CN105640784A - 一种光固化口腔粘合剂及其制备方法 - Google Patents

一种光固化口腔粘合剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种光固化口腔粘合剂及其制备方法，该口腔粘合剂由以下质量份的各组分组成：环氧树脂67-78份、聚异丁烯12-19份、柠檬酸三丁酯4-15份、对甲苯磺酸2-13份、甘油16-37份、甲壳素1-7份、三月桂胺4-17份、甲基丙烯酸羟乙酯3-12份、酒石酸2-9份，N,N-二甲基对苯胺3-10份。本发明制得的口腔粘合剂通过组分之间的协同作用，在保证粘结强度的同时，有效降低光固化的时间，同时未出现过敏现象，具有良好的市场前景。

Description

一种光固化口腔粘合剂及其制备方法
技术领域
本发明属于医用材料领域，具体涉及一种光固化口腔粘合剂及其制备方法。
背景技术
医用粘合剂的使用历史悠久，在临床中有着十分重要的作用，近几十年得到了迅速的发展。
理想的医用粘合剂应该具备以下性质(1)安全、可靠、无毒性、无三致(致癌、致畸、致突变)；(2)具有良好的生物相容性，不妨碍人体组织的自身愈合；(3)无菌且可在一定时期内保持无菌；(4)在常温、常压下可以实现快速粘合；(5)具有良好的粘合强度及持久性，粘合部分具有一定的弹性和韧性；(6)在使用过程中对人体组织无刺激性；(7)达到使用效果后能够逐渐降解、吸收代谢；(8)具有良好的使用状态并易于保存。
在临床使用过程中，尤其是口腔领域中，对粘合剂的光固化时间和粘结强度有着更高的要求，同时由于运用在口内，部分患者还会产生过敏的现象，造成不利影响。
发明内容
为了克服以上现有技术的不足，本发明提供了一种光固化口腔粘合剂及其制备方法，制得的口腔粘合剂通过组分之间的协同作用，在保证粘结强度的同时，有效降低光固化的时间，同时未出现过敏现象，具有良好的市场前景。
本发明采用的技术方案是：一种光固化口腔粘合剂，由以下质量份的各组分组成：环氧树脂67-78份、聚异丁烯12-19份、柠檬酸三丁酯4-15份、对甲苯磺酸2-13份、甘油16-37份、甲壳素1-7份、三月桂胺4-17份、甲基丙烯酸羟乙酯3-12份、酒石酸2-9份、N,N-二甲基对苯胺3-10份。
优选的，一种光固化口腔粘合剂，由以下质量份的各组分组成：环氧树脂69-74份、聚异丁烯13-17份、柠檬酸三丁酯6-12份、对甲苯磺酸4-11份、甘油19-32份、甲壳素2-6份、三月桂胺6-13份、甲基丙烯酸羟乙酯5-9份、酒石酸3-7份、N,N-二甲基对苯胺4-8份。
更优选的，一种光固化口腔粘合剂，由以下质量份的各组分组成：环氧树脂71份、聚异丁烯15份、柠檬酸三丁酯9份、对甲苯磺酸8份、甘油22份、甲壳素5份、三月桂胺9份、甲基丙烯酸羟乙酯8份、酒石酸5份、N,N-二甲基对苯胺6份。
一种光固化口腔粘合剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按上述质量份，将环氧树脂、聚异丁烯、对甲苯磺酸、甘油、甲壳素、甲基丙烯酸羟乙酯、酒石酸和N,N-二甲基对苯胺置于混合搅拌机中，在160-200℃温度下混合均匀，得到混合料一；
(2)向步骤(1)所得混合料一中加入三月桂胺和柠檬酸三丁酯，60-85℃下超声10-15min，得到混合料二；
(3)将步骤(2)所得混合料二冷却后置于真空烘箱中进行抽真空除溶剂处理，放气后即得。
优选的，上述步骤(1)混合搅拌机中压力为0.3-0.6MPa。
优选的，上述步骤(3)中抽真空除溶剂处理过程中真空度为0.02-0.05MPa，温度为70-100℃，时间为20-50min。
有益效果：本发明制得的口腔粘合剂光固化20s粘结强度在18.9-20.6N之间，光固化40s粘结强度在28.6-30.8N之间，未出现过敏现象；而普通粘合剂光固化20s粘结强度为14.8N，光固化40s粘结强度为21.3N，未出现过敏现象，通过组分之间的协同作用，在保证粘结强度的同时，有效降低光固化的时间，同时未出现过敏现象，具有良好的市场前景。
具体实施方式
实施例1
一种光固化口腔粘合剂，由以下质量份的各组分组成：环氧树脂67份、聚异丁烯12份、柠檬酸三丁酯4份、对甲苯磺酸2份、甘油16份、甲壳素1份、三月桂胺4份、甲基丙烯酸羟乙酯3份、酒石酸2份、N,N-二甲基对苯胺3份。
制备方法：
(1)按上述质量份，将环氧树脂、聚异丁烯、对甲苯磺酸、甘油、甲壳素、甲基丙烯酸羟乙酯、酒石酸和N,N-二甲基对苯胺置于混合搅拌机中，在160℃温度下混合均匀，得到混合料一，其中混合搅拌机中压力为0.3MPa；
(2)向步骤(1)所得混合料一中加入三月桂胺和柠檬酸三丁酯，60℃下超声10min，得到混合料二；
(3)将步骤(2)所得混合料二冷却后置于真空烘箱中进行抽真空除溶剂处理，真空度为0.02MPa，温度为70℃，时间为20min，放气后即得。
实施例2
一种光固化口腔粘合剂，由以下质量份的各组分组成：环氧树脂78份、聚异丁烯19份、柠檬酸三丁酯15份、对甲苯磺酸13份、甘油37份、甲壳素7份、三月桂胺17份、甲基丙烯酸羟乙酯12份、酒石酸9份、N,N-二甲基对苯胺10份。
制备方法：
(1)按上述质量份，将环氧树脂、聚异丁烯、对甲苯磺酸、甘油、甲壳素、甲基丙烯酸羟乙酯、酒石酸和N,N-二甲基对苯胺置于混合搅拌机中，在200℃温度下混合均匀，得到混合料一，其中混合搅拌机中压力为0.6MPa；
(2)向步骤(1)所得混合料一中加入三月桂胺和柠檬酸三丁酯，85℃下超声15min，得到混合料二；
(3)将步骤(2)所得混合料二冷却后置于真空烘箱中进行抽真空除溶剂处理，真空度为0.05MPa，温度为100℃，时间为50min，放气后即得。
实施例3
一种光固化口腔粘合剂，由以下质量份的各组分组成：环氧树脂69份、聚异丁烯13份、柠檬酸三丁酯6份、对甲苯磺酸4份、甘油19份、甲壳素2份、三月桂胺6份、甲基丙烯酸羟乙酯5份、酒石酸3份、N,N-二甲基对苯胺4份。
制备方法：
(1)按上述质量份，将环氧树脂、聚异丁烯、对甲苯磺酸、甘油、甲壳素、甲基丙烯酸羟乙酯、酒石酸和N,N-二甲基对苯胺置于混合搅拌机中，在170℃温度下混合均匀，得到混合料一，其中混合搅拌机中压力为0.35MPa；
(2)向步骤(1)所得混合料一中加入三月桂胺和柠檬酸三丁酯，65℃下超声12min，得到混合料二；
(3)将步骤(2)所得混合料二冷却后置于真空烘箱中进行抽真空除溶剂处理，真空度为0.03MPa，温度为80℃，时间为25min，放气后即得。
实施例4
一种光固化口腔粘合剂，由以下质量份的各组分组成：环氧树脂74份、聚异丁烯17份、柠檬酸三丁酯12份、对甲苯磺酸11份、甘油32份、甲壳素6份、三月桂胺13份、甲基丙烯酸羟乙酯9份、酒石酸7份、N,N-二甲基对苯胺8份。
制备方法：
(1)按上述质量份，将环氧树脂、聚异丁烯、对甲苯磺酸、甘油、甲壳素、甲基丙烯酸羟乙酯、酒石酸和N,N-二甲基对苯胺置于混合搅拌机中，在180℃温度下混合均匀，得到混合料一，其中混合搅拌机中压力为0.5MPa；
(2)向步骤(1)所得混合料一中加入三月桂胺和柠檬酸三丁酯，75℃下超声12min，得到混合料二；
(3)将步骤(2)所得混合料二冷却后置于真空烘箱中进行抽真空除溶剂处理，真空度为0.04MPa，温度为90℃，时间为45min，放气后即得。
实施例5
一种光固化口腔粘合剂，由以下质量份的各组分组成：环氧树脂71份、聚异丁烯15份、柠檬酸三丁酯9份、对甲苯磺酸8份、甘油22份、甲壳素5份、三月桂胺9份、甲基丙烯酸羟乙酯8份、酒石酸5份、N,N-二甲基对苯胺6份。
制备方法：
(1)按上述质量份，将环氧树脂、聚异丁烯、对甲苯磺酸、甘油、甲壳素、甲基丙烯酸羟乙酯、酒石酸和N,N-二甲基对苯胺置于混合搅拌机中，在180℃温度下混合均匀，得到混合料一，其中混合搅拌机中压力为0.5MPa；
(2)向步骤(1)所得混合料一中加入三月桂胺和柠檬酸三丁酯，75℃下超声13min，得到混合料二；
(3)将步骤(2)所得混合料二冷却后置于真空烘箱中进行抽真空除溶剂处理，真空度为0.03MPa，温度为80℃，时间为35min，放气后即得。
性能测试：
实施例1-5制得的粘合剂和普通粘合剂的性能测试结果如下表所示：
从上表中可以看出：实施例1-5制得的口腔粘合剂光固化20s粘结强度在18.9-20.6N之间，光固化40s粘结强度在28.6-30.8N之间，未出现过敏现象；而普通粘合剂光固化20s粘结强度为14.8N，光固化40s粘结强度为21.3N，未出现过敏现象。由此可知，本发明制得的光固化口腔粘合剂通过组分之间的协同作用，在保证粘结强度的同时，有效降低光固化的时间，同时未出现过敏现象，具有良好的市场前景。

Claims (6)

1.一种光固化口腔粘合剂，其特征在于，由以下质量份的组分组成：环氧树脂67-78份、聚异丁烯12-19份、柠檬酸三丁酯4-15份、对甲苯磺酸2-13份、甘油16-37份、甲壳素1-7份、三月桂胺4-17份、甲基丙烯酸羟乙酯3-12份、酒石酸2-9份、N,N-二甲基对苯胺3-10份。
2.根据权利要求1所述的一种光固化口腔粘合剂，其特征在于，由以下质量份的组分组成：环氧树脂69-74份、聚异丁烯13-17份、柠檬酸三丁酯6-12份、对甲苯磺酸4-11份、甘油19-32份、甲壳素2-6份、三月桂胺6-13份、甲基丙烯酸羟乙酯5-9份、酒石酸3-7份、N,N-二甲基对苯胺4-8份。
3.根据权利要求1所述的一种光固化口腔粘合剂，其特征在于，由以下质量份的组分组成：环氧树脂71份、聚异丁烯15份、柠檬酸三丁酯9份、对甲苯磺酸8份、甘油22份、甲壳素5份、三月桂胺9份、甲基丙烯酸羟乙酯8份、酒石酸5份、N,N-二甲基对苯胺6份。
4.权利要求1至3任何一项所述的一种光固化口腔粘合剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）按上述质量份，将环氧树脂、聚异丁烯、对甲苯磺酸、甘油、甲壳素、甲基丙烯酸羟乙酯、酒石酸和N,N-二甲基对苯胺置于混合搅拌机中，在160-200℃温度下混合均匀，得到混合料一；
（2）向步骤（1）所得混合料一中加入三月桂胺和柠檬酸三丁酯，60-85℃下超声10-15min，得到混合料二；
（3）将步骤（2）所得混合料二冷却后置于真空烘箱中进行抽真空除溶剂处理，放气后即得。
5.根据权利要求4所述的一种光固化口腔粘合剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）混合搅拌机中压力为0.3-0.6MPa。
6.根据权利要求4所述的一种光固化口腔粘合剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中抽真空除溶剂处理过程中真空度为0.02-0.05MPa，温度为70-100℃，时间为20-50min。
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