JPWO2015099049A1 - 導電性ペーストおよび導電性フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
(1)骨格中にエーテル結合とフェノール性水酸基とを有する芳香族ポリイミド樹脂(A)を少なくとも一種含むバインダ樹脂、及び、導電性粒子、を含む導電性ペースト、
(2)前記ポリイミド樹脂(A)が下記式(1)で表される(1)に記載の導電性ペースト、
(4)前記バインダ樹脂が、さらにエポキシ樹脂を含む(1)乃至(3)のいずれかに記載の導電性ペースト、
(5)前記エポキシ樹脂の含有量が、前記バインダ樹脂に対して5重量%以上50重量%以下である(4)に記載の導電性ペースト、
(6)前記導電性粒子が、最短径が1μm以上の銀粒子である(1)乃至(5)のいずれかに記載の導電性ペースト、
(7)前記導電性粒子が、平板状の銀粒子を含む(1)乃至(6)のいずれかに記載の導電性ペースト、
(8)前記銀粒子が、球状の銀粒子及び不定形状の銀粒子から選択される1種類以上をさらに含む(7)に記載の導電性ペースト、
(9)(1)乃至(8)のいずれかに記載の導電性ペーストをシート状に加工した導電性フィルム、に関する。
本発明の導電性ペーストは、バインダ樹脂にエポキシ樹脂が含まれることにより、下記する本発明の好ましい態様である、銀粒子の焼結がより低温で可能となる。バインダ樹脂に含有させることができるエポキシ樹脂としては、例えば、ベンゼン環、ビフェニル環、ナフタレン環のような芳香族環を有し、1分子中にエポキシ基を1つ以上有するものであれば特に限定はされない。具体的にはノボラック型エポキシ樹脂、キシリレン骨格含有フェノールノボラック型エポキシ樹脂、ビフェニル骨格含有ノボラック型エポキシ樹脂、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、テトラメチルビフェノール型エポキシ樹脂等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。なお、本実施形態における相溶性とは、ポリイミド樹脂(A)とエポキシ樹脂との混合液を室温(25℃)で静置し12時間を経過しても分離しないことを示す。バインダ樹脂に含まれるエポキシ樹脂の含有量は、バインダ樹脂の全重量に対して、通常50重量%以下であり、1重量%以上30重量%以下が好ましく、5重量%以上20%重量以下がより好ましい。
なお、本発明に関わる導電性ペーストは、低温加熱であっても焼結されやすく、多量に用いた場合であっても形成された導電材料の中心部近傍まで焼結されやすいため、厚みがある導電材料(例えば、80μm以上)の形成に使用してもよい。他方、公知のナノサイズの銀粒子を形成する導電性ペーストでは、前記のように単位面積当たりの使用量を増加させると、形成された導電材料の中心部近傍では銀粒子の焼結が進行せず、十分な導電性が得られないことから、厚みのある導電材料の形成には使用し難い。
温度計、環流冷却器、ディーンスターク装置、粉体導入口、窒素導入装置及び攪拌装置のついた500mlの反応器に、ジアミン化合物としてAPB−N(1,3−ビス−(3−アミノフェノキシ)ベンゼン、三井化学株式会社製、分子量292.33)30.79部(0.105モル)及びABPS(3,3’−ジアミノ−4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルホン、日本化薬株式会社製、分子量280.30)0.467部(0.0017モル)を仕込み、乾燥窒素を流しながら溶剤としてγ−ブチロラクトン68.58部を加え、70℃で30分間撹拌した。その後、テトラカルボン酸二無水物として、ODPA(4,4 ’−オキシジフタル酸無水物、マナック株式会社製、分子量310.22)32.54部(0.105モル)、溶剤としてγ−ブチロラクトン71.40部、触媒としてピリジン1.66部及び脱水剤としてトルエン28.49部を添加して反応器内を180℃ まで昇温した。ディーンスターク装置を用いてイミド化反応により発生する水を除去しながら、180℃で3時間加熱閉環反応を行った。その後、更に4時間加熱を行いピリジン及びトルエンを除去した。反応終了後、80℃ 以下に冷却した反応液に孔径3μmのテフロン( 登録商標) 製フィルターを用いて加圧濾過を施すことにより、下記式(8):
温度計、環流冷却器、ディーンスターク装置、粉体導入口、窒素導入装置及び攪拌装置のついた500mlの反応器に、ジアミン化合物としてAPB−N(1,3−ビス−(3−アミノフェノキシ)ベンゼン、三井化学株式会社製、分子量292.33)30.63部(0.105モル)及びABPS(3,3’−ジアミノ−4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルホン、日本化薬株式会社製、分子量280.30)0.623部(0.0022モル)を仕込み、乾燥窒素を流しながら溶剤としてγ−ブチロラクトン68.58部を加え、70℃で30分間撹拌した。その後、テトラカルボン酸二無水物として、ODPA(4,4 ’−オキシジフタル酸無水物、マナック株式会社製、分子量310.22)32.54部(0.105モル)、溶剤としてγ−ブチロラクトン71.41部、触媒としてピリジン1.66部及び脱水剤としてトルエン28.49部を添加して反応器内を180℃ まで昇温した。ディーンスターク装置を用いてイミド化反応により発生する水を除去しながら、180℃で3時間加熱閉環反応を行った。その後、更に4時間加熱を行いピリジン及びトルエンを除去した。反応終了後、80℃ 以下に冷却した反応液に孔径3μmのテフロン(登録商標) 製フィルターを用いて加圧濾過を施すことにより、下記式(8):
<導電性ペーストの調製>
バインダ樹脂として合成例1で得られたポリイミド樹脂(A)ワニス100gに対しエポキシ樹脂RE602S(日本化薬社製)を8gおよびエポキシ樹脂ブレンマーG(日油社製)を7g、硬化促進剤として2−フェニル−4,5−ジヒドロキシメチルイミダゾール(2PHZ)を0.3g加え、溶剤としてN,N−ジメチルホルムアミド54gを加え、遊星型撹拌脱泡装置を用いて混合を行い、さらに平板状の銀ミクロ粒子AgC−A(福田金属箔粉社製)を206g加え混合を行い、本発明の導電性ペーストを得た。
<導電性フィルムの作製>
上記で調製した導電性ペーストを、シリケートガラスから構成される基板上に矩形状のパターンで塗布し、加熱炉内で200℃の温度で60分間加熱処理を行い、室温(25℃)で放冷し本発明の導電性フィルムを得た。
<導電性ペーストの調製>
バインダ樹脂として用いるポリイミド樹脂(A)のワニスを、合成例2で得られたポリイミド樹脂(A)ワニスとした以外は実施例1と同様の実験を行い、本発明の導電性ペーストを得た。
<導電性フィルムの作製>
上記で調製した導電性ペーストを、シリケートガラスから構成される基板上に矩形状のパターンで塗布し、加熱炉内で200℃の温度で60分間加熱処理を行い、室温(25℃)で放冷し本発明の導電フィルムを得た。
<導電性ペーストの調製>
バインダ樹脂としてエポキシ樹脂RE602S(日本化薬社製)を100g、硬化促進剤として2−フェニル−4,5−ジヒドロキシメチルイミダゾール(2PHZ)を2.0g加え、溶剤としてN,N−ジメチルホルムアミド286gを加え、遊星型撹拌脱泡装置を用いて混合を行い、さらに平板状の銀ミクロ粒子AgC−A(福田金属箔粉社製)を478g加え混合を行い、導電性ペーストを得た。
<導電性フィルムの作製>
上記で調製した導電性ペーストを、シリケートガラスから構成される基板上に矩形状のパターンで塗布し、加熱炉内で、200℃で60分間加熱処理を行い、室温(25℃)で放冷し比較用の導電性フィルムを得た。
<導電性ペーストの調製>
バインダ樹脂としてウレタン樹脂DF−407(大日本インキ社製、固形分25重量%)を300gおよびエポキシ樹脂GAN(日本化薬社製)を10g、硬化促進剤として2−フェニル−4,5−ジヒドロキシメチルイミダゾール(2PHZ)を0.2g加え、溶剤としてN,N−ジメチルホルムアミド7.5gを加え、遊星型撹拌脱泡装置を用いて混合を行い、さらに平板状の銀ミクロ粒子AgC−A(福田金属箔粉社製)を387g加え混合を行い、導電性ペーストを得た。
<導電性フィルムの作製>
上記で調製した導電性ペーストを、シリケートガラスから構成される基板上に矩形状のパターンで塗布し、加熱炉内で200℃の温度で60分間加熱処理を行い、室温(25℃)で放冷し比較用の導電性フィルムを得た。
<導電性ペーストの調製>
バインダ樹脂として市販のポリイミドの前駆体(ポリアミック酸)ワニスである20重量%のU−ワニス(宇部興産製、溶剤としてN−メチル−2−ピロリドン)150gおよびエポキシ樹脂RE602S(日本化薬社製)を8gおよびエポキシ樹脂ブレンマーG(日油社製)7g、硬化促進剤として2−フェニル−4,5−ジヒドロキシメチルイミダゾール(2PHZ)を0.3g加え、溶剤としてN,N−ジメチルホルムアミド54gを加え、遊星型撹拌脱泡装置を用いて混合を行い、さらに平板状の銀ミクロ粒子AgC−A(福田金属箔粉社製)を206g加え混合を行い、比較例3の導電性ペーストを得た。
<導電性フィルムの作製>
上記で調製した導電性ペーストを、シリケートガラスから構成される基板上に矩形状のパターンで塗布し、加熱炉内で200℃の温度で60分間加熱処理を行い、室温(25℃)で放冷し比較用の導電性フィルムを得た。
<導電性ペーストの調製>
バインダ樹脂として市販のポリイミドワニスである20重量%のリカコート SN−20(新日本理化製、溶剤としてN−メチル−2−ピロリドン)150gおよびエポキシ樹脂RE602S(日本化薬社製)を8gおよびエポキシ樹脂ブレンマーG(日油社製)7g、硬化促進剤として2−フェニル−4,5−ジヒドロキシメチルイミダゾール(2PHZ)を0.3g加え、溶剤としてN,N−ジメチルホルムアミド54gを加え、遊星型撹拌脱泡装置を用いて混合を行い、さらに平板状の銀ミクロ粒子AgC−A(福田金属箔粉社製)を206g加え混合を行い、追試験例2の導電性ペーストを得た。
<導電材料の作製>
上記で調製した導電性ペーストを、シリケートガラスから構成される基板上に矩形状のパターンで塗布し、加熱炉内で200℃の温度で60分間加熱処理を行い、室温(25℃)で放冷し導電材料を得た。
上記導電性フィルムの作製で得られたサンプルを使用し、低抵抗率計ロレスタGP(三菱化学社製)を用いて体積抵抗率を測定した。その結果を表1に示す。
上記導電性フィルムの作製で得られたサンプルを使用し、動的粘弾性測定器DMS6100(セイコーインスツル社製)を用いてガラス転移温度(DMA−Tg)を測定した。その結果を表1に示す。
被着体として、厚さ18μmの銅箔とアルミ箔を用意した。銅箔とアルミ箔の間に上記導電性ペーストの調製で得られた導電性ペーストを塗布し、圧力3MPa、温度200℃にて、1時間硬化反応を行い接着した。次いで340℃に加熱したハンダ浴上に2分間浮かべ、外観の変化(発泡、剥がれなど)を確認した。外観に変化がなければ○(良)とし、外観に変化がある場合は×(悪)とした。その結果を表1に示す。
被着体として、厚さ2mmの銅板とアルミ板を用意した。銅板とアルミ板の間に上記導電性ペーストの調製で得られた導電性ペーストを塗布し、圧力3MPa、温度200℃にて、1時間硬化反応を行い接着した。引張試験機オートグラフA6(島津社製)を用いJIS−K6850に準拠してせん断強度を測定した。常温下で測定し、せん断速度は50mm/分とした。その結果を表1に示す。
被着体として、厚さ2mmの銅板とアルミ板を用意した。銅板とアルミ板の間に上記導電性ペーストの調製で得られた導電性ペーストを塗布し、圧力3MPa、温度200℃にて、1時間硬化反応を行い接着した。作製したサンプルをヒートサイクル試験にかけ、試験後、SAT(超音波画像解析)にて接着面の観察を行い、剥がれが無いかどうか確認を行った。その結果を表1に示す。ヒートサイクル試験は、−40℃で15分間保持した後、昇温させ、150℃で15分間保持させることを1サイクルとして、1000サイクル行った。その結果を表1に示す。
Claims (9)
- 骨格中にエーテル結合とフェノール性水酸基とを有する芳香族ポリイミド樹脂(A)を少なくとも一種含むバインダ樹脂、及び
導電性粒子、を含む導電性ペースト。 - 前記芳香族ポリイミド樹脂(A)が下記式(1)で表される、請求項1に記載の導電性ペースト。
- 前記芳香族ポリイミド樹脂(A)が、前記バインダ樹脂全重量に対して50重量%以上100重量%以下である、請求項1又は2に記載の導電性ペースト。
- 前記バインダ樹脂が、さらにエポキシ樹脂を含む、請求項1乃至3のいずれか1項に記載の導電性ペースト。
- 前記エポキシ樹脂の含有量が、前記バインダ樹脂に対して5重量%以上50重量%以下である、請求項4に記載の導電性ペースト。
- 前記導電性粒子が、1μm以上の最短径を有する銀粒子である請求項1乃至5のいずれか1項に記載の導電性ペースト。
- 前記導電性粒子が、平板状の銀粒子を含む請求項1乃至6のいずれか1項に記載の導電性ペースト。
- 前記銀粒子が、球状の銀粒子及び不定形状の銀粒子から選択される少なくとも1種をさらに含む請求項7に記載の導電性ペースト。
- 請求項1乃至8のいずれか1項に記載の導電性ペーストをシート状に加工した導電性フィルム。
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