JPWO2012086789A1 - インクジェット記録用水性インク及び該水性インクの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
なお、本明細書において、特に断り書きがない限り、1ppm=1mg/kgである。
被処理液が、例えば着色剤として顔料を用いたインクジェット記録用インクのように、アルカリ性かつ水及び各種有機溶剤に不要な物質を含有する水溶液の場合、高効率で多価金属イオンを捕集することは困難であり、未だ良好な方法が見出されていない。
さらに本発明はキレート形成基を有する粒子状又は繊維状のキレート樹脂からなる多価金属補集剤であって、一粒子中又は一繊維中にアルカリ金属型及び水素型のキレート形成基を有し、かつ前記多価金属捕集剤の全キレート形成基中におけるアルカリ金属型キレート形成基の割合が30モル%〜90モル%であることを特徴とするインクジェット記録液用多価金属補集剤を提供する。
本発明の多価金属捕集剤は水性インク中の多価金属を、該水性インクの物性に影響を与えることなく簡単かつ効率的、効果的に取り除くことができ、特にインクジェット記録用水性インクの製造工程に適用した場合に大きな効果を発揮する。
本発明の多価金属捕集剤は水性顔料分散液と接触することにより、簡単かつ効率的に水性顔料分散液中の多価金属の含有量を低減することができる。
本発明のインクジェット記録用水性インクは、顔料、アニオン性基を有する樹脂、及び塩基性化合物を含有する水性インクであって、該水性インクにおける不純物としての多価金属の含有量合計が顔料濃度を1質量%に換算したときに該水性インクにおける不純物としての多価金属の含有量合計が1.2ppm以下である。
本発明でインクジェット記録用水性インクに含有される多価金属は、多価金属単体、多価金属イオン及び多価金属を含む化合物中の多価金属等、その存在形態を問わず加算した総量を示すものとする。
特にキレート樹脂との接触処理によって水性顔料分散液中の多価金属量の低減を図る場合には、カルシウム以外の多価金属イオンも、それぞれがカルシウムと同等以上の高い選択性で樹脂中に捕集される。このため実際はマグネシウムですらICP分析による検出限界ぎりぎりあるいはそれ以下の含有量となることが通常である。
さらに、該水性インクにおける不純物としてカルシウムとマグネシウムの含有量合計が、顔料濃度1質量%に換算したときに1ppm以下であることがより好ましい。
カーボンブラック等の無機顔料、アゾ系、フタロシアニン系、アントラキノン系、キナクリドン系、金属錯体系、ジオキサジン系、インジゴ系、チオインジゴ系、ベリレン系、イソインドレノン系、アニリンブラック、アゾメチン系等の有機顔料の他、ローダミンBレーキ顔料等の有機顔も使用できる。
重量平均分子量5,000未満では、初期の顔料分散性は優れているが、長期的な保存安定性が低下する傾向があるためである。一方、重量平均分子量20,000を超えると、水性顔料分散液の粘度が高くなり、インクジェット用記録液として、特にサーマルジェット方式のインクジェット用記録液として用いたときに吐出安定性が低下する傾向にあるからである。
ガラス転移点が50℃ 以上ならば、印字品の耐水性も向上する。当然ながら、該水性インクの熱安定性も向上するので、サーマルジェットタイプのインクジェット記録に用いた場合でも、加熱によって吐出不良を引き起こすようなインク物性の変化を生じにくく、好ましい。
なお、本発明で使用する樹脂のガラス転移点は樹脂組成より計算で求められる値である。
具体的なアニオン性基を有する樹脂の構成としては、スチレン−(メタ)アクリルエステル−(メタ)アクリル酸系樹脂、スチレン−(メタ)アクリル酸系樹脂、スチレン−スチレンスルホン酸系樹脂、ビニルナフタレン−(メタ)アクリルエステル−(メタ)アクリル酸系樹脂、ビニルナフタレン−(メタ)アクリル酸系樹脂、(メタ)アクリルエステル−(メタ)アクリル酸系樹脂、(メタ)アクリル酸系樹脂、アルケニルエーテル系樹脂、ピロリドン系樹脂、ウレタン系樹脂、ウレア系樹脂、アミド系樹脂、エステル系樹脂、カーボネート系樹脂、エーテル系樹脂、エポキシ系樹脂、アルコール系樹脂などが挙げられ、これら樹脂の中から適宜選択して使用することができる。
水性媒体は水のみでもよいし、インクジェット記録用インク中で、乾燥防止、粘度調整、湿潤効果、濃度調整等の諸機能を発揮することができる水溶性有機溶剤を配合しても良い。
例えばダイヤイオンCR11の金属イオンに対する選択性は
Hg2+>Cu2+>Pb2+>Ni2+>Cd2+>Zn2+>Co2+Fe2+>Mn2+>Be2+>Ca2+>Mg2+>Ba2+>Sr2+>>>Na+
となっており、ナトリウムイオンに比較して2価金属イオンに対する選択性が極めて高い。また3価以上の金属イオンに対しても、
Cr3+>In3+>Fe3+>Ce3+>Al3+>La3+>Hg2+
のように極めて良好な選択性を有している。
更に、ナトリウム型キレート形成基100モル%に調製したキレート樹脂に、被処理液としてpH未調整のインクジェット記録用水性インク(pH8〜11)を通液した場合、被処理液のpHが大幅に上昇する。このため、インクジェット記録用水性インクの長期保存安定性が損なわれ、また、インクジェット記録用水性インクにおける着色剤成分の被印刷媒体への浸透性が変動し、形成された画像の鮮明性を損なう傾向がある。
あるいは通液カラム中にキレート樹脂を充填してから、濃度調整を行った塩酸、希硫酸等の酸水溶液、及び水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等の水酸化アルカリ金属水酸化物の水溶液の通液と洗浄を繰り返すことにより、全キレート樹脂中のキレート形成基中におけるアルカリ型の比率を所望の値に設定しても良い。
<全キレート樹脂中のカリウム型キレート形成基の割合RKの算出例>
電界放出形走査電子顕微鏡 JSM−7500FA(商品名、日本電子株式会社製)に具備されているエネルギー分散型X線測定(EDX、加速電圧15.0kV)の元素分析結果(供試サンプル数n=5の算術平均値)から、全キレート樹脂中のアルカリ金属型キレート形成基の割合(RKまたはRN)を、以下の算出例に従って算出した。
RK=SW/ST
SW:供試サンプルのキレート樹脂におけるカリウム含有量
ST:カリウム率(RK)が100モル%のキレート樹脂標準サンプルにおけるカリウム含有量
本実施例では、後述する製造例7の(5)で得たキレート樹脂をカリウム型比率RK=1として、該キレート樹脂におけるカリウム含有量を測定したところ5.19モル%であった。例えばサンプルのカリウム含有量が3.94モル%であれば、
RK=3.94/5.19=0.76である。
(製造例1)キレート樹脂RK−Aの調整
(1)水に浸漬したキレート樹脂(三菱化学(株)製 ダイヤイオンCR11(商品名))500gを、メスシリンダー(タップ法)を用いて正確に量り、ビーカーに移した。
(2)デカンテーションで水を除去後、キレート樹脂量の約3倍量(BV)の1mol/L(リットル)塩酸を入れ、約10分間攪拌した。
(3)デカンテーションで塩酸を除去した後、約3BVのイオン交換水を加え攪拌後排出した。再度、約3BVのイオン交換水を加え同様に洗浄した。
(4) (2)と同様の操作により、約3BVの1mol/L(リットル)水酸化カリウム水溶液でキレート樹脂をK形に変換した。
(5) (3)と同様の操作により、約3BVのイオン交換水洗浄を3回行った。
(6) (2)と同様の操作により、150mmol/L(リットル)塩酸を用いて、1粒子中に水素型キレート形成基とカリウム型キレート形成基とが共存する、カリウム型比率RK=0.31のキレート樹脂RK−Aを得た。
キレート樹脂(三菱化学(株)製 ダイヤイオンCR11(商品名))500gを、カラム(直径60mm*長さ990mm)に充填し、1mol/L(リットル)塩酸1500gを通液後、イオン交換水を通液し、カラム出口でのpHが3以下になるまで水洗を繰り返した。続いて、1mol/L(リットル)水酸化カリウム1500gを通液後、イオン交換水を通液し、カラム出口でのpHが10以上になるまで水洗を繰り返した。
更に、1mol/L(リットル)水酸化カリウム水溶液100gを通液後、イオン交換水を通液し、カラム出口でのpHが8以下になるまで水洗を繰り返した。
最後に、50mmol/L(リットル)塩酸1500gを通液後、イオン交換水を通液し、カラム出口でのpHが9以上になるまで水洗を繰り返し、1粒子中に水素型キレート形成基とカリウム型キレート形成基とが共存した、カリウム型比率RK=0.51のキレート樹脂RK−Bを得た。
製造例1における(6)において150mmol/L(リットル)塩酸を用いたことに替えて100mmol/L(リットル)塩酸を用いた以外は同様にして、カリウム型比率RK=0.53であるキレート樹脂RK−Cを得た。
製造例1における(6)において150mmol/L(リットル)塩酸を用いたことに替えて、20mmol/L(リットル)塩酸を用いたこと以外は同様にして、カリウム型比率RK=0.76であるキレート樹脂RK−Dを得た。
製造例1における(4)において1mol/L(リットル)水酸化カリウム水溶液を用いたことに替えて、(4)においては1mol/L(リットル)水酸化ナトリウム水溶液を用いた以外は同様にして、1粒子中に水素型キレート形成基とナトリウム型キレート形成基とが共存した、ナトリウム型比率RN=0.47のキレート樹脂RN−Eを得た。
製造例1における(6)において150mmol/L(リットル)塩酸を用いたことに替えて、200mmol/L(リットル)塩酸を用いた以外は同様にして、カリウム型比率RK=0.24であるキレート樹脂RK−Fを得た。
(1)水に浸漬したキレート樹脂(三菱化学(株)製 ダイヤイオンCR11(商品名))250gを、メスシリンダー(タップ法)を用いて正確に量り、ビーカーに移した。
(2)デカンテーションで水を除去後、キレート樹脂量の約3倍量(BV)の1mol/L(リットル)塩酸を入れ、約10分間攪拌した。
(3)デカンテーションで塩酸を除去した後、約3BVのイオン交換水を加え攪拌後排出した。再度、約3BVのイオン交換水を加え同様に洗浄した。
(4) (2)と同様の操作により、約3BVの1mol/L(リットル)水酸化カリウム水溶液を用いて、キレート樹脂をK形に変換した。
(5) (3)と同様の操作により、約3BVのイオン交換水洗浄を3回行い、カリウム型比率RK=1であるキレート樹脂を得た。
(6)別途、水に浸漬したキレート樹脂(三菱化学(株)製 ダイヤイオンCR11(商品名))250gを、メスシリンダー(タップ法)を用いて正確に量り、ビーカーに移した。
(7)デカンテーションで水を除去後、キレート樹脂量の約3倍量(BV)の1mol/L(リットル)塩酸を入れ、約10分間攪拌した。
(8)デカンテーションで塩酸を除去した後、約3BVのイオン交換水を加え攪拌後排出した。再度、約3BVのイオン交換水を加え同様に洗浄した。
(9) (7)と同様の操作により、約3BVの1mol/L(リットル)水酸化カリウム水溶液を用いて、キレート樹脂をK形に変換した。
(10) (8)と同様の操作により、約3BVのイオン交換水洗浄を3回行った。
(11) (7)と同様の操作により、1mol/L(リットル)塩酸を用いて、カリウム型比率RK=0.02であるキレート樹脂RK−Gを得た。
(12) (5)で得たキレート樹脂RK=1のキレート樹脂と、(11)で得たRK=0.02のキレート樹脂RK−Gの全量を単に機械的混合し、混合キレート樹脂RK−Xとした。
本実施例及び比較例で使用した樹脂S及び樹脂Tは以下のものである。
樹脂S: モノマー組成比において、
スチレン/ メタアクリル酸/ アクリル酸=77/13/10(質量比)であり、
質量平均分子量12000、酸価151mgKOH/g、
ガラス転移点(計算値)107℃である樹脂。
樹脂T: モノマー組成比で
スチレン/メタアクリル酸/アクリル酸=77/13/10(質量比)とし、
分子量が質量平均分子量で7500、酸価150mgKOH/g、
ガラス転移点(計算値)107 ℃である樹脂。
(GPC測定条件)
樹脂S及び樹脂Tの質量平均分子量は、GPC(ゲル・浸透・クロマトグラフィー)法で測定した値であり、ポリスチレン分子量に換算した値である。測定条件は以下の通りである。
送液ポンプ:LC−9A
システムコントローラー:SLC−6B
オートインジェクター:S1L−6B
検出器:RID−6A
以上 (株)島津製作所製
データ処理ソフト:Sic480IIデータステーション(システムインスツルメンツ 社製)。
カラム:GL−R400(ガードカラム)+GL−R440+GL−R450+GL−R400M(日立化成工業(株)製)
溶出溶媒:THF
溶出流量:2ml/min
カラム温度:35℃
<組成1>
樹脂S 1500部
ファストゲンスーパーマゼンタRTS 5000部
( DIC(株)製)
ジエチレングリコール 3500部
34% 水酸化カリウム水溶液 662部
イオン交換水 200部
最大負荷電流値を示してから1時間、混練を継続した後、この様にして得た撹拌槽内の混練物に、イオン交換水を200部加えて混練を継続し、均一に混合されたことを確認して、さらに200部のイオン交換水を加え、同様に均一になるまで混合した。以下同様にして、イオン交換水を200部ずつ加え、総量1000部のイオン交換水を加えた。
次いで、混練を継続しながら、イオン交換水を加える量を500部/回にし、上記と同様に均一に混合されたことを確認しながら総量4000部のイオン交換水を加えた。
イオン交換水の添加が終了した後、プラネタリーミキサーから生成物を取り出した。さらに取り出した生成物10000部に、ジエチレングリコール4390部、イオン交換水4433部を分散撹拌機で撹拌しながら少量ずつ添加し、粘度調整物を得た。
<ビーズミル分散条件>
分散機 ナノミルN M − G 2 L (浅田鉄工製)
ビーズ φ0.3mmジルコニアビーズ
ビーズ充填量 85%
冷却水温度 10℃
回転数 2660rpm ( ディスク周速: 12.5 m /sec)
送液量 200g/min
下記組成2の混合物を、容量50LのプラネタリーミキサーPLM−V−50V(株式会社井上製作所製)に仕込み、ジャケットを加温し、内容物温度が60℃ になるまで低速(自転回転数:21rpm,公転回転数:14rpm)で混練を行い、内容物温度が60℃に達した後、高速(自転回転数:35rpm,公転回転数:24rpm)に切替、混練を継続した。
<組成2>
樹脂S 2400部
Fast Yellow 7410
(Pigment Yellow 74)
(山陽色素株式会社製) 6000部
34% 水酸化カリウム水溶液 1118部
ジエチレングリコール 3000部
高速への切替時のプラネタリーミキサーの負荷電流値が最大負荷電流値を示してから30分後、プラネタリーミキサーの負荷電流値は低下し安定した。この状態で混練を3時間継続して混練物を得た。
続いて、撹拌槽内の混練物に、混練を継続しながらイオン交換水を13部/分で1000部のイオン交換水を加えた。その後、混練を継続しながら50部/分で4800部のイオン交換水を加えた。さらに、1500部のイオン交換水を加え、プラネタリーミキサーから生成物を取り出した。さらに取り出した生成物10000部に、ジエチレングリコール3514部、イオン交換水2185部を分散撹拌機で撹拌しながら少量ずつ添加して、分散させた。
<ビーズミル分散条件>
分散機 ナノミルN M − G 2 L (浅田鉄工製)
ビーズ φ0.3mmジルコニアビーズ
ビーズ充填量 85%
冷却水温度 10℃
回転数 2660rpm ( ディスク周速:12.5m/sec)
送液量 500g/min
<組成3>
樹脂T 2500部
ファストゲンブルーTGR
( Pigment Blue 15:3)
( DIC(株)製) 5000部
34% 水酸化カリウム水溶液 1103部
ジエチレングリコール 2390部
高速への切替時のプラネタリーミキサーが最大負荷電流値を示してから15分後、プラネタリーミキサーの負荷電流値は低下し安定した。この状態で混練を3時間継続して混練物を得た。続いて、撹拌槽内の混練物に、イオン交換水を500部加え、混練を継続し、均一に混合されたことを確認し、さらに500部のイオン交換水を加え、同様に均一に混合されるまで混練し、粘度調整を行った。以下同様にして、イオン交換水を500部ずつ加え、総量4000部のイオン交換水を加えた。次いで、混練を継続しながら、イオン交換水を加える量を1000部/回にし、上記と同様に均一に混合されたことを確認しながらさらに総量4000部のイオン交換水を加えた。イオン交換水の添加が終了した後、プラネタリーミキサーから粘度調整物を取り出した。
<ビーズミル分散条件>
分散機 ナノミルN M − G 2 L (浅田鉄工製)
ビーズ φ0.3mmジルコニアビーズ
ビーズ充填量 85%
冷却水温度 10℃
回転数 2660rpm ( ディスク周速:12 .5m/sec)
送液量 200g/min
下記組成4の混合物を、容量50LのプラネタリーミキサーPLM−V−50V(株式会社井上製作所製)に仕込み、ジャケットを加温し、内容物温度が60℃になるまで低速(自転回転数:21rpm,公転回転数:14rpm)で混練を行い、内容物温度が60℃に達した後、高速(自転回転数:35rpm,公転回転数:24rpm)に切替、混練を継続した。
<組成4>
樹脂T 1500部
トーカブラック#5500
(カーボンブラック)
(東海カーボン(株)製) 5000部
ジエチレングリコール 3800部
34%水酸化カリウム水溶液 666部
高速への切替後のプラネタリーミキサー負荷電流値が、その後最大負荷電流値を示してから30分間、混練を継続した後、この様にして得た撹拌槽内の混練物に、イオン交換水を200部加えて混練を継続し、均一に混合されたことを確認して、さらに200部のイオン交換水を加え、同様に均一になるまで混合した。以下同様にして、イオン交換水を200部ずつ加え、総量1000部のイオン交換水を加えながら約2時間混練した。
ついで、混練を継続しながら、イオン交換水を加える量を500部/回にし、上記と同様に均一に混合されたことを確認しながら総量5000部のイオン交換水を加えた。
イオン交換水の添加が終了した後、プラネタリーミキサーから混練物を取り出した。この混練物の固形分濃度は、38.1%であった。さらに取り出した混練物10000部に、ジエチレングリコール3757部、イオン交換水2380部を分散撹拌機で撹拌しながら30分間で少量ずつ添加し、粘度調整物を得た。
<分散条件>
分散機 ナノミルNM−G2L(浅田鉄工製)
ビーズ φ0.3mmジルコニアビーズ
ビーズ充填量 85%
冷却水温度 10℃
回転数 2660rpm (ディスク周速:12.5m/sec)
送液量 200g/min
なお、分散は上記条件で、4回分散機を通す(4パス)ことで行った。
水性カーボンブラック分散液K1は、固形分濃度25%、カーボンブラック濃度18%であった。
もう一つの系統は、被処理液として、前述の水性顔料分散液を原料として作製したインクジェット記録用水性インクを適用した場合である。該インクジェット記録用水性インクは、不純物としての多価金属の含有量合計値が大きいこと以外は、製品形態の最終的なインクジェット記録用水性インクと同等の組成を有している。
前記製造例1〜製造例7で得たキレート樹脂RK−A等各70gを、それぞれ直径50mm*長さ500mmのカラムに充填した。充填済カラムに前記製造例8〜製造例11の水性顔料分散体(M1,Y1,C1、K1)を、SV=10あるいはSV=30で通液させて、処理済水性顔料分散体(M2A〜M2H,Y2A〜・・・)を得た。接触処理済水性顔料分散体(M2A〜M2H,Y2A〜・・・)等の製造状況およびCa含有量等の測定を行った。なおSVとは空間速度のことで1時間当たり原水が濾過層に接触する時間の逆数で表される。本発明の場合に沿って言い換えると、1SVとは単位時間当たりにキレート樹脂体積の何倍相当のインクを処理しているかに相当する。すなわち1時間あたり樹脂1グラム当たりが処理するインクの質量(グラム)である。キレート樹脂の接触処理に関する測定項目と測定方法は以下の通りである。結果を表1に示した。
析出の有無を目視観察し、析出物のないものを「なし」、析出物のあるものを「あり」とした。
(Ca含有量)
サンプル約0.2gを精秤し、マイクロウェーブ試料前処理装置(Milestone General製 MLS-1200MEGA)で分解処理(分解試薬として精密分析用硝酸2cm3を添加、)した。次いで得られた分解液に超イオン交換水を加え、濾過した後のろ液25cm3をメスフラスコで定容し、この溶液をICP分析装置(Perkin Elmer製 Optima 3300DV)で測定し、Ca含有量を定量した。
堀場製作所製のカスタニーLABpHメーターF−22を用い、25℃で処理後の水性顔料分散液又はインクジェット記録用水性インクのpHを測定した。
製造例8〜製造例11の水性顔料分散体(M1、Y1、C1、K1)をそれぞれ用いて、下記表2記載の配合に基づいて、インクジェット記録用水性インク(接触処理前)(M5、Y5、C5、K5)をそれぞれ調製した。
前記製造例1〜製造例7で得たキレート樹脂各70gを、それぞれ直径50mm*長さ500mmのカラムに充填した。充填済カラムに前記製造例12〜製造例15で得た水性顔料インク(M5、Y5、C5、K5)を、SV=10あるいはSV=30で通液させて、処理済水性顔料インク(M6A〜M6G,Y6A〜・・・)を得た。処理済水性顔料インク(M6A〜M6H,Y6A〜・・・)等の製造状況およびCa含有量等の測定結果を表3に示した。また、表4に各処理済水性顔料インクのCa含有量及び顔料濃度1質量%換算時のCa含有量を示した。
前記実施例1〜実施例20で得た水性顔料分散体(M2A〜K2G)を用いて、表5記載の配合により、各色処理済インク組成物(M3A〜K3G等)を調製した。また、表6に各色インク組成物のCa含有量の測定結果、及び顔料濃度1質量%換算時のCa含有量を示した。
実施例21〜実施例40でキレート樹脂による接触処理を行って得られたインクジェット記録用インク(M6A〜K6E)、及び処理済み水性顔料分散体(M2A〜K2G)を用いて調整したインクジェット記録用インク(M3A〜K3G)に対して、インク物性評価を行った結果を表7〜表10に示した。なお評価項目及び評価方法を以下の通りである。
尚、実施例における評価インクは全てSV=10にて処理したものを用いた。
ナノトラック粒度分布測定装置 UPA−EX150(日機装(株)製)を用い、動的光散乱法により体積平均粒径を測定した。測定条件:水性インク10μL(マイクロL(リットル))に対しイオン交換水10cm3を加え、測定用希釈溶液を調整し、25℃で測定した。
VISCOMETER TV−22(TOKI SANGYO CO.LTD製)を用い、水性インクを25℃の条件下で測定した。
上記で得られたインクについて、60℃の恒温槽中で35日間保存した後の平均粒子径
ならびに粘度を測定し、合否を判定した。
−評価基準−
○(合格)・・・粒子径変化10nm未満 かつ 粘度変化10%未満
×(不合格)・・・粒子径変化10nm以上 及び/または 粘度変化10%以上
試験インクをインクジェットプリンター Photosmart D5360(ヒューレットパッカード社製)のブラックカートリッジ位置に搭載し、インクジェット記録適性
の評価、すなわち、A4サイズ用紙の80%面積範囲に100%画像濃度の連続印字を5ページ行い、印字前後のインク吐出特性を評価した。
−評価基準−
○(合格)・・・吐出不良が観察されず、良好な画像が形成された。
×(不合格)・・・連続印字後、インク吐出方向異常または印字濃度ムラが観察された。
本発明のキレート樹脂による接触処理は、主に水性顔料分散液及びインクジェット記録用水性インクの水性媒体中に存在する多価金属に対して作用するものと推量している。そこで、水性顔料分散体、及びインクジェット記録用インクにおける水性媒体中の多価金属の含有量の低減を確認するため、以下の実験を行った。
実施例3で得た分散体M2Cに、以下の条件で超遠心分離を行い、上澄み液を得た。
この上澄み液のCa含有量を、ICP分析により定量した。
超遠心分離装置:オプティマTLX (ベックマンコールター社製)
回転数:110,000rpm
運転時間:3時間
運転温度:25℃
実施例81と同様にして、実施例8、13、及び18、比較例1,5,8,11で得られた水性顔料分散体の上澄み液のCa含有量を定量した。測定結果を表11に示した。
実施例81と同様にして、製造例18,21,24,27,30,33,36,及び39で得られたインクジェット記録用水性インクの上澄み液のCa含有量を定量した。測定結果を表12に示した。
不純物としての多価金属の含有量合計の低減効果は、該キレート樹脂が、粒子状であり、一粒子中にアルカリ金属型及び水素型のキレート形成基が共存し、かつ全キレート樹脂中のアルカリ金属型キレート形成基の割合が30モル%〜90モル%である場合に発現する。
また、このようなキレート樹脂を多価金属捕集剤として使用して行う接触処理は、水性媒体中に存在する多価金属の低減に対して高い効果を有していることがわかる。
すなわち、全キレート樹脂中のアルカリ金属型キレート形成基の割合が、30モル%〜90モル%であるようなキレート樹脂を、多価金属捕集剤として使用することにより、インクジェット記録用水性インクの物性に悪影響を及ぼすようなインク組成の変動を発生させることなく、不純物としての多価金属の含有量合計を所望レベルまで低減できることがわかる。
前述の不純物としての多価金属の含有量合計を所望レベルまで低減できたインクジェット記録用水性インクの経時安定性および吐出安定性は、既述のように共に良好な特性を示している。
Claims (9)
- 顔料、アニオン性基を有する樹脂、及び塩基性化合物を含有するインクジェット記録用水性インクであって、顔料濃度を1質量%に換算したときに該水性インクにおける不純物としての多価金属の含有量合計が1.2ppm以下であることを特徴とするインクジェット記録用水性インク。
- 前記インクジェット記録用水性インクは、アルカリ金属型キレート形成基を有するキレート樹脂によって、接触処理を行う工程を経て製造されるものである
請求項1に記載のインクジェット記録用水性インク。 - 前記キレート樹脂は粒子状又は繊維状であり、一粒子中又は一繊維中にアルカリ金属型及び水素型のキレート形成基を有し、かつ全キレート形成基中のアルカリ金属型キレート形成基の割合が30モル%〜90モル%である請求項2に記載のインクジェット記録用水性インク。
- 前記塩基性化合物が、アルカリ金属水酸化物である請求項1〜3のいずれか1項に記載のインクジェット記録用水性インク。
- 顔料、アニオン性基を有する樹脂、及び塩基性化合物を含有する水性顔料分散液に対して、一粒子中又は一繊維中にアルカリ金属型及び水素型のキレート形成基を有し、かつ全キレート形成基中のアルカリ金属型キレート形成基の割合が30モル%〜90モル%である粒子状又は繊維状キレート樹脂による接触処理を施すことを特徴とするインクジェット記録用水性インクの製造方法。
- 前記塩基性化合物はアルカリ金属水酸化物であって、該アルカリ金属水酸化物のアルカリ金属と、前記アルカリ金属型キレート形成基のアルカリ金属は同一である
請求項5に記載のインクジェット記録用水性インクの製造方法。 - 前記キレート樹脂はイミノジ酢酸型である請求項5又は6に記載のインクジェット記録用水性インクの製造方法。
- キレート形成基を有する粒子状又は繊維状のキレート樹脂からなる多価金属補集剤であって、一粒子中または一繊維中にアルカリ金属型及び水素型のキレート形成基を有し、かつ前記多価金属補集剤の全キレート形成基中におけるアルカリ金属型キレート形成基の割合が30モル%〜90モル%であることを特徴とするインクジェット記録液用多価金属補集剤。
- 前記キレート樹脂が、イミノジ酢酸型であることを特徴とする請求項8に記載のインクジェット記録液用多価金属補集剤。
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