KR100835666B1 - ＺｎＯ 나노 결정을 실리콘기판 위에서 직접 제조하는 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 ZnO 나노 결정을 실리콘기판 위에서 직접 제조하는 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 Zn-Si-O 복합체 박막을 실리콘기판 위에 형성시키는 단계(S1); 및 상기 형성된 박막을 열처리하는 단계(S2)를 포함하는 것을 특징으로 하는 ZnO 나노 결정을 실리콘기판 위에서 직접 제조하는 방법에 관한 것이다. 특히, Zn-Si-O 복합체 박막의 조성 및 열처리온도를 조절하여 ZnO 나노 결정을 비정질 Zn-Si-O 복합체 박막 내에 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명의 ZnO 나노 결정 제조 방법을 이용하면 ZnO 나노 결정을 실리콘기판 위에서 직접 형성시킬 수 있으므로, 실리콘기판을 이용하여 ZnO 나노 결정을 광전소자로 응용할 수 있는 가능성이 향상된다.
Zn-Si-O 복합체 박막, ZnO 나노 결정, 스퍼터링, 캐쏘도루미네센스(cathodoluminescence), 광전소자
Description
도 1은 Zn-Si-O 복합체 박막의 조성에 따른 발광 특성(캐쏘도루미네센스 스펙트럼)을 나타낸 그림이다.
도 2는 Zn/Si 비가 1.56인 Zn-Si-O 박막의 열처리 온도에 따른 발광 특성(캐쏘도루미네센스 스펙트럼)을 나타낸 그림이다.
도 3은 Zn/Si 비가 1.56인 Zn-Si-O 박막을 700 ℃에서 3분간 열처리한 후 투과전자현미경으로 관찰한 결과 사진이다.
도 4는 도 3의 사진으로부터 얻은 전자회절 패턴을 나타내는 그림이다.
본 발명은 ZnO 나노 결정을 실리콘기판 위에서 직접 제조하는 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 Zn-Si-O 복합체 박막을 실리콘기판 위에 형성시키는 단계(S1); 및 상기 형성된 박막을 열처리하는 단계(S2)를 포함하는 것을 특징으로 하는 ZnO 나노 결정을 실리콘기판 위에서 직접 제조하는 방법에 관한 것이다.
일반적으로 나노(nm, 10-9m)크기의 물질은 거대 크기의 동일 물질과 물리적, 화학적 성질이 다르다. 즉 표면/질량의 비가 크기 때문에 나노크기의 물질은 표면에서 일어나는 화학 반응을 이용하는 광촉매, 표면에서의 결함에 기인하는 광학적 성질을 이용하는 광전자 장치 등에 적용될 수 있다.
또한 ZnO는 상온에서 3.36eV의 넓은 직접에너지밴드갭(direct energy bandgap)을 가지며 60 meV의 큰 여기자(엑시톤) 결합에너지를 가지고 있어서, 상온에서 안정적으로 여기자에 의한 자외선 영역의 발광을 할 수 있는 재료이다. ZnO는 이러한 우수한 광학적 성질 때문에 자외선 발광 다이오드(Ultraviolet LED)나 레이저 다이오드(LD) 같은 광전소자로서 많은 주목을 받고 있다.
ZnO는 여러 가지 형태(단결정, 박막, 저차원 나노구조 등)로 제조되고 있는데, 최근에는 나노광전소자와 관련하여 저차원 구조의 ZnO 제조방법에 대한 연구가 활발하게 진행되고 있다. 저차원 나노 구조 형태의 하나인 ZnO 나노결정은 화학적 방법을 사용하여 주로 제조되고 있다(A. V. Dijken et al, J of Luminescence 90, 123-128 (2000); R. Viswanatha et al, J of Materials Chemistry 14, 661-668 (2004); K. Lin et al, Appl. Phys. Lett. 88, 263117-1~3 (2006)). 그러나 화학적 방법을 사용하여 제조한 ZnO 나노결정은 용액 속에 나노결정이 존재하고 있는 형태이므로, 이를 사용하여 실리콘기판을 기반으로 하는 광전소자를 제작하기 위해서는 상기 나노결정을 실리콘기판에 도포하는 부가 공정을 거쳐야 한다.
상기와 같은 문제를 해결하기 위하여, 본 발명은 실리콘기판 위에서 ZnO 나노 결정을 직접 비정질 Zn-Si-O 복합체 박막 내에 제조하는 방법을 제공함으로써 실리콘기판을 기반으로 하는 광전소자를 제작할 때 부가적 공정을 필요로 하지 않도록 하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 ZnO 나노 결정을 제조하는 방법으로서, Zn-Si-O 복합체 박막을 실리콘기판 위에 형성시키는 단계(S1); 및 상기 형성된 박막을 열처리하는 단계(S2)를 포함하는 것을 특징으로 하는 ZnO 나노 결정을 실리콘기판 위에서 직접 제조하는 방법을 제공한다.
본 발명의 ZnO 나노 결정을 실리콘기판 위에서 직접 제조하는 방법에 있어서, 상기 제조방법은 실리콘기판 상의 비정질 Zn-Si-O 복합체 박막 내에 ZnO 나노 결정을 형성시키는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 ZnO 나노 결정을 실리콘기판 위에서 직접 제조하는 방법에 있어서, 상기 S1 단계는 스퍼터링 방법을 사용하여 행해지고, 실리콘 및 ZnO 타케트의 면적비를 조절하여 Zn-Si-O 복합체 박막의 Zn/Si 조성비를 결정하는 것을 특징으로 하며, 상기 Zn/Si 조성비는 1.0 내지 2.0인 것을 특징으로 한다. 또한 상기 S1 단계는 아르곤 가스에 산소 가스를 혼합하여 산화분위기 하에서 행해지는 것을 특징으로 하는데, 상기 아르곤 가스와 산소 가스는 1:1로 혼합하는 것을 특징으로 한다. 상기 S1 단계는 실리콘기판 온도를 임의로 가열하지 않는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 ZnO 나노 결정을 실리콘기판 위에서 직접 제조하는 방법에 있어 서. 상기 S2 단계는 700 내지 750℃에서 열처리하는 것을 특징으로 하고, 급속열처리공정을 사용하여 열처리하는 것을 특징으로 하며, 질소 또는 아르곤을 이용한 비활성 분위기를 사용하는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 실리콘기판; 상기 실리콘기판 위에 형성된 Zn-Si-O 복합체 박막; 및 상기 복합체 박막 내에 형성된 ZnO 나노 결정을 포함하는 것을 특징으로 하는 광전소자를 제공한다.
이하, 본 발명에 대하여 더욱 상세히 설명한다.
본 발명은 ZnO 나노 결정을 이용한 광전소자를 용이하게 제작하기 위해 실리콘기판 위에서 직접 ZnO 나노 결정을 비정질 Zn-Si-O 복합체 박막 내에 제조하는 방법에 관한 것이다.
첫 번째 단계는 Zn-Si-O 복합체 박막을 실리콘기판 위에 형성시키는 것이다. 그 방법으로는 스퍼터링(sputtering) 방법을 사용하며 타게트로는 실리콘 및 ZnO를 동시에 사용한다. 특히 실리콘 타게트 위에 올려놓는 ZnO 타게트의 개수를 변화시킴으로써 즉, 스퍼터링되는 실리콘 및 ZnO 타게트의 면적비를 조절함으로써 다양한 조성을 가지는 Zn-Si-O 박막을 용이하게 제작할 수 있다. 본 발명의 실시예에서는 직경 2인치 크기의 실리콘 타케트 위에 직경 1cm인 ZnO 타게트를 위치시켜 Zn-Si-O 박막을 제작하였다.
스퍼터링 가스로는 아르곤과 산소를 혼합하여 사용한다. 산소를 혼합하여 사용하는 것은 반응 스퍼터링(reactive sputtering) 공정을 사용하여 실리콘 단결정을 타게트로 사용하면서 Zn-Si-O 산화물 박막을 얻기 위해서이다. 아르곤과 산소는 1:1로 혼합하여 사용하는 것이 바람직하다. 이는 산소혼합비가 50%를 초과할 경우 박막의 증착속도가 크게 저하되기 때문이다.
또한 박막을 실리콘기판 위에 증착할 때 기판을 가열하지 않고, 스퍼터링 공정 중 생성되는 입자들의 충돌에 의해 공정 중 자연적으로 기판온도가 올라가도록 한다. 이렇게 제작된 Zn-Si-O 복합체 박막은 전체적으로 Zn 및 Si이 박막에 고르게 분포되어 있는 비정질 형태로 존재한다.
두 번째 단계로서, ZnO 나노 결정를 제조하기 위해서 상기 제작된 Zn-Si-O 복합체 박막을 열처리한다. 열처리는 급속열처리(Rapid Thermal Annealing, RTA) 공정을 사용한다.
본 발명에 따라 실리콘기판 위에서 직접 ZnO 나노 결정을 비정질 Zn-Si-O 복합체 박막 내에 제조하는 방법에 있어서 가장 중요한 요소는 Zn-Si-O 복합체 박막 내 Zn/Si 조성 및 박막의 열처리 조건이다. 즉, Zn-Si-O 복합체 박막에서 Zn/Si의 조성비가 ZnO 나노 결정을 제조하는데 매우 중요하다.
Zn-Si-O 복합체 박막에서 Zn/Si조성비는 1.0 내지 2.0이 바람직하고 1.5 내지 1.6이 더욱 바람직하다. Zn/Si 비가 2.0보다 클 경우에는 박막을 열처리했을 때 결함이 많은 ZnO 박막이 형성되고, Zn/Si 비가 1.0보다 작을 경우에는 우수한 발광 특성을 얻을 수 없기 때문이다.
열처리 조건은 650 내지 750℃가 바람직하다. 이는 상기 온도보다 온도가 낮거나 높을 경우에는 도 2에 나타난 바와 같이 제작된 광전소자의 발광 특성이 크게 저하되기 때문이다. 또한 열처리는 승온속도 70℃/초 이상의 급속열처리가 바람직 하다. 이는 빠른 시간 내에 원하는 온도까지 박막을 가열할 수 있기 때문에 박막과 기판과의 계면반응을 최소화하면서 박막을 열처리할 수 있기 때문이다. 또한 상기 열처리는 질소, 아르곤 등의 비활성 기체를 사용하여 비활성 분위기를 사용하는 것이 바람직하다. 이는 비활성 분위기를 사용함으로써 박막의 산화를 억제할 수 있고 이를 통하여 박막의 전기전도도와 관련이 있는 산소공공(oxygen vacancy)과 같은 결함의 농도를 유지할 수 있기 때문이다. 박막이 완전히 산화될 경우에는 절연체가 된다.
이하, 하기 구체예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 하기 구체예는 본 발명을 설명하기 위한 것으로서 본 발명을 한정하기 위한 것이 아니다.
<실시예 1: Zn-Si-O 복합체 박막에서 최적의 Zn/Si 조성비 확인>
직경 2인치 크기의 실리콘 타케트 위에 직경 1cm인 ZnO 타게트를 위치시켜 Zn/Si 비를 0.67 내지 5.43으로 다양하게 하여 스퍼터링 방법으로 Zn-Si-O 박막을 제작하였다. 다양한 Zn/Si 비를 가진 상기 Zn-Si-O 박막을 700 ℃에서 각각 3분간 질소분위기 하에서 열처리 한 후 캐쏘도루모네센스(cathodolumonescence) 특성을 조사해 본 결과 도 1에 나타난 바와 같이 Zn/Si 비가 1.56인 박막으로부터 자외선-청색 영역(370-450 nm)에서의 강한 발광 피크가 존재함을 확인할 수 있었다. 이를 통하여 실리콘기판 위에서 직접 ZnO 나노 결정을 제조하기 위한 Zn/Si 비가 존재함을 알 수 있었다.
<실시예 2: 열처리 조건 확인>
상기 제작된 Zn/Si 조성비가 1.56인 Zn-Si-O 박막을 500 내지 900℃의 다양 한 온도에서 급속열처리 공정을 사용하여 3분간 질소분위기 하에서 열처리하였다. 그 결과 도 2에 나타난 바와 같이 700 ℃에서 열처리한 경우 자외선-청색 영역(370-450 nm)에서 우수한 발광특성을 가짐을 확인할 수 있었다.
<실시예 3: 투과전자현미경 분석을 통한 ZnO 나노결정 형성 확인>
상기 실시예 1 및 2에서 제작된 Zn/Si 조성비가 1.56 이며 700 ℃에서 3분간 질소분위기 하에서 급속열처리한 Zn-Si-O 박막을 투과전자현미경을 이용하여 관찰하였다. 도 3에 나타난 결과 사진을 통하여 평균입자크기가 약 5 nm 인 나노 결정들이 비정질 Zn-Si-O 복합체 박막에 분포되어 있음을 알 수 있었다. 또한 도 3에 나타난 사진의 시편으로부터 전자회절 패턴을 얻어 도 4에 나타내었는데, 상기 전자회절 패턴을 분석하여 도 3에서 확인된 나노 결정들이 ZnO 나노 결정을 포함하고 있음을 확인할 수 있었다.
상기 발광 특성 및 투과전자현미경 분석 결과로부터 Zn-Si-O 복합체 박막의 Zn/Si 조성비가 1.56 이고 이 박막을 700 ℃에서 3분간 질소분위기 하에서 급속열처리했을 경우 실리콘기판 위에서 직접 ZnO 나노결정을 비정질 Zn-Si-O 복합체 박막 내에 형성시킬 수 있음을 확인하였다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명의 ZnO 나노 결정 제조 방법을 이용하면 ZnO 나노 결정을 실리콘기판 위에서 직접 형성시킬 수 있으므로, 실리콘기판을 이용하여 ZnO 나노 결정을 광전소자로 응용할 수 있는 가능성이 향상된다.
Claims (12)
- ZnO 나노 결정을 제조하는 방법으로서,Zn-Si-O 복합체 박막을 실리콘기판 위에 형성시키는 단계(S1); 및상기 형성된 박막을 열처리하는 단계(S2)를 포함하는 것을 특징으로 하는 ZnO 나노 결정을 실리콘기판 위에서 직접 제조하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 제조방법은 실리콘기판 상의 비정질 Zn-Si-O 복합체 박막 내에 ZnO 나노 결정을 형성시키는 것을 특징으로 하는 ZnO 나노 결정을 실리콘기판 위에서 직접 제조하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 S1 단계는 스퍼터링 방법을 사용하여 행해지는 것을 특징으로 하는 ZnO 나노 결정을 실리콘기판 위에서 직접 제조하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 S1단계는 실리콘 및 ZnO 타케트의 면적비를 조절하여 Zn-Si-O 복합체 박막의 Zn/Si 조성비를 결정하는 것을 특징으로 하는 ZnO 나노 결정을 실리콘기판 위에서 직접 제조하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 Zn-Si-O 복합체 박막은 Zn/Si 조성비가 1.0 내지 2.0인 것을 특징으로 하는 ZnO 나노 결정을 실리콘기판 위에서 직접 제조하는 방법.
- 제1항에 있어서 상기 S1 단계는 아르곤 가스에 산소 가스를 혼합하여 산화분위기 하에서 행해지는 것을 특징으로 하는 ZnO 나노 결정을 실리콘기판 위에서 직접 제조하는 방법.
- 제6항에 있어서, 상기 아르곤 가스와 산소 가스는 1:1로 혼합하는 것을 특징으로 하는 ZnO 나노 결정을 실리콘기판 위에서 직접 제조하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 S1 단계는 실리콘기판을 가열하지 않고, 박막을 형성시키는 공정 중에 생성되는 입자들의 충돌에 의해 기판온도가 올라가도록 하는 것을 특징으로 하는 ZnO 나노 결정을 실리콘기판 위에서 직접 제조하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 S2 단계는 650 내지 750℃에서 열처리하는 것을 특징으로 하는 ZnO 나노 결정을 실리콘기판 위에서 직접 제조하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 S2 단계는 승온속도 70℃/초 이상의 급속열처리공정을 사용하여 열처리하는 것을 특징으로 하는 ZnO 나노 결정을 실리콘기판 위에서 직접 제조하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 S2 단계는 질소 또는 아르곤을 이용한 비활성 분위기 를 사용하는 것을 특징으로 하는 ZnO 나노 결정을 실리콘기판 위에서 직접 제조하는 방법.
- 실리콘기판;상기 실리콘기판 위에 형성된 Zn-Si-O 복합체 박막; 및상기 복합체 박막 내에 형성된 ZnO 나노 결정을 포함하는 것을 특징으로 하는 광전소자.
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