JPWO2013137118A1 - アモルファス合金薄帯 - Google Patents
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Abstract
Description
中でも、Fe(鉄)を主成分とするFe系アモルファス合金薄帯(例えば、Fe(鉄)を主成分とし更にB(ホウ素)及びSi(ケイ素)を含むFe−B−Si系アモルファス合金薄帯)は、鉄損が低く飽和磁束密度が高い等の理由から、変圧器の磁心等の材料として用いられている。かかるFe系アモルファス合金薄帯では、一般に、方向性電磁鋼板に比べて占積率が低いので、高い占積率が求められる。占積率が低いと、同じ内外径の磁心を作製した場合、総磁束やインダクタンスも低下するため、その分磁心を大きくしたり、巻線の数を増加しなければならないので、機器の小型化の点やコストの点で問題となる。
Fe系アモルファス合金薄帯の占積率を向上させるために、これまで種々の検討がなされている。
例えば、単ロール法により、高い占積率を示すFe系アモルファス合金薄帯を製造するための製造方法として、溶湯ノズル先端と冷却ロール表面との距離、冷却ロールの温度、冷却ロールの周速、冷却ロール周囲の雰囲気、溶湯ノズルからの噴出圧力、冷却ロールの表面状態など、製造条件を調整する方法が知られている(例えば、特開2006−281317号公報、特開平9−216036号公報、及び特開2007−217757号公報参照)。
そこで、Fe−B−Si系アモルファス合金薄帯の占積率を向上させる方法としては、上述の製造条件の調整の他に、Fe−B−Si系アモルファス合金薄帯の組成自体を調整する方法が考えられる。
また、アモルファス合金薄帯では、高い磁束密度を維持することも重要である。
<1> Fe、Si、B、C、及び不可避的不純物からなり、Fe、Si、及びBの合計量を100.0原子%としたときに、Siの量が8.5原子%〜9.5原子%であり、Bの量が10.0原子%以上12.0原子%未満であり、前記合計量100.0原子%に対するCの量が0.2原子%〜0.6原子%であり、厚さが10μm〜40μmであり、幅が100mm〜300mmであるアモルファス合金薄帯である。
<2> 前記Cの量が0.3原子%〜0.6原子%である<1>に記載のアモルファス合金薄帯である。
<3> 前記Bの量が10.0原子%〜11.5原子%である<1>又は<2>に記載のアモルファス合金薄帯である。
<4> 占積率が88%以上である<1>〜<3>のいずれか1つに記載のアモルファス合金薄帯である。
<5> Fe、Si、及びBの合計量を100.0原子%としたときに、Feの量が79.0原子%〜80.0原子%であり、Siの量が8.5原子%〜9.5原子%であり、Bの量が10.5原子%〜11.5原子%である<1>〜<4>のいずれか1つに記載のアモルファス合金薄帯である。
<6> 単ロール法により製造された<1>〜<5>のいずれか1つに記載のアモルファス合金薄帯である。
以下、本発明のアモルファス合金薄帯について詳細に説明する。
本発明のアモルファス合金薄帯(以下、単に「薄帯」ともいう)は、Fe、Si、B、C、及び不可避的不純物からなり、Fe、Si、及びBの合計量を100.0原子%としたときに、Siの量が8.5原子%〜9.5原子%(即ち、8.5原子%以上9.5原子%以下)であり、Bの量が10.0原子%以上12.0原子%未満であり、前記合計量100.0原子%に対するCの量が0.2原子%〜0.6原子%(即ち、0.2原子%以上0.6原子%以下)であり、厚さが10μm〜40μm(即ち、10μm以上40μm以下)であり、幅が100mm〜300mm(即ち、100mm以上300mm以下)である。
また、本発明者が更に検討した結果、Siの量が比較的多い(具体的には、Fe、Si、及びBの合計量を100.0原子%としたときのSiの量が8.5原子%以上である)組成のFe−B−Si系アモルファス合金薄帯に対してCを多く加えすぎると(具体的には、Fe、Si、及びBの合計量100.0原子%に対するCの量が0.6原子%を超えると)薄帯が脆くなることが判明した。
そこで本発明者は、Fe、Si、及びBの合計量を100.0原子%としたときのSiの量が8.5原子%以上であるFe−B−Si系アモルファス合金薄帯の組成に対し、前記合計量100.0原子%に対する量が0.2原子%〜0.6原子%となるようにCを加えることにより、脆さ(脆性)を抑制しながら、占積率を向上させることができ、しかも、高い磁束密度を維持できるとの知見を得、この知見に基づいて本発明を完成させた。
即ち、本発明によれば、占積率に優れ、脆さ(脆性)が抑制され、高い磁束密度が維持されたアモルファス合金薄帯が提供される。
また、本発明によれば、前記Cの量を0.6原子%以下としたことにより、Cを添加したときに生じることがあるアモルファス合金薄帯の経年劣化を抑制できる。
本発明のアモルファス合金薄帯の占積率は、88%以上であることが好ましく、89%以上であることがより好ましい。
本発明において「占積率」は、ASTM A900/A900M−01(2006)に準拠して測定された占積率(%)を指す。
尚、前記測定法による占積率88%のアモルファス合金薄帯を用いて変圧器の磁心を作製した場合、作製時の締め付けにより占積率が若干高くなることがあるため、作製された磁心の占積率は88〜90%を示す、ということが経験的に知られている。
Cの量が0.6原子%を超えると、薄帯が脆くなる。また、Cの量が0.6原子%を超えると、アモルファス合金薄帯の経年劣化が促進され、結晶化が起こるまでの期間が短くなる場合がある。
一方、本発明においてCの量が0.2原子%以上であることは、薄帯にCが実質的に含まれることを示しており、これにより薄帯の占積率が向上する。
Cの量は、薄帯の占積率をより向上させる観点からは、0.3原子%〜0.6原子%であることが好ましい。
本発明のアモルファス合金薄帯は、Siの量が8.5原子%以上であることにより、薄帯の経年劣化抑制の効果が期待できる。Siの量は9.0原子%以上であることがより好ましい。
しかし、上述したとおり、Siの量が8.5原子%以上(特に9.0原子%以上)であるFe−B−Si系アモルファス合金薄帯に対してCを多く加えすぎると、薄帯が脆くなる傾向があることが判明した。この点に関し、本発明のアモルファス合金薄帯では、Cの量を0.6原子%以下としたことにより、薄帯の脆さが顕著に抑制される。
一方、Siの量が9.5原子%を超えると、相対的にFeの量が少なくなることにより、飽和磁束密度が低下する。更に、Siの量が9.5原子%を超えると、アモルファス形成能が低下する傾向がある。
Bの量が10.0原子%未満であると、結晶化温度が低くなり、アモルファス相の安定性が損なわれる。
一方、Bの量が12.0原子%以上であると、原料コストが増大するため好ましくない。このため、Bの量は12.0原子%未満であるが、11.5原子%以下であることが好ましい。
また、Bの量は、アモルファス形成能をより向上させる観点から、10.5原子%以上であることが好ましく、11.0原子%以上であることがより好ましい。
Feの量は、具体的には78.5原子%を超えて81.5原子%以下であるが、好ましくは79.0原子%〜81.5原子%であり、より好ましくは79.0原子%〜81.0原子%であり、更に好ましくは79.0原子%〜80.5原子%であり、特に好ましくは79.0原子%〜80.0原子%である。
Feの量が81.0原子%以下であると、結晶化温度がより高くなり、熱的安定性がより向上する。
但し、アモルファス合金薄帯の物性を決めるのはSi、Bが支配的であり、上記不純物の影響度は小さい。
前記厚さが10μm未満であると、薄帯の機械的強度が不十分となる傾向がある。この観点から、前記厚さは10μm以上であるが、15μm以上が好ましく、20μm以上がより好ましい。
一方、前記厚さが40μmを超えると、アモルファス相を安定して得ることが難しくなる傾向がある。この観点から、前記厚さは40μm以下であるが、35μm以下が好ましく、30μm以下がより好ましい。
前記幅が100mm以上であると、実用的な変圧器を好適に作製できる。この観点から、前記幅は100mm以上であるが、125mm以上がより好ましい。
一方、前記幅が300mmを超えると、幅方向に均一な厚さの薄帯を得ることが困難となり、形状が不均一な為に部分的に脆化したり、磁束密度(B1)が低下する。これらの観点から、前記幅は300mm以下であるが、275mm以下がより好ましい。
中でも、単ロール法は、製造設備が比較的単純で、かつ安定製造が可能な製造法であって、優れた工業生産性を有する。
図1に示すアモルファス合金薄帯製造装置100は、単ロール法によるアモルファス合金薄帯製造装置である。
図1に示すように、アモルファス合金薄帯製造装置100は、溶湯ノズル10を備えた坩堝20と、その表面が溶湯ノズル10の先端に対向する冷却ロール30と、を備えている。図1は、アモルファス合金薄帯製造装置100を、冷却ロール30の軸方向及びアモルファス合金薄帯22Cの幅方向(これらの2つの方向は同一である)に対して垂直な面で切断したときの断面を示している。
坩堝20の周囲の少なくとも一部には、加熱手段としての高周波コイル40が配置されている。これにより、アモルファス合金薄帯の母合金が収容された状態の坩堝20を加熱して坩堝20内で合金溶湯22Aを生成したり、外部から坩堝20に供給された合金溶湯22Aの液体状態を維持できるようになっている。
この開口部は、矩形(スリット形状)の開口部とすることが好適である。
矩形の開口部の長辺の長さは、製造されるアモルファス合金薄帯の幅に対応する長さとなっている。矩形の開口部の長辺の長さとして、具体的には、100mm〜300mmが好ましい。この長辺の長さの下限は125mmがより好ましい。また、この長辺の長さの上限は275mmがより好ましい。
この距離は、単ロール法において通常設定される範囲とすることができるが、500μm以下が好ましく、300μm以下がより好ましい。
また、この距離は、溶湯ノズル10の先端と冷却ロール30の表面との接触を抑制する観点からは、50μm以上であることが好ましい。
冷却ロール30の内部には水等の冷却媒体が流通されており、これにより、冷却ロール30の表面に付与(吐出)された合金溶湯22Aを冷却しアモルファス合金薄帯22Cを生成できるようになっている。
冷却ロール30の材質は、Cu、Cu合金(Cu−Be合金、Cu−Cr合金、Cu−Zr合金、Cu−Zn合金、Cu−Sn合金、Cu−Ti合金等)の熱伝導性の高い材料が好ましい。
冷却ロール30表面の表面粗さには特に限定はないが、占積率の観点からは、冷却ロール30表面の算術平均粗さ(Ra)は、0.5μm以下が好ましく、0.3μm以下がより好ましい。冷却ロール30表面の算術平均粗さ(Ra)は、表面粗さ調整の加工性の観点からは、0.1μm以上が好ましい。
また、本実施形態では、上述の好ましい表面粗さ(Ra)を維持するために、合金薄帯の製造中にブラシ等で冷却ロール30の表面を研磨してもよい。
その他、冷却ロール30としては、単ロール法において通常用いられる冷却ロールを用いることができる。
冷却ロール30の直径は、冷却能の観点から、200mm以上が好ましく、300mm以上がより好ましい。一方、この直径は、冷却能の観点から、700mm以下がより好ましい。
本明細書中において表面粗さ(前記算術平均粗さRa)は、JIS B 0601(2001)に準拠して測定された表面粗さを指す。
その他、アモルファス合金薄帯製造装置100の基本的な構成は、従来の単ロール法によるアモルファス合金薄帯製造装置(例えば、特許第3494371号公報、特許第3594123号公報、特許第4244123号公報、特許第4529106号公報等参照)と同様の構成とすることができる。
まず、坩堝20に、本発明のアモルファス合金薄帯の原料となる合金溶湯22Aを準備する。
ここで合金溶湯22Aは、本発明のアモルファス合金薄帯の組成の母合金を溶解させて得られた合金溶湯であってもよいし、まず本発明のアモルファス合金薄帯の組成からC(炭素)を除いた組成の母合金を準備し、この母合金を溶解させた溶湯中にC(炭素)を溶解させて得られた合金溶湯であってもよい。
合金溶湯22Aの温度には特に限定はないが、合金溶湯22Aに起因する析出物が溶湯ノズルの壁面に付着することを抑制する観点から、1210℃以上であることが好ましく、1260℃以上であることがより好ましい。また、合金溶湯22Aの温度は、冷却ロール30表面との接触面側に発生するエアポケットの生成を抑制する観点から、1410℃以下であることが好ましく、1360℃以下であることがより好ましい。
合金溶湯の吐出からアモルファス合金薄帯の巻き取り(回収)までの操作は連続的に行われ、これにより、例えば長手方向長さが3000m以上の長尺状のアモルファス合金薄帯が得られる。
吐出圧力が上述の好ましい範囲であると、占積率をより向上させることができる。
また、冷却ロール30表面の温度は、冷却ロール30表面への合金溶湯の供給が開始されてから5秒以上経過した後において、80℃以上が好ましく、100℃以上がより好ましい。一方、この温度は、300℃以下が好ましく、250℃以下がより好ましい。
冷却ロール30による合金溶湯の冷却速度は、1×105℃/s以上が好ましく、1×106℃/s以上がより好ましい。
≪アモルファス合金薄帯の作製≫
図1に示したアモルファス合金薄帯製造装置100と同様の構成のアモルファス合金薄帯製造装置を準備した。ここで、冷却ロールとしては、以下の冷却ロールを準備した。
・材質 … Cu−Be合金
・直径 … 400mm
・冷却ロール表面の算術平均粗さRa … 0.3μm
次に、このFe−Si−B−C系合金溶湯を、長辺の長さ142mm×短辺の長さ0.6mmの矩形(スリット形状)の開口部を有する溶湯ノズルの該開口部から、回転する冷却ロール表面に吐出し、急冷凝固させて、幅が142mmで厚さが25μmのアモルファス合金薄帯を1000kg作製した。
・合金溶湯の吐出圧力 … 20kPa
・冷却ロールの周速 … 25m/s
・合金溶湯温度 … 1300℃
・溶湯ノズル先端と冷却ロール表面との距離 … 200μm
・冷却温度(冷却ロール表面への合金溶湯の供給が開始されてから5秒以上経過した後の温度) … 170℃
下記表1において、Feの量(at%)、Siの量(at%)、及びBの量(at%)は、それぞれ、Fe、Si及びBの合計量を100.0at%としたときの量である。Cの量(at%)は、Fe、Si及びBの合計量100.0at%に対する量(即ち、前記合計量を100.0at%としたときのCの添加量)である。
これらの量は、ICP発光分光分析法により測定された量である。
各実施例及び各比較例のアモルファス合金薄帯について、以下の評価を行った。
各実施例及び各比較例のアモルファス合金薄帯について、それぞれ、ASTM A900/A900M−01(2006)に準拠し、占積率(%)を測定した。
測定結果を下記表1に示す。
各実施例及び各比較例のアモルファス合金薄帯について、それぞれ、以下に示す脆さの評価(脆さの数値化)を行った。
上記評価によって得られた脆さの数値を下記表1に示す。
この評価結果は、脆さの数値が小さいほど脆さが抑制されていることを示しており、脆さの数値が大きいほど脆いことを示している。
図2は、脆さの評価に用いたサンプルを模式的に示す概念図であり、図3は、脆さの評価における引き裂き後のサンプル片及び引き裂き線を模式的に示す概念図である。
脆さの評価は、図2に示すように、アモルファス合金薄帯から長さ1250mmのサンプル(冷却ロール1周分)を切り出し、このサンプルを長手方向について2等分し(図2中の一点鎖線の位置で切断し)、得られた2つのサンプル片を用いて行った。
具体的には、各サンプル片について、サンプル片の長手方向一端に切り込みを入れて引き裂き開始点とし、サンプル片にせん断力が加わるように引き裂く操作を行った(以下、この操作を「引き裂き操作」という)。この引き裂き操作は、サンプル片の長手方向に沿って、長手方向一端から長手方向他端に到るまで行った。図3中では、引き裂き操作における引き裂き方向を矢印Rで示した。
次に、引き裂き操作によって実際に生じた引き裂き線(例えば、図3中の引き裂き線T)を目視で観察し、この引き裂き線において、サンプル片の幅方向に生じた6mm以上の段差(図3中の寸法kが6mm以上である段差)の数を確認した。
この結果に基づき、下記評価基準に従って、引き裂き線一本当たりの脆さを評価した。
下記評価基準の「1点」は、脆さが最も抑制されていることを示しており、「5点」は最も脆いことを示している。
1点 … 引き裂き線一本当たり、6mm以上の段差が0個
2点 … 引き裂き線一本当たり、6mm以上の段差が1〜3個
3点 … 引き裂き線一本当たり、6mm以上の段差が4〜6個
4点 … 引き裂き線一本当たり、6mm以上の段差が7〜9個
5点 … 引き裂き線一本当たり、6mm以上の段差が10個以上(又は、引き裂き操作によりサンプル片が崩壊し、サンプル片長手方向の引き裂きを実質的に行うことができない)
次に、引き裂き線10本分の評価結果から脆さの平均点を算出し、得られた平均点を、そのサンプルにおける脆さの数値とした。
各実施例及び各比較例のアモルファス合金薄帯について、それぞれ、ASTM A932/A932M−01に準拠し、周波数60Hz、79.557A/mの磁場を印加したときの磁束密度(B1、60Hz)を測定した。
測定結果を下記表1に示す。
・Feの量(at%)、Siの量(at%)、及びBの量(at%)は、それぞれ、Fe、Si、及びBの合計量を100.0at%としたときの量である。
・Cの量(at%)は、Fe、Si、及びBの合計量100.0at%に対する量(即ち、Fe、Si、及びBの合計量を100.0at%としたときのCの添加量)である。
・脆さの数値は、小さい程脆さが抑制されていることを示し、大きい程脆いことを示している。
一方、Cの量が0.6at%を超える比較例1及び2では、脆さ(脆性)が悪化した。
本明細書に記載された全ての文献、特許出願、および技術規格は、個々の文献、特許出願、および技術規格が参照により取り込まれることが具体的かつ個々に記された場合と同程度に、本明細書中に参照により取り込まれる。
Claims (6)
- Fe、Si、B、C、及び不可避的不純物からなり、
Fe、Si、及びBの合計量を100.0原子%としたときに、Siの量が8.5原子%〜9.5原子%であり、Bの量が10.0原子%以上12.0原子%未満であり、
前記合計量100.0原子%に対するCの量が0.2原子%〜0.6原子%であり、
厚さが10μm〜40μmであり、幅が100mm〜300mmであるアモルファス合金薄帯。 - 前記Cの量が0.3原子%〜0.6原子%である請求項1に記載のアモルファス合金薄帯。
- 前記Bの量が10.0原子%〜11.5原子%である請求項1又は請求項2に記載のアモルファス合金薄帯。
- 占積率が88%以上である請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載のアモルファス合金薄帯。
- Fe、Si、及びBの合計量を100.0原子%としたときに、Feの量が79.0原子%〜80.0原子%であり、Siの量が8.5原子%〜9.5原子%であり、Bの量が10.5原子%〜11.5原子%である請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載のアモルファス合金薄帯。
- 単ロール法により製造された請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載のアモルファス合金薄帯。
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