JPH03141107A - 超微粉窒化ケイ素粉末の製造方法 - Google Patents
超微粉窒化ケイ素粉末の製造方法Info
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- JPH03141107A JPH03141107A JP28082989A JP28082989A JPH03141107A JP H03141107 A JPH03141107 A JP H03141107A JP 28082989 A JP28082989 A JP 28082989A JP 28082989 A JP28082989 A JP 28082989A JP H03141107 A JPH03141107 A JP H03141107A
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Landscapes
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、レーザ気相法による超微粉窒化ケイ素粉末の
製造方法に関する。
製造方法に関する。
窒化ケイ素は、ガスタービン用部材等の高温構造材料と
して注目されているが、その性能は原料粉末の特性に大
きく影響されている。優れた材料を得るためには、原料
粉末として、１）高純度、２）粒径が均一、３）針状を
含まない粒状粉、４）０．１μ以下の超微粉であること
などの特性をもつことが必要である。
して注目されているが、その性能は原料粉末の特性に大
きく影響されている。優れた材料を得るためには、原料
粉末として、１）高純度、２）粒径が均一、３）針状を
含まない粒状粉、４）０．１μ以下の超微粉であること
などの特性をもつことが必要である。
従来、レーザビームを用いて窒化ケイ素微粒子を合成す
る方法は公知である（Ｊ、八ｍ、Ｃｅｒ、 Ｓｏｃ、。
る方法は公知である（Ｊ、八ｍ、Ｃｅｒ、 Ｓｏｃ、。
６６．３２４ （１９８２）、特開昭６０−５１５３９
号公報等〕。
号公報等〕。
これらの例では、原料ガスとして、モノシランガス（Ｓ
ｉｌ１４）とアンモニアガス（ＮＨｆｆ）の混合ガスが
用いられている。また、レーザは波長１０．６μｍの炭
酸ガスレーザであり、同一波長域に赤外吸収を持つモノ
シランガスとアンモニアガスを励起・活性化させて反応
を促進し超微粉にせしめる作用がある。しかし、モノシ
ランガスは非常に危険なガスであるので取り扱い上の問
題があり、またコスト的にも高価であるという欠点があ
る。
ｉｌ１４）とアンモニアガス（ＮＨｆｆ）の混合ガスが
用いられている。また、レーザは波長１０．６μｍの炭
酸ガスレーザであり、同一波長域に赤外吸収を持つモノ
シランガスとアンモニアガスを励起・活性化させて反応
を促進し超微粉にせしめる作用がある。しかし、モノシ
ランガスは非常に危険なガスであるので取り扱い上の問
題があり、またコスト的にも高価であるという欠点があ
る。
上記問題を解決する方法として、水素化クロルシランガ
スを０．５〜２０モル％含有する四塩化ケイ素ガス（Ｓ
ｉＣｌ ４）とアンモニアガスの混合ガスを原料ガスと
して用いる方法が提案されている（特開昭６４−８３６
０４号公報）。しかし、この場合、アンモニアガスと水
素化クロルシランガスを含めた四塩化ケイ素ガスのモル
比はＩＯ以下であり、アンモニアガスの励起が十分でな
いため、得られた窒化ケイ素超微粒子は結晶性が低く酸
化されやすいという問題があった。
スを０．５〜２０モル％含有する四塩化ケイ素ガス（Ｓ
ｉＣｌ ４）とアンモニアガスの混合ガスを原料ガスと
して用いる方法が提案されている（特開昭６４−８３６
０４号公報）。しかし、この場合、アンモニアガスと水
素化クロルシランガスを含めた四塩化ケイ素ガスのモル
比はＩＯ以下であり、アンモニアガスの励起が十分でな
いため、得られた窒化ケイ素超微粒子は結晶性が低く酸
化されやすいという問題があった。
本発明の目的は、安価で取扱い上安全な四塩化ケイ素ガ
ス及び／又は水素化クロルシランガス（以下、これらを
総称して四塩化ケイ素ガス等と呼ぶ）を原料とする高結
晶且つ酸化されにくい超微粉窒化ケイ素粉末の製造方法
を提供することにある。
ス及び／又は水素化クロルシランガス（以下、これらを
総称して四塩化ケイ素ガス等と呼ぶ）を原料とする高結
晶且つ酸化されにくい超微粉窒化ケイ素粉末の製造方法
を提供することにある。
本発明者は、四塩化ケイ素ガス等とアンモニアガスの混
合ガスに炭酸ガスレーザビーム（波長１０．６μｍ）を
照射し窒化ケイ素粉末を製造するにあたり、炭酸ガスレ
ーザによってアンモニアガスの励起エネルギーを利用で
きないかについて種々検討した結果、アンモニアガス流
量が増すに従って反応器が大きくなり、反応の場におい
て局所的に高温状態になると共に、その反応炎内に四塩
化ケイ素ガス等を通過させると結晶性の高い窒化ケイ素
粉末が得られることを見い出し、本発明を完成したもの
である。
合ガスに炭酸ガスレーザビーム（波長１０．６μｍ）を
照射し窒化ケイ素粉末を製造するにあたり、炭酸ガスレ
ーザによってアンモニアガスの励起エネルギーを利用で
きないかについて種々検討した結果、アンモニアガス流
量が増すに従って反応器が大きくなり、反応の場におい
て局所的に高温状態になると共に、その反応炎内に四塩
化ケイ素ガス等を通過させると結晶性の高い窒化ケイ素
粉末が得られることを見い出し、本発明を完成したもの
である。
すなわち、本発明は、アンモニアと四塩化ケイ素ガス等
との混合ガスに炭酸ガスレーザビームを照射して窒化ケ
イ素粉末を製造するにあたり、アンモニア／四塩化ケイ
素ガス等のモル比を１００以上とすることを特徴とする
超微粉窒化ケイ素粉末の製造方法である。
との混合ガスに炭酸ガスレーザビームを照射して窒化ケ
イ素粉末を製造するにあたり、アンモニア／四塩化ケイ
素ガス等のモル比を１００以上とすることを特徴とする
超微粉窒化ケイ素粉末の製造方法である。
以下、更に詳しく本発明について説明する。
本発明で使用される原料について説明すると、アンモニ
アガスとしては、通常の市販品で十分であり、一方、四
塩化ケイ素ガス等としては、市販の四塩化ケイ素ガス、
トリクロロシラン及びジクロロシラン等から選ばれた１
種又は２種以上が使用される。
アガスとしては、通常の市販品で十分であり、一方、四
塩化ケイ素ガス等としては、市販の四塩化ケイ素ガス、
トリクロロシラン及びジクロロシラン等から選ばれた１
種又は２種以上が使用される。
本発明に用いるアンモニア／四塩化ケイ素ガス等のモル
比は１００以上好ましくは２００以上である。該モル比
が１００未満では、アンモニアの励起エネルギーが小さ
いため、反応生成物中に一部イミド等の中間体が残留し
たり、あるいは中間体は残留しなくても非晶質の割合が
多くなって得られた窒化ケイ素は酸化されやすくなる。
比は１００以上好ましくは２００以上である。該モル比
が１００未満では、アンモニアの励起エネルギーが小さ
いため、反応生成物中に一部イミド等の中間体が残留し
たり、あるいは中間体は残留しなくても非晶質の割合が
多くなって得られた窒化ケイ素は酸化されやすくなる。
該モル比は高い程、結晶性の高い窒化ケイ素粉末が得ら
れるので好ましいが、その場合は、原料ガス流速も十分
に考慮して反応器を設定する必要がある。該モル比の上
限については、レーザ照射部での滞留時間がＯ，ＯＯ１
秒以上であれば、特別な制限はないが、全原料ガス流量
、原料ガスのノズル径、レーザ光径を考慮すると、その
上限は１５００程度である。
れるので好ましいが、その場合は、原料ガス流速も十分
に考慮して反応器を設定する必要がある。該モル比の上
限については、レーザ照射部での滞留時間がＯ，ＯＯ１
秒以上であれば、特別な制限はないが、全原料ガス流量
、原料ガスのノズル径、レーザ光径を考慮すると、その
上限は１５００程度である。
炭酸ガスレーザは原料ガスと流れの方向と交差する方向
好ましくは直交する方向から照射する。
好ましくは直交する方向から照射する。
照射部分の温度は室温でもよいし、あるいは加温しても
よい。レーザ用の窓材としては通常のＮａＣｌ、Ｚｎ−
５ｅ等の材料が使用される。レーザビームの強度として
は１ ｃｄ当り２００ワット以上あれば充分であり、そ
の時のガス流速はレーザ照射部での滞留時間がＯ，ＯＯ
１秒以上になるよう調整する。反応器としては、石英、
炭化ケイ素等の材質が使用できる。
よい。レーザ用の窓材としては通常のＮａＣｌ、Ｚｎ−
５ｅ等の材料が使用される。レーザビームの強度として
は１ ｃｄ当り２００ワット以上あれば充分であり、そ
の時のガス流速はレーザ照射部での滞留時間がＯ，ＯＯ
１秒以上になるよう調整する。反応器としては、石英、
炭化ケイ素等の材質が使用できる。
以上により得られる窒化ケイ素粉末は、結晶性が高く、
酸化に対して安定であり、粒径は約０．０１〜０．０５
μｍと超微粉である。
酸化に対して安定であり、粒径は約０．０１〜０．０５
μｍと超微粉である。
また、本発明は、炭酸ガスレーザ照射によるアンモニア
の励起エネルギーを利用するため、窒化ケイ素粉末以外
の気相法で合成されうる窒化物、例えばＴｉＮ、 Ａ
ｊ！ Ｎ、 ＢＮ等にも適用可能である。
の励起エネルギーを利用するため、窒化ケイ素粉末以外
の気相法で合成されうる窒化物、例えばＴｉＮ、 Ａ
ｊ！ Ｎ、 ＢＮ等にも適用可能である。
以下、実施例と比較例をあげてさらに具体的に説明する
。
。
実施例１〜１４、比較例１〜３
第１図に示すように、レーザ光入口及び出口に相当する
部分にＺｎ−５ｅ窓３を備えた４ Ｑ ａｍφの石英反
応管７の下部に原料ガス導入口２を設け、そこからマス
フローコントローラを用いて、四塩化ケイ素ガス等とア
ンモニアガス（いずれも市販品）を、６００Ｗの炭酸ガ
スレーザ（スペクト口フィジンクス社製）をＺｎ −Ｓ
ｅ レンズとフィルターを通して２ｃｉに集光された照
射部分に供給して反応させた。
部分にＺｎ−５ｅ窓３を備えた４ Ｑ ａｍφの石英反
応管７の下部に原料ガス導入口２を設け、そこからマス
フローコントローラを用いて、四塩化ケイ素ガス等とア
ンモニアガス（いずれも市販品）を、６００Ｗの炭酸ガ
スレーザ（スペクト口フィジンクス社製）をＺｎ −Ｓ
ｅ レンズとフィルターを通して２ｃｉに集光された照
射部分に供給して反応させた。
反応生成物をテフロン製のバッグフィルター４により捕
集し、廃ガスは力性ソーダ水溶液８を通し排気口５より
排出した。なお、図中、１はレーサヒーム人ｆｔ方向、
６はレーザビームストッパーである。
集し、廃ガスは力性ソーダ水溶液８を通し排気口５より
排出した。なお、図中、１はレーサヒーム人ｆｔ方向、
６はレーザビームストッパーである。
反応ガスの組成及び流量を各種変化させた場合の反応生
成物の粒径、結晶化度、収率を測定した。
成物の粒径、結晶化度、収率を測定した。
それらの結果を第１表に示す。
なお、四塩化ケイ素ガス等としては、実施例１Ｏ２実施
例１１、比較例１及び比較例３については、四塩化ケイ
素ガスにジクロロシランガスを、また、実施例１３につ
いては、四塩化ケイ素ガスにトリクロロシランガスを、
それぞれ５％含有させた。実施例１２と実施例１４につ
いては、ジクロロシランガスを単独で用い、それ以外は
四塩化ケイ素ガスを単独で用いた。サンプリング等の処
理はチッソ−グローブボックス内で行なった。
例１１、比較例１及び比較例３については、四塩化ケイ
素ガスにジクロロシランガスを、また、実施例１３につ
いては、四塩化ケイ素ガスにトリクロロシランガスを、
それぞれ５％含有させた。実施例１２と実施例１４につ
いては、ジクロロシランガスを単独で用い、それ以外は
四塩化ケイ素ガスを単独で用いた。サンプリング等の処
理はチッソ−グローブボックス内で行なった。
粒径は、ＴＥＭ （日本電子社製ＪＥＭ ２０００−１
ンＸ［ｌ）観察により、結晶化度は、平均粒子径１μ−
のＳｔを内割りで５％添加しＸ線回折装置（理学電機社
製ガイガーフレックスＲＡＤ−２Ｂ型）を用いて下式次
いで、実施例１、実施例２、実施例１２、比較例１及び
比較例３によって得られた窒化ケイ素粉末を温度２５℃
、湿度５０％の大気中に放置し、放置時間と酸素含有量
との関係を測定した。
ンＸ［ｌ）観察により、結晶化度は、平均粒子径１μ−
のＳｔを内割りで５％添加しＸ線回折装置（理学電機社
製ガイガーフレックスＲＡＤ−２Ｂ型）を用いて下式次
いで、実施例１、実施例２、実施例１２、比較例１及び
比較例３によって得られた窒化ケイ素粉末を温度２５℃
、湿度５０％の大気中に放置し、放置時間と酸素含有量
との関係を測定した。
その結果を第２表に示す。
第２表
（発明の効果）
本発明によれば、工業的に有利な四塩化ケイ素ガス等を
原料として、高結晶且つ耐酸化性に優れた超微粉（約０
．０１〜０．０５μ）の窒化ケイ素粉末を製造すること
ができる。
原料として、高結晶且つ耐酸化性に優れた超微粉（約０
．０１〜０．０５μ）の窒化ケイ素粉末を製造すること
ができる。
第１図は、本発明を実施するためのフローシートの一例
である。 １− レーザビーム入射方向 ２−原料ガス導入口 ３−−−Ｚｎ−Ｓｅ窓 ４−バックフィルター ５−排気口 ６− レーザビームストッパー ７−・石英反応管 ８−力性ソーダ水溶液
である。 １− レーザビーム入射方向 ２−原料ガス導入口 ３−−−Ｚｎ−Ｓｅ窓 ４−バックフィルター ５−排気口 ６− レーザビームストッパー ７−・石英反応管 ８−力性ソーダ水溶液
Claims (1)
- １、アンモニアと四塩化ケイ素及び／又は水素化クロル
シランとの混合ガスに炭酸ガスレーザビームを照射して
窒化ケイ素粉末を製造するにあたり、アンモニア／四塩
化ケイ素及び／又は水素化クロルシランのモル比を１０
０以上とすることを特徴とする超微粉窒化ケイ素粉末の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28082989A JPH03141107A (ja) | 1989-10-27 | 1989-10-27 | 超微粉窒化ケイ素粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28082989A JPH03141107A (ja) | 1989-10-27 | 1989-10-27 | 超微粉窒化ケイ素粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03141107A true JPH03141107A (ja) | 1991-06-17 |
Family
ID=17630568
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28082989A Pending JPH03141107A (ja) | 1989-10-27 | 1989-10-27 | 超微粉窒化ケイ素粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03141107A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5470446A (en) * | 1993-04-01 | 1995-11-28 | Tioxide Specialties Limited | Process for the production of silicon nitride |
| WO2010041658A1 (ja) * | 2008-10-06 | 2010-04-15 | 昭和電工株式会社 | 炭窒化物混合物粒子または炭窒酸化物混合物粒子の製造方法及びその用途 |
-
1989
- 1989-10-27 JP JP28082989A patent/JPH03141107A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5470446A (en) * | 1993-04-01 | 1995-11-28 | Tioxide Specialties Limited | Process for the production of silicon nitride |
| WO2010041658A1 (ja) * | 2008-10-06 | 2010-04-15 | 昭和電工株式会社 | 炭窒化物混合物粒子または炭窒酸化物混合物粒子の製造方法及びその用途 |
| EP2347996A1 (en) * | 2008-10-06 | 2011-07-27 | Showa Denko K.K. | Method for producing carbonitride mixture particle or oxycarbonitride mixture particle, and use thereof |
| JP4970597B2 (ja) * | 2008-10-06 | 2012-07-11 | 昭和電工株式会社 | 炭窒化物混合物粒子または炭窒酸化物混合物粒子の製造方法及びその用途 |
| EP2347996A4 (en) * | 2008-10-06 | 2014-03-05 | Showa Denko Kk | PROCESS FOR PRODUCING CARBONITRIDE MIXTURE PARTICLE OR OXYCARBONITRIDE MIXTURE PARTICLE, AND USE THEREOF |
| US8703638B2 (en) | 2008-10-06 | 2014-04-22 | Showa Denko K.K. | Process for production and use of carbonitride mixture particles or oxycarbonitride mixture particles |
| US9093714B2 (en) | 2008-10-06 | 2015-07-28 | Showa Denko K.K. | Process for production and use of carbonitride mixture particles or oxycarbonitride mixture particles |
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