JPWO2014050924A1 - 歯科用硬化性組成物及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)フルオロアルミノシリケートガラス粒子(A)の調製
フルオロアルミノシリケートガラス粒子(A)は、市販のフルオロアルミノシリケートガラス(G018−117、SCHOTT社製、平均粒径40.0μm)を、以下示す方法によって粉砕することで得た。
本実施例で使用する塩基性リン酸カルシウム粒子(B1)は、以下の通り調製した粗リン酸四カルシウムを粉砕することにより得た。市販の無水リン酸一水素カルシウム粒子(Product No.1430,J.T.Baker Chemical Co.,NJ)及び炭酸カルシウム(Product No.1288,J.T.Baker Chemical Co.,NJ)を等モルとなる様に水中に加え、1時間撹拝した後、ろ過・乾燥することで得られたケーキ状の等モル混合物を電気炉(FUS732PB,アドバンテック東洋(株)製)中で1500℃、24時間加熱し、その後デシケータ中で室温まで冷却することでリン酸四カルシウム塊を調製した。更に、乳鉢中で荒く砕き、その後篩がけを行うことで微粉ならびにリン酸四カルシウム塊を除き、0.5〜3mmの範囲に粒度を整え、粗リン酸四カルシウムを得た。
本実施例で使用する無水リン酸一水素カルシウム粒子(B2)は、市販の無水リン酸一水素カルシウム粒子(太平化学産業株式会社製、平均粒径15.0μm)を、以下示す方法によって粉砕することで得た。
ポリアルケン酸(C)は液材に加える場合には市販のポリアルケン酸(日生化学工業社製)をそのまま使用し、粉材に加える場合には以下示す方法によって粉砕したものを使用した。
酒石酸(D)は市販のL−酒石酸(磐田化学工業株式会社製)をそのまま使用した。ただし、粉材に加える場合のみ、めのう乳鉢で約1時間粉砕し平均粒径15〜25μmとしたものを使用した。
水(E)は市販の日本薬局方精製水(高杉製薬株式会社製)をそのまま使用した。
表1〜4に示す組成で秤量したフルオロアルミノシリケートガラス粒子(A)、塩基性リン酸カルシウム粒子(B1)、酸性リン酸カルシウム粒子(B2)、及び必要に応じてポリアルケン酸粉末(C)及び酒石酸(D)を高速回転ミル(アズワン株式会社製「SM−1」)中に加え、1000rpmの回転速度で3分間混合することで粉材を得た。
表1〜4に示す組成で秤量したポリアルケン酸粉末(C)(日生化学株式会社製)、L−酒石酸(D)(磐田化学工業株式会社製)、及び水(E)を24時間マグネティックスターラーにて攪拌することで、液材を調製した。
(1)圧縮強度測定用サンプルの調製
表1〜4に示す組成からなる粉材0.5gを精秤し、この上に表1〜4に示す組成からなる液材を表1〜4に示す粉液重量比になるよう加え混練することでペーストを調製した。直径が6mm、深さが3mmの分割可能なステンレス製のモールドを平滑なガラス板上に乗せ、気体を含ませないように注意しながらペーストを充填し、上部より平滑なガラス板で圧縮することで組成物ペーストを成型した(n=9)。その後、37℃、相対湿度100%の環境で1時間インキュベートした後、上記モールドより硬化物を取り出し、同じく37℃の蒸留水150ml中に浸漬し、更に20時間、または30日間保持した。その後、硬化物の圧縮強度(MPa)を、JIST6609−1に記載された方法に準じて、力学的強度測定装置(株式会社島津製作所製「AG−1 100kN」)を使用し、円柱状の硬化物の軸方向に0.75mm/minの速度で荷重をかけて圧縮強度(MPa)を測定した(n=9)。以下、20時間後の圧縮強さを初期圧縮強さと呼ぶことがある。
圧縮強さの向上幅は下式を用いて算出した。
圧縮強さの向上幅(MPa) = (30日後の圧縮強さ(MPa)) − (20時間後の圧縮強さ(MPa))
(1)操作性
表1〜4に示す組成からなる粉材0.1gを精秤し、この上に表1〜4に示す組成からなる液材を表1〜4に示す粉液重量比になるよう加え練和紙(85×115mm)上で30秒間練和することでペーストを調製した。そのペースト性状について、以下の評価基準に従い操作性を評価した。
A:粉材と液材の練和開始直後のなじみが良く、歯科用練和棒による20秒間の練和によりペーストを得ることができる。得られたペーストの伸びは良く、ザラツキもない。
B:粉材と液材の練和開始直後のなじみが少し悪いが、歯科用練和棒による20秒間の練和によりペーストを得ることはできる。ペーストの伸びは良いが若干の練和中にザラツキを感じる場合がある。
C:粉材と液材の練和開始直後のなじみが悪く、ペーストを得るのに歯科用練和棒での練和を30秒間要する。ペーストの伸びは良いが若干の練和中にザラツキを感じる場合がある。
D:粉材と液材の練和開始直後のなじみが悪く、ペーストを得るのに歯科用練和棒での練和を30秒間以上要する、または練和することができない。練和できた場合、ペーストの伸びも悪く2分以内に練和紙上で硬化し操作時間を確保できない。また、練和中にザラツキを感じる場合がある。
なお、A〜Cが実使用レベルである。
健全牛歯切歯の頬側中央を#80、#1000研磨紙を用いて回転研磨機により研磨し、象牙質を露出させた。この牛歯研磨面を更にラッピングフィルム(#1200、#3000、#8000、住友スリーエム社製)を用いて研磨し、平滑とした。この象牙質部分に歯に対して縦軸方向及び横軸方向に各7mm試験部分の窓を残し(以下、「象牙質窓」と称する)、周りをマニキュアでマスキングし、1時間風乾した。この牛歯を、酢酸(和光純薬工業株式会社製)を蒸留水で希釈した50mMの脱灰液150mlに1週間浸漬させ脱灰を行った後、30分以上水洗することで再石灰化試験に用いる牛歯を調製した。
塩化ナトリウム(8.77g、150mmol)、リン酸二水素カリウム(122mg、0.9mmol)、塩化カルシウム(166mg、1.5mmol)、Hepes(4.77g、20mmol)をそれぞれ秤量皿に量り取り、約800mlの蒸留水を入れた2000mlビーカーに撹拌下に順次加えた。溶質が完全に溶解したことを確認した後、この溶液の酸性度をpHメータ(F55、堀場製作所)で測定しながら、10%水酸化ナトリウム水溶液を滴下し、pH7.0とした。次にこの溶液を1000mlメスフラスコに加えてメスアップし、擬似唾液1000mlを得た。
上記で調製した再石灰化用牛歯を蒸留水に浸漬し、30分間静置した後、象牙質窓の半分に対して粉材及び液材を練和紙上において表1〜4に示す所定の粉液比で30秒間混和し得られたペーストを約0.1g塗布し、37℃、100%RH条件下で60分間インキュベートし硬化させた。その後、硬化物が再石灰化試験用牛歯に付着した状態を保ちつつ、擬似唾液中37℃で2週間保存した。また、擬似唾液は毎日交換した(n=5)。
(1)エポキシ樹脂の調製
エポキシ樹脂の調製はLuft法に準じて行い、エポキシ樹脂、硬化剤を均一に混合した後、加速剤を添加する方法を用いた。100mlディスポカップに、ルベアック812(エポキシ樹脂、ナカライテスク株式会社製)41ml、ルベアックMNA(硬化剤、ナカライテスク株式会社製)31ml、ルベアックDDSA(硬化剤、ナカライテスク株式会社製)10mlをそれぞれディスポシリンジを用いて量り取りディスポカップに加え、10分間撹拝した。これにディスポシリンジで量り取ったルベアックDMP−30(加速剤、ナカライテスク株式会社製)1.2mlを撹拝しながら徐々に滴下し、添加後更に10分間撹拝することで調製した。
擬似唾液から石灰化牛歯を取り出し、水洗した後、バイアル中の70%エタノール水溶液中に浸漬した。浸漬後、直ちにバイアルをデシケータ内に移し、10分間減圧条件下に置いた。この後、バイアルをデシケータから取り出し、低速撹拌機(TR−118、AS−ONE社製)に取り付け、約4rpmの回転速度で1時間撹拝した。同様の操作を、80%エタノール水溶液、90%エタノール水溶液、99%エタノール水溶液、100%エタノール(2回)を用いて行い、2回目の100%エタノールにはそのまま1晩浸漬した。翌日、プロピレンオキサイドとエタノールの1:1混合溶媒、プロピレンオキサイド100%(2回)についても順次同様の作業を行い、2回目のプロピレンオキサイドにそのまま1晩浸漬した。更に、エポキシ樹脂:プロピレンオキサイド=1:1混合溶液、エポキシ樹脂:プロピレンオキサイド=4:1混合溶液、エポキシ樹脂100%(2回)についても同様の作業を行った。これらについては浸漬時間を2時間とした。最後にエポキシ樹脂を入れたポリ容器に牛歯サンプルを入れ、45℃にて1日間、60℃にて2日間硬化反応を行った。硬化終了後、ポリエチレン製容器とともに精密低速切断機(BUEHLER、ISOMETl000)により脱灰面に対して垂直方向に切断し、試験部分の断面を含む厚さ約1mmの切片を得た。この切片をラッピングフィルム(#1200、#3000、#8000、住友スリーエム社製)を用いて研磨し、硬度測定用サンプルとした(n=5)。
ナノインデンター(ENT−1100a、株式会社エリオニクス社製)を用いて、脱灰部及び再石灰化部の断面について2mNの荷重で測定した。なお、測定は表層から深さ方向に40μm間隔で10点行う操作を、脱灰部及び再石灰化部のそれぞれについて3列について行い、各深さにおける硬さの平均を算出した。更にコントロールとして、脱灰していない深さ600μmの健全象牙質についても3点硬さを測定し、平均値を算出した。再石灰化能は硬度回復率として、以下に示す算式により数値化した。
硬度回復率(%)=[(再石灰化部の深さ360μmにおける硬さの平均値)−(脱灰部の深さ360μmにおける硬さの平均値)]/(健全象牙質の硬さの平均値)×100
上記示す手順により表1〜4に示す組成で歯科用硬化性組成物を調製し、操作性、圧縮強さ及び再石灰化能を評価した。得られた評価結果を表1〜4にまとめて示す。
上記示す手順により表4に示す組成で組成物を調製し、操作性、圧縮強さ及び再石灰化能を評価した。得られた評価結果を表4にまとめて示す。なお、比較例10に用いたハイドロキシアパタイト粒子は、市販のハイドロキシアパタイト(HAP−100、太平化学産業株式会社製)をそのまま用いた。
Claims (7)
- フルオロアルミノシリケートガラス粒子(A)、塩基性リン酸カルシウム粒子(B1)、酸性リン酸カルシウム粒子(B2)、ポリアルケン酸(C)、酒石酸(D)及び水(E)を含有する歯科用硬化性組成物であって、
フルオロアルミノシリケートガラス粒子(A)、塩基性リン酸カルシウム粒子(B1)及び酸性リン酸カルシウム粒子(B2)の合計100重量部に対して、フルオロアルミノシリケートガラス粒子(A)を70〜99重量部含み、塩基性リン酸カルシウム粒子(B1)及び酸性リン酸カルシウム粒子(B2)の合計を1〜30重量部含み、ポリアルケン酸(C)を10〜40重量部含み、酒石酸(D)を0.3〜10重量部含み、水(E)を10〜90重量部含み、かつ塩基性リン酸カルシウム粒子(B1)と酸性リン酸カルシウム粒子(B2)の総和のCa/P比が1.10〜1.95であることを特徴とする歯科用硬化性組成物。 - 塩基性リン酸カルシウム粒子(B1)がリン酸四カルシウム[Ca4(PO4)2O]粒子、及びリン酸八カルシウム5水和物[Ca8H2(PO4)6・5H2O]粒子からなる群から選択される少なくとも1種であり、酸性リン酸カルシウム粒子(B2)が無水リン酸一水素カルシウム[CaHPO4]粒子、リン酸三カルシウム[Ca3(PO4)2]粒子、無水リン酸二水素カルシウム[Ca(H2PO4)2]粒子、非晶性リン酸カルシウム[Ca3(PO4)2・xH2O]粒子、酸性ピロリン酸カルシウム[CaH2P2O7]粒子、リン酸一水素カルシウム2水和物[CaHPO4・2H2O]粒子、及びリン酸二水素カルシウム1水和物[Ca(H2PO4)2・H2O]粒子からなる群から選択される少なくとも1種である請求項1記載の歯科用硬化性組成物。
- グラスアイオノマーセメントである請求項1又は2記載の歯科用硬化性組成物。
- 少なくともフルオロアルミノシリケートガラス粒子(A)、塩基性リン酸カルシウム粒子(B1)及び酸性リン酸カルシウム粒子(B2)を含む粉材(X)と、少なくともポリアルケン酸(C)、酒石酸(D)及び水(E)を含む液材(Y)とを混合する歯科用硬化性組成物の製造方法であって、
粉材(X)と液材(Y)の重量比(X/Y)が1.0〜5.0であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか記載の歯科用硬化性組成物の製造方法。 - フルオロアルミノシリケートガラス粒子(A)の平均粒径が0.3〜35μmであり、塩基性リン酸カルシウム粒子(B1)の平均粒径が3〜35μmであり、酸性リン酸カルシウム粒子(B2)の平均粒径が0.3〜10μmである請求項4記載の歯科用硬化性組成物の製造方法。
- 少なくともフルオロアルミノシリケートガラス粒子(A)、塩基性リン酸カルシウム粒子(B1)及び酸性リン酸カルシウム粒子(B2)を含む粉材(X)と、少なくともポリアルケン酸(C)、酒石酸(D)及び水(E)を含む液材(Y)とからなる歯科用硬化性組成物キットであって、
粉材(X)と液材(Y)を重量比(X/Y)が1.0〜5.0の範囲で混合して使用することを特徴とする歯科用硬化性組成物キット。 - フルオロアルミノシリケートガラス粒子(A)の平均粒径が0.3〜35μmであり、塩基性リン酸カルシウム粒子(B1)の平均粒径が3〜35μmであり、酸性リン酸カルシウム粒子(B2)の平均粒径が0.3〜10μmである請求項6記載の歯科用硬化性組成物キット。
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