JPWO2013042421A1 - 二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
本実施形態に係る二次電池は、ケイ素酸化物を含む負極を備える二次電池であって、前記二次電池の放電時のV−dQ/dV曲線(V:Liに対する負極の電位(mV)、dQ/dV:Liに対する負極の電位変化(mV)に対する二次電池の容量変化(mAh/mV))において、100〜210mVの範囲にピークトップを有するピークのピーク面積(P1)、285〜325mVの範囲にピークトップを有するピークのピーク面積(P2)および410〜520mVの範囲にピークトップを有するピークのピーク面積(P3)が、0≦P1/(P2+P3)≦0.05を満たす。
本実施形態に係る二次電池は、二次電池の放電時のV−dQ/dV曲線において、前記P1/(P2+P3)が、0≦P1/(P2+P3)≦0.05を満たす。ここで、VはLiに対する負極の電位(mV)を示す。また、dQ/dVはLiに対する負極の電位変化(mV)に対する二次電池の容量変化(mAh/mV)を示す。P1/(P2+P3)が0.05を超える場合、負極のケイ素酸化物において局所的にリチウムがドープされている箇所が多く存在していると考えられ、充放電サイクルに伴い容量維持率が大幅に低下する。P1/(P2+P3)は、0.005≦P1/(P2+P3)≦0.045であることが好ましく、0.01≦P1/(P2+P3)≦0.04であることがより好ましく、0.015≦P1/(P2+P3)≦0.035であることがさらに好ましく、0.02≦P1/(P2+P3)≦0.03であることが特に好ましい。
二次電池の放電時のV−dQ/dV曲線上における各ピーク面積は以下の方法により算出する。ガウス関数の重ね合わせで元のデータをフィッテングすることにより、個々のピークトップの電位とピーク面積を求める。フィッテングを行う際には、データをスムージング化することによりノイズを取り除く。スムージング化処理には、SAVITZKY−GOLAYアルゴリズム、隣接平均処理などを用いる。フィッテングの後、各ピーク面積を求める。具体的には、データのフィッテング、スムージング化、ピーク面積計算を行うことができるソフトとして、例えば、ORIGIN(ORIGINLAB CORPORATION社製のデータ解析用ソフト、http://www.lightstone.co.jp/origin/pa.htm参照)を用いることができる。該ソフトは最小二乗法を応用した、NLSF(NONLINEAR LEAST SQUARES FITTER−非線形曲線フィット機構)を有し、任意の複数ピークを持つ曲線をガウス関数でフィッテングすることができる。なお、放電時のV−dQ/dV曲線においてピーク全体が現れないものについては、ピークが現れている部分について前記方法により面積を算出し、その値をピーク面積として用いる。また、ピークトップが現れていないピークのピークトップの電位の特定は、ピークを形成するガウス関数を外挿することにより行う。
本実施形態に係る二次電池の構成は、ケイ素酸化物を含む負極を備え、放電時のV−dQ/dV曲線における前記P1/(P2+P3)が前記範囲を満たしていれば特に限定されない。本実施形態に係る二次電池の一例として、図1にラミネート型二次電池を示す。図1に示す二次電池は、正極活物質層1と正極集電体3とからなる正極と、ケイ素酸化物を含む負極活物質層2と負極集電体4とからなる負極との間に、セパレータ5が挟まれている。正極集電体3は正極タブ8と接続されている。負極集電体4は負極タブ7と接続されている。外装体にはラミネートフィルム6が用いられている。二次電池内部は不図示の電解液で満たされている。なお、本実施形態に係る二次電池はリチウム二次電池であっても、リチウムイオン二次電池であってもよい。また、本明細書においては、初回充電が行われた電池を「二次電池」と示し、初回充電が行われる前の電池を「初回充電前二次電池」と示す。
本実施形態に係る負極は、負極活物質としてケイ素酸化物を含む。ケイ素酸化物は、特に限定されるものではないが、例えば、SiOx(0<x<2)で表される。また、ケイ素酸化物はLiを含んでもよい。Liを含むケイ素酸化物は、例えばSiLiyOz(0<y、0<z<2)で表される。さらに、ケイ素酸化物はLi以外の微量の金属元素や非金属元素を含んでもよい。ケイ素酸化物は、例えば、窒素、ホウ素およびイオウからなる群から選択される少なくとも一種の元素を、例えば0.1〜5質量%含有することができる。微量の金属元素や非金属元素を含有することで、ケイ素酸化物の電気伝導性が向上する。これらの中でも、ケイ素酸化物としてはSiO(一酸化ケイ素)が好ましい。これらのケイ素酸化物は一種のみを用いてもよく、二種以上を併用してもよい。
本実施形態に係る正極は特に限定されないが、Liを含む正極であることが好ましい。具体的には、Liを含む正極活物質を備える正極を用いることが好ましい。Liを含む正極活物質としては、例えばLiMnO2、LixMn2O4(0<x<2)等の層状構造を有するマンガン酸リチウムもしくはスピネル構造を有するマンガン酸リチウム、またはLiCoO2、LiNiO2もしくはこれらの遷移金属の一部を他の金属で置き換えた化合物等が挙げられる。具体的には、例えば、LiM1O2(M1はMn、Fe、CoおよびNiからなる群から選択される少なくとも1種の元素であり、M1の一部がMg、AlまたはTiで置換されていてもよい)、LiMn2−xM2xO4(M2はMg、Al、Co、Ni、FeおよびBからなる群から選択される少なくとも一種の元素であり、0≦x<2である。)などを用いることができる。また、正極活物質としては、オリビン型の結晶構造を有するLiFePO4も挙げられる。これらの正極活物質は単独で、または二種以上を組み合わせて使用することができる。
本実施形態に係る二次電池は、後述する初回充電において負極の下限電圧を制御する観点から、参照極を備えることが好ましい。参照極としてはLi参照極が好ましい。例えば銅箔とリチウム金属とを貼り合わせた参照極を用いることができる。参照極は、例えばセパレータを介して負極と重ね合わせ、二次電池内に配置することができる。
電解液としては、金属リチウム電位において安定であれば特に限定されないが、電解質塩を非水電解溶媒に溶解した溶液が好ましい。
セパレータは特に限定されず、公知のセパレータを採用することができる。セパレータとしては、例えばポリプロピレン、ポリエチレン等の多孔質フィルムや不織布を用いることができる。また、ポリイミドやアラミドのフィルム、セルロースのフィルム等を用いることもできる。
外装体としては、電解液に安定で、かつ十分な水蒸気バリア性を有するものであれば特に制限されない。外装体としては、例えば鉄やアルミニウム合金等の金属缶、ラミネートフィルム等を用いることができる。ラミネートフィルムとしては、水蒸気バリア性の観点からアルミニウムやシリカを蒸着したラミネートフィルムが好ましい。
本実施形態に係る二次電池の製造方法は、ケイ素酸化物を含む負極を備える二次電池の製造方法であって、初回充電前二次電池を組み立てる工程と、前記初回充電前二次電池を初回充電して二次電池とする工程と、を含み、前記二次電池の放電時のV−dQ/dV曲線(V:Liに対する負極の電位(mV)、dQ/dV:Liに対する負極の電位変化(mV)に対する二次電池の容量変化(mAh/mV))において、100〜210mVの範囲にピークトップを有するピークのピーク面積(P1)、285〜325mVの範囲にピークトップを有するピークのピーク面積(P2)および410〜520mVの範囲にピークトップを有するピークのピーク面積(P3)が、0≦P1/(P2+P3)≦0.05を満たす。以下、各工程の詳細を示す。
まず、初回充電前二次電池を組み立てる。初回充電前二次電池は、例えば以下の方法により組み立てることができる。前記正極と前記負極とを前記セパレータを挟んで対向配置させ、積層させた電極積層体を作製する。前記正極および前記負極にそれぞれ正極集電体及び負極集電体を介して正極タブ、負極タブを接続する。該電極積層体を外装体内に収容する。該外装体内に電解液を注入し、該電極積層体を該電解液に浸す。正極タブ、負極タブの一部が外部に突出するようにして外装体を封止する。これにより、初回充電前二次電池を組み立てることができる。初回充電前二次電池は前記参照極を備えてもよい。
次に、組み立てられた初回充電前二次電池を初回充電することで二次電池とする。初回充電は前記初回放電の前に行われる充電である。
(負極の作製)
SiO(商品名:「SIO05PB」、(株)高純度化学研究所製、篩により平均粒子直径D50=25μmに調整)と、カーボンブラック(商品名:「#3030B」、三菱化学(株)製)と、ポリアミック酸(商品名:「U−ワニスA」、宇部興産(株)製)とを、それぞれ80:5:15の質量比で計量した。これらと、n−メチルピロリドン(NMP)とをホモジナイザーを用いて混合し、スラリーを得た。NMPと固形分との質量比は57:43であった。該スラリーを厚さ10μmの銅箔にドクターブレードを用いて塗布した。スラリーの塗布された銅箔を120℃で7分間加熱し、NMPを乾燥させた。その後、窒素雰囲気下にて電気炉を用いて350℃で30分間加熱した。これにより、負極を得た。
コバルト酸リチウム(日亜化学工業(株)製)と、カーボンブラック(商品名:「#3030B」、三菱化学(株)製)と、ポリフッ化ビニリデン(商品名:「#2400」、(株)クレハ製)とを、それぞれ95:2:3の質量比で計量した。これらと、NMPとを混合し、スラリーを得た。NMPと固形分との質量比は52:48であった。該スラリーを厚さ15μmのアルミニウム箔にドクターブレードを用いて塗布した。該スラリーの塗布されたアルミニウム箔を120℃で5分間加熱し、NMPを乾燥させた。これにより、正極を得た。
作製した正極および負極のそれぞれに、アルミニウム端子、ニッケル端子を溶接した。これらを、セパレータを介して重ね合わせて電極素子を作製した。なお、正極と負極の質量は、初回充電終了時に負極活物質であるSiOに対するLiのドープ量が1800mAh/gになるように調整した。また、銅箔とリチウム金属とを貼り合わせた参照極にニッケル端子を溶接した。これを、セパレータを介して負極と重ね合わせた。電極素子と参照極とをラミネートフィルムで外装し、ラミネートフィルム内部に電解液を注入した。その後、ラミネートフィルム内部を減圧しながらラミネートフィルムを熱融着して封止した。これにより平板型の初回充電前二次電池を作製した。なお、セパレータにはポリプロピレンフィルムを用いた。ラミネートフィルムにはアルミニウムを蒸着したポリプロピレンフィルムを用いた。電解液には1.0mol/lのLiPF6電解質塩を含むエチレンカーボネートとジエチルカーボネートとの7:3(体積比)混合溶媒を用いた。
作製した初回充電前二次電池を初回充電し、負極にLiをドープした。具体的には、電池電圧が4.2Vになるまで、または参照極に対する負極の電位が0Vになるまでは、負極面積当たりの電流密度を0.01mA/cm2とした。電池電圧が4.2Vになった後、または参照極に対する負極の電位が0Vになった後は、電流値を小さくすることにより参照極に対する負極の電位を−5mV以上に保ち続けた。本実施例では、電池電圧が4.2Vに達するほうが早かったため、電池電圧が4.2Vになった後、電流値を小さくすることにより参照極に対する負極の電位を−5mV以上に保ち続けた。正極から放出されるリチウム量がコバルト酸リチウム当たり160mAh/gになった時点で、初回充電を終了した。これにより二次電池を得た。このとき負極中のSiOに対するLiのドープ量は1800mAh/gであった。
作製した二次電池を一定の電流値で、電池電圧が2.7Vになるまで放電した。電流値は負極面積当たりの電流密度が0.01mA/cm2になるようにした。そのときのV−dQ/dV曲線を前述した方法により算出した。V−dQ/dV曲線において、VはLiに対する負極の電位(mV)、dQ/dVはLiに対する負極の電位変化(mV)に対する二次電池の容量変化(mAh/mV)を示す。
作製した二次電池に対し、電池電圧が2.7〜4.2Vの範囲で充放電サイクル試験を行った。充電は、CCCV方式(4.2Vに達した後は電圧を一定に一時間保つ)で行った。放電は、CC方式(一定電流密度:0.2mA/cm2)で行った。作製した二次電池の100サイクル目の容量維持率を表1に示す。ここで、容量維持率とは初回放電容量に対する100回目の放電容量の比率を表す。
初回充電終了時において、負極中のSiOに対するLiのドープ量が2000mAh/gになるように正極と負極の質量を調整し、初回充電後のLiのドープ量を2000mAh/gとした。それ以外は実施例1と同様に二次電池を作製し、充放電サイクル試験を行った。なお、本実施例では、初回充電において参照極に対する負極の電位が0Vになるほうが早かったため、参照極に対する負極の電位が0Vになった後、電流値を小さくすることにより参照極に対する負極の電位を−5mV以上に保ち続けた。
初回充電終了時において、負極中のSiOに対するLiのドープ量が2200mAh/gになるように正極と負極の質量を調整し、初回充電後のLiのドープ量を2200mAh/gとした。それ以外は実施例1と同様に二次電池を作製し、充放電サイクル試験を行った。なお、本実施例では、初回充電において参照極に対する負極の電位が0Vになるほうが早かったため、参照極に対する負極の電位が0Vになった後、電流値を小さくすることにより参照極に対する負極の電位を−5mV以上に保ち続けた。
初回充電終了時において、負極中のSiOに対するLiのドープ量が2400mAh/gになるように、正極と負極の質量を調整し、初回充電後のLiのドープ量を2400mAh/gとした。それ以外は実施例1と同様に二次電池を作製し、充放電サイクル試験を行った。なお、本実施例では、初回充電において参照極に対する負極の電位が0Vになるほうが早かったため、参照極に対する負極の電位が0Vになった後、電流値を小さくすることにより参照極に対する負極の電位を−5mV以上に保ち続けた。
初回充電時の負極面積当たりの電流密度を0.1mA/cm2とした。また、初回充電終了時において、負極中のSiOに対するLiのドープ量が1900mAh/gになるように正極と負極の質量を調整し、初回充電後のLiのドープ量を1900mAh/gとした。それ以外は実施例1と同様に二次電池を作製し、充放電サイクル試験を行った。なお、本実施例では、初回充電において参照極に対する負極の電位が0Vになるほうが早かったため、参照極に対する負極の電位が0Vになった後、電流値を小さくすることにより参照極に対する負極の電位を−5mV以上に保ち続けた。
SiO2とSiとを1:1のモル比で混合した。該混合物100質量部と、MgO 9質量部とを混合した混合物を、900℃で減圧熱処理した。その後、双ローラー急冷法により急冷した。これにより、Si0.9Mg0.1Oを調製した。
初回充電終了時において、負極中のSiOに対するLiのドープ量が2700mAh/gになるように正極と負極の質量を調整し、初回充電後のLiのドープ量を2700mAh/gとした。それ以外は実施例1と同様に二次電池を作製し、充放電サイクル試験を行った。
初回充電において、電池電圧が4.2Vになるまでは負極面積当たりの電流密度を0.01mA/cm2とし、電池電圧が4.2Vになった後は電流値を小さくすることにより電池電圧を4.2Vに保ち続けた。それ以外は実施例4と同様に二次電池を作製し、充放電サイクル試験を行った。
初回充電において、電池電圧が4.2Vになるまでは負極面積当たりの電流密度を0.01mA/cm2とし、電池電圧が4.2Vになった後は電流値を小さくすることにより電池電圧を4.2Vに保ち続けた。それ以外は実施例2と同様に二次電池を作製し、充放電サイクル試験を行った。
2 負極活物質層
3 正極集電体
4 負極集電体
5 セパレータ
6 ラミネートフィルム
7 負極タブ
8 正極タブ
Claims (16)
- ケイ素酸化物を含む負極を備える二次電池であって、
前記二次電池の放電時のV−dQ/dV曲線(V:Liに対する負極の電位(mV)、dQ/dV:Liに対する負極の電位変化(mV)に対する二次電池の容量変化(mAh/mV))において、100〜210mVの範囲にピークトップを有するピークのピーク面積(P1)、285〜325mVの範囲にピークトップを有するピークのピーク面積(P2)および410〜520mVの範囲にピークトップを有するピークのピーク面積(P3)が、0≦P1/(P2+P3)≦0.05を満たす二次電池。 - 前記ケイ素酸化物がSiOである請求項1に記載の二次電池。
- 前記放電が初回放電である請求項1または2に記載の二次電池。
- 前記初回放電の前に行われる初回充電において、負極面積当たりの電流密度が0.1mA/cm2以下である請求項3に記載の二次電池。
- 前記初回放電の前に行われる初回充電において、前記ケイ素酸化物に対するLiのドープ量が2400mAh/g以下である請求項3または4に記載の二次電池。
- 前記初回放電の前に行われる初回充電において、前記負極の下限電圧がLi参照極に対して−5mV以上である請求項3から5のいずれか1項に記載の二次電池。
- 前記放電が満充電状態からの放電であり、前記放電の電流密度が負極面積当たり0.01mA/cm2以下である請求項1から6のいずれか1項に記載の二次電池。
- 前記二次電池がLiを含む正極を備える請求項1から7のいずれか1項に記載の二次電池。
- ケイ素酸化物を含む負極を備える二次電池の製造方法であって、
初回充電前二次電池を組み立てる工程と、
前記初回充電前二次電池を初回充電して二次電池とする工程と、を含み、
前記二次電池の放電時のV−dQ/dV曲線(V:Liに対する負極の電位(mV)、dQ/dV:Liに対する負極の電位変化(mV)に対する二次電池の容量変化(mAh/mV))において、100〜210mVの範囲にピークトップを有するピークのピーク面積(P1)、285〜325mVの範囲にピークトップを有するピークのピーク面積(P2)および410〜520mVの範囲にピークトップを有するピークのピーク面積(P3)が、0≦P1/(P2+P3)≦0.05を満たす二次電池の製造方法。 - 前記初回充電において、負極面積当たりの電流密度が0.1mA/cm2以下である請求項9に記載の二次電池の製造方法。
- 前記初回充電において、前記ケイ素酸化物に対するLiのドープ量が2400mAh/g以下である請求項9または10に記載の二次電池の製造方法。
- 前記初回充電において、前記負極の下限電圧がLi参照極に対して−5mV以上である請求項9から11のいずれか1項に記載の二次電池の製造方法。
- 前記ケイ素酸化物がSiOである請求項9から12のいずれか1項に記載の二次電池の製造方法。
- 前記放電が初回放電である請求項9から13のいずれか1項に記載の二次電池の製造方法。
- 前記放電が満充電状態からの放電であり、前記放電の電流密度が負極面積当たり0.01mA/cm2以下である請求項9から14のいずれか1項に記載の二次電池の製造方法。
- 前記二次電池がLiを含む正極を備える請求項9から15のいずれか1項に記載の二次電池の製造方法。
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