KR102326570B1 - 고비표면적 산화아연 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 산화아연 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 마이크로웨이브를 이용하여 아연 금속 분말을 열처리할 시 건조한 에어(드라이 에어)를 공급함으로써, 높은 비표면적을 갖으면서 안정적 구조를 갖는 테트라포드 형태의 산화아연을 제조하는 '고비표면적 산화아연 제조방법'에 관한 것이다.
이러한 본 발명은, 아연 분말을 도가니에 담아, 상기 도가니를 마이크로웨이브로에 배치한 후, 마이크로웨이브로를 산화 분위기 상태로 조성하는 산화 분위기 조성 단계와; 상기 마이크로웨이브로에 400~500cc/분 또는 400~600cc/분 로 건조한 에어를 주입하면서, 상기 아연 분말을 상기 마이크로웨이브로에서 5~50℃/분 로 급속 승온한 후, 500~800℃로 1~3시간 동안 열처리하는 마이크로웨이브 열처리 단계 및; 상기 열처리된 산화아연을 냉각하는 냉각 단계를 포함하여, 테트라포드 형상의 산화아연을 제조하는 것을 특징으로 한다.

Description

고비표면적 산화아연 제조방법{Manufacturing Method Of Zinc Oxide With A High Specific Surface Area}

본 발명은 산화아연 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 마이크로웨이브를 이용하여 아연 금속 분말을 열처리할 시 건조한 에어(드라이 에어)를 공급함으로써, 높은 비표면적을 갖으면서 안정적 구조를 갖는 테트라포드 형태의 산화아연을 제조하는 '고비표면적 산화아연 제조방법'에 관한 것이다.

최근 전자기기의 고성능화, 소형화 및 고기능화로 인해 전자부품 회로에서의 상당한 열이 발생되게 되고 이로 인해 기기의 내부온도가 상승하여 반도체 소자의 오작동, 저항체 부품의 특성변화 및 부품의 수명이 저하되는 문제점들이 나타나고 있다.

이러한 문제점을 해결하기 위해 방열대책으로 다양한 기술이 개발되고 있다. 방열특성을 향상시키기 위한 기술 중에 기계적 특성, 열적 특성 및 기체 차단성을 향상시키는 무기필러와 폴리머의 복합소재에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 무기필러인 산화아연은 반도성, 광전도성, 압전성 형광선 등 여러 기능을 가지고 있어 반도체, 태양전기, 디스플레이, 화장품, 페인트, 촉매 등 여러 공업 분야에 사용되어 왔다.

이러한 산화아연을 작은 크기로 제조하면 계면에서 비표면적 증대로 분말의 활용도가 높아지고 소결온도가 낮아져 활용가치가 더욱 증대된다. 나아가 산화아연의 여러 가지 구조 중에 테트라포드 형상의 산화아연으로 대체할 경우 비표면적의 증대로 인해 방열 특성이 더욱 향상되는 효과가 있다.

이에 따라, 산화 아연 테트라포드를 제조하는 여러 가지 방법들이 있지만, 종래에는 열처리 공정이 복잡하고, 고온에서 오래 유지하기 때문에 제조 시간이 오래 걸리며, 아연 분말 외에 첨가물이 필요하여 제조 후 불순물이 첨가될 수 있는 단점이 있다.

대한민국 공개특허 10-2014-0024865호

본 발명은 상기와 같은 과제를 해결하기 위한 것으로, 마이크로웨이브를 이용하여 아연 금속 분말을 열처리할 시 건조한 에어(드라이 에어)를 공급함으로써, 높은 비표면적을 갖으면서 안정적 구조를 갖는 테트라포드 형태의 산화아연을 제조하는 '고비표면적 산화아연 제조방법'을 제공하는 것을 해결하고자 하는 과제로 한다.

상기와 같은 과제를 해결하기 위한 본 발명의 제1과제의 해결 수단은,

아연 분말을 도가니에 담아, 상기 도가니를 마이크로웨이브로에 배치한 후, 마이크로웨이브로를 산화 분위기 상태로 조성하는 산화 분위기 조성 단계와;

상기 마이크로웨이브로에 400~500cc/분 또는 400~600cc/분 로 건조한 에어를 주입하면서, 상기 아연 분말을 상기 마이크로웨이브로에서 5~50℃/분 로 급속 승온한 후, 500~800℃로 1~3시간 동안 열처리하는 마이크로웨이브 열처리 단계 및;

상기 열처리된 산화아연을 냉각하는 냉각 단계를 포함하여,

테트라포드 형상의 산화아연을 제조하는 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명의 제2과제의 해결 수단은,

제1과제의 해결 수단에 있어서,

상기 산화 분위기 조성 단계에서는, 상기 아연 분말이 질화붕소 도가니에 담기는 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명의 제3과제의 해결 수단은,

제2과제의 해결 수단에 있어서,

상기 마이크로웨이브 열처리 단계에서는, 상기 건조한 에어가 마이크로웨이브로에 500cc/분 로 주입되는 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명의 제4과제의 해결 수단은,

제3과제의 해결 수단에 있어서,

상기 마이크로웨이브 열처리 단계에서는, 상기 아연 분말이 마이크로웨이브로에서 50℃/분 로 급속 승온되는 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명의 제5과제의 해결 수단은,

제4과제의 해결 수단에 있어서,

상기 마이크로웨이브 열처리 단계에서는, 상기 아연 분말이 675℃로 2시간 동안 열처리되는 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명의 제6과제의 해결 수단은,

제5과제의 해결 수단에 있어서,

상기 냉각 단계에서는, 상기 열처리된 산화아연이 1~20℃/분 로 냉각되는 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명의 제7과제의 해결 수단은,

제6과제의 해결 수단에 있어서,

상기 냉각 단계에서는, 상기 열처리된 산화아연이 10℃/분 로 냉각되는 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명의 제8과제의 해결 수단은,

제8과제의 해결 수단에 있어서,

상기 산화 분위기 조성 단계에서는, 상기 아연 분말이 7nm~70㎛ 의 크기를 이루는 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명의 제9과제의 해결 수단은,

제8과제의 해결 수단에 있어서,

상기 산화 분위기 조성 단계에서는, 상기 아연 분말이 90nm의 크기를 이루는 것을 특징으로 한다.

상기와 같은 과제의 해결 수단에 따른 본 발명은, 본 발명과 같은 제조 공정을 거쳐 방열 특성과 같은 물질 특성이 우수한 고비표면적의 테트라포드 형상 산화아연을 제조할 수 있다. 이때 본 발명은 적절한 굵기 및 크기(또는 굵기와 크기의 비)를 갖는 테트라포드 형상의 산화아연을 제조할 수 있어, 비표면적이 큰 산화아연 소재를 제조할 수 있고, 강도가 우수하여 내구성이 향상된 산화아연 소재를 제조할 수 있다.

도 1은 본 발명에 따른 고비표면적 산화아연 제조방법을 나타낸 공정도이고,
도 2는 XRD 상 분석을 나타낸 그래프이고,
도 3은 출발 원료인 7㎛, 90nm 아연 분말을 나타낸 사진이고,
도 4는 비교예 1, 실시예 1,3에 따른 산화아연을 나타낸 사진이고,
도 5는 실시예 1에 따른 산화아연을 도 4에서보다 작게 확대하여 나타낸 사진이고,
도 6은 실시예 4에 따른 산화아연을 나타낸 사진이고,
도 7은 실시예 5에 따른 산화아연을 나타낸 사진이다.

이하, 본 발명에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다.

도 1은 본 발명에 따른 고비표면적 산화아연 제조방법을 나타낸 공정도로서, 도 1을 참조하여 본 발명에 따른 고비표면적 산화아연 제조방법을 설명하면 다음과 같다.

본 발명에 따른 고비표면적 산화아연 제조방법은 산화 분위기 조성 단계와, 마이크로웨이브 열처리 단계 및, 냉각 단게로 이루어진다.

산화 분위기 조성 단계

상기 산화 분위기 조성 단계는 70nm~7㎛의 입도를 가지는 아연 분말을 마이크로웨이브로에 배치한 후 마이크로웨이브로를 산화 분위기 상태로 조성한다.

본 발명에서 상기 아연 분말은 도가니에 담아 마이크로웨이브로(마이크로웨이브소결로)에 배치된다. 이때 상기 도가니는 질화붕소 도가니(Boron nitride crucible)인 것이 바람직하다. 그리고 마이크로웨이브로 내부를 진공펌프를 이용하여 진공상태로 하고, 건조한 에어(Dry Air, 드라이 에어)를 마이크로웨이브 내부로 주입하는 퍼징 작업이 30~60분 동안 진행된다. 이러한 과정을 통해 마이크로웨이브로 내 분위기(산화분위기)가 조성된다.

마이크로웨이브 열처리 단계

상기 아연 분말을 상기 마이크로웨이브로에서 5~50℃/분 로 급속 승온한 후, 500~900℃에 1~3시간동안 유지하여, 아연 분말을 마이크로웨이브로 열처리하여 산화한다.

이때, 본 발명은 드라이 에어를 마이크로웨이브로에 300~600cc/분 조건으로 주입하면서 마이크로웨이브 열처리가 이루어지도록 한다. 그러면 테트라포드 형상의 산화 아연이 제조된다.

냉각 단계

상기 산화된 테트라포드 형상 산화 아연을 냉각한다.

본 발명에서는 상기 테트라포드 형상 산화 아연을, 자연 냉각하거나, 1~20℃/분 로 냉각한다.

이어서 바람직한 실시예를 통하여 본 발명을 상세하게 설명하기로 한다. 실시예의 구체적인 예시는 본 발명을 설명하기 위한 것으로, 이에 한정되는 것이 아니고, 특허청구범위와 발명의 상세한 설명의 범위 안에서 여러 가지로 변형하여 실시하는 것이 가능하며, 이 또한 본 발명의 범위에 속하는 것은 당연하다.

[비교예 1]

아연 분말(7㎛)을 질화붕소 도가니에 0.5g을 담은 후, 상기 질화붕소 도가니를 마이크로웨이브로에 넣는다.

이후, 진공펌프를 이용하여 상기 마이크로웨이브로를 진공상태로 한 후, 드라이 에어를 마이크로웨이브로에 충분히 공급하여, 마이크로웨이브로를 산화 분위기 상태로 조성한다.

그리고, 상기 마이크로웨이브로를 675℃까지 50℃/분 로 급속 승온하여, 상기 아연 분말을 675℃까지 급속 승온하고, 상기 마이크로웨이브로를 675℃에 2시간동안 유지하여 상기 아연 분말이 675℃로 2시간동안 유지되도록 한다. 이때 상기 마이크로웨이브로에는 드라이 에어가 100cc/분 로 공급된다. 이를 통해 상기 아연 분말은 마이크로웨이브로 열처리되어 산화됨으로써, 테트라포드 형상의 산화아연이 된다.

이후, 상기 테트라포드 형상의 산화아연을 10℃/분 로 냉각한다.

[비교예 2]

비교예 1에서와 같이 상기 아연 분말을 열처리할 시, 주입되는 드라이 에어가 200cc/분 인 것 외에는 비교예 1과 동일하다.

[실시예 1]

아연 분말(7㎛)을 질화붕소 도가니에 0.5g을 담은 후, 상기 질화붕소 도가니를 마이크로웨이브로에 넣는다.

이후, 진공펌프를 이용하여 상기 마이크로웨이브로를 진공상태로 한 후, 드라이 에어를 마이크로웨이브로에 충분히 공급하여, 마이크로웨이브로를 산화 분위기 상태로 조성한다.

그리고, 상기 마이크로웨이브로를 675℃까지 50℃/분 로 급속 승온하여, 상기 아연 분말을 675℃까지 급속 승온하고, 상기 마이크로웨이브로를 675℃에 2시간동안 유지하여 상기 아연 분말이 675℃로 2시간동안 유지되도록 한다. 이때 상기 마이크로웨이브로에는 드라이 에어가 300cc/분 로 공급된다. 이를 통해 상기 아연 분말은 마이크로웨이브로 열처리되어 산화됨으로써, 테트라포드 형상의 산화아연이 된다.

이후, 상기 테트라포드 형상의 산화아연을 10℃/분 로 냉각한다.

[실시예 2]

실시예 1에서와 같이 상기 아연 분말을 열처리할 시, 주입되는 드라이 에어가 400cc/분 인 것 외에는 실시예 1과 동일하다.

[실시예 3]

실시예 1에서와 같이 상기 아연 분말을 열처리할 시, 주입되는 드라이 에어가 500cc/분 인 것 외에는 실시예 1과 동일하다.

[실시예 4]

실시예 1에서와 같이 상기 아연 분말을 열처리할 시, 주입되는 드라이 에어가 600cc/분 인 것 외에는 실시예 1과 동일하다.

[실시예 5]

아연 분말(90nm)을 질화붕소 도가니에 0.5g을 담은 후, 상기 질화붕소 도가니를 마이크로웨이브로에 넣는다.

이후, 진공펌프를 이용하여 상기 마이크로웨이브로를 진공상태로 한 후, 드라이 에어를 마이크로웨이브로에 충분히 공급하여, 마이크로웨이브로를 산화 분위기 상태로 조성한다.

그리고, 상기 마이크로웨이브로를 675℃까지 50℃/분 로 급속 승온하여, 상기 아연 분말을 675℃까지 급속 승온하고, 상기 마이크로웨이브로를 675℃에 2시간동안 유지하여 상기 아연 분말이 675℃로 2시간동안 유지되도록 한다. 이때 상기 마이크로웨이브로에는 드라이 에어가 500cc/분 로 공급된다. 이를 통해 상기 아연 분말은 마이크로웨이브로 열처리되어 산화됨으로써, 테트라포드 형상의 산화아연이 된다.

이후, 상기 테트라포드 형상의 산화아연을 10℃/분 로 냉각한다.

[실험예 1]

표 1은 본 발명의 비교예 1,2 및 실시예 1~5의 공정 수행 후 합성된 산화아연이 테트라포드 형상을 이루는지를 나타낸 것으로, ○는 완전한 테트라포드 형상을 나타내고, △는 ○에 따른 테트라포드 형상보다 불완전한 테트라포드 형상을 나타내고, X는 테트라포드 형상 자체를 이루지 못하는 것을 나타낸다. 또한 도 2는 XRD 상 분석을 나타낸 그래프이고, 도 3은 출발 원료인 7㎛, 90nm 아연 분말을 나타낸 사진이고, 도 4는 비교예 1, 실시예 1,3에 따른 산화아연을 나타낸 사진이고, 도 5는 실시예 1에 따른 산화아연을 도 4에서보다 작게 확대하여 나타낸 사진이고, 도 6은 실시예 4에 따른 산화아연을 나타낸 사진이고, 도 7은 실시예 5에 따른 산화아연을 나타낸 사진이다.

	출발 원료	열처리 공정				비고
		유량(cc/분)	열처리 온도(℃)	승온속도(℃/분)	냉각속도(℃/분)	테트라포드 입자 크기(㎛)	형상 비교
비교예 1	7㎛	100	675	50	10	4~5	X
비교예 2		200				5~6	△
실시예 1		300				8	○
실시예 2		400				10	○
실시예 3		500				15~18	○
실시예 4		600				18~20	○
실시예 5	90nm	500				1.5~2	○

우선, 도 2에서 알 수 있듯이, 비교예 1,2 및 실시예 1~5에 따른 공정을 통해서 산화아연이 잘 제조된다.

표 1, 도 4에서 알 수 있듯이, 비교예 1,2에 따른 산화아연은 형태가 좋지 않으며 판상 구조가 관찰되지만, 실시예 1~5는 선명한 테트라포드 형상의 산화아연을 제조할 수 있다.

또한, 도 4에서 알 수 있듯이, 드라이 에어 공급 유량의 증가에 따라 핵에서 성장하는 테트라포드의 가지의 길이가 증가한다.

이에 더해, 도 4에서 비교예 1과, 실시예 1,3의 비교에서 알 수 있듯이, 실시예 1,3은 비교예 1에 비해 선명하고 적절한 굵기 및 길이를 갖는 테트라포드 형상의 산화아연을 제조할 수 있다.

그리고, 도 4의 실시예 1에 따른 사진, 도 5의 사진에서 알 수 있듯이, 실시예 1은 크기가 균일한 다수의 산화아연을 제조할 수 있는 것을 알 수 있다. 이때 본 발명에서는 실시예 2~5 또한 실시예 1과 같이 크기가 균일한 다수의 산화아연을 제조할 수 있다.

한편, 본 발명은 도 6에서 알 수 있듯이, 실시예 4의 경우 테트라포드 형상의 산화아연에서 테트라포드의 가지가 실시예 1~3에 비해 얇으면서 긴 것을 알 수 있다. 이와 같이 테트라포드의 가지가 얇으면서 길이가 길면 쉽게 부러질 수 있으며, 그렇다고 테트라포드의 가지가 너무 굵으면 일정 부피를 갖는 전체 산화아연의 비표면적이 줄어드는 문제점이 있다.

따라서, 본 발명에서는 바람직하기로는 실시예 1~3에 따른 산화아연이 실시예 4에 비해 바람직하다.

또한, 본 발명은 90nm의 아연을 실시예 5와 같은 공정으로 제조할 시, 표 1 및 도 7에서 알 수 있듯이, 테트라포드 형상의 산화아연이 작은 입자를 가지면서 적절한 굵기 및 길이의 가지를 가지는 한편, 다수의 테트라포드 형상의 산화아연의 크기가 균일하게 제조된다. 따라서 실시예 5에 따른 산화아연은, 일정부피를 갖는 전체 산화아연의 비표면적이 높아지고, 일정강도를 유지하도록 적절한 굵기 및 길이를 가져 내구성이 향상되면서 유익한 특성을 유지한다.

상술한 바와 같은 본 발명은, 본 발명과 같은 제조 공정을 거쳐 방열 특성과 같은 물질 특성이 우수한 고비표면적의 테트라포드 형상 산화아연을 제조할 수 있다. 이때 본 발명은 적절한 굵기 및 크기(또는 굵기와 크기의 비)를 갖는 테트라포드 형상의 산화아연을 제조할 수 있어, 비표면적이 큰 산화아연 소재를 제조할 수 있고, 강도가 우수하여 내구성이 향상된 산화아연 소재를 제조할 수 있다.

따라서, 본 발명은 산화아연 제조 분야에 적용될 경우, 보다 높은 부가가치와 경제성을 창출할 수 있으며, 소재 산업 발전에 크게 기여 할 수 있다.

Claims (9)

1. 아연 분말을 질화붕소 도가니에 담아, 상기 질화붕소 도가니를 마이크로웨이브로에 배치한 후, 마이크로웨이브로를 산화 분위기 상태로 조성하는 산화 분위기 조성 단계와;
   상기 마이크로웨이브로에 300~600cc/분 로 건조한 에어를 주입하면서, 상기 아연 분말을 상기 마이크로웨이브로에서 50℃/분 로 급속 승온한 후, 675℃로 2시간 동안 열처리하는 마이크로웨이브 열처리 단계 및;
   상기 열처리된 산화아연을 10℃/분 로 냉각하는 냉각 단계를 포함하여,
   테트라포드 형상의 산화아연을 제조하는 것을 특징으로 하는 고비표면적 산화아연 제조방법.
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