JPWO2007007565A1 - 位相差フィルム、偏光板及び液晶表示装置 - Google Patents
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Abstract
Description
式(ii) Rt=S×d
式(iii) S=((nx+ny)/2−nz)
(ただし、nxはフィルム面内の最大屈折率、nyはnxと直交方向の屈折率、nzはフィルム厚み方向の屈折率、dはフィルムの厚さ(nm)を表す。)
2.前記式(i)式で表されるRoが30nm以上、65nm以下の範囲にあり、前記式(ii)で表されるRtが100nm以上、150nm以下の範囲にあり、かつ前記式(iii)で表されるSが0.002以上、0.015以下であることを特徴とする前記1に記載の位相差フィルム。
式(ii) Rt=S×d
式(iii) S=((nx+ny)/2−nz)(ただし、nxはフィルム面内の最大屈折率、nyはnxと直交方向の屈折率、nzはフィルム厚み方向の屈折率、dはフィルムの厚さ(nm)を表す。)
尚、Ro、Rt、Sは、アッベの屈折率計より試料の平均屈折率を求め、更に、自動複屈折計KOBRA−21ADH(王子計測機器(株)製)を用いて、23℃、55%RHの環境下で、波長が590nmにおいて、3次元屈折率測定を行い、得られた位相差の測定値と平均屈折率から計算により求めることが出来る。
本発明においては、液晶表示用フィルムとして好ましい有機材料として、低複屈折・波長分散特性が正であるセルロース誘導体が用いられる。
カラム: Shodex K806,K805,K803G(昭和電工(株)製を3本接続して使用した)
カラム温度:25℃
試料濃度: 0.1質量%
検出器: RI Model 504(GLサイエンス社製)
ポンプ: L6000(日立製作所(株)製)
流量: 1.0ml/min
校正曲線: 標準ポリスチレンSTK standard ポリスチレン(東ソー(株)製)Mw=1,000,000〜500迄の13サンプルによる校正曲線を使用した。13サンプルは、ほぼ等間隔に用いることが好ましい。
式(II) 0≦X≦2.6
中でも2.4≦X+Y≦2.6、1.7≦X≦2.3、0.1≦Y≦0.9のセルロースアセテートプロピオネート(総アシル基置換度=X+Y)が好ましい。なお、アシル基の置換度は、ASTM−D817−96に規定の方法に準じて測定することができる。アシル基で置換されていない部分は、通常水酸基として存在している。これらのセルロースエステルは、公知の方法で合成することが出来る。
本発明のセルロース誘導体は溶媒に溶解させてドープを形成し、これを基材上に流延しフィルムを形成させる。この際に押し出しあるいは流延後に溶媒を蒸発させる必要性があるため、揮発性の溶媒を用いることが好ましい。
本発明の位相差フィルムには、フィルムに加工性・柔軟性・防湿性を付与する可塑剤、紫外線吸収機能を付与する紫外線吸収剤、フィルムの劣化を防止する酸化防止剤、フィルムに滑り性を付与する微粒子(マット剤)、フィルムのリターデーションを調整するリターデーション調整剤等を含有させても良い。
本発明に用いられる可塑剤としては特に限定はないが、フィルムにヘイズを発生させたりフィルムからブリードアウト或いは揮発しないように、セルロース誘導体と水素結合などによって相互作用可能である官能基を有していることが好ましい。
R1−(OH)n
上記一般式(1)において、R1はn価の有機基、nは2以上の正の整数を表す。
エステル系可塑剤は、特に限定されないが、分子内に芳香環またはシクロアルキル環を有するエステル系可塑剤を好ましく用いることが出来る。好ましいエステル系可塑剤としては、特に限定されないが、例えば、下記一般式(2)で表せる芳香族末端エステル系可塑剤が好ましい。
B−(G−A)n−G−B
上記一般式(2)において、Bはベンゼンモノカルボン酸残基、Gは炭素数2〜12のアルキレングリコール残基、炭素数6〜12のアリールグリコール残基または炭素数が4〜12のオキシアルキレングリコール残基、Aは炭素数4〜12のアルキレンジカルボン酸残基または炭素数6〜12のアリールジカルボン酸残基を表し、またnは1以上の整数を表す。
反応容器にフタル酸410部、安息香酸610部、ジプロピレングリコール737部、及び触媒としてテトライソプロピルチタネート0.40部を一括して仕込み窒素気流中で攪拌下、還流凝縮器を付して過剰の1価アルコールを還流させながら、酸価が2以下になるまで130〜250℃で加熱を続け生成する水を連続的に除去した。次いで200〜230℃で100〜最終的に4.0×102Pa以下の減圧下、留出分を除去し、この後濾過して下記の性状を有する芳香族末端エステル系可塑剤を得た。
酸価 ;0.2
〈サンプル2(芳香族末端エステルサンプル)〉
反応容器に、フタル酸410部、安息香酸610部、エチレングリコール341部、及び触媒としてテトライソプロピルチタネート0.35部を用いる以外はサンプルNo.1と全く同様にして次の性状を有する芳香族末端エステルを得た。
酸価 ;0.1
〈サンプル3(芳香族末端エステルサンプル)〉
反応容器に、フタル酸410部、安息香酸610部、1,2−プロパンジオール418部、及び触媒としてテトライソプロピルチタネート0.35部を用いる以外はサンプルNo.1と全く同様にして次の性状を有する芳香族末端エステルを得た。
酸価 ;0.05
〈サンプル4(芳香族末端エステルサンプル)〉
反応容器に、フタル酸410部、安息香酸610部、1,3−プロパンジオール418部、及び触媒としてテトライソプロピルチタネート0.35部を用いる以外はサンプルNo.1と全く同様にして次の性状を有する芳香族末端エステルを得た。
酸価 ;0.05
以下に、本発明に係る芳香族末端エステル系可塑剤の具体的化合物を示すが、本発明はこれに限定されない。
紫外線吸収機能は、液晶の劣化防止の観点から、偏光板保護フィルム、位相差フィルム、光学補償フィルムなどの各種光学フィルムに付与されていることが好ましい。このような紫外線吸収機能は、紫外線を吸収する材料をセルロース誘導体中に含ませても良く、セルロース誘導体からなるフィルム上に紫外線吸収機能のある層を設けてもよい。
酸化防止剤は劣化防止剤ともいわれる。高湿高温の状態に液晶画像表示装置などがおかれた場合には、位相差フィルムの劣化が起こる場合がある。酸化防止剤は、例えば、位相差フィルム中の残留溶媒量のハロゲンやリン酸系可塑剤のリン酸等により位相差フィルムが分解するのを遅らせたり、防いだりする役割を有するので、前記位相差フィルム中に含有させるのが好ましい。
本発明におけるセルロース誘導体には、滑り性を付与するためにマット剤等の微粒子を添加することができる。微粒子としては、無機化合物の微粒子又は有機化合物の微粒子が挙げられる。
ここで添加される無機微粒子は、フィルム表面に滑り性を付与することが出来る。
以下、本発明の位相差フィルムの好ましい製膜方法について説明する。
セルロース誘導体に対する良溶媒を主とする有機溶媒に、溶解釜中で該セルロース誘導体、添加剤を攪拌しながら溶解しドープを形成する工程、あるいはセルロース誘導体溶液に添加剤溶液を混合してドープを形成する工程である。
ドープを送液ポンプ(例えば、加圧型定量ギヤポンプ)を通して加圧ダイに送液し、無限に移送する無端の金属ベルト、例えばステンレスベルト、あるいは回転する金属ドラム等の金属支持体上の流延位置に、加圧ダイスリットからドープを流延する工程である。
ウェブを金属支持体上で加熱し、金属支持体からウェブが剥離可能になるまで溶媒を蒸発させる工程である。
金属支持体上で溶媒が蒸発したウェブを、剥離位置で剥離する工程である。剥離されたウェブは次工程に送られる。なお、剥離する時点でのウェブの残留溶媒量(下記式)があまり大き過ぎると剥離し難かったり、逆に金属支持体上で充分に乾燥させ過ぎてから剥離すると、途中でウェブの一部が剥がれたりする。
ここで、Mはウェブの任意時点での質量、Nは質量Mのものを110℃で3時間乾燥させた時の質量である。
剥離後、ウェブを乾燥装置内に複数配置したロールに交互に通して搬送する乾燥装置、及び/またはクリップでウェブの両端をクリップして搬送するテンター装置を用いて、ウェブを乾燥する。
下記測定条件にて陽電子消滅寿命と相対強度を測定した。
陽電子線源:22NaCl(強度1.85MBq)
ガンマ線検出器:プラスチック製シンチレーター+光電子増倍管
装置時間分解能:290ps
測定温度:23℃
総カウント数:100万カウント
試料サイズ:20mm×15mmにカットした切片を20枚重ねて約2mmの厚みにした。試料は測定前に24時間真空乾燥を行った。
1チャンネルあたりの時間:23.3ps/ch
上記の測定条件に従って、陽電子消滅寿命測定を実施し、非線形最小二乗法により3成分解析して、消滅寿命の小さいものから、τ1、τ2、τ3とし、それに応じた強度をI1,I2,I3(I1+I2+I3=100%)とした。最も寿命の長い平均消滅寿命τ3から、下記式を用いて自由体積半径R3(nm)を求めた。τ3が空孔での陽電子消滅に対応し、τ3が大きいほど空孔サイズが大きいと考えられている。
ここで、0.166(nm)は空孔の壁から浸出している電子層の厚さに相当する。
更に温度が155℃を超えると、本発明の効果は得られ難く、105℃を下回っても本発明の効果は得られ難い。処理温度としては、110〜150℃であることが更に好ましい。更に、該処理部において雰囲気置換率が12回/時間以上の雰囲気置換率に維持された雰囲気下で処理されることが好ましく、12回/時間未満では、本発明の効果が得られ難い。
偏光子としては、ポリビニルアルコール系フィルムを延伸、染色したものが好ましく用いられる。特に、エチレン単位の含有量1〜4モル%、重合度2000〜4000、けん化度99.0〜99.99モル%のエチレン変性ポリビニルアルコールが好ましく用いられる。中でも熱水切断温度が66〜73℃であるエチレン変性ポリビニルアルコールフィルムが好ましく用いられる。又、フィルムのTD方向に5cm離れた二点間の熱水切断温度の差が1℃以下であることが、色斑を低減させるうえでさらに好ましく、さらにフィルムのTD方向に1cm離れた二点間の熱水切断温度の差が0.5℃以下であることが、色斑を低減させるうえでさらに好ましい。
本発明の位相差フィルムは、優れた視野角補償機能、視野角補償機能の湿度依存性を向上させることが出来たことにより、偏光板保護フィルムであると同時に液晶表示装置の視野角を拡大する光学補償フィルムとして安定した性能を維持して使用することが出来る。
最初にRo、Rt、Sの測定方法を下記に示す。
式(ii) Rt=S×d
式(iii) S=((nx+ny)/2−nz)
(ただし、nxはフィルム面内の最大屈折率、nyはnxと直交方向の屈折率、nzはフィルム厚み方向の屈折率、dはフィルムの厚さ(nm)を表す。)
《セルロースエステルフィルム101の作製》
〈微粒子分散液〉
微粒子(アエロジルR972V(日本アエロジル株式会社製)) 11質量部
エタノール 89質量部
以上をディゾルバーで50分間攪拌混合した後、マントンゴーリンで分散を行った。
メチレンクロライドを入れた溶解タンクに下記セルロースエステルを添加し、加熱して完全に溶解させた後、これを安積濾紙(株)製の安積濾紙No.244を使用して濾過した。濾過後のセルロースエステル溶液を充分に攪拌しながら、ここに微粒子分散液をゆっくりと添加した。更に、アトライターにて分散を行った。これを日本精線(株)製のファインメットNFで濾過し、微粒子添加液を調製した。
セルロースエステル(セルロースアセテートプロピオネート;アセチル基置換度1.5、プロピオニル基置換度0.7) 4質量部
微粒子分散液 11質量部
下記組成の主ドープ液を調製した。まず加圧溶解タンクにメチレンクロライドとエタノールを添加した。溶剤の入った加圧溶解タンクにセルロースエステルを攪拌しながら投入した。これを加熱し、攪拌しながら、完全に溶解し、更に可塑剤及び紫外線吸収剤を添加、溶解させた。これを安積濾紙(株)製の安積濾紙No.244を使用して濾過し、主ドープ液を調製した。
メチレンクロライド 300質量部
エタノール 52質量部
セルロースエステル(セルロースアセテートプロピオネート;アセチル基置換度1.5、プロピオニル基置換度0.7) 100質量部
可塑剤A(ペンタエリスリトールテトラベンゾエート(多価アルコールエステル))
5質量部
可塑剤B(サンプルNo.3(芳香族末端エステル)) 5質量部
紫外線吸収剤(チヌビン109(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)))
1.3質量部
紫外線吸収剤(チヌビン171(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)))
0.6質量部
《セルロースエステルフィルム102〜122の作製》
表1記載のセルロースエステル、可塑剤、膜厚、延伸条件に変更した以外はセルロースエステルフィルム101と同様にして、セルロースエステルフィルム102〜122を作製した。
b:トリフェニルホスフェート
C:エチルフタリルエチルグリコレート
作製したセルロースエステルフィルム101〜122を用いて以下の評価を実施した。
(湿度変化に対するリターデーション値変動)
作製したセルロースエステルフィルムのリターデーション値を各々求め、その値よりRt(a)変動を求めた。
更に調湿後の試料を再度23℃55%RHの環境にて測定を行い、この変動が可逆変動であることを確認した。
下記の加熱処理を実施した以外は実施例1のセルロースエステルフィルム102と同様にして、セルロースエステルフィルム201を作製した。
テンターでの延伸の後、ウェブを上下に複数配置したロールによる搬送乾燥工程で105℃の乾燥風にて乾燥させ、残留溶媒量0.3質量%まで乾燥させてフィルムを得た後、さらに得られたフィルムを110℃及び雰囲気置換率25回/時間とした雰囲気内で20分間熱処理する際に多段に設けたニップロールでフィルムの厚み方向に10kPaの圧力で加圧処理を加えた後、室温まで冷却して巻き取り、セルロースエステルフィルム201を作製した。
〈陽電子消滅寿命法により求められる自由体積半径の測定〉
各セルロースエステルフィルムの自由体積半径を前記陽電子消滅寿命法により測定した。
作製したセルロースエステルフィルム201〜203について、実施例1の(湿度変化に対するリターデーション値変動)及び下記の評価を実施した。
作製したセルロースエステルフィルムのリターデーション値を各々求め、その値よりRt(a′)変動を求めた。
以上の評価結果を下記表に示す。
《偏光板の作製》
上記作製したセルロースエステルフィルムの原反試料を使って、下記に記載するアルカリケン化処理、偏光板の作製を行った。
ケン化工程 2M−NaOH 50℃ 90秒
水洗工程 水 30℃ 45秒
中和工程 10質量%HCl 30℃ 45秒
水洗工程 水 30℃ 45秒
ケン化処理後、水洗、中和、水洗の順に行い、次いで80℃で乾燥を行った。
(偏光子A:ポリビニルアルコール)
厚さ、120μmのポリビニルアルコールフィルムを、一軸延伸(温度110℃、延伸倍率5倍)した。これをヨウ素0.075g、ヨウ化カリウム5g、水100gからなる水溶液に60秒間浸漬し、次いでヨウ化カリウム6g、ホウ酸7.5g、水100gからなる68℃の水溶液に浸漬した。これを水洗、乾燥し膜厚24μmの偏光子を得た。
エチレン単位の含有量2.1モル%、けん化度99.92モル%、重合度3000のエチレン変性ポリビニルアルコール100質量部に、グリセリン10質量部、水200質量部を含浸させ、これを溶融混練し、脱泡した後、Tダイから金属ロールに溶融押出し、乾燥させて膜厚40μmのエチレン変性ポリビニルアルコールフィルムを得た。
富士通製15型ディスプレイVL−150SDの予め貼合されていた両面の偏光板を剥がして、上上記作製した偏光板P102〜P104、P107〜P108、P114、P117、P118、P122、P201〜P203、P302〜P304、P307〜P308、P314、P317、P318、P322、P401〜P403、P502〜P504、P507〜P508、P514、P517、P518、P601〜P603、P702〜P704、P707〜P708、P714、P717、P718、P801〜P803をそれぞれ液晶セル(VA型)のガラス面に貼合し、その際その偏光板の貼合の向きは本発明の位相差フィルムが貼合されている面が液晶セル側となるように、かつ予め貼合されていた偏光板と同一方向に吸収軸が向くように行い、下記表記載の組み合わせで液晶表示装置102〜104、107、108、114、117、118、201〜203、302〜304、307、308、314、317、318、401〜403、502〜504、507、508、514、517、518、601〜603、702〜704、707、708、714、717、718、801〜803を各々作製した。
23℃55%RHの環境でELDIM社製EZ−Contrast160Dを用いて作製した液晶表示装置102〜104、107、108、114、117、118、201〜203、302〜304、307、308、314、317、318、401〜403の視野角測定を行った。続いて23℃20%RH、さらに23℃80%RHの環境下で、視野角を測定し下記基準にて評価した。最後に23℃55%RHの環境でもう一度視野角測定を行い、前記測定の際の変化が可逆変動であることを確認した。尚、これらの測定は、液晶表示装置を当該環境に5時間置いてから測定を行った。
○: 視野角変動がわずかに認められる
△: 視野角変動が認められる
×: 視野角変動が非常に大きい
以上の評価結果を、表3、表4に示す
Claims (8)
- セルロース誘導体と可塑剤を含み、膜厚が10μm以上、50μm以下で下記式(i)式で表されるRoが30nm以上、100nm以下の範囲にあり、下記式(ii)で表されるRtが100nm以上、300nm以下の範囲にあり、かつ下記式(iii)で表されるSが0.002以上、0.030以下であることを特徴とする位相差フィルム。
式(i) Ro=(nx−ny)×d
式(ii) Rt=S×d
式(iii) S=((nx+ny)/2−nz)
(ただし、nxはフィルム面内の最大屈折率、nyはnxと直交方向の屈折率、nzはフィルム厚み方向の屈折率、dはフィルムの厚さ(nm)を表す。) - 前記式(i)式で表されるRoが30nm以上、65nm以下の範囲にあり、前記式(ii)で表されるRtが100nm以上、150nm以下の範囲にあり、かつ前記式(iii)で表されるSが0.002以上、0.015以下であることを特徴とする請求の範囲第1項に記載の位相差フィルム。
- 前記セルロース誘導体の総アシル基置換度が2.0以上、2.6以下であることを特徴とする請求の範囲第1項または第2項に記載の位相差フィルム。
- 多価アルコールエステル系可塑剤と芳香族末端エステル系可塑剤とを含有することを特徴とする請求の範囲第1項乃至第3項のいずれか1項に記載の位相差フィルム。
- 陽電子消滅法により求められる自由体積半径が、0.250nm以上、0.310nm以下であることを特徴とする請求の範囲第1項乃至第4項のいずれか1項に記載の位相差フィルム。
- 請求の範囲第1項乃至第5項のいずれか1項に記載の位相差フィルムを少なくとも一方の面に有することを特徴とする偏光板。
- 請求の範囲第1項乃至第5項のいずれか1項に記載の位相差フィルムと、膜厚が5μm以上、20μm以下で、エチレン単位の含有量が1モル%以上、4モル%以下で、重合度が2000以上、4000以下で、かつけん化度99.0モル%以上、99.99モル%以下のエチレン変性ポリビニルアルコールからなる偏光子を有することを特徴とする偏光板。
- 請求の範囲第6項または第7項に記載の偏光板を有することを特徴とする液晶表示装置。
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