JPWO2015030136A1 - 水回り部品用樹脂組成物及び流体用配管 - Google Patents
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Abstract
Description
また、本発明は、前記記載の水回り部品用樹脂組成物からなる流体用配管に関する。
(1)当該溶解物を、そのまま、又は酸若しくは塩基を加えた後、減圧下又は常圧化で溶媒を留去し、次いで溶媒留去後の固形物を水、当該溶解物に用いた溶媒(又は低分子ポリマーに対して同等の溶解度を有する有機溶媒)、アセトン、メチルエチルケトン及びアルコール類などから選ばれる溶媒で1回又は2回以上洗浄し、更に中和、水洗、濾過及び乾燥する方法。
(2)当該溶解物に水、アセトン、メチルエチルケトン、アルコール、エーテル、ハロゲン化炭化水素、芳香族炭化水素及び脂肪族炭化水素などの溶媒(当該溶解物の溶媒に可溶であり、且つ少なくともポリアリーレンスルフィド樹脂に対しては貧溶媒である溶媒)を沈降剤として添加して、ポリアリーレンスルフィド樹脂及び無機塩等を含む固体状生成物を沈降させ、固体状生成物を濾別、洗浄及び乾燥する方法。
(3)当該溶解物に、当該溶解物に用いた溶媒(又は低分子ポリマーに対して同等の溶解度を有する有機溶媒)を加えて撹拌した後、濾過して低分子量重合体を除いた後、水、アセトン、メチルエチルケトン及びアルコールなどから選ばれる溶媒で1回又は2回以上洗浄し、その後中和、水洗、濾過及び乾燥をする方法。
で表される、芳香族環に結合した側鎖としての置換基を有する繰り返し単位を含み得る。ただし、結晶化度及び耐熱性の低下の観点から、ポリフェニレンスルフィド樹脂は、一般式(11)の繰り返し単位を実質的に含まないことが好ましい。より具体的には、式(11)で表される繰り返し単位の割合は、式(10)で表される繰り返し単位と式(11)で表される繰り返し単位との合計に対して、好ましくは2質量%以下、より好ましくは0.2質量%以下である。
D=α×Sn
(上記式中、Dはせん断速度を表し、Sはせん断応力を表し、αは定数を表し、nは非ニュートニアン指数を表す。)
1−1.PPS−1〜5の合成
(合成例1)
固体硫黄(関東化学株式会社製、硫黄(粉末))27.00g、p−ジヨードベンゼン(東京化成株式会社製、p−ジヨードベンゼン純度98.0%以上)300.0g、4,4’−ジチオビス安息香酸(和光純薬工業株式会社製、4,4’−ジチオビス安息香酸、Technical Grade)2.0gを180℃に窒素雰囲気下で加熱し、これらを溶解及び混合した。次に220℃に昇温し、絶対圧26.6kPaまで減圧し、系内が320℃で絶対圧133Paとなるように、段階的に温度と圧力変化させて、得られた溶融混合物を加熱しながら、8時間、溶融重合を行った。反応終了後、NMP200gを加えて、220℃で加熱撹拌し、得られた溶解物をろ過した。ろ過後の溶解物にNMP320gを加え、ケーキ洗浄ろ過を行った。得られたNMPを含むケーキにイオン交換水1Lを加え、オートクレーブ中で200℃10分間攪拌した。次いでケーキをろ過し、ろ過後のケーキに70℃のイオン交換水1Lを加えケーキ洗浄を行った。得られた含水ケーキにイオン交換水1Lを加えて10分間攪拌した。次いでケーキをろ過し、ろ過後のケーキに70℃のイオン交換水1Lを加えケーキ洗浄を行った。この操作をもう一度繰り返した後、ケーキを120℃で4時間乾燥し、PPS樹脂91gを得た。
「4,4’−ジチオビス安息香酸」の替りに「2−ヨードアニリン(東京化成株式会社製)」を用いたこと以外は合成例1と同様にして、PPS樹脂91gを得た。
「4,4’−ジチオビス安息香酸」の替りに「ジフェニルジスルフィド(住友精化株式会社、DPDS)」を用いたこと以外は合成例1と同様にしてPPS樹脂91gを得た。
p−ジヨードベンゼン(東京化成株式会社製、p−ジヨードベンゼン純度98.0%以上)300.0g、固体硫黄(関東化学株式会社製、硫黄(粉末))29.15g及び4−ヨードビフェニル(東京化成株式会社製)1.48gを180℃に窒素雰囲気下で加熱し、これらを溶解及び混合した。次に220℃に昇温し、絶対圧46.7kPaまで減圧し、系内が320℃で絶対圧133Paとなるように、段階的に温度と圧力変化させて、得られた溶融混合物を加熱しながら、8時間、溶融重合を行った。反応終了後、NMP200gを加えて、220℃で加熱撹拌し、得られた溶解物をろ過した。ろ過後の溶解物にNMP320gを加え、ケーキ洗浄ろ過を行った。得られたNMP含むケーキにイオン交換水1Lを加え、オートクレーブ中で200℃10分間撹拌した。次いで、ケーキをろ過し、ろ過後のケーキに70℃のイオン交換水1Lを加えケーキ洗浄を行った。この操作をもう一度繰り返した後、ケーキを120℃で4時間乾燥し、PPS樹脂91gを得た。
NMP600g及び硫化ナトリウム5水塩336.3g(2.0mol)を仕込み、窒素雰囲気下、200℃まで昇温することにより水−NMP混合物を留去した。ついでこの系にp−ジクロロベンゼン292.53gと2,5−ジクロロアニリン1.62gをNMP230gに溶かした溶液を添加し、220℃で5時間さらに240℃で2時間窒素雰囲気下で反応させた。反応容器を冷却後、内容物を取り出し、一部をサンプリングし、未反応2,5−ジクロロアニリンをガスクロマトグラフで定量した。また残りのスラリは熱水で数回洗浄し、ポリマーケーキを濾別した。このケーキを80℃減圧乾燥し、粉末状のPPS樹脂を得た。赤外吸収スペクトルを測定したところ、3380cm−1付近にアミノ基に由来すると見られる吸収スペクトルが観測された。
PPS樹脂を島津製作所製フローテスター、CFT−500Cを用い、300℃、荷重:1.96×106Pa、L/D=10/1にて、6分間保持した後に溶融粘度を測定した。
PPS樹脂をキャピラリーレオメーターにて、温度300℃の条件下、直径1mm、長さ40mmのダイスを用いて100〜1000(sec−1)の剪断速度に対する剪断応力を測定し、これらの対数プロットした傾きから計算した値である。
PPS樹脂の重量平均分子量及びピーク分子量を、ゲル浸透クロマトグラフィーを用いて、下記の測定条件により測定した。得られたMw及びMtopからMw/Mtopを算出した。6種類の単分散ポリスチレンを校正に用いた。
装置:超高温ポリマー分子量分布測定装置(株式会社センシュー科学製「SSC−7000」)
カラム:UT−805L(昭和電工株式会社製)
カラム温度:210℃
溶媒:1−クロロナフタレン
測定方法:UV検出器(360nm)
2−1.原料
PPS樹脂組成物を調製するため、以下の材料を準備した。
(熱可塑性エラストマー)
・ELA−1:エチレン/グリシジルメタクリル酸(3質量%)/アクリル酸メチル(27質量%)の共重合体(住友化学株式会社製、「ボンドファースト7L」)
・ELA−2:エチレン/グリシジルメタクリル酸(6質量%)/アクリル酸メチル(27質量%)の共重合体(住友化学株式会社製、「ボンドファースト7M」)
(シリコーン化合物)
・Si:アミノ基含有シリコーン(信越化学工業株式会社製、「KF−868」)
(シラン化合物)
・エポキシシラン:γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン
(架橋性樹脂)
・エポキシ樹脂:クレゾールノボラック型エポキシ樹脂(DIC株式会社製、「エピクロン N−695」、エポキシ当量214g/eq、軟化点94℃)
表2に記載する配合組成で各原料をタンブラーを用いて均一に混合した後、2軸混練押出機(東芝機械株式会社製、「TEM−35B」)を用いて300℃で溶融混練して、ペレット状のコンパウンドを得た。
3−1.引張強度及び引張伸び
得られたコンパウンドから、ASTM4号ダンベル形状に射出成形した評価用成形品を、ASTM D638に従って、株式会社島津製作所製の「オートグラフ AG−5000C」を用いて、引張強さ及び引張破断伸びを測定した。
得られたコンパウンドから、フランジ部を有する内径22mm、外径28mm、厚み3mmの円筒形状を含むL字型の配管用管継ぎ手を射出成形で作製し、評価用成形品とした。
評価用成形品中に空気層を含まないよう、水中にて水を充填し、L字状継ぎ手の両端部をホースと結合した金属製治具で塞ぐと共に、該ホースを圧力ポンプに繋ぎ、該評価用成形品内部に80℃の温水を2MPaの圧力で100時間循環させ、その後の成形品外観を観察した。
A:クリープ変形が殆ど見られず水漏れは生じない。
B:大幅なクリープ変形又はクリープ破壊により水漏れが生じる。
3−3.真円度寸法変化量
上記3−2.における温水の循環を行った後の評価用成形品の真円度寸法変化量を真円度計にて測定した。
評価用成形品中に空気層を含まないよう、水中にて水を充填し、L字状継ぎ手の両端部をこれと同一樹脂組成物で構成され、かつ、接合部がねじ切りされた蓋材で、ねじ締め付けによって両端を密閉した後、水から出して、−20℃の冷凍庫に入れ、1時間放置して内部の水を凍らせた。次いで、これを冷蔵庫から取り出し、30℃で1時間放置、この操作を50回繰り返し、管継ぎ手の割れを調べて耐低温破断性の評価を行った。
○:成形品は破断しない。
×:成形品は破断する。
得られたコンパウンドから、1.6mm(厚)×12.7mm(幅)×127mm(長)の形状に成型した評価用成形品を試験片とし、所定の曲げ歪みとなるように試験片に曲げ応力を負荷した状態で、試験片を試験溶液に浸漬し、試験片が破断するまでの時間を調べた。試験片中央部には切削ノッチを設けた。
・耐酸性試験溶液:サンポール原液(商品名、塩酸及び界面活性剤を含有する界面活性剤、大日本除虫菊株式会社製)
・耐アルカリ性試験溶液:ドメスト原液(商品名、次亜塩素酸ナトリウム、水酸化ナトリウム及び界面活性剤を含有するアルカリ性洗剤、ユニリーバ・ジャパン製)
・曲げ歪み:1.2%(ASTM D−790に定める曲げ特性試験方法での曲げ応力を試験片に負荷した状態。)
・評価項目:試験片が破断するまでの時間
・試験結果:試験数n=5の平均値
40個分のキャビティーを有するワッシャー金型を用いて、一次スプルーに最も近い位置のキャビティー(C1)が完全に充填される限りで最低の成形条件でPPSコンパウンドを射出成形した。成形条件は75トン成形機、シリンダー温度320℃、金型温度140℃、保圧無しとした。
AA:100〜90質量%
A:89〜80質量%
B:79〜70質量%
C:69〜60質量%
D:59%質量以下
ガスクロマトグラフ質量分析装置を用いて、PPS樹脂単体及びPPSコンパウンドについて、所定量のサンプルを325℃で15分間加熱し、そのときの発生ガス量を質量%として定量した。
Claims (4)
- ポリアリーレンスルフィド樹脂及び熱可塑性エラストマーを含有する水回り部品用樹脂組成物であって、
前記ポリアリーレンスルフィド樹脂が、ジヨード芳香族化合物と、単体硫黄と、重合禁止剤とを、前記ジヨード芳香族化合物、前記単体硫黄及び前記重合禁止剤を含有する溶融混合物中で反応させることを含む方法により得ることのできるものである、水回り部品用樹脂組成物。 - 前記ポリアリーレンスルフィド樹脂が、前記重合禁止剤に由来するヒドロキシ基、アミノ基、カルボキシル基及びカルボキシル基の塩からなる群より選ばれる少なくとも一種の基を有する、請求項1に記載の水回り部品用樹脂組成物。
- 前記ポリアリーレンスルフィド樹脂が、300℃における0.95〜1.75の非ニュートニアン指数、及び、0.80〜1.70のMw/Mtopを有し、
前記Mw及びMtopはそれぞれゲル浸透クロマトグラフィーにより測定される重量平均分子量及びピーク分子量である、請求項1又は2に記載の水回り部品用樹脂組成物。 - 請求項1〜3のいずれか一項に記載の水回り部品用樹脂組成物からなる流体用配管。
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