４０と接触する磁気記録層の結晶配向を制御するための層である。本明細書において、「ＭｇＯを主成分とする非磁性材料」は、５０質量％以上のＭｇＯを含む非磁性材料を意味する。非磁性材料の堆積は、スパッタ法などの当該技術において知られている任意の方法を用いて形成することができる。

下地層４０を形成する際に、基板は３５０℃以上に加熱される。基板および形成済みの層の熱安定性、形成済みの層の材料の結晶構造変化および熱拡散の抑制などの要因を考慮すると、基板の加熱温度を３５０℃〜４５０℃の範囲内とすることが好ましい。前述の範囲内の基板温度において下地層４０を形成することにより、下地層４０の結晶配向分散を減少させること、ならびに、下地層４０の表面の算術平均粗さＲａおよび最大高さＲｚを減少させることが可能となる。なお、本明細書において、算術平均粗さＲａおよび最大高さＲｚは、１μｍ×１μｍの測定領域におけるＡＦＭの観察により測定される。

下地層４０の結晶配向分散の減少は、堆積された非磁性材料が高い結晶配向性を有することを意味する。下地層４０の結晶配向分散の減少および下地層４０の表面の算術平均粗さＲａの減少は、その上に形成される磁気記録層５０の結晶配向性を向上させるのに有効である。特に磁気記録層５０が規則合金を含む場合、下地層４０の結晶配向分散の減少および下地層４０の表面の算術平均粗さＲａの減少は、規則合金の規則度の向上に寄与する。さらに、下地層４０の表面の最大高さＲｚの減少は、最終的に得られる磁気記録媒体を使用する際に、磁気ヘッドの浮上高さを減少して磁気記録密度を向上させることを可能にする。

次に、工程（ｃ）において、下地層４０の上に磁気記録層５０を形成する。

磁気記録層５０は、規則合金を含んでもよい。規則合金は、ＦｅおよびＣｏから選択される少なくとも一種の元素と、Ｐｔ、Ｐｄ、ＡｕおよびＩｒからなる群から選択される少なくとも一種の元素とを含む合金であってもよい。好ましい規則合金は、ＦｅＰｔ、ＣｏＰｔ、ＦｅＰｄ、およびＣｏＰｄからなる群から選択されるＬ１₀型規則合金である。特性変調のために、規則合金は、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ａｇ、Ａｕ、およびＣｒからなる群から選択される少なくとも１種の元素をさらに含んでもよい。望ましい特性変調は、規則合金の規則化に必要な温度の低下を含む。

あるいはまた、磁気記録層５０は、磁性結晶粒と、磁性結晶粒を取り囲む非磁性結晶粒界とからなるグラニュラー構造を有しても良い。磁性結晶粒は、前述の規則合金を含んでもよい。非磁性結晶粒界は、ＳｉＯ_２、ＴｉＯ_２、ＺｎＯなどの酸化物、ＳｉＮ、ＴｉＮなどの窒化物、カーボン（Ｃ）、ホウ素（Ｂ）などの材料を含んでもよい。

また、磁気記録層５０は複数の磁性層からなってもよい。複数の磁性層のそれぞれは、非グラニュラー構造であってもよいし、グラニュラー構造を有してもよい。さらに、Ｒｕなどの結合層を磁性層で挟んで積層したＥＣＣ（Ｅｘｃｈａｎｇｅ−ｃｏｕｐｌｅｄ Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ）構造を有してもよい。また、グラニュラー構造を含まない連続層（ＣＡＰ層）として第２の磁性層を、グラニュラー構造を有する磁性層の上部に設けてもよい。

磁気記録層５０は、スパッタ法により所定の材料を堆積させることによって形成することができる。規則合金を含む磁気記録層５０を形成する場合、規則合金を形成する材料を含むターゲットを用いることができる。より詳細には、前述の規則合金を構成する元素を所定の比率で含むターゲットを用いることができる。あるいはまた、単一の元素を含む複数のターゲットを用い、それぞれのターゲットに印加する電力を調整して元素の比率を制御することによって、磁気記録層５０を形成してもよい。グラニュラー構造を有する磁気記録層５０を形成する場合、磁性結晶粒を形成する材料と非磁性結晶粒界を形成する材料とを所定の比率で含むターゲットを用いることができる。あるいはまた、磁性結晶粒を形成する材料を含むターゲットと非磁性結晶粒界を形成する材料を含むターゲットとを用い、それぞれのターゲットに印加する電力を調整して磁性結晶粒および非磁性結晶粒界の構成比率を制御することによって、磁気記録層５０を形成してもよい。ここで、磁性結晶粒を規則合金で形成する場合、規則合金を構成する元素を別個に含む複数のターゲットを用いてもよい。

磁気記録層５０が規則合金を含む場合、磁気記録層５０を形成する際に基板の加熱を伴う。この際の基板温度は、３００℃〜４５０℃の範囲内である。この範囲内の基板温度を採用することによって、磁気記録層５０中の規則合金の規則度を向上させることができる。

任意選択的に、磁気記録層５０の上に保護層６０を形成してもよい。保護層６０は、磁気記録媒体の分野で慣用的に使用されている材料を用いて形成することができる。具体的には、Ｐｔ、Ｔａなどの非磁性金属、ダイアモンドライクカーボンなどのカーボン系材料、あるいは窒化シリコンなどのシリコン系材料を用いて、保護層６０を形成することができる。また、保護層６０は、単層であってもよく、積層構造を有してもよい。積層構造の保護層６０は、たとえば、特性の異なる２種のカーボン系材料の積層構造、金属とカーボン系材料との積層構造、特性の異なる２種の金属の積層構造、または金属酸化物膜とカーボン系材料との積層構造であってもよい。保護層６０は、スパッタ法、真空蒸着法などの当該技術において知られている任意の方法を用いて形成することができる。

さらに、任意選択的に、保護層６０の上に液体潤滑剤層（不図示）を形成してもよい。液体潤滑剤層は、磁気記録媒体の分野で慣用的に使用されている材料（たとえば、パーフルオロポリエーテル系の潤滑剤など）を用いて形成することができる。液体潤滑剤層は、たとえば、ディップコート法、スピンコート法などの塗布法を用いて形成することができる。

本発明の別の構成例の磁気記録媒体の製造方法は、工程（ｂ）の前に、（ｂ’）Ｃｒ金属、またはｂｃｃ構造を有し、Ｃｒを主成分とする合金を堆積させて、第２下地層４０ｂを形成する工程をさらに含んでもよい。ｂｃｃ構造を有し、Ｃｒを主成分とする合金は、ＣｒＴｉ、ＣｒＺｒ、ＣｒＴａ、ＣｒＷなどを含む。第２下地層４０ｂは、スパッタ法、真空蒸着法などの当該技術において知られている任意の方法を用いて形成することができる。第２下地層４０ｂは、下地層４０の結晶配向分散を減少させ、それによって磁気記録層５０の結晶配向分散を減少させるために有効である。Ｃｒ金属またはＣｒを主成分とする合金の堆積は、スパッタ法などの当該技術において知られている任意の方法を用いて形成することができる。

工程（ｂ’）で形成された第２下地層４０ｂにおいて、引き続く工程（ｂ）における基板の加熱によって、その結晶配向分散が減少することを見いだした。ここで、工程（ｂ）における基板の加熱温度が高いほど、第２下地層４０ｂの結晶配向分散が減少する。第２下地層４０ｂの結晶配向分散の減少は、磁気記録層５０の結晶配向分散の減少および磁気異方性定数Ｋｕの増大に寄与する。

（実験例Ａ）
平滑な表面を有する化学強化ガラス基板（ＨＯＹＡ社製Ｎ−１０ガラス基板）を洗浄し、非磁性基板１０を準備した。洗浄後の非磁性基板１０を、インライン式のスパッタ装置内に導入した。圧力０．２０ＰａのＡｒガス中で純Ｔａターゲットを用いたＲＦマグネトロンスパッタ法により、膜厚５ｎｍのＴａ密着層２０を形成した。Ｔａ密着層２０形成時の基板温度は室温（２５℃）であった。Ｔａ密着層２０形成時のスパッタ電力は２００Ｗであった。

次に、圧力０．２０ＰａのＡｒガス中でＭｇＯターゲットを用いたＲＦマグネトロンスパッタ法により、膜厚１ｎｍのＭｇＯシード層３０を形成した。ＭｇＯシード層３０形成時の基板温度は室温（２５℃）であった。ＭｇＯシード層３０形成時のスパッタ電力は６００Ｗであった。

次に、圧力０．２０ＰａのＡｒガス中で純Ｃｒターゲットを用いたＲＦマグネトロンスパッタ法により、膜厚２０ｎｍのＣｒ第２下地層４０ｂを形成した。Ｃｒ第２下地層４０ｂ形成時の基板温度は室温（２５℃）であった。Ｃｒ第２下地層４０ｂ形成時のスパッタ電力は６００Ｗであった。

次に、圧力０．１８ＰａのＡｒガス中でＭｇＯターゲットを用いたＲＦスパッタ法により膜厚１０ｎｍのＭｇＯ下地層４０を形成した。ＭｇＯ下地層４０形成時の基板温度を、２５℃、２５０℃、３００℃、３５０℃、および４００℃に設定した。ＭｇＯ下地層４０形成時のスパッタ電力は５００Ｗであった。

得られた積層体をＸ線回折法により分析した。その結果、Ｃｒ第２下地層４０ｂに起因する（００２）Ｃｒピーク、およびＭｇＯ下地層４０に起因する（００２）ＭｇＯピークが観察された。次いで、（００２）Ｃｒピークおよび（００２）ＭｇＯピークについて、ロッキングカーブ法による分析を行い、Ｃｒ第２下地層４０ｂおよびＭｇＯ下地層４０の結晶配向分散Δθ_５０を求めた。ロッキングカーブ法は、Ｘ線回折の測定法の１つであり、ある特定の結晶面の分散角を測定するものである。測定は、検出角（２θ）を固定して入射角θを変化させることにより行う。得られたピークの半値全幅をΔθ_５０とした。測定結果を図３および第１表に示した。

得られた積層体の最上層であるＭｇＯ下地層４０の算術平均粗さＲａおよび最大高さＲｚを、ＡＦＭにより測定した。測定時の測定領域を１μｍ×１μｍとした。また、各サンプルにおいて２箇所の測定を実施し、測定値の平均値を各サンプルの算術平均粗さＲａおよび最大高さＲｚとした。測定結果を第１表に示した。また、図４Ａ〜図４Ｄに、２５０℃、３００℃、３５０℃、および４００℃の基板温度において形成したＭｇＯ下地層４０の表面のＡＦＭ像を示した。

第１表および図３の結果から、ＭｇＯ下地層４０形成時の基板温度が上昇するほど、ＭｇＯ下地層４０およびＣｒ第２下地層４０ｂの結晶配向分散Δθ_５０が減少することが分かる。このことは、ＭｇＯ下地層４０およびＣｒ第２下地層４０ｂの結晶配向性が向上することを意味する。また、第１表の結果から、ＭｇＯ下地層４０形成時の基板温度が３００℃以上の場合に、ＭｇＯ下地層４０の表面の算術平均粗さＲａが小さくなっていることが分かる。さらに、図４Ａ〜図４Ｄの結果から、ＭｇＯ下地層４０形成時の基板温度が３５０℃以上の場合において、ＭｇＯ下地層４０の表面の異常突起を抑制できることが分かる。図４Ａ〜図４Ｄにおいて、白く見える部分が他の部分に比べて著しい高さを有する突起部分である。図４Ａに示す２５０℃の基板温度で形成されたＭｇＯ下地層４０の表面には多数の異常突起が認められる。図４Ｂに示す３００℃の基板温度で形成されたＭｇＯ下地層４０の表面には、密度は減少したものの、いくつかの異常突起が認められる。これに対して、図４Ｃおよび図４Ｄに示す３５０℃および４５０℃の基板温度で形成されたＭｇＯ下地層４０の表面には、異常突起が認められなかった。この結果は、第１表に示す最大高さＲｚの測定結果からも裏付けられる。

（実験例Ｂ）
平滑な表面を有する化学強化ガラス基板（ＨＯＹＡ社製Ｎ−１０ガラス基板）を洗浄し、非磁性基板１０を準備した。洗浄後の非磁性基板１０を、インライン式のスパッタ装置内に導入した。圧力０．２０ＰａのＡｒガス中で純Ｔａターゲットを用いたＲＦマグネトロンスパッタ法により、膜厚５ｎｍのＴａ密着層２０を形成した。Ｔａ密着層２０形成時の基板温度は室温（２５℃）であった。Ｔａ密着層２０形成時のスパッタ電力は２００Ｗであった。

次に、圧力０．２０ＰａのＡｒガス中でＭｇＯターゲットを用いたＲＦマグネトロンスパッタ法により、膜厚１ｎｍのＭｇＯシード層３０を形成した。ＭｇＯシード層３０形成時の基板温度は室温（２５℃）であった。ＭｇＯシード層３０形成時のスパッタ電力は６００Ｗであった。

次に、圧力０．２０ＰａのＡｒガス中で純Ｃｒターゲットを用いたＲＦマグネトロンスパッタ法により、膜厚２０ｎｍのＣｒ第２下地層４０ｂを形成した。Ｃｒ第２下地層４０ｂ形成時の基板温度は室温（２５℃）であった。Ｃｒ第２下地層４０ｂ形成時のスパッタ電力は６００Ｗであった。

最後に、得られた積層体を５０分間にわたって３００℃または４５０℃に後加熱した。未加熱の積層体（Ｂ１）、３００℃に後加熱した積層体（Ｂ２）、および４５０℃に後加熱した積層体（Ｂ３）について、実験例Ａと同様の方法を用いてＣｒ第２下地層４０ｂの結晶配向分散Δθ_５０およびＣｒ第２下地層４０ｂの表面の平均表面粗さＲａを測定した。測定結果を第２表に示した。

サンプルＢ１〜Ｂ３の比較から、室温で形成されたＣｒ第２下地層４０ｂを後加熱することによって、Ｃｒ第２下地層４０ｂの結晶配向分散Δθ_５０を減少できることが分かった。サンプルＣ１〜Ｃ３の結果から、後加熱の効果は、Ｃｒ第２下地層４０ｂの上にＭｇＯ下地層４０を形成する際の基板の加熱によっても得られていることが分かる。これらの結果から、ＭｇＯ下地層４０を形成する際の基板の加熱が、ＭｇＯ下地層４０の結晶配向分散Δθ_５０の減少のみならず、既に形成されているＣｒ第２下地層４０ｂの結晶配向分散Δθ_５０の減少にも有効であることが分かった。

（実施例１）
ＭｇＯ下地層４０形成時の基板温度を、２５℃、３００℃、３５０℃、４００℃、および４５０℃に設定したことを除いて、実験例Ａの手順を繰り返して、非磁性基板１０、Ｔａ密着層２０、ＭｇＯシード層３０、Ｃｒ第２下地層４０ｂ、およびＭｇＯ下地層４０からなる積層体を形成した。

次に、圧力１．００ＰａのＡｒガス中でＦｅＰｔターゲットを用いたＲＦスパッタ法により、ＭｇＯ下地層４０の上に、膜厚１０ｎｍのＦｅＰｔ磁気記録層５０を形成した。ＦｅＰｔ磁気記録層５０形成時の基板温度を、３５０℃に設定した。ＦｅＰｔ磁気記録層５０形成時のスパッタ電力は３００Ｗであった。

最後に、圧力０．１８ＰａのＡｒガス中でＰｔターゲットおよびＴａターゲットを用いたＲＦスパッタ法により膜厚５ｎｍのＰｔ膜および膜厚５ｎｍのＴａ膜の積層体である保護層６０を形成して、磁気記録媒体を得た。保護層６０形成時の基板温度は、室温（２５℃）であった。Ｐｔ膜およびＴａ膜の形成時のスパッタ電力は３００Ｗであった。

得られた磁気記録媒体をＸ線回折法により分析した。その結果、ＦｅＰｔ磁気記録層５０に起因する（００１）ＦｅＰｔピーク、および（００２）ＦｅＰｔピークが観察された。次いで、（００２）ＦｅＰｔピークについて、ロッキングカーブ法による分析を行い、ＦｅＰｔ磁気記録層５０の結晶配向分散Δθ_５０を求めた。測定結果を図５および第３表に示した。

また、ＰＰＭＳ装置（Quantum Design社製；Physical Property Measurement System）を用いて自発磁化の磁場印加角度依存性を評価し、得られた磁気記録媒体の磁気異方性定数Ｋｕを決定した。磁気異方性定数Ｋｕの決定には、R. F. Penoyer、「Automatic Torque Balance for Magnetic Anisotropy Measurements」、The Review of Scientific Instruments、１９５９年８月、第３０巻第８号、７１１−７１４、ならびに近角聰信、強磁性体の物理（下） 裳華房、１０−２１に記載の手法を用いた（非特許文献２および３参照）。測定結果を図６および第３表に示した。

サンプル１〜５の比較から、ＭｇＯ下地層４０形成時の基板温度を３００℃以上に上昇させることによって、その上に形成されるＦｅＰｔ磁気記録層５０の結晶配向分散Δθ_５０が減少することが分かる。これは、ＭｇＯ下地層４０形成時の加熱によって、Ｃｒ第２下地層４０ｂおよびＭｇＯ下地層４０の結晶配向分散Δθ_５０が減少したこと、ならびにＭｇＯ下地層４０の表面の算術平均粗さＲａおよび最大高さＲｚが減少したことに起因するものと考えられる。

特に、ＭｇＯ下地層４０形成時の基板温度を３５０℃以上に上昇させることによって、ＦｅＰｔ磁気記録層５０の磁気異方性定数Ｋｕが２．５×１０^７ｅｒｇ／ｃｃ（２．５Ｊ／ｃｍ^３）より大きくなることが分かった。この現象は、図４Ｃおよび図４Ｄに示したＭｇＯ下地層４０の表面に異常突起が存在しないことに対応している。これは、ＦｅＰｔ磁気記録層５０中の磁性結晶粒の粒径の縮小を可能とし、得られる磁気記録媒体の記録密度の向上に寄与する。また、ＭｇＯ下地層４０の表面に異常突起が存在しないことは、得られる磁気記録媒体が優れた磁気ヘッドの浮上特性を有するというさらなる効果に寄与する。

（実施例２）
実験例Ａの手順を繰り返して、非磁性基板１０、Ｔａ密着層２０、ＭｇＯシード層３０、Ｃｒ第２下地層４０ｂ、およびＭｇＯ下地層４０からなる積層体を形成した。ＭｇＯ下地層４０形成時の基板温度を、２５℃、３００℃、３５０℃、および４００℃に設定した。

次に、圧力１．００ＰａのＡｒガス中でＦｅＰｔターゲットとＣターゲットのコスパッタにより、ＭｇＯ下地層４０の上に、膜厚４ｎｍのＦｅＰｔ−Ｃ磁気記録層５０を形成した。Ｃの体積率を３０ｖｏｌ．％とした。ＦｅＰｔ−Ｃ磁気記録層５０形成時の基板温度を、４５０℃に設定した。ＦｅＰｔ−Ｃ磁気記録層５０形成時のＦｅＰｔのスパッタ電力は１５０Ｗ、Ｃのスパッタ電力は２００Ｗであった。

最後に、圧力０．１８ＰａのＡｒガス中でＰｔターゲットおよびＴａターゲットを用いたＲＦスパッタ法により膜厚５ｎｍのＰｔ膜および膜厚５ｎｍのＴａ膜の積層体である保護層６０を形成して、磁気記録媒体を得た。保護層６０形成時の基板温度は室温（２５℃）であった。Ｐｔ膜およびＴａ膜の形成時のスパッタ電力は３００Ｗであった。

実施例１と同様の方法を用いてＦｅＰｔ磁気記録層５０の結晶配向分散Δθ_５０および磁気記録媒体の磁気異方性定数Ｋｕを評価した。測定結果を、図５、図６および第４表に示した。

サンプル６〜９の比較から、磁気記録層がグラニュラー構造の場合でもＭｇＯ下地層４０形成時の基板温度を３５０℃以上に上昇させることによって、その上に形成されるＦｅＰｔ−Ｃ磁気記録層５０の結晶配向分散Δθ_５０が減少し、Ｋｕが大きくなることが分かる。

１０ 非磁性基板
２０ 密着層
３０ シード層
４０ 下地層
４０ｂ 第２下地層
５０ 磁気記録層
６０ 保護層

Claims (5)

1. （ａ） 基板を準備する工程と、
   （ｂ） 前記基板を３５０℃以上に加熱して、ＭｇＯを主成分とする非磁性材料を堆積させて、下地層を形成する工程と、
   （ｃ） 前記下地層の上に磁気記録層を形成する工程と
   を含むことを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
2. 工程（ｂ）の前に、
   （ｂ’） Ｃｒ金属、またはｂｃｃ構造を有し、Ｃｒを主成分とする合金を堆積させて、第２下地層を形成する工程
   をさらに含むことを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体の製造方法。
3. 工程（ｃ）において、規則合金を形成する材料を堆積させることを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体の製造方法。
4. 工程（ｃ）において、磁性結晶粒を形成する磁性材料と、前記磁性結晶粒を取り囲む非磁性結晶粒界を形成する非磁性材料とを含む材料を堆積させることを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体の製造方法。
5. 前記磁性材料が規則合金を形成する材料を含むことを特徴とする請求項４に記載の磁気記録媒体の製造方法。

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