JPWO2012169611A1 - 丸み状過酸化亜鉛粒子、丸み状酸化亜鉛粒子、それらの製造方法、化粧料及び放熱性フィラー - Google Patents
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Abstract
【解決手段】平均粒子径が0.04μm以上、アスペクト比が2.0以下の丸み状過酸化亜鉛粒子及び当該丸み状過酸化亜鉛粒子を熱分解することによって得られた平均粒子径が0.04μm以上、アスペクト比が2.0以下の丸み状酸化亜鉛粒子。
【選択図】図1
Description
上記丸み状過酸化亜鉛粒子は、酸化亜鉛粒子を過酸化水素で処理する工程(1)によって得られたものであることが好ましい。
上記丸み状酸化亜鉛粒子は、粒度分布におけるD90/D10が3.0以下であることが好ましい。
上記丸み状酸化亜鉛粒子は、比表面積が30m2/g以下であることが好ましい。
本発明は、酸化亜鉛粒子を過酸化水素で処理する工程(1)と、工程(1)により得られた丸み状過酸化亜鉛粒子を焼成により熱分解する工程(2)を含む上述した丸み状酸化亜鉛粒子の製造方法でもある。
本発明は、上述した丸み状酸化亜鉛粒子を含有することを特徴とする化粧料でもある。
本発明は、上述した丸み状酸化亜鉛粒子からなることを特徴とする放熱性フィラーでもある。
本発明の丸み状酸化亜鉛粒子は、優れた紫外線遮蔽性を有し、透明性においても優れることから、化粧料の紫外線遮蔽剤として好適に使用することができる。更に、粒子径及び形状の均一性に優れるものであるという利点も有する。また、放熱性フィラーとして使用した場合には、特に、粒子径が大きい他の放熱性フィラーとの併用において優れた放熱性能を発揮するものである。
本発明の過酸化亜鉛粒子は、平均粒子径が0.04μm以上、アスペクト比が2.0以下の丸み状過酸化亜鉛粒子である。従来の過酸化亜鉛粒子は、微粒子になり易く、0.04μm未満の粒子径を有するものは容易に製造できるが、それを超えた任意の粒子径のものを製造することはできなかった。
上記平均粒子径は、0.045μm以上であることがより好ましく、0.05μm以上であることが更に好ましい。上記平均粒子径の上限は特に限定されるものではないが、100μm以下であることが好ましく、50μm以下であることがより好ましい。
粒子径(μm)=[6/(Sg×ρ)]
(Sg(m2/g):比表面積、ρ(g/cm3):粒子の真比重)
なお、粒子の真比重:ρは、酸化亜鉛の真比重の値である5.6を上記計算に用いた。
上記原料酸化亜鉛粒子を過酸化水素処理することによって得られる丸み状過酸化亜鉛粒子は、原料酸化亜鉛粒子よりも粒子形状や粒径分布の均一性が高くなることから、使用する原料としての酸化亜鉛粒子は、粒子形状や粒径分布において均一性が低いものであってもよい。
上記パラメータにおいて、D10とは体積基準での10%積算粒径、D90とは体積基準での90%積算粒径であることを意味する。すなわち、D90/D10が3.0以下であるとは、平均粒子径に対して粒子径が極端に大きい粗大粒子と極端に小さい微細粒子の数が少ないことを意味するものである。
上記D90/D10が3.0以下である丸み状酸化亜鉛粒子は、平均粒子径に対して極端に大きい粗大粒子や極端に小さい微細粒子が少なく粒度分布が非常にシャープなものであるため、優れた可視光透明性を安定して得ることができるという点で化粧料への使用に際して特に好ましいものである。
また、本発明の丸み状過酸化亜鉛粒子及び丸み状酸化亜鉛粒子がこのような表面処理を施したものである場合も、粒子径、粒度分布等の各種パラメータは、上述した丸み状過酸化亜鉛粒子及び丸み状酸化亜鉛粒子についての値の範囲内のものであることが好ましい。
本発明の化粧料としては、ファンデーション、化粧下地、アイシャドウ、頬紅、マスカラ、口紅、サンスクリーン剤等を挙げることができる。本発明の化粧料は、油性化粧料、水性化粧料、O/W型化粧料、W/O型化粧料の任意の形態とすることができる。なかでも、特にサンスクリーン剤において特に好適に使用することができる。
脂肪酸アミド、ショ糖脂肪酸エステル、POE ノニルフェニルホルムアルデヒド縮合物、アルキルエトキシジメチルアミンオキシド、トリオレイルリン酸等を挙げることができる。
SF−15(堺化学工業社製 粒子径0.08μm)16.28gを水にリパルプし、酸化亜鉛としての濃度が0.4mol/lとなるよう500mlのスラリーを調製した。続いて、過酸化水素水(和光純薬工業社製 過酸化水素の含有量:30.0〜35.5重量%)20.77gを水に添加し、過酸化水素としての濃度が0.4mol/lとなるよう500mlの過酸化水素水溶液を調製した。続いて、上記SF−15のスラリー500mlを攪拌し、そこへ上記過酸化水素水溶液500mlを添加し、処理温度を25℃に設定して6時間攪拌処理した。攪拌処理後、ろ過、水洗し、110℃で12時間乾燥することにより、平均粒子径が0.11μmの丸み状過酸化亜鉛粒子を得た。得られた粒子のサイズ・形態を透過型電子顕微鏡(TEM、JEM−1200EX II、日本電子社製)で観察した。得られた電子顕微鏡写真を図1に示した。また、走査型電子顕微鏡(SEM、JSM−7000F、日本電子社製)で観察した。得られた電子顕微鏡写真を図2に示した。また、得られた粒子のX線回折のスペクトルを図3に示した。また、得られた粒子の物性の評価結果を表1に示した。
実施例1で得られた丸み状過酸化亜鉛粒子10gを、アルミナ製るつぼ(縦・横・高さ=100mm・100mm・35mm)に入れ、電気マッフル炉(東洋製作所社製)で500℃で2時間静置焼成することにより、平均粒子径が0.10μmの丸み状酸化亜鉛粒子を得た。得られた粒子のサイズ・形態を透過型電子顕微鏡(TEM、JEM−1200EX II、日本電子社製)で観察した。得られた電子顕微鏡写真を図4に示した。また、走査型電子顕微鏡(SEM、JSM−7000F、日本電子社製)で観察した。得られた電子顕微鏡写真を図5に示した。また、得られた粒子のX線回折のスペクトルを図6に示した。また、得られた粒子の物性、及び塗膜の物性の評価結果を表1に示した。
微細酸化亜鉛(堺化学工業社製 粒子径0.11μm)16.28gを水にリパルプし、酸化亜鉛としての濃度が0.4mol/lとなるよう500mlのスラリーを調製した。続いて、過酸化水素水(和光純薬工業社製 過酸化水素の含有量:30.0〜35.5重量%)20.77gを水に添加し、過酸化水素としての濃度が0.4mol/lとなるよう500mlの過酸化水素水溶液を調製した。続いて、上記微細酸化亜鉛のスラリー500mlを攪拌し、そこへ上記過酸化水素水溶液500mlを添加し、処理温度を25℃に設定して6時間攪拌処理した。攪拌処理後、ろ過、水洗し、110℃で12時間乾燥することにより、平均粒子径が0.13μmの丸み状過酸化亜鉛粒子を得た。得られた粒子のサイズ・形態を透過型電子顕微鏡(TEM、JEM−1200EX II、日本電子社製)で観察した。得られた電子顕微鏡写真を図7に示した。得られた粒子の物性の評価結果を表1に示した。
実施例3で得られた丸み状過酸化亜鉛粒子10gを、アルミナ製るつぼ(縦・横・高さ=100mm・100mm・35mm)に入れ、電気マッフル炉(東洋製作所社製)で500℃で2時間静置焼成することにより、平均粒子径が0.12μmの丸み状酸化亜鉛粒子を得た。得られた粒子の物性、及び塗膜の物性の評価結果を表1に示した。
酸化亜鉛1種(堺化学工業社製 粒子径0.31μm)16.28gを水にリパルプし、酸化亜鉛としての濃度が0.4mol/lとなるよう500mlのスラリーを調製した。続いて、過酸化水素水(和光純薬工業社製 過酸化水素の含有量:30.0〜35.5重量%)20.77gを水に添加し、過酸化水素としての濃度が0.4mol/lとなるよう500mlの過酸化水素水溶液を調製した。続いて、上記酸化亜鉛1種のスラリー500mlを攪拌し、そこへ上記過酸化水素水溶液500mlを添加し、処理温度を25℃に設定して6時間攪拌処理した。攪拌処理後、ろ過、水洗し、110℃で12時間乾燥することにより、平均粒子径が0.36μmの丸み状過酸化亜鉛粒子を得た。得られた粒子のサイズ・形態を透過型電子顕微鏡(TEM、JEM−1200EX II、日本電子社製)で観察した。得られた電子顕微鏡写真を図8に示した。得られた粒子の物性の評価結果を表1に示した。
FINEX−50(堺化学工業社製 粒子径0.02μm)16.28gを水にリパルプし、酸化亜鉛としての濃度が0.4mol/lとなるよう500mlのスラリーを調製した。続いて、過酸化水素水(和光純薬工業社製 過酸化水素の含有量:30.0〜35.5重量%)20.77gを水に添加し、過酸化水素としての濃度が0.4mol/lとなるよう500mlの過酸化水素水溶液を調製した。続いて、上記FINEX−50のスラリー500mlを攪拌し、そこへ上記過酸化水素水溶液500mlを添加し、処理温度を25℃に設定して6時間攪拌処理した。攪拌処理後、ろ過、水洗し、110℃で12時間乾燥することにより、平均粒子径が0.05μmの丸み状過酸化亜鉛粒子を得た。得られた粒子のサイズ・形態を透過型電子顕微鏡(TEM、JEM−1200EX II、日本電子社製)で観察した。得られた電子顕微鏡写真を図9に示した。得られた粒子の物性の評価結果を表1に示した。
(比較例1)
SF−15(堺化学工業社製 粒子径0.08μm)について実施例と同様の評価を行った。電子顕微鏡写真を図10に示した。また、粒子の物性の評価結果を表1に示した。
微細酸化亜鉛(堺化学工業社製 粒子径0.11μm)について実施例と同様の評価を行った。電子顕微鏡写真を図11に示した。また、粒子の物性、及び塗膜の物性の評価結果を表1に示した。
酸化亜鉛1種(堺化学工業社製 粒子径0.31μm)について実施例と同様の評価を行った。電子顕微鏡写真を図12に示した。また、粒子の物性の評価結果を表1に示した。
FINEX−50(堺化学工業社製 粒子径0.02μm)について実施例と同様の評価を行った。電子顕微鏡写真を図13に示した。また、粒子の物性の評価結果を表1に示した。
SF−15(堺化学工業社製 粒子径0.08μm)16.28gを水にリパルプし、酸化亜鉛としての濃度が0.4mol/lとなるよう500mlのスラリーを調製した。続いて、過酸化水素水(和光純薬工業社製 過酸化水素の含有量:30.0〜35.5重量%)10.38gを水に添加し、過酸化水素としての濃度が0.2mol/lとなるよう500mlの過酸化水素水溶液を調製した。続いて、上記SF−15の水スラリー500mlを攪拌し、そこへ上記過酸化水素水溶液500mlを添加し、処理温度を25℃に設定して6時間攪拌処理した。攪拌処理後、ろ過、水洗し、110℃で12時間乾燥することにより、粒子を得た。得られた粒子のサイズ・形態を透過型電子顕微鏡(TEM、JEM−1200EX II、日本電子社製)で観察した。得られた電子顕微鏡写真を図14に示した。また、得られた粒子のX線回折のスペクトルを図15に示した。また、得られた粒子の物性の評価結果を表1に示した。電子顕微鏡写真から、得られた粒子は丸み状粒子と不定形粒子とが混在しており、X線回折のスペクトルからは酸化亜鉛と過酸化亜鉛との混合物であることがわかった。これらの結果より、上記条件においては、原料酸化亜鉛粒子であるSF−15と過酸化水素との反応が充分に進行せず、原料酸化亜鉛粒子が残っているものと考えられる。
本明細書において、平均粒子径は、透過型電子顕微鏡(TEM、JEM−1200EXII、日本電子社製)写真の2000〜100000倍の視野での定方向径(粒子を挟む一定方向の二本の平行線の間隔;画像上のどのような形状の粒子についても、一定方向で測定した)で定義される粒子径(μm)であって、TEM写真内の粒子250個の定方向径を計測し、その累積分布の平均値を求めたものである。
透過型電子顕微鏡(TEM、JEM−1200EX II、日本電子社製)写真の2000〜100000倍の視野において、過酸化亜鉛粒子、又は酸化亜鉛粒子の長径と、長径の中心を通る短径の長さの比;長径/短径であって、TEM写真内の粒子250個のアスペクト比を計測し、その累積分布の平均値を求めたものである。
本明細書において、D50、D90及びD10は、レーザー回折/散乱式粒度分布測定装置LA−750(堀場製作所社製)によって測定した値である。実施例、比較例の酸化亜鉛粒子0.5g、ヘキサメタりん酸ナトリウムとしての濃度が0.025重量%のヘキサメタりん酸ナトリウム水溶液20ml、φ0.3mmのジルコニアビーズ(東レ社製 粉砕ボール)88gを容積75mlのマヨネーズ瓶に入れ、良くかき混ぜた後、ペイントコンディショナー5410型(RED DEVIL社製)に固定し、45分間振動を与えて分散処理することにより、スラリーを調製し、そのスラリーを用いて測定を行った。相対屈折率を1.5として測定を行った。D50とは、体積基準での50%積算粒径、D90とは、体積基準での90%積算粒径、D10とは、体積基準での10%積算粒径を意味する。粒度分布のシャープさの指標として、D90/D10の比を算出する。この値が大きい程粒度分布がブロードであることを意味し、この値が小さい程粒度分布がシャープであることを意味する。すなわち、D90/D10の値が小さい程、粒子径が極端に大きい粒子の数が少なく、粒子径が極端に小さい粒子の数が少なく、粒子サイズが揃っていることを意味する。
上記実施例、比較例の酸化亜鉛粒子2g、ワニス10g(アクリディック A−801−P DIC社製)、酢酸ブチル5g(試薬特級 和光純薬工業社製)、キシレン5g(純正特級 純正化学社製)、ガラスビーズ38g(1.5mm ポッターズ・バロティーニ社製)を容積75mlのマヨネーズ瓶に入れ、良くかき混ぜた後、ペイントコンディショナー5410型(RED DEVIL社製)に固定し、90分間振動を与えて分散処理することにより塗料を作成した。次に、作成した塗料をスライドガラス(縦・横・厚み=76mm・26mm・0.8〜1.0mm 松浪硝子工業社製)の上に少量滴下し、バーコーター(No.579 ROD No.6 安田精機製作所社製)で塗膜を作成した。作成した塗膜を20℃で12時間乾燥した後、全光線透過率1、全光線透過率2、全光線透過率3、平行光線透過率1、平行光線透過率2の測定に用いた。
本明細書において、全光線透過率1(%)、全光線透過率2(%)、全光線透過率3(%)及び平行光線透過率1(%)、平行光線透過率2(%)は、作成した塗膜を分光光度計V−570(日本分光社製)で測定した値である。なお、全光線透過率1(%)の値は波長310nmにおける全光線透過率の値、全光線透過率2(%)の値は波長350nmにおける全光線透過率の値、全光線透過率3(%)の値は波長375nmにおける全光線透過率の値、平行光線透過率1(%)の値は波長500nmにおける平行光線透過率の値、平行光線透過率2(%)の値は波長700nmにおける平行光線透過率の値である。全光線透過率1(%)の値が小さい程、UVBの波長の紫外線に対する紫外線遮蔽効果が高いことを意味し、全光線透過率2(%)と全光線透過率3(%)の値が小さい程、UVAの波長の紫外線に対する紫外線遮蔽効果が高いことを意味する。特に、全光線透過率3(%)の値が小さい場合、UVAの波長の紫外線に対する遮蔽領域がより広域に渡っていることを意味する。また、平行光線透過率1(%)、平行光線透過率2(%)の値が大きい程、可視光透明性が高いことを意味する。
図3、図6、図15に示すX線回折のスペクトル、及び表1における得られた粒子の組成は、銅管球をもつX線回折装置UltimaIII(リガク社製)により分析した結果を示したものである。
本発明の丸み状酸化亜鉛粒子は、化粧料、放熱性フィラー、放熱性樹脂組成物、放熱性グリース及び放熱性塗料組成物の成分として使用することができる。
Claims (9)
- 平均粒子径が0.04μm以上、アスペクト比が2.0以下の丸み状過酸化亜鉛粒子。
- 酸化亜鉛粒子を過酸化水素で処理する工程(1)によって得られたものである請求項1記載の丸み状過酸化亜鉛粒子。
- 請求項1又は2記載の丸み状過酸化亜鉛粒子を熱分解することによって得られた平均粒子径が0.04μm以上、アスペクト比が2.0以下の丸み状酸化亜鉛粒子。
- 粒度分布におけるD90/D10が3.0以下となる請求項3に記載の丸み状酸化亜鉛粒子。
- 比表面積が30m2/g以下となる請求項3又は4に記載の丸み状酸化亜鉛粒子。
- 酸化亜鉛粒子を過酸化水素で処理する工程(1)を有することを特徴とする請求項1又は2記載の丸み状過酸化亜鉛粒子の製造方法。
- 酸化亜鉛粒子を過酸化水素で処理する工程(1)と、工程(1)により得られた過酸化亜鉛を焼成により熱分解する工程(2)を含む請求項3、4又は5に記載の丸み状酸化亜鉛粒子の製造方法。
- 請求項3、4又は5に記載の丸み状酸化亜鉛粒子を含有することを特徴とする化粧料。
- 請求項3、4又は5に記載の丸み状酸化亜鉛粒子からなることを特徴とする放熱性フィラー。
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