JPWO2014010570A1 - 二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討を行った結果、塩化ビニル樹脂をさらに塩素化した塩素化塩化ビニル樹脂(CPVC)が、二次電池用バインダーに適した特性を有し、PVDFに代替できる電池性能を示すことを見出した。CPVCはPVDFに比べて約1/5以下の価格であり、これにより低コストで寿命性能に優れた二次電池を提供することができる。なお、本明細書において、「二次電池用バインダー」、「リチウムイオン二次電池用バインダー」、または単に「バインダー」と記載したときは、明示的な記載がない限り、正極と負極のいずれか一方、または両方に用いることができるバインダーを意味するものとする。
本実施形態における二次電池は、CPVCを含むバインダーを有する電極を、正極および/または負極として備えていれば特に限定されない。図1に、本実施形態に係る二次電池の一例として、ラミネート型二次電池を示す。図1に示す二次電池は、正極活物質と正極バインダーを含む正極活物質層1と正極集電体3とからなる正極と、リチウムを吸蔵放出し得る負極活物質を含む負極活物質層2と負極集電体4とからなる負極との間に、セパレータ5が挟まれている。正極集電体3は正極タブ8と接続され、負極集電体4は負極タブ7と接続されている。外装体にはラミネート外装体6が用いられ、二次電池内部は非水電解液で満たされている。
本実施形態に係る二次電池の正極は特に限定されないが、例えば、正極集電体の少なくとも一方の面に正極活物質層が形成されてなる。正極活物質層は、特に限定されないが、例えば、正極活物質と、正極バインダーと、導電助剤とを含む。
本実施形態に係る二次電池の正極に含まれる正極活物質としては、特に限定されないが、リチウム含有複合酸化物を用いることができる。リチウム含有複合酸化物としては、LiM1O2(M1はMn、Fe、CoおよびNiからなる群から選択される少なくとも1種の元素であり、M1の一部がMg、AlまたはTiで置換されていてもよい)、LiMn2−xM2xO4(M2はMg、Al、Co、Ni、FeおよびBからなる群から選択される少なくとも一種の元素であり、0≦x<2である。)などを用いることができる。また、LiFePO4で表されるオリビン型材料を用いることもできる。これらは、例えばLi過剰組成など非化学量論組成であっても良い。また、これらは一種のみを用いてもよく、二種以上を併用することもできる。これらの中でも、特に前記LiMn2−xM2xO4で表されるマンガン酸リチウムは、コバルト酸リチウム(LiCoO2)やニッケル酸リチウム(LiNiO2)より容量は低いものの、NiやCoと比較してMnの産出量が多いため材料コストが低く、スピネル構造を有するため熱的安定性が高い。このため、電気自動車や電力貯蔵用などの大型二次電池向けの正極活物質材料として好ましい。マンガン酸リチウムに、例えば15〜35質量%のニッケル酸リチウムを混合して用いることができる。これにより正極としての熱的安定性を維持したまま電池容量を高めることができる。
正極バインダーとしては、上述のバインダーを用いることができる。
正極の製造方法は特に限定されないが、例えば、前記正極活物質と、前記正極バインダーと、前記導電助剤とを所定の配合量でNMP等の溶媒中に分散混練し、得られた正極スラリーを正極集電体に塗布する。正極スラリーは適宜乾燥、熱処理することができ、これにより正極集電体上に正極活物質層を形成することができる。なお、正極活物質層の密度を調整するため、ロールプレス等の方法により正極活物質層を適宜圧縮してもよい。
本実施形態に係る二次電池の負極は特に限定されないが、例えば、銅箔等の負極集電体の少なくとも一方の面に負極活物質層が形成されてなる。負極活物質層は、少なくとも負極活物質と、負極バインダーとを含み、必要に応じて導電助剤を含む。
本実施形態に係る二次電池の負極に含まれる負極活物質は特に限定されず、例えば、黒鉛、非晶質炭素等の炭素材料を用いることができるが、エネルギー密度の観点から、黒鉛を用いることが好ましい。また、負極活物質として、Si、Sn、Al等のLiと合金を形成する材料、Si酸化物、SiとSi以外の他の金属元素とを含むSi複合酸化物、Sn酸化物、SnとSn以外の他の金属元素とを含むSn複合酸化物、Li4Ti5O12、これらの材料にカーボンを被覆した複合材料等を用いることもできる。負極活物質は、1種を単独で用いることができ、2種以上を組み合わせて用いることもできる。負極活物質の平均粒径(D50)は5〜50μmが好ましく、10〜30μmがより好ましい。比表面積は、0.5〜5m2/gが好ましく、0.5〜2m2/gがより好ましい。
負極バインダーとしては、上述のバインダーを用いることができる。
負極の製造方法は特に限定されないが、例えば、まず負極活物質と、負極バインダーと、必要に応じて導電助剤とを所定の配合量で溶媒中に分散混練し、負極スラリーを調製する。一般に、この負極スラリーの溶媒は、負極バインダーとしてフッ素系化合物および/または塩素含有化合物を用いる場合はNMPなどの有機溶剤が用いられ、ゴム系化合物を用いる場合は水が用いられる。この負極スラリーを負極集電体に塗工、乾燥することで負極を製造することができる。得られた負極はロールプレス等の方法により負極活物質層を圧縮して電極密度を調整することができる。
非水電解液としては特に限定されないが、例えばリチウム塩を非水溶媒に溶解した溶液を用いることができる。
正極タブ、負極タブとしては、特に限定されないが、例えばAl、Cu、燐青銅、Ni、Ti、Fe、真鍮、ステンレスからなる群から選択される少なくとも一種を材料として用いることができる。
セパレータとしては、特に限定されないが、ポリプロピレン、ポリエチレン等のポリオレフィンや、フッ素系樹脂等からなる多孔性フィルムを用いることができる。また、セルロースやガラスセパレータなどの無機系セパレータを用いることもできる。
外装体としては、特に限定されないが、コイン型、角型、円筒型等の缶や、ラミネート外装体を用いることができる。この中でも、軽量化が可能であり、二次電池のエネルギー密度の向上を図る観点から、合成樹脂と金属箔との積層体からなる可撓性フィルムであるラミネート外装体が好ましい。ラミネート外装体を備えるラミネート型の二次電池は、放熱性にも優れているため、電気自動車などの車載用電池として好適である。
本実施形態に係る二次電池の製造方法は特に限定されないが、例えば、以下に示す方法が挙げられる。前記正極および負極にそれぞれ正極集電体及び負極集電体を介して正極タブ、負極タブを接続する。前記正極と前記負極とを前記セパレータを挟んで対向配置させ、積層させた電極積層体を作製する。該電極積層体を外装体内に収容し、電解液に浸す。正極タブ、負極タブの一部を外部に突出するようにして外装体を封止することで、二次電池を作製する。
(負極の作製)
負極活物質としての黒鉛粉末(平均粒径(D50):22μm、比表面積:1.0m2/g)と、負極バインダーとしてのPVDFとを、それぞれの固形分の質量比が95.0:5.0となるようにNMP中に均一に混練、分散させて、負極スラリーを調製した。該負極スラリーを負極集電体である厚み15μmの銅箔上に塗布した。その後、125℃にて10分間乾燥させてNMPを蒸発させることにより、負極活物質層を形成した。該負極活物質層をプレスすることにより、負極を作製した。なお、乾燥後の単位面積当たりの負極活物質層の質量は0.008g/cm2とした。
正極活物質として、LiMn2O4粉末(平均粒径(D50):15μm、比表面積:0.5m2/g)を用意した。該正極活物質と、正極バインダーとしてのCPVC(徳山積水化学工業(株)製HA−53K、重合度1000、塩素含有量67.3質量%)と、導電助剤としてのカーボンブラックとを、質量比91:4:5でNMP中に均一に分散させて、正極スラリーを調製した。該正極スラリーを正極集電体である厚み20μmのアルミニウム箔上に塗布した。その後、125℃にて10分間乾燥させてNMPを蒸発させることにより正極活物質層を形成し、プレスして正極とした。なお、乾燥後の単位面積当たりの正極活物質層の質量は0.024g/cm2とした。
EC:DEC=30:70(体積%)の比率で混合した非水溶媒に、電解質としてLiPF6を1mol/Lとなるように溶解させた非水電解液を用意した。この非水電解液に、添加剤としてビニレンカーボネートを1.5質量%添加した。
作製した正極および負極を各々5cm×6cmに切り出した。このうち、一辺5cm×1cmはタブを接続するために電極活物質層を形成していない部分(未塗布部)とし、電極活物質層が形成された部分は5cm×5cmとした。幅5mm×長さ3cm×厚み0.1mmのアルミニウム製の正極タブを、正極の未塗布部に長さ1cmで超音波溶接した。また、正極タブと同サイズのニッケル製の負極タブを、負極の未塗布部に超音波溶接した。6cm×6cmのポリエチレンおよびポリプロピレンからなるセパレータの両面に前記負極と前記正極とを電極活物質層同士がセパレータを隔てて重なるように配置して、電極積層体を得た。2枚の7cm×10cmのアルミニウムラミネートフィルムの長辺の一方を除いて三辺を熱融着により幅5mmで接着して、袋状のラミネート外装体を作製した。該袋状のラミネート外装体に、ラミネート外装体の一方の短辺より1cmの距離となるように前記電極積層体を挿入した。さらに前記非水電解液を0.2g注液して真空含浸させた後、減圧下にて開口部を熱融着により幅5mmで封止した。これにより、ラミネート型の二次電池を作製した。
上記二次電池の製造工程においてタブを溶接する直前の正極の外観を目視観察することで、正極合剤層の剥離の有無及びその程度を評価した。
作製した二次電池に対して、初回充放電を行った。まず、20℃にて5時間率(0.2C)相当の10mAの定電流で4.2Vまで充電した。その後、合計で8時間4.2V定電圧充電を行った。その後、10mAで3.0Vまで定電流放電した。
前記初回充放電を行った二次電池を、1C(50mA)で4.2Vまで充電した。その後、合計で2.5時間4.2V定電圧充電を行った。その後、1Cで3.0Vまで定電流放電を行った。この充放電サイクルを55℃で300回繰り返した。初回放電容量に対する300サイクル後の放電容量の比率を容量維持率(%)として算出した。
正極バインダーとしてCPVC(徳山積水化学工業(株)製HA−05K、重合度500、塩素含有量67.3質量%)を用いた以外は実施例1と同様の方法で二次電池を作製し、評価した。
正極バインダーとしてCPVC(徳山積水化学工業(株)製HA−53F、重合度1000、塩素含有量64.0質量%)を用いた以外は実施例1と同様の方法で二次電池を作製し、評価した。
正極バインダーとしてPVC(徳山積水化学工業(株)製TS−1000R、重合度1000、塩素含有量56.8質量%)を用いた以外は実施例1と同様の方法で二次電池を作製し、評価した。
正極バインダーとしてPVDFを用いた以外は実施例1と同様の方法で二次電池を作製し、評価した。
正極バインダーとしてCPVC(徳山積水化学工業(株)製HA−53K、重合度1000、塩素含有量67.3質量%)とPVDFとを、正極活物質と正極バインダーと導電助剤との合計質量に対し、各2質量%となるように混合して用いた以外は実施例1と同様の方法で二次電池を作製し、評価した。
正極バインダーとしてCPVC(徳山積水化学工業(株)製HA−05K、重合度500、塩素含有量67.3質量%)とPVDFとを、正極活物質と正極バインダーと導電助剤との合計質量に対し、各2質量%となるように混合して用いた以外は実施例1と同様の方法で二次電池を作製し、評価した。
正極バインダーとしてCPVC(徳山積水化学工業(株)製HA−53F、重合度1000、塩素含有量64.0質量%)とPVDFとを、正極活物質と正極バインダーと導電助剤との合計質量に対し、各2質量%となるように混合して用いた以外は実施例1と同様の方法で二次電池を作製し、評価した。
2 負極活物質層
3 正極集電体
4 負極集電体
5 セパレータ
6 ラミネート外装体
7 負極タブ
8 正極タブ
Claims (13)
- 塩素化塩化ビニル樹脂(CPVC)を含むリチウムイオン二次電池用バインダー。
- 前記CPVCの重合度が500以上であることを特徴とする請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用バインダー。
- 前記CPVCの重合度が1000以上であることを特徴とする請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用バインダー。
- 前記CPVCの塩素含有量が、60質量%以上70質量%以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池用バインダー。
- 前記CPVCの塩素含有量が、62質量%以上67質量%以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池用バインダー。
- さらにポリフッ化ビニリデン(PVDF)を含むことを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池用バインダー。
- 前記CPVCの含有量が、10質量%以上70%質量%以下であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池用バインダー。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池用バインダーを用いたことを特徴とするリチウムイオン二次電池用電極。
- さらに、マンガン酸リチウムを含む正極活物質を有することを特徴とする請求項8に記載のリチウムイオン二次電池用電極。
- 前記マンガン酸リチウムが、LiMn2−xM2xO4(M2はMg、Al、Co、Ni、FeおよびBからなる群から選択される少なくとも一種の元素であり、0≦x<2である。)で表されることを特徴とする請求項9に記載のリチウムイオン二次電池用電極。
- 請求項8〜10のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池用電極を備えたことを特徴とするリチウムイオン二次電池。
- 請求項8〜10のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池用電極を正極として備えたリチウムイオン二次電池。
- 塩素化塩化ビニル樹脂(CPVC)を含むバインダーと、正極活物質または負極活物質と、を混練して得られた電極スラリーを、集電体上に塗布する工程を含む、リチウムイオン二次電池用電極の製造方法。
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