JPWO2013046716A1 - 方向性電磁鋼板およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
本発明に従い、被膜を表面に有し、板厚：ｔ（mm）の方向性電磁鋼板を、温度：50℃、湿度：98％の雰囲気中48時間以上錆が発生せず、かつ電子ビーム照射後の鉄損Ｗ17/50が、電子ビーム照射前の鉄損Ｗ17/50に比べて（−500ｔ2＋200ｔ−6.5）％以上低減し、さらに（5ｔ2−2ｔ＋1.065）W/kg以下とすることによって、変圧器の鉄心などの用途に供して好適な、低鉄損でかつ耐食性の劣化がない方向性電磁鋼板とすることができる。
Description
本発明は、変圧器の鉄心などの用途に使用して好適な、鉄損特性に優れかつ耐食性の劣化がない方向性電磁鋼板およびその製造方法に関するものである。
近年、エネルギ使用の効率化が進み、変圧器メーカなどを中心に、磁束密度が高く、かつ鉄損が低い電磁鋼板に対する需要が増してきている。
ここに、磁束密度は、電磁鋼板の結晶方位をGoss方位へ集積させることにより向上させることができ、例えば特許文献１には、1.97Ｔを超える磁束密度Ｂ８を有する方向性電磁鋼板の製造方法が示されている。
ここに、磁束密度は、電磁鋼板の結晶方位をGoss方位へ集積させることにより向上させることができ、例えば特許文献１には、1.97Ｔを超える磁束密度Ｂ８を有する方向性電磁鋼板の製造方法が示されている。
一方、鉄損に関しては、素材の高純度化、高配向性、板厚低減、SiおよびAlの添加、磁区細分化などの観点から、その対策が考えられてきた（例えば、非特許文献１参照）。しかしながら、Ｂ8が1.9Ｔを超える高磁束密度素材においては、一般に、磁束密度を高くするほど、鉄損は劣化する傾向にある。この理由は、結晶方位が揃うと静磁エネルギが下がるため、鋼板内の磁区幅が広がって、渦電流損が高くなるからである。これに対し、渦電流損の低減方法として、被膜張力を向上したり、熱歪みを導入することによって磁区細分化を施す方法がある。一般に被膜張力は、被膜と地鉄の熱膨張差を利用して、高温で膨張した鋼板に被膜を形成させることにより、室温への冷却後において付与されるが、被膜材質を変えることなく張力効果を高める技術は飽和傾向にある。一方で、特許文献２に示されるような被膜張力を向上させる方法では、付与する歪みが弾性域近傍であり、また張力が地鉄の表層にのみかかるものであるため、鉄損の低減効果が小さいという問題がある。
一方、熱歪みの導入には、レーザ、電子ビームやプラズマジェットを用いる方法が考えられており、いずれも照射による鉄損の改善効果が極めて高いことが知られている。
例えば、特許文献３には、電子ビーム照射によってＷ17/50が0.8W/kgを下回る鉄損を有する電磁鋼板の製造方法が示されている。また、特許文献４には、電磁鋼板にレーザ照射を施すことによって、鉄損を低減する方法が示されている。
例えば、特許文献３には、電子ビーム照射によってＷ17/50が0.8W/kgを下回る鉄損を有する電磁鋼板の製造方法が示されている。また、特許文献４には、電磁鋼板にレーザ照射を施すことによって、鉄損を低減する方法が示されている。
ところが、レーザ、電子ビームやプラズマジェットを用いて、鉄損を大きく改善する条件で熱歪みを導入した場合、時として、照射面の被膜が破壊され、地鉄がむき出しになって、照射後、鋼板の耐食性が著しく劣化する場合がある。一方、プラズマジェットによる熱歪みの導入で耐食性を損なわない方法（特許文献５参照）が知られているが、この方法は、プラズマ噴出口と照射表面との距離をμm単位で制御する必要があり、操業性が著しく劣る。
また、レーザを用いる場合、特許文献６や特許文献７に示されるように、ビーム形状を変えることによってレーザパワー密度を下げて照射による被膜損傷を抑制する技術がある。しかし、レーザを、その照射方向に広げて照射面積を大きくしたとしても、照射の速度が速い場合には、照射部近傍の熱が十分に拡散せず、蓄積して高温化するため、被膜を損傷してしまう。さらに、レーザにより、特許文献６や特許文献７に示される値以上の鉄損低減効果（例えば、15％以上）を得ようとする場合には、より高い出力で照射する必要が生じ、やはり被膜の損傷を免れ得ない。
ここに、耐食性の劣化を防ぐ方法として、鋼板表面にレーザ照射を施した場合には、照射後、照射面に再度コーティングを施し、耐食性を確保することがある。しかしながら、照射後に再コーティングをすることは、製品のコストアップになるだけでなく、板厚が増し、鉄心とした際にはその占積率が減少するという問題があった。
一方、電子ビームを照射する場合、特許文献８には、照射ビームをシート状にすることで、また、特許文献９には、ビームの絞り回数を１回とし、フィラメント形状をリボン型にすることで、照射による被膜損傷を抑制する方法がそれぞれ示されている。さらに、特許文献10には、高加速電圧・低電流の電子ビームにより、被膜を地鉄へ圧入することで、被膜損傷のない鋼板が示されている。
「軟磁性材料の最近の進歩」第１５５・１５６回西山記念技術講座、社団法人日本鉄鋼協会編、平成７年２月１日発行
Ichijimaら；IEEE TRANSACTIONS ON MAGNETICS, Vol.MAG-20, No.5(1984)、p.1558 Fig.4
しかしながら、電子ビームをシート型にする方法は、シート状照射面内部での出力が不均一になり、光学系の調整に手間がかかるなどの問題がある。また、鉄損がより下がる電子ビームの照射条件では、フィラメントのリボン型化や、絞りの１段化をしたところで、照射による被膜損傷が出現する。さらに、特許文献10に示された方法は、電子ビーム照射後に歪み取り焼鈍を必要とするだけでなく、鉄損の低減効果も十分とは言い難い。
本発明は、上記した現状に鑑み開発されたもので、変圧器の鉄心などの用途に供して好適な、低鉄損でかつ耐食性の劣化がない方向性電磁鋼板およびその製造方法を提供することを目的とする。
発明者らは、上記した課題を解決するために、鋭意検討を重ねた。その結果、高い加速電圧によって生成した電子ビームを用いることによって、低鉄損化と被膜損傷抑制の両立が可能であることを見出した。すなわち、電子ビーム照射後の鉄損は、単位面積当たりの照射エネルギ（例えば、電子ビームを点状に照射する場合、ある領域に含まれる照射点によって与えられる照射エネルギの総和を、その領域の面積で除したもの）に強く依存することを見出した。また、単位面積当たりの照射エネルギを調整することで、電子ビーム照射線上の単位長さ当たりの照射エネルギを下げても鉄損にさほど影響しないことを見出した。さらに、電子ビーム照射条件を、以下に示すように調整することによって、良好な鉄損を得ると同時に、電子ビーム照射による被膜の損傷が抑制できることを見出した。なお、下記(1)、(2)において、Ｚは照射周波数(kHz)の−0.35乗とする。
(1) 電子ビームの照射エネルギを、単位面積：１cm2当たり、1.0Ｚ〜3.5ＺＪの範囲とする。
(2) 電子ビームの照射エネルギを、単位長さ：１ｍ当たり105ＺＪ以下の範囲とする。
(1) 電子ビームの照射エネルギを、単位面積：１cm2当たり、1.0Ｚ〜3.5ＺＪの範囲とする。
(2) 電子ビームの照射エネルギを、単位長さ：１ｍ当たり105ＺＪ以下の範囲とする。
本発明は、上記した知見に基づくものであって、要旨構成は次のとおりである。
１．電子ビーム照射が施され、被膜を有する板厚：ｔ（mm）の方向性電磁鋼板であって、温度：50℃、湿度：98％の雰囲気中48時間保持する湿潤試験後に、鋼板表面に錆が発生せず、電子ビーム照射後の鉄損Ｗ17/50が、電子ビーム照射前の鉄損Ｗ17/50に比べて（−500ｔ2＋200ｔ−6.5）％以上低減し、かつ（5ｔ2−2ｔ＋1.065）W/kg以下であることを特徴とする方向性電磁鋼板。
１．電子ビーム照射が施され、被膜を有する板厚：ｔ（mm）の方向性電磁鋼板であって、温度：50℃、湿度：98％の雰囲気中48時間保持する湿潤試験後に、鋼板表面に錆が発生せず、電子ビーム照射後の鉄損Ｗ17/50が、電子ビーム照射前の鉄損Ｗ17/50に比べて（−500ｔ2＋200ｔ−6.5）％以上低減し、かつ（5ｔ2−2ｔ＋1.065）W/kg以下であることを特徴とする方向性電磁鋼板。
２．前記被膜が、コロイダルシリカおよびリン酸塩からなる被膜と、その下地被膜であるフォルステライト被膜であることを特徴とする前記１に記載の方向性電磁鋼板。
３．被膜を有する方向性電磁鋼板に対し、電子ビームを、圧延方向と交わる向きに照射するに当たり、該電子ビームの照射間隔：ｄ（mm）毎の照射時間をs1(ms)とし、またＺ＝s1 0.35とした時、該電子ビーム照射条件につき、該電子ビームの単位面積：１cm2当たりの照射エネルギを1.0Ｚ〜3.5ＺＪとし、かつ電子ビームの単位照射長さ：１ｍ当たりの照射エネルギを105ＺＪ以下とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
４．前記照射間隔：ｄ（mm）を0.01〜0.5mmの範囲とし、かつ前記照射時間：s1(ms)を0.003〜0.1msの範囲とすることを特徴とする前記３に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
５．前記被膜を、コロイダルシリカおよびリン酸塩からなる被膜と、その下地被膜であるフォルステライト被膜とすることを特徴とする前記３または４に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
本発明によれば、電子ビーム照射によって、方向性電磁鋼板の鉄損が大幅に改善されるだけでなく、照射部の被膜の破壊を抑制することができ、その結果、耐食性の劣化を効果的に防ぐことができる。加えて、電子ビーム照射後における被膜の再コーティング過程を省略することができるので、製品のコストダウンだけでなく、被膜厚みが増えないことにより、変圧器などの鉄心を作る際、占積率の向上が可能になる。
以下、本発明について具体的に説明する。
はじめに、本発明に従う方向性電磁鋼板の製造条件に関して説明する。
本発明において、方向性電磁鋼板用スラブの成分組成は、二次再結晶が生じる成分組成であればよい。また、インヒビターを利用する場合、例えばAlＮ系インヒビターを利用する場合であればAlおよびＮを、またMnＳ・MnSe系インヒビターを利用する場合であればMnとSeおよび／またはＳを適量含有させればよい。勿論、両インヒビターを併用してもよい。この場合におけるAl、Ｎ、ＳおよびSeの好適含有量はそれぞれ、Al：0.01〜0.065質量％、Ｎ：0.005〜0.012質量％、Ｓ：0.005〜0.03質量％、Se：0.005〜0.03質量％である。
はじめに、本発明に従う方向性電磁鋼板の製造条件に関して説明する。
本発明において、方向性電磁鋼板用スラブの成分組成は、二次再結晶が生じる成分組成であればよい。また、インヒビターを利用する場合、例えばAlＮ系インヒビターを利用する場合であればAlおよびＮを、またMnＳ・MnSe系インヒビターを利用する場合であればMnとSeおよび／またはＳを適量含有させればよい。勿論、両インヒビターを併用してもよい。この場合におけるAl、Ｎ、ＳおよびSeの好適含有量はそれぞれ、Al：0.01〜0.065質量％、Ｎ：0.005〜0.012質量％、Ｓ：0.005〜0.03質量％、Se：0.005〜0.03質量％である。
さらに、本発明は、Al、Ｎ、Ｓ、Seの含有量を制限した、インヒビターを使用しない方向性電磁鋼板にも適用することができる。
この場合には、Al、Ｎ、ＳおよびSe量はそれぞれ、Al：100質量ppm以下、Ｎ：50質量ppm以下、Ｓ：50質量ppm以下、Se：50質量ppm以下に抑制することが好ましい。
この場合には、Al、Ｎ、ＳおよびSe量はそれぞれ、Al：100質量ppm以下、Ｎ：50質量ppm以下、Ｓ：50質量ppm以下、Se：50質量ppm以下に抑制することが好ましい。
上述した成分以外について、方向性電磁鋼板用スラブの基本成分および任意添加成分を具体的に述べると次のとおりである。
Ｃ：0.08質量％以下
Ｃは、熱延板組織の改善のために添加をするが、製造工程中に磁気時効の起こらない50質量ppm以下までＣを低減するためには、0.08質量％以下とすることが好ましい。なお、下限に関しては、Ｃを含まない素材でも二次再結晶が可能であるので特に設ける必要はない。
Ｃ：0.08質量％以下
Ｃは、熱延板組織の改善のために添加をするが、製造工程中に磁気時効の起こらない50質量ppm以下までＣを低減するためには、0.08質量％以下とすることが好ましい。なお、下限に関しては、Ｃを含まない素材でも二次再結晶が可能であるので特に設ける必要はない。
Si：2.0〜8.0質量％
Siは、鋼の電気抵抗を高め、鉄損を改善するのに有効な元素であるが、十分な鉄損低減効果を達成するためには、含有量を2.0質量％以上とすることが好ましい。一方、8.0質量％を超えると加工性が著しく低下し、また磁束密度も低下するため、Si量は2.0〜8.0質量％の範囲とすることが好ましい。
Siは、鋼の電気抵抗を高め、鉄損を改善するのに有効な元素であるが、十分な鉄損低減効果を達成するためには、含有量を2.0質量％以上とすることが好ましい。一方、8.0質量％を超えると加工性が著しく低下し、また磁束密度も低下するため、Si量は2.0〜8.0質量％の範囲とすることが好ましい。
Mn：0.005〜1.0質量％
Mnは、熱間加工性を良好にする上で必要な元素であるが、含有量が0.005質量％未満ではその添加効果に乏しく、一方1.0質量％を超えると製品板の磁束密度が低下するため、Mn量は0.005〜1.0質量％の範囲とすることが好ましい。
Mnは、熱間加工性を良好にする上で必要な元素であるが、含有量が0.005質量％未満ではその添加効果に乏しく、一方1.0質量％を超えると製品板の磁束密度が低下するため、Mn量は0.005〜1.0質量％の範囲とすることが好ましい。
上記の基本成分以外に、磁気特性改善成分として、次に述べる元素を適宜含有させることができる。
Ni：0.03〜1.50質量％、Sn：0.01〜1.50質量％、Sb：0.005〜1.50質量％、Cu：0.03〜3.0質量％、Ｐ：0.03〜0.50質量％、Mo：0.005〜0.10質量％およびCr：0.03〜1.50質量％のうちから選んだ少なくとも１種
Niは、熱延板組織を改善して磁気特性を向上させるために有用な元素である。しかしながら、含有量が0.03質量％未満では磁気特性の向上効果が小さく、一方1.50質量％を超えると二次再結晶が不安定になり磁気特性が劣化する。そのため、Ni量は0.03〜1.50質量％の範囲とするのが好ましい。
Ni：0.03〜1.50質量％、Sn：0.01〜1.50質量％、Sb：0.005〜1.50質量％、Cu：0.03〜3.0質量％、Ｐ：0.03〜0.50質量％、Mo：0.005〜0.10質量％およびCr：0.03〜1.50質量％のうちから選んだ少なくとも１種
Niは、熱延板組織を改善して磁気特性を向上させるために有用な元素である。しかしながら、含有量が0.03質量％未満では磁気特性の向上効果が小さく、一方1.50質量％を超えると二次再結晶が不安定になり磁気特性が劣化する。そのため、Ni量は0.03〜1.50質量％の範囲とするのが好ましい。
また、Sn、Sb、Cu、Ｐ、MoおよびCrはそれぞれ磁気特性の向上に有用な元素であるが、いずれも上記した各成分の下限に満たないと、磁気特性の向上効果が小さく、一方、上記した各成分の上限量を超えると、二次再結晶粒の発達が阻害されるため、それぞれ上記の範囲で含有させることが好ましい。
なお、上記成分以外の残部は、製造工程において混入する不可避的不純物およびFeである。
なお、上記成分以外の残部は、製造工程において混入する不可避的不純物およびFeである。
次いで、上記した成分組成を有するスラブは、常法に従い加熱して熱間圧延に供するが、鋳造後、加熱せずに直ちに熱間圧延してもよい。薄鋳片の場合には熱間圧延しても良いし、熱間圧延を省略してそのまま以後の工程に進んでもよい。
さらに、必要に応じて熱延板焼鈍を施す。この時、ゴス組織を製品板において高度に発達させるためには、熱延板焼鈍温度として800〜1100℃の範囲が好適である。熱延板焼鈍温度が800℃未満であると、熱間圧延でのバンド組織が残留し、整粒した一次再結晶組織を実現することが困難になり、二次再結晶の発達が阻害される。一方、熱延板焼鈍温度が1100℃を超えると、熱延板焼鈍後の粒径が粗大化しすぎるために、整粒した一次再結晶組織の実現が極めて困難となる。
さらに、必要に応じて熱延板焼鈍を施す。この時、ゴス組織を製品板において高度に発達させるためには、熱延板焼鈍温度として800〜1100℃の範囲が好適である。熱延板焼鈍温度が800℃未満であると、熱間圧延でのバンド組織が残留し、整粒した一次再結晶組織を実現することが困難になり、二次再結晶の発達が阻害される。一方、熱延板焼鈍温度が1100℃を超えると、熱延板焼鈍後の粒径が粗大化しすぎるために、整粒した一次再結晶組織の実現が極めて困難となる。
熱延板焼鈍後は、１回または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施した後、再結晶焼鈍を行い、焼鈍分離剤を塗布する。焼鈍分離剤を塗布した後に、二次再結晶およびフォルステライト被膜の形成を目的として最終仕上げ焼鈍を施す。
最終仕上げ焼鈍後には、平坦化焼鈍を行って形状を矯正することが有効である。なお、本発明では、平坦化焼鈍前または後に、鋼板表面に絶縁コーティングを施す。ここに、この絶縁コーティングは、本発明では、鉄損低減のために、鋼板に張力を付与できるコーティング（以下、張力コーティングという）を意味する。なお、張力コーティングとしては、方向性電磁鋼板に用いる公知の張力コーティングであれば、いずれも本発明に同等に適用できるが、特に、コロイダルシリカおよびリン酸塩からなるものが好ましい。また、シリカを含有する無機系コーティングや物理蒸着法、化学蒸着法等によるセラミックコーティング等も挙げられる。
本発明では、上述した張力コーティング後の方向性電磁鋼板に対して、以下に示す条件で鋼板表面に電子ビームを照射することにより、磁区細分化処理を施すものであり、電子ビーム照射による鉄損低減効果を十分に発揮させるとともに、被膜の損傷を抑制することができる。
続いて、本発明に従う電子ビームの照射方法に関して説明する。
まず、電子ビームの発生条件について説明する。
加速電圧：40〜300kV
加速電圧は、高いほうがよい。高い加速電圧によって生成された電子ビームは、物質、特に軽元素から構成されるものを透過する傾向がある。一般にフォルステライト被膜や張力コーティングは軽元素から構成されるため、加速電圧が高ければ電子ビームを透過しやすくなり、被膜が損傷されにくくなる。また、40kVを超えて高いほど、同一出力を得るために必要な照射ビーム電流が少なく、ビーム径を絞ることができるため好ましい。しかしながら、300kVを超えると照射ビーム電流が過度に低くなるため、その微小な調整が困難となるおそれが生じる。
まず、電子ビームの発生条件について説明する。
加速電圧：40〜300kV
加速電圧は、高いほうがよい。高い加速電圧によって生成された電子ビームは、物質、特に軽元素から構成されるものを透過する傾向がある。一般にフォルステライト被膜や張力コーティングは軽元素から構成されるため、加速電圧が高ければ電子ビームを透過しやすくなり、被膜が損傷されにくくなる。また、40kVを超えて高いほど、同一出力を得るために必要な照射ビーム電流が少なく、ビーム径を絞ることができるため好ましい。しかしながら、300kVを超えると照射ビーム電流が過度に低くなるため、その微小な調整が困難となるおそれが生じる。
照射径：350μm以下
照射径が350μmを超えて太いと、熱影響域が拡大し、鉄損（ヒステリシス損）が劣化するおそれがあるので、350μm以下とすることが好ましい。測定は、公知のスリット法で得られる電流（あるいは電圧）曲線の半値幅で規定した。なお、照射径の下限に限定はないが、過度に小さいと、ビームエネルギ密度が過度に高くなり、照射による被膜損傷が生成しやすくなるため、100μｍ程度以上とするのが好ましい。
照射径が350μmを超えて太いと、熱影響域が拡大し、鉄損（ヒステリシス損）が劣化するおそれがあるので、350μm以下とすることが好ましい。測定は、公知のスリット法で得られる電流（あるいは電圧）曲線の半値幅で規定した。なお、照射径の下限に限定はないが、過度に小さいと、ビームエネルギ密度が過度に高くなり、照射による被膜損傷が生成しやすくなるため、100μｍ程度以上とするのが好ましい。
電子ビームの照射パタン
本発明では、電子ビームの照射パタンは、直線に限らず、波形などのように規則的なパタンを有しながら鋼板の幅端部から、もう一方の幅端部へ照射させることができる。また、電子銃を複数台使用して、１台での照射域を分割しても良い。
鋼板の幅方向に対する照射は、偏向コイルを用いて行い、照射位置に沿って、一定間隔：ｄ（mm）毎に、照射時間をs1として、繰り返す。本発明では、この照射点をドットと言う。またその際、一定間隔：ｄ（mm）を、所定の範囲とすることが好ましい。この間隔：ｄを、本発明ではドットピッチと言う。なお、本発明においては、電子ビームが間隔：ｄを移動する時間が極めて短いので、s1の逆数を照射周波数とみなすことができる。
さらに、上記の幅端から幅端へ向かう照射を、被照射材の圧延方向と交わる向きに一定の間隔をおいて繰り返すが、この間隔を、以下線間隔と呼ぶ。また、照射方向は、鋼板の圧延方向に直角な方向に対し、±30度程度の角度とするのが好ましい。
本発明では、電子ビームの照射パタンは、直線に限らず、波形などのように規則的なパタンを有しながら鋼板の幅端部から、もう一方の幅端部へ照射させることができる。また、電子銃を複数台使用して、１台での照射域を分割しても良い。
鋼板の幅方向に対する照射は、偏向コイルを用いて行い、照射位置に沿って、一定間隔：ｄ（mm）毎に、照射時間をs1として、繰り返す。本発明では、この照射点をドットと言う。またその際、一定間隔：ｄ（mm）を、所定の範囲とすることが好ましい。この間隔：ｄを、本発明ではドットピッチと言う。なお、本発明においては、電子ビームが間隔：ｄを移動する時間が極めて短いので、s1の逆数を照射周波数とみなすことができる。
さらに、上記の幅端から幅端へ向かう照射を、被照射材の圧延方向と交わる向きに一定の間隔をおいて繰り返すが、この間隔を、以下線間隔と呼ぶ。また、照射方向は、鋼板の圧延方向に直角な方向に対し、±30度程度の角度とするのが好ましい。
１ドット当たりの照射時間（照射周波数の逆数）s1：0.003〜0.1ms（３〜100μs）
照射時間s1が0.003msより短いと、地鉄に十分な熱影響をおよぼすことができずに鉄損が改善しないおそれがある。一方、0.1msより長いと、照射時間中に、照射した熱が鋼中などに拡散してしまう。そのため、Ｖ×Ｉ×s1で表される１ドット当たりの照射エネルギが一定であっても、照射部の最高到達温度が低くなる傾向になるので、鉄損が劣化してしまうおそれが生じる。従って、照射時間s1は0.003〜0.1msの範囲が好ましい。なお、Ｖは加速電圧、Ｉはビーム電流である。
照射時間s1が0.003msより短いと、地鉄に十分な熱影響をおよぼすことができずに鉄損が改善しないおそれがある。一方、0.1msより長いと、照射時間中に、照射した熱が鋼中などに拡散してしまう。そのため、Ｖ×Ｉ×s1で表される１ドット当たりの照射エネルギが一定であっても、照射部の最高到達温度が低くなる傾向になるので、鉄損が劣化してしまうおそれが生じる。従って、照射時間s1は0.003〜0.1msの範囲が好ましい。なお、Ｖは加速電圧、Ｉはビーム電流である。
ドットピッチ（ｄ）：0.01〜0.5mm
ドットピッチが0.5mmより広いと、地鉄に熱影響がおよばない部分が生じて、十分に磁区が細分化されず、鉄損が改善しないおそれがある。一方、0.01mmより狭いと照射速度が過度に低下し、照射効率が落ちる。従って、本発明におけるドットピッチは、0.01〜0.5mmの範囲とするのが好ましい。
ドットピッチが0.5mmより広いと、地鉄に熱影響がおよばない部分が生じて、十分に磁区が細分化されず、鉄損が改善しないおそれがある。一方、0.01mmより狭いと照射速度が過度に低下し、照射効率が落ちる。従って、本発明におけるドットピッチは、0.01〜0.5mmの範囲とするのが好ましい。
線間隔：１〜15mm
線間隔が１mmより狭いと、熱影響域が拡大し、鉄損（ヒステリシス損）が劣化するおそれがある。一方、15mmより広いと、十分に磁区細分化されず、鉄損が改善しない傾向にある。従って、本発明における線間隔は、１〜15mmの範囲とするのが好ましい。
線間隔が１mmより狭いと、熱影響域が拡大し、鉄損（ヒステリシス損）が劣化するおそれがある。一方、15mmより広いと、十分に磁区細分化されず、鉄損が改善しない傾向にある。従って、本発明における線間隔は、１〜15mmの範囲とするのが好ましい。
加工室圧力：３Pa以下
加工室の圧力が３Paより高いと、電子銃から発生した電子が散乱され、地鉄に熱影響を与える電子のエネルギが減少するため、十分に磁区細分化が成されず、鉄損が改善しないおそれがある。なお、下限に特に定めはなく加工室の圧力は低いほど良い。
なお、本発明では、収束電流に関し、幅方向に偏向して照射する際、幅方向のビームが均一になるように、事前に収束電流を調整することは言うまでもない。例えば、ダイナミックフォーカス機能（特許文献11参照）を適用してもなんら問題はない。
加工室の圧力が３Paより高いと、電子銃から発生した電子が散乱され、地鉄に熱影響を与える電子のエネルギが減少するため、十分に磁区細分化が成されず、鉄損が改善しないおそれがある。なお、下限に特に定めはなく加工室の圧力は低いほど良い。
なお、本発明では、収束電流に関し、幅方向に偏向して照射する際、幅方向のビームが均一になるように、事前に収束電流を調整することは言うまでもない。例えば、ダイナミックフォーカス機能（特許文献11参照）を適用してもなんら問題はない。
電子ビームの単位照射長さ（１ｍ）当たりの照射エネルギ：105ＺＪ以下
本発明において、Ｚは、s1 0.35または照射周波数(kHz)の−0.35乗で表される値である。一般に、鋼板の幅方向における単位長さ当たりの照射エネルギが高いほど、磁区細分化が進み渦電流損が下がるが、過度にエネルギを照射した場合には、ヒステリシス損が増大するだけでなく、ビーム照射部が過度に高温化し、被膜が損傷する。そのため、以下に説明するように、ある値（105ＺJ/m）以下が適正条件となる。なお、下限は、磁区細分化効果が得られれば、特に制限はないが、60ＺJ/m程度が好ましい。
本発明において、Ｚは、s1 0.35または照射周波数(kHz)の−0.35乗で表される値である。一般に、鋼板の幅方向における単位長さ当たりの照射エネルギが高いほど、磁区細分化が進み渦電流損が下がるが、過度にエネルギを照射した場合には、ヒステリシス損が増大するだけでなく、ビーム照射部が過度に高温化し、被膜が損傷する。そのため、以下に説明するように、ある値（105ＺJ/m）以下が適正条件となる。なお、下限は、磁区細分化効果が得られれば、特に制限はないが、60ＺJ/m程度が好ましい。
また、熱照射による磁区細分化および被膜損傷は、照射部の最高到達温度や、それに伴う鉄の膨張量などから影響を受けると考えられるため、低周波数、すなわちs1が大きく、照射中の鋼中への熱拡散が顕著な場合には、照射部が高温化しないため、より多くのエネルギを照射しないと、鉄損が低減しないだけでなく、被膜損傷が生じない可能性があることに注意が必要である。
ここに、本発明におけるＺは、発明者らが、自身で行った実験を基に導き出したものである。
具体的には、後述する実施例と同様の条件で作製した張力コーティング付きの0.23mm厚材を10枚準備し、表１に示す周波数で電子ビーム照射を行った。ついで、温度：50℃−湿度：98％の湿潤環境に48ｈ暴露した後の湿潤試験後の錆発生点数が目視確認で０になる試料が１枚でも現れたときの最小照射エネルギを求めた。その結果を、表１に併記する。
ここで、この最大照射エネルギの結果をグラフ化し、図１に示す。同図に示したように、最小二乗法によりカーブフィッティングを行うことで、上記上限値（105Ｚ J/m）を導出したのである。
具体的には、後述する実施例と同様の条件で作製した張力コーティング付きの0.23mm厚材を10枚準備し、表１に示す周波数で電子ビーム照射を行った。ついで、温度：50℃−湿度：98％の湿潤環境に48ｈ暴露した後の湿潤試験後の錆発生点数が目視確認で０になる試料が１枚でも現れたときの最小照射エネルギを求めた。その結果を、表１に併記する。
ここで、この最大照射エネルギの結果をグラフ化し、図１に示す。同図に示したように、最小二乗法によりカーブフィッティングを行うことで、上記上限値（105Ｚ J/m）を導出したのである。
なお、本発明において、単位長さ当たりのエネルギとは、鋼板の幅端からもう一方の幅端まで、直線状あるいは曲線状に電子ビーム照射した長さをL（ｍ）としたとき、その領域に照射した全エネルギを、Lで割った値である。
図２に、周波数：100kHzで電子ビームを照射した後の、耐食性におよぼす単位長さ当たりの照射エネルギの影響を示す。電子ビームの照射条件は、加速電圧：60kV、ドットピッチ：0.35mm、線間隔：５mmとし、形状が５cm×10cm、板厚：0.23mmの試料を、温度：50℃−湿度：98％の湿潤環境に48ｈ暴露した湿潤試験後、電子ビーム照射面の錆発生量を目視により測定し、単位面積当たりの発生点数として評価した。
その結果、単位長さ当たりの照射エネルギを低減することによって、錆の発生量を抑制できることが確認できた。なお、図中、縦軸方向のデータ幅は、N:10とした測定における最大値と最小値である。ここに、単位長さ当たりの照射エネルギを105Ｚ＝21J/m以下とすることによって、錆の発生が効果的に抑制されていることが分かる。
その結果、単位長さ当たりの照射エネルギを低減することによって、錆の発生量を抑制できることが確認できた。なお、図中、縦軸方向のデータ幅は、N:10とした測定における最大値と最小値である。ここに、単位長さ当たりの照射エネルギを105Ｚ＝21J/m以下とすることによって、錆の発生が効果的に抑制されていることが分かる。
被照射材の単位面積（１cm2）当たりの照射エネルギ：1.0Ｚ〜3.5ＺＪ
照射の周波数が鉄損に与える影響を考えた場合、やはり、前述したように照射部の最高到達温度などに影響すると考えられるから、鉄損を適正化する照射エネルギを導出する際にも、Ｚは有用である。
表２に、鉄損低減率が13％以上（鉄損低減量が0.13W/kg以上）になる最小および最大の照射エネルギをまとめて記載する。その結果を考察すると、鉄損を適正化する電子ビームの照射エネルギは、単位面積：１cm2当たりＺ〜3.5Ｚであることが導出される。
照射の周波数が鉄損に与える影響を考えた場合、やはり、前述したように照射部の最高到達温度などに影響すると考えられるから、鉄損を適正化する照射エネルギを導出する際にも、Ｚは有用である。
表２に、鉄損低減率が13％以上（鉄損低減量が0.13W/kg以上）になる最小および最大の照射エネルギをまとめて記載する。その結果を考察すると、鉄損を適正化する電子ビームの照射エネルギは、単位面積：１cm2当たりＺ〜3.5Ｚであることが導出される。
ここで、鉄損Ｗ17/50での鉄損低減率ΔＷ（％）を、特許文献７に記載された12％よりも、さらに高い値である13％（本実験に用いた鋼板では、鉄損低減量として0.13W/kgに対応）以上とするために、単位面積当たりの照射エネルギ範囲を設定し、Ｚに比例するものとしてその比例係数を求めた。なお、表２の結果を求めるために使用した試料は、照射前の磁束密度Ｂ８が1.90〜1.92Ｔであった。
図３に、周波数：100kHzにおける、電子ビームの照射による鉄損Ｗ17/50の変化量（照射後の鉄損-照射前の鉄損）と単位面積当たりの照射エネルギとの関係を示す。同図より、電子ビームの照射エネルギが、1.0Ｚ〜3.5Ｚ（0.2〜0.7）J/cm2のときに、鉄損が低減することが確認できる。ここで、上述した試験の際に始めて知見したことであるが、鉄損Ｗ17/50の変化量は、図３に示すように、照射線間隔、ドットピッチ、ビーム電流といったエネルギ調整の方法によらず、単位面積当たりの照射エネルギで整理が可能であることが明らかになった。なお、この際の照射は、上記電子ビーム発生条件内で行っている。また、本発明でいう単位面積当たりの照射エネルギとは、磁気測定に使用する試料の面積で、そこに照射した全エネルギ量を除した値である。
上記した各条件を満足することにより、電子ビーム照射による鉄損低減効果を十分に発揮させるとともに、被膜の損傷を抑制し、耐食性が維持された方向性電磁鋼板を得ることができるのである。
以下、本発明に従う方向性電磁鋼板の特徴を説明する。
以下、本発明に従う方向性電磁鋼板の特徴を説明する。
鉄損低減率ΔＷ（％）：（−500ｔ2＋200ｔ−6.5）％以上
照射後の鉄損Ｗ17/50：（5ｔ2−2ｔ＋1.065）W/kg以下
従来の技術でも、鉄損低減効果が弱い条件で電子ビームを照射すれば、被膜損傷が生じないことから、鉄損低減効果抜きに、本発明を議論することはできない。
前述したように、本実験の規定する鉄損低減率ΔＷ（％）は、板厚：0.23mmの場合、前述のように、特許文献７に記載される12％よりも高い値である13％以上とした。ここで、鉄損低減率は、板厚：ｔ(mm)の影響を受けるが、非特許文献２のFig.4では、鉄損低減率はΔＷ＝−500ｔ2＋200ｔ−α（α：7.5〜9）となっていることから、より高い鉄損低減率である（−500ｔ2＋200ｔ−6.5）％以上を本発明で規定する鉄損低減率とした。本実験に用いた材料は、照射前鉄損が、0.86〜0.88W/kgであるので、低減量の絶対値としては、13％の低減が0.11W/kgの低減に相当する。
照射後の鉄損Ｗ17/50：（5ｔ2−2ｔ＋1.065）W/kg以下
従来の技術でも、鉄損低減効果が弱い条件で電子ビームを照射すれば、被膜損傷が生じないことから、鉄損低減効果抜きに、本発明を議論することはできない。
前述したように、本実験の規定する鉄損低減率ΔＷ（％）は、板厚：0.23mmの場合、前述のように、特許文献７に記載される12％よりも高い値である13％以上とした。ここで、鉄損低減率は、板厚：ｔ(mm)の影響を受けるが、非特許文献２のFig.4では、鉄損低減率はΔＷ＝−500ｔ2＋200ｔ−α（α：7.5〜9）となっていることから、より高い鉄損低減率である（−500ｔ2＋200ｔ−6.5）％以上を本発明で規定する鉄損低減率とした。本実験に用いた材料は、照射前鉄損が、0.86〜0.88W/kgであるので、低減量の絶対値としては、13％の低減が0.11W/kgの低減に相当する。
照射前の鉄損は、鉄損低減量に強い影響を与えることから、本実験においては、鉄損低減量を上記の狭い範囲に揃えているが、現実的には、電子ビーム照射前の方向性電磁鋼板の鉄損は、高級なもので、およそ1.0W/kg程度（板厚：0.23mmの場合）である。この電磁鋼板に対し、前記（−500ｔ2＋200ｔ−6.5）％の鉄損低減を行った場合、本発明の鉄損は、Ｗ17/50で（5ｔ2−2ｔ＋1.065）W/kgとなるから、本発明で達成する鉄損をこの値以下となる範囲に限定した。なお、照射前の鉄損が1.0W/kgより低いものは、電子ビーム照射後に鉄損が（−500ｔ2＋200ｔ−6.5）％低減すれば、その鉄損は（5ｔ2−2ｔ＋1.065）W/kgよりも低くなることは当然である。
本発明において、被膜破壊の判定は、前述したような耐食性試験のひとつである湿潤試験を実施し、照射部に沿って出現する錆の発生量を定量化することによって行う。具体的には、電子ビーム照射後の試験片を、温度：50℃、湿度：98％の環境に48時間暴露した後に鋼板表面、特に電子ビームの熱影響域に錆が発生するか否かで判定する。なお、錆が発生してるか否かは、目視による変色の有無で判断し、量は単位面積当たりの発生点数で評価する。ただし、錆がより顕著に発生し、一ヶ所の錆が広い領域にわたっている場合には、錆の発生面積率で評価するとよい。
本発明において、上述した工程や製造条件以外については、従来公知の電子ビームを用いた磁区細分化処理を施す方向性電磁鋼板の製造方法を適用することができる。
表３に示す成分組成になる鋼スラブを、連続鋳造にて製造し、1430℃に加熱後、熱間圧延により板厚：1.6mmの熱延板としたのち、1000℃で10秒の熱延板焼鈍を施した。ついで、冷間圧延により中間板厚：0.55mmとし、雰囲気酸化度PH2O/PH2＝0.37、温度：1100℃、時間：100秒の条件で中間焼鈍を実施した。その後、塩酸酸洗により表面のサブスケールを除去したのち、再度、冷間圧延を実施して、板厚：0.20〜0.30mmの冷延板とした。
ついで、雰囲気酸化度PH2O/PH2＝0.45、均熱温度：850℃で150秒保持する脱炭焼鈍を施したのち、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布した。その後、二次再結晶と純化を目的とした最終仕上げ焼鈍を1180℃、60ｈの条件で実施した。
この最終仕上げ焼鈍では、700℃以上の温度領域の冷却過程における平均冷却速度を変化させた。ついで、50％のコロイダルシリカとリン酸マグネシウムからなる張力コーティングを付与し、鉄損を測定した。鉄損は、渦電流損（1.7Ｔ、50Hz）が0.54〜0.55W/kg（板厚：0.20mm）、0.56〜0.58W/kg（板厚：0.23mm）、0.62〜0.63W/kg（板厚：0.27mm）、0.72〜0.73W/kg（板厚：0.30mm）であった。
その後、表４に示す各照射条件（s1に換算して0.001〜0.08msの範囲）で電子ビームを照射する磁区細分化処理を施し、鉄損および温度：50℃−湿度：98％の湿潤環境に48ｈ暴露した後の錆発生点数を目視で測定した。
測定結果を、表５に示す。
この最終仕上げ焼鈍では、700℃以上の温度領域の冷却過程における平均冷却速度を変化させた。ついで、50％のコロイダルシリカとリン酸マグネシウムからなる張力コーティングを付与し、鉄損を測定した。鉄損は、渦電流損（1.7Ｔ、50Hz）が0.54〜0.55W/kg（板厚：0.20mm）、0.56〜0.58W/kg（板厚：0.23mm）、0.62〜0.63W/kg（板厚：0.27mm）、0.72〜0.73W/kg（板厚：0.30mm）であった。
その後、表４に示す各照射条件（s1に換算して0.001〜0.08msの範囲）で電子ビームを照射する磁区細分化処理を施し、鉄損および温度：50℃−湿度：98％の湿潤環境に48ｈ暴露した後の錆発生点数を目視で測定した。
測定結果を、表５に示す。
表５に示したとおり、本発明に従い電子ビームの照射条件を、単位長さ当たり105ＺJ/m以下とし、かつ、単位面積当たり、1.0Ｚ〜3.5ＺJ/cm2とすることにより、鉄損低減率ΔＷが（−500ｔ2＋200ｔ−6.5）％以上で、かつ鉄損Ｗ17/50が（5ｔ2−2ｔ＋1.065）W/kg以下となる低鉄損方向性電磁鋼板が得られた。さらに、湿潤試験後も錆が発生しなかったことから、電子ビームの照射によって、耐食性が劣化していないことが分かる。
Claims (5)
- 電子ビーム照射が施され、被膜を有する板厚：ｔ（mm）の方向性電磁鋼板であって、温度：50℃、湿度：98％の雰囲気中48時間保持する湿潤試験後に、鋼板表面に錆が発生せず、電子ビーム照射後の鉄損Ｗ17/50が、電子ビーム照射前の鉄損Ｗ17/50に比べて（−500ｔ2＋200ｔ−6.5）％以上低減し、かつ（5ｔ2−2ｔ＋1.065）W/kg以下であることを特徴とする方向性電磁鋼板。
- 前記被膜が、コロイダルシリカおよびリン酸塩からなる被膜と、その下地被膜であるフォルステライト被膜であることを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板。
- 被膜を有する方向性電磁鋼板に対し、電子ビームを、圧延方向と交わる向きに照射するに当たり、該電子ビームの照射間隔：ｄ（mm）毎の照射時間をs1(ms)とし、またＺ＝s1 0.35とした時、該電子ビーム照射条件につき、該電子ビームの単位面積：１cm2当たりの照射エネルギを1.0Ｚ〜3.5ＺＪとし、かつ電子ビームの単位照射長さ：１ｍ当たりの照射エネルギを105ＺＪ以下とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記照射間隔：ｄ（mm）を0.01〜0.5mmの範囲とし、かつ前記照射時間：s1(ms)を0.003〜0.1msの範囲とすることを特徴とする請求項３に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記被膜を、コロイダルシリカおよびリン酸塩からなる被膜と、その下地被膜であるフォルステライト被膜とすることを特徴とする請求項３または４に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
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