JPWO2012133339A1 - 反射防止フィルム及び偏光板 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の一態様に係る反射防止フィルムについて図面を参照して説明する。
本態様に係る反射防止フィルム1は、図1に示すように、透明基材11と、ハードコート層12と、低屈折率層13とを備える。ハードコート層12と低屈折率層13とは、透明基材11の少なくとも一方の主面に設置されている。ハードコート層12と低屈折率層13とは、透明基材11側からこの順で積層されている。低屈折率層13の屈折率は、偏在層12の屈折率と比較して低い。低屈折率層13の屈折率は、例えば、偏在層12の屈折率と比較して、0.05乃至0.30低い。ここで、屈折率は、例えば、波長589nmで測定された屈折率である。
ハードコート層12は、電離放射線硬化型材料と4級アンモニウム塩材料とから得られる。
ハードコート層12は、例えば、これら材料を含んだハードコート層形成塗液に電離放射線を照射することによって硬化して得られる。具体的には、ハードコート層12は、例えば、この塗液を、透明基材の少なくとも一方の主面に塗布し、電離放射線により塗液に含まれる電離放射線硬化型材料を硬化することにより形成する。
図1に示す通り、低屈折率層13は、ハードコート層12上設けられている。
低屈折率層13とハードコート層12の間には、他の層は介在しない。即ち、低屈折率層13の上には、直接、低屈折率層13が設けられている。
本態様に係る反射防止フィルムは、例えば、以下のようにして製造される。
まず、透明基材を用意する。
次に、透明基材の一方の主面に、ハードコート層形成用塗液を塗布する。例えば、透明基材の一方の主面に、湿式成膜法によりハードコート層形成用塗液を塗布する。
電離放射線硬化型材料としては、アクリル系材料を用いることができる。アクリル系材料としては、多価アルコールのアクリル酸またはメタクリル酸エステルのような単官能または多官能の(メタ)アクリレート化合物、ジイソシアネートと多価アルコール及びアクリル酸またはメタクリル酸のヒドロキシエステル等から合成されるような多官能のウレタン(メタ)アクリレート化合物を使用することができる。また、これらの他にも、アクリル系材料として、アクリレート系の官能基を有するポリエーテル樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、アルキッド樹脂、スピロアセタール樹脂、ポリブタジエン樹脂、ポリチオールポリエン樹脂等を使用することができる。
4級アンモニウム塩材料としては、−N+X−の構造を示し、四級窒素原子(−N+)とアニオン(X−)とを備えることによりハードコート層に導電性を発現させる。このとき、X−としては、Cl−、Br−、I−、F−、HSO4 −、SO4 2−、NO3 −、PO4 3−、HPO4 2−、H2PO4 −、SO3 −、OH−等を挙げることができる。
次に、透明基材上に形成した塗膜を乾燥する。
続いて、乾燥した塗膜に電離放射線を照射して硬化してハードコート層を得る。
このようにしてハードコート層を形成する。
次に、ハードコート層上に低屈折率層を形成する。
低屈折率層は、低屈折率層形成用塗液から得られる。具体的には、低屈折率層形成用塗液をハードコート層上に湿式成膜法により塗布して塗膜を形成する。湿式成膜法としては、ハードコート層形成用塗液を塗布する際に例示した湿式成膜法を用いることができる。低屈折率層形成用塗液は、電離放射線硬化型材料と低屈折率粒子とを含んでいる。
電離放射線硬化型材料としては、ハードコート層形成用塗液に含まれる電離放射線硬化型材料として例示したアクリル系材料を使用することができる。
低屈折率粒子としては、LiF、MgF、3NaF・AlFまたはAlF(いずれも、屈折率1.4)、または、Na3AlF6(氷晶石、屈折率1.33)等の低屈折材料からなる低屈折率粒子を用いることができる。また、粒子内部に空隙を有する粒子を好適に用いることができる。粒子内部に空隙を有する粒子は、空隙の部分を空気の屈折率(≒1)とすることができる。そのため、非常に低い屈折率を備える低屈折率粒子とすることができる。具体的には、多孔質シリカ粒子や、内部に空隙を有する低屈折率シリカ粒子を用いることができる。
溶媒としては、トルエン、キシレン、シクロヘキサン、シクロヘキシルベンゼンなどの芳香族炭化水素類、n−ヘキサンなどの炭化水素類、ジブチルエーテル、ジメトキシメタン、ジメトキシエタン、ジエトキシエタン、プロピレンオキシド、ジオキサン、ジオキソラン、トリオキサン、テトラヒドロフラン、アニソールおよびフェネトール等のエーテル類、また、メチルイソブチルケトン、メチルブチルケトン、アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン、ジプロピルケトン、ジイソブチルケトン、シクロペンタノン、シクロヘキサノン、メチルシクロヘキサノン、およびメチルシクロヘキサノン等のケトン類、また蟻酸エチル、蟻酸プロピル、蟻酸n−ペンチル、酢酸メチル、酢酸エチル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチル、酢酸n−ペンチル、およびγ−プチロラクトン等のエステル類、さらには、メチルセロソルブ、セロソルブ、ブチルセロソルブ、セロソルブアセテート等のセロソルブ類、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール等のアルコール類、水等の中から塗工適正等を考慮して適宜選択される。また、塗液には添加剤として、表面調整剤、レベリング剤、屈折率調整剤、密着性向上剤、光増感剤等を加えることもできる。
調液された低屈折率層形成用塗液はハードコート層上に塗布され塗膜を形成し、該塗膜に対し、必要に応じて乾燥を行う。乾燥方法としては、上記ハードコート層の形成の項で説明したのと同様の方法を使用することができる。
その後、電離放射線を塗膜に照射して、低屈折率層を得る。電離放射線を照射することにより電離放射線硬化型材料の硬化反応をおこなうことによりバインダマトリックスし、低屈折率層を得る。
以上のようにして、反射防止フィルムを得る。
次に、偏光板について説明する。
図2は、本態様に係る偏光板の断面模式図である。
偏光板2は、上述の反射防止フィルム1を含んでいる。反射防止フィルム1は、基板11a、ハードコート層12及び低屈折率層13を含んでいる。
次に、透過型液晶表示装置について説明する。
図3に示すように、透過型液晶表示装置6において、反射防止フィルム1は、透過型液晶表示装置6の最表面に設けられる。透過型液晶表示装置6が使用される状態において、透過型液晶表示装置6の最表面は、前面、即ち、観察者側となるように配置される。
四級アンモニウムカチオンを含有するアクリル系材料であるライトエステルDQ100(共栄社化学製)10質量部、ジペンタエリスリトールトリアクリレート25質量部、ペンタエリスリトールテトラアクリレート25質量部、ウレタンアクリレート50質量部、イルガキュア184(チバスペシャリティケミカルズ社製(光重合開始剤))2質量部、フッ素系レベリング剤BYK−340(ビックケミー社製)0.2質量部を用い、これをメチルエチルケトンに溶解してハードコート層形成用塗液1を調整した。
四級アンモニウムカチオンを含有するアクリル系材料であるライトエステルDQ100(共栄社化学製)10質量部、ジペンタエリスリトールトリアクリレート25質量部、ペンタエリスリトールテトラアクリレート25質量部、ウレタンアクリレート50質量部、イルガキュア184(チバスペシャリティケミカルズ社製(光重合開始剤))5質量部、
フッ素系レベリング剤BYK−340(ビックケミー社製)0.5質量部を用い、これをメチルエチルケトンに溶解してハードコート層形成用塗液2を調整した。
四級アンモニウムカチオンを含有するアクリル系材料であるライトエステルDQ100(共栄社化学製)10質量部、ジペンタエリスリトールトリアクリレート25質量部、ペンタエリスリトールテトラアクリレート25質量部、ウレタンアクリレート50質量部、イルガキュア184(チバスペシャリティケミカルズ社製(光重合開始剤))20質量部、フッ素系レベリング剤BYK−340(ビックケミー社製)0.5質量部を用い、これをメチルエチルケトンに溶解してハードコート層形成塗液2を調整した。
四級アンモニウムカチオンを含有するアクリル系材料であるライトエステルDQ100(共栄社化学製)10質量部、ジペンタエリスリトールトリアクリレート25質量部、ペンタエリスリトールテトラアクリレート25質量部、ウレタンアクリレート50質量部、イルガキュア184(チバスペシャリティケミカルズ社製(光重合開始剤))5質量部を用い、これをメチルエチルケトンに溶解してハードコート層形成塗液2を調整した。
多孔質シリカ微粒子分散液(平均粒子径50nm、固形分20%、溶剤:メチルイソブチルケトン)14.94質量部、EO変性ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(商品名:DPEA−12、日本化薬製)1.99質量部、重合開始剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製、商品名;イルガキュア184)0.07質量部、TSF4460(商品名、GE東芝シリコーン(株)製:アルキルポリエーテル変性シリコーンオイル)0.20質量部を、溶媒であるメチルイソブチルケトン82質量部で希釈して低屈折率層形成用塗液を調整した。
(ハードコート層の形成)
トリアセチルセルロースフィルム(富士フィルム製:膜厚80μm)の片面にハードコート層形成用塗液1を塗布し、80℃・60秒オーブンで乾燥し、乾燥後、酸素濃度0.1体積%の雰囲気下で紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン、光源Hバルブ)を用いて照射線量200mJ/m2 で紫外線照射をおこなうことにより乾燥膜厚5μmの透明なハードコート層を形成した。
上記方法にて形成したハードコート層上に低屈折率層形成用塗液を乾燥後の膜厚が100nmとなるように塗布した。紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン、光源Hバルブ)を用いて照射線量200mJ/m2 で紫外線照射をおこなって硬化させて低屈折率層を形成し、反射防止フィルムを作製した。
ハードコート層形成用塗液1に代えてハードコート層形成用塗液2を使用したこと以外は実施例1と同様にして、反射防止フィルムを得た。
ハードコート層形成用塗液1に代えてハードコート層形成用塗液3を使用したこと以外は実施例1と同様にして、反射防止フィルムを得た。
ハードコート層形成用塗液1に代えてハードコート層形成用塗液4を使用したこと以外は実施例1と同様にして、反射防止フィルムを得た。
ハードコート層形成用塗液1を使用し、ハードコート層を形成する際に大気下(酸素濃度20体積%)で紫外線照射を行ったこと以外は実施例1と同様にして、反射防止フィルムを得た。
得られた反射防止フィルムについて、写像性測定器(日本電色工業社製、NDH−2000)を使用して、JIS−K7105−1981に準拠して、ヘイズ値を測定した。
得られた反射防止フィルムの低屈折率層表面について、自動分光光度計(日立製作所製、U−4000)を用い、入射角5°における分光反射率を測定した。また、得られた分光反射率曲線から平均視感反射率を求めた。なお、測定の際には透明基材であるトリアセチルセルロースフィルムのうち低屈折率層の形成されていない面につや消し黒色塗料を塗布し、反射防止の処置をおこなった。
得られた反射防止フィルムについて、高抵抗抵抗率計(株式会社ダイアインスツルメンツ社製、ハイレスターMCP−HT260)を使用して、JIS−K6911−1994に準拠して、表面抵抗値を測定した。
スチールウール(#0000)を用い、250g荷重で反射防止フィルムの低屈折率層表面を10往復擦り、傷の有無を目視評価した。傷が確認されなかったものを○、傷が確認されたものを×とした。
低屈折率層を積層する前のフィルムのハードコート層表面に蛍光灯の光を当て、ハードコート層表面の光の拡散具合を評価した。光の拡散具合が小さく、ハードコート層表面が白化していないものを○、ハードコート層表面が白化しているものを×とした。
低屈折率層を積層する前の得られたフィルムのハードコート層表面について、超微小押し込み硬度試験機(MTSシステムズ社製NanoIndenterSA2)を用い、ハードコート層表面について、圧子の押し込み深さを100nmとして得られる微小押し込み硬さを測定した(圧子:先端曲率半径100nm、稜角度80°の三角錐圧子、押し込み速度=2.0nm/s)。
低屈折率層を積層する前の得られたフィルムのハードコート層表面について、高精度微細形状測定器(小坂研究所製サーフコーダーET4000A)を用い、JIS−B0601−1994に準拠して、ハードコート層表面の中心線平均高さ(Ra)を測定した(カットオフ=0.8mm、評価長さ=2.4mm、走査速度=0.2mm/sec)。
低屈折率層を積層する前の得られたハードコートフィルムについて、高精度微細形状測定器(小坂研究所製サーフコーダーET4000A)を用い、JIS−B0601−1994に準拠して、ハードコート層表面凹凸の平均間隔(Sm)を測定した(カットオフ=0.8mm、評価長さ=2.4mm、走査速度=0.2mm/sec)。
得られた反射防止フィルムを5.0規定の水酸化カリウム水溶液に浸漬させ、その後水で表面を洗浄した際の反射防止フィルム表面状態を目視により評価した。反射防止フィルムに塗膜(低屈折率層)の剥れがないものを○、剥れがあるものを×とした。
Claims (9)
- 透明基材と、第1層と、屈折率が前記第1層の屈折率と比較して低い第2層とをこの順で積層してなる反射防止フィルムであって、
前記第1層は、電離放射線硬化型材料と4級アンモニウム塩材料とレベリング材料とを含んだ塗膜を硬化させてなる反射防止フィルム。 - 前記レベリング材料は、フッ素系レベリング材料である請求項1に記載の反射防止フィルム。
- 前記レベリング材料の量は、前記電離放射線硬化型材料と前記4級アンモニウム塩材料と前記レベリング材料との合計100質量部中、0.05乃至5.0質量部の範囲内である請求項1又は2に記載の反射防止フィルム。
- 前記第2層の形成前の第1層の表面について、圧子の押し込み深さを100nmとして得られる微小押し込み硬さが0.45GPa乃至1.0GPaの範囲内である請求項1乃至3のいずれか1項に記載の反射防止フィルム。
- (1)前記第1層の表面の中心線平均粗さRaが0.001μm乃至0.010μmの範囲内であること、及び、
(2)前記ハードコート層表面の凹凸の平均間隔Smが0.15mm乃至1.00mmの範囲内であること
の少なくとも1つの要件を満足する請求項1乃至4のいずれか1項に記載の反射防止フィルム。 - 透明基材と、第1層と、屈折率が前記第1層の屈折率と比較して低い第2層とをこの順で積層してなる反射防止フィルムの製造方法であって、
前記透明基材の少なくとも一方の主面に、電離放射線硬化型材料と4級アンモニウム塩材料とレベリング材料とを含んだ塗液を塗布して第1塗膜を形成する塗布工程と、
前記第1塗膜に電離放射線を照射して、前記第1層を前記第1塗膜の硬化物として得る工程と
を含んだ反射防止フィルムの製造方法。 - 前記第1塗膜に、前記電離放射線を、酸素濃度1体積%以下の雰囲気下で照射する請求項6に記載の製造方法。
- 前記電離放射線は紫外線である請求項6又は7に記載の製造方法。
- 請求項1に記載の反射防止フィルムと、
前記反射防止フィルムの前記透明基材を間に挟んで前記反射防止フィルムの前記第1層と向き合った偏光層と、
前記偏光層を間に挟んで前記反射防止フィルムと向き合った透明基材とを備えた偏光板。
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