JPWO2011162151A1 - 封止膜形成方法、封止膜形成装置 - Google Patents

封止膜形成方法、封止膜形成装置 Download PDF

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Abstract

耐透湿性が高い封止膜を、従来技術に比べてより短時間及び低コストで形成することができる封止膜形成方法を提供する。有機EL素子12を封止するための封止膜13を形成する封止膜形成方法において、有機EL素子12の表面に第1無機層13aを形成し、第1無機層13a上に炭化水素層13cを形成し、炭化水素層13cを軟化又は融解させることによって平坦化させ、炭化水素層13cを硬化させ、炭化水素層13cを硬化させた後、炭化水素層13c上に第1無機層13aよりも厚い第2無機層13eを形成する。

Description

本発明は、有機発光素子を封止するための封止膜を形成する封止膜形成方法、封止膜形成装置及び封止膜が形成された有機発光素子に関する。
近年、エレクトロルミネッセンス(EL:electroluminescence)を利用した有機EL素子が開発されている。有機EL素子は、ブラウン管などに比べて消費電力が小さく、また、自発光であり、液晶ディスプレイ(LCD)に比べて視野角に優れている等の利点があり、今後の発展が期待されている。
ところで、有機EL素子は、水分に弱く、素子の欠陥部から浸入した水分によって、発光輝度が低下したり、ダークスポットと呼ばれる非発光部領域が発生するため、有機EL素子の表面に耐透湿性の封止膜が形成されている。有機EL素子のような低温プロセスを必要とし、かつ、極めて高い耐透湿性を必要とする封止膜としては、窒化珪素、酸化アルミニウム等の無機層が用いられている。また、無機層と、UV硬化樹脂のような有機層との積層構造を用いた封止膜が提案されている(例えば、特許文献1〜3)。
特開平10−312883号公報 特開平4−267097号公報 特開昭64−41192号公報
しかしながら、耐透湿性を確保するためには、基板表面に付着している不純物パーティクルを埋没させる厚い無機層の封止膜を低温プロセスで形成する必要がある。不純物パーティクルが無機層に埋没しない薄い封止膜を形成した場合、不純物パーティクルと、無機層との間に欠陥部が発生し、該欠陥部から水分が浸入するおそれがあるためである。このため、厚い封止膜の形成に数時間単位の時間を要していた。また、不純物パーティクルを埋没させる厚い無機層の封止膜を形成したとしても、一部の欠陥部が残存するという問題があった。例えば、基板表面に沿う方向へ突出する部分が不純物パーティクルにあった場合、該突出する部分によって無機層が堆積しない陰になる部分が発生し、欠陥部が生まれる。
なお、特許文献1には、有機EL素子上に光硬化性樹脂のバッファ層を形成し、硬化させ、バッファ層上に更に無機層を形成する方法が開示されているが、バッファ層を硬化させる際に照射される紫外線によって有機EL素子が劣化するという問題がある。
また、特許文献2には、有機EL素子上に無機層を形成し、該無機層上に光硬化性樹脂層を形成する方法が開示されているが、高い耐透湿性を確保するためには、ガラス基板に付着した不純物パーティクルが無機層で埋没するよう厚く成膜する必要があり、封止膜の形成に要する時間を短縮することはできない。
更に、特許文献3には、有機EL素子上に、無機層、有機層、無機層を順に形成する方法が開示されているが、単純に各層を積層する方法では、ガラス基板に不純物パーティクルが付着している場合、水分が浸入する欠陥が発生する虞があり、やはり無機層を厚く形成しなければ高い耐透湿性を確保することができない。
本発明は、斯かる事情に鑑みてなされており、耐透湿性が高い封止膜を、従来技術に比べてより短時間及び低コストで形成することができる封止膜形成方法、封止膜形成装置、及び有機発光素子を提供するものである。
本発明に係る封止膜形成方法は、有機発光素子を封止するための封止膜を形成する封止膜形成方法において、前記有機発光素子の表面に第1の無機層を形成し、該第1の無機層上に炭化水素層を形成し、該炭化水素層を軟化又は融解(リフロー)させることによって平坦化させ、前記炭化水素層を硬化させ、前記炭化水素層を硬化させた後、該炭化水素層上に前記第1の無機層よりも厚い第2の無機層を形成することを特徴とする。
本発明に係る封止膜形成装置は、有機発光素子を封止するための封止膜を形成する封止膜形成装置において、前記有機発光素子の表面に第1の無機層を形成する手段と、該第1の無機層上に炭化水素層を形成する手段と、該炭化水素層を加熱する手段と、前記炭化水素層に電子線又は紫外線を照射する手段と、前記炭化水素層に電子線又は紫外線を照射した後、該炭化水素層上に前記第1の無機層よりも厚い第2の無機層を形成する手段とを備えることを特徴とする。
本発明に係る有機発光素子は、封止膜によって封止された有機発光素子において、前記封止膜は、前記有機発光素子の表面に形成された第1の無機層と、該第1の無機層上に形成されたリフロー形状の炭化水素層と、該炭化水素層上に形成された第2の無機層とを備え、前記第2の無機層は、第1の無機層に比べて厚いことを特徴とする。
本発明にあっては、有機発光素子の表面に第1の無機層が形成されているため、後段の成膜工程で、炭化水素層の有機成分による有機発光素子のコンタミネーション、又は化学反応が発生することは無い。第1の無機層上にはリフロー形状の炭化水素層が形成されるため、有機発光素子は欠陥無く被膜される。また、炭化水素層は平坦なリフロー形状であるため、炭化水素層上に欠陥無く無機層が形成される。更に、炭化水素層は硬化されているため、炭化水素層の再軟化又は融解による欠陥部の発生及び水分の浸入を確実に防止することができる。更にまた、炭化水素層は、無機層に比べて短時間で厚く形成することができるため、従来技術における無機層と比べて、耐透湿性膜として機能する第2の無機層を薄く短時間で形成することが可能になる。なお、第2の無機層を従来技術における無機層に比べて薄く形成した場合であっても、第2の無機層の下地は平坦なリフロー形状の炭化水素層であるため、耐透湿性を確保することができる。また、耐透湿性膜として機能する第2の無機層は比較的厚く形成されている一方で、成膜工程における保護膜として機能する第1の無機層は薄く形成されている。従って、無機層の形成時間は短縮される。
よって、耐透湿性を確保しつつ、封止膜、特に無機層の形成時間を短縮することが可能になる。
本発明によれば、耐透湿性が高い封止膜を、従来技術に比べてより短時間及び低コストで形成することができる。
本発明の実施の形態に係る封止膜形成方法の一例を概念的に示した説明図である。 本発明の実施の形態に係る封止膜形成方法の一例を概念的に示した説明図である。 本発明の実施の形態に係る封止膜形成方法の一例を概念的に示した説明図である。 本発明の実施の形態に係る封止膜形成方法の一例を概念的に示した説明図である。 本発明の実施の形態に係る封止膜形成方法の一例を概念的に示した説明図である。 本発明の実施の形態に係る封止膜形成方法の一例を概念的に示した説明図である。 本発明の実施の形態に係る封止膜形成方法の一例を概念的に示した説明図である。 本発明の実施の形態に係る封止膜形成方法の一例を概念的に示した説明図である。 本実施の形態に係る有機ELデバイスの一例を示した側断面図である。 有機ELデバイス製造システムの一構成例を模式的に示したブロック図である。 第1CVD装置の一構成例を模式的に示した側断面図である。 蒸着装置の一構成例を模式的に示した側断面図である。 変形例1に係る有機ELデバイス製造システムの一構成例を示したブロック図である。 変形例2に係る有機ELデバイス製造システムの一構成例を示したブロック図である。 変形例3に係る封止膜形成方法の一例を概念的に示した説明図である。 変形例3に係る封止膜形成方法の一例を概念的に示した説明図である。 変形例3に係る封止膜形成方法の一例を概念的に示した説明図である。 変形例3に係る封止膜形成方法の一例を概念的に示した説明図である。 変形例3に係る封止膜形成方法の一例を概念的に示した説明図である。 変形例3に係る封止膜形成方法の一例を概念的に示した説明図である。 変形例3に係る有機ELデバイスの一例を示した側断面図である。
以下、本発明をその実施の形態を示す図面に基づいて詳述する。
図1乃至図1Hは、本発明の実施の形態に係る封止膜形成方法の一例を概念的に示した説明図である。図1Aに示すようにITO(Indium Tin Oxide)膜等の陽極層11aが形成されたガラス基板11に有機EL素子12を形成した後、図1Bに示すように、陽極層11aが形成されたガラス基板11及び有機EL素子12の表面に第1無機層13aを形成する。第1無機層13aは、例えば窒化珪素膜であり、低温プラズマCVD(chemicalvapordeposition)法により形成する。なお、第1無機層13aをシリコン酸化膜又は酸化アルミニウム膜で形成しても良い。シリコン酸化膜はプラズマCVDにて形成される。第1無機層13aの厚みは、約100〜1000nmである。第1無機層13aを形成することによって、後段の成膜処理によって有機EL素子12が破損することを防止することができる。つまり、有機EL素子12と、後段の成膜処理によって形成される有機層である炭化水素層13cとが直接接触すると、封止膜の有機成分による有機EL素子12のコンタミネーション、又は化学反応が発生する可能性があり、そのため第1無機層13aを有機EL素子12上に形成する。また、第1無機層13aである窒化珪素膜は、より好ましい封止膜形成方法として次の工程で形成される第1アモルファスカーボン層13bとの接合性を向上させ、延いては第1アモルファスカーボン層13bを介した窒化珪素膜と、炭化水素層13cとの接合性ないし密着性を向上させることができる。つまり、窒化珪素膜と、第1アモルファスカーボン層13bとの接合性は、ガラス基板11と、第1アモルファスカーボン層13bとの接合性より高く、また、後段の成膜処理によって形成される炭化水素層13cと、第1アモルファスカーボン層13bとの接合性も、窒化珪素膜と、炭化水素層13cとの接合性より高い。従って、第1アモルファスカーボン層13bを介した窒化珪素膜及び炭化水素層13cをガラス基板11により緊密に成膜することができ、耐透湿性を向上させることができる。
そして、図1Cに示すように、第1無機層13a上に第1アモルファスカーボン層13bを形成する。第1アモルファスカーボン層13bは、例えば、プラズマCVDによって成膜され、その厚みは100〜500nmである。第1アモルファスカーボン層13bを形成することによって、次工程で形成する炭化水素層13cと、第1無機層13aとの接合性を向上させることができ、耐透湿性をより向上させることができる。
次いで、図1Dに示すように、有機EL素子12に形成された第1アモルファスカーボン層13b上に炭化水素層13cを形成する。炭化水素層13cは、例えば、真空蒸着法によって形成する。具体的には、室温で固体状態にある炭化水素材料を加熱することによって、炭化水素材料を蒸発させ、炭化水素材料の蒸気をアルゴン(Ar)ガス等の搬送ガスによって搬送し、ガラス基板11の第1アモルファスカーボン層13b上に供給する。炭化水素材料の蒸気を供給する際、ガラス基板11を炭化水素材料の融点よりも低い温度に保持することによって、第1アモルファスカーボン層13b上に供給された炭化水素材料の蒸気を凝縮させ、炭化水素層13cを形成することができる。炭化水素層13cの厚みは、例えば0.5〜2.0μmである。
代表的な炭化水素材料の分子式、分子量、及び融点を下記表に示す。有機EL素子12の劣化を防止するためには、融点が約100℃以下の炭化水素を用いるのが好ましい。より好ましくは、融点が50℃以下の炭化水素を用いるのが好ましい。有機EL素子12の劣化を防止することができる。より確実に有機EL素子12の劣化を防止することができる。
Figure 2011162151
次いで、図1Eに示すように、赤外線を照射することによって、炭化水素層13cを加熱することにより、炭化水素層13cを軟化又は融解させ、リフロー作用によって、炭化水素層13cを平坦化させる。図中、ハッチングが付された矢印は赤外線を表している。炭化水素層13cの加熱温度は、炭化水素層13cが軟化又は融解し、かつ有機EL素子12が劣化しない温度範囲で行う。炭化水素層13cを軟化又は融解させることによって、カバレッジが良好で、かつ平坦な膜を形成することができる。
ガラス基板11には、通常、不純物パーティクルが付着している。不純物パーティクルには3μm程度のものがあり、該不純物パーティクルの形状によっては、ガラス基板11及び不純物パーティクルが炭化水素層13cで覆われずに欠陥部が発生することがある。欠陥部が残されると、耐透湿性が低下するおそれがあり、後段の成膜処理にも悪影響を及ぼす虞があり、好ましくない。そこで、炭化水素層13cを軟化又は融解させることにより、炭化水素層13cを平坦化させ、該欠陥部を埋没させることができる。
次いで、ガラス基板11の温度を、炭化水素層13cの融点より低い温度、例えば室温まで低下させた後、図1Fに示すように、電子線を照射し、炭化水素材料の架橋反応によって炭化水素層13cを硬化させる。図中、破線矢印は電子線を表している。炭化水素層13cを硬化させることによって、耐熱性を向上させることができる。炭化水素層13cの耐熱性を向上させることによって、その後の工程においてもリフロー形状を維持することができる。なお、炭化水素層13cがUV硬化性樹脂である場合、紫外線を照射することによって、炭化水素層13cを硬化させれば良い。炭化水素層13cの下地に第1無機層13aが形成されているため、有機EL素子12は電子線及び紫外線から保護される。従って、有機EL素子12の発光層が損傷することを防止することができる。
次いで、より好ましい封止膜形成方法として、図1Gに示すように、炭化水素層13c上に第2アモルファスカーボン層13dを形成する。第2アモルファスカーボン層13dの形成方法は、第1アモルファスカーボン層13bと同様である。
次いで、図1Hに示すように、第2アモルファスカーボン層13d上に、第1無機層13aよりも厚い第2無機層13eを形成する。第2無機層13eは、第1無機層13aと同様の方法で形成される。ただし、第2無機層13eは、封止膜13の最外層であり、耐透湿性の膜として機能するため、第1無機層13aよりも厚く形成する。例えば、第2無機層13eの厚みは、1.0〜3.0μmである。第2無機層13eの下地である炭化水素層13cは、平坦なリフロー形状であり、不純物パーティクルによる欠陥部も消失しているため、確実に炭化水素層13cの表面を覆うことができる。
図2は、本実施の形態に係る有機ELデバイスの一例を示した側断面図である。本実施の形態に係る有機ELデバイスは、ガラス基板11上に陽極層11a、発光層及び陰極層12gを積層してなり、封止膜13によって各層全体が封止されている。
陽極層11aは、発光層の光を透過させることが可能な透明電極、例えばITO膜である。
発光層は、例えば、真空蒸着によって第1層乃至第6層を積層してなる6層構造である。第1層はホール輸送層12a、第2層はホール注入層12b、第3層は青発光層12c、第4層は赤発光層12d、第5層は緑発光層12e、第6層は電子輸送層12fである。なお、ここで説明した第1乃至第6層の構成は一例である。
陰極層12gは、蒸着にて形成された銀、アルミニウム、アルミニウム合金、リチウムアルミ合金、又はマグネシウム及び銀の合金等で形成された膜である。
このようにガラス基板11上に形成された有機EL素子12は、封止膜13によって被覆されている。封止膜13は、有機EL素子12の表面に形成された第1無機層13aと、該1第無機層13a上に形成された第1アモルファスカーボン層13bと、該第1アモルファスカーボン層13b上に形成されたリフロー形状の炭化水素層13cと、該炭化水素層13c上に形成された第2アモルファスカーボン層13dと、該第2アモルファスカーボン層13d上に、第1無機層13aより厚く形成された第2無機層13eとを備える。第1及び第2無機層13a,13eは、窒化珪素、シリコン酸化膜又は酸化アルミニウム、炭化水素層13cはいわゆるパラフィンである。また、第1無機層13aの厚みは約100〜1000nm、炭化水素層13cの厚みは0.5〜2.0μm、第2無機層13eの厚みは1.0〜3.0μm、第1及び第2アモルファスカーボン層13b,13dの厚みは100〜500nmである。
図3は、有機ELデバイス製造システム2の一構成例を模式的に示したブロック図である。本実施の形態に係る有機ELデバイス製造システム2は、ガラス基板11の搬送方向に沿って直列順に並べたローダ21、トランスファーモジュール(TM)22、成膜装置23、トランスファーモジュール(TM)24、電極形成装置25、トランスファーモジュール(TM)26、封止膜形成装置27、トランスファーモジュール(TM)28、及びアンローダ29にて構成される。以下、トランスファーモジュール(TM)を、トランスファーモジュールと言い、作図の便宜上、図中においてはトランスファーモジュールをTMと表記する。
ローダ21は、ガラス基板11、例えば予め表面に陽極層11aが形成されたガラス基板11を有機ELデバイス製造システム2内に搬入するための装置である。トランスファーモジュール22,24,26,28は、各処理装置間でガラス基板11を受け渡しするための装置である。
成膜装置23は、真空蒸着法にて、ガラス基板11上にホール注入層12a、ホール輸送層12b、青発光層12c、赤発光層12d、緑発光層12e、電子輸送層12fを形成するための装置である。
電極形成装置25は、パターンマスクを用いて、例えば銀、アルミニウム、アルミニウム合金、リチウムアルミ合金、又はマグネシウム及び銀の合金等を蒸着することによって、電子輸送層12f上に陰極層12gを形成する装置である。
封止膜形成装置27は、封止膜13をCVD及び蒸着等によって形成し、ガラス基板11上に形成された各種膜を封止するための装置である。
アンローダ29は、ガラス基板11を有機ELデバイス製造システム2外へ搬出するための装置である。
封止膜形成装置27は、ガラス基板11の搬送方向に沿って直列順に並べた第1CVD装置3、トランスファーモジュール81、第2CVD装置4、トランスファーモジュール82、蒸着装置5、トランスファーモジュール83、第3CVD装置6、トランスファーモジュール84、第4CVD装置7にて構成される。第1CVD装置3は、有機EL素子12の表面に第1無機層13aを形成する装置、第2CVD装置4は、第1無機層13a上に第1アモルファスカーボン層13bを形成する装置、蒸着装置5は、炭化水素層13cを形成及び加熱し、該炭化水素層13cに電子線又は紫外線を照射する装置、第3CVD装置6は、炭化水素層13c上に第2アモルファスカーボン層13dを形成する装置、第4CVD装置7は、第2アモルファスカーボン層13d上に第1無機層13aよりも厚い第2無機層13eを形成する装置である。以下、各装置の構成を説明する。
図4は、第1CVD装置3の一構成例を模式的に示した側断面図である。第1CVD装置3は、例えばRLSA(Radial Line Slot Antenna)型であり、気密に構成されかつ接地された略円筒状の処理室301を備える。処理室301は、例えば、アルミニウム製であり、略中央部に円形の開口部310が形成された平板円環状の底壁301aと、底壁301aに周設された側壁とを有し、上部が開口している。なお、処理室301の内周には、石英からなる円筒状のライナを設けても良い。
処理室301の側壁には環状をなすガス導入部材315が設けられており、このガス導入部材315には処理ガス供給系316が接続されている。ガス導入部材315は、例えばシャワー状に配置されている。処理ガス供給系316から所定の処理ガスがガス導入部材315を介して処理室301内に導入される。処理ガスとしては、プラズマ処理の種類及び内容に応じて適宜のものが用いられる。例えば、プラズマCVDにて窒化珪素膜を形成する場合、モノシラン(SiH4 )ガス、アンモニア(NH3 )、窒素(N2 )ガス等が用いられる。
また、処理室301の側壁には、第1CVD装置3に隣接するトランファーモジュール26,28との間でガラス基板11の搬入出を行うための搬入出口325,325と、この搬入出口325,325を開閉するゲートバルブ326,326とが設けられている。
処理室301の底壁301aには、開口部310と連通するように、下方へ突出した有底円筒状の排気室311が設けられている。排気室311の側壁には排気管323が設けられており、排気管323には高速真空ポンプを含む排気装置324が接続されている。排気装置324を作動させることにより処理室301内のガスが、排気室311の空間311a内へ均一に排出され、排気管323を介して排気される。従って、処理室301内を所定の真空度、例えば0.133Paまで高速に減圧することが可能である。
排気室311の底部中央には、AlN等のセラミックからなる柱状部材303が略垂直に突設され、柱状部材の先端部に、プラズマ処理が施されるべきガラス基板11を支持する試料台302が設けられている。試料台302の外縁部にはガラス基板11を保持するためのガイド304が設けられている。試料台302には、ガラス基板11加熱用のヒータ電源306と、静電吸着用のDC電源308が接続されている。
処理室301の上部に形成された開口部には、その周縁部に沿ってリング状の支持部327が設けられている。支持部327には、誘電体、例えば石英、Al2 3 等のセラミックからなり、マイクロ波を透過する円盤状の誘電体窓328がシール部材329を介して気密に設けられている。
誘電体窓328の上方には、試料台302と対向するように、円板状のスロット板331が設けられている。スロット板331は、誘電体窓328に面接触した状態で、処理室301の側壁上端に係止されている。スロット板331は、導体、例えば表面が金メッキされた銅板又はアルミニウム板からなり、複数のマイクロ波放射スロット332が所定のパターンで貫通して形成された構成となっている。即ち、スロット板331はRLSAアンテナを構成している。マイクロ波放射スロット332は、例えば長溝状をなし、隣接する一対のマイクロ波放射スロット332同士が略L字状をなすように近接して配されている。対をなす複数のマイクロ波放射スロット332は、同心円状に配置されている。マイクロ波放射スロット332の長さや配列間隔は、マイクロ波の波長等に応じて決定される。
スロット板331の上面には、真空よりも大きい誘電率を有する誘電体板333が互いに面接触するように設けられている。誘電体板333は、平板状の誘電体円板部を有する。誘電体円板部の略中央部には孔部が形成されている。また孔部の周縁から、誘電体円板部に対して略垂直に、円筒状のマイクロ波入射部が突出している。
処理室301の上面には、スロット板331及び誘電体板333を覆うように、円盤状のシールド蓋体334が設けられている。シールド蓋体334は、例えばアルミニウムやステンレス鋼等の金属製である。処理室301の上面とシールド蓋体334との間は、シール部材335によりシールされている。
シールド蓋体334の内部には、蓋体側冷却水流路334aが形成されており、蓋体側冷却水流路334aに冷却水を通流させることにより、スロット板331、誘電体窓328、誘電体板333、シールド蓋体334を冷却するように構成されている。なお、シールド蓋体334は接地されている。
シールド蓋体334の上壁の中央には開口部336が形成されており、該開口部には導波管337が接続されている。導波管337は、シールド蓋体334の開口部336から上方へ延出する断面円形状の同軸導波管337aと、同軸導波管337aの上端部に接続された水平方向に延びる断面矩形状の矩形導波管337bとを有しており、矩形導波管337bの端部には、マッチング回路338を介してマイクロ波発生装置339が接続されている。マイクロ波発生装置339で発生したマイクロ波、例えば周波数2.45GHzのマイクロ波が導波管337を介して上記スロット板331へ伝搬されるようになっている。なお、マイクロ波の周波数としては、8.35GHz、1.98GHz、915MHz等を用いることもできる。矩形導波管337bの同軸導波管337aとの接続部側の端部にはモード変換器340が設けられている。同軸導波管337aは、筒状の同軸外導体342と、該同軸外導体342の中心線に沿って配された同軸内導体341とを有し、同軸内導体341の下端部はスロット板331の中心に接続固定されている。また、誘電体板333のマイクロ波入射部は、同軸導波管337aに内嵌している。
また、第1CVD装置3は、第1CVD装置3の各構成部を制御するプロセスコントローラ350を備える。プロセスコントローラ350には、工程管理者が第1CVD装置3を管理するためにコマンドの入力操作等を行うキーボード、第1CVD装置3の稼働状況を可視化して表示するディスプレイ等からなるユーザインターフェース351が接続されている。また、プロセスコントローラ350には、第1CVD装置3で実行される各種処理をプロセスコントローラ350の制御にて実現するための制御プログラム、処理条件データ等が記録されたプロセス制御プログラムが格納された記憶部352が接続されている。プロセスコントローラ350は、ユーザインターフェース351からの指示に応じた任意のプロセス制御プログラムを記憶部352から呼び出して実行し、プロセスコントローラ350の制御下で、第1CVD装置3での所望の処理が行われる。
以上、第1CVD装置3の構成を説明したが、第2及び第3CVD装置4、6の構成は第1CVD装置3と同様である。但し、第2及び第3CVD装置4,6は、アモルファスカーボン層を形成するための処理ガスを処理ガス供給系316から供給するように構成されている点が異なる。アモルファスカーボン層を形成する場合、炭化水素(Cx y )ガス、アルゴン(Ar)ガス等が用いられる。なお、x,yは整数であり、炭化水素(Cx y )ガスは、例えばメタン(CH4 )である。第4CVD装置7は、基本的に第1CVD装置3と同一構成である。
図5は、蒸着装置5の一構成例を模式的に示した側断面図である。蒸着装置5は、ガラス基板11を収容し、内部でガラス基板11に対して炭化水素層13cの蒸着、リフロー処理及び硬化処理を行うための処理室501を備える。処理室501は、搬送方向を長手方向とする中空略直方体形状をなし、アルミニウム、ステンレス等で構成されている。処理室501の長手方向両端側の面には、ガラス基板11を処理室501の内外へ搬送するための搬送口511,511が形成され、ゲートバルブ512,512によって搬送口511,511が開閉するように構成されている。処理室501の適宜箇所には、排気管513が設けられており、排気管513には高速真空ポンプを含む排気装置514が接続されている。排気装置514を作動させることによって、処理室501内を所定の圧力、例えば10-2Paに減圧することができる。
処理室501の底部には、処理室501に搬入されたガラス基板11を搬送する搬送装置502が設置されている。搬送装置502は、処理室501の底部に長手方向に沿って設けられた案内レールと、該案内レールに案内されて搬送方向、即ち前記長手方向へ移動可能に設けられた移動部材とを備え、移動部材の上端部には、ガラス基板11を略水平に支持する支持台503が設けられている。支持台503の内部には、ガラス基板11を保持する静電チャック、ガラス基板11の温度を保温又は加熱するヒータ、冷媒管等が設けられている。なお、支持台503は、リニアモータによって移動するように構成されている。
処理室501の上部、搬送方向略中央部には、基板処理ヘッド504が設けられている。基板処理ヘッド504は、真空蒸着法にて炭化水素層13cをガラス基板11に形成する蒸着ヘッド541と、ガラス基板11に対して赤外線を照射することによって、成膜された炭化水素層13cを軟化又は融解させる赤外線照射ヘッド542と、ガラス基板11に対して電子線又は紫外線を照射することによって、炭化水素を硬化させる硬化処理ヘッド543とを備える。
なお、実施の形態では、炭化水素層13cの蒸着、リフロー処理及び硬化処理の全てを行う装置を例示したが、炭化水素層13cの蒸着を行う蒸着装置と、リフロー処理を行うリフロー処理装置と、硬化処理を行う硬化処理装置とをそれぞれ単独の装置として構成しても良い。
蒸着ヘッド541は、搬送管を通じて搬送された炭化水素材料の蒸気を、処理室501に収容されたガラス基板11へ向けて吹き出す機構部である。蒸着ヘッド541には、処理室501の外部に配された蒸気発生部545が搬送管を介して接続されている。蒸気発生部545は、例えばステンレス製の容器と、容器の内部に配された加熱機構とを備える。加熱機構は、炭化水素材料を収容可能な容器を有し、電源から供給された電力によって炭化水素材料を加熱するように構成されている。炭化水素材料は、例えば分子式Cx y で表されるパラフィンである。炭化水素材料の加熱は、例えば容器に埋設した電気抵抗体によって加熱することによって行う。こうして、加熱機構内に収納した炭化水素材料を加熱して、炭化水素材料の蒸気を発生させる。また、容器には、ガラス基板11に対して不活性ガス、例えばアルゴン(Ar)などの希ガス等からなる搬送ガスを供給する搬送ガス供給管が接続されており、搬送ガス供給管から容器に供給された搬送ガスと共に、炭化水素材料の蒸気を蒸気発生部545から搬送管を介して蒸着ヘッド541へ供給するように構成されている。搬送ガス供給管及び搬送管の途中には、搬送ガスの供給量を調整するための流量調整弁544,546が設けられている。流量調整弁544,546は、例えば電磁弁であり、流量調整弁544,546の開閉動作は、後述のプロセスコントローラ550によって制御されるように構成されている。
赤外線照射ヘッド542は、例えば、支持台503によるガラス基板11の搬送によって、ガラス基板11に形成された炭化水素層13cの略全面、つまり、封止膜13が形成されるべき領域に赤外線が照射されるように配置された赤外線ランプを備える。赤外線ランプから照射される赤外線の強度は、ガラス基板11に形成された炭化水素層13cを軟化又は融解させることができれば十分である。より好ましくは、赤外線が連続的に照射されても有機EL素子12が劣化しない温度範囲に留まるような強度の赤外線を照射するように構成すると良い。該赤外線ランプには、電力を供給する電源が接続されており、電力の供給は、プロセスコントローラ550によって制御されるように構成されている。プロセスコントローラ550は、赤外線ランプへの電力の供給を制御することによって、炭化水素層13cが軟化又は融解し、かつ有機EL素子12が劣化しない温度まで加熱する。
なお、赤外線照射ヘッド542は、炭化水素層13cを加熱する手段の一例である。例えば、赤外線照射ヘッド542に代えて、炭化水素層13cを加熱するホットプレートを支持台503に備えても良い。
硬化処理ヘッド543は、例えば、支持台503によるガラス基板11の搬送によって、ガラス基板11に形成された炭化水素層13cの略全面、つまり、封止膜13が形成されるべき領域に電子線が照射されるように配置された電子銃を備え、電子銃の動作はプロセスコントローラ550によって制御される。なお、UV硬化性の炭化水素材料を用いて炭化水素層13cを形成する場合、ガラス基板11に対して紫外線を照射する紫外線ランプを硬化処理ヘッド543に備える。
また、蒸着装置5は、蒸着装置5の各構成部を制御するプロセスコントローラ550を備える。プロセスコントローラ550には、工程管理者が蒸着装置5を管理するためにコマンドの入力操作等を行うユーザインターフェースが接続されている。また、プロセスコントローラ550には、蒸着装置5で実行される各種処理をプロセスコントローラ550の制御にて実現するための制御プログラム、処理条件データ等が記録されたプロセス制御プログラムが格納された記憶部552が接続されている。プロセスコントローラ550は、ユーザインターフェースからの指示に応じた任意のプロセス制御プログラムを記憶部552から呼び出して実行し、プロセスコントローラ550の制御下で、蒸着装置5での所望の処理が行われる。
なお、ここでは、ガラス基板11を搬送する例を説明したが、支持台503を固定し、ガラス基板11に対して基板処理ヘッド504を搬送するように構成しても良い。
また、電子線にて硬化する炭化水素材料を用いて炭化水素層13cを形成する場合、硬化処理ヘッド543を備えずに、蒸着装置5を構成しても良い。後段のアモルファスカーボン13dをプラズマCVDにて形成する工程で、電子線が照射されるため、アモルファスカーボン13dの形成と並行して炭化水素層13cの硬化も行うことができるためである。
以下、図3を用いて、このように構成された有機ELデバイス製造システム2及び封止膜形成装置27の動作について簡単に説明する。まず、予め表面に陽極層11aが形成されたガラス基板11がローダ21を介して成膜装置23内に搬入される。成膜装置23では、ガラス基板11に有機EL素子12が形成される。次に、トランスファーモジュール24によって、更に奥の電極形成装置25へ搬入され、陰極層12gが形成される。次いで、トランスファーモジュール26,81,82,83,84によって、ガラス基板11は、第1及び第2CVD装置3,4、蒸着装置5,第3及び第4CVD装置6,7へ順次搬送され、各装置では、有機EL素子12上に、第1無機層13a,第1アモルファスカーボン層13b,炭化水素層13c,第2アモルファスカーボン層13d,第2無機層13eが順次形成され、有機EL素子12が封止される。そして、有機EL素子12が封止されたガラス基板11は、トランスファーモジュール28によって、アンローダ29を介して外部へ搬出される。
本実施の形態によれば、従来技術に比べて、耐透湿性が高い封止膜13をより短時間及び低コストで形成することができる。
なお、封止膜として、ガラス基板11表面に付着している不純物パーティクルを埋没させる厚い単一の無機層を低温プロセスで形成する場合、封止膜の形成に数時間単位の時間を要するという問題が発生する。また、不純物パーティクルを埋没させる厚い無機層の封止膜を形成したとしても、一部の欠陥部が残存するという問題が発生する。一方で、単一の有機層からなる封止膜を形成する場合、封止膜の有機成分による有機EL素子12のコンタミネーション、又は化学反応が発生する虞があり、無機層のような耐透湿性を確保できないという問題が発生する。ところが、本実施の形態で示すように、有機EL素子12上に第1無機層13aを形成し、該第1無機層13a上に炭化水素層13cを形成することによって、有機EL素子12が劣化するという問題を解消することができる。また、カバレッジの良い平坦なリフロー形状の炭化水素層13c上に、第2無機層13eを形成することによって、耐透湿性も確保することができる。
また、第2無機層13eを形成せず、ある程度厚い第1無機層13aと、炭化水素層13cとで封止膜を形成することも考えられる。しかしながら、第1無機層13aの膜厚が、ガラス基板11表面に付着している不純物パーティクルを埋没させることができない程度の薄い層である場合、欠陥部が発生し、該欠陥部が炭化水素層13cのみで覆われる構造になる。この場合、無機層に比べて耐透湿性に劣る炭化水素層13c及び欠陥部を通じて、水分が有機EL素子12に到達するおそれがあり、有機EL素子12が劣化してしまう。本実施の形態では、炭化水素層13cを更に第2無機層13eで覆っているため、上述の耐透湿性の問題も解消することができる。
また、室温で固体の炭化水素材料を用いた真空蒸着法によって、ガラス基板11上に炭化水素層13cを形成しているため、液体の炭化水素材料を用いて成膜する場合に比べて、蒸着装置5内を汚染する不純物パーティクルの発生を抑えることができ、有機ELデバイスの欠陥を低減することができる。
更に、プラズマCVDによって無機層を形成しているため、スパッタリングにて無機層を形成する場合に比べて、不要な不純物パーティクルの発生を抑えることができ、有機ELデバイスの欠陥を低減することができる。
更にまた、第1及び第2無機層13a、13eと、炭化水素層13cとの間に第1及び第2アモルファスカーボン層13b、13dを形成しているため、第1及び第2無機層13a、13eと、炭化水素層13cとの接合性乃至耐透湿性を向上させることができる。
なお、実施の形態では、炭化水素層の硬化処理と、第2アモルファスカーボン層の形成処理とを順に行っているが、該硬化処理及び形成処理を並行的に行っても良い。つまり、第2アモルファスカーボンをプラズマCVDにて形成する際に発生するプラズマ中の電子を用いて、炭化水素層を硬化させても良い。
また、赤外線を照射することによって、炭化水素層を軟化又は融解する例を説明したが、支持台にヒータ等の加熱手段を備え、該加熱手段によって、炭化水素層を軟化又は融解させるように構成しても良い。
更に、第1及び第2無機層を同一材料を用いて形成する例を説明したが、異なる材料を用いて第1及び第2無機層を形成しても良い。
更にまた、5層構造の封止膜を例示したが、その他の層を更に介在させても良い。逆に、第1及び第2アモルファスカーボン層の一方、又は両方を備えない封止膜で有機EL素子を封止しても良い。
(変形例1)
図6は、変形例1に係る有機ELデバイス製造システム102の一構成例を示したブロック図である。変形例1に係る有機ELデバイス製造システム102は、ガラス基板11の搬送方向に沿って直列順に並べたローダ21、トランスファーモジュール22、成膜装置23、トランスファーモジュール24、電極形成装置25、トランスファーモジュール26、及び封止膜形成装置27と、トランスファーモジュール26から分岐するように設けられたアンローダ29とによって構成される。
封止膜形成装置27は、ガラス基板11の搬送方向に沿って直列順に並べた第1CVD装置3、トランスファーモジュール181、第2CVD装置4、トランスファーモジュール182、及び蒸着装置5にて構成され、ガラス基板11が第1CVD装置3、第2CVD装置4及び蒸着装置5間を往復するように搬送される。変形例1では、第1CVD装置3が、実施の形態で説明した第4CVD装置7を兼ねており、第2CVD装置4が第3CVD装置6を兼ねている。
変形例1に係る有機ELデバイス製造システム102の動作を説明する。陰極層12gを形成し、リフロー形状の炭化水素層13cを形成する工程までは実施の形態と同様である。リフロー形状の炭化水素層13cが形成されたガラス基板11は、トランスファーモジュール182によって、再び第2CVD装置4に搬送され、炭化水素層13c上に第2アモルファスカーボン層13dが形成される。そして、第2アモルファスカーボン層13dが形成されたガラス基板11は、トランスファーモジュール181によって、第1CVD装置3へ搬送される。第1CVD装置3では、第2アモルファスカーボン層13d上に第2無機層13eが形成され、トランスファーモジュール26によってアンローダ29へ搬出される。
変形例1にあっては、2基のCVD装置と、蒸着装置5によって、本実施の形態に係る封止膜13を形成することができ、装置を小型化することができる。また、低コストで有機ELデバイス製造システム102を構成することができる。
なお、本実施の形態及び変形例1では、無機層及びアモルファスカーボン層の形成を異なるCVD装置で行っているが、供給するガスの種類を切り替えることによって、一基のCVD装置を用いて無機層及びアモルファスカーボン層を形成するように構成しても良い。
(変形例2)
図7は、変形例2に係る有機ELデバイス製造システム202の一構成例を示したブロック図である。変形例2に係る有機ELデバイス製造システム202は、ガラス基板11の搬送方向に沿って直列順に並べたローダ21、トランスファーモジュール22、成膜装置23、トランスファーモジュール24、電極形成装置25、トランスファーモジュール26、及び封止膜形成装置27と、アンローダ29とによって構成される。
封止膜形成装置27は、ガラス基板11の搬送方向に沿って直列順に並べた第1CVD装置3、トランスファーモジュール281、及び第2CVD装置4を備え、更に、トランスファーモジュール281には蒸着装置5が、枝分かれするように設けられ、ガラス基板11が第1CVD装置3、第2CVD装置4及び蒸着装置5間を移動するように搬送される。また、トランスファーモジュール281には、蒸着装置5の反対側に、第2アモルファスカーボン層13dが形成されたガラス基板11を一時的に蓄積しておくバッファ9が設けられている。バッファ9には、トランスファーモジュール281の反対側にトランスファーモジュール283が設けられており、該トランスファーモジュール283には、2基の第4CVD装置7と、アンローダとが設けられている。トランスファーモジュール283は、バッファ9に蓄積されたガラス基板11を、いずれかの第4CVD装置7に搬送し、第2無機層13eの形成を終えたガラス基板11を、第4CVD装置7,7からアンローダへ搬出するように構成されている。なお、変形例2では、2基の第4CVD装置7,7を設けた例を説明したが、3基以上の第4CVD装置7,7,・・・を設けても良い。
変形例2に係る有機ELデバイス製造システム202の動作を説明する。陰極層12gを形成し、第1及び第2CVD装置3,4を用いて、第1無機層13a及び第1アモルファスカーボン層13bが形成される工程までは実施の形態及び変形例1と同様である。第1アモルファスカーボン層13bが形成されたガラス基板11は、トランスファーモジュール281によって、第2CVD装置4から蒸着装置5へ搬送される。そして、蒸着装置5にて、リフロー形状の炭化水素層13cが形成される。リフロー形状の炭化水素層13cが形成されたガラス基板11は、トランスファーモジュール281によって、再び第2CVD装置4に搬送され、炭化水素層13c上に第2アモルファスカーボン層13dが形成される。そして、第2アモルファスカーボン層13dが形成されたガラス基板11は、トランスファーモジュール281によって、バッファ9へ搬送される。そして、トランスファーモジュール283によって、バッファ9に蓄積されたガラス基板11が、空いている第4CVD装置7へ搬送される。第4CVD装置7では、第2無機層13eが形成される。第2無機層13eが形成されたガラス基板11は、トランスファーモジュール283によってアンローダ29へ搬出される。
第2無機層13eは、第1無機層13aよりも厚いため、成膜に時間を要するところ、変形例2にあっては、バッファ9を設け、第2無機層13eを形成する第4CVD装置7を2基備えているため、変形例1に比べて、より速やかに封止膜13を形成することができる。
なお、変形例2では、トランスファーモジュール281に、第1及び第2CVD装置3,4及び蒸着装置5を設ける例を説明したが、言うまでも無くこれは一構成例であり、変形例1のように、第1CVD装置3、第2CVD装置4、及び蒸着装置5をトランスファーモジュールを介して直列的に接続しても良い。
(変形例3)
図8A乃至図8Fは、変形例3に係る封止膜形成方法の一例を概念的に示した説明図である。まず、実施の形態と同様、図8Aに示すようにITO膜等の陽極層11aが形成されたガラス基板11に有機EL素子12を形成した後、図8Bに示すように、陽極層11aが形成されたガラス基板11及び有機EL素子12の表面に第1無機層13aを形成する。第1無機層13aの構造、成膜方法は実施の形態と同様である。
そして、図8Cに示すように、有機EL素子12に形成された第1無機層13a上に炭化水素層13cを形成する。炭化水素層13cの構成、成膜方法は実施の形態と同様である。
次いで、図8Dに示すように、赤外線を照射することによって、炭化水素層13cを加熱することにより、炭化水素層13cを軟化又は融解させ、リフロー作用によって、炭化水素層13cを平坦化させる。そして、ガラス基板11の温度を、炭化水素層13cの融点より低い温度、例えば室温まで低下させた後、図8Eに示すように、電子線を照射し、炭化水素材料の架橋反応によって炭化水素層13cを硬化させる。なお、炭化水素層13cの平坦化と、電子線の照射処理とを適宜並行的に行っても良い。炭化水素層の加熱、冷却及び電子線の照射の方法、技術的意義は実施の形態と同様である。
次いで、図8Fに示すように、炭化水素層13c上に、第1無機層13aよりも厚い第2無機層13eを形成する。第2無機層13eは、第1無機層13aと同様の方法で形成される。ただし、第2無機層13eは、封止膜313の最外層であり、耐透湿性の膜として機能するため、第1無機層13aよりも厚く形成する。
図9は、変形例3に係る有機ELデバイスの一例を示した側断面図である。変形例3に係る有機ELデバイスは、ガラス基板11上に陽極層11a、発光層及び陰極層12gを積層してなり、封止膜313によって各層全体が封止されている。陽極層11a及び発光層の構成は、実施の形態と同様であり、ガラス基板11上に形成された有機EL素子12は、封止膜313によって被覆されている。
封止膜313は、有機EL素子12の表面に形成された第1無機層13aと、該第1無機層13a上に形成されたリフロー形状の炭化水素層13cと、該炭化水素層13c上に、第1無機層13aより厚く形成された第2無機層13eとを備える。第1及び第2無機層13a,13e、並びに炭化水素層13cの構成は実施の形態1と同様である。
変形例3にあっては、実施の形態と同様の効果を奏し、耐透湿性が高い封止膜313をより短時間及び低コストで形成することができる。
また、変形例3にあっては、第1及び第2アモルファスカーボン層13b,13dを形成しないため、より短時間で封止膜313を形成することができる。
なお、変形例3にあっては、第1及び第2アモルファスカーボン層13b,13dの両方を備えない封止層313、及び該封止層313の形成方法を説明したが、第1及び第2無機層13a,13e、並びに炭化水素層13cに加え、第1及び第2アモルファスカーボン層13b,13dのいずれか一方を形成するようにしても良い。
例えば、炭化水素層13cはカバレッジが良いリフロー形状であるため、炭化水素層13c上に形成される第2アモルファスカーボン層13dの形成を省略し、第1アモルファスカーボン層13bを形成するように構成すると良い。この場合、耐透湿性が高い封止層313を短時間で形成することができる。
今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上記した意味ではなく、請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味及び範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
2,102,202 有機ELデバイス製造システム
3 第1CVD装置
4 第2CVD装置
5 蒸着装置
6 第3CVD装置
7 第4CVD装置
11 ガラス基板
11a 陽極層
12 有機EL素子
13 封止膜
13a 第1無機層
13b 第1アモルファスカーボン層
13c 炭化水素層
13d 第2アモルファスカーボン層
13e 第2無機層
27 封止膜形成装置
541 蒸着ヘッド
542 赤外線照射ヘッド
543 硬化処理ヘッド
本発明に係る封止膜形成方法は、有機発光素子を封止するための封止膜を形成する封止膜形成方法において、前記有機発光素子の表面に第1の無機層を形成し、第1の無機層上にアモルファスカーボン層を形成し、アモルファスカーボン層上に炭化水素層を形成し、該炭化水素層を軟化又は融解(リフロー)させることによって平坦化させ、前記炭化水素層を硬化させ、前記炭化水素層を硬化させた後、該炭化水素層上に前記第1の無機層よりも厚い第2の無機層を形成することを特徴とする。

Claims (8)

  1. 有機発光素子を封止するための封止膜を形成する封止膜形成方法において、
    前記有機発光素子の表面に第1の無機層を形成し、
    該第1の無機層上に炭化水素層を形成し、
    該炭化水素層を軟化又は融解させることによって平坦化させ、
    前記炭化水素層を硬化させ、
    前記炭化水素層を硬化させた後、該炭化水素層上に前記第1の無機層よりも厚い第2の無機層を形成する
    ことを特徴とする封止膜形成方法。
  2. 前記第1の無機層を形成した後、前記炭化水素層を形成する前に、該第1の無機層上にアモルファスカーボン層を形成する
    ことを特徴とする請求項1に記載の封止膜形成方法。
  3. 前記炭化水素層を硬化させた後、前記第2の無機層を形成する前に、又は前記炭化水素層を硬化させる処理と並行して、前記炭化水素層上にアモルファスカーボン層を形成する
    ことを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の封止膜形成方法。
  4. 前記無機層は、窒化珪素膜、シリコン酸化膜又は酸化アルミニウム膜である
    ことを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれか一つに記載の封止膜形成方法。
  5. 前記無機層をプラズマCVDにて形成する
    ことを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれか一つに記載の封止膜形成方法。
  6. 前記炭化水素層を蒸着によって形成し、
    電子線又は紫外線を照射することによって前記炭化水素層を硬化させる
    ことを特徴とする請求項1乃至請求項5のいずれか一つに記載の封止膜形成方法。
  7. 有機発光素子を封止するための封止膜を形成する封止膜形成装置において、
    前記有機発光素子の表面に第1の無機層を形成する手段と、
    該第1の無機層上に炭化水素層を形成する手段と、
    該炭化水素層を加熱する手段と、
    前記炭化水素層に電子線又は紫外線を照射する手段と、
    前記炭化水素層に電子線又は紫外線を照射した後、該炭化水素層上に前記第1の無機層よりも厚い第2の無機層を形成する手段と
    を備えることを特徴とする封止膜形成装置。
  8. 封止膜によって封止された有機発光素子において、
    前記封止膜は、
    前記有機発光素子の表面に形成された第1の無機層と、
    該第1の無機層上に形成されたリフロー形状の炭化水素層と、
    該炭化水素層上に形成された第2の無機層と
    を備え、
    前記第2の無機層は、第1の無機層に比べて厚い
    ことを特徴とする有機発光素子。
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