JPWO2013105618A1 - Iii族窒化物結晶の製造方法、iii族窒化物結晶および半導体装置 - Google Patents
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Abstract
Description
予め準備されたIII族窒化物の複数の部分を、III族窒化物結晶の生成および成長のための種結晶として選択する種結晶選択工程と、
前記種結晶の表面をアルカリ金属融液に接触させる接触工程と、
窒素を含む雰囲気下において、III族元素と前記窒素とを前記アルカリ金属融液中で反応させて前記III族窒化物結晶を生成させ成長させる結晶成長工程とを含む、III族窒化物結晶の製造方法であって、
前記種結晶が、六方晶であり、
前記種結晶選択工程において、互いに隣接する前記種結晶から成長した各結晶のm面どうしがほぼ重なり合わないように前記種結晶を配置し、
前記結晶成長工程において、前記III族窒化物結晶の成長により、前記複数の種結晶から成長した複数の前記III族窒化物結晶を結合させることを特徴とする。
本発明のIII族窒化物結晶の製造方法は、前述のとおり、
予め準備されたIII族窒化物の複数の部分を、III族窒化物結晶の生成および成長のための種結晶として選択する種結晶選択工程と、
前記種結晶の表面をアルカリ金属融液に接触させる接触工程と、
窒素を含む雰囲気下において、III族元素と前記窒素とを前記アルカリ金属融液中で反応させて前記III族窒化物結晶を生成させ成長させる結晶成長工程とを含む、III族窒化物結晶の製造方法であって、
前記種結晶が、六方晶であり、
前記種結晶選択工程において、互いに隣接する前記種結晶から成長した各結晶のm面どうしがほぼ重なり合わないように前記種結晶を配置し、
前記結晶成長工程において、前記III族窒化物結晶の成長により、前記複数の種結晶から成長した複数の前記III族窒化物結晶を結合させることを特徴とする。
前述のとおり、本発明のIII族窒化物結晶の製造方法においては、互いに隣接する前記種結晶から成長した各結晶のm面どうしがほぼ重なり合わないように前記種結晶を配置する。また、互いに隣接する前記種結晶のa軸どうしまたはc軸どうしがほぼ重なり合うように前記種結晶を配置することが好ましい。以下、図37〜42を用いて、互いに隣接する前記種結晶から成長した各結晶のm面どうしがほぼ重なり合わない配置、および、互いに隣接する前記種結晶のa軸どうしまたはc軸どうしがほぼ重なり合う配置について説明する。ただし、これらの図は例示であって、本発明を限定しない。なお、以下において、互いに隣接する種結晶から成長した各結晶のm面どうしがほぼ重なり合わない条件を「条件(M)」ということがあり、互いに隣接する2つの種結晶のa軸どうしがほぼ重なり合う(実質的に重なり合う)条件を「条件(A)」ということがあり、互いに隣接する2つの種結晶のc軸どうしがほぼ重なり合う(実質的に重なり合う)条件を「条件(C)」ということがある。
(1) 隣接する2つの種結晶のそれぞれにおいて、3本のa軸の中から任意の1本を選択する。この選択によるa軸の組み合わせは、3×3=9通り存在する。
(2) 前記(1)で選択した2本のa軸のなす角をとる。
(3) 前記(1)の9通りの組み合わせのうち、前記(2)におけるなす角が最小になるa軸の組み合わせを、前記a軸とし、その組み合わせにおけるa軸どうしのなす角(前記(2))を、a軸どうしのなす角とする。
本発明のIII族窒化物結晶の製造方法において、前記予め準備されたIII族窒化物(種結晶)は、六方晶であること以外は特に限定されないが、例えば、AlxGayIn1−x−yN(0≦x≦1、0≦y≦1、x+y≦1)で表されるIII族窒化物である。前記予め準備されたIII族窒化物(種結晶)は、例えば、前記組成で表されるAlGaN、InGaN、InAlGaN、GaN等が挙げられ、GaNが特に好ましい。
本発明の第1の製造方法は、本発明による前記III族窒化物結晶の製造方法であって、
前記種結晶選択工程において、
前記予め準備されたIII族窒化物が、III族窒化物結晶層であり、前記III族窒化物結晶層上に、複数の貫通孔を有するマスクが配置され、
前記貫通孔から露出した前記III族窒化物結晶層の面を、前記種結晶として選択する。
つぎに、本発明の第2の製造方法は、本発明によるIII族窒化物結晶の製造方法であって、
前記種結晶選択工程において、
前記予め準備されたIII族窒化物が、基板上に配置された複数のIII族窒化物結晶であり、
前記複数のIII族窒化物結晶を、前記種結晶として選択する。
本発明のIII族窒化物結晶の製造方法は、前述のとおり、予め準備されたIII族窒化物の複数の部分を、III族窒化物結晶の生成および成長のための種結晶として選択する種結晶選択工程と、前記種結晶の表面をアルカリ金属融液に接触させる接触工程と、窒素を含む雰囲気下において、III族元素と前記窒素とを前記アルカリ金属融液中で反応させて前記III族窒化物結晶を生成させ成長させる結晶成長工程とを含む、III族窒化物結晶の製造方法であって、前記種結晶が、六方晶であり、前記種結晶選択工程において、互いに隣接する前記種結晶のa軸どうしがほぼ重なり合うように前記種結晶を配置し、前記結晶成長工程において、前記III族窒化物結晶の成長により、前記複数の種結晶から成長した複数の前記III族窒化物結晶を結合させることを特徴とする。具体的には、例えば前記「1.本発明の製造方法」から「5.第2の製造方法」において説明したとおりである。これら以外は、本発明のIII族窒化物結晶の製造方法は、特に限定されず、例えば、アルカリ金属融液を用いた一般的な液相成長法(LPE)によるIII族窒化物結晶の製造方法と同様に行っても良い。以下、その例について説明する。
本発明の前記第1の製造方法において、前記III族窒化物結晶層および前記マスクから構成されたユニットを複数用いるか、または、本発明の前記第2の製造方法において、前記基板および前記III族窒化物結晶から構成されたユニットを複数用いても良い。より具体的には、前記種結晶選択工程、前記接触工程および前記結晶成長工程において、前記ユニットを複数、近接させて並列に配置し、前記結晶成長工程において、前記III族窒化物結晶の成長により、互いに隣接する前記各ユニットから成長した前記III族窒化物結晶どうしを結合させれば良い。以下、この製造方法を、本発明の第3の製造方法という。
本発明のIII族窒化物結晶は、前記本発明の製造方法により製造されるIII族窒化物結晶、または前記III族窒化物結晶をさらに成長させて製造されるIII族窒化物結晶である。本発明のIII族窒化物結晶は、例えば、大サイズで、かつ、欠陥が少なく高品質である。品質は、特に限定されないが、例えば、転位密度が、前記「1.本発明の製造方法」に記載した数値範囲であることが好ましい。サイズについても特に限定されないが、例えば、前述のとおりである。また、本発明のIII族窒化物結晶の用途も特に限定されないが、例えば、半導体としての性質を有することにより、半導体装置に使用可能である。
図12の模式図に示す構造のユニットを用いてGaN結晶を製造した。図示のとおり、このユニットは、サファイア基板10の上に、c面GaNテンプレート基板(III族窒化物結晶層)11をサファイア治具10aで固定し、その上にサファイアマスク12(Disco社製)を載せて構成されている。サファイアマスク12には、貫通孔12aが形成され、貫通孔12aからGaNテンプレート基板11のc面が露出している。本参考例では、貫通孔12aの数は1つであり、貫通孔12aの形状は円形、直径は1.2mmであった。
温度[℃] 870
圧力[MPa] 3.6
時間[h] 200
Ga:Na 15:85
C[mol%] 0.5
坩堝 YAG
貫通孔12a(図12)の数を2つにしたことと、貫通孔12a間の距離を0.5mmとし、貫通孔12aから露出した種結晶(GaN結晶層11のc面)のa軸どうしが完全に重なるようにしたこと以外は前記参考例1と同様にして、結晶の成長(育成)時間200hrでGaN結晶を製造した(実施例1)。また、Ga:Na物質量比は15:85のままで、それぞれ実施例1の2倍量ずつ用いたことと、結晶成長(育成)時間を96時間にすること以外は実施例1と同様にして、GaN結晶を製造した(実施例2)。なお、以下の実施例および比較例においては、貫通孔12aは、特に断らない限り、全て、直径1.2mmの円形であり、互いに隣接する貫通孔12a間の距離は、特に断らない限り、全て、0.5mmとした。また、全ての実施例において、互いに隣接した種結晶から成長した結晶のm面どうしが重なり合わず(対向せず)、かつ、互いに隣接する種結晶間のa軸どうしが重なり合うように(図2〜4および37(a)に例示したように、成長した結晶の六角形の頂点どうしが会合するように)貫通孔12aを配置した。
貫通孔12a(図12)を直径1.0mmの円形としたこと以外は実施例2と同様にして、GaN結晶を製造した。図17に、その写真を示す。同図に示す通り、実施例2よりも貫通孔の直径が小さかったために得られた結晶が小さかったが、2つの結晶の結合により、結晶欠陥が観察されない高品質の結晶が得られた。
貫通孔12a(図12)を3つ、正三角形の各頂点に配置したことと、Ga:Na物質量比は15:85のままで、それぞれ実施例1の2倍量ずつ用いたことと、結晶成長(育成)時間を120時間にしたこと以外は実施例1と同様にして、GaN結晶を製造した。図21および図22上段に、その写真を示す。また、図22下段および図23に、c面に平行にダイシングした後の、下部(結晶成長初期)の断面写真を示す。図示のとおり、きわめて欠陥が少ない高品質の結晶が得られた。また、ダイシングした断面に後ろから光を当てて撮影しても、3つの結晶の会合部(結合部)に、インクルージョン等の欠陥は観察されなかった。
図44に示す構造のLPE装置を用いたことと、図24左上の表に示す反応条件を用いたことと、アルミナ坩堝を用いたことと、同図右上に示すc面GaNテンプレート基板およびサファイアマスク(貫通孔の直径0.5mm、互いに隣接する貫通孔間の距離0.5mm)を用いたこと以外は実施例1と同様にしてGaN結晶を製造した(実施例5)。また、互いに隣接する貫通孔間の距離を1.0mmとすること以外は実施例5と同様にしてGaN結晶を製造した(実施例6)。なお、図24左上の表において、「Ga:Na(2倍量)」は、実施例1に対し2倍量のGaおよびNaを用いたことを表す。また、前記サファイアマスクは、多数の貫通孔を有するものを用いた。前記貫通孔の配置は、図24右上に模式的に示したとおり、c面GaNテンプレート基板のa軸およびm軸のそれぞれの方向に沿って、複数の貫通孔が等間隔で並ぶようにした。
2つの種結晶(貫通孔12aから露出する、GaN結晶層11のc面)を、それらのm軸が重なり合うように(すなわち、図37(c)で模式的に例示したとおり、成長した結晶のm面どうしが対向した状態で重なり合って会合するように)配置したこと以外は実施例1と同様にしてGaN結晶を製造した(比較例1)。
3つの種結晶(貫通孔12aから露出する、GaN結晶層11のc面)を、正三角形の各頂点に配置し、互いに隣接する種結晶のm軸どうしが重なり合うように配置したことと、Ga:Na物質量比は15:85のままで、それぞれ実施例1の2倍量ずつ用いたことと、結晶成長(育成)時間を95時間にしたこと以外は実施例1と同様にして、GaN結晶を製造した。
図31のグラフに、前記実施例1〜4および比較例1〜5において測定したXRC半値幅(FWHM)を、まとめて示す。図示のとおり、比較例(m方向合一)の結晶は、各部のXRC半値幅(FWHM)のばらつきが大きかった。特に、結晶の会合部(結合部)において、XRC半値幅(FWHM)が大きいことから、転位等の結晶欠陥が大きいことが確認された。これに対し、実施例(a方向合一)の結晶成長初期では、XRC半値幅(FWHM)およびそのばらつきが小さくなり、実施例(a方向合一)の結晶成長後期では、XRC半値幅(FWHM)およびそのばらつきがさらに小さくなっていた。すなわち、前記各実施例によれば、欠陥が少ない高品質なGaN結晶が得られ、結晶成長後期では、さらに欠陥が少ない高品質なGaN結晶が得られたことが確認された。
GaN結晶から、a面を有する基板(自立基板)を切り出した。さらに、この自立基板を、a面が結晶成長面となるように、かつ、m軸およびc軸がそれぞれ辺と平行になるように、3mm角に切断し、種結晶とした。この種結晶2つを、イットリア治具を用いて、図32上段右側に示すように、互いのc軸どうしがほぼ重なり合うように、かつ、互いの間隔が約0.5mmとなるように配置した。さらに、図32上段左側の表に示す成長条件で結晶育成(成長)を行い、III族窒化物結晶を製造した。図32下段に、製造したIII族窒化物結晶の写真を示す。同図(写真)に示す結晶の上面がa面であり、紙面側に向いている側面が、m面である。図示のとおり、c軸どうし(c面どうし)がほぼ重なり合う方向において、会合部(結合部)における欠陥が少なく高品質に結合した結晶が得られた。なお、同図(写真)において、結晶のa面側に隙間ができているが、これは、イットリア治具の凹凸に由来する隙間であり、結晶欠陥ではない。
種結晶間距離(互いに隣接する、サファイアマスクの貫通孔どうしの間の距離)を1cmとする以外は実施例5と同様にしてGaN結晶を製造した。その結果、最大高さ13.5mm、最大径19.8mmと大サイズであり、かつ、結晶どうしの会合部(結合部)における欠陥が少なく高品質なGaN結晶が、LPE収率50%(71.90g)という高収率で得られた。
図34〜36に、実施例8のGaN結晶のCL像を示す。図34および35は、m面に水平に(縦に)ダイシングした断面写真であり、図36は、c面に水平に(横に)ダイシングした断面写真である。これら各図に示す通り、大きな結晶欠陥は観察されなかった。特に、図34に示すように、2つの結晶の合一部(会合部または結合部と同義)においても、結晶欠陥は観察されなかった。
結晶成長(液相成長)時に、さらに、ゲルマニウム(Ge)を前記坩堝に入れたこと以外は、実施例8と同様にしてGaN結晶を製造した。このとき、前記ガリウム(Ga)の物質量と前記ゲルマニウム(Ge)の物質量との合計に対し、前記ゲルマニウム(Ge)の物質量が0.25mol%となるようにした。すなわち、前記ガリウム(Ga)と前記ゲルマニウム(Ge)との物質量の関係は、下記数式(I)で表される。
{Ge/(Ga+Ge)}×100=0.25[mol%] (I)
10a 治具
11 III族窒化物結晶層
12 マスク
12a 貫通孔
13 III族窒化物結晶
14 切断面
52 基板
52a 凸部
53 III族窒化物結晶層
54 切断面
201 III族窒化物結晶
202 マスク
203 III族窒化物結晶
204 結晶欠陥
361 原料ガスタンク
362 圧力調整器
363 リーク用バルブ
364 ステンレス容器
365 電気炉
366 坩堝
370 電気炉
371 チャンバー
372 炉蓋
373 ヒータ
3700a、3700b、3700c ゾーン
374a、374b、374c 熱電対
375 炉心管
376 坩堝
377 融液
378 基板固定部
379a、379b 回転モータ
3701 プロペラ
3702 ガス源
3703 圧力調整器
3704 ガス精製部
380 揺動型LPE装置
381 育成炉
382 ヒータ
383 熱電対
384 坩堝固定台
385 坩堝
386 融液
387 種結晶
388 流量調整器
389 管
3800 雰囲気ガス供給方向
3801 回転方向
3802 回転軸
1002 サファイア基板
1003 GaN結晶
471 n+−GaN基板
472 n−GaN層
473 ニッケル電極
474 チタン/アルミ電極
Claims (15)
- 予め準備されたIII族窒化物の複数の部分を、III族窒化物結晶の生成および成長のための種結晶として選択する種結晶選択工程と、
前記種結晶の表面をアルカリ金属融液に接触させる接触工程と、
窒素を含む雰囲気下において、III族元素と前記窒素とを前記アルカリ金属融液中で反応させて前記III族窒化物結晶を生成させ成長させる結晶成長工程とを含む、III族窒化物結晶の製造方法であって、
前記種結晶が、六方晶であり、
前記種結晶選択工程において、互いに隣接する前記種結晶から成長した各結晶のm面どうしがほぼ重なり合わないように前記種結晶を配置し、
前記結晶成長工程において、前記III族窒化物結晶の成長により、前記複数の種結晶から成長した複数の前記III族窒化物結晶を結合させることを特徴とする、III族窒化物結晶の製造方法。 - 互いに隣接する前記種結晶のa軸どうしまたはc軸どうしがほぼ重なり合うように前記種結晶を配置する請求項1記載の製造方法。
- 前記種結晶が、c面を有し、
前記種結晶選択工程において、前記c面を前記種結晶の結晶成長面として選択し、
互いに隣接する前記種結晶のa軸どうしがほぼ重なり合うように前記種結晶を配置する請求項1記載の製造方法。 - 前記種結晶選択工程において、
前記予め準備されたIII族窒化物が、III族窒化物結晶層であり、前記III族窒化物結晶層上に、複数の貫通孔を有するマスクが配置され、
前記貫通孔から露出した前記III族窒化物結晶層の面を、前記種結晶として選択するか、
または、
前記種結晶選択工程において、
前記予め準備されたIII族窒化物が、基板上に配置された複数のIII族窒化物結晶であり、
前記複数のIII族窒化物結晶を、前記種結晶として選択する、請求項1から3のいずれか一項に記載の製造方法。 - 前記種結晶選択工程において、
前記予め準備されたIII族窒化物が、III族窒化物結晶層であり、前記III族窒化物結晶層上に、複数の貫通孔を有するマスクが配置され、
前記貫通孔から露出した前記III族窒化物結晶層の面を、前記種結晶として選択し、かつ、
前記マスクが、前記III族窒化物結晶層に密着していない請求項4記載の製造方法。 - 前記種結晶選択工程、前記接触工程および前記結晶成長工程において、前記III族窒化物結晶層および前記マスクから構成されたユニット、または、前記基板および前記III族窒化物結晶から構成されたユニットを、複数、近接させて並列に配置し、
前記結晶成長工程において、前記III族窒化物結晶の成長により、互いに隣接する前記各ユニットから成長した前記III族窒化物結晶どうしを結合させる、請求項4または5記載の製造方法。 - 前記マスクまたは前記基板が、AlxGa1−xN(0<x≦1)、AlxGa1−xN(0<x≦1)の酸化物、ダイヤモンドライクカーボン、窒化シリコン、酸化シリコン、酸化窒化シリコン、酸化アルミニウム、窒化酸化アルミニウム、炭化珪素、酸化イットリウム、イットリウムアルミニウムガーネット(YAG)、タンタル、レニウム、およびタングステンからなる群から選択される少なくとも1つを含む請求項4から6のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記マスク貫通孔、または前記基板凸部が、ドット形状である請求項4から7のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記ドットの直径が、0.01〜10mmの範囲である請求項8に記載の製造方法。
- 互いに隣接する前記マスク貫通孔どうし、または、互いに隣接する前記基板凸部どうしの距離が、0.05mm以上である請求項4から9のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記結晶成長工程において生成し成長する前記III族窒化物結晶が、AlxGayIn1−x−yN(0≦x≦1、0≦y≦1、x+y≦1)で表されるIII族窒化物結晶である請求項1から10のいずれか一項に記載の製造方法。
- 製造されるIII族窒化物結晶の長径が15cm以上である請求項1から11のいずれか一項に記載の製造方法。
- 製造されるIII族窒化物結晶の転位密度が、1.0×104cm−2以下である請求項1から12のいずれか一項に記載の製造方法。
- 請求項1から13のいずれか一項に記載の製造方法により製造されるIII族窒化物結晶、または前記III族窒化物結晶をさらに成長させて製造されるIII族窒化物結晶。
- 半導体である請求項14記載のIII族窒化物結晶を含む半導体装置。
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