KR101791092B1 - 산화아연 나노구조체 합성 장치 및 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 마이크로웨이브를 발생하는 마이크로웨이브 발생부; ZnO 나노구조체가 증착되는 기판을 고정하는 기판장착부; 상기 기판 장착부와 결합되어 고정되며, 상기 기판의 상부에 마이크로웨이브를 차단하는 마이크로웨이브 차단부; 아연분말이 도포되어 형성된 아연분말층을 포함하는 아연분말 수용부; 및 온도를 감지하는 온도센서를 포함하고, 상기 마이크로웨이브 발생부를 제어하여 ZnO 나노구조체 합성을 위한 온도를 제어하는 제어부;를 포함한다.
Description
본 발명은 산화아연 나노구조체 합성 장치 및 방법에 관한 것이다.
일반적으로, 나노 구조의 산화아연(zinc oxide, 이하, ‘ZnO’라 함) 필름은 아세트산 아연 또는 질산 아연과 같은 유기 전구체를 사용하거나 아연을 산화하여 형성한다. 이러한, ZnO 필름은 그 제조 공정이 산화타이타늄(TiO2)을 제조하는 공정보다 쉽고, 비용이 저렴하여 저 비용으로 큰 면적을 증착할 수 있으므로, 널리 사용되고 있다.
ZnO 나노구조체는 나노로드(nanorods), 나노도트(nanodots), 나노벽(nanowalls), 나노볼(nanoballs), 나노와이어(nanowires) 및 나노테트라포드(tetrapods) 등일 수 있다. ZnO 필름은 전자의 수송과 체적대비 표면적을 증가시키기 위해 고다공성 나노구조의 필름으로 제조되어야 한다. ZnO 나노필름의 특징중 하나는 낮은 비용의 전구체를 이용하여 얻어질 수 있는 것이다.
한편, 투명 전도성 산화물에 ZnO 테트라포드를 증착하기 위해서 종래에는 화학증착(CVD: chemical vapor deposition), 가열로(furnace)에서의 열산화 방법, 펄스레이저 증착법(PVD: pulsed laser deposition) 및 아연이 기상산화 방법을 이용하였다. 그러나 이러한 방법으로 ZnO 테트라포드를 제조하는 경우 아연을 가열하기 위해 많은 전력이 소모된다.
또한, 전도성 산화기판은 마이크로웨이브에 의해 깨지기 쉬운 유리 재료로서, ZnO 테트라포드 파우더 증착과정에서 전도성 산화기판에 손상없이 증착하는 데 어려움이 있다. 이에 ZnO 테트라포트를 반도체 막위에 고분자 스핀 코팅과 분해과정으로 증착하였으나, 이러한 방법은 과도하게 화학물질을 소비하여 공정비용이 고가이며 유해물질의 배출 문제가 있다. 이러한 이유로 ZnO 나노구조체를 형성할 수 있는 다양한 방법과 화합물에 대한 연구가 진행되고 있으며, 공정시간을 감소시키고 낮은 전력소모 및 저비용으로 수행할 수 있는 방법이 요구되고 있다.
[문헌 1] 특허공개공보 제10-2012-0030364호(2012. 03. 28)
본 발명은 상기한 바와 같은 문제점을 해결하기 위하여 제안된 것으로, 전도성 산화기판의 손상없이 ZnO 나노구조체를 합성하여 전도성 산화기판에 증착하는 방법 및 장치를 제공하는데 그 목적이 있다.
상기와 같은 기술적 과제를 해결하기 위해, 본 발명의 ZnO 나노구조체 합성장치는 챔버의 소정 위치에서 마이크로웨이브를 발생하는 발생부;상기 챔버의 하부에 배치되며, 아연분말을 수용하는 수용부; 상기 챔버의 상부에 배치되고, 기판의 일면을 고정하는 적어도 하나의 장착부; 기 적어도 하나의 장착부와 결합되어 고정되며, 상기 기판에 흡수되는 상기 마이크로웨이브를 차단하는 적어도 하나의 차단부; 및 상기 챔버 내부의 온도에 따라, 상기 발생부를 제어하는 제어부를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 ZnO 나노구조체 합성장치는 상기 챔버 내부의 온도를 감지하는 온도센서를 더 포함하고, 상기 제어부는, 상기 온도센서로부터 상기 챔버 내의 온도를 수신하는 것이 바람직하다.
본 발명의 일 실시예에 따른 ZnO 나노구조체 합성장치는 상기 차단부와 결합하고, 상기 제어부의 제어에 의해 상기 기판을 개폐하는 셔터를 더 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명의 일 실시예에 따른 상기 제어부는, 상기 챔버 내의 온도가 소정 온도 이상인 경우, 상기 셔터가 기판이 개방되도록 제어하는 것이 바람직하다.
본 발명의 일 실시예에 따른 ZnO 나노구조체 합성장치는 상기 적어도 하나의 기판 장착부를 이동하는 컨베이어를 더 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명의 일 실시예에 따른 상기 발생부는, 상기 수용부의 근처에 배치되는 것이 바람직하다.
상기와 같은 기술적 과제를 해결하기 위해, 본 발명의 ZnO 나노구조체합성 방법은 기판에 전도성 산화막을 형성하여 산화기판을 형성하는 단계; 아연분말을 수용부에 도포하여 아연분말층을 형성하는 단계; 및 마이크로웨이브를 이용하여 상기 아연분말을 증발 및 산화시켜 상기 산화기판에 증착하는 단계를 포함한다.
본 발명의 일실시예에 따른 상기 산화기판을 준비하는 단계는, 상기 전도성 산화막이 형성된 기판을 복수의 용액으로 각각 세척하는 단계; 세척된 상기 산화기판을 소정 온도에서 건조하는 단계; 및 건조된 상기 산화기판의 소정 영역에 금속박막을 부착하는 단계를 포함하는 것이 바람직하다.
상기와 같은 본 발명은, 전도성 산화기판에 손상을 입히지 않으면서, 마이크로웨이브를 통해 아연분말을 증발시켜 ZnO 나노구조체를 빠르게 합성하고 이를 증착하도록 하는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 ZnO 나노구조체 합성 장치의 구성도이다.
도 2은 본 발명의 다른 일실시예에 따른 셔터를 포함하는 ZnO 나노구조체 합성 장치의 구성도이다.
도 3은 본 발명의 또 다른 일실시예에 따른 컨베이어를 포함하는 ZnO 나노구조체 합성 장치에 관한 도면이다.
도 4는 본발명의 일실시예에 마이크로웨이브를 발생시킨 시간에 따른 FTO 유리 기판에 ZnO가 합성된 것을 나타낸 도면이다.
도 5는 본발명의 일실시예에 ZnO 나노구조체합성 방법에 의해 형성한 ZnO 테트라포드가 증착된 FTO 유리 기판을 나타낸 도면이다.
도 6은 본발명의 일실시예에 ZnO 나노구조체합성 방법에 의해 형성한 ZnO 테트라포드의 고해상도주사전자현미경을 촬영한 사진이다.
도 7은 본 발명의 일실시예에 따른 ZnO 나노구조체합성 방법에 의해 형성한 ZnO 테트라포드의 X-선 회절패턴을 나타낸 도면이다.
도 8은 본발명의 일실시예에 따른 ZnO 나노구조체합성 방법에서 합성 온도에 따른 ZnO 나노구조체를 고해상도주사전자현미경으로 촬영한 사진이다.
도 9는 차단부가 없는 상태에서 FTO 기판에 마이크로웨이브를 발생시킨 시간에 따른 FTO 유리 기판에 ZnO가 합성된 것을 나타낸 도면이며, 도 10는 차단부가 없는 상태에서 FTO 기판에 마이크로웨이브를 20초간 발생시켜 ZnO 나노구조체를 합성한 것을 나타낸 도면이다.
도 2은 본 발명의 다른 일실시예에 따른 셔터를 포함하는 ZnO 나노구조체 합성 장치의 구성도이다.
도 3은 본 발명의 또 다른 일실시예에 따른 컨베이어를 포함하는 ZnO 나노구조체 합성 장치에 관한 도면이다.
도 4는 본발명의 일실시예에 마이크로웨이브를 발생시킨 시간에 따른 FTO 유리 기판에 ZnO가 합성된 것을 나타낸 도면이다.
도 5는 본발명의 일실시예에 ZnO 나노구조체합성 방법에 의해 형성한 ZnO 테트라포드가 증착된 FTO 유리 기판을 나타낸 도면이다.
도 6은 본발명의 일실시예에 ZnO 나노구조체합성 방법에 의해 형성한 ZnO 테트라포드의 고해상도주사전자현미경을 촬영한 사진이다.
도 7은 본 발명의 일실시예에 따른 ZnO 나노구조체합성 방법에 의해 형성한 ZnO 테트라포드의 X-선 회절패턴을 나타낸 도면이다.
도 8은 본발명의 일실시예에 따른 ZnO 나노구조체합성 방법에서 합성 온도에 따른 ZnO 나노구조체를 고해상도주사전자현미경으로 촬영한 사진이다.
도 9는 차단부가 없는 상태에서 FTO 기판에 마이크로웨이브를 발생시킨 시간에 따른 FTO 유리 기판에 ZnO가 합성된 것을 나타낸 도면이며, 도 10는 차단부가 없는 상태에서 FTO 기판에 마이크로웨이브를 20초간 발생시켜 ZnO 나노구조체를 합성한 것을 나타낸 도면이다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러가지 실시예를 가질 수 있는바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세한 설명에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
제1, 제2 등과 같이 서수를 포함하는 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 해당 구성요소들은 이와 같은 용어들에 의해 한정되지는 않는다. 이 용어들은 하나의 구성요소들을 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.
어떤 구성요소가 다른 구성요소에 '연결되어' 있다거나, 또는 '접속되어' 있다고 언급된 때에는, 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되어 있거나 또는 접속되어 있을 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다. 반면에, 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 '직접 연결되어' 있다거나, '직접 접속되어' 있다고 언급된 때에는, 중간에 다른 구성요소가 존재하지 않는 것으로 이해되어야 할 것이다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, '포함한다' 또는 '가지다' 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 일실시예를 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 ZnO 나노구조체 합성 장치를 개략적으로 설명하기 위한 구성도이다.
도면에 도시된 바와 같이, 본발명의 일실시예에 따른 ZnO 나노구조체 합성 장치는 마이크로웨이브 발생부(10), 기판장착부(20), 마이크로웨이브 차단부(30), 아연분말 수용부(40) 및 제어부(50)를 포함한다. 또한, 적어도 마이크로웨이브 발생부(10), 기판장착부(20), 마이크로웨이브 차단부(30) 및 아연분말 수용부(40)는 챔버(1) 내에 수용될 수 있다. 제어부(50)는 챔버(1) 내에 수용될 수도 있으며, 외부에 배치될 수도 있을 것이다.
마이크로웨이브 발생부(10)는 아연분말을 증발시키는 열원인 마이크로웨이브를 발생할 수 있는 것으로서, 챔버(1)의 소정 위치에 배치될 수 있다. 본 발명의 일실시예에서는, 마이크로웨이브 발생부(10)가 챔버의 측면에서 아연분말 수용부(40)의 근처에 배치되는 것을 예를 들어 설명하고 있으나, 이에 한정되는 것은 아니며, 챔버(1)의 내부에서 다양한 위치에 배치될 수 있을 것이다. 마이크로웨이브 발생부(10)는 챔버(1)의 내부에 마이크로웨이브를 발생시키는 것으로, 마이크로웨이브를 발생하는 방식 또는 원리에 대해서는, 본 발명이 속하는 기술분야에서 널리 알려진 바와 같으므로, 그 상세한 설명은 생략하기로 한다.
기판 장착부(20)는 ZnO 나노구조체가 증착될 전도성 산화기판(2)을 탈착이 가능하게 장착하는 것으로, 챔버(1)의 내부의 상단에 배치될 수 있다. 따라서, 아연분말이 마이크로웨이브 발생부(10)에서 발생하는 마이크로웨이브에 의해 증발하여 공기중에서 산화되면 아연분말은 ZnO 나노구조체가 되어 전도성 산화기판에 증착하여 균일한 막을 형성할 수 있기 때문에, 기판 장착부(20)는 챔버(1)의 상단에 배치될 수 있다. 기판 장착부(20)가 전도성 산화기판(2)을 고정하는 방식은 제한이 없으며, 다양한 방식으로 전도성 산화기판(2)을 고정할 수 있을 것이다.
마이크로웨이브 차단부(30)는 전도성 산화기판(2)의 상부가 마이크로웨이브에 노출되지 않도록 구성될 수 있다. 따라서, 마이크로웨이브 차단부(30)는 기판 장착부(20)와 전도성 산화기판(2)의 상부를 감싸도록 이루어지며, 마이크로웨이브를 차단할 수 있는 소재로 구성될 수 있다. 마이크로웨이브 차단부(30)가 전도성 산화기판(2)의 상부를 차단함으로써, 전도성 산화기판(2)이 마이크로웨이브에 지나치게 노출되지 않도록 하여, 전도성 산화기판(2)이 과열되는 것을 방지할 수 있다.
아연분말 수용부(50)는 ZnO 나노구조체 합성을 위한 아연분말층을 포함할 수 있으며, 챔버(1)의 하부에 배치될 수 있다.
아연분말 수용부(50)는 아연분말이 얇게 분포될 수 있는 판 형상일 수 있으나, 아연분말을 수용할 수 있는 형상이면 제한이 없으며, 챔버(1)의 하부에 판형으로 형성될 수 있다. 아연분말 수용부(50)는 마이크로웨이브 발생부(10)에서 발생한 마이크로웨이브를 잘 흡수할 수 있는 재질로 이루어질 수 있으며 마이크로웨이브에 의해 온도가 상승할 수 있기 때문에, 열에 강한 소재를 이용할 수 있다. 예를 들어, 아연분말 수용부(50)는 벽돌을 이용하여 구성될 수 있지만, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
또는, 아연분말 수용부(50)는 알루미늄 도가니에 아연 산화막을 형성한 형태일 수 있다. 아연분말 수용부(50)는 마이크로웨이브를 흡수하여 가열되어 아연분말이 증발될 수 있는 열원을 공급한다. 특히 아연 산화막을 형성한 알루미늄 도가니를 이용할 경우 마이크로웨이브를 효과적으로 흡수하면서 열에 대한 아연분말의 증발효율이 높다.
제어부(50)는 챔버(1) 내부의 내부의 온도에 따라, 아연분말이 증발하는 온도를 조절하기 위해 마이크로웨이브의 발생을 제어할 수 있다. 이를 위해, 본 발명의 일실시예의 챔버(1)의 내부에는, 온도센서(도시되지 않음) 등의 온도측정을 위한 장치가 배치될 수도 있다. 이와 같이, 제어부(50)는 아연분말이 산화되어 ZnO 나노구조체가 되는 온도를 조절하여, 아연분말을 원하는 ZnO 나노구조체로 형성되도록 제어할 수 있다.
따라서, 본 발명의 일실시예의 ZnO 나노구조체 합성 장치는 마이크로웨이브 발생부(10)에서 발생한 마이크로웨이브를 이용하여 아연분말을 산화시켜 기판장착부(20)에 장착된 전도성 산화기판(2)에 ZnO 나노구조체를 증착하게 할 수 있다.
도 2은 본 발명의 다른 일실시예에 따른 ZnO 나노구조체 합성 장치를 개략적으로 설명하기 위한 구성도이다.
도면에 도시된 바와 같이, 본 발명의 다른 실시예에 따른 ZnO 나노구조체 합성 장치는, 마이크로웨이브 발생부(10), 기판장착부(20), 마이크로웨이브 차단부(30), 아연분말 수용부(40), 제어부(50) 및 셔터(60)를 포함할 수 있다.
도 2의 실시예를 도 1의 실시예와 비교하면, 셔터(60) 외의 구성에 대해서는, 이미 설명한 바와 같다 할 것이므로, 그 상세한 설명은 생략하기로 한다.
셔터(60)는 아연분말이 공기중에서 산화하여 기판장착부(20)에 장착된 전도성 산화기판(2)에 증착하는 것을 조절할 수 있다. 셔터(60)는 기판장착부(20)에 장착된 전도성 산화기판(2)이 노출되는 면을 개폐할 수 있는 것으로, 기판장착부(20) 하단에 배치될 수 있다. 셔터(60)는 원하는 ZnO 나노구조체가 형성되는 온도에서 기판장착부(20)가 노출되도록 열리는 구조를 채용하여, 전도성 산화기판(2)에 원하는 ZnO 나노구조체가 증착하도록 할 수 있다. 이때, 제어부(50)는, 셔터(60)의 온 또는 오프를 제어할 수 있을 것이다.
즉, 마이크로웨이브 발생부(10)에서 마이크로웨이브가 발생하여, 아연분말이 증발하여 챔버(1) 내에서 산화될 때, 제어부(50)가 온도를 감지하고 원하는 ZnO 나노구조체가 형성되는 온도에 도달할 때까지 셔터(60)를 닫아, 전도성 산화기판(2)에 원하지 않는 ZnO 나노구조체가 증착되는 것을 방지할 수 있다. 챔버(1)의 내부의 온도가 원하는 ZnO 나노구조체가 형성될 때의 온도일 경우, 제어부(50)는 셔터(60)를 열어 전도성 산화기판(2)에 원하는 ZnO나노구조체가 증착할 수 있다.
한편, 본 발명의 ZnO 나노구조체 합성 장치는, 챔버(1) 내에서 복수의 기판장착부(20)와 복수의 마이크로웨이브 차단부(30)를 포함할 수 있으며, 기판 장착부(20)와 마이크로웨이브 차단부(30)를 이동시키는 컨베이어를 포함할 수도 있다.
도 3은 본 발명의 또 다른 일실시예에 따른 ZnO 나노구조체 합성 장치를 개략적으로 설명하기 위한 구성도이다.
도면에 도시된 바와 같이, ZnO 나노구조체 합성 장치는, 마이크로웨이브 발생부(10), 복수의 기판장착부(20), 복수의 마이크로웨이브 차단부(30), 아연분말 수용부(40), 제어부(50) 및 복수의 셔터(60)와 컨베이어(70)를 포함할 수 있다.
도 3의 실시예를 도 2의 실시예와 비교하면, 복수의 기판장착부(20)가 배치되어, 복수의 전도성 산화기판(2)이 챔버(1) 내부에 배치될 수 있다. 도 2와 관련하여, 컨베이어(70) 외의 구성에 대해서는, 이미 설명한 바와 같다 할 것이므로, 그 상세한 설명은 생략하기로 한다.
컨베이어(70)는 복수의 기판장착부(20)와 복수의 마이크로웨이브 차단부(30)를 이동하도록 하여, 복수의 전도성 산화기판(2)에 ZnO 나노구조체를 연속적으로 증착시키도록 할 수 있다.
즉, 컨베이어(70)는 전도성 산화기판(2)에 ZnO 나노구조체를 연속적으로 증착시키기 위해서, 기판장착부(20) 및 마이크로웨이브 차단부(30)를 이동하는 것으로서, 챔버(1)의 상단에 구비될 수 있다. 컨베이어(70)가 기판장착부(20) 및 마이크로웨이브 차단부(30)를 이동시킴으로써, 복수의 전도성 산화기판(2)에 연속적으로 ZnO 나노구조체를 형성할 수 있다. 컨베이어(70)의 구조에 대해서는, 본 발명이 속하는 기술분야에서 널리 알려진 바와 같으므로, 그 상세한 설명은 생략하기로 한다.
본 발명의 일실시예에 따른, 전도성 산화기판(2)에 ZnO 나노구조체를 합성하는 방법은, 전도성 산화기판(2)을 준비하는 단계, 아연분말을 준비하는 단계 및 아연분말을 전도성 산화기판(2)에 증착시키는 단계를 포함할 수 있다.
전도성 산화기판(2)을 준비하는 단계는, ZnO 나노구조체가 증착될 전도성 산화막을 포함하는 기판을 준비하는 단계이다.
즉, 전도성 산화기판(2)은, 유리기판 등에 전도성 산화막이 형성된 것으로써, 전도성 산화막은, 예를 들어 FTO(Fluorine doped tin oxide)일 수 있지만, 이에 한정되는 것은 아니다.
이러한 전도성 산화기판(2)은 아세톤, 메탄올, 및 탈이온수에서 각각 초음파세척을 할 수 있다. . 전도성 산화기판(2)의 세척은 각 세척액에서 약 10분간 진행할 서 있으며, 세척된 전도성 산화기판(2)을 건조할 수 있다.
이후, 전도성 산화기판(2)을 건조할 수 있는데, 이때 전도성 산화기판(2)의 물리적, 화학적 성질 때문에 약 50℃에서 건조를 수행할 수 있다.
이후, ZnO 나노구조체가 증착될 면을 제외하고 금속박막을 부착할 수 있다. 이러한 금속박막은, 전도성 산화기판(2)을 마이크로웨이브에 의한 가열로부터 보호할 수 있다. 즉, 금속박막은 마이크웨이브를 반사하기 때문에 전도성 산화기판(2)이 가열되는 것을 방지할 수 있으며, ZnO 나노구조체가 증착되는 부분을 조절한다. 따라서, 금속박막은 마이크로웨이브를 반사할 수 있는 재질로서, 예를 들어 알루미늄 호일일 수 있으나, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니며, 다양한 재질로 구성될 수 있을 것이다.
아연분말을 준비하는 단계는, 전도성 산화기판(2)에 증착시킬 아연분말을 준비하는 단계이다.
아연분말은 마이크로웨이브에 의해 증발할 수 있도록 얇은 층을 형성할 수 있다. 즉, 아연분말을 아연분말 수용부(40)에 도포하여 아연분말층을 형성할 수 있다. 따라서, 아연분말은 마이크로웨이브를 잘 흡수하여 열을 전달하는 재질로 이루어진 아연분말 수용부에 분사되어 아연분말층을 할 수 있다.
예를 들어, 아연산화막이 형성된 알루미늄 도가니위에 아연분말을 분사하여 아연분말층을 형성할 수 있다. 이렇게 아연분말을 아연산화막이 형성된 알루미늄 도가니 위에 분사하면, 아연산화막이 마이크로웨이브를 잘 흡수하여 아연분말을 증발시키기 위한 열원을 공급할 수 있다. 특히 아연분말은 섬(islet)의 형태를 남기고 아연산화막 위에 뿌려 마이크로웨이브의 흡수율이 증가하도록 할 수 있다. 이러한 아연산화막 위에 형성된 섬(islet) 부분에서 마이크로웨이브를 효율적으로 흡수하고 아연분말의 증발속도를 증가시킬 수 있다.
아연분말은 그 입자의 크기에 특별히 제한은 없으나, 입자의 크기에 따라 증착효율을 달리하기 때문에 입자의 크기는 작을수록 증착률을 높일 수 있다. 예를 들어, JUNSEI Chemical Co. Ltd. 10035-1250. LOT No. 3A1256. Extra pure, Daejung chemicals. CAS No. 7440-66-6, LOT No. ZOO38NC. Extra Pure 또는 Alfa Aesar 99.9% purity-100 mesh 00424(Lot No. C28Z010)를 사용할 수 있다.
아연분말을 증착시키는 단계는 전도성 산화기판(2)에 아연분말이 증착하도록 하기 위해 마이크로웨이브를 발생시켜 아연분말이 증발하도록 하는 것이다.
마이크로웨이브 발생부(10)로부터 출력되는 마이크로웨이브는 아연분말을 수초만에 증발할 수 있도록 가열하며, 아연분말이 공기중에서 산화되어 ZnO 나노구조체를 형성할 수 있다. 이때 마이크로웨이브의 발생을 조절하여 아연분말이 산화되는 챔버(1) 내부의 온도를 제어하면, 원하는 ZnO 나노구조체를 형성할 수 있으며, ZnO 테트라포드를 형성할 수 있다. 마이크로웨이브가 발생하면 챔버(1) 내에서 스파크가 발생되며 이러한 스파크는 아연이 산화되어 발생하는 것이다.
마이크로웨이브는 아연을 500 내지 1600℃의 온도로 가열할 수 있으며, 아연증기는 공기중에서 산화되어 ZnO 나노구조체를 형성할 수 있다. ZnO 나노구조체는 전도성 산화기판(2)에 증착하여 균일한 막을 형성할 수 있다. 특히 이러한 방식으로 형성된 ZnO 나노구조체는 육방정계 m사이트(Hexagonal Wurtzite) 결정구조를 이룰 수 있다.
또한, 전도성 산화기판(2) 역시 마이크로웨이브에 의해 온도가 상승할 수 있으며, 이러한 열은 전도성 산화기판(2)과 ZnO막 사이에 높은 접착력을 갖도록 할 수 있다.
이와 같은 본 발명의 ZnO 나노구조체 합성 방법은 전도성 산화기판(2)에 균일하고, 깨지지 않는 ZnO 나노구조체를 형성할 수 있다.
본 발명은 하기의 실시예 및 비교예에 의하여 보다 더 잘 이해 될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명의 예시 목적을 위한 것이며, 첨부된 특허청구범위에 의하여 한정되는 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
[실시예1]
본 발명의 ZnO 나노 구조체 합성 방법에 따라 불소를 도핑한 산화 주석 유리기판(FTO:Fluorine doped tin oxide glass)에 ZnO 나노구조체를 합성하였다.
ZnO 나노구조체를 증착시키기 위해, 마이크로웨이브를 약 20초간 발생시켜 ZnO 나노구조체를 합성하였다. 본 발명에 의해 형성된 ZnO 나노구조체가 증착된 전도성 산화기판은 홍아연광(zincite)과 일치하는 6각형의 섬유아연석구조를 갖는다.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따라, 마이크로웨이브를 발생시킨 시간을 다르게 하여 FTO 유리 기판에 ZnO가 합성된 것을 나타낸 도면이다.
가장 왼편에서부터 오른쪽으로 각각, 마이크로웨이브 조사전 FTO 기판과, 각각 2, 3, 4 및 5초간 마이크로웨이브를 발생시켜 ZnO 나노구조체를 증착한 기판이다.
도면에 도시된 바와 같이, 증착시간을 증가할수록 ZnO 나노구조체가 결함없이 균일하게 증착된 것을 알 수 있다. 또한, 기판이 열에 의한 손상도 발생하지 않았다. 즉, 본 발명에 의한 ZnO 나노구조체 증착방법은 마이크로웨이브 발생 시간을 조절하여 ZnO 테트라포드가 증착되는 두께를 조절할 수 있다.
도 5는 본 발명의 일실시예의 ZnO 나노구조체 합성 방법에 의해 형성한 ZnO 테트라포드가 증착된 FTO 유리 기판을 나타낸 도면이다.
도면에 도시된 바와 같이, 마이크로웨이브를 약 20초간 발생시켜 ZnO 나노구조체를 형성한 것으로 FTO 기판위에 ZnO 테트라포드필름이 빈공간이 없이 형성되었으며, 표면의 결함없이 균일하게 형성된 것을 알 수 있다.
도 6은 본 발명의 일실시예의 ZnO 나노구조체 합성 방법에 의해 형성한 ZnO 테트라포드의 고해상도 주사전자현미경을 촬영한 사진이다.
도면에 나타난 바와 같이, 본 발명에 의해 합성된 ZnO 나노구조체는 테트라포드 형상인 것을 확인할 수 있으며, 합성필름이 테트라포드 모양과 100nm에서 수마이크로미터 오차의 사이즈를 가진다는 것을 확인할 수 있다.
도 7은 본 발명의 일실시예의 ZnO 나노구조체합성 방법에 의해 형성한 ZnO 테트라포드의 X-선 회절패턴을 나타낸 도면이다.
도면에 도시된 바와 같이, 모든 회절피크는 ZnP Wurtzite 구조인 것을 알 수 있다.
[실시예2]
도 8은 본 발명의 일실시예에 따라, 마이크로웨이브를 발생시킨 온도를 다르게 하여 FTO 유리 기판에 ZnO가 합성된 것을 나타낸 도면이다.
본 발명의 ZnO 나노 구조체 합성 방법에 따라 불소를 도핑한 산화 주석 유리기판(FTO)에 ZnO 나노구조체를 합성하였다.
ZnO 나노구조체를 증착시키기 위해, 마이크로웨이브에 의한 ZnO 나노구조체의 발생온도를 각각 500℃, 600℃, 700℃ 및 약 750~800℃로 조절하여 ZnO 나노구조체를 합성하였다. 이는 각각 도8의 (a) 내지 (d)에 나타내었다.
도면에 나타난 바와 같이, 500℃에서는 테트라포드 구조로서, 길이가 짧은 형상의 ZnO 나노구조체를 형성하며, 600℃에서는 큰 핵사이즈와 낮은 비율의 테트라포트가 형성되었다. 또한, 700℃에서는 높은 이방정구조의 테트라포드가 형성되었으며, 750~800℃에서는 작은 핵의 원뿔형상의 테트라포드가 형성돠었다.
비교예
상기 실시예와 동일한 조건에서 FTO 기판에 금속박막을 부착하지 않거나, 차단부가 없는 상태에서 마이크로 웨이브를 발생시켜 ZnO 나노구조체를 합성하였다.
도 9는 차단부가 없는 상태에서 FTO 기판에 마이크로웨이브를 발생시킨 시간에 따른 FTO 유리 기판에 ZnO가 합성된 것을 나타낸 도면이며, 도 10는 차단부가 없는 상태에서 FTO 기판에 마이크로웨이브를 20초간 발생시켜 ZnO 나노구조체를 합성한 것을 나타낸 도면이다.
즉, FTO기판의 전체가 마이크로웨이브에 노출될 때 ZnO 나노구조체가 증착된 것을 나타낸 도면이다.
도 9에서, 가장 왼편에서부터 오른쪽으로 각각, 마이크로웨이브 조사전 FTO 기판과, 각각 2, 3, 4 및 5초간 마이크로웨이브를 발생시켜 ZnO 나노구조체를 증착한 기판이다.
도면에 도시된 바와 같이, 마이크로웨이브의 발생시간이 증가할수록 기판의 균열이 심해지는 것을 알 수 있다. 즉, 증착시간을 증가할수록 기판의 균열이 많이 발생하는 것을 알 수 있다. 이는 FTO 기판의 열적팽창계수 때문에 국부과열과 균열이 발생된 것이다.
또한, 도 10에 나타난 바와 같이, FTO기판 일부에 마이크로웨이브를 차단하기 위해 차단부를 설치하거나, 금속박막을 부착하지 않는 경우, FTO기판 전체가 마이크로웨이브에 노출되며, 이 경우 마이크로웨이브에 과다하게 노출되어, FTO가 가열되어 결국 기판에 균열이 발생하였다.
이상에서 본 발명에 따른 실시예들이 설명되었으나, 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 분야에서 통상적 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 범위의 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 다음의 특허청구범위에 의해서 정해져야 할 것이다.
10: 마이크로웨이브 발생부 20:기판장착부
30:마이크로웨이브 차단부 40:아연분말수용부
50:제어부 60:셔터
70:컨베이어
30:마이크로웨이브 차단부 40:아연분말수용부
50:제어부 60:셔터
70:컨베이어
Claims (8)
- 챔버의 소정 위치에서 아연분말을 증발 및 산화시키는 마이크로웨이브를 발생하는 발생부;
상기 챔버의 하부에 배치되며, 아연분말을 수용하는 수용부;
상기 챔버의 상부에 배치되고, 상기 발생부의 마이크로웨이브로 증발 및 산화된 상기 아연분말이 증착된 전도성 산화기판의 일면을 고정하는 적어도 하나의 장착부;
상기 적어도 하나의 장착부와 결합되어 고정되며, 상기 기판에 흡수되는 상기 마이크로웨이브를 차단하는 적어도 하나의 차단부; 및
상기 챔버 내부의 온도에 따라, 상기 발생부를 제어하는 제어부를 포함하고,
상기 차단부는 상기 장착부와 상기 기판의 상부를 감싸도록 이루어지며,
상기 차단부와 결합하고, 상기 장착부에 고정된 기판의 하단에 배치되어 상기 발생부의 마이크로웨이브로 증발 및 산화된 상기 아연분말이 상기 기판에 증착하는 것을 조절하도록 상기 제어부의 제어에 의해 개폐되는 셔터를 더 포함하고,
상기 아연분말을 수용하는 수용부는 아연 산화막이 형성된 알루미늄 도가니인 것을 특징으로하는 ZnO 나노구조체 합성장치.
- 제1항에 있어서,
상기 챔버 내부의 온도를 감지하는 온도센서를 더 포함하고,
상기 제어부는, 상기 온도센서로부터 상기 챔버 내의 온도를 수신하는 ZnO 나노구조체 합성장치.
- 삭제
- 제2항에 있어서, 상기 제어부는,
상기 챔버 내의 온도가 소정 온도 이상인 경우, 상기 셔터가 기판이 개방되도록 제어하는 ZnO 나노구조체 합성장치.
- 제1항에 있어서,
상기 적어도 하나의 기판 장착부를 이동하는 컨베이어를 더 포함하는 ZnO 나노구조체 합성장치.
- 제1항에 있어서, 상기 발생부는,
상기 수용부의 근처에 배치되는 ZnO 나노구조체 합성장치.
- 기판에 전도성 산화막을 형성하여 전도성 산화기판을 형성하는 단계;
아연분말을 수용부에 도포하여 아연분말층을 형성하는 단계;
마이크로웨이브를 이용하여 상기 아연분말을 증발 및 산화시켜 상기 산화기판에 증착하는 단계;
상기 산화 기판의 상부를 감싸도록 이루어지고, 상기 산화 기판에 흡수되는 상기 마이크로웨이브를 차단하는 차단부를 형성하는 단계;
상기 차단부와 결합하고, 상기 전도성 산화기판의 일면을 고정하는 장착부에 고정된 기판의 하단에 배치되어 상기 마이크로웨이브에 의하여 증발 및 산화된 상기 아연분말이 상기 기판에 증착하는 것을 조절하는 셔터를 형성하는 단계; 및
챔버 내의 온도가 소정 온도 이상인 경우, 기판이 산화된 아연분말에 노출되도록 제어부에 의해 상기 셔터가 개방되도록 제어되는 단계;를 포함하는 ZnO 나노구조체 합성 방법.
- 제 7항에 있어서, 상기 산화기판을 형성하는 단계는,
상기 전도성 산화막이 형성된 기판을 복수의 용액으로 각각 세척하는 단계;
세척된 상기 산화기판을 소정 온도에서 건조하는 단계; 및
건조된 상기 산화기판의 소정 영역에 금속박막을 부착하는 단계를 포함하는 ZnO 나노구조체 합성 방법.
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