JPWO2013145857A1 - 分離膜の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の分離膜の製造方法の一の実施形態は、製膜工程と、乾燥工程と、を備えた分離膜の製造方法である。本実施形態の分離膜の製造方法は、図1に示すようなモノリス基材1のセル2の表面に、分離膜を形成する分離膜の製造方法である。図1は、本発明の分離膜の製造方法の一の実施形態に用いられるモノリス基材を模式的に示す斜視図である。
本実施形態の分離膜の製造方法においては、まず、図2に示すように、多孔質のモノリス基材1に形成されたセル2の表面側に、分離膜の前駆体溶液31を塗布して、セル2の表面側に、前駆体溶液31からなる分離膜前駆体を形成する。図2は、本発明の分離膜の製造方法の一の実施形態における製膜工程の一例を示す説明図である。
本実施形態の分離膜の製造方法においては、上記製膜工程の後、製膜された分離膜前駆体を乾燥する乾燥工程を行う。具体的には、図4に示すように、分離膜前駆体3を製膜したモノリス基材1のセル2内に、熱風15を通過させる通風乾燥を行って、分離膜前駆体3を乾燥させる。分離膜前駆体3の乾燥を、通風乾燥によって行うことにより、分離膜前駆体3の表面から、分離膜前駆体3全体に均一な熱伝達をもたらしつつ、この分離膜前駆体3を良好に乾燥させることができる。このため、分離膜前駆体3全体をムラ無く均一に乾燥させることができる。ここで、図4は、本発明の分離膜の製造方法の一の実施形態における乾燥工程の一例を示す説明図である。
本実施形態の分離膜の製造方法は、乾燥工程によって乾燥させた分離膜前駆体を、熱分解して炭化させることにより分離膜を得る炭化工程を更に備えたものであってもよい。この炭化工程は、製造する分離膜が、炭素膜である場合に行われる工程である。
まず、分離膜を製造するための基材となる、多孔質のモノリス基材を用意した。モノリス基材の材質は、アルミナとした。モノリス基材の形状は、第一の端面及び第二の端面を有する円筒状であり、このモノリス基材の第一の端面及び第二の端面の直径が30mmで、セルの延びる方向の長さが160mmであった。このモノリス基材には、第一の端面から第二の端面に延びるセルが、55個形成されている。セルの開口部の形状は、円形とした。1個のセルの開口部の面積は、5mm2であった。
浸透気化試験は、図6に示すような浸透気化装置を使用して行った。図6は、実施例において、水/エタノール分離性能の評価に使用した浸透気化装置の概略図である。図6に示すように、分離膜が形成されたモノリス基材100を筒状の容器55内に収納し、モノリス基材100の両端外周部において、容器55内周面との隙間をシール材56によりシールした。恒温槽57に収容されたビーカー58内で所定温度に温められた供給液59を、循環ポンプ60により循環ライン71〜73に循環させ、循環ライン71〜73の途中に配された容器55内のモノリス基材100のセル内を通過させた。
実施例2及び3においては、モノリス基材として、表1に示すような直径及び長さのモノリス基材を用いて分離膜の製造を行った。実施例2においては、乾燥工程の通風乾燥において、熱風の通過開始から90℃に到達するまでの平均昇温速度が7℃/minとなるように、熱風を送風した。また、実施例3においては、乾燥工程の通風乾燥において、熱風の通過開始から90℃に到達するまでの平均昇温速度が10℃/minとなるように、熱風を送風した。平均昇温温度(℃/min)、及び熱風の風速(m/s)を表1に示す。実施例3に使用したモノリス基材の形状は、第一の端面及び第二の端面を有する円筒状であり、このモノリス基材の第一の端面及び第二の端面の直径が180mmで、セルの延びる方向の長さが1000mmであった。このモノリス基材には、第一の端面から第二の端面に延びるセルが、1600個形成されている。セルの開口部の形状は、円形とした。1個のセルの開口部の面積は、5mm2であった。
比較例1〜5においては、モノリス基材として、表1に示すような直径及び長さのモノリス基材を用いて分離膜の製造を行った。比較例1及び3においては、製膜工程と乾燥工程とを5回繰り返して分離膜を製造した。比較例2においては、製膜工程と乾燥工程とを4回繰り返して分離膜を製造した。比較例4及び5においては、製膜工程と乾燥工程とを3回繰り返して分離膜を製造した。また、比較例1〜5においては、乾燥工程の通風乾燥において、熱風の通過開始から90℃に到達するまでの平均昇温速度が表1に示すような値となるように、熱風を送風した。
表1に示すように、実施例1〜3の分離膜の製造方法においては、製膜回数が3回であっても、分離性能が良好な分離膜を得ることができた。一方、実施例1〜3と製膜回数が同じ回数の比較例4及び5の分離膜の製造方法においては、分離性能の悪い分離膜しか得ることができなかった。即ち、本発明の分離膜の製造方法においては、従来の分離膜の製造方法に比して、製膜回数の削減が可能であることが分かった。
Claims (7)
- 多孔質のモノリス基材に形成されたセルの表面側に、分離膜の前駆体溶液を塗布して、前記セルの表面側に、前記前駆体溶液からなる分離膜前駆体を形成する製膜工程と、
前記分離膜前駆体を製膜した前記モノリス基材の前記セル内に、熱風を通過させる通風乾燥を行って、前記分離膜前駆体を乾燥させる乾燥工程と、を備え、
前記乾燥工程の前記通風乾燥において、前記分離膜前駆体を製膜した前記モノリス基材を、前記熱風の通過開始から15分以内に、熱風の通過開始から90℃に到達するまでの平均昇温速度が7℃/min以上となる昇温速度で、90℃まで昇温させる分離膜の製造方法。 - 前記製膜工程と前記乾燥工程とを一組の工程として、前記一組の工程を、2回以上繰り返して行う請求項1に記載の分離膜の製造方法。
- 前記乾燥工程によって乾燥させた前記分離膜前駆体を、熱分解して炭化させることにより分離膜を得る炭化工程を更に備えた請求項1又は2に記載の分離膜の製造方法。
- 前記前駆体溶液が、ポリアミド酸溶液である請求項1〜3のいずれか一項に記載の分離膜の製造方法。
- 前記乾燥工程において、前記分離膜前駆体を乾燥させるとともにイミド化させる請求項4に記載の分離膜の製造方法。
- 前記セルの表面側への前記前駆体溶液の塗布開始から、60分以内に、前記分離膜前駆体を製膜した前記モノリス基材を90℃まで昇温させる請求項1〜5のいずれか一項に記載の分離膜の製造方法。
- 前記モノリス基材の外周面にシールを施した後、前記製膜工程を行う請求項1〜6のいずれか一項に記載の分離膜の製造方法。
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