JPWO2012165081A1 - アミノ基を有するシランカップリング剤と金属アルコキシド化合物との縮合物、それを主成分とする積層基板用材料、積層基板および導電性部材、並びにそれらの製造方法 - Google Patents
アミノ基を有するシランカップリング剤と金属アルコキシド化合物との縮合物、それを主成分とする積層基板用材料、積層基板および導電性部材、並びにそれらの製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
Description
そこで、前記基材に加工を施した基材も開示されている。例えば特許文献1には、金属超微粒子層の下側に、あらかじめ無機酸化物微粒子からなる凝集促進層を設け、金属超微粒子溶液を塗布した際に、下層の無機酸化物微粒子により形成された細孔へ主として溶媒が選択的に浸透することで、金属超微粒子の凝集を促進することが出来る導電性パターン形成用基材が開示されている。
(アミノ基を有するシランカップリング剤)
本発明に係る縮合物において、アミノ基を有するシランカップリング剤は、アミノ基を介して、金属と配位結合を形成できるため、該シランカップリング剤を含有する層を基材に固定すると、金属ナノ粒子を含むインクあるいはペーストが焼成を経て金属ナノ粒子が融合し形成された導電性パターンと基材との間の密着性を大幅に向上することができる。
N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン
N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジエトキシシラン
N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジプロポキシシラン
N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジイソプロポキシシラン
N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン
N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリエトキシシラン
N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリプロポキシシラン
N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリイソプロポキシシラン
N−(2−アミノエチル)−3−アミノイソブチルジメチルメトキシシラン
N−(2−アミノエチル)−3−アミノイソブチルメチルジメトキシシラン
N−(2−アミノエチル)−11−アミノウンデシルトリメトキシシラン
N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルシラントリオール
3−アミノプロピルトリメトキシシラン
3−アミノプロピルトリエトキシシラン
3−トリエトキシシリル−N−(1,3−ジメチル−ブチリデン)プロピルアミン
N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン
N,N−ビス[3−(トリメトキシシリル)プロピル]エチレンジアミン
(アミノエチルアミノエチル)フェニルトリメトキシシラン
(アミノエチルアミノエチル)フェニルトリエトキシシラン
(アミノエチルアミノエチル)フェニルトリプロポキシシラン
(アミノエチルアミノエチル)フェニルトリイソプロポキシシラン
(アミノエチルアミノメチル)フェニルトリメトキシシラン
(アミノエチルアミノメチル)フェニルトリエトキシシラン
(アミノエチルアミノメチル)フェニルトリプロポキシシラン
(アミノエチルアミノメチル)フェニルトリイソプロポキシシラン
N−(ビニルベンジル)−2−アミノエチル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン
N−(ビニルベンジル)−2−アミノエチル−3−アミノプロピルメチルジメトキシラン
N−β−(N−ビニルベンジルアミノエチル)−N−γ−(N−ビニルベンジル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン
N−β−(N−ジ(ビニルベンジル)アミノエチル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン
N−β−(N−ジ(ビニルベンジル)アミノエチル)−N−γ−(N−ビニルベンジル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン
メチルベンジルアミノエチルアミノプロピルトリメトキシシラン
ジメチルベンジルアミノエチルアミノプロピルトリメトキシシラン
ベンジルアミノエチルアミノプロピルトリメトキシシラン
ベンジルアミノエチルアミノプロピルトリエトキシシラン
3−ウレイドプロピルトリエトキシシラン
3−(N−フェニル)アミノプロピルトリメトキシシラン
N,N−ビス[3−(トリメトキシシリル)プロピル]エチレンジアミン
(アミノエチルアミノエチル)フェネチルトリメトキシシラン
(アミノエチルアミノエチル)フェネチルトリエトキシシラン
(アミノエチルアミノエチル)フェネチルトリプロポキシシラン
(アミノエチルアミノエチル)フェネチルトリイソプロポキシシラン
(アミノエチルアミノメチル)フェネチルトリメトキシシラン
(アミノエチルアミノメチル)フェネチルトリエトキシシラン
(アミノエチルアミノメチル)フェネチルトリプロポキシシラン
(アミノエチルアミノメチル)フェネチルトリイソプロポキシシラン
N−[2−[3−(トリメトキシシリル)プロピルアミノ]エチル]エチレンジアミン
N−[2−[3−(トリエトキシシリル)プロピルアミノ]エチル]エチレンジアミン
N−[2−[3−(トリプロポキシシリル)プロピルアミノ]エチル]エチレンジアミン
N−[2−[3−(トリイソプロポキシシリル)プロピルアミノ]エチル]エチレンジアミン
また、本発明に係る縮合物は、例えばポリイミドフィルムなどの有機基材に金属ナノ粒子を含むインクあるいはペーストを高温で焼結して導電性パターンを形成することを考慮した際に、耐熱性が重要である。そのため、縮合物の原料となるシランカップリング剤は、耐熱性の高いシランカップリング剤を使用することが有効である。すなわち、シランカップリング剤の縮合物は、後述する導電性材料を印刷した後の高温処理においてで熱分解や昇華などが起こらず、膜の形態を保持した上でかつその機能(耐熱性、基材や導電性部材との接着性など)が低下しないことが要求されることが多い。
この観点から、上記で挙げたシランカップリング剤のうち、耐熱性の高さから(アミノエチルアミノメチル)フェニルトリメトキシシランが好ましい。また、安価であることからN−(2−アミノエチル)3−アミノプロピルトリメトキシシランが好ましい。ポリイミドフィルムなどの有機基材や、導電性材料を焼結して成る導電性パターンに対する接着性、更に耐熱性の高さを総合的に考慮すれば、(アミノエチルアミノメチル)フェニルトリメトキシシランが好ましい。また、導電性パターンに対する接着性の観点から、該シランカップリング剤のアミノ基の数は、2以上、例えば2または3であることが好ましい。このような分子内に2つ以上のアミノ基を有するシランカップリング剤のうち、例えば、(アミノエチルアミノメチル)フェネチルトリメトキシシランおよびN−[2−[3−(トリメトキシシリル)プロピルアミノ]エチル]エチレンジアミンも好ましく用いられる。この中で、密着性の観点から(アミノエチルアミノメチル)フェネチルトリメトキシシランが特に好ましい。
アミノ基を有するシランカップリング剤は、(アミノエチルアミノメチル)フェニルトリメトキシシラン、(アミノエチルアミノメチル)フェネチルトリメトキシシランおよびN−[2−[3−(トリメトキシシリル)プロピルアミノ]エチル]エチレンジアミンからなる群より選ばれた1種以上であることが好ましい。
本発明に係る縮合物に用いられる金属アルコキシド化合物は、下記一般式(I)で表される。
(メタ)アクリロイルオキシ基、アミノ基若しくはエポキシ基を有する炭素数1〜20のアルキル基としては、上記置換基を有する炭素数1〜10のアルキル基が好ましく、またこのアルキル基は直鎖状、分岐状、環状のいずれであってもよい。この置換基を有するアルキル基の例としては、γ−アクリロイルオキシプロピル基、γ−メタクリロイルオキシプロピル基、γ−アミノプロピル基、3−(2−アミノエチルアミノ)プロピル基、3−フェルアミノプロピル基、γ−グリシドキシプロピル基、3,4−エポキシシクロヘキシル基などが挙げられる。
炭素数2〜20のアルケニル基としては、炭素数2〜10のアルケニル基が好ましく、また、このアルケニル基は直鎖状、分岐状、環状のいずれであってもよい。このアルケニル基の例としては、ビニル基、アリル基、ブテニル基、ヘキセニル基、オクテニル基などが挙げられる。
炭素数6〜20のアリール基としては、炭素数6〜10のアリール基が好ましく、例えばフェニル基、トリル基、キシリル基、ナフチル基などが挙げられる。
炭素数7〜20のアラルキル基としては、炭素数7〜10のアラルキル基が好ましく、例えばベンジル基、フェネチル基、フェニルプロピル基、ナフチルメチル基などが挙げられる。
本発明においては、前記アミノ基を有するシランカップリング剤と、金属アルコキシド化合物とをゾルゲル反応によって加水分解−縮合反応してM−O(Mは上記と同じである。以下、同じ。)の繰り返し単位を主骨格とする縮合物を作製する。本発明に係る縮合物の製造方法は、アミノ基を有するシランカップリング剤を例えば、水などの溶媒中で縮合反応させて反応液を得る第1工程と、一般式(I)で表される金属アルコキシド化合物と上記第1工程で得られた反応液とを混合して縮合反応させる第2工程とを備える。
添加するフィラーの割合が、上記割合より小さい場合には、導電性材料印刷時の印刷性に効果が十分に期待できない場合がある。また、添加するフィラーの割合が上記割合より大きい場合には、積層基板に得られる縮合物のゾルゲル膜が多孔構造となり、電気特性がやや低下する場合がある。さらには、湿式工程で液が多孔質の膜表面に留まる可能性がある。
フィラーを使用した縮合物の膜の表面の表面被覆率が導電性部材の印刷ラインの細線化を実現する理由については必ずしも明らかではないが、フィラー粒子を使用することにより、凹凸構造が縮合物の塗膜表面に形成され、この凹凸構造が印刷された銀ペーストなどのインクの滲みをせき止めているものと考えられる。ただし、湿式プロセスや導電時のマイグレーションを考慮し、多孔質にならないことを条件とする。
フィラーを混合させる形態については、トリアジンチオール誘導体を加えて反応させる第3工程を省略することができる。また、フィラーを混合させる形態については、金属アルコキシド化合物を加えて反応させる第2工程を省略することもできる。すなわち、アミノ基を有するシランカップリング剤とフィラーとから縮合物を得ることもできる。
本発明に係る縮合物は、積層基板用材料として好適に用いることができる。上記製造方法によって製造された縮合物は、上記加水分解−縮合反応により、M−Oの繰り返し単位を主骨格とする縮合物を所定濃度で含む塗工液の状態として得ることができるため、本発明に係る縮合物を積層基板用材料として用いる場合、塗工液の状態で基材表面に塗布されることが好ましい。また、塗工液は、上記縮合物を得た後に所定濃度に調整することも出来る。当該塗工液における上記縮合物の濃度については、基材表面に塗工可能な濃度であればよく、特に制限はないが、通常0.05〜35質量%、好ましくは0.1〜20質量%、より好ましくは0.2〜10質量%である。縮合物の濃度が、35質量%を超えると、液の安定性が低下する、即ち、液がゲル化しやすくなり、保存期間(ポットライフ)が悪くなる場合がある。また、縮合物の濃度が、0.05質量%未満であると、十分に効果が得られない場合がある。
本発明に係る積層基板用材料は、上記のように製造され、本発明に係る縮合物を主成分とする。主成分とは、例えば積層基板用材料中の縮合物が50質量%以上をいう。
更にこの中でも耐熱性の高さから(アミノエチルアミノメチル)フェニルトリメトキシシランが、また安価であることからN−(2−アミノエチル)3−アミノプロピルトリメトキシシランが、より好ましく用いられる。ポリイミドフィルムなどの有機基材や、導電性材料を焼結して成る導電性パターンに対する接着性、更に耐熱性の高さを総合的に考慮すれば、(アミノエチルアミノメチル)フェニルトリメトキシシランが好ましい。
また、シランカップリング剤のアミノ基の数は、ピール強度の観点から2以上が好ましい。このようなアミノ基を2つ有するシランカップリング剤としては、上で挙げた(アミノエチルアミノメチル)フェニルトリメトキシシランやN−(2−アミノエチル)3−アミノプロピルトリメトキシシランが好ましい。これらのシランカップリング剤を使用した場合には、金属アルコキシド化合物を用いることなく、導電性パターンの基材に対する密着性をより高くすることができる。さらに、導電性パターンに対する接着性の観点から、該シランカップリング剤のアミノ基の数は、2以上、例えば2または3であることが好ましい。このような分子内に2つ以上のアミノ基を有するシランカップリング剤のうち、例えば、(アミノエチルアミノメチル)フェネチルトリメトキシシランおよびN−[2−[3−(トリメトキシシリル)プロピルアミノ]エチル]エチレンジアミンも好ましく用いられる。この中で、密着性の観点から(アミノエチルアミノメチル)フェネチルトリメトキシシランが特に好ましい。これらのシランカップリング剤を使用した場合にも、金属アルコキシド化合物を用いることなく、導電性パターンの基材に対する密着性をより高くすることができる。
アミノ基を有するシランカップリング剤は、(アミノエチルアミノメチル)フェニルトリメトキシシラン、(アミノエチルアミノメチル)フェネチルトリメトキシシランおよびN−[2−[3−(トリメトキシシリル)プロピルアミノ]エチル]エチレンジアミンからなる群より選ばれた1種以上であることが好ましい。
本発明は、上記積層基板用材料が、基材表面に積層された積層基板であることを特徴とする。本発明に係る積層基板は、上記塗工液を基材表面に塗工することによって得ることが出来る。
このようなポリイミドフィルムとしては、ガラス転移温度(Tg)が200℃以上のものが好ましく、250℃以上のものがより好ましく、300℃以上のものが特に好ましい。上記Tgは、固体粘弾性スペクトルにおけるtanδのピーク温度、あるいは損失弾性率E”のピーク温度から好適に得ることができる。
このようなポリイミドフィルムは、芳香族ポリイミドフィルムを用いることができる。
ポリイミドフィルムは、ポリイミドフィルムを構成する酸無水物成分とジアミン成分とから得ることができる。酸無水物成分としては、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、ピロメリット酸二無水物などを主成分として含むものが挙げられるが、これに限定されない。また、ジアミン成分としては、パラフェニレンジアミン、4,4−ジアミノジフェニルエーテルなどを主成分として含むものが挙げられるが、これに限定されない。ポリイミドフィルムの具体例としては、例えば、商品名「ユーピレックス(S、又はR)」(登録商標、宇部興産(株)製)、商品名「カプトン」(登録商標、東レ・デュポン社製)、商品名「アピカル」(登録商標、カネカ社製)などのポリイミドフィルムなどを挙げることができる。
本発明に係る電子部品としての導電性部材に用いられる金属ナノ粒子を含む導電性材料には、公知あるいは市販の導電性パターンを形成するために供されている金属ナノ粒子が含まれるコロイド、インクあるいはペーストを広く用いることが出来る。例えば、三ツ星ベルト製銀ペーストMDot−SLP/H、ハリマ化成製NPS typeHP、大研化学製CA−2503−4が挙げられる。この中で、縮合物の膜(ゾルゲル膜)との密着性から、三ツ星ベルト製銀ペーストMDot−SLP/Hが好適に用いられる。金属ナノ粒子の金属は、銀又は銅が好適に用いられる。
銀ペーストとの密着性を評価するための手順を以下に示す。
先ず、下記実施例、および比較例で作製した導電性部材(長さ20mm)に、5mm幅にカットした両面テープ(日東電工製 多用途用両面接着テープ No.5015)を銀ペースト側に貼り付け、回転ドラム型支持具を備えた引っ張り試験機(SHIMADZU製 EZ Test/CE)を使用し、回転ドラムのドラム表面に両面テープを固定し、ポリイミドフィルムをチャックに挟み90°方向に500mm/minの速度で引き剥がす(ピールする)ことにより、密着強度を測定した。
銀ナノ粒子を含むインクを印刷・焼成した導電部材表面に、1mm間隔で縦横互いに直角に交わる各11本の切れ目を入れ、粘着性テープ(ニチバン株式会社製「セロテープ(登録商標)」)を貼った後に剥がし、升目の剥がれの程度で評価した。剥がれの表記方法としては、剥離面積0%=10点、5%未満=8点、5%〜15%未満=6点、15%〜35%未満=4点、35%〜65%未満=2点、65%以上=0点とした。
抵抗率計 ロレスタGP(三菱化学アナリテック社製)を用いて、四端子法により、測定電圧を10Vとして導電率を測定した。
(実施例1)
先ず、アミノ基を有するシランカップリング剤としての(アミノエチルアミノメチル)フェニルトリメトキシシラン10.0gを、エチレングリコールモノ−t−ブチルエーテル50.0gに溶解させた。ここに、水0.9gを滴下して、60℃で1時間縮合反応を行い、縮合物1溶液を調製した。次に、金属アルコキシド化合物としてのチタンテトライソプロポキシド1.9gをエチレングリコールモノ−t−ブチルエーテル160.5gに溶解させた。ここに、縮合物1溶液を37.8g滴下して、30℃で4時間縮合反応を行い、縮合物2溶液を調製した。次いで、得られた縮合物2溶液15.1gとエチレングリコールモノ−t−ブチルエーテル4.9gを混ぜ合わせて調製することで、実施例1に係る塗工液1を作製した。
実施例1と同様に縮合物2溶液を調製し、この縮合物2溶液14.8gとエチレングリコールモノ−t−ブチルエーテル4.8gを混ぜ合わせ、さらに、トリアジンチオール誘導体としての2,4,6−トリメルカプト−S−トリアジン1.6gをエチレングリコールモノ−t−ブチルエーテル78.6gに溶解させて得られた溶液1を0.4g添加して調整することで、実施例2に係る塗工液2を作製した。実施例2におけるアミノ基を有するシランカップリング剤と金属アルコキシド化合物とトリアジンチオール誘導体との(固形分もしくは有効成分)合計量に対するトリアジンチオール誘導体の割合は2.0質量%であった。
実施例1と同様に縮合物2溶液を調製し、この縮合物2溶液14.9gとエチレングリコールモノ−t−ブチルエーテル4.8gを混ぜ合わせ、さらに、溶液1を0.3g添加して調整することで、実施例3に係る塗工液3を作製した。実施例3におけるアミノ基を有するシランカップリング剤と金属アルコキシド化合物とトリアジンチオール誘導体との(固形分もしくは有効成分)合計量に対するトリアジンチオール誘導体の割合は1.5質量%であった。
チタンテトライソプロポキシド10.1gをエチレングリコールモノ−t−ブチルエーテル19.9gに溶解した液に、60質量%硝酸1.7g、水0.6gとエチレングリコールモノ−t−ブチルエーテル7.8gの混合溶液を攪拌しながらゆっくり滴下し、その後30℃で4時間攪拌し反応溶液を得た。その液に、エチレングリコールモノ−t−ブチルエーテル102.2gを混合し攪拌することで、比較例1に係る塗工液4を得た。
比較例1で得られた塗工液4(9.8g)に、実施例2で用いた溶液1(0.2g)を混ぜ合わせることで、比較例2に係る塗工液5を得た。
アミノ基を有しないシランカップリング剤としてのメチルトリメトキシシラン71.0gおよびテトラエトキシシラン52.0g、イソプロピルアルコール97.1g、0.1N硝酸9.6gおよび水82.7gを順次混合し、24時間加水分解縮合反応を行った。
得られた反応液をメチルイソブチルケトン1586.1gおよびプロピレングリコールモノメチルエーテル909.2gの混合溶媒で希釈することで、比較例3に係る塗工液6を得た。
比較例2で得られた塗工液5(9.8g)に、実施例2で用いた溶液1(0.2g)を混ぜ合わせることで、比較例4に係る塗工液7を得た。
縮合物1溶液の調製
実施例1で得られた縮合物1溶液(4.8g)とエチレングリコールモノ−t−ブチルエーテル(25.3g)を混ぜ合わせて調製することによって、実施例7に係る塗工液8を作製した。
縮合物3溶液の調製
N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン(18.3g)をエチレングリコールモノ−t−ブチルエーテル(79.4g)に溶解させた。ここに、水(2.2g)を滴下して、60℃で1時間縮合反応を行い、縮合物3溶液を調製した。次に、縮合物3溶液(4.8g)とエチレングリコールモノ−t−ブチルエーテル(25.3g)を混ぜ合わせて調製することによって、実施例8に係る塗工液9を作製した。
(アミノエチルアミノエチル)フェネチルトリメトキシシラン(5.8g)をエチレングリコールモノ−t−ブチルエーテル(28.7g)に溶解させた。ここに、水(0.5g)を滴下して、60℃で1時間縮合反応を行い、縮合物4溶液を調製した。次に、チタンテトライソプロポキシド(0.6g)をエチレングリコールモノ−t−ブチルエーテル(48.1g)に溶解させた。ここに、縮合物4溶液(11.3g)を滴下して、30℃で4時間縮合反応を行い、縮合物5溶液を調製した。さらに、縮合液5溶液(60.0g)とエチレングリコールモノ−t−ブチルエーテル(19.5g)を混ぜ合わせて調製することによって実施例11に係る塗工液10を作製した。
N−[2−[3−(トリメトキシシリル)プロピルアミノ]エチル]エチレンジアミン(7.7g)をエチレングリコールモノ−t−ブチルエーテル(36.6g)に溶解させた。ここに、水(0.8g)を滴下して、60℃で1時間縮合反応を行い、縮合物6溶液を調製した。次に、縮合物6溶液(4.8g)とエチレングリコールモノ−t−ブチルエーテル(25.3g)を混ぜ合わせて調製することによって、実施例12に係る塗工液11を作製した。
チタンテトライソプロポキシド(0.6g)をエチレングリコールモノ−t−ブチルエーテル(48.1g)に溶解させた。ここに、縮合物6溶液(11.3g)を滴下して、30℃で4時間縮合反応を行い、縮合物7溶液を調製した。さらに、縮合液7溶液(22.6g)とエチレングリコールモノ−t−ブチルエーテル(7.4g)を混ぜ合わせて調製することによって実施例13に係る塗工液12を作製した。
(実施例4)
実施例1に係る塗工液1をマイヤーバー(松尾産業 No.1 ワイヤー線形2ミル(76.2μm)、ウェット膜厚6μm)で、ポリイミドフィルム(宇部興産(株)製 ユーピレックスSGA、厚さ35μm)の片面に塗布し、200℃90秒間オーブンで乾燥した。次に、塗工液1が塗布されたポリイミドフィルムの2つ面のうち、塗工液1が塗布された面へスクリーン印刷により、三ツ星ベルト製銀ペーストMDot−SLP/Hを印刷後、送風オーブンで250℃で30分間焼成することで、銀ペーストが印刷された導電性部材を作製した。このとき、焼成後のペースト厚みは10μmであった。「導電性部材の密着強度の評価1」による密着性の評価結果を表1に示す。
実施例2に係る塗工液2を用いて、実施例4と同様な方法で塗膜を作成し、銀ペーストが印刷された導電性部材を作製した。このとき、焼成後のペースト厚みは10μmであった。評価結果を表1に示す。
実施例3に係る塗工液3を用いて、実施例4と同様な方法で塗膜を作成し、銀ペーストが印刷された導電性部材を作製した。このとき、焼成後のペースト厚みは10μmであった。評価結果を表1に示す。
比較例1に係る塗工液4を用いて、実施例4と同様な方法で塗膜を作成し、銀ペーストが印刷された導電性部材を作製した。このとき、焼成後のペースト厚みは10μmであった。評価結果を表1に示す。
比較例2に係る塗工液5を用いて、実施例4と同様な方法で塗膜を作成し、銀ペーストが印刷された導電性部材を作製した。このとき、焼成後のペースト厚みは10μmであった。評価結果を表1に示す。
比較例3に係る塗工液6を用いて、実施例4と同様な方法で塗膜を作成し、銀ペーストが印刷された導電性部材を作製した。このとき、焼成後のペースト厚みは10μmであった。評価結果を表1に示す。
比較例4に係る塗工液7を用いて、実施例4と同様な方法で塗膜を作成し、銀ペーストが印刷された導電性部材を作製した。このとき、焼成後のペースト厚みは10μmであった。評価結果を表1に示す。
塗工液を塗布していないポリイミドフィルム(宇部興産株式会社製 ユーピレックスSGA、厚さ35μm)を基材として、実施例4と同様な方法で銀ペーストを印刷し、銀ペーストが印刷された導電性部材を作製した。このとき、焼成後のペースト厚みは10μmであった。評価結果を表1に示す。また、碁盤目剥離による密着性の評価結果については、点数は4点であった。
実施例7に係る塗工液8を用いて、実施例4と同様な方法で塗膜を作成し、銀ペーストが印刷された導電性部材を作製した。このとき、焼成後のペースト厚みは10μmであった。評価結果を表1に示す。
実施例8に係る塗工液9を用いて、実施例4と同様な方法で塗膜を作成し、銀ペーストが印刷された導電性部材を作製した。このとき、焼成後のペースト厚みは10μmであった。評価結果を表1に示す。また、導電率は4.5Ω・cmであり、高い導電率を示した。この結果より、本方法によって作製された導電性部材は、優れた密着性と導電性を両立していることが示された。
実施例11に係る塗工液10を用いて、実施例4と同様な方法で塗膜を作成し、銀ペーストが印刷された導電性部材を作製した。このとき、焼成後のペースト厚みは10μmであった。形成されたパターンは剥離せず、そのピール強度は1.07N/mmであった。また、碁盤目剥離による密着性の評価については、形成されたパターンは剥離せず、その点数は10点であった。さらに、導電率は4.5Ω・cmであり、高い導電率を示した。この結果より、本方法によって作製された導電性部材は、優れた密着性と導電性を両立していることが示された。
実施例12に係る塗工液11を用いて、実施例4と同様な方法で塗膜を作成し、銀ペーストが印刷された導電性部材を作製した。このとき、焼成後のペースト厚みは10μmであった。形成されたパターンは剥離せず、そのピール強度は1.12N/mmであった。また、導電率は4.5Ω・cmであり、高い導電率を示した。この結果より、本方法によって作製された導電性部材は、優れた密着性と導電性を両立していることが示された。
実施例13に係る塗工液12を用いて、実施例4と同様な方法で塗膜を作成し、銀ペーストが印刷された導電性部材を作製した。このとき、焼成後のペースト厚みは10μmであった。形成されたパターンは剥離せず、そのピール強度は1.09N/mmであった。また、導電率は4.5Ω・cmであり、高い導電率を示した。この結果より、本方法によって作製された導電性部材は、優れた密着性と導電性を両立していることが示された。
基材としてのポリイミドフィルムを宇部興産株式会社製 ユーピレックスSGA、厚さ35μmから、東レ・デュポン株式会社製 カプトンEN、厚さ25μmに変えた以外は、実施例14と同様な方法により導電性部材を作製した。このとき、焼成後のペースト厚みは10μmであった。碁盤目剥離による密着性の評価については、形成されたパターンは剥離せず、その点数は10点であった。また、導電率は4.5Ω・cmであった。
ポリイミドフィルムを、宇部興産株式会社 ユーピレックスSGA、厚さ35μmから東レ・デュポン株式会社製 カプトンEN、厚さ25μmに変えた以外は比較例9と同様な方法による銀ペーストが印刷された導電性部材を作製した。このとき、焼成後のペースト厚みは10μmであった。碁盤目剥離による密着性の評価結果については、形成されたパターンは全てが剥離し、その点数は0点であった。
実施例10、14〜17の方法で作製した銀ペーストが印刷された導電性部材に対してカバーレイをラミネートした後に、85℃、85%RHの環境下52Vのバイアス電圧を1000時間印加して、絶縁信頼性試験を行なった。判定基準としては、絶縁抵抗値が1MΩ未満となった時点を故障したと判断した。その後光学顕微鏡でデンドライトの観測を行った。その結果、いずれの導電部材も1000時間デンドライトが発生せず、故障しないことを確認した。
実施例5の方法で作製された銀ペーストが印刷された導電性部材に対して無電解ニッケルめっき処理を行なった。得られたサンプルの断面構造を電界放出型走査電子顕微鏡(FE−SEM)で観察した結果を図1に示す。さらに、サンプル中のニッケル元素の分布を調べた結果を図2に示す。図1および図2から、印刷された銀層の上にニッケル層が約100nmの厚みで形成されていることが確認され、基材上に形成した導電パターンに対して湿式めっきプロセスが適用可能であることが示された。
(実施例18〜実施例37)
溶媒としてエチレングリコールモノ−t−ブチルエーテルを用い、固形分濃度が2質量%となるように、実施例11で作製した塗工液10およびシリカ粒子スラリー(宇部日東化成株式会社製の「ハイプレシカ」)を、この順で表2に示す割合で加えて、縮合物溶液としての実施例18〜実施例37それぞれにかかる塗工液18〜37を調整した。シリカ粒子スラリーのシリカ粒子は、表2に示すように、平均粒子径が異なる5種類(0.08μm、0.15μm、0.35μm、0.68μm、1.05μm)を使用した。
(実施例38から57)
実施例18から37で作製した塗工液18から37をそれぞれ使用し、自動バーコーター(松尾産業製Kコントロールコーター、ウェット膜厚5〜14μm)で、ポリイミドフィルム(宇部興産(株)製ユーピレックスSGA、厚さ35μm)の片面に塗布し、200℃で90秒間オーブンで乾燥した。次に、ポリイミドフィルムの2つの面のうち、塗工液が塗布された面へスクリーン印刷により、三ツ星ベルト製銀ペーストMDot−SLP/Hを150μmピッチ(スクリーン版の設計:ライン:45μm/スペース:105μm)の櫛型パターン電極を印刷後、送風オーブンを用いて、250℃で30分間乾燥することで、銀ペーストが印刷された導電性部材を作製した。
得られた導電性部材の印刷細線化率は、式(印刷細線化率)(%)=(塗工液をしたフィルムのライン幅)×100/(塗工液を塗布していないフィルムのライン幅)に従い、算出した。式中、(塗工液を塗布したフィルムのライン幅)は、得られた導電性部材の銀インクのパターンのライン幅(μm)を光学顕微鏡(株式会社ニコン社製 ECLIPCE LV100)で20点観察し、その平均値から算出した。また、式中、(塗工液を塗布していないフィルムのライン幅)は、別途、塗工液を用いないこと以外、実施例38と同様な方法により、ポリイミドフィルム上に銀ペーストを印刷して導電性部材を作製し、同様の方法によってライン幅を算出した。その結果を表3に示す。ここで、印刷細線化率が100%よりも小さい方がライン幅の細い回路を作製することが可能であり、集積密度を向上できるため、印刷性が良いと判断する。
実施例38から57において、得られた導電性部材の表面被膜率(%)を光学顕微鏡(株式会社ニコン社製 ECLIPCE LV100)を用いて求めた。すなわち、銀ペーストが印刷される前の、ポリイミドフィルムに縮合物の塗膜が積層された積層基板の表面を光学顕微鏡で観察し、その画像を画像処理ソフト「ImageJ」で粒子部分が黒色となるように輝度やコントラストを調整して白色と黒色に二値化し、黒色の面積即ち粒子が存在する部分の面積を全面積で割ることによって、パーセント表示した。これを粒子の部分の表面被膜率(%)とした。その結果を表3に示す。ここで、表面被覆率が小さい場合は表面の凹凸が比較的少ないことを示している。
Claims (16)
- アミノ基を有するシランカップリング剤と、一般式(I)で表される金属アルコキシド化合物とを、加水分解−縮合反応させたM−Oの繰り返し単位を主骨格とする縮合物。
- 前記アミノ基を有するシランカップリング剤と前記金属アルコキシド化合物との割合は、80質量%:20質量%〜95質量%:5質量%である請求項1記載の縮合物。
- 前記アミノ基を有するシランカップリング剤は、(アミノエチルアミノメチル)フェニルトリメトキシシラン、(アミノエチルアミノメチル)フェネチルトリメトキシシランおよびN−[2−[3−(トリメトキシシリル)プロピルアミノ]エチル]エチレンジアミンからなる群より選ばれた1種以上である請求項1又は2記載の縮合物。
- 前記金属アルコキシド化合物のMは、Tiである請求項1から3いずれか記載の縮合物。
- 前記縮合物は、トリアジンチオール誘導体がさらに導入され、
アミノ基を有するシランカップリング剤と金属アルコキシド化合物とトリアジンチオール誘導体との(固形分もしくは有効成分)合計量に対するトリアジンチオール誘導体の割合は0.05〜10質量%である請求項1から4いずれか記載の縮合物。 - 前記縮合物は、フィラーをさらに含む請求項1から5いずれか記載の縮合物。
- 請求項1から6いずれか記載の縮合物を主成分とする積層基板用材料。
- 請求項7記載の積層基板用材料が、基材表面に積層された積層基板。
- 前記基材は、ポリイミドフィルムであり、前記ポリイミドフィルムの厚さは、1〜150μmの範囲である請求項8記載の積層基板。
- 請求項8又は9記載の積層基板の積層基板用材料が積層された面に、導電性材料を印刷又は塗布して導電性パターンが形成された導電性部材。
- 前記導電性材料は、金属ナノ粒子を含み、前記金属ナノ粒子の金属は、銀又は銅である請求項10記載の導電性部材。
- アミノ基を有するシランカップリング剤を溶媒中で縮合反応させて反応液を得る第1工程と、一般式(I)で表される金属アルコキシド化合物と前記第1工程で得られた反応液とを混合して縮合反応させる第2工程とを備えた縮合物の製造方法。
- 前記第2工程で得られた縮合物にトリアジンチオール誘導体を加える第3工程をさらに備えた請求項12記載の縮合物の製造方法。
- 前記第2工程で得られた縮合物にフィラーを混合する第4工程をさらに備えた請求項12又は13記載の縮合物の製造方法。
- 請求項1から6いずれか記載の縮合物を基材表面に塗布することにより縮合物が基材に積層された積層基板を得る積層基板の製造方法。
- 請求項8又は9記載の積層基板の積層基板用材料が積層された面に、導電性材料を印刷又は塗布した後、焼成し、導電性パターンを形成する導電性部材の製造方法。
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