JPWO2010041658A1 - 炭窒化物混合物粒子または炭窒酸化物混合物粒子の製造方法及びその用途 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)
4族または5族の遷移金属の有機金属化合物、金属塩またはそれらの混合物と窒素源、必要に応じて炭素源及び酸素源とを希釈ガスとともに混合して得られた反応ガスを加熱して当該金属の炭窒化物混合物粒子または炭窒酸化物混合物粒子を得る製造方法において、加熱の熱源としてレーザ光を用いることを特徴とする金属の炭窒化物混合物粒子または炭窒酸化物混合物粒子の製造方法。
(2)
レーザ光である熱源が2個以上であることを特徴とする(1)に記載の金属の炭窒化物混合物粒子または炭窒酸化物混合物粒子の製造方法。
(3)
第一のレーザ光による加熱で炭窒化物混合物粒子を形成したのち、第二のレーザ光による加熱で前記炭窒化物混合物粒子と酸素源を反応させて炭窒酸化物混合物粒子を得ることを特徴とする(2)に記載の金属の炭窒酸化物混合物粒子の製造方法。
(4)
平均粒子径が1〜100nmであることを特徴とする(1)〜(3)のいずれかに記載の金属の炭窒化物混合物粒子または炭窒酸化物混合物粒子の製造方法。
(5)
4族または5族の遷移金属が、ニオブ、チタン及びジルコニウムからなる群から選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする(1)〜(4)のいずれかに記載の金属の炭窒化物混合物粒子または炭窒酸化物混合物粒子の製造方法。
(6)
有機金属化合物が、アルキル金属、金属アルコキシド、金属キレート及び金属カルボニルからなる群から選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする(1)〜(5)のいずれかに記載の金属の炭窒化物混合物粒子または炭窒酸化物混合物粒子の製造方法。
(7)
金属塩が、塩化金属、臭化金属、ヨウ化金属、酸塩化金属、酸臭化金属及び酸ヨウ化金属からなる群から選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする(1)〜(5)のいずれかに記載の金属の炭窒化物混合物粒子または炭窒酸化物混合物粒子の製造方法。
(8)
金属塩が、酢酸塩、硝酸塩、硫酸塩、炭酸塩及び炭酸アンモニウム塩からなる群から選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする(1)〜(5)に記載の金属の炭窒化物混合物粒子または炭窒酸化物混合物粒子の製造方法。
(9)
炭素源が、炭素微粉、炭化水素、アルコール、ケトン、アルデヒド、カルボン酸及びニトリルからなる群から選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする(1)〜(8)のいずれかに記載の金属の炭窒化物混合物粒子または炭窒酸化物混合物粒子の製造方法。
(10)
窒素源が、アンモニア、窒素、ヒドラジン及びニトリルからなる群から選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする(1)〜(9)のいずれかに記載の金属の炭窒化物混合物粒子または炭窒酸化物混合物粒子の製造方法。
(11)
酸素源が、酸素、水、アルコール、ケトン、アルデヒド及びカルボン酸からなる群から選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする(1)〜(10)のいずれかに記載の金属の炭窒化物混合物粒子または炭窒酸化物混合物粒子の製造方法。
(12)
希釈ガスが、アルゴン、窒素、水素またはそれらの混合物であることを特徴とする(1)〜(11)のいずれかに記載の金属の炭窒化物混合物粒子または炭窒酸化物混合物粒子の製造方法。
(13)
(1)〜(12)のいずれかに記載の製造方法で得られた金属の炭窒化物混合物粒子または炭窒酸化物混合物粒子を含むことを特徴とする燃料電池用触媒。
(14)
さらに電子伝導性粒子を含むことを特徴とする(13)に記載の燃料電池用触媒。
(15)
燃料電池用触媒層と多孔質支持層とを有する電極であって、前記燃料電池用触媒層が(13)または(14)に記載の燃料電池用触媒を含むことを特徴とする電極。
(16)
カソードとアノードと前記カソードおよび前記アノードの間に配置された電解質膜とを有する膜電極接合体であって、前記カソードおよび/または前記アノードが(15)に記載の電極であることを特徴とする膜電極接合体。
(17)
(16)に記載の膜電極接合体を備えることを特徴とする燃料電池。
(18)
(16)に記載の膜電極接合体を備えることを特徴とする固体高分子形燃料電池。
ここで、簡易のために、炭窒化物金属の真密度は、同金属の炭化物の真密度で代用し、炭窒酸化物金属の真密度は、同金属の酸化物の真密度で代用した。
[レーザ熱分解装置の全体構成1]
図1は、本発明の製造方法で使用するレーザ熱分解装置の一具体例の構成を模式的に示した図である。図1において、符号101はレーザ、102は集光レンズ、103はチャンバー、104はキャリアーガスおよび酸素源導入口、105は金属化合物原料および炭素源導入口、106は窒素源導入口、107は反応ガス導入口、108は生成物搬出口、109は反応部である。
ニオブについては、ニオブメトキシド、ニオブブトキシド、ニオブエトキシド、ニオブフェノキシド、二塩化ビス(メチルシクロペンタジエニル)ニオブ、四塩化シクロペンタジエニルニオブ、2−エチルヘキサン酸ニオブ、テトラキス(2,2,6,6-テトラメチル−3,5−ヘプタンジオナト)ニオブ、ジクロロトリメチルニオブ等の物質を用いることができ、これらの中でも原料コストと、炭素−金属元素のバランスの面から、ニオブのエトキシド、ニオブのブトキシドを用いることが望ましい。
上記のように別途炭素源が供給される際には、レーザ出力1000Wに対して、炭素源は、0.001炭素モル当量/分以上10炭素モル当量/分以下供給されるのが望ましく、より好ましくは0.01炭素モル当量/分以上5炭素モル当量以下が好ましく、さらに好ましくは0.2炭素モル当量/分以上2炭素モル当量以下が好ましい。但し、レーザ出力に1次比例して最適な炭素モル当量は変化する。
上記のように窒素源が供給される際には、レーザ出力1000Wに対して、窒素源は、0.01窒素モル当量/分以上100窒素モル当量/分以下供給されるのが望ましく、より好ましくは0.05窒素モル当量/分以上10窒素モル当量以下が好ましく、さらに好ましくは0.1炭素モル当量/分以上5窒素モル当量以下が好ましい。但し、レーザ出力に1次比例して最適な窒素モル当量は変化する。
上記のように酸素源が供給される際には、レーザ出力1000Wに対して、酸素源は、0.001酸素モル当量/分以上10酸素モル当量/分以下供給されるのが望ましく、より好ましくは0.01酸素モル当量/分以上5酸素モル当量以下が好ましく、さらに好ましくは0.2酸素モル当量/分以上2酸素モル当量以下が好ましい。但し、レーザ出力に1次比例して最適な酸素モル当量は変化する。
[レーザ熱分解装置の全体構成2]
図2は本発明の製造方法で使用されるレーザ熱分解装置の他の構成を模式的に示した図である。この装置は、熱源として2つのレーザ光を用いた装置である。図2において、符号201は第一のレーザ、202は第一の集光レンズ、203は第二のレーザ、204は第二の集光レンズ、205はチャンバー、206は第一のキャリアーガス導入口、207は金属化合物原料導入口、208は炭素源導入口、209は窒素源導入口、210は反応ガス導入口、211は第二のキャリアーガス導入口、212は酸素源導入口、213は反応性ガス導入口、214は生成物搬出口、215は第一の反応部、216は第二の反応部である。
(実施例1)
図1に示したレーザ熱分解装置を用いて、以下の条件で炭窒化物混合物粒子の製造を行った。チャンバー容積0.1立方メートルのチャンバー内にキャリアーガスとして200℃に予熱した窒素を20000sccm(sccm=standard cubic centimeter per minute)、炭素源として200℃に予熱したメタンを1000sccm、窒素源として200℃に予熱したアンモニアを5000sccm、金属化合物原料として200℃に予熱した四塩化チタンを毎分2g(10.5mmol)流した。このときのチャンバー圧力は200Torrであった。
(実施例2)
図2に示したレーザ熱分解装置を用いて、以下の条件で炭窒化物混合物粒子の製造を行った。反応部を2箇所有するチャンバー容積0.2立方メートルのチャンバー内にキャリアーガスとして200℃に予熱した窒素を30000sccm、窒素源として200℃に予熱したアンモニアを7000sccm、金属化合物原料として200℃に予熱したをチタニウムエトキシドを毎分4g(17.5mmol)流した。
(実施例3)
図2に示したレーザ熱分解装置を用いて、以下の条件で炭窒化物混合物粒子の製造を行った。反応部を2箇所有するチャンバー容積0.2立方メートルのチャンバー内にキャリアーガスとして200℃に予熱した窒素を30000sccm、窒素源として200℃に予熱したアンモニアを21000sccm、金属化合物原料として200℃に予熱したニオブエトキシドを毎分6g(18.9mmol)流した。CO2レーザ1200Wの出力で発生させたレーザ光を、集光レンズを用いて第一の反応部へ集光させた。
(実施例4−1)
図2に示したレーザ熱分解装置を用いて、以下の条件で炭窒化物混合物粒子の製造を行った。反応部を2箇所有するチャンバー容積0.2立方メートルのチャンバー内にキャリアーガスとして200℃に予熱したアルゴンを30000sccm、窒素源として200℃に予熱したアンモニアを21000sccm、金属化合物原料として200℃に予熱したジルコニウムターシャリーブトキシドを毎分7g(18.2mmol)流した。CO2レーザ1200Wの出力で発生させたレーザ光を、集光レンズを用いて第一の反応部へ集光させた。
(実施例4−2)酸素還元能評価電極の製造
(実施例4−1)で合成されたジルコニウムを含む炭窒酸化物混合物粒子0.095gとカーボン(キャボット社製 XC−72)0.005gを、イソプロピルアルコール:純水=1:1の重量比で混合した溶液10gに入れ、超音波を照射して撹拌、縣濁して混合した。この混合物20μlをグラッシーカーボン電極(東海カーボン社製、径:5.2mm)に塗布し、120℃で1時間乾燥し、この塗布、乾燥の操作を3回繰り返した。さらに、ナフィオン(デュポン社 5%ナフィオン溶液(DE521))を10倍に純水で希釈したもの10μlを塗布し、120℃で1時間乾燥し、燃料電池用電極を得た。
(実施例4−3)酸素還元能の評価
(実施例4−2)で作製された燃料電池用電極の触媒能(酸素還元能)を以下の方法で評価した。
(比較例1−1)
酸化ジルコニウム(和光純薬製)1.2gとカーボンブラック(XC72、キャボット製)をよく混合し、窒化ホウ素坩堝に投入し、黒鉛炉(ハイマルチ5000、富士電波工業製)を用いて窒素気流中で2000℃で3時間加熱を行い1.1gのジルコニウムを含む炭窒化物混合物を得た。得られた炭窒化物混合物を坩堝に乗せたまま内径60mmのシリコニット炉に導入し、アルゴン中で1000℃まで昇温した。昇温後該アルゴン中に対して1体積%となるように酸素を導入し、1000℃を一時間保った後、酸素の供給を止め、アルゴン下で徐冷したところ、1.1gのジルコニウムを含む炭窒酸化物混合物が得られた。この炭窒酸化物混合物の粒子径は600nmであった。
(比較例1−2)
(実施例4−1)で合成されたジルコニウムを含む炭窒酸化物混合物粒子に変えて、(比較例1−1)で合成されたジルコニウムを含む炭窒酸化物混合物を用いたほかは、(実施例4−2)と同様な手法で燃料電池用電極を得た。
(比較例1−3)
(実施例4−2)で作成された電極に変えて、(比較例1−2)で作成した電極を用いた以外は(実施例4−3)と同様な手法で酸素還元触媒能を評価した。
Claims (18)
- 4族または5族の遷移金属の有機金属化合物、金属塩またはそれらの混合物と窒素源、必要に応じて炭素源及び酸素源とを希釈ガスとともに混合して得られた反応ガスを加熱して当該金属の炭窒化物混合物粒子または炭窒酸化物混合物粒子を得る製造方法において、加熱の熱源としてレーザ光を用いることを特徴とする金属の炭窒化物混合物粒子または炭窒酸化物混合物粒子の製造方法。
- レーザ光である熱源が2つ以上であることを特徴とする請求項1に記載の金属の炭窒化物混合物粒子または炭窒酸化物混合物粒子の製造方法。
- 第一のレーザ光による加熱で炭窒化物混合物粒子を形成したのち、第二のレーザ光による加熱で前記炭窒化物混合物粒子と酸素源を反応させて炭窒酸化物混合物粒子を得ることを特徴とする請求項2に記載の金属の炭窒化物混合物粒子または炭窒酸化物混合物粒子の製造方法。
- 平均粒子径が1〜100nmである炭窒化物混合物粒子または炭窒酸化物混合物粒子を製造することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の金属の炭窒化物混合物粒子または炭窒酸化物混合物粒子の製造方法。
- 4族または5族の遷移金属が、ニオブ、チタン及びジルコニウムからなる群から選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の金属の炭窒化物混合物粒子または炭窒酸化物混合物粒子の製造方法。
- 有機金属化合物が、アルキル金属、金属アルコキシド、金属キレート及び金属カルボニルからなる群から選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の金属の炭窒化物混合物粒子または炭窒酸化物混合物粒子の製造方法。
- 金属塩が、塩化金属、臭化金属、ヨウ化金属、酸塩化金属、酸臭化金属及び酸ヨウ化金属からなる群から選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の金属の炭窒化物混合物粒子または炭窒酸化物混合物粒子の製造方法。
- 金属塩が、酢酸塩、硝酸塩、硫酸塩、炭酸塩及び炭酸アンモニウム塩からなる群から選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする請求項1〜5に記載の金属の炭窒化物混合物粒子または炭窒酸化物混合物粒子の製造方法。
- 炭素源が、炭素微粉、炭化水素、アルコール、ケトン、アルデヒド、カルボン酸及びニトリルからなる群から選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載の金属の炭窒化物混合物粒子または炭窒酸化物混合物粒子の製造方法。
- 窒素源が、アンモニア、窒素、ヒドラジン及びニトリルからなる群から選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする請求項1〜9のいずれかに記載の金属の炭窒化物混合物粒子または炭窒酸化物混合物粒子の製造方法。
- 酸素源が、酸素、水、アルコール、ケトン、アルデヒド及びカルボン酸からなる群から選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする請求項1〜10のいずれかに記載の金属の炭窒化物混合物粒子または炭窒酸化物混合物粒子の製造方法。
- 希釈ガスが、アルゴン、窒素、水素またはそれらの混合物であることを特徴とする請求項1〜11のいずれかに記載の金属の炭窒化物混合物粒子または炭窒酸化物混合物粒子の製造方法。
- 請求項1〜12のいずれかに記載の製造方法で得られた金属の炭窒化物混合物粒子または炭窒酸化物混合物粒子を含むことを特徴とする燃料電池用触媒。
- さらに電子伝導性粒子を含むことを特徴とする請求項13に記載の燃料電池用触媒。
- 燃料電池用触媒層と多孔質支持層とを有する電極であって、前記燃料電池用触媒層が請求項13または14に記載の燃料電池用触媒を含むことを特徴とする電極。
- カソードとアノードと前記カソードおよび前記アノードの間に配置された電解質膜とを有する膜電極接合体であって、前記カソードおよび/または前記アノードが請求項15に記載の電極であることを特徴とする膜電極接合体。
- 請求項16に記載の膜電極接合体を備えることを特徴とする燃料電池。
- 請求項16に記載の膜電極接合体を備えることを特徴とする固体高分子形燃料電池。
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