JPWO2015041275A1 - 架橋アクリレート系繊維および該繊維を含有する繊維構造物 - Google Patents
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- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F11/00—Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture
- D01F11/04—Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture of synthetic polymers
- D01F11/06—Chemical after-treatment of artificial filaments or the like during manufacture of synthetic polymers of macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
Abstract
Description
(1) 架橋構造および2〜10mmol/gのカルボキシル基を有し、捲縮率が7%以上であることを特徴とする架橋アクリレート系繊維。
(2) カルボキシル基量が5〜10mmol/gであることを特徴とする(1)に記載の架橋アクリレート系繊維。
(3) 捲縮率が10%以上であることを特徴とする(1)または(2)に記載の架橋アクリレート系繊維。
(4) カルボキシル基の対イオンとして、多価金属イオンを有することを特徴とする(1)から(3)のいずれかに記載の架橋アクリレート系繊維。
(5) 繊維全体にカルボキシル基が存在していることを特徴とする(1)から(4)のいずれかに記載の架橋アクリレート系繊維。
(6) 2種類のアクリロニトリル系重合体からなるサイド・バイ・サイド構造を有するアクリロニトリル系繊維に1分子中の窒素数が2以上である窒素含有化合物による架橋処理および加水分解処理を施して得られたものであることを特徴とする(1)から(5)のいずれかに記載の架橋アクリレート系繊維。
(7) (1)から(6)のいずれかに記載の架橋アクリレート系繊維を含有する繊維構造物。
(8) (1)から(6)のいずれかに記載の架橋アクリレート系繊維を含有する中綿。
繊維試料約1gを、50mlの1mol/l塩酸水溶液に30分間浸漬する。次いで、繊維試料を、浴比1:500で水に浸漬する。15分後、浴pHが4以上であることを確認したら、乾燥させる(浴pHが4未満の場合は、再度水洗する)。次に、十分乾燥させた繊維試料約0.2gを精秤し(W1[g])、100mlの水を加え、さらに、15mlの0.1mol/l水酸化ナトリウム水溶液、0.4gの塩化ナトリウムおよびフェノールフタレインを添加して撹拌する。15分後、濾過によって試料繊維と濾液に分離し、引き続き試料繊維を、フェノールフタレインの呈色がなくなるまで水洗する。このときの水洗水と濾液をあわせたものを、フェノールフタレインの呈色がなくなるまで0.1mol/l塩酸水溶液で滴定し、塩酸水溶液消費量(V1[ml])を求める。得られた測定値から、次式によって全カルボキシル基量を算出する。
カルボキシル基量[mmol/g]=(0.1×15−0.1×V1)/W1
繊維試料約2.5gを、熱風乾燥器で105℃、16時間乾燥して重量を測定する(W2[g])。次に、該繊維試料を、温度20℃、65%RHに調節した恒温恒湿器に24時間入れる。このようにして吸湿した繊維試料の重量を測定する(W3[g])。これらの測定結果から、次式によって20℃×65%RH吸湿率を算出する。
20℃×65%RH吸湿率[%]=(W3−W2)/W2×100
JIS L1015により測定、算出する。
JIS L1097により測定、算出する。
繊維長70mmの試料繊維50gを、温度30±5℃、50±10%RHに調節した室内で大和機工株式会社製サンプルローラーカード機(型番SC−300L)を用いてカードウェブを作成する。得られたウェブ形状について下記の基準で評価する。
○:絡合性が十分であり、斑のないウェブが得られる。
△:絡合性がやや不足し、ウェブに斑ができる。
×:絡合性が著しく不足して繊維同士が繋がらず、ウェブが得られない。
アクリロニトリル90重量%、アクリル酸メチルエステル10重量%のアクリロニトリル系重合体Ap(30℃ジメチルホルムアミド中での極限粘度[η]=1.5)、アクリロニトリル88重量%、酢酸ビニル12重量%のアクリロニトリル系重合体Bp([η]=1.5)をそれぞれ48重量%のロダンソーダ水溶液で溶解して、紡糸原液を調製した。特公昭39−24301号による複合紡糸装置にAp/Bpの複合比率が1/1となるようにそれぞれの紡糸原液を導き、常法に従って紡糸、水洗、延伸、捲縮、熱処理をして、単繊維繊度3.3dtexの重合体ApとBpを複合させたサイド・バイ・サイド型原料繊維を得た。
実施例1においてアクリロニトリル系重合体Ap/Bpの複合比率を表1に示す範囲で変化させること以外は同様にして、単繊維繊度3.3dtexのサイド・バイ・サイド型原料繊維を得た。この原料繊維を用いて、実施例1と同じ方法で架橋導入処理以降の処理を行い、Mg塩型カルボキシル基を有する実施例2及び3の架橋アクリレート系繊維を得た。これらの繊維の評価結果を表1に示す。また、これらの繊維の赤外線吸収測定においても、実施例1の架橋アクリレート系繊維と同様に、ニトリル基に由来する2250cm− 1付近の吸収は見られなかった。
実施例1において、硝酸マグネシウムの代わりに、硝酸カルシウムを使用すること以外は同様にして、Ca塩型カルボキシル基を有する実施例4の繊維を得た。該繊維の評価結果を表1に示す。
実施例1において得られたサイド・バイ・サイド型原料繊維に、水加ヒドラジン0.5重量%および水酸化ナトリウム2重量%を含有する水溶液中で、100℃×1時間、架橋導入処理及び加水分解処理を同時に行い、8重量%硝酸水溶液で処理し、水洗した。得られた繊維を水に浸漬し、水酸化ナトリウムを添加してpH9に調整した後、繊維に含まれるカルボキシル基量の2倍に相当する硝酸マグネシウムを溶解させた水溶液に50℃×1時間浸漬することによりイオン交換処理を実施し、水洗、乾燥することにより、Mg塩型カルボキシル基を有する実施例5の繊維を得た。得られた繊維の評価結果を表1に示す。なお、かかる繊維の赤外線吸収測定においては、ニトリル基に由来する2250cm−1付近に吸収があり、繊維表層部においてはニトリル基の加水分解が進行しているが、繊維中心部においてはニトリル基が残存していることが確認された。
実施例1において、アクリロニトリル系重合体Apを48重量%のロダンソーダ水溶液で溶解した紡糸原液のみを用いること以外は同様にして、単繊維繊度3.3dtexの重合体Apのみで構成された原料繊維を得た。この原料繊維を用いて、実施例1と同じ方法で架橋導入処理以降の処理を行い、比較例1の繊維を得た。該繊維の評価結果を表1に示す。
実施例1において、硝酸マグネシウムによるイオン交換処理を実施しないこと以外は同様にして、Na塩型カルボキシル基を有する実施例4の繊維を得た。該繊維の評価結果を表2に示す。
比較例1において、硝酸マグネシウムによるイオン交換処理を実施しないこと以外は同様にして、Na塩型カルボキシル基を有する比較例2の繊維を得た。該繊維の評価結果を表2に示す。
Claims (8)
- 架橋構造および2〜10mmol/gのカルボキシル基を有し、捲縮率が7%以上であることを特徴とする架橋アクリレート系繊維。
- カルボキシル基量が5〜10mmol/gであることを特徴とする請求項1に記載の架橋アクリレート系繊維。
- 捲縮率が10%以上であることを特徴とする請求項1または2に記載の架橋アクリレート系繊維。
- カルボキシル基の対イオンとして、多価金属イオンを有することを特徴とする請求項1から3のいずれかに記載の架橋アクリレート系繊維。
- 繊維全体にカルボキシル基が存在していることを特徴とする請求項1から4のいずれかに記載の架橋アクリレート系繊維。
- 2種類のアクリロニトリル系重合体からなるサイド・バイ・サイド構造を有するアクリロニトリル系繊維に1分子中の窒素数が2以上である窒素含有化合物による架橋処理および加水分解処理を施して得られたものであることを特徴とする請求項1から5のいずれかに記載の架橋アクリレート系繊維。
- 請求項1から6のいずれかに記載の架橋アクリレート系繊維を含有する繊維構造物。
- 請求項1から6のいずれかに記載の架橋アクリレート系繊維を含有する中綿。
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