JPWO2014129504A1 - 導電性ナノワイヤーネットワーク並びにこれを利用した導電性基板及び透明電極、並びにそれらの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(導電性ナノワイヤーネットワーク)
本発明の導電性ナノワイヤーネットワークは、実質的に途切れのない連続した導電性のナノワイヤーがランダムにネットワーク(網目)化した導電体である。本明細書において「導電体」という場合、導電性ナノワイヤーネットワーク自体のみならず、これを担持する基板等も包括している。本発明の導電性ナノワイヤーネットワークにおいて、実質的に途切れのない連続したナノワイヤーがランダムにネットワーク化している形態とは、特定の図形や、特定の図形の組み合わせから構成される、例えば三角形、四角形、六角形等のn角形、円、楕円等、又はそれらの組み合わせによる格子模様等、一定の規則性を示すネットワーク(網目)を含まないことを意味する。もっとも、本発明の導電性ナノワイヤーネットワークは、全体として不規則な形状であればよく、その所期の効果を奏する限りにおいて、局所的に偶然生じる規則的形状の網目の存在を除外するものではない。本発明の導電性ナノワイヤーネットワークは、一例として、導電層で被覆された基板上に適当な手段でネットワーク状のナノファイバーを適用し、ナノファイバーで被覆されていない導電層領域を除去した後、ネットワーク状ナノファイバーを除去することにより得ることができる。従来の金属系ナノワイヤーやカーボンナノチューブ等の繊維状導電性物質の長さは有限であるため、これらを用いた透明導電層を有する透明導電膜では、製造工程で繊維状導電性物質が一定の方向に配列し易く、透明導電膜の電気特性や光学特性に異方性が生じ得るという課題が残されているが、本発明の導電性ナノワイヤーネットワークは、実質的に途切れのない連続したランダムな網目状の導電体を構成するため、実質的に異方性がなく、かつ、網目に規則性がないため、実質的にモアレを生じない。またネットワーク(網目)の密度を容易に制御することができ、具体的用途に応じた良好な光透過率と導電性を両立することができる。本発明の導電性ナノワイヤーネットワークを形成するナノファイバーは、連続した1本のナノファイバーであってもよいし、独立した複数のナノファイバーであってもよい。いずれにしても、各ナノファイバーは、基板上にランダムに適用された際にワイヤー間に多数の接点が生じるに十分な長さを有することが重要である。
本発明の導電性ナノワイヤーネットワークを利用した透明電極は、前記導電性ナノワイヤーネットワークの密度などを用途に応じて最適化することによって得られ、ガラスなどの剛性基板を使用した透明電極及び樹脂などの柔軟性基板を使用した透明電極(透明導電膜)である。透明電極として好適に使用するためには、用途に依存するが、可視光領域(約400nm〜700nm)の光透過率が50%以上、より好ましくは70%以上の透明性を有するものであることが好ましい。また表面電気抵抗率としては、用途に依存するが、1000Ω/□以下、より好ましくは500Ω/□以下であることが好ましい。本発明の導電性ナノワイヤーネットワークを利用した透明電極は、例えば前記で示したような基板、導電層、ナノファイバーを多種多様な組み合わせで得られるため、個々の条件を限定することはできないが、透明電極としての機能を失わない範囲で、基板の種類と厚み、導電層の種類と厚み、ナノファイバーの直径とネットワークの密度などを適宜設定することにより、好適に使用することができる。また、本発明の導電性ナノワイヤーネットワークを利用した透明電極は、網目に規則性がないため実質的にモアレを生じない。
直径を走査型電子顕微鏡(JEOL社製JCM−5700)を用いて、ランダムに50箇所測定し、平均値を算出した。
400nmから700nmの透過率を可視紫外分光光度計(日本分光社製V−570)を用いて測定した。基板として使用した樹脂フィルムをバックグラウンドとして差し引き、550nmにおける透過率を導電性ナノワイヤーネットワークの透過率とした。
透明導電膜を、5cm四方に切り出し測定用試料とした。ランダムに10箇所を選び、4探針法抵抗率計(三菱化学社製ロレスタEP MCP−T360型)を用いて、4探針プローブを押し当て表面抵抗率を測定し、10箇所の平均を表面抵抗率とした。
導電層として厚さ100nmのアルミニウムで被覆された厚さ25μmのポリエチレンテレフタレートを基板として用い、1mL容量のシリンジを用い、電極間距離10cm、電位差15kV、送液速度3.33μL/分で電界紡糸法(直流高圧電源:松定プレシジョンHAR-100P 0.3、シリンジポンプ:ミナトコンセプトMCIP-III)により、ポリメタクリル酸メチル(重量平均分子量9万1500)(和光純薬製)のナノファイバーを基板上に5秒間堆積させた。得られたファイバーの平均繊維径は600nmであった。ここで、ポリメタクリル酸メチルの電界紡糸用溶液として、濃度25wt%のDMF(N’,N’−ジメチルホルムアミド)(和光純薬製)溶液を使用した。次に、ナノファイバーが堆積したアルミニウム導電層を含むポリエチレンテレフタレート基板を200℃で1分熱処理を行い、ナノファイバーをアルミニウム導電層に密着させた。その結果、平均繊維径は1200nmに増大した。その後、ナノファイバーが堆積したアルミニウム導電層を含むポリエチレンテレフタレート基板を、常温で1M水酸化カリウム水溶液に2分間浸漬し、ナノファイバーで覆われていないアルミニウム部分を溶解除去し、水で洗浄した。最後に、ナノファイバーをアセトンで溶解除去し、途切れのない連続したランダムな導電性ナノワイヤーネットワーク(平均幅:1150nm)を得た。透明電極としての評価を行った結果、透過率は78%、表面抵抗率は51Ω/□であった。また、得られた導電性ナノワイヤーネットワークは、ポリエチレンテレフタレート基板の可撓性に追従するフレキシビリティを示した。さらに、得られた透明電極において知覚できるモアレは生じなかった。
実施例1と同様のアルミニウムを導電層とするポリエチレンテレフタレートを基板として用い、1mL容量のシリンジを用い、電極間距離15cm、電位差4.5kV、送液速度5μL/分で電界紡糸法により、ポリスチレン(重量平均分子量2300万)のナノファイバーを基板上に3分間堆積させた。得られたファイバーの平均繊維径は300nmであった。ここで、ポリスチレンの電界紡糸用溶液として、濃度0.20wt%のDMF/テトラヒドロフラン(質量比1対1)溶液を使用した。次に、ナノファイバーが堆積したアルミニウム導電層を含むポリエチレンテレフタレート基板を200℃で30分熱処理を行い、ナノファイバーをアルミニウム導電層に密着させた。その結果、平均繊維径は600nmに増大した。その後、ナノファイバーが堆積したアルミニウム導電層を含むポリエチレンテレフタレート基板を、常温で1M水酸化ナトリウム水溶液に3分間浸漬し、ナノファイバーで覆われていないアルミニウム部分を溶解除去し、水で洗浄した。最後に、ナノファイバーをクロロホルムで溶解除去し、途切れのない連続したランダムな導電性ナノワイヤーネットワーク(平均幅:600nm)を得た。透明電極としての評価を行った結果、透過率は80%、表面抵抗率は62Ω/□であった。また、得られた導電性ナノワイヤーネットワークは、ポリエチレンテレフタレート基板の可撓性に追従するフレキシビリティを示した。さらに、得られた透明電極において知覚できるモアレは生じなかった。
実施例2と同様に行い、途切れのない連続したランダムな導電性ナノワイヤーネットワークを得た。但し、ポリスチレンの濃度を0.25wt%とした。また、得られたファイバーの平均繊維径は300nmであった。熱処理後のファイバーの平均繊維径とナノワイヤーの平均幅は600nmであった。透明電極としての評価を行った結果、透過率は76%、表面抵抗率は45Ω/□であった。また、得られた導電性ナノワイヤーネットワークは、ポリエチレンテレフタレート基板の可撓性に追従するフレキシビリティを示した。さらに、得られた透明電極において知覚できるモアレは生じなかった。
得られた導電性ナノワイヤーネットワークの顕微鏡写真を図1に示す。途切れのない連続したナノファイバーがランダムにネットワーク(網目)化している形態が見て取れる。
実施例3と同様に行い、途切れのない連続したランダムな導電性ナノワイヤーネットワークを得た。但し、電界紡糸法によるナノファイバーの堆積時間を1分とした。得られたファイバーの平均繊維径は300nmであった。熱処理後のファイバーの平均繊維径とナノワイヤーの平均幅は600nmであった。透明電極としての評価を行った結果、透過率は93%、表面抵抗率は125Ω/□であった。また、得られた導電性ナノワイヤーネットワークは、ポリエチレンテレフタレート基板の可撓性に追従するフレキシビリティを示した。さらに、得られた透明電極において知覚できるモアレは生じなかった。
実施例3と同様に行い、途切れのない連続したランダムな導電性ナノワイヤーネットワークを得た。但し、電界紡糸法によるナノファイバーの堆積時間を5分とした。得られたファイバーの平均繊維径は300nmであった。熱処理後のファイバーの平均繊維径とナノワイヤーの平均幅は600nmであった。透明電極としての評価を行った結果、透過率は68%、表面抵抗率は24Ω/□であった。また、得られた導電性ナノワイヤーネットワークは、ポリエチレンテレフタレート基板の可撓性に追従するフレキシビリティを示した。さらに、得られた透明電極において知覚できるモアレは生じなかった。
実施例2と同様に行い、途切れのない連続したランダムな導電性ナノワイヤーネットワークを得た。但し、ポリスチレンの濃度を0.98wt%とした。また、得られたファイバーの平均繊維径は750nmであった。熱処理後のファイバーの平均繊維径とナノワイヤーの幅は1500nmであった。透明電極としての評価を行った結果、透過率は35%、表面抵抗率は6Ω/□であった。また、得られた導電性ナノワイヤーネットワークは、ポリエチレンテレフタレート基板の可撓性に追従するフレキシビリティを示した。さらに、得られた透明電極において知覚できるモアレは生じなかった。
実施例6と同様に行い、途切れのない連続したランダムな導電性ナノワイヤーネットワークを得た。但し、電界紡糸法によるナノファイバーの堆積時間を1分とした。得られたファイバーの平均繊維径は750nmであった。熱処理後のファイバーの平均繊維径とナノワイヤーの平均幅は1500nmであった。透明電極としての評価を行った結果、透過率は64%、表面抵抗率は27Ω/□であった。また、得られた導電性ナノワイヤーネットワークは、ポリエチレンテレフタレート基板の可撓性に追従するフレキシビリティを示した。さらに、得られた透明電極において知覚できるモアレは生じなかった。
実施例6と同様に行い、途切れのない連続したランダムな導電性ナノワイヤーネットワークを得た。但し、電界紡糸法によるナノファイバーの堆積時間を0.5分とした。得られたファイバーの平均繊維径は750nmであった。熱処理後のファイバーの平均繊維径とナノワイヤーの平均幅は1500nmであった。透明電極としての評価を行った結果、透過率は77%、表面抵抗率は76Ω/□であった。また、得られた導電性ナノワイヤーネットワークは、ポリエチレンテレフタレート基板の可撓性に追従するフレキシビリティを示した。さらに、得られた透明電極において知覚できるモアレは生じなかった。
実施例2と同様に行い、途切れのない連続したランダムな導電性ナノワイヤーネットワークを得た。但し、電界紡糸法によるナノファイバーの堆積時間を2分とした。またポリスチレンの電界紡糸用溶液として、濃度0.05wt%のDMF/テトラヒドロフラン(質量比1対3)溶液を使用した。さらに熱処理温度を160℃とした。得られたファイバーの平均繊維径は170nmであった。熱処理後のファイバーの平均繊維径とナノワイヤーの平均幅は300nmであった。透明電極としての評価を行った結果、透過率は84%、表面抵抗率は109Ω/□であった。また、得られた導電性ナノワイヤーネットワークは、ポリエチレンテレフタレート基板の可撓性に追従するフレキシビリティを示した。さらに、得られた透明電極において知覚できるモアレは生じなかった。
Claims (10)
- 実質的に途切れのない連続した導電性ナノワイヤーがランダムにネットワーク化していることを特徴とする導電性ナノワイヤーネットワーク。
- 該導電性ナノワイヤーがアルミニウムで構成されている、請求項1に記載の導電性ナノワイヤーネットワーク。
- 請求項1又は2に記載の導電性ナノワイヤーネットワークを基板上に担持してなる導電性基板。
- 該基板が透明である、請求項3に記載の導電性基板。
- 該基板が可撓性樹脂基板である、請求項3又は4に記載の導電性基板。
- 請求項4又は5に記載の導電性基板を含む透明電極。
- 導電層で被覆された基板上にナノファイバーをランダムなネットワーク状に適用し、該ナノファイバーで被覆されていない導電層領域を除去し、次いで該ナノファイバーを除去することを特徴とする、導電性ナノワイヤーネットワークの製造方法。
- 導電層で被覆された透明基板上にナノファイバーをランダムなネットワーク状に適用し、該ナノファイバーで被覆されていない導電層領域を除去し、次いで該ナノファイバーを除去することを特徴とする、導電性ナノワイヤーネットワークを担持した透明電極の製造方法。
- 導電層で被覆された基板上又は透明基板上にナノファイバーをランダムなネットワーク状に適用するに際して電界紡糸法を用いる、請求項7又は8に記載の方法。
- 導電層で被覆された基板上又は透明基板上にナノファイバーをランダムなネットワーク状に適用した後、該ナノファイバーで被覆されていない導電層領域を除去する前に、該基板に熱処理を施す、請求項7〜9のいずれか1項に記載の方法。
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