JPWO2009034775A1 - 焼結体の製造方法、焼結体、当該焼結体からなるスパッタリングターゲット及びスパッタリングターゲット−バッキングプレート組立体 - Google Patents
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Abstract
Description
このGe−Sb−Te系合金材料からなる薄膜を形成する方法としては、真空蒸着法やスパッタリング法などの、一般に物理蒸着法と言われている手段によって行われるのが普通である。特に、操作性や皮膜の安定性からマグネトロンスパッタリング法を用いて形成することが多い。
スパッタリング法による被覆法は処理時間や供給電力等を調節することによって、安定した成膜速度でオングストローム単位の薄い膜から数十μmの厚い膜まで形成できるという特徴を有している。
この高密度焼結体をスパッタリングターゲットとして組立て使用しても、バッキングプレートとの熱膨張に起因する割れなどは発生することなく、反りについても許容の範囲内であった。
また、従来の焼結条件の下では、たとえ密度を高くすることができても抗折強度が不十分であり、スパッタリングターゲットとして組立て、使用した場合には割れが発生し、反りが顕著となるため、スパッタリングターゲットとして使用することはできなかった。参考となる特許文献については、次の通りである。
この知見に基づき、本発明は
1)下記(A)の元素と(B)の元素とを含む焼結体の製造方法であって、各元素からなる原料粉末又は二以上の元素からなる合金の原料粉末を混合し、当該混合粉末を(式)P(圧力)≦{Pf/(Tf−T0)}×(T−T0) +P0、(Pf:最終到達圧力、Tf:最終到達温度、P0:大気圧、T:加熱温度、T0:室温、温度は摂氏温度)を満たす条件で、ホットプレスすることを特徴とする焼結体の製造方法
(A):S、Se、Teから選択したカルコゲナイド元素の一種以上
(B):Bi、Sb、As、P、Nから選択したVb族元素の一種以上
2)下記(A)の元素、(B)の元素及び下記(C)又は(D)から選択した元素の一種以上を含む焼結体の製造方法であって、各元素からなる原料粉末又は二以上の元素からなる合金の原料粉末を混合し、当該混合粉末を(式)P(圧力)≦{Pf/(Tf−T0)}×(T−T0) +P0、(Pf:最終到達圧力、Tf:最終到達温度、P0:大気圧、T:加熱温度、T0:室温、温度は摂氏温度)を満たす条件で、ホットプレスすることを特徴とする焼結体の製造方法
(A):S、Se、Teから選択したカルコゲナイド元素の一種以上
(B):Bi、Sb、As、P、Nから選択したVb族元素の一種以上
(C):Pb、Sn、Ge、Si、Cから選択したIVb族元素一種以上
(D):Ag、Au、Pd、Pt、B、Al、Ga、In、Ti、Zrから選択した元素の一種以上
3)前記(A)の元素がTe、(B)の元素がSb、(C)の元素がGe、(D)の元素がAg、Ga、Inから選択した一種以上の元素である原料粉末を用いて焼結することを特徴とする上記1)又は2)記載の焼結体の製造方法
4)焼結体がGe−Sb−Te、Ag−In−Sb−Te、Ge−In−Sb−Teのいずれかであることを特徴とする上記3)記載の焼結体の製造方法
5)焼結体を構成する元素の原料粉末が、構成元素単体、構成元素からなる合金、化合物又は混合物からなり、平均粒径が0.1μm〜50μm、最大粒径が90μm以下、純度が4N以上である、前記原料粉末を用いて焼結することを特徴とする上記1)〜4)のいずれか一項に記載の焼結体の製造方法
6)前記ホットプレスの際の加熱温度Tが100〜500°Cの昇温過程において、当該加熱温度領域の少なくとも一部において、10〜120分間、圧力を一定に保持することを特徴とする上記1)〜5)のいずれか一項に記載の焼結体の製造方法
7)室温から最終到達温度Tfに至るまでの昇温速度が、10°C/min以下であることを特徴とする上記1)〜6)のいずれか一項に記載の焼結体の製造方法
8)焼結体の直径が380mm以上であることを特徴とする上記1)〜7)のいずれか一項に記載の焼結体の製造方法、を提供する。
9)上記1)〜8)のいずれか一項に記載の製造方法により製造された焼結体
10)下記(A)の元素及び(B)の元素の一種以上を含む焼結体であって、当該焼結組織の平均結晶粒径が50μm以下、抗折強度が40MPa以上、相対密度が99%以上であり、相対密度の標準偏差が1%、ターゲットを構成する各結晶粒の組成のずれが全体の平均組成の±20%未満であることを特徴とするカルコゲナイド元素(A)とVb族元素(B)を含有する焼結体
(A):S、Se、Teから選択したカルコゲナイド元素の一種以上
(B):Bi、Sb、As、P、Nから選択したVb族元素の一種以上
11)下記(A)の元素、(B)の元素及び下記(C)又は(D)から選択した元素の一種以上を含む焼結体であって、当該焼結組織の平均結晶粒径が50μm以下、抗折強度が40MPa以上、相対密度が99%以上であり、相対密度の標準偏差が1%、ターゲットを構成する各結晶粒の組成のずれが全体の平均組成の±20%未満であることを特徴とする焼結体
(A):S、Se、Teから選択したカルコゲナイド元素の一種以上
(B):Bi、Sb、As、P、Nから選択したVb族元素の一種以上
(C):Pb、Sn、Ge、Si、Cから選択したIVb族元素一種以上
(D):Ag、Au、Pd、Pt、B、Al、Ga、In、Ti、Zrから選択した元素の一種以上
12)平均結晶粒径が10μm以下であることを特徴とする上記10)又は11)記載の焼結体
13)平均結晶粒径が3μm以下であることを特徴とする上記10)又は11)記載の焼結体
14)抗折強度が60MPa以上であることを特徴とする上記9)〜13)のいずれか一項に記載の焼結体
15)抗折強度が80MPa以上であることを特徴とする上記9)〜13)のいずれか一項に記載の焼結体
16)ターゲットを構成する各結晶粒の組成のずれが全体の平均組成の±10%未満であることを特徴とする上記9)〜15)のいずれか一項に記載の焼結体
17)ターゲットを構成する各結晶粒の組成のずれが全体の平均組成の±5%未満であることを特徴とする上記9)〜15)のいずれか一項に記載の焼結体
18)ターゲットの酸素濃度が2000ppm以下であることを特徴とする上記9)〜17)のいずれか一項に記載の焼結体
19)ターゲットの酸素濃度が1000ppm以下であることを特徴とする上記9)〜17)のいずれか一項に記載の焼結体
20)ターゲットの酸素濃度が500ppm以下であることを特徴とする上記9)〜17)のいずれか一項に記載の焼結体
21)前記(A)の元素がTe、(B)の元素がSb、(C)の元素がGe、(D)の元素がAg、Ga、Inから選択した一種以上の元素であることを特徴とする上記9)〜20)のいずれか一項に記載の焼結体
22)焼結体がGe−Sb−Te、Ag−In−Sb−Te、Ge−In−Sb−Teのいずれかであることを特徴とする上記9〜20のいずれか一項に記載の焼結体、を提供する。
23)上記9)〜22)のいずれか一項に記載の焼結体からなるスパッタリング用ターゲット
24)ターゲット表面に粗大粒が整列してなる筋状の模様がなく、表面粗さRaが0.4μm以下であることを特徴とする上記23)に記載のスパッタリング用ターゲット、を提供する。
25)上記23)又は24)に記載のスパッタリング用ターゲットを、銅合金又はアルミニウム合金製のバッキングプレートに、低融点金属のボンディング層を介して接着することを特徴とするスパッタリングターゲット−バッキングプレート組立体
26)低融点金属がインジウムであることを特徴とする上記25)に記載のスパッタリングターゲット−バッキングプレート組立体、を提供する。
本発明は、製造工程を改善することにより、高強度かつ高密度からなる大口径の焼結体又はスパッタリングターゲットを製造することが可能となり、また当該ターゲットをバッキングプレートに接着しても割れなどが発生することがなくなり、反りも許容範囲とすることができるという優れた効果を有する。さらに、焼結体ターゲットの組織を微細化させ、組成の均一化を図ることができるため、ノジュール及びパーティクルの発生を低減する著しい効果を有する。
上記の通り、焼結体を製造するに際して、下記(A)の元素と(B)の元素の各元素からなる原料粉末又は二以上の元素からなる合金の原料粉末を混合し、当該混合粉末を(式)P(圧力)≦{Pf/(Tf−T0)}×(T−T0) +P0、(Pf:最終到達圧力、Tf:最終到達温度、P0:大気圧、T:加熱温度、T0:室温、温度は摂氏温度)を満たす条件で、ホットプレスする。
(A):S、Se、Teから選択したカルコゲナイド元素の一種以上
(B):Bi、Sb、As、P、Nから選択したVb族元素の一種以上
さらに必要に応じて、下記(C)又は(D)の元素を添加する。
(C):Pb、Sn、Ge、Si、Cから選択したIVb族元素一種以上
(D):Ag、Au、Pd、Pt、B、Al、Ga、In、Ti、Zrから選択した元素の一種以上
これによって、カルコゲナイド元素(A)とVb族元素(B)を含有する焼結体又はカルコゲナイド元素(A)とVb族元素(B)とIVb族元素(C)若しくは所要の添加元素(D)とからなる焼結体を製造する。
原料粉末は、原料合成工程において、例えばカルコゲン元素のTeに、Vb族元素であるSb、必要に応じてIVb族元素であるGe、上記添加元素(D)を添加して、溶解凝固させた二元系以上の化合物とし、これをボールミルなどで粉砕し原料粉とする。
下記においては、理解を容易にするために、主としてカルコゲナイド元素(A)としてTe、Vb族元素(B)としてSb、及びIVb族元素(C)としてGeを選択した場合について説明する。
焼結条件、すなわちホットプレスの温度と圧力によって、最適な焼結性を得ることができるのであるが、上記の温度範囲において、圧力を一定にすることは、製造工程において管理が容易である一つの手法であるということができる。
焼結に際しては、真空中又は不活性ガス雰囲気中で行い、ガス成分の混入又は吸着を防止するのが望ましい。
また、本願発明の焼結方法によって、ターゲット表面に粗大粒が整列してなる筋状の模様(一般にはマクロ模様と称されている)がなく、表面粗さRaが0.4μm以下であるスパッタリング用ターゲットを提供することができる。
これは、焼結体を構成する原料粉末の平均粒径を粉砕方法の最適化などにより0.1μm〜50μm、最大粒径が90μm以下、純度を4N以上とし、上記の方法で焼結することにより、効果的に達成できる。また、原料粉の組成を均一にする手法としては、合金を溶解し凝固するときの速度や揺動等を制御することで、重力偏析などを防止することで達成が可能である。
前記焼結体に、時として発生するマクロ模様は、大きな粉末(粗大粒)を含んだ原料粉末を、ホットプレスのように上下方向に一軸加圧焼結すると、この粗大粒がダイス面に対して平行に整列してしまうために発生すると考えられる。
さらに、このマクロ模様は、スパッタリング時のエロージョンのされ方に影響する場合もある。したがって、このマクロ模様の発生を抑制するためには、上記条件とすることが望ましいと言える。
スパッタリングターゲットとして加工する際は、ターゲット表面に発生する残留応力が大きくならないように研削加工、研磨加工して表面粗さを小さくすることが、上記のような熱膨張差に起因する応力集中部を作らないために有効である。
このことから、表面粗さをRa0.4μm以下とすることが望ましい。特に、上記のマクロ模様が発生した焼結体では、研磨加工後に波状のうねりとなってしまい、平坦に表面加工することができないという重畳的な弊害が起こることがある。このように、マクロ模様の抑制と表面粗さの調整は、良好なターゲットを作製する上で、好ましい条件となる。
スパッタリングターゲットをバッキングプレートに接合して組立体を作製する場合、インジウムなどのボンディング材を厚くし、ボンディングの際やスパッタリング中の熱膨張差に起因する応力や反りをこのボンディング層で吸収させる。
スパッタリングターゲットとしての焼結体が高強度となったとしても、大型ターゲットではこのような干渉層がないと、たとえ割れなくても外周部が剥離してしまう。また、厚いボンディング層はスパッタリング時の局部的な発熱を抑制しターゲット全体を均一な温度にする傾向に作用するので、特にスパッタリング終盤に発生する割れを効果的に防止することができる。
本願発明では、4N以上の純度を有し、この不純物によるアーキングを効果的に防止することが可能となり、アーキングによるパーティクルの発生を抑制することができる。純度はさらに5N以上であることが望ましい。
そして、この焼結組織は平均粒径が50μm以下であり、抗折強度が40MPa以上、相対密度が99%以上であり、さらに焼結体表面の面内密度の標準偏差が1%未満であるカルコゲナイド元素(A)とVb族元素(B)を含有する焼結体又はカルコゲナイド元素(A)とVb族元素(B)とIVb族元素(C)及び/又は添加元素(D)とからなる焼結体を得ることが可能となる。
そして、このようにして得た焼結体から製作したスパッタリングターゲットは、バッキングプレートに接着しても割れなどが発生することがなくなり、反りも許容範囲とすることができるという優れた効果を有する。
ガス成分を除くそれぞれの純度が、それぞれ99.995(4N5)であるTe、Sb、Geの各原料粉を、Ge22Sb22Te56の組成になるように溶解し、炉内徐冷で鋳造インゴットを作製した。溶解する前に各元素の原料を酸洗、純水洗浄して、特に表面に残留している不純物を十分除去した。これによって、純度99.995(4N5)を維持した高純度Te5Sb2Ge2のインゴットを得た。
次に、この高純度Ge22Sb22Te56のインゴットを、不活性雰囲気中、ボールミルで粉砕して、平均粒径約30μm、最大粒径約90μmである原料粉を作製した(粒径の一桁は四捨五入した)。
焼結体平均粒径は、十字に9箇所の組織観察結果から算出した。この結果、本実施例1においては、焼結体の相対密度が99.8%、密度のバラツキの標準偏差が<1%、抗折力が61MPa、各結晶粒の組成がGe17.8〜26.6at%, Sbが17.8〜26.6at%の範囲(±20%)で、焼結体の平均粒径が36μm、最大粒径が90μmであり、良好な焼結体が得られた。
次に、ターゲット表面のRaは0.3μmであり、研磨中にマクロ模様を観察したが、ターゲット全体に亘り、マクロ模様は全く見出すことができなかった。
このターゲットを使用してスパッタリングを行ったが、パーティクル発生率は従来の良品である高密度の小型ターゲット(直径280mm)と比較して、180個以下と同様のパーティクル発生率か、むしろ少ないものであった。
実施例1の条件に加えて、鋳造インゴットの凝固時に揺動を加えることで各結晶粒の組成は、Geが20.0〜24.4at%、 Sbが20.0〜24.4at%の範囲(±10%)である組成均質および平均結晶粒径34μm、最大粒径が80μmの微細で、酸素濃度1500ppm、焼結体の相対密度が99.7%、密度のバラツキの標準偏差が<1%、抗折力が65MPaな焼結体が得られた。
その後、実施例1と同様なプロセスで、ボンディング厚みが0.5mm、ターゲット表面のRaが0.3μmのターゲットを作製し、スパッタリング評価を行った。結果として、従来の良品である高密度の小型ターゲット(直径280mm)と比較して、パーティクル発生率は160個以下と同様のパーティクル発生率か、むしろ少ないものであった。
実施例1の条件に加えて、合金の冷却時の速度を不活性ガス導入により急冷することで各結晶粒の組成はGeが21.1〜23.3at%, Sbが21.1〜23.3at%の範囲(±5%)である組成均質および急速冷却効果により平均結晶粒径8.6μm、最大粒径が40μmの微細で、酸素濃度830ppm、焼結体の相対密度が99.6%、密度のバラツキの標準偏差が<1%、抗折力が67MPaな焼結体が得られた。その後、実施例1と同様なプロセスで、ボンディング厚みが0.4mm、ターゲット表面のRaが0.4μmのターゲットを作製し、スパッタリング評価を行った。結果として、パーティクル発生率は90個以下と良好なものであった
実施例1−2の条件に加えて、ジェットミルにて追加粉砕し、各結晶粒の組成はGeが21.1〜23.3at%, Sbが21.1〜23.3at%の範囲(±5%)である組成均質、追加粉砕効果により平均結晶粒径2.2μm、最大粒径8μmの極微細で、酸素濃度1900ppm、焼結体の相対密度が99.8%、密度のバラツキの標準偏差が<1%、抗折力が90MPaな焼結体が得られた。その後、実施例1と同様なプロセスで、ボンディング厚みが0.6mm、ターゲット表面のRaが0.3μmのターゲットを作製し、スパッタリング評価を行った。結果として、パーティクル発生率は50個以下と、非常に良好なものであった。
実施例1の条件に加えて、合金粉末を不活性雰囲気グローブボックス中で扱うことで各結晶粒の組成はGe17.8〜26.6at%, Sbが17.8〜26.6at%の範囲(±20%)である平均結晶粒径33μmの微細、最大粒径が85μmで、酸素濃度350ppm、焼結体の相対密度が99.7%、密度のバラツキの標準偏差が<1%、抗折力が70MPaな焼結体が得られた。
その後、実施例1と同様なプロセスで、ボンディング厚みが0.7mm、ターゲット表面のRaが0.3μmのターゲットを作製し、スパッタリング評価を行った。結果として、パーティクル発生率は110個以下と良好なものであった。
実施例1−3の条件に加えて、合金粉末を、不活性雰囲気ガスを使用したジェットミルにて追加粉砕し、その後の粉体の扱いは不活性雰囲気グローブボックス中で行うことで各結晶粒の組成はGeが21.1〜23.3at%, Sbが21.1〜23.3at%の範囲(±5%)である平均結晶粒径2.1μm、最大粒径が7μmの極微細組織で、酸素濃度480ppm、焼結体の相対密度が99.8%、密度のバラツキの標準偏差が<1%、抗折力が105MPaであるターゲットが得られた。
その後、実施例1と同様なプロセスで、ボンディング厚みが0.5mm、ターゲット表面のRaが0.3μmのターゲットを作製し、スパッタリング評価を行った。結果として、パーティクル発生率は25個以下と、非常に良好なものであった。
ガス成分を除くそれぞれの純度が4N5であるAg、In、Sb、Te粉末原料を用いて、Ag5In5Sb70Te20合金となるように調合し、実施例1と同様の条件で、4N5の純度を持つAg5In5Sb70Te20組成の焼結体を得た。すなわち、成分組成を除き、全て実施例1の条件に合致するように、焼結体を作製するようにした。
この結果、本実施例2においては、焼結体の相対密度が99.8%、密度のバラツキが、標準偏差<1%、抗折力が51MPa、焼結体の平均粒径が38μmであり、良好な焼結体が得られた。
(ターゲットとバッキングプレートの組立体)
実施例2により作製した焼結体を0.9〜1.4mmのボンディング厚みとなるように、インジウムにより銅合金製のバッキングプレートにボンディングした。さらに、研磨加工時間を調節してRaを0.4μm以下になるようにターゲット板を製作した。結果として、ボンディング厚みは1.1mm、ターゲット表面のRaは0.3μmであった。
さらに、このターゲットを使用してスパッタリングを行ったが、パーティクル発生率は従来の良品である高密度の小型ターゲット(直径280mm)と比較して、それぞれ200個以下と同様のパーティクル発生率か、むしろ少ないものであった。
ガス成分を除くそれぞれの純度が、それぞれ99.995(4N5)であるTe、Sb、Geの各原料粉を、Ge22Sb22Te56の組成になるように溶解し、鋳造インゴットを作製した。溶解する前に各元素の原料を酸洗、純水洗浄して、特に表面に残留している不純物を十分除去した。
これによって、純度99.995(4N5)を維持した高純度Te5Sb2Ge2のインゴットを得た。次に、この高純度Ge22Sb22Te56のインゴットを、不活性雰囲気中、ボールミルで粉砕して、平均粒径約30μm、最大粒径約90μmである原料粉を作製した(粒径の一桁は四捨五入した)。以上の条件は実施例1と同様である。
前記比較例1において得た原料粉を、直径400mmのグラファイトダイスに充填して、不活性雰囲気中、昇温速度5°C/minで、最終昇温温度450°Cとし、最終プレス圧力を150kgf/cm2、さらに、ホットプレス加圧パターンを、温度に関して、(式)P(圧力)≦{Pf/(Tf−T0)}×(T−T0)+P0、(Pf:最終到達圧力、Tf:最終到達温度、P0:大気圧、T:加熱温度、T0:室温、温度は摂氏温度)を満たす条件で制御することにより、焼結体を作製した。
前記比較例1において得た原料粉を、直径400mmのグラファイトダイスに充填して、不活性雰囲気中、昇温速度5°C/minで、最終昇温温度600°C、最終プレス圧力を80kgf/cm2とし、さらに、ホットプレス加圧パターンを、温度に関して、(式)P(圧力)≦{Pf/(Tf−T0)}×(T−T0)+P0、(Pf:最終到達圧力、Tf:最終到達温度、P0:大気圧、T:加熱温度、T0:室温、温度は摂氏温度)を満たす条件で制御することにより、焼結体を作製した。
前記比較例1において得た原料粉を、直径400mmのグラファイトダイスに充填して、不活性雰囲気中、昇温速度5°C/minで、最終昇温温度600°C、最終プレス圧力を150kgf/cm2、さらに、ホットプレス加圧パターンを、温度に関して、(式)P(圧力)≦{Pf/(Tf−T0)}×(T−T0)+P0、(Pf:最終到達圧力、Tf:最終到達温度、P0:大気圧、T:加熱温度、T0:室温、温度は摂氏温度)から外れる条件で制御することにより、焼結体を作製した。
この(式)を外れる条件としては、加熱温度100°Cの段階で、P=75kgf/cm2のプレス加圧力まで上げ、加圧を加速したものである。
この結果、比較例1においては、焼結体の相対密度が98.5%、密度のバラツキが標準偏差3%、抗折力が32MPa、焼結体の平均粒径が42μmであり、脆弱な焼結体が得られた。
同様に、比較例3においては、焼結体の相対密度が96.1%、密度のバラツキが標準偏差1%、抗折力が29MPa、焼結体の平均粒径が39μmであり、脆弱な焼結体が得られた。
同様に、比較例4においては、焼結体の相対密度が99.2%、密度のバラツキが標準偏差1%、抗折力が38MPa、焼結体の平均粒径が42μmであり、脆弱な焼結体が得られた。
結果として、ボンディング後の反りが発生すると共に、ボンディング後、一部に割れの発生が見られ、研磨中にマクロ模様を観察したが、ターゲットのところどころに、マクロ模様が見出された。このターゲットを使用してスパッタリングを行ったが、パーティクル発生率は300〜数千個以上と著しく高い結果であり、まったく使用に耐えるものではなかった。
(ターゲットとバッキングプレートの組立体)
比較例1−比較例4により作製した焼結体を、研磨加工時間を調節してRaを0.2μmのターゲット板を製作した。次に、これを0.9mmのボンディング厚みとなるように、インジウムにより銅合金製のバッキングプレートにボンディングした。この結果、ボンディング後の反りが発生すると共に、ボンディング後の割れの発生が見られた。
実施例1の条件で、ボールミル条件を調節することにより、原料合金粉の平均粒径が65μm、最大粒径を120μmとして、実施例1の粒度特性を変えることにより、焼結体の相対密度が99.5%、密度のバラツキの標準偏差が1%、焼結体の平均粒径が60μmであり、最大粒径が115μmであり、抗折力が38MPaと、抗折強度の低い焼結体が作製された。
実施例1の条件で、ボールミル条件を調節することにより、原料合金粉の平均粒径が100μm、最大粒径を200μmとして、実施例1の粒度特性を変えることにより焼結体の相対密度が99.4%、密度のバラツキの標準偏差が1.2%、焼結体の平均粒径が95μmであり、最大粒径が200μmであり、抗折力が30MPaと、抗折強度がさらに低い焼結体が作製した。
したがって、相変化記録用材料として、すなわち相変態を利用して情報を記録する媒体としてGe−Sb−Te材料等の薄膜形成する場合に、より大型のスパッタリングターゲットを使用することが可能となり、生産効率を上昇させ、材質の均一性を備えた相変化記録用材料を成膜することが可能となるという優れた有用性がある。
Claims (26)
- 下記(A)の元素と(B)の元素とを含む焼結体の製造方法であって、各元素からなる原料粉末又は二以上の元素からなる合金の原料粉末を混合し、当該混合粉末を(式)P(圧力)≦{Pf/(Tf−T0)}×(T−T0)+P0、(Pf:最終到達圧力、Tf:最終到達温度、P0:大気圧、T:加熱温度、T0:室温、温度は摂氏温度)を満たす条件で、ホットプレスすることを特徴とする焼結体の製造方法。
(A):S、Se、Teから選択したカルコゲナイド元素の一種以上
(B):Bi、Sb、As、P、Nから選択したVb族元素の一種以上 - 下記(A)の元素、(B)の元素及び下記(C)又は(D)から選択した元素の一種以上を含む焼結体の製造方法であって、各元素からなる原料粉末又は二以上の元素からなる合金の原料粉末を混合し、当該混合粉末を(式)P(圧力)≦{Pf/(Tf−T0)}×(T−T0)+P0、(Pf:最終到達圧力、Tf:最終到達温度、P0:大気圧、T:加熱温度、T0:室温、温度は摂氏温度)を満たす条件で、ホットプレスすることを特徴とする焼結体の製造方法。
(A):S、Se、Teから選択したカルコゲナイド元素の一種以上
(B):Bi、Sb、As、P、Nから選択したVb族元素の一種以上
(C):Pb、Sn、Ge、Si、Cから選択したIVb族元素一種以上
(D):Ag、Au、Pd、Pt、B、Al、Ga、In、Ti、Zrから選択した元素の一種以上 - 前記(A)の元素がTe、(B)の元素がSb、(C)の元素がGe、(D)の元素がAg、Ga、Inから選択した一種以上の元素である原料粉末を用いて焼結することを特徴とする請求項1又は2記載の焼結体の製造方法。
- 焼結体がGe−Sb−Te、Ag−In−Sb−Te、Ge−In−Sb−Teのいずれかであることを特徴とする請求項3記載の焼結体の製造方法。
- 焼結体を構成する元素の原料粉末が、構成元素単体、構成元素からなる合金、化合物又は混合物からなり、平均粒径が0.1μm〜50μm、最大粒径が90μm以下、純度が4N以上である、前記原料粉末を用いて焼結することを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の焼結体の製造方法。
- 前記ホットプレスの際の加熱温度Tが100〜500°Cの昇温過程において、当該加熱温度領域の少なくとも一部において、10〜120分間、圧力を一定に保持することを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の焼結体の製造方法。
- 室温から最終到達温度Tfに至るまでの昇温速度が、10°C/min以下であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載の焼結体の製造方法。
- 焼結体の直径が380mm以上であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか一項に記載の焼結体の製造方法。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載の製造方法により製造された焼結体。
- 下記(A)の元素及び(B)の元素の一種以上を含む焼結体であって、当該焼結組織の平均結晶粒径が50μm以下、抗折強度が40MPa以上、相対密度が99%以上であり、相対密度の標準偏差が1%、ターゲットを構成する各結晶粒の組成のずれが全体の平均組成の±20%未満であることを特徴とするカルコゲナイド元素(A)とVb族元素(B)を含有する焼結体。
(A):S、Se、Teから選択したカルコゲナイド元素の一種以上
(B):Bi、Sb、As、P、Nから選択したVb族元素の一種以上 - 下記(A)の元素、(B)の元素及び下記(C)又は(D)から選択した元素の一種以上を含む焼結体であって、当該焼結組織の平均結晶粒径が50μm以下、抗折強度が40MPa以上、相対密度が99%以上であり、相対密度の標準偏差が1%、ターゲットを構成する各結晶粒の組成のずれが全体の平均組成の±20%未満であることを特徴とする焼結体。
(A):S、Se、Teから選択したカルコゲナイド元素の一種以上
(B):Bi、Sb、As、P、Nから選択したVb族元素の一種以上
(C):Pb、Sn、Ge、Si、Cから選択したIVb族元素一種以上
(D):Ag、Au、Pd、Pt、B、Al、Ga、In、Ti、Zrから選択した元素の一種以上 - 平均結晶粒径が10μm以下であることを特徴とする請求項10又は11記載の焼結体。
- 平均結晶粒径が3μm以下であることを特徴とする請求項10又は11記載の焼結体。
- 抗折強度が60MPa以上であることを特徴とする請求項9〜13のいずれか一項に記載の焼結体。
- 抗折強度が80MPa以上であることを特徴とする請求項9〜13のいずれか一項に記載の焼結体。
- ターゲットを構成する各結晶粒の組成のずれが全体の平均組成の±10%未満であることを特徴とする請求項9〜15のいずれか一項に記載の焼結体。
- ターゲットを構成する各結晶粒の組成のずれが全体の平均組成の±5%未満であることを特徴とする請求項9〜15のいずれか一項に記載の焼結体。
- ターゲットの酸素濃度が2000ppm以下であることを特徴とする請求項9〜17のいずれか一項に記載の焼結体。
- ターゲットの酸素濃度が1000ppm以下であることを特徴とする請求項9〜17のいずれか一項に記載の焼結体。
- ターゲットの酸素濃度が500ppm以下であることを特徴とする請求項9〜17のいずれか一項に記載の焼結体。
- 前記(A)の元素がTe、(B)の元素がSb、(C)の元素がGe、(D)の元素がAg、Ga、Inから選択した一種以上の元素であることを特徴とする請求項9〜20のいずれか一項に記載の焼結体。
- 焼結体がGe−Sb−Te、Ag−In−Sb−Te、Ge−In−Sb−Teのいずれかであることを特徴とする請求項9〜20のいずれか一項に記載の焼結体。
- 請求項9〜22のいずれか一項に記載の焼結体からなるスパッタリング用ターゲット。
- ターゲット表面に粗大粒が整列してなる筋状の模様がなく、表面粗さRaが0.4μm以下であることを特徴とする請求項23に記載のスパッタリング用ターゲット。
- 請求項23又は24に記載のスパッタリング用ターゲットを、銅合金又はアルミニウム合金製のバッキングプレートに、低融点金属のボンディング層を介して接着することを特徴とするスパッタリングターゲット−バッキングプレート組立体。
- 低融点金属がインジウムであることを特徴とする請求項25に記載のスパッタリングターゲット−バッキングプレート組立体。
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