JPWO2014069256A1 - 有機エレクトロルミネッセンス素子 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)前記第1電極及び第2電極の少なくとも一方が、透明電極であり、
(2)前記発光ユニットが、有機発光層を含む有機機能層で構成され、
(3)前記中間電極層が、電気的接続を得るための独立した接続端子を有しており、
(4)前記第1電極及び第2電極の少なくとも一方の透明電極の面上に薄膜層を有し、かつ
(5)前記薄膜層が、層厚方向の位置によって光の屈折率が異なり、当該屈折率が増大から減少に転ずる極値(極大値)又は減少から増大に転ずる極値(極小値)を有する
ことを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
(炭素平均原子比率)<(ケイ素平均原子比率)<(酸素平均原子比率)
式(2)
(酸素平均原子比率)<(ケイ素平均原子比率)<(炭素平均原子比率)
6.前記薄膜層が、表面から層厚方向の90〜95%の距離領域における前記ケイ素、酸素及び炭素の合計量に対する前記ケイ素の平均原子比率が、25〜45at%の範囲内であることを特徴とする第5項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
〔有機EL素子の構成〕
はじめに、本発明の有機EL素子の基本的な構成について、図を交えて説明する。ただし、本発明の調色構造を有する有機EL素子は、ここに具体例を用いて例示する構成にのみ限定されるものではない。本発明でいう調色構造を有する有機EL素子とは、後述の図1〜図6に示すように、複数の発光ユニットが縦方向に積層された構成で、それぞれの発光ユニットに対し、独立して駆動電圧を印加することができる構造を有し、各発光ユニットを独立に発光させることにより、白色発光の他に、青色発光、緑色発光、あるいは赤色発光の単色発光が可能となる特性を備えた有機EL素子である。
有機EL素子(EL)に適用可能な基材1としては、特に制限はなく、例えば、ガラス、プラスチック等の種類を挙げることができる。
本発明の有機EL素子においては、第1電極及び第2電極の少なくとも一方の透明電極の外側に、層厚方向の屈折率分布として、少なくとも一つの極値を有する薄膜層が配置されていることを特徴とする。
薄膜層2の屈折率分布は、薄膜層2の厚さ方向の炭素量及び酸素量により制御することができる。
薄膜層2は、ケイ素、酸素及び炭素の原子比率、又は各元素の分布曲線が、以下(i)〜(v)の条件を満たすことが好ましい。
(酸素の平均原子比率)>(ケイ素の平均原子比率)>(炭素の平均原子比率)
式(2)
(炭素の平均原子比率)>(ケイ素の平均原子比率)>(酸素の平均原子比率)
(ii)薄膜層が、層厚方向における屈折率分布として、少なくとも一つの極大値と極小値を有すること。
薄膜層2は、炭素分布曲線が少なくとも一つの極値を有することが、上記(ii)項で規定する条件を達成する上で、好ましい態様である。このような薄膜層2においては、炭素分布曲線が少なくとも二つの極値を有することがより好ましく、少なくとも三つの極値を有することがさらに好ましい。特には、炭素分布曲線が少なくとも一つの極大値と、一つの極小値とを有することが好ましい。
薄膜層2において、分布曲線の極値とは、薄膜層2の層厚方向における、薄膜層2の表面からの距離に対する元素の原子比の極大値又は極小値、又はその値に対応した屈折率分布曲線の測定値のことをいう。
薄膜層2は、酸素分布曲線が少なくとも一つの極値を有することが好ましい。特に、薄膜層2は、酸素分布曲線が少なくとも二つの極値を有することがより好ましく、少なくとも三つの極値を有することがさらに好ましい。さらに、酸素分布曲線が少なくとも一つの極大値と、一つの極小値とを有することが好ましい。
薄膜層2は、ケイ素分布曲線において、ケイ素の原子比率の最大値と最小値との差の絶対値が、5at%未満であることが好ましい。また、このような薄膜層2においては、ケイ素の原子比率の最大値と最小値との差の絶対値が4at%未満であることがより好ましく、さらに3at%未満であることが好ましい。ケイ素の原子比率の最大値と最小値との差が5at%未満であれば、得られる薄膜層2の屈折率分布曲線から、十分な配光性を得ることができる。
また、薄膜層2において、ケイ素原子と酸素原子と炭素原子との合計量に対する、酸素原子と炭素原子との合計量の比率を、酸素炭素分布曲線とする。
本発明に係るケイ素分布曲線、酸素分布曲線、炭素分布曲線、酸素炭素分布曲線、及び窒素分布曲線は、X線光電子分光法(XPS:Xray Photoelectron Spectroscopy)の測定と、アルゴン等の希ガスイオンスパッタとを併用することにより、試料内部を露出させつつ順次表面組成分析を行う、いわゆるXPSデプスプロファイル測定により作成することができる。
薄膜層2において、炭素分布曲線は実質的に連続であることが好ましい。炭素分布曲線が実質的に連続であるとは、炭素分布曲線において炭素の原子比率が不連続に変化する部分を含まないことを意味する。具体的には、エッチング速度とエッチング時間とから算出される薄膜層2の表面からの距離(x、単位:nm)と、炭素の原子比率(C、単位:at%)とが、下記式(F1)で表される条件を満たすことをいう。
(dC/dx)≦0.5
(ケイ素原子比率、酸素原子比率)
また、ケイ素分布曲線、酸素分布曲線及び炭素分布曲線において、ケイ素の原子比率、酸素の原子比率及び炭素の原子比率が、薄膜層2の表面から層厚方向の90〜95%の領域におけるケイ素原子、酸素原子及び炭素原子の合計量に対する各原子の平均原子比率が、前式(1)又は(2)の関係を満たすことが好ましい。
薄膜層2の厚さは、5〜3000nmの範囲内であることが好ましく、10〜2000nmの範囲内であることより好ましく、100〜1000nmの範囲内であることが特に好ましい。薄膜層2の厚さが上記範囲内であれば、薄膜層2の配光性が十分となる。
有機EL素子(EL)においては、薄膜層2の形成方法として特に制限はないが、磁場を印加したローラー間放電プラズマ化学気相成長法により、基材上に薄膜層を形成する方法が、所望のケイ素分布曲線、酸素分布曲線、炭素分布曲線、酸素炭素分布曲線、及び窒素分布曲線を、精緻に制御することができる観点から好ましい。
本発明に係る薄膜層の形成において、適用する成膜ガスを構成する原料ガスは、少なくともケイ素を含有する有機ケイ素化合物を用いることが好ましい。
このような反応においては、ヘキサメチルジシロキサン1モルを完全酸化するのに必要な酸素量は12モルである。そのため、成膜ガス中に、ヘキサメチルジシロキサン1モルに対し、酸素を12モル以上含有させて完全に反応させた場合には、均一な二酸化ケイ素膜が形成されてしまうため、原料のガス流量比を理論比である完全反応の原料比以下の流量に制御して、非完全反応を遂行させる。すなわち、ヘキサメチルジシロキサン1モルに対して酸素量を化学量論比の12モルより少なく設定する必要がある。
真空チャンバー内の圧力(真空度)は、原料ガスの種類等に応じて適宜調整することができるが、0.5Pa〜100Paの範囲内に制御することが好ましい。
図10に示すようなプラズマCVD装置等を用いたプラズマCVD法においては、成膜ローラー31及び32間に放電するために、プラズマ発生用電源51に接続された電極ドラム(図10においては、成膜ローラー31及び32に設置されている。)に印加する電力は、原料ガスの種類や真空チャンバー内の圧力等に応じて適宜調整することができるものであり一概に言えるものでないが、0.1〜10kWの範囲内とすることが好ましい。このような範囲内の印加電力であれば、パーティクル(不正粒子)の発生も見られず、成膜時に発生する熱量も制御範囲内であるため、成膜時の基材表面温度の上昇による、樹脂基材の熱変形、熱による性能劣化や成膜時の皺の発生もない。また、熱で樹脂基材が溶融して、裸の成膜ローラー間に大電流の放電が発生することによる成膜ローラーの損傷等を防止することができる。
本発明に係る薄膜層2と基材1との間には、必要に応じてその他の構成層を備えていてもよい。
本発明の有機EL素子においては、本発明に係る薄膜層2上に、例えば、図5に示すように、薄膜層2と第1電極3との間に、ガスバリアー層8を設ける構成であることが好ましい。
本発明に係るポリシラザンとは、分子構造内にケイ素−窒素結合を有するポリマーで、酸窒化ケイ素の前駆体となるポリマーであり、適用するポリシラザンとしては、特に制限はないが、下記一般式(1)で表される構造を有する化合物であることが好ましい。
本発明に係るガスバリアー層は、ポリシラザンを含む層に真空紫外線(VUV)を照射する工程で、ポリシラザンの少なくとも一部が酸窒化ケイ素へと改質される。
e+Xe→Xe*
Xe*+2Xe→Xe2 *+Xe
Xe2 *→Xe+Xe+hν(172nm)
となり、励起されたエキシマ分子であるXe2 *が基底状態に遷移するときに172nmのエキシマ光を発光する。
第1電極3は、光透過性を保てる程度、かつ、照射された光がプラズモン損失されない程度に極薄い金属膜である。さらに、金属透明導電層は、導電性を有する程度に連続した金属膜である。具体的には、波長550nmにおける光透過率が60%以上であり、膜厚が1〜30nmであり、シート抵抗が0.0001〜50Ω/□、好ましくは0.01〜30Ω/□である。
本発明の有機EL素子においては、第1電極と第2電極との間に、発光ユニットを二つ以上積層した構造を有し、二つ以上の発光ユニット間を、電気的接続を得るための独立した接続端子を有する中間電極層で分離した構造を有することを特徴とする。
本発明の有機EL素子においては、中間電極層の少なくとも一方の面側に、窒素原子含有層を有することが好ましい態様である。
以下に、本発明に係る中間層1aに含有される、芳香族性に関与しない非共有電子対を持つ窒素原子を含有する芳香族複素環化合物の具体例No.1〜No.37を示す。No.1〜No.37は一般式(1A)から(1F)で表される化合物の具体例である。
本発明に係る窒素原子含有層の形成方法としては、塗布法、インクジェット法、コーティング法、ディップ法などのウェットプロセスを用いる方法や、蒸着法(抵抗加熱、EB法など)、スパッタ法、CVD法などのドライプロセスを用いる方法などが挙げられる。なかでも蒸着法が好ましく適用される。
本発明の有機EL素子においては、発光ユニット4は、第1電極と第2電極との間に二つ以上の発光ユニットを積層した構造を有し、二つ以上の発光ユニット間は中間電極層で分離された構造であることを特徴とする。本発明においては、三つ以上の発光ユニットが積層され、それぞれの発光ユニットが、青発光ユニット、緑発光ユニット、赤発光ユニットで構成され、白色を含めた所望の色相の発光色を得る構成とすることもできる。
有機EL素子(EL)の発光ユニット4を構成する発光層は、発光材料としてリン光発光化合物が含有されている構成が好ましい。
発光層に含有されるホスト化合物としては、室温(25℃)におけるリン光発光のリン光量子収率が0.1未満の化合物が好ましい。さらにリン光量子収率が0.01未満であることが好ましい。また、発光層に含有される化合物の中で、その層中での体積比が50%以上であることが好ましい。
本発明で用いることのできる発光材料としては、リン光発光性化合物(以下、「リン光性化合物」、あるいは「リン光発光材料」ともいう)が挙げられる。
本発明において、リン光発光性化合物として、下記一般式(A)で表される構造を有する化合物を用いることが好ましい。
上記説明した一般式(A)で表される構造を有する化合物が、更には、下記一般式(B)で表される構造を有する化合物であることが好ましい。
本発明においては、上記一般式(B)で表される構造を有する化合物の好ましい態様の一つとして、下記一般式(C)で表される構造を有する化合物が挙げられる。
蛍光発光材料としては、クマリン系色素、ピラン系色素、シアニン系色素、クロコニウム系色素、スクアリウム系色素、オキソベンツアントラセン系色素、フルオレセイン系色素、ローダミン系色素、ピリリウム系色素、ペリレン系色素、スチルベン系色素、ポリチオフェン系色素、又は希土類錯体系蛍光体等が挙げられる。
注入層(正孔注入層及び電子注入層)とは、駆動電圧低下や発光輝度向上のために、電極と発光層の間に設けられる層のことで、「有機EL素子とその工業化最前線(1998年11月30日エヌ・ティー・エス社発行)」の第2編第2章「電極材料」(123〜166頁)にその詳細が記載されており、正孔注入層と電子注入層とがある。
正孔輸送層は、正孔を輸送する機能を有する正孔輸送材料から構成されており、広い意味で正孔注入層、電子阻止層も正孔輸送層に含まれる。正孔輸送層は単層又は複数層設けることができる。
電子輸送層は、電子を輸送する機能を有する材料から構成され、広い意味で電子注入層、正孔阻止層も電子輸送層に含まれる。電子輸送層は、単層構造又は複数層の積層構造として設けることができる。
阻止層(正孔阻止層及び電子阻止層)は、上記説明した発光ユニット4の各構成層の他に、必要に応じて設けられる層である。例えば、特開平11−204258号公報、同11−204359号公報、及び「有機EL素子とその工業化最前線(1998年11月30日エヌ・ティー・エス社発行)」の237頁等に記載されている正孔阻止(ホールブロック)層等を挙げることができる。
第2電極7は、発光ユニット4に正孔を供給するために機能する電極膜であり、金属、合金、有機又は無機の導電性化合物、及びこれらの混合物が用いられる。具体的には、金、アルミニウム、銀、マグネシウム、リチウム、マグネシウム/銅混合物、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、インジウム、リチウム/アルミニウム混合物、希土類金属、ITO、ZnO、TiO2、SnO2等の酸化物半導体などが挙げられる。
有機EL素子(EL)の封止に用いられる封止手段としては、例えば、封止部材と、第2電極7及び基材1とを接着剤で接着する方法を挙げることができる。
本発明の有機EL素子(EL)は、表示デバイス、ディスプレイ、各種発光光源として用いることができる。発光光源として、例えば、家庭用照明、車内照明、時計や液晶用のバックライト、看板広告、信号機、光記憶媒体の光源、電子写真複写機の光源、光通信処理機の光源、光センサーの光源等が挙げられる。これに限定されないが、特にカラーフィルターと組み合わせた液晶表示装置のバックライト、照明用光源としての用途に有効に用いることができる。
〔有機EL素子1の作製:発光ユニット数1(比較例)〕
(基材の準備)
基材として、2軸延伸ポリエチレンナフタレートフィルム(PENフィルム、厚み:100μm、幅:350mm、帝人デュポンフィルム(株)製、商品名「テオネックスQ65FA」)を用いた。
基材の易接着面に、UV硬化型有機/無機ハイブリッドハードコート材 OPSTAR Z7501(JSR株式会社製)を乾燥後の膜厚が4μmになるようにワイヤーバーで塗布した。80℃で3分乾燥した後、空気雰囲気下にて高圧水銀ランプ使用して1.0J/cm2の照射を行って硬化し、下地層を形成した。
上記基材の下地層上に、厚さ150nmのITO膜(インジウムチンオキシド)をスパッタ法により成膜し、フォトリソグラフィー法によりパターニングを行い、第1電極(陽極)を形成した。なお、パターンは、発光面積が50mm平方になるようなパターンとして形成した。
引き続き、市販の真空蒸着装置を用い、真空度1×10−4Paまで減圧した後、基材を移動させながら化合物HT−1を、蒸着速度0.1nm/秒で蒸着し、厚さ20nmの正孔輸送層(HTL)を設けた。
次いで、フッ化カリウム(KF)を厚さ2nmで形成した後、アルミニウムを厚さ110nmで蒸着して第2電極(陰極)を形成した。
第2電極(陰極)まで作製した試料を、厚さ100μmのアルミ箔の片面に熱硬化型の液状接着剤(エポキシ系樹脂)を厚さ30μmで塗設してある封止部材を用いて、有機EL素子の第1電極、第2電極の引き出し電極の端部が外にでるように、封止部材の接着剤面と、有機EL素子の有機機能層面を連続的に重ね合わせ、ドライラミネート法により接着を行って、封止済みの有機EL素子1を作製した。
上記有機EL素子1の作製において、同様の方法で発光ユニット1までを形成した後、この試料を、タングステン製の抵抗加熱ボートに銀(Ag)を入れた第1真空槽内に取り付けた。真空槽を4×10−4Paまで減圧した後、抵抗加熱ボートを通電して加熱し、銀(Ag)からなる中間電極層を、厚さ8nmで形成した。
上記有機EL素子2の作製において、基材上に第1電極を形成する前に、基材/下地層と第1電極(陽極)間に、下記の真空蒸着法により、全層均質のSiO2から構成される薄膜層を形成した以外は同様にして、有機EL素子3を作製した。
真空蒸着装置を用いて、SiO2を装着した抵抗加熱ボートを通電及び加熱し、蒸着速度1〜2nm/秒で、下地層表面に、SiO2からなる厚さ500nmの薄膜層を形成した。
上記有機EL素子3の作製において、薄膜層の形成方法として、真空蒸着法に代えて、図10に記載の磁場を印加したローラー間放電プラズマCVD装置を用いた以外は同様にして、有機EL素子4を作製した。
図10に記載の磁場を印加したローラー間放電プラズマCVD装置(以下、この方法をローラーCVD法と称す。)を用い、基材上に形成した下地層面とは反対側の面が成膜ローラーと接触するようにして、基材を装置に装着し、下記の成膜条件(プラズマCVD条件)により、下地層上に薄膜層を、厚さが500nmとなる条件で成膜した。
原料ガス(ヘキサメチルジシロキサン、以下、「HMDSO」と略記する。)の供給量:50sccm(Standard Cubic Centimeter per Minute)
酸素ガス(O2)の供給量:500sccm
真空チャンバー内の真空度:3Pa
プラズマ発生用電源からの印加電力:0.8kW
プラズマ発生用電源の周波数:70kHz
下地層付基材の搬送速度;0.8m/min
〔有機EL素子5の作製:発光ユニット数2(本発明)〕
上記有機EL素子4の作製において、下地層を有する基材上に薄膜層を形成した後、下記の方法に従ってガスバリアー層を形成した。
次いで、下記のエキシマ光を用いた改質方法に従って、薄膜層上に、厚さ300nmのガスバリアー層を形成した。
パーヒドロポリシラザン(アクアミカ NN120−10、無触媒タイプ、AZエレクトロニックマテリアルズ(株)製)の10質量%ジブチルエーテル溶液を、ポリシラザン層形成用塗布液として用いた。
上記調製したポリシラザン層形成用塗布液を、ワイヤレスバーにて、乾燥後の(平均)膜厚が300nmとなるように塗布し、温度85℃、相対湿度55%の雰囲気下で1分間処理して乾燥させ、更に温度25℃、相対湿度10%(露点温度−8℃)の雰囲気下に10分間保持し、除湿処理を行って、ポリシラザン層を形成した。
次いで、上記形成したポリシラザン層に対し、下記紫外線装置を真空チャンバー内に設置して、装置内の圧力を調整して、シリカ転化処理を実施した。
装置:株式会社 エム・ディ・コム製エキシマ光照射装置MODEL:MECL−M−1−200
照射波長:172nm
ランプ封入ガス:Xe
〈改質処理条件〉
稼動ステージ上に固定したポリシラザン層を形成した基材に対し、以下の条件で改質処理を行って、ガスバリアー層を形成した。
試料と光源の距離:1mm
ステージ加熱温度:70℃
照射装置内の酸素濃度:1.0%
エキシマランプ照射時間:5秒
(第1電極から発光ユニット1までの形成)
有機EL素子4の作製と同様にして、第1電極から発光ユニット1までを形成した。
次いで、発光ユニット1まで形成した試料を、市販の真空蒸着装置の基材ホルダーに固定し、真空蒸着装置の真空槽に取り付けた。
次いで、有機EL素子4の作製と同様の方法で、中間電極層上に発光ユニット2及び第2電極の形成及び封止を行って、有機EL素子5を作製した。
(基材の準備)
有機EL素子1の作製に用いたのと同様の下地層を有する基材を準備した。
上記基材の下地層上に、厚さ150nmのITO膜(インジウムチンオキシド)をスパッタ法により成膜し、フォトリソグラフィー法によりパターニングを行い、第1電極(陽極)を形成した。なお、パターンは、発光面積が50mm平方になるようなパターンとして形成した。
引き続き、市販の真空蒸着装置を用い、真空度1×10−4Paまで減圧した後、基材を移動させながら化合物HT−1を、蒸着速度0.1nm/秒で蒸着し、20nmの正孔輸送層(HTL)を設けた。
次いで、発光ユニットB1まで形成した試料を、タングステン製の抵抗加熱ボートに銀(Ag)を入れた第1真空槽内に取り付けた。真空槽を4×10−4Paまで減圧した後、抵抗加熱ボートを通電して加熱し、銀(Ag)からなる中間電極層1を、厚さ8nmで形成した。
引き続き、市販の真空蒸着装置を用い、真空度1×10−4Paまで減圧した後、中間電極層1を設けた基材を移動させながら、化合物HT−1を、蒸着速度0.1nm/秒で蒸着し、20nmの正孔輸送層(HTL)を設けた。
次いで、発光ユニットG1まで形成した試料を、タングステン製の抵抗加熱ボートに銀(Ag)を入れた第1真空槽内に取り付けた。真空槽を4×10−4Paまで減圧した後、抵抗加熱ボートを通電して加熱し、銀(Ag)からなる中間電極層2を、厚さ8nmで形成した。
引き続き、市販の真空蒸着装置を用い、真空度1×10−4Paまで減圧した後、基材を移動させながら化合物HT−1を、蒸着速度0.1nm/秒で蒸着し、20nmの正孔輸送層(HTL)を設けた。
次いで、有機EL素子1の作製と同様の方法で、発光ユニットR1上に第2電極の形成及び封止を行って、発光ユニットが3層の調色型の有機EL素子6を作製した。
(基材の準備)
有機EL素子1の作製に用いたのと同様の下地層を有する基材を準備した。
有機EL素子3の作製に用いた薄膜層の形成方法(真空蒸着法)と同様の方法で、下地層上に薄膜層を形成した。
次いで、薄膜層上に、有機EL素子5の作製に用いたガスバリアー層の形成方法(エキシマ法)と同様の方法で、ガスバリアー層を形成した。
上記ガスバリアー層上に、厚さ150nmのITO膜(インジウムチンオキシド)をスパッタ法により成膜し、フォトリソグラフィー法によりパターニングを行い、第1電極(陽極)を形成した。なお、パターンは、発光面積が50mm平方になるようなパターンとして形成した。
上記有機EL素子6の作製において、発光ユニットB1と中間電極層1、及び発光ユニットG1と中間電極層2との間に、下記の方法に従って、窒素原子含有層を形成した以外は同様にして、発光ユニットB2、発光ユニットG2及び発光ユニットR2を形成した。
次いで、有機EL素子1の作製と同様の方法で、発光ユニットR2上に第2電極の形成及び封止を行って、発光ユニットが3層の調色型の有機EL素子7を作製した。
上記有機EL素子7の作製において、薄膜層の形成を、真空蒸着法に代えて、下記のエキシマ法を用いた以外は同様にして、有機EL素子8を作製した。
ガスバリアー層上に、PHPS−エキシマ光照射方法に従って、厚さ500nmの薄膜層を形成した。
パーヒドロポリシラザン(アクアミカ NN120−10、無触媒タイプ、AZエレクトロニックマテリアルズ(株)製)の10質量%ジブチルエーテル溶液を、ポリシラザン層形成用塗布液として用いた。
上記調製したポリシラザン層形成用塗布液を、ワイヤレスバーにて、乾燥後の(平均)膜厚が300nmとなるように塗布し、温度85℃、相対湿度55%の雰囲気下で1分間処理して乾燥させ、更に温度25℃、相対湿度10%(露点温度−8℃)の雰囲気下に10分間保持し、除湿処理を行って、ポリシラザン層を形成した。
次いで、上記形成したポリシラザン層に対し、下記紫外線装置を真空チャンバー内に設置して、装置内の圧力を調整して、シリカ転化処理を実施した。
装置:株式会社 エム・ディ・コム製エキシマ光照射装置MODEL:MECL−M−1−200
照射波長:172nm
ランプ封入ガス:Xe
〈改質処理条件〉
稼動ステージ上に固定したポリシラザン層を形成した試料に対し、以下の条件で改質処理を行って、薄膜層を形成した。
試料と光源の距離:1mm
ステージ加熱温度:70℃
照射装置内の酸素濃度:1.0%
エキシマランプ照射時間:5秒
〔有機EL素子9の作製:発光ユニット数3(本発明)〕
前記有機EL素子4の作製(薄膜層の形成:ローラーCVD法、本発明)において、発光ユニット1及び発光ユニット2の作製に代えて、有機EL素子6の作製に用いたのと同様の方法で、発光ユニットB1、発光ユニットG1及び発光ユニットR1(いずれも、窒素原子含有層はなし)を形成した以外は同様にして、3層構成で調色型の本発明の有機EL素子9を作製した。
上記有機EL素子9の作製において、発光ユニットB1、発光ユニットG1及び発光ユニットR1に代えて、有機EL素子7の作製に用いたのと同様の方法で、発光ユニットB2、発光ユニットG2及び発光ユニットR2(いずれも、窒素原子含有層有)を形成した以外は同様にして、3層構成で調色型の本発明の有機EL素子10を作製した。
上記有機EL素子9の作製において、前記有機EL素子7の作製に用いたのと同様の方法で、薄膜層と第1電極との間にガスバリアー層をエキシマ法で形成した以外は同様にして、有機EL素子11を作製した。
上記有機EL素子10の作製において、前記有機EL素子7の作製に用いたのと同様の方法で、薄膜層と第1電極との間にガスバリアー層をエキシマ法で形成した以外は同様にして、有機EL素子12を作製した。
上記有機EL素子12の作製において、ローラーCVD法による薄膜層の形成条件を下記の内容に変更して薄膜層(炭素原子差:4.0at%,屈折率差:0.1)を形成した以外は同様にして、有機EL素子13を作製した。
原料ガス(HMDSO)の供給量:50sccm(Standard Cubic Centimeter per Minute)
酸素ガス(O2)の供給量:500sccm
真空チャンバー内の真空度:3Pa
プラズマ発生用電源からの印加電力:1.2kW
プラズマ発生用電源の周波数:80kHz
フィルムの搬送速度:0.5m/min
〔有機EL素子14の作製:発光ユニット数3(本発明)〕
上記有機EL素子12の作製において、ローラーCVD法による薄膜層の形成条件を下記の内容に変更して薄膜層(炭素原子差:6.5at%,屈折率差:0.2)を形成した以外は同様にして、有機EL素子14を作製した。
原料ガス(HMDSO)の供給量:50sccm(Standard Cubic Centimeter per Minute)
酸素ガス(O2)の供給量:500sccm
真空チャンバー内の真空度:3Pa
プラズマ発生用電源からの印加電力:0.8kW
プラズマ発生用電源の周波数:80kHz
フィルムの搬送速度:0.9m/min
〔有機EL素子15〜18の作製:発光ユニット数3(本発明)〕
上記有機EL素子12の作製において、窒素原子含有層の形成に用いた窒素原子含有化合物である例示化合物No.10に代えて、それぞれ例示化合物No.7、例示化合物No.38、例示化合物4、例示化合物33を用いた以外は同様にして、有機EL素子15〜18を作製した。
上記有機EL素子12の作製において、中間電極層の構成材料を、金属銀に代えて、ITO(インジウムチンオキシド)を用いた以外は同様にして、有機EL素子19を作製した。
上記有機EL素子12の作製において、基材として、ポリエチレンナフタレートフィルム(略称:PEN)に代えて、厚さ150μmの透明な無アルカリガラス製(表1には、ガラスと記載した。)を用いた以外は同様にして、有機EL素子20を作製した。
上記有機EL素子12の作製において、ローラーCVD法により薄膜層を形成する際に、原料ガス(ヘキサメチルジシロキサン、HMDSO)の供給量及び酸素ガス(O2)の供給量を適宜調整して、表面から層厚方向で90〜95%の領域におけるケイ素の平均原子比率を、それぞれ、22at%、26at%,44at%、48at%に変更した以外は同様にして、有機EL素子21〜24を作製した。
下記条件でXPSデプスプロファイル測定を行い、層厚方向で薄膜層の表面からの距離における、ケイ素元素分布、酸素元素分布、炭素元素分布及び酸素炭素分布を得た。
エッチングレート(SiO2熱酸化膜換算値):0.05nm/sec
エッチング間隔(SiO2換算値):10nm
X線光電子分光装置:Thermo Fisher Scientific社製、機種名「VG Theta Probe」
照射X線:単結晶分光AlKα
X線のスポット及びそのサイズ:800×400μmの楕円形
屈折率測定には分光エリプソメーター(日本分光社製 ELC−300)を用い、薄膜中の屈折率分布を測定した。
〔電力効率の評価〕
各有機EL素子について、分光放射輝度計CS−1000(コニカミノルタ社製)を用いて、正面輝度及び輝度角度依存性を測定し、正面輝度1000cd/m2における電力効率を求めた。なお、電力効率の評価は、有機EL素子4の電力効率を100とする相対値で表示した。数値が大きいほど、電力効率に優れていることを表す。
23℃、50%RHの環境下で、2.5mA/cm2の定電流条件による連続発光を行い、分光放射輝度計CS−1000(コニカミノルタ社製)を用いて、初期輝度の半分の輝度になるのに要する時間(半減期:τ1/2)を測定し、これを発光寿命の尺度とした。なお、発光寿命の評価は、有機EL素子4の半減期(時間)を100とする相対値で表示した。数値が大きいほど、発光寿命が長いことを表す。
有機EL検討会(2012年)第14回例会予稿集の11〜12ページに記載されている視野角依存性評価法に従って、各有機EL素子を23℃、50%RHの環境下で、2.5mA/cm2の定電流条件による発光を行った際の視野角依存性(配光性)を評価し、有機EL素子4の視野角依存性(配光性)を「C」とし、それより良好であれば「B」、著しく良好であれば「A」と判定した。また、有機EL素子4の視野角依存性(配光性)に対し、やや劣る性能であれば「D」、著しく劣る性能であれば「E」と判定した。
各有機EL素子について、85℃、85%RHの環境下で750時間の高温高湿処理を行った後、高温高湿処理前と高温高湿処理後の各有機EL素子の正面輝度1000cd/m2における電力効率を求め、高温高湿処理前に対する高温高湿処理後の電力効率の劣化幅について、有機EL素子4の劣化幅を100とする相対値で求めた。相対値が小さいほど、高温高湿環境下で保存された後でも、発光効率が良好であることを意味する。なお、正面輝度の測定については、分光放射輝度計CS−1000(コニカミノルタ社製)を用いた。
2 薄膜層
3 第1電極
4、4−A、4−B、4−C 発光ユニット
5 中間金属層
6 第2電極
7 窒素原子含有層
8 ガスバリアー層
EL 有機EL素子
V1、V2、V3 駆動電圧
11 送り出しローラー
21、22、23、24 搬送ローラー
31、32 成膜ローラー
41 ガス供給管
51 プラズマ発生用電源
61、62 磁場発生装置
71 巻取りローラー
C 炭素分布曲線
Si ケイ素分布曲線
O 酸素分布曲線
Claims (12)
- 対向する第1電極と第2電極との間に、少なくとも、二つ以上の発光ユニットと、当該発光ユニットの間に配置された中間電極層とを、基材上に備えた有機エレクトロルミネッセンス素子であって、
(1)前記第1電極及び第2電極の少なくとも一方が、透明電極であり、
(2)前記発光ユニットが、有機発光層を含む有機機能層で構成され、
(3)前記中間電極層が、電気的接続を得るための独立した接続端子を有しており、
(4)前記第1電極及び第2電極の少なくとも一方の透明電極の面上に薄膜層を有し、 かつ
(5)前記薄膜層が、層厚方向の位置によって光の屈折率が異なり、当該屈折率が増大から減少に転ずる極値(極大値)又は減少から増大に転ずる極値(極小値)を有する
ことを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。 - 前記薄膜層が、前記屈折率の極値として、極大値及び極小値を有することを特徴とする請求項1に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記薄膜層が、少なくともケイ素、酸素及び炭素を含む材料により形成されていることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記薄膜層が、X線光電子分光法による深さ方向の元素分布測定に基づく各構成元素の分布曲線のうち、当該薄膜層の層厚方向における前記薄膜層の表面からの距離と、ケイ素原子、酸素原子及び炭素原子の合計量(100at%)に対する炭素原子の量の比率(炭素原子比率(at%))との関係を示す炭素分布曲線において、前記炭素原子比率(at%)の最大の極大値と最小の極大値との差が5at%以上であることを特徴とする請求項3に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記薄膜層が、表面から層厚方向の90〜95%の距離領域におけるケイ素原子、酸素原子及び炭素原子の合計量(100at%)に対する各原子の平均原子比率が、下記式(1)又は(2)で表される序列の大小関係を有することを特徴とする請求項3又は請求項4に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
式(1)
(炭素平均原子比率)<(ケイ素平均原子比率)<(酸素平均原子比率)
式(2)
(酸素平均原子比率)<(ケイ素平均原子比率)<(炭素平均原子比率) - 前記薄膜層が、表面から層厚方向の90〜95%の距離領域における前記ケイ素、酸素及び炭素の合計量に対する前記ケイ素の平均原子比率が、25〜45at%の範囲内であることを特徴とする請求項5に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記薄膜層が、更に窒素原子を含有することを特徴とする請求項3から請求項6までのいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記中間電極層が、金属薄膜から構成されていることを特徴とする請求項1から請求項7のいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記金属薄膜を構成する金属の主成分が、銀であることを特徴とする請求項8に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記基材が、樹脂フィルムであることを特徴とする請求項1から請求項9までのいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記中間電極層の少なくとも一方の面側に、窒素原子含有層を有することを特徴とする請求項1から請求項10までのいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記薄膜層上に、ガスバリアー層を有することを特徴とする請求項1から請求項11までのいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
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