JP2004137135A - 薄膜付き石英基板 - Google Patents

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Abstract

【課題】GaNなどの良質な六方晶系の窒化物半導体結晶を成長させるのに適した、ZnO薄膜付き石英基板において、半導体結晶成長時に 700〜900 ℃の温度に加熱されても、ZnO系薄膜にマイクロクラックが発生しないよう、耐熱性を改善する。
【解決手段】石英基板上に、ZnとSiと酸素を含み、Zn/Si原子比が0.22〜3.7 の非晶質薄膜からなる、好ましくは厚みが約10〜80 nm の中間層を形成した後、その上に、c軸方向に優先配向した結晶質のZnO薄膜を形成した、ZnO薄膜付き石英基板とする。ZnO薄膜は、Al、BなどのIII 族元素をドープして導電性を高め、透明電極として機能させうる。中間層とZnO系薄膜は、例えば、スパッタ法により、続けて成膜することができる。
【選択図】    図1

Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、発光デバイスや受光デバイスに用いられる半導体結晶の結晶成長に使用される基板に関する。特に、700 ℃以上の高温での結晶成長が必要である、GaNなどの化合物半導体の結晶性を向上させる機能を持つ透明な薄膜が形成された、薄膜付き石英基板に関する。
【0002】
【従来の技術】
青色光を発生する発光ダイオード用や紫外光を検出する受光 (光電変換) ダイオード用の半導体材料として、GaNなどの III−V族化合物半導体が用いられている。この種の半導体は大型の単結晶を作製することが困難であることから、同じ六方晶のサファイア結晶のc面 (001 面) を基板とし、その上にMBE (分子線エピタキシー) 法やMOCVD (有機金属気相成長) 法などにより結晶を成長させるという方法で製作される。基板温度は、MBE法によるGaN成膜の場合で 700〜900 ℃であり、MOCVD法では一般に1000℃以上となる。
【0003】
サファイア基板は、高価で、直径が4インチ(約10 cm)を超える大面積化は困難である。そこで、安価で光学的特性と耐熱性とに優れ、4インチ以上の大面積化が可能な、石英ガラス (シリカガラス) からなる石英基板上にGaNなどの半導体からなるデバイスを製作することが、従来より望まれている。
【0004】
しかし、そのような石英基板は、通常のガラス基板と同様に、非晶質であるため、良質な半導体結晶をその上に形成することができない。
そこで、特許文献1には、ガラス基板上に、c軸に優先配向した六方晶ZnO結晶をまず成長させ、こうして形成された結晶質のZnO薄膜の上にGaN結晶を成長させることによって、c軸に優先配向したGaN結晶の薄膜を作製した、GaN発光素子が提案されている。なお、特許文献1では、基板はガラスのような非晶質材料と結晶質材料のいずれでもよいとされているが、具体的にはガラス基板を使用している。
【0005】
ZnO結晶からなる薄膜は、可視光波長域では透明であるため、発光ダイオードなどに使用される透明基板上に形成しても、基板の透明性を損なわない。また、ZnO薄膜は、通常の成膜条件ではZn過剰の組成または酸素欠乏の組成となってn型伝導を示すことから、好ましくはAlやGaをドープして導電性を高めて、透明電極などの透明導電膜として機能させることも行われている。
【0006】
なお、本明細書では、ドーパント(ドープ元素)を含有するZnO薄膜と含有しないZnO薄膜とを含む意味でZnO系薄膜と称する。
特許文献2には、後述する課題の解決手段に関連する、中間層を設けた透明導電膜におけるマイクロクラック(ヘアクラック)の発生を防止する技術が開示されている。
【0007】
【特許文献1】
特開昭57−10280 号公報 (特許請求の範囲、第2頁左上欄〜右上欄)
【特許文献2】
特開2000−261013号公報 (特許請求の範囲、0011欄、0013欄)
【0008】
【発明が解決しようとする課題】
特許文献1に開示の技術を、熱膨張係数の極めて小さい石英基板に適用した場合、c軸配向したZnO系薄膜を設けた石英基板を、その上にGaN結晶を成長させるために加熱する際に、ZnOと石英との熱膨張係数の差による歪みのために、ZnO系薄膜に図2に示すようなマイクロクラックが発生する。ZnO系薄膜に発生したマイクロクラックは、その上に成長させるGaN結晶のクラック発生の原因となり、良質のGaN結晶の成長を不可能にする。また、ZnO系薄膜を透明導電膜としても機能させる場合には、マイクロクラックによりZnO系薄膜の導電性が劣化することも問題となる。
【0009】
従って、特許文献1に開示の技術は、ガラス基板に比べて熱膨張係数が極めて小さい石英基板には、そのままでは適用することができない。
本発明は、GaNなどの良質な半導体結晶、特に六方晶系の半導体結晶を成長させることができる石英基板を提供することを課題とする。より具体的な課題は、結晶質のZnO系薄膜を設けた石英基板であって、半導体結晶の成長時に700 ℃以上の温度に加熱されてもZnO系薄膜にマイクロクラックが発生しない、耐熱性に優れたZnO系薄膜付き石英基板を提供することである。
【0010】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、石英基板上のZnO系薄膜を加熱した際に基板との熱膨張係数の差が原因でZnO系薄膜に発生するマイクロクラックを、基板と薄膜との間に中間層を介在させることで防止すべく検討した。
【0011】
そのような中間層の利用は、例えば、特許文献2に開示されている。特許文献2に開示の技術では、太陽電池に適したSnO2 からなる透明導電膜に関して、ガラス(アルカリ含有)基板上に、結晶性を有する金属酸化物(例、ZnO)の下地膜を形成して表面に微細凹凸を導入し、その上に常法に従ってアルカリバリア用のSiO2 膜とSnO2 透明導電膜とを形成する。
【0012】
しかし、この技術をZnO系薄膜の成膜に適用して、結晶性を有する金属酸化物の下地膜の上にZnO系薄膜を形成しても、下地膜が表面凹凸を有する結晶質の薄膜であるため、その上に形成されたZnO系薄膜は、c軸配向した結晶質の薄膜とはならないことが判明した。
【0013】
本発明者は、石英基板上のZnO系薄膜に加熱時に発生するマイクロクラックの防止に有効な中間層を探索した。その結果、Zn−Si−O系の非晶質薄膜を石英基板とZnO系薄膜との間に中間層として介在させると、その上に成長させたZnO結晶はc軸に優先配向し、かつ加熱時の熱膨張係数差に起因する歪みが小さくなってマイクロクラックが発生しにくくなり、マイクロクラック発生温度が、中間層がない場合に比べて 100〜300 ℃高くなることが明らかになった。
【0014】
この知見に基づいて完成した本発明は、
石英ガラスからなる石英基板上に、所定方向に優先配向した、ドーパントを含有していてもよい結晶質ZnO系薄膜を備えた薄膜付き石英基板であって、
前記薄膜と石英基板との間に、ZnとSiと酸素を含む非晶質薄膜からなる中間層が形成されていることを特徴とする薄膜付き石英基板
である。
【0015】
【発明の実施の形態】
本発明に係る薄膜付き石英基板は、図1に示すように、非晶質SiO2 (石英ガラス)からなる石英基板上に、ZnとSiと酸素を含む非晶質薄膜からなる中間層を介して、所定方向(通常は図1に記載のようにc軸方向)に優先配向した結晶質のZnO系薄膜を有する。ZnO系薄膜は、前述したように、ドーパントを含有するZnO薄膜と、ZnOのみからなる薄膜のいずれでもよい。
【0016】
ZnO系薄膜は、ガラス基板や石英基板といった非晶質の基板上に直接成膜した場合には、一般に多結晶化してc軸方向に優先配向される。従って、その上にc軸配向したGaN結晶をエピタキシャル成長させることができるので、ZnO系薄膜付きの基板は、良質なGaN結晶の成長用基板として使用できる。
【0017】
発光ダイオード等として機能させるGaN結晶を成長させる場合、基板は高い透明性を示し、かつGaN結晶成長時の温度に耐える耐熱性に優れた材料から構成する必要がある。従って、通常のガラス基板では耐熱性が不十分で、石英基板が好適となる。しかし、石英基板上にZnO系薄膜を形成すると、c軸配向した薄膜とはなるものの、前述したように、基板との熱膨張係数の差が大きいため、ZnO系薄膜上にGaN結晶を成長させる際の加熱によってZnO系薄膜にマイクロクラックが発生するため、良質のGaN結晶の成長が妨げられる。
【0018】
本発明では、石英基板とZnO系薄膜との間に、ZnとSiと酸素を含む非晶質薄膜からなる中間層を介在させることで、その上に形成したZnO系薄膜の優先配向性を確保しつつ、ZnO系薄膜の耐熱性を高め、加熱されてもマイクロクラックが発生しにくい、c軸配向したZnO系薄膜を石英基板上に実現することができる。
【0019】
中間層が、特許文献2に開示されているようにZnO薄膜であると、表面に微小凹凸を有する結晶質の中間層となる。この結晶質のZnO中間層の上に、さらにZnO結晶を成長させた場合、中間層の表面凹凸によって結晶の優先配向性が乱され、c軸に優先配向したZnO系薄膜を得ることができない。
【0020】
本発明で利用する中間層は、ZnとSiと酸素を含む非晶質薄膜である。この中間層の組成は、ZnSiz なる組成式で示すことができる。ここで、x、y、zはいずれも0より大であるが、非晶質の薄膜が形成可能であれば、組成は特に制限されない。この中間層は、Zn−O結合とSi−O結合とを含有するZnとSiとの複合酸化物から構成され、石英基板とZnO系薄膜との中間の熱膨張係数を有するため、加熱時にZnO系薄膜が受ける歪みを低減し、マイクロクラックの発生を防止することができる。しかし、この中間層は、単に基板のSiO2 と薄膜のZnOとの中間的な性質を有するものではない。
【0021】
即ち、結晶学的には、この中間層は石英基板と同様に非晶質であって、非晶質である基板と結晶質であるZnO系薄膜との中間的な性質(部分的に結晶質を含むこと)を有してはいない。本発明で利用する中間層が非晶質となるのは、中間層に含まれるSi−O結合が、中間層の成膜時にZnOの多結晶化を防ぐ役割をするからである。中間層に含まれるSi原子数が少ないと、石英基板に接して多結晶化するZnO領域が多くなるため、非晶質の薄膜とはならない。
【0022】
中間層の組成は、上記組成式におけるx/y比(即ち、Zn/Si原子比)が0.22〜3.7 の範囲内となる組成であることが好ましい。Zn/Si原子比が0.22より小さいと、中間層に含まれるSi原子数が多すぎ、中間層の結晶構造が石英基板の結晶構造に近くなって、石英基板に直接ZnO結晶を成長させた場合と同様の結果となることがある。つまり、ZnO系薄膜のc軸配向性は得られるものの、加熱時のマイクロクラック発生が中間層/ZnO系薄膜の界面で起こり易くなり、中間層によるマイクロクラック発生の防止効果が十分には得られないことがある。一方、Zn/Si原子比が3.7 より大きいと、中間層に含まれるSi原子数が少なすぎて、中間層全体が非晶質にはならず、中間層の表面凹凸が大きくなって、石英基板に垂直方向へのZnO成長が妨げられる結果、ZnO系薄膜のc軸配向性が劣化する。また、中間層の結晶構造がZnO薄膜の結晶構造に近くなり、ZnO系薄膜のマイクロクラックの発生が起こり易くなる。Zn/Si原子比は、より好ましくは 0.5〜2.0 の範囲である。
【0023】
中間層の厚みは約10〜80 nm の範囲内とすることが好ましい。この範囲内では、中間層の上に良好なc軸配向のZnO系薄膜を成膜することができ、中間層の厚みも均一となる。しかし、中間層の厚みが約80 nm より大きくなると、中間層の表面近傍の凹凸が大きくなり、それぞれの微小な領域で基板表面に垂直な方向から大きくずれてZnO結晶が成長するため、良好なc軸配向のZnO系薄膜が得られにくくなる。一方、約10 nm より薄い中間層は、一般に膜厚制御がむずかしく、成膜法によっては (例、スパッタ法) 中間層が島状に成長するため、均一な厚みの中間層を安定して形成することが困難である。さらに、中間層の厚みが10 nm より薄いと、基板とZnO系薄膜との熱膨張係数の差に起因する加熱時のマイクロクラックの発生を防止する効果も非常に小さくなる。中間層の厚みは、より好ましくは約30〜70 nm の範囲内である。
【0024】
前述した非晶質の中間層の上にZnO系薄膜を形成すると、ZnO系薄膜はc軸に優先配向した六方晶結晶構造の薄膜となる。そのため、このZnO系薄膜を表面に有する薄膜付き石英基板の上に、GaNなどの六方晶結晶を成長させて、良質な結晶質機能膜を成膜することができる。本発明の薄膜付き石英基板上に成膜可能な機能材料の例としては、青色発光ダイオードや紫外レーザなどとして有用な、GaN、InGaN、AlGaNといった、Gaを含む窒化物半導体が挙げられる。
【0025】
ZnO系薄膜のc軸配向性は、本発明の薄膜付き石英基板のX線回折計による測定 (θ−2θ法) で判定することができる。石英基板と中間層は非晶質であり、回折ピークを示さないので、結晶質のZnO系薄膜からの回折ピークだけが測定される。この測定で得られたX線回折パターンが、図3に示すように、 (001)の回折ピークのみを示す場合、ZnO系薄膜はc軸に優先配向していると見なすことができる。
【0026】
ZnO系薄膜が石英基板に優先配向性(例、c軸配向性)を付与する機能だけを果たせばよい場合には、この層はZnOのみからなる薄膜でよい。一方、ZnO系薄膜がn型伝導性を有することを利用して、この層に透明導電体(例、透明電極)としての機能も同時に持たせる場合には、ZnOの導電性を高めるのに有効な適当な元素(例、B、Al、GaなどのIII 族元素) をドーパントとして含有させることが好ましい。ドーパントの添加量は、Znに対する原子比率で0.05〜0.5 %程度である。ZnO系薄膜の厚みは 100〜400 nmの範囲とすることが好ましく、より好ましくは 120〜300 nmの範囲内である。
【0027】
石英基板は、透明な非晶質SiO(石英ガラス) からなる任意の基板でよく、例えば、四塩化ケイ素の火炎加水分解法や気相軸付け法により製造される合成石英と、天然石英(例、水晶)を溶融して得られる溶融石英のいずれからなる基板であってもよい。
【0028】
中間層およびZnO系薄膜の成膜方法は特に制限されず、スパッタ法、MOCVD法などを含む、適用可能な任意の方法でこれらの層を形成することができる。後述する実施例ではスパッタ法による成膜例を示すが、他の方法でも成膜できることは当業者には理解されよう。
【0029】
【実施例】
合成石英または溶融石英を原料とする、厚さ約0.5 mm、直径3インチ(76cm) の円形ウエハ上に、高周波スパッタ法により、中間層としてZnSiz の非晶質薄膜を成膜する。スパッタのターゲットには、所定のx/y比率 (Zn/Si原子比) となるようにSiO2 粉末とZnO粉末とを混合して約1kg/cmの圧力で固めたディスクを用いる。スパッタ条件は、真空度1Pa、Ar雰囲気、基板温度120 ℃、高周波出力100 Wである。
【0030】
中間層を形成した石英基板を、真空外に出すことなく、同じスパッタ装置内で基板を別のターゲット上に移動させることにより、ZnO系薄膜の成膜に供する。ZnO系薄膜に透明電極の機能を持たせる場合にはAlドープを行う。スパッタのターゲットは、非ドープ時には通常のZnO焼結体、Alドープ時にはAl3 を2質量%含有するZnO焼結体を用いる。スパッタ条件は真空度 0.2〜1Pa、Ar雰囲気、基板温度300 ℃、高周波出力200 Wである。Alドープ時のZnO系薄膜のAl含有量は、Znに対する原子比率で約0.1 %であり、ターゲット中のAl含有量より非常に少なくなる。これは、Al3 のスパッタリング率がZnOより低いためである。
【0031】
こうして得られたZnO系薄膜付き石英基板について、ZnO系薄膜のc軸配向の有無を、X線回折計 (X線源のパワー:1kW、ターゲット:Co) で測定される回折パターンにより評価した。 (001)面からの回折ピークのみが検出された場合、ZnO系薄膜はc軸配向した結晶からなり、c軸配向性が有ると判定した。一方、 (001)面からの回折ピークが検出限界より小さいか、および/または他の面の回折ピークが検出された場合は、c軸配向性が無いと判定した。
【0032】
中間層のZn原子とSi原子との比率 (Zn/Si原子比、即ち、上記組成式のx/y比)は、基板の断面を測定面とする試料を作成し、電子線マイクロアナライザ法により測定した。
【0033】
基板加熱時のZnO系薄膜のマイクロクラック発生の有無は、ZnO系薄膜付き石英基板の試料を、約2E−3(=2×10−3) Paの真空中、540 ℃、740 ℃、840 ℃、および900 ℃の温度で20分間熱処理した後、ZnO系薄膜の表面を100 倍の顕微鏡で目視観察することにより判定した。熱処理は、昇温速度1℃/秒、冷却速度10℃/分で行った。
【0034】
以上の試験結果を、基板が合成石英の基板、中間層の厚みが50 nm 、ZnO系薄膜がAlをドープした厚み150 nmのZnO系薄膜であり、中間層の組成 (Zn/Si原子比) を変化させた場合について、表1にまとめて示す。
【0035】
【表1】
Figure 2004137135
【0036】
表1に示した薄膜付き石英基板のすべてのZnO系薄膜は、 400〜900 nmの波長範囲で75%以上の透過率を示す透明な膜であった。AlドープしたZnO系薄膜のシート抵抗は、いずれの基板でも約27Ω/□であった。中間層は、試料6除いて、電子顕微鏡を用いた電子線回折パターンから判断して、非晶質であった。試料6 (Siなし) は、特許文献2に開示のように中間層がZnOである場合であり、中間層は非晶質ではなく、六方晶の多結晶質であった。
【0037】
表1に示すように、中間層がない場合(石英基板上に直接ZnO系薄膜をスパッタした場合)、ZnO系薄膜はc軸配向性があったが、740 ℃での熱処理でマイクロクラックが発生した。
【0038】
これに対して、Zn/Si原子比が0.22から3.7 の範囲の中間層を形成すると、ZnO系薄膜のc軸配向性を確保しながら、そのマイクロクラック発生温度が100〜300 ℃高くなるという効果が得られた。このZnO系薄膜の耐熱性の改善により、700 ℃より高い結晶成長温度を必要とする、GaNなどの窒化物半導体の結晶成長に使用可能な、大面積で安価な基板の提供が可能となる。
【0039】
しかし、中間層が結晶質であった試料6では、その上にc軸配向性の結晶質のZnO系薄膜を形成することができなかった。また、耐熱性も、中間層がない場合と同様であり、中間層による耐熱性の向上も得られなかった。
【0040】
なお、表1には、ZnO系薄膜がAlドープされたZnO系薄膜である場合についての結果を示したが、非ドープのZnO系薄膜である場合も表1と同様の結果となり、膜の透明性も上記と同様である。
【0041】
表2には、中間層のZn/Si原子比が1.2 で、その厚みが異なる、本発明に係るZnO系薄膜付き石英基板について、ZnO系薄膜の (001)面からのX線回折ピーク強度を、他の面からの回折ピークの有無とともに示す。ZnO系薄膜の(001) 面回折ピーク強度は、図3に示すX線回折パターンに準じて求めたものである。ZnO系薄膜は、上記と同様、厚み150 nmのAlドープZnO系薄膜であった。
【0042】
【表2】
Figure 2004137135
【0043】
表2からわかるように、中間層の厚みが大きくなると、ZnO系薄膜の (001)面回折ピーク強度が小さくなり、ZnO系薄膜の結晶性は低下する傾向がある。しかし、中間層の厚みが約80 nm までは、良好なc軸配向のZnO系薄膜が得られる。中間層の厚みが約80 nm より大きくなると、中間層の表面近傍の凹凸が大きくなり、ZnOの成長方向が不揃いになるため、(001) 面回折ピーク強度が次第に検出限界に近づくようになる。中間層の厚みが110 nmでは、回折ピーク強度が検出限界以下となり、他の面からの回折ピークも現れるようになる。このように結晶性が低下したZnO系薄膜の上に、例えばGaN結晶を成長させても、良質なGaN結晶とはならず、高輝度の青色発光ダイオードを作製することはできない。
【0044】
なお、10 nm より薄い中間層は、均一な膜厚での成膜が難しい上、中間層による基板の耐熱性向上 (加熱時のZnO系薄膜のマイクロクラック発生の防止) の効果が不十分となり、マイクロクラック発生温度は、表1に示した中間層なしの場合 (試料1) と同様になる。
【0045】
【発明の効果】
本発明により、安価で大面積の透明基板を容易に作製することができる石英基板を用いて、その上に、 700〜900 ℃に加熱されてもマイクロクラックが発生しない、c軸配向したZnO系薄膜を有する、耐熱性に優れたZnO系薄膜付き石英基板を供給することが可能となる。
【0046】
本発明の薄膜付き石英基板は、成膜時の基板温度が 700〜900 ℃となる、c軸配向性の透明膜を成膜する際の基板として有用であり、例えば、MBE法により青色発光ダイオード用のGaN、InGaN、AlGaN等の窒化物半導体結晶を成長させるための基板として好適である。従来の高価で大面積化ができないサファイア基板の代わりに、本発明の石英基板を使用して、例えば、GaN青色発光ダイオードを製造すると、その製造コストの大幅な低減が可能となる。青色発光ダイオードは、発光ダイオードを利用したフルカラー大型ディスプレイ装置における最も高価な素子であるので、本発明により、このようなディスプレイ装置の低価格化も可能となる。
【0047】
本発明の薄膜付き石英基板は、好ましくはZnO系薄膜をドープすることにより、基板表面のZnO系薄膜を透明電極として利用することができる。従来のサファイア基板には、絶縁体であることから、裏面電極として導電性を持つGaN膜成長が必要であり、そのため製造コストが高くなるという欠点があったが、本発明の石英基板ではこの欠点も解消される。ZnO系薄膜は、例えばGaN結晶の成長のために700 ℃以上に加熱されてもマイクロクラックが発生しないため、マイクロクラック発生による導電性の低下がなく、透明電極として良好に機能することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のZnO系薄膜付き石英基板の構造を示す説明図である。
【図2】従来のZnO系薄膜付き石英基板を熱処理した時にZnO系薄膜に発生するマイクロクラックを示す、基板表面の顕微鏡写真である。
【図3】本発明に係るZnO系薄膜付き石英基板におけるZnO系薄膜のc軸配向を示すX線回折パターンの1例を示す。

Claims (3)

  1. 石英ガラスからなる石英基板上に、所定方向に優先配向した、ドーパントを含有していてもよい結晶質ZnO系薄膜を備えた薄膜付き石英基板であって、
    前記薄膜と石英基板との間に、ZnとSiと酸素を含む非晶質薄膜からなる中間層が形成されていることを特徴とする薄膜付き石英基板。
  2. 前記非晶質薄膜中のZn/Siの原子比が0.22〜3.7 の範囲内である請求項1に記載の薄膜付き石英基板。
  3. Gaを含む窒化物半導体を結晶成長させるための請求項1または2に記載の薄膜付き石英基板。
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