JPWO2007010739A1 - 光学フィルムの処理方法、光学フィルムの処理装置及び光学フィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(構成21)前記長尺フィルムはセルロースエステルフィルムであり、前記液体は水である構成20に記載の光学フィルムの製造方法。
図3に本発明に係る弾性体の静摩擦係数を測定する方法の一例を示す。
試料サイズ;試料サイズは特に限定はないが、移動距離50mm以上を確保できるサイズが好ましい。
試験速度;600mm/min
雰囲気;23℃±2、50%±10RH(空調範囲内結露無きこと)
本発明に係る弾性体1は表面改質ゴムであることが好ましく、弾性体1を上記範囲の静摩擦係数にするには、特開平7−158632号公報記載のナトリウム−ナフタレン錯体で処理されたフッ素樹脂粉末が充填されたシリコーンゴム層を用いる方法、特開平9−85900号公報記載の超高分子量ポリオレフィン粉体の溶融体から形成された薄膜を用いる方法、特開平11−166060号公報記載の加硫ゴムにアルコキシシランの加水分解物の重縮合体を形成する方法、特開平11−199691号記載の官能基含有モノマーをゴムと加熱反応させる方法、特開2000−198864号記載のゴムとシリカを反応させる方法、特開2002−371151号公報記載のフッ素ゴム基材と官能基含有モノマーを加熱反応させる方法、特開2004−251373号公報記載のクロロプレン系のゴムを用いる方法等の開示されている方法を用いることが好ましいが、本発明では、特開2000−158842号公報記載のように、弾性体にゴムを用い、その表面を有機ハロゲン化合物処理をすることにより調整する方法がより好ましい。
ここで、λは波長、Cは液中の超音波伝搬速度、fは周波数である。
本発明において使用する長尺フィルムとしては、特に限定されないが、例えば、ポリエステルフィルム、セルロースエステルフィルム、ポリカーボネートフィルム、ポリエーテルスルフォンフィルム、環状オレフィン樹脂フィルム等を挙げることが出来る。これらはメルトキャスト法もしくはソルベントキャスト法によって製膜されたものが好ましく用いられる。中でもセルロースエステルフィルムが本発明において好ましく、特に、少なくとも一方向に延伸したセルロースエステルフィルムが好ましい。セルロースエステルフィルムとしては、例えば、コニカミノルタタック KC8UX、KC4UX、KC5UX、KC8UY、KC4UY、KC12UR、KC8UCR−3、KC8UCR−4、KC8UCR−5、KC8UE、KC4UE、KC4FR(以上コニカミノルタオプト(株)製)などが好ましく用いられる。長尺フィルムの膜厚としては10〜500μm、好ましくは10〜200μmであり、長さは100〜10000m、好ましくは300〜5000mである。又、幅は1〜4mが好ましく用いられる。
高速液体クロマトグラフィーにより下記条件で測定する。
カラム :MPW×1(東ソー(株)製)
試料濃度 :0.2(質量/体積)%
流量 :1.0ml/分
試料注入量:300μL
標準試料 :ポリメチルメタクリレート(質量平均分子量188,200)
温度 :23℃
また、セルロースエステルを製造中に使用する、または使用材料に微量ながら混在しているセルロースエステル中の金属は出来るだけ少ない方が好ましく、Ca、Mg、Fe、Na等の金属の総含有量は100ppm以下が好ましい。
セルロースエステルの溶解に有用なセルロースエステル溶液またはドープ形成に用いられる有機溶媒として、塩素系有機溶媒のメチレンクロライド(塩化メチレン)を挙げることが出来、セルロースエステル、特にセルローストリアセテートの溶解に適している。非塩素系有機溶媒としては、例えば、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸アミル、アセトン、テトラヒドロフラン、1,3−ジオキソラン、1,4−ジオキサン、シクロヘキサノン、ギ酸エチル、2,2,2−トリフルオロエタノール、2,2,3,3−テトラフルオロ−1−プロパノール、1,3−ジフルオロ−2−プロパノール、1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロ−2−メチル−2−プロパノール、1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロ−2−プロパノール、2,2,3,3,3−ペンタフルオロ−1−プロパノール、ニトロエタン等を挙げることが出来る。
支持体として使用するセルロースエステルフィルムの製膜方法について述べる。セルロースエステルフィルムは溶液流延製膜方法により作製する。
本発明に有用な微粒子の分散液を調製する方法とそれをドープに添加する方法としては、例えば以下に示すような三つの方法を挙げることが出来る。
有機溶媒と微粒子を撹拌混合した後、分散機で分散を行う。これを微粒子分散液とする。微粒子分散液をドープ液に加えて撹拌する。
有機溶媒と微粒子を撹拌混合した後、分散機で分散を行う。これを微粒子分散液とする。別に有機溶媒に少量のセルロースエステルを加え撹拌溶解した液に微粒子分散液を加えて撹拌する。これを微粒子添加液とし、インラインミキサーでドープ液と十分混合する。ここで、下記の微粒子添加液の添加後、紫外線吸収剤を添加してもよい。
有機溶媒に少量のセルロースエステルを加え、撹拌溶解する。これに微粒子を加えて分散機で分散を行う。これを微粒子添加液とする。微粒子添加液をインラインミキサーでドープ液と十分混合する。
二酸化珪素微粒子を有機溶媒等と混合して分散するときの二酸化珪素の濃度は5〜30質量%が好ましく、10〜25質量%が更に好ましく、15〜20質量%が最も好ましい。
但し、R1はn価の有機基、nは2以上の正の整数、OH基はアルコール性、及び/またはフェノール性水酸基を表す。
(式中、Bはベンゼンモノカルボン酸残基、Gは炭素数2〜12のアルキレングリコール残基または炭素数6〜12のアリールグリコール残基または炭素数が4〜12のオキシアルキレングリコール残基、Aは炭素数4〜12のアルキレンジカルボン酸残基または炭素数6〜12のアリールジカルボン酸残基を表し、またnは1以上の整数を表す。)
一般式(2)中、Bで示されるベンゼンモノカルボン酸残基とGで示されるアルキレングリコール残基またはオキシアルキレングリコール残基またはアリールグリコール残基、Aで示されるアルキレンジカルボン酸残基またはアリールジカルボン酸残基とから構成されるものであり、通常のポリエステル系可塑剤と同様の反応により得られる。
反応容器にフタル酸410部、安息香酸610部、ジプロピレングリコール737部、及び触媒としてテトライソプロピルチタネート0.40部を一括して仕込み窒素気流中で攪拌下、還流凝縮器を付して過剰の1価アルコールを還流させながら、酸価が2以下になるまで130〜250℃で加熱を続け生成する水を連続的に除去した。次いで200〜230℃で100〜最終的に4×102Pa以下の減圧下、留出分を除去し、この後濾過して次の性状を有する芳香族末端エステル系可塑剤を得た。
酸価 ;0.2
〈サンプルNo.2(芳香族末端エステルサンプル)〉
反応容器に、フタル酸410部、安息香酸610部、エチレングリコール341部、及び触媒としてテトライソプロピルチタネート0.35部を用いる以外はサンプルNo.1と全く同様にして次の性状を有する芳香族末端エステルを得た。
酸価 ;0.1
〈サンプルNo.3(芳香族末端エステルサンプル)〉
反応容器に、フタル酸410部、安息香酸610部、1,2−プロパンジオール418部、及び触媒としてテトライソプロピルチタネート0.35部を用いる以外はサンプルNo.1と全く同様にして次の性状を有する芳香族末端エステルを得た。
酸価 ;0.05
〈サンプルNo.4(芳香族末端エステルサンプル)〉
反応容器に、フタル酸410部、安息香酸610部、1,3−プロパンジオール418部、及び触媒としてテトライソプロピルチタネート0.35部を用いる以外はサンプルNo.1と全く同様にして次の性状を有する芳香族末端エステルを得た。
酸価 ;0.05
以下に、芳香族末端エステル系可塑剤の具体的化合物を示すが、本発明はこれに限定されない。
UV−2:2−(2′−ヒドロキシ−3′,5′−ジ−tert−ブチルフェニル)ベンゾトリアゾール
UV−3:2−(2′−ヒドロキシ−3′−tert−ブチル−5′−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール
UV−4:2−(2′−ヒドロキシ−3′,5′−ジ−tert−ブチルフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾール
UV−5:2−(2′−ヒドロキシ−3′−(3″,4″,5″,6″−テトラヒドロフタルイミドメチル)−5′−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール
UV−6:2,2−メチレンビス(4−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)−6−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)フェノール)
UV−7:2−(2′−ヒドロキシ−3′−tert−ブチル−5′−メチルフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾール
UV−8 :2,4−ジヒドロキシベンゾフェノン
UV−9 :2,2′−ジヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン
UV−10:2−ヒドロキシ−4−メトキシ−5−スルホベンゾフェノン
UV−11:ビス(2−メトキシ−4−ヒドロキシ−5−ベンゾイルフェニルメタン)
紫外線吸収剤としては、波長370nm以下の紫外線の吸収能に優れ、かつ良好な液晶表示性の観点から、波長400nm以上の可視光の吸収が少ないものが好ましく用いられる。本発明に係る光学フィルムの紫外線吸収能としては、380nmの波長の光に対して透過率10%以下であることが好ましく、更に好ましくは、透過率6%未満、特に好ましくは透過率0〜4%未満である。
本発明に係る処理を行った長尺フィルムは、機能性層としてハードコート層が設けられていることが好ましい。
本発明の光学フィルムは、上記ハードコート層上に、機能性層として更に反射防止層を設けることが好ましい。特に中空微粒子を含有する低屈折率層であることが好ましい。
本発明に用いられる低屈折率層は、中空微粒子を含有することが好ましく、その他に珪素アルコキシド、シランカップリング剤、硬化剤等を含有することがより好ましい。
低屈折率層には下記の中空微粒子が含有されることが好ましい。
第1工程では、あらかじめ、シリカ原料とシリカ以外の無機化合物原料のアルカリ水溶液を個別に調製するか、又は、シリカ原料とシリカ以外の無機化合物原料との混合水溶液を調製しておき、この水溶液を目的とする複合酸化物の複合割合に応じて、pH10以上のアルカリ水溶液中に攪拌しながら徐々に添加して多孔質粒子前駆体を調製する。
第2工程では、前記第1工程で得られた多孔質粒子前駆体から、シリカ以外の無機化合物(珪素と酸素以外の元素)の少なくとも一部を選択的に除去する。具体的な除去方法としては、多孔質粒子前駆体中の無機化合物を鉱酸や有機酸を用いて溶解除去したり、或いは、陽イオン交換樹脂と接触させてイオン交換除去する。
第3工程では、第2工程で調製した多孔質粒子分散液(空洞粒子の場合は空洞粒子前駆体分散液)に加水分解性の有機珪素化合物又はケイ酸液等を加えることにより、粒子の表面を加水分解性有機珪素化合物又はケイ酸液等の重合物で被覆してシリカ被覆層を形成する。
一般式(4) Si(OR2)4
(式中、R1はメチル基、エチル基、ビニル基、又はアクリロイル基、メタクリロイル基、アミノ基若しくはエポキシ基を含む有機基を、R2はメチル基又はエチル基を示す)
珪素アルコキシド、シランカップリング剤の加水分解は、珪素アルコキシド、シランカップリング剤を適当な溶媒中に溶解して行う。使用する溶媒としては、例えば、メチルエチルケトンなどのケトン類、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコールブタノールなどのアルコール類、酢酸エチルなどのエステル類、或いはこれらの混合物が挙げられる。
本発明において低屈折率層塗布液の調製に用いられるアルコキシ珪素化合物(以後アルコキシシランともいう)としては、下記一般式(5)で表されるものが好ましい。
前記一般式中、R′はアルキル基であり、Rは水素原子又は1価の置換基を表し、nは3又は4を表す。
また、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、n−プロピルトリメトキシシラン、n−プロピルトリエトキシシラン、n−ブチルトリメトキシシラン、i−ブチルトリメトキシシラン、n−へキシルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、3−クロロプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、アセトキシトリエトキシシラン、(ヘプタデカフルオロ−1,1,2,2−テトラヒドロデシル)トリメトキシシラン、(3,3,3−トリフルオロプロピル)トリメトキシシラン、(3,3,3−トリフルオロプロピル)トリメトキシシラン、ペンタフルオロフェニルプロピルトリメトキシシラン、更に、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン等が挙げられる。
加水分解触媒としては、酸、アルカリ、有機金属、金属アルコキシド等を挙げることが出来るが、本発明においては硫酸、塩酸、硝酸、次亜塩素酸、ホウ酸等の無機酸或いは有機酸が好ましく、特に硝酸、酢酸などのカルボン酸、ポリアクリル酸、ベンゼンスルホン酸、パラトルエンスルホン酸、メチルスルホン酸等が好ましく、これらの内特に硝酸、酢酸、クエン酸又は酒石酸等が好ましく用いられる。上記クエン酸や酒石酸の他に、レブリン酸、ギ酸、プロピオン酸、リンゴ酸、コハク酸、メチルコハク酸、フマル酸、オキサロ酢酸、ピルビン酸、2−オキソグルタル酸、グリコール酸、D−グリセリン酸、D−グルコン酸、マロン酸、マレイン酸、シュウ酸、イソクエン酸、乳酸等も好ましく用いられる。
本発明に用いられる低屈折率層は主成分としてフッ素化合物からなっていてもよく、特に中空微粒子とフッ素化合物を含有することも好ましい。バインダーマトリックスとして、熱又は電離放射線により架橋する含フッ素樹脂(以下、「架橋前の含フッ素樹脂」ともいう)を含むことが好ましい。該含フッ素樹脂を含むことにより良好な防汚性反射防止フィルムを提供することが出来る。
低屈折率層塗布液には更に必要に応じて、シランカップリング剤、硬化剤などの添加剤を含有させても良い。シランカップリング剤は、具体的には、ビニルトリエトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−(2−アミノエチルアミノプロピル)トリメトキシシラン等が挙げられる。
低屈折率層を塗設する際の塗布液に使用する溶媒は、メタノール、エタノール、1−プロパノール、2−プロパノール、ブタノール等のアルコール類;アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類;ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素類;エチレングリコール、プロピレングリコール、ヘキシレングリコール等のグリコール類;エチルセルソルブ、ブチルセルソルブ、エチルカルビトール、ブチルカルビトール、ジエチルセルソルブ、ジエチルカルビトール、プロピレングリコールモノメチルエーテル等のグリコールエーテル類;N−メチルピロリドン、ジメチルフォルムアミド、乳酸メチル、乳酸エチル、酢酸メチル、酢酸エチル、水等が挙げられ、それらを単独又は2種以上混合して使用することが出来る。
低屈折率層の塗布方法としては、ディッピング、スピンコート、ナイフコート、バーコート、エアードクターコート、ブレードコート、スクイズコート、リバースロールコート、グラビアロールコート、カーテンコート、スプレーコート、ダイコート等の公知の塗布方法又は公知のインクジェット法を用いることが出来、連続塗布又は薄膜塗布が可能な塗布方法が好ましく用いられる。塗布量はウェット膜厚で0.1〜30μmが適当で、好ましくは0.5〜15μmである。塗布速度は10〜80m/minが好ましい。
長尺フィルム/ハードコート層/中屈折率層/低屈折率層
長尺フィルム/ハードコート層/高屈折率層/低屈折率層
長尺フィルム/ハードコート層/中屈折率層/高屈折率層/低屈折率層
長尺フィルム/帯電防止層/ハードコート層/中屈折率層/高屈折率層/低屈折率層
長尺フィルム/ハードコート層/帯電防止層/中屈折率層/高屈折率層/低屈折率層
帯電防止層/長尺フィルム/ハードコート層/中屈折率層/高屈折率層/低屈折率層
長尺フィルム/ハードコート層/高屈折率層/低屈折率層/高屈折率層/低屈折率層
(中屈折率層、高屈折率層)
中屈折率層、高屈折率層は所定の屈折率層が得られれば構成成分に特に制限はないが、下記屈折率の高い金属酸化物微粒子、バインダ等よりなることが好ましい。その他に添加剤を含有しても良い。中屈折率層の屈折率は1.55〜1.75であることが好ましく、高屈折率層の屈折率は1.75〜2.20であることが好ましい。高屈折率層及び中屈折率層の厚さは、5nm〜1μmであることが好ましく、10nm〜0.2μmであることが更に好ましく、30nm〜0.1μmであることが最も好ましい。塗布は前記低屈折率層の塗布方法と同様にして行うことが出来る。
金属酸化物微粒子は特に限定されないが、例えば、二酸化チタン、酸化アルミニウム(アルミナ)、酸化ジルコニウム(ジルコニア)、酸化亜鉛、アンチモンドープ酸化スズ(ATO)、五酸化アンチモン、酸化インジウム−スズ(ITO)、酸化鉄、等を主成分として用いることが出来る。また、これらの混合物でもよい。二酸化チタンを用いる場合は二酸化チタンをコアとし、シェルとしてアルミナ、シリカ、ジルコニア、ATO、ITO、五酸化アンチモン等で被覆させたコア/シェル構造を持った金属酸化物粒子を用いることが光触媒活性の抑制の点で好ましい。
バインダは塗膜の成膜性や物理特性の向上のために添加される。バインダとしては例えば、前述の電離放射線硬化型樹脂、アクリルアミド誘導体、多官能アクリレート、アクリル樹脂又はメタクリル樹脂などを用いることが出来る。
その他の添加剤として金属化合物、シランカップリング剤などを添加しても良い。金属化合物、シランカップリング剤はバインダとして用いることも出来る。
式中、Mは金属原子、Aは加水分解可能な官能基又は加水分解可能な官能基を有する炭化水素基、Bは金属原子Mに共有結合又はイオン結合した原子団を表す。xは金属原子Mの原子価、nは2以上でx以下の整数を表す。
式中、Rはアルキル基(好ましくは炭素数1〜10のアルキル基)、又は、ビニル基、(メタ)アクリロイル基、エポキシ基、アミド基、スルホニル基、水酸基、カルボキシル基、アルコキシル基等の反応性基を表し、R′はアルキル基(好ましくは炭素数1〜10のアルキル基)を表し、m+nは4である。
本発明の光学フィルムは偏光板保護フィルムとして有用であり、該偏光板は一般的な方法で作製することが出来る。本発明の光学フィルムの裏面側をアルカリ鹸化処理し、沃素溶液中に浸漬延伸して作製した偏光膜の少なくとも一方の面に、完全鹸化型ポリビニルアルコール水溶液を用いて貼り合わせることが好ましい。もう一方の面には該光学フィルムを用いても、別の偏光板保護フィルムを用いてもよい。市販のセルロースエステルフィルム(例えば、コニカミノルタタック KC8UX、KC4UX、KC5UX、KC8UCR3、KC8UCR4、KC8UY、KC4UY、KC12UR、KC8UCR−3、KC8UCR−4、KC8UCR−5、以上コニカミノルタオプト(株)製)も好ましく用いられる。本発明の光学フィルムに対して、もう一方の面に用いられる偏光板保護フィルムは面内リターデーションRoが590nmで、30〜300nm、Rtが70〜400nmの位相差を有していることが好ましい。これらは例えば、特開2002−71957、特開2003−170492記載の方法で作製することが出来る。また、例えば特開2003−12859記載の方法で作製したリターデーション値Ro、Rtが、各々−15nm≦Ro≦15nmであり、−15nm≦Rt≦15nmである偏光板保護フィルムを用いることも好ましい。或いは更にディスコチック液晶などの液晶化合物を配向させて形成した光学異方層を有している光学補償フィルムを兼ねる偏光板保護フィルムを用いることが好ましい。例えば、特開2003−98348記載の方法で光学異方性層を形成することが出来る。本発明の光学フィルムと組み合わせて使用することによって、平面性に優れ、安定した視野角拡大効果を有する偏光板を得ることが出来る。
本発明の光学フィルムが用いられた偏光板を表示装置に組み込むことによって、種々の視認性に優れた表示装置を作製することが出来る。本発明の光学フィルムは反射型、透過型、半透過型LCD或いはTN型、STN型、OCB型、HAN型、VA型(PVA型、MVA型)、IPS型等の各種駆動方式のLCDで好ましく用いられる。また、本発明の光学フィルムは平面性に優れ、プラズマディスプレイ、フィールドエミッションディスプレイ、有機ELディスプレイ、無機ELディスプレイ、電子ペーパー等の各種表示装置にも好ましく用いられる。特に画面が30型以上、特に30型〜54型の大画面の表示装置では、画面周辺部での白抜けなどもなく、その効果が長期間維持され、MVA型液晶表示装置では顕著な効果が認められる。特に、本発明の目的である色むら、ぎらつきや波打ちムラが少なく、長時間の鑑賞でも目が疲れないという効果があった。
〈セルロースエステルフィルム1〜3の作製〉
(二酸化珪素分散液A)
アエロジル972V(日本アエロジル(株)製) 12質量部
(一次粒子の平均径16nm、見掛け比重90g/リットル)
エタノール 88質量部
以上をディゾルバーで30分間撹拌混合した後、マントンゴーリンで分散を行った。分散後の液濁度は200ppmであった。二酸化珪素分散液に88質量部のメチレンクロライドを撹拌しながら投入し、ディゾルバーで30分間撹拌混合し、二酸化珪素分散希釈液Aを作製した。
チヌビン109(チバスペシャルティケミカルズ(株)製) 11質量部
チヌビン171(チバスペシャルティケミカルズ(株)製) 5質量部
メチレンクロライド 100質量部
以上を密閉容器に投入し、加熱し、撹拌しながら、完全に溶解し、濾過した。
(ドープ液Aの調製)
セルロースエステル(リンター綿から合成された
セルローストリアセテート、Mn=148000、
Mw=310000、Mw/Mn=2.1、
アセチル基置換度2.92) 100質量部
トリメチロールプロパントリベンゾエート 5.0質量部
エチルフタリルエチルグリコレート 5.5質量部
メチレンクロライド 440質量部
エタノール 40質量部
以上を密閉容器に投入し、加熱し、撹拌しながら、完全に溶解し、安積濾紙(株)製の安積濾紙No.24を使用して濾過し、ドープ液Aを調製した。
上記作製したセルロースエステルフィルム1〜3を用いて、液体で濡らした弾性体によるフィルム面を擦る処理を下記仕様で行った。
弾性体の硬度:ゴム硬度30(JIS−K−6253の方法によりデュロメーターA型を用いて測定)
弾性体の大きさ:ロール径20cm
弾性体の摩擦係数変化:弾性体表面を石油ベンジンでよく洗浄した後、弾性体を回転させながら酢酸エチルエステルに溶解した5質量%のトリクロロイソシアヌル酸溶液をしみこませたウエスを弾性体に接触させて弾性体表面にトリクロロイソシアヌル酸溶液を塗布した。この弾性体を室温でそのまま乾燥し約0.5時間で溶媒を揮発して表面を乾燥させた。トリクロロイソシアヌル酸溶液の濃度を変えることにより弾性体の摩擦係数を表1で示すように変化させた。尚、静摩擦係数は新東科学株式会社製の「ヘイドン表面性測定機14型」を使用して前記方法により測定した。
弾性体の温度:30℃
セルロースエステルフィルムの搬送速度は15m/分で行った。
上記処理したセルロースエステルフィルムC−1〜C−25を用いて、下記手順により各々反射防止層付き光学フィルムを作製した。
各屈折率層の屈折率は、各層を単独で下記作製したハードコートフィルム上に塗設したサンプルについて、分光光度計の分光反射率の測定結果から求めた。分光光度計はU−4000型(日立製作所製)を用いて、サンプルの測定側の裏面を粗面化処理した後、黒色のスプレーで光吸収処理を行って裏面での光の反射を防止して、5度正反射の条件にて可視光領域(400nm〜700nm)の反射率の測定を行った。
使用する金属酸化物微粒子の粒径は電子顕微鏡観察(SEM)にて各々100個の微粒子を観察し、各微粒子に外接する円の直径を粒子径としてその平均値を粒径とした。
上記処理したセルロースエステルフィルムC−1〜C−25上に、下記のハードコート層用塗布液を孔径0.4μmのポリプロピレン製フィルターで濾過してハードコート層塗布液を調製し、これをマイクログラビアコーターを用いて塗布し、90℃で乾燥の後、紫外線ランプを用い照射部の照度が100mW/cm2で、照射量を0.1J/cm2として塗布層を硬化させ、ドライ膜厚7μmのハードコート層を形成しハードコートフィルムを作製した。
下記材料を攪拌、混合しハードコート層塗布液とした。
(ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート、日本化薬製) 220質量部
イルガキュア184(チバスペシャルティケミカルズ(株)製) 20質量部
プロピレングリコールモノメチルエーテル 110質量部
酢酸エチル 110質量部
〈反射防止層付き光学フィルムの作製〉
上記作製したハードコートフィルム上に、下記のように高屈折率層、次いで、低屈折率層の順に反射防止層を塗設し、反射防止層付き光学フィルム1〜25を作製した。
ハードコートフィルム上に、下記高屈折率層塗布組成物を押出しコーターで塗布し、80℃で1分間乾燥させ、次いで紫外線を0.1J/cm2照射して硬化させ、更に100℃で1分熱硬化させ、厚さが78nmとなるように高屈折率層を設けた。
金属酸化物微粒子のイソプロピルアルコール溶液
(固形分20%、ITO粒子、粒径5nm) 55質量部
金属化合物:Ti(OBu)4(テトラ−n−ブトキシチタン) 1.3質量部
電離放射線硬化型樹脂:ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート 3.2質量部
光重合開始剤:イルガキュア184
(チバスペシャルティケミカルズ(株)製) 0.8質量部
直鎖ジメチルシリコーン−EOブロックコポリマー(FZ−2207、日本ユニカー(株)製)の10%プロピレングリコールモノメチルエーテル液 1.5質量部
プロピレングリコールモノメチルエーテル 120質量部
イソプロピルアルコール 240質量部
メチルエチルケトン 40質量部
(反射防止層の形成:低屈折率層)
前記高屈折率層上に下記の低屈折率層塗布組成物を押出しコーターで塗布し、100℃で1分間乾燥させた後、紫外線ランプにて紫外線を0.1J/cm2照射して硬化させ、耐熱性プラスチックコアに巻き長4000mで巻き取り、次いで80℃3日間の加熱処理を行い反射防止層付き光学フィルム1〜25を作製した。
〈テトラエトキシシラン加水分解物Aの調製〉
テトラエトキシシラン289gとエタノール553gを混和し、これに0.15%酢酸水溶液157gを添加し、25℃のウォーターバス中で30時間攪拌することで加水分解物Aを調製した。
中空シリカ系微粒子(下記P−2)分散液 30質量部
KBM503(シランカップリング剤、信越化学(株)製) 4質量部
直鎖ジメチルシリコーン−EOブロックコポリマー
(FZ−2207、日本ユニカー(株)製)の
10%プロピレングリコールモノメチルエーテル液 3質量部
プロピレングリコールモノメチルエーテル 400質量部
イソプロピルアルコール 400質量部
〈中空シリカ系微粒子(P−2)分散液の調製〉
平均粒径5nm、SiO2濃度20質量%のシリカゾル100gと純水1900gの混合物を80℃に加温した。この反応母液のpHは10.5であり、同母液にSiO2として0.98質量%のケイ酸ナトリウム水溶液9000gとAl2O3として1.02質量%のアルミン酸ナトリウム水溶液9000gとを同時に添加した。その間、反応液の温度を80℃に保持した。反応液のpHは添加直後、12.5に上昇し、その後、殆ど変化しなかった。添加終了後、反応液を室温まで冷却し、限外濾過膜で洗浄して固形分濃度20質量%のSiO2・Al2O3核粒子分散液を調製した(工程(a))。
得られた反射防止層付き光学フィルム1〜25を用いて下記の評価を実施した。
上記反射防止層付き光学フィルム3000mを各々10本塗布し、それぞれの巻で1m2サンプリングし、サンプリングしたベースの反射防止層裏面を黒スプレーで黒く塗りつぶし、反射防止層面を3波長の蛍光灯にて目視評価し縦筋本数を評価した。
縦筋はフィルム搬送方向に発生する真っ直ぐな筋であり、筋の部分は他の部分と反射光の色目が異なって見える。
○:1本/100m2縦筋発生
△:2〜10本/100m2縦筋発生
×:10本/100m2より多い
(反射防止層の横段評価)
上記反射防止層付き光学フィルム3000mを各々10本塗布し、それぞれの巻で1m2サンプリングし、サンプリングしたベースの反射防止層裏面を黒スプレーで黒く塗りつぶし、反射防止層面を3波長の蛍光灯にて目視評価し横段の発生を評価した。
横段はフィルム幅手方向に発生し、段々状に反射光の色目が異なる。段々のピッチは約1〜5mmである。
○:100m2中、1m2以下に横段発生
△:100m2中、1を越える10m2以下に横段発生
×:100m2中、10を越える20m2以下に横段発生
(尾引き)
上記反射防止層付き光学フィルム4000mを各々10本塗布し、それぞれの巻で1m2サンプリングし、サンプリングしたベースの反射防止層裏面を黒スプレーで黒く塗りつぶし、反射防止層面を3波長の蛍光灯にて目視評価し尾引の発生を評価した。
尾引は反射防止層の塗布液がはじく故障であり、異物による核のあるものと異物によらない核のないものがある。
○:1〜5個/100m2
△:6〜20個/100m2
×:20個/100m2より多い
(異物故障)
塗膜の目視検査により直径100〜150μm未満もしくは直径150μm以上に見える突起状故障及び/または窪み状故障を1m2あたりの個数でカウントした。
○:100〜150μm未満の異物が僅かに認められる
△:100〜150μm未満の異物が認められる
×:100〜150μm未満の異物が認められる、更に150μm以上の異物も認められる
(皺の発生)
各処理済みセルロースエステルフィルム10本を搬送中、目視で観察し、皺の発生がないかを下記基準で評価した。
○:1〜3本以内、皺の発生が僅かに認められる
△:1〜3本以内、皺の発生が明らかに認められる
×:4本以上、皺の発生が明らかに認められる
以上の評価結果を下記表1に示す。
実施例1で作製した反射防止層付き光学フィルム1〜25を用いて、偏光板及び液晶表示装置を作製した。
厚さ、120μmのポリビニルアルコールフィルムを、一軸延伸(温度110℃、延伸倍率5倍)した。これをヨウ素0.075g、ヨウ化カリウム5g、水100gからなる水溶液に60秒間浸漬し、次いでヨウ化カリウム6g、ホウ酸7.5g、水100gからなる68℃の水溶液に浸漬した。これを水洗、乾燥し偏光膜を得た。
視野角測定を行う液晶パネルを以下のようにして作製し、液晶表示装置としての特性を評価した。
《視認性の評価》
上記作製した各液晶表示装置について、60℃、90%RHの条件で100時間放置した後、23℃、55%RHに戻した。その結果、表示装置の表面を観察すると本発明の反射防止層付き光学フィルム2〜6、8〜22を用いたものは、すべて○〜◎の評価であり平面性に優れていたのに対し、比較の表示装置は×〜△の評価であり、細かい波打ち状のむらが認められ、長時間見ていると目が疲れ易かった。
○:表面にわずかに波打ち状のむらが認められる
△:表面に細かい波打ち状のむらがやや認められる
×:表面に細かい波打ち状のむらが認められる
Claims (21)
- 搬送されている長尺フィルムを液体で濡らした弾性体で擦った後、該長尺フィルム表面の液体を除去する光学フィルムの処理方法において、該弾性体表面の静摩擦係数が0.2以上0.9以下であることを特徴とする光学フィルムの処理方法。
- 前記弾性体が表面改質ゴムであることを特徴とする請求の範囲第1項に記載の光学フィルムの処理方法。
- 前記長尺フィルムの幅手端部位置を検出し、搬送位置を調整する手段を有することを特徴とする請求の範囲第1項に記載の光学フィルムの処理方法。
- 前記液体の温度が30℃以上100℃以下、前記弾性体の温度が30℃以上100℃以下であることを特徴とする請求の範囲第1項に記載の光学フィルムの処理方法。
- 前記長尺フィルムの背面を加圧しながら前記弾性体で擦ることを特徴とする請求の範囲第1項に記載の光学フィルムの処理方法。
- 前記液体で濡らした弾性体で擦る前に前記長尺フィルムの被処理面があらかじめ液体で塗らされていることを特徴とする請求の範囲第1項に記載の光学フィルムの処理方法。
- 前記長尺フィルムの被処理面に液体を供給する手段により、該被処理面を濡らすことを特徴とする請求の範囲第6項に記載の光学フィルムの処理方法。
- 前記長尺フィルムと前記弾性体との間に液体を供給する手段を有することを特徴とする請求の範囲第6項に記載の光学フィルムの処理方法。
- 前記長尺フィルムの被処理面が液体で濡れている時間が2秒以上60秒以下であることを特徴とする請求の範囲第1項に記載の光学フィルムの処理方法。
- 前記長尺フィルムの膜厚が30μm以上70μm以下であることを特徴とする請求の範囲第1項に記載の光学フィルムの処理方法。
- 搬送されている長尺フィルムを液体で濡らした弾性体で擦りつける弾性体擦りつけ手段と、擦りつけ後、該長尺フィルム表面の液体を除去する液体除去手段とからなる光学フィルムの処理装置において、前記弾性体の表面の静摩擦係数が0.2以上0.9以下であることを特徴とする光学フィルムの処理装置。
- 前記長尺フィルムの幅手端部位置を検出し、搬送位置を調整する手段を有することを特徴とする請求の範囲第11項に記載の光学フィルムの処理装置。
- 前記液体を30℃以上100℃以下に液温を調整する液温調整手段と、前記弾性体の温度を30℃以上100℃以下に調整する弾性体温度調整手段とを有することを特徴とする請求の範囲第11項に記載の光学フィルムの処理装置。
- 前記長尺フィルムの背面を加圧する手段を有することを特徴とする請求の範囲第11項に記載の光学フィルムの処理装置。
- 前記弾性体擦りつけ手段の前に前記長尺フィルムの被処理面をあらかじめ液体で濡らす、フィルム濡らし手段を有することを特徴とする請求の範囲第11項に記載の光学フィルムの処理装置。
- 前記フィルム濡らし手段が、前記長尺フィルムの被処理面に液体を供給する手段であることを特徴とする請求の範囲第15項に記載の光学フィルムの処理装置。
- 前記フィルム濡らし手段が、前記長尺フィルムと前記弾性体との間に液体を供給する手段であることを特徴とする請求の範囲第15項に記載の光学フィルムの処理装置。
- 前記フィルム濡らし手段による濡らし始めから、液体除去手段による除去終了までの処理時間が2秒以上60秒以下であることを特徴とする請求の範囲第11項に記載の光学フィルムの処理装置。
- 請求の範囲第1項に記載の光学フィルムの処理方法において処理された後、前記長尺フィルムの被処理面に機能性層を塗設することを特徴とする光学フィルムの製造方法。
- 前記機能性層が反射防止層または活性線硬化樹脂層であることを特徴とする請求の範囲第19項に記載の光学フィルムの製造方法。
- 前記長尺フィルムはセルロースエステルフィルムであり、前記液体は水であることを特徴とする請求の範囲第20項に記載の光学フィルムの製造方法。
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